当前位置：文档之家 › 气相色谱–质谱法测定保健品中厚朴酚与和厚朴酚含量

气相色谱–质谱法测定保健品中厚朴酚与和厚朴酚含量

  • 格式：pdf
  • 大小：967.86 KB
  • 文档页数：7

下载文档原格式

  / 7

合集下载

高效液相色谱法测定舒肝健胃丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量

高效液相色谱法测定舒肝健胃丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量

舒 肝 健 胃丸是较 常用 中成药 Ｊ处 方 由厚朴 、 ， 香 附、 白芍 、 柴胡 等 ｌ ５味 中药 材 组 成 低于 ２ ０ （ １ 封 三 ） 厚朴 ００ 图 ， ， 酚与 和厚 朴酚 峰与前 后 峰 的分 离 度均大 于 １ ５ ．。 １ ２ ２ 溶 液 的制备 ．．
ｔ ａｇ ．２一１ ６ １ ｎ ．２— ．０￣ ｒ ０ ９９ ，．９ ８ ｅｐｃ ｖｌ． ｈ ｖｒｇ ｅｏｅｙｏ ｔｅ ｔｏ ａ ９ １ ． ｏ ・ ｈ ｒｎ ｅ ３ ｅ ０ ．２ｚ ａｄ０４ ２ １ １ ． ｇ ｇ（ ＝ ．９ ９ ０ ９９ ）ｒｓｅｔｅｙＴ ｅ ｅａｅ ｃｖｒ ｆｈ ｈｄｗ ｓ ． ％ Ｃ ｎ ｉ ａ ｒ ｍｅ ９
厚朴酚与和厚朴 酚分别
在 ０３ ．２一１６ １ 、 ．２—２ １ １ 范围 内， 良好 的线性关 系 ， ．２ｘ ０ ４ ｇ ．０ ｇ ｘ 呈 相关 系数 分别为 ０ ９ ９ ０ ９９ ， ． ９９、．９ ８ 回收率 为 ９ ． ％。 ９１
［ 关键词 ］ 高效液相色谱 ； 舒肝健 胃丸 ； 厚朴酚 与和 厚朴酚 ； 含量测定 ［ 中图分类号 ］ Ｒ ２ ． ９７２ ［ 文献标识码 ］ Ａ
即得 。
１２ ２２ 供 试 品溶液 的制备 ： 样 品适 量 ， 细 ， ．． ． 取 研 精
密称 取 约 ３ Ｏ ， 索 氏提 取 器 中 ， 甲醇 提 取 至 无 ．ｇ 置 加
１１ 仪 器 与 试 药 ： 捷 伦 １０ ． 安 １０高 效 液 相 色 谱 仪 （ Ｄ Ｄ二极 管 阵列 检测 器 ，１０色谱 工 作 站 ， Ａ １０ 四元 输
ｉ ｈ ｇ ｎｉｎ ｅ ａｌ ｙ棚 ） Ｃ ｎ Ｓ ｕ ａ ｊ ｗ ｉ Ｉｂ ａ Ｗ Ｌ
Ｄｅ ｒ ｎ ｆ ｎｏ ｇ ｏｏ ｎ ｏ ｏ ￣ ｍｉａ ｏ ｆ ｉ ｍａｎ ｌ ａ ｄｈ ｎ ￣ ｌ

厚朴提取物中和厚朴酚、厚朴酚含量测定方法(H)

厚朴提取物中和厚朴酚、厚朴酚含量测定方法(H)

编号FZD0162 厚朴提取物中和厚朴酚（Honokiol）、厚朴酚（Magnolol）
含量测定方法
一、色谱条件
色谱柱：Zorbax SB-C18 150mm×4.6mm 5μm
流动相：甲醇：水（73：27，V/V）
流速：1mL/min
检测波长：294nm
柱温：25℃
进样量：10μL
二、溶液制备
1. 对照品溶液制备分别精密称取和厚朴酚、厚朴酚对照品各约5mg 于25mL容量瓶中，加入甲醇溶解定容。

2. 样品溶液制备精密称取厚朴提取物样品适量于50mL容量瓶中，加入少量水浸润样品，振摇后加甲醇超声振荡20min，冷却至室温定容，用0.45μm微孔滤膜过滤即得。

