红花中羟基红花黄色素A的提取工艺

专利名称：一种从红花中提取羟基红花黄色素A的方法专利类型：发明专利
发明人：倪建辉,邓川,吴双
申请号：CN201510872875.5
申请日：20151202
公开号：CN106810525A
公开日：
20170609
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种从红花中提取羟基红花黄色素A的方法，包括下述步骤：（1）将红花原料打碎成20-100目的粉末，加入10-30倍水，超声提取20-60min，提取1-3次，合并提取液过滤，滤液60℃减压浓缩，加入壳聚糖凝胶，搅拌4-8h，低温静置20-24h后离心，得到羟基红花黄色素A粗提液；（2）调节上述粗提液的pH至4-6，经大孔树脂吸附，水洗至流出液无Molish反应，加入5-15%的低浓度酒精进行解析，收集解析液；（3）将解析液减压浓缩至无酒精后，冷冻干燥，即得到羟基红花黄色素A含量达80.7%的成品；本发明方法无有机溶剂残留，操作简单，纯度及提取率高，利用工业化生产。

申请人：武汉绿孚生物工程有限责任公司
地址：430209 湖北省武汉市江夏区金口街曹家榜74号
国籍：CN
代理机构：黄石市三益专利商标事务所
代理人：滕金叶
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大孔树脂分离红花中羟基红花黄色素A的优化工艺唐红;谭沙;吴栋【摘要】探讨大孔树脂分离羟基红花黄色素A的最优工艺.以菊科红花为原料,采用微波提取法,以静态吸附和解吸附量为参考指标,考察D4020、X-5、DM301、AB-8四种大孔树脂对红花中羟基红花黄色素A的分离性能及最佳洗脱浓度及pH值,在动态吸附单因素试验的基础上采用正交试验优化分离条件,采用紫外可见分光光度法对羟基红花黄色素A含量进行定量分析.研究表明:X-5树脂对红花中羟基红花黄色素A具有较好吸附和解吸附性能;最优分离条件为:流速为1.5 mL/min,径高比为1:10,上样量为柱体积的3％.此方法简单可行,重现性好.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)008【总页数】4页(P49-52)【关键词】大孔树脂;菊科红花;分离;羟基红花黄色素A【作者】唐红;谭沙;吴栋【作者单位】铜仁学院材料与化学工程学院,贵州铜仁554300;铜仁学院材料与化学工程学院,贵州铜仁554300;铜仁学院材料与化学工程学院,贵州铜仁554300【正文语种】中文【中图分类】R932红花为菊科植物红花(Carthamus tinctorius L)的干燥花，是一种珍贵的传统药用植物，主产于云南、湖南、贵州、四川等地。

《本草纲目》记载其具有活血、润燥、止痛、散肿、通经等药理作用。

红花中的化学成分比较复杂，主要有色素、黄酮类化合物、挥发油、脂肪酸、酚酸等。

色素主要包含红花黄色素和红花红色素，二者均为黄酮衍生物。

现有研究表明红花黄色素中的羟基红花黄色素A不仅具有扩张冠脉、抗氧化作用、降血压、同时还具有保护心肌等多种药理学功效[1-3]；临床常用于高血压、冠心病、等心脑血管疾病的预防及治疗[4-5]。

本研究采用微波提取法[6]，以静态吸附和解吸附量为参考指标，考察D4020、X-5、DM301、AB-8四种大孔树脂对红花中羟基红花黄色素A的分离性能、最佳洗脱浓度及最佳pH值；在动态吸附单因素试验基础上采用正交试验优化分离条件，运用紫外可见分光光度法对羟基红花黄色素A含量进行定量分析，最终确定分离的最佳条件。

大孔树脂法制备红花中羟基红花黄色素A目的建立红花中羟基红花黄色素A（hydroxysafflor yellow A，HSYA）的制备方法。

方法红花水提液浓缩后上D101型大孔树脂，在水和10%乙醇部分得到HSYA，采用高效液相色谱法（HPLC）进行了含量测定。

结果从700g红花药材中分离得到6.5687gHSYA，纯度达到96.86%。

结论此方法操作简单，可作为HSYA的制备工艺。

标签：羟基红花黄色素A；大孔树脂；红花红花（Carthamus tinctorius L.）为菊科红花属植物红花的干燥花，具有活血通经，祛瘀止痛等功效[1]。

主要成分为羟基红花黄色素（Hydroxysafflor yellow A，HSYA）在前期工作中我们已经证明HSYA能够激活钾离子通道，抑制肺动脉血管收缩[2]，为了进一步研究HSYA的作用机制，建立一种简单易行的制备工艺显得尤为重要。