三、样品测定
在上述色谱条件下，待仪器稳定基线平稳后，进样测定，和厚朴酚、厚朴酚保留时间分别约为6、9min，用外标法计算含量。

不同商品规格温厚中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定_冯劼

不同商品规格温厚中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定_冯劼

中华中医药学刊不同商品规格温厚中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定冯劼1，吴晓宁2，3，余陈欢3，方杰3（1．杭州市红十字会医院，浙江杭州310003；2．浙江医学高等专科学校，浙江杭州310053；3．浙江中医药大学，浙江杭州310053）摘要：目的：建立不同商品规格温朴中厚朴酚与和厚朴酚含量的高效液相测定方法，测定不同商品规格温朴药材中厚朴酚与和厚朴酚的含量。

方法：色谱柱Hypersil BDS C18（250mmˑ4．6mm，5μm），流动相为甲醇－水（80ʒ20）。

结果：厚朴酚在0．45 230μg/mL，和厚朴酚在0．90 110μg/mL范围内线性关系良好。

含量测定结果表明，不同商品规格温朴药材中厚朴酚与和厚朴酚含量存在差异。

结论：不同规格温朴的内在质量有明显差异。

关键词：温朴；厚朴酚；和厚朴酚；HPLC法；含量测定中图分类号：R285文献标识码：A文章编号：1673－7717（2011）06－1338－02Determination of Honokiol and Magnolol in Different Specifications ofMagnolia Officinalis by HPLCFENG Jie1，WU Xiao-ning2，3，YU Chen-huan3，FANG Jie3（1．Hangzhou Red Cross Hospital，Hangzhou310003，Zhejiang，China；2．Zhejiang Medical College，Hangzhou310053，Zhejiang，China；3．Zhejiang Chinese Medical University，Hangzhou310053，Zhejiang，China）Abstract：Objective：To determine quantitatively the content of honokiol and magnolol in different specifications ofMagnolia officinalis．Methods：Chromatograp column Hypersil BDS C18（250mmˑ4．6mm，5μm）was used，mobile phase was methanol：water（80ʒ20）．Result：The linear range of honokiol and magnolol were0．45 230μg/mL，0．90 110μg/mL，respectively．The contents of honokiol and magnolol were different obviously in different specifications of sam-ples．Conclusion：There were significantly differences in intrinsic quality of Magnolia officinalis．Key words：Magnolia officinalis Rehd．et Wils．var biloba Rehd．et wils．；Honokiol；Magnolol；HPLC；Determination收稿日期：2010－12－29基金项目：浙江省中医药科学研究基金计划项目（2010ZB021）；浙江省大学生科技创新项目（67401140）作者简介：冯劼（1977－），男，浙江杭州人，主管中药师，学士，研究方向：中药有效成分分析及药效研究。

【推荐下载】HPLC法测定养胃软胶囊中厚朴酚、和厚朴酚的含量

【推荐下载】HPLC法测定养胃软胶囊中厚朴酚、和厚朴酚的含量

HPLC法测定养胃软胶囊中厚朴酚、和厚朴酚的含量 【编者按】医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。

论文网为您提供医药论文范文参考，以及论文写作指导和格式排版要求，解决您在论文写作中的难题。

 HPLC法测定养胃软胶囊中厚朴酚、和厚朴酚的含量 【摘要】：目的建立测定养胃软胶囊中厚朴酚、和厚朴酚的含量测定方法。

方法高效液相色谱法采用Phenomenex Kromasil C18(250 mm 4.6 mm,5 m)色谱柱,流动相：甲醇-水(22∶78),流速：1.0 mL/min,检测波长294 nm,柱温40 ℃,进样量10 L。

结果厚朴酚线性范围0.058 8～0.882 0 g,r=0.999 9,平均回收率为99.35%,RSD=1.94%;和厚朴酚线性范围0.020 4～0.306 0 g,r=0.999 8,平均回收率为99.21%,RSD=2.10%(n=6)。

结论本法分离好,快速、简便,可作为该产品的质量控制方法。

 【关键词】养胃软胶囊厚朴酚和厚朴酚高效液相色谱法 Abstract：Objective To establish a method for determination of puerarin in Yangwei Soft Capsule. Methods HPLC was used for quantitative ananlysis. The Phenomenex Kromasil C18 (250 mm 4.6 mm, 5 m) column was used, and mobile phase was composed of methanol-water (22∶78). Detection wavelength was at 294 nm, the flow rate was 1.0 mL/min, column temperature was at 40 ℃, the injection volume was 10 L. Results The linear response ranges from 0.058 8～0.882 0 g of magnolol (r=0.999 9, n=6). The average recovery of magnolol is 99.35%, RSD=1.94%. The linear response ranges from 0.020 4～0.306 0 g of honokio (r=0.999 8, n=6). The averagy recovery of honokio is 99.21%, RSD=2.10%. Conclusion The method is simple, accurate, and suitable for the determination of the purarin in compound preparations. Key words：Yangwei Soft Capsule;magnolol;honokio;HPLC 养胃软胶囊是由陈皮、厚朴、茯苓、甘草、广藿香等14味中药组成的复方制剂,为《卫生部药品标准》第7册(1993年)收载品种,具有温中和胃的功效,主治不思饮食、呕吐酸水、胃脘满闷、四肢倦怠等症。

FL同时测定中药厚朴中厚朴酚与和厚朴酚含量

FL同时测定中药厚朴中厚朴酚与和厚朴酚含量

厚 朴 酚 与 和 厚 朴 酚 的 主 要 检 测 方 法 有 电 化 学 法 ¨、色 谱 法
和 光 谱 法 ， 刚，我 国药 典 把 薄 层
和 高 效 液 相 色 谱 方 法 检 测 厚 朴 酚 与 和 厚 朴 酚作 为 厚 朴 药 材 质 量 的控 制 标 准 【．但 色 谱 法 通 常 需 要 ７ 】 较 长 的分 离 分 析 时 间 ，与 之 相 比 ，光 谱 法 具 有快 速 的特 点 ．
文章 编 号 ： １ ０ —３ ２ （ ０ ７ ４０ ３ —５ ０ ６７ ０ ２ ０ ）０ —０ ５０
Ｆ Ｌ同时测 定 中药 厚 朴 中厚 朴 酚 与 和厚 朴 酚 含 量
黎 红 梅 ，胡 芳 ，胡 育 筑 （中 国药科 大 学 基 础 部 ， 江 苏 南 京 ２ ０ ０ １ ０ ９）
中 图 分 类 号 ：Ｒ ８ ２４
文 献 标 识 码 ：Ａ
Ｆｌ Ｏ ｅ ｃ ｎｃ ｅ ｈ ｄ ｆ ｒ Ｓ ｍ ｕ ｔ ｎｅ ｕ ｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｆ ｕ ｒ ｓ ｅ ｅ Ｍ ｔ ｏ ｏ ｉ ｌａ ｏ ｓＤ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｏ
Ｍ ａ ｎ ｌ ｌａ ｄ Ｈ ｏ ｋ ｏ ｎ ｅ ｔｉ ｈｅＰｌ ｎｔＭ ｅ ｃ ｎ ‘ ｕｐ ｇ ｏ ｏ ｎ ｎｏ ｉ ｌＣｏ ｔ ｎ ｎ ｔ ａ ｄｉｉ ｅ Ｈｏ ｕ’
可 以 直 接 用 于论 文 建 立 的 荧 光 法 对 厚 朴 酚 与 和 厚 朴 酚 的 测 定 ．通 过 与 ＨＰ Ｃ 方 法 的 对 照 ，证 Ｌ 明 荧光 光 谱 法 的 精 密 度 和 准 确 度 皆 能 满 足 分 析 要 求 ． 关 键 词 ： 荧 光 光 谱 ；厚 朴 酚 ； 和 厚 朴 酚
Ｌ１ Ｈ ｏ ｇ — ｅ ， Ｈ Ｕ ｎ ， Ｈ Ｕ Ｙｕ— ｈｕ ｎ ｍ ｉ Ｆａ ｇ ｚ