1 仪器与试药Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18 高效液相色谱仪；聚酰胺板（国药集团化学试剂有限公司）；D101型大孔吸附树脂（天津市汇达化工有限公司）。

红花购自安徽蜀中医药有限公司，经哈尔滨医科大学大庆校区药学院中药教研室周学刚老师鉴定为菊科红花属植物红花（Carthamus tinctorius L.）的干燥花。

HSYA标准品购自中国药品生物制品检定所（111637-201002），95%乙醇为分析纯（西陇化工股份有限公司），色谱甲醇购自国药集团化学试剂有限公司。

2 实验方法和结果2.1大孔树脂的预处理新购大孔树脂用5%HCl浸泡4h，水洗至中性，再用2%NaOH浸泡4h后水洗至中性。

用去离子水泡24h发胀至饱和，装柱后乙醇浸泡24h，再用乙醇洗至洗出液加水无白色浑浊物为止。

2.2红花水提液的制备红花粉碎后，称取红花粉末700g，加水2000ml浸泡24h之后，60℃水浴加热1h，超声10min，4层纱布过滤，药渣重复1次，合并2次滤液，用旋转蒸发仪浓缩至浸膏，备用。

有机试剂法制备羟基红花黄色素A李励珺;姜婷婷;郭婧;黄罗生【期刊名称】《海峡药学》【年(卷),期】2016(028)010【摘要】目的：初探有机试剂法制备HSYA的最优工艺。

方法本文采用高效液相法，以 HSYA含量为指标，比较冷提、热提、超声提取的提取效果，采用正交试验优选最佳提取工艺，考察沉淀试剂及用量，并考察不同除杂方式的效果。

结果最佳制备工艺为：14倍量DMSO常温避光搅拌30min除杂，抽滤；滤渣加入14倍量DMSO浸泡1h，在80℃下，密闭热提50min，抽滤，滤渣加入12倍量DMSO，在80℃下，密闭热提50min，抽滤，合并滤液；滤液加入3倍量乙酸丁酯，离心，沉淀用适量乙醇洗涤，干燥，最终沉淀物纯度为14.56％。

结论本实验首次以非水溶媒为提取溶剂制备HSYA。

该工艺具有操作简单、经济、环保等优点，且为热敏性物质提供了常温浓缩的方法，为 HSYA的工业化生产和新药开发提供了实验依据。

%ABSTRACT:OBJECTIVE In this study,we aimed to preliminaryly study on the extraction and purification meth-od of SY by organic reagent method.METHODS The content of HSYA was determined by HPLC,with the content of HSYA as the index.The optimum extraction of HSYA was determined by comparing the extraction effects of cold extraction,heating extraction and ultrasonic extraction and using orthogonal test.The precipitation reagent,dosage and the effect of impurity removal were investigated.RESULTS The optimum preparation of HSYA was as follows:Stirred 14 times the amount of DMSO at roomtemperature to avoid light for 30min,impurity removal,filtered.The fil-ter residue added 14 times the amount of DMSO to soaking for anhour,heating extraction in seal conditon at 80℃for 50min,filtered.Then the filter residue again added 12 times the amount of DMSO,heating extraction in seal conditon at 80℃for 50min.Filtered and combined the filtrate.The filtrate added 3 times of the amount of butyl acetate,centri-fuged.Washed the precipitate with ethanol,dried.The purity of precipitate was 14.56%.CONCLUSION In this study,the first use of organic reagents prepared HSYA.This method is simple,economical and environment-friendly, etc⋯and provides a method for concentration of heat-sensitive substances at room temperature.And the thermal sta-bility of HSYA was improved.It provides an experiment evidence for the industrial production and the new medica-ment research of HSYA.【总页数】5页(P30-34)【作者】李励珺;姜婷婷;郭婧;黄罗生【作者单位】中国药科大学南京211198;中国药科大学南京211198;中国药科大学南京211198;中国药科大学南京211198【正文语种】中文【中图分类】R91【相关文献】1.大孔树脂-凝胶柱层析法大规模制备纯品羟基红花黄色素A [J], 臧宝霞;金鸣;李金荣2.羟基红花黄色素A-壳聚糖微球制备工艺研究 [J], 李东东;郭世聪;孔松芝;陈法锦;李思东;李继城3.大孔树脂法制备红花中羟基红花黄色素A [J], 李茹冰;崔强;李雅姝;于春月4.大孔树脂柱色谱法制备红花黄色素和羟基红花黄色素A [J], 金鸣;高子淳;李金荣;臧宝霞;吴伟5.邻胺基-羟基吸附树脂的制备及其对羟基红花黄色素HSYA的纯化效果研究 [J], 昝慧宁;马程浩;王芃;麻宁;王春红;施荣富因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。