气相色谱法测定种因1号中厚朴酚与和厚朴酚含量

气相色谱法测定种因1号中厚朴酚与和厚朴酚含量
3.6 加样回收率试验：精密称取3.0000 g编号为1号的“种因1号”粉末3份，分别加入厚朴酚(M)与厚朴粉(H)标准液，按3.4操作方法，同样色谱条件下测定，结果见表1。
3.7 不同编号样品测定：按3.4操作方法测定3个编号样品，结果见表2。
表1 厚朴酚(M)与和厚朴酚(N)加样回收率测定结果
S2 3.44 3.371 98.0 97.3 1.5 2.92 2.896 99.2 98.1 1.8
S3 5.16 5.075 98.4
编号 厚朴酚 和厚朴酚
含量 RSD( n=3) 含量 RSD( n=3)
气相色谱法测定种因1号中厚朴酚与和厚朴酚含量
更新日期： 07-07 王俊华 麦惠环
提要 用内标和非极性毛细管气相色谱法测定“种因1号”中厚朴的主要有效成分厚朴酚与和厚朴酚含量。结果表明：厚朴酚含量0.319%， RSD=1.5%( n=3)，平均回收率为97.3%， RSD=1.5%( n=3)；和厚朴酚含量0.264%， RSD=3.2%( n=3)，平均回收率为98.1%， RSD=1.8%( n=3)。方法精密度高，重现性好，操作简便。
1 0.317 0.5 0.271 0.6
2 0.324 0.8 0.6267 0.6
3 0.315 0.4 0.255 0.5
平均 0.319 1.5 0.264 3.2
4 讨论
选择分离厚朴酚与和厚朴酚的色谱柱，一般毛细管柱都可以完全分离，而填充柱除了OV-101固定相填充柱外，其它固定相填充柱分离效果不理想。在内标和柱温选择上，采用程序升温法，既使杂质峰与内标峰得到分离，又保证被测成分完全分离和保留时间不太长；按“3.4”操作方法制备不含内标物的供试液，在相同色谱条件下测得的色谱图图3，与图2比较，可以看出杂质峰对内标峰的影响可以忽略。在提取方法上，用95%乙醇提取滤液浓缩后有凝胶状物(可能为糖类物质)沉出，溶液颜色深，色谱峰复杂，干扰成分多，对柱污染严重；而用乙酸乙酯提取的溶液较清透，干扰峰少。用超声波振荡提取，离心过滤，方法简便，测定结果与回流提取结果差异很小，两种方法都可以使用。由于进样和检测器响应各种因素，外标法精密度很差，不适宜采用，如果选择到适当的内标物和色谱条件，内标相对法可以明显改善测定方法的精密度和重现性。作为产品质量指标，建议厚朴酚含量≥0.30%，和厚朴酚含量≥0.25%。

厚朴酚与和厚朴酚HPLC含量测定方法及厚朴提取工艺研究

厚朴酚与和厚朴酚HPLC含量测定方法及厚朴提取工艺研究任虹;何瑶;刘芳;傅超美;王世宇;张慧敏;余佳丽【摘要】目的:比较不同提取溶媒对厚朴中厚朴酚与和厚朴酚含量的影响,研究其提取工艺参数.方法:采用HPLC法测定不同提取液中厚朴酚与和厚朴酚的含量.色谱柱DiamonsilTM C18 (250×4.6 mm,5μm),甲醇-水(78∶22);流速1.0mL.min-1;检测波长294 nm;柱温30G;进样量5μL.结果:70％乙醇热回流提取效果最佳.结论:不同提取溶媒对厚朴中厚朴酚与和厚朴酚含量有影响,70％乙醇热回流提取法最好,为厚朴及其复方制剂提取工艺的规范化奠定基础.【期刊名称】《中药与临床》【年(卷),期】2014(005)002【总页数】3页(P32-34)【关键词】厚朴;厚朴酚;和厚朴酚;乙醇;提取工艺【作者】任虹;何瑶;刘芳;傅超美;王世宇;张慧敏;余佳丽【作者单位】成都中医药大学药学院中药材标准化教育部重点实验室中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地,四川成都 611137;成都中医药大学药学院中药材标准化教育部重点实验室中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地,四川成都 611137;成都中医药大学药学院中药材标准化教育部重点实验室中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地,四川成都 611137;成都中医药大学药学院中药材标准化教育部重点实验室中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地,四川成都611137;成都中医药大学药学院中药材标准化教育部重点实验室中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地,四川成都 611137;成都中医药大学药学院中药材标准化教育部重点实验室中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地,四川成都 611137;成都中医药大学药学院中药材标准化教育部重点实验室中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地,四川成都 611137【正文语种】中文【中图分类】R283厚朴为木兰科落叶乔木厚朴Magnolia of ficinalis Rehd.et Wils.或凹叶厚朴Magnolia of ficinalis Rehd.et Wils.var.biloba Rehd.et Wils.的干皮、根皮及枝皮[1]，是我国特有的珍贵中药材，被列为我国特有的常用中药材，因资源过度消耗日益枯竭，先后列为国家二级保护中药材和国家二级保护植物[2]，具有燥湿、行气、平喘的作用。

SPE-HPLC法测定藿香正气水中厚朴酚与和厚朴酚的含量

SPE-HPLC法测定藿香正气水中厚朴酚与和厚朴酚的含量１郭怀忠1, 2，张斌1，王配1，景浩然1，王敏1(1. 河北大学药学院，河北保定071002；2. 河北省药物质量研究重点实验室，河北保定071002)摘要：建立了SPE-HPLC法测定藿香正气水中厚朴酚与和厚朴酚含量的分析方法。

采用硅胶SPE小柱提取纯化样品。

色谱柱：C18（250 mm×4.6 mm I.D.，5 µm），以甲醇-水-乙腈-冰醋酸（70∶25∶5∶0.25）为流动相，流速为1.0 mL·min-1，检测波长为294 nm，柱温为室温。

SPE~HPLC法测得厚朴酚浓度在4.0-80 μg·mL-1 (r=0.9998)，和厚朴酚浓度在2.0~40 μg·mL-1 (r=0.9998) 范围内与其峰面积线性关系良好。

厚朴酚的平均回收率为99.8%，RSD 为0.8%，和厚朴酚的平均回收率为99.6%，RSD为0.5%。

该方法快速、简便、准确、重现性好，能有效地控制藿香正气水的质量。

关键词：SPE HPLC 藿香正气水厚朴酚和厚朴酚Determination of Magnolol and Honokiol inHuoxiangzhengqi Water by SPE-HPLCGUO Huaizhong1, 2,ZHANG Bin1, WANG Pei1, JING Haoran1, W ANG Min1(1. School of Pharmacy, Hebei University, Baoding 071002; China;2. Hebei Key Laboratory of Drug quality research, Baoding 071002; China)Abstract: A SPE-HPLC method for determining the contents of Magnolol and Honokiol in Huoxiangzhengqi Water was established. Samples were purified by silica gel SPE column. The HPLC column used in the experiment was C18（250 mm×4.6 mm I.D., 5 µm）, and the mobile phase was methanol-water-acetonitrile-acetic acid (70: 25: 5: 0.25). The flow rate of the mobile phase was 1.0 mL·min-1 and detection wavelength was 294 nm. The experiment was accomplished at room temperature. It had good linear relationship between the peak areas of Magnolol and Honokiol and their concentrations at 4.0-80.0 μg·mL-1 (r=0.9998), 2.0-40.0 μg·mL-1 (r=0.9998), respectively. The average recovery of Honokiol was 99.6% with RSD being 0.5%, and that of Magnolol was 99.8% with RSD being 0.8%. The method was rapid, simple, accurate, with good reproducibility, and it can be used for quality control of Huoxiangzhengqi Water.Key words: SPE HPLC Huoxiangzhengqi Water Magnolol Honokiol藿香正气水系由甘草、陈皮、厚朴等多味中药制成的传统中成药，功能解表通讯联系人：郭怀忠，博士，副教授，Tel: (0312)5971107，E-mail：ghuaizh@ 基金项目：河北大学自然科学基金资助项目（2007－111）化湿、理气和中，常用于外感风寒、内伤湿滞或夏伤暑湿所致的感冒[1]，具有抗菌、抗病毒、抗过敏、影响胃肠活动、肌肉松弛和中枢抑制等作用[2]。

RP-HPLC测定平胃滴丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量

摘 要：建立测定平胃滴丸中厚朴酚与和厚朴酚含量的方法。方法 采用Ｗａｒ Ｓｍｍ ｗ Ｃ８ ｔｓ ｙ ｅ ｙ ｌ ｅ 色谱柱 （ ５ ｍ，１０ ５ ｍｍ￣４ ｍｍ）； ． ６ 流动相 ： 乙腈 ． （ ６４ ）；流速 １０ｍＬ ｍｉ ；检测波 长２ ４ｎ 水 ５ ：４ ． ／ ｎ ９ ｍ；柱温 ４ ０℃ 。结果 方 法学考 察厚 朴酚 的线 性范 围为 ０ ８ ￣１ ８ ｇ ． ４ ． ０Ｉ ，平均回收率９ ． ０ ６ ． ｔ ９９％ （＝ ），Ｒ Ｄ＝ ．８％；和 厚朴酚 的线性 范围为００ ９８ ．９ ，平均回收率９ ． ９ Ｓ Ｉ ２ ． ～０９６ ４ ９７％
ｍ ｅｈ ｄ ｉ ｉ ｐ ｅ ａ ｃ ｒ ｔ， ｎｄｃ ｎ ｂ ｓ ｄｆ ｒｔ ｅｑ ａｉ ｏ ｔｏ ｆｐ ｅ ｒ ｔｏ ． ｔ ｏ ｓｓｍ ｌ ， ｃ ｕ ａ ｅ ａ ａ ｅｕ ｅ ｈ ｕ ｌｔ ｃ ｎｒ ｌ ｒｐａ ａｉ ｎ ｏ ｙ ｏ
Ｋ ｅ ｏ ｄ ：Ｐ ｎ ｗｅ ｏ ； ａ ｎ ｌ ｌ ｈ ｎ ｋ ｏ ； ｙＷ ｒ ｓ ｉ ｇ ｉ Ｄｒ ｐｓ ｍ ｇ ｏ ｏ ； ｏ ｏ ｉ ｌ ＲＰ— ＬＣ ＨＰ
Ｄｅ ｅ ｍｉ ｔｏ ｆＭ ａ ｎｏ ｏ ｎｄ Ｈｏ ｋ ｏ ｎ Ｐｉ ｇ ｉＤｒ ｐｓｂｙ ＲＰ— ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎｓｏ ｇ ｌ ｌ ａ ｎｏ ｉ ｌｉ ｎ ｗｅ ｏ ＨＰＬＣ
Ｌ ｈ ｎ ￣ｅ Ｌ ｉ —ａ ， ＨＡ ａ— ｎ Ｚ ＡＮ ｏ ｇｆｎ Ｉ ｅ ｇ ｉ Ｉ ａ ｙｎ Ｚ ＮＧＹ ｎｆ ， Ｈ ＧＹ ｎ — ｇ Ｚ ， Ｘ ｏ ｅ ｅ
（ ＝９ ，Ｒ Ｄ ＝１ ９％ 。结论 此 方 法 简 便 、准 确 ，可 用 于 制 剂 的质 量 控 制 。 ） Ｓ ． ８ 关键 词 ： 平 胃 滴 丸 ； 厚 朴 酚 ；和 厚 朴 酚 ； 反 相 高 效 液 相 色 谱 法

厚朴及其制剂中厚朴酚、和厚朴酚含量测定方法研究综述

实行 非 处方 药 制 度 的时 间 长短 密 切 相
关 ， 着 实 施 时 间 的 延 续 ， 其 适 应 病 证 范 围 也 会 逐 步 加 以 调 随 对 整 。 目前 我 国 对 非 处 方 药 适 应 症 （ 能 主 治 ） 要 求 西 药 有 ： 功 的 感 冒 、咳 嗽 、发 热 、肌 肉 关 节 疼 痛 、消 化 不 良 、便 秘 、腹 泻 、 胃肠痉 挛 性 疼 痛 、 胃酸 过 多 、鼻 炎 、 阴道 炎 、牙 周 炎 、 牙龈
明 确 和 充 实 。 如 ：西 药 中西 咪 替 丁 作 为非 处 方 药 时， 能用 仅 于 胃酸过 多、烧 心 ， 剂量 只 能 是 ２ ０ ｇ １日 ２次 ， ４ ０ｍ ， ２ ｈ不 超 过
４ 片 ， 连 续 使 用 不 得 超 过 ７ ｜ ： 作 为 处 方 药 还 可 用 于 胃 十 且 １
二指肠 溃 疡 ， 剂量 为 ２ ０ ４ ０ ｇ ｏ ～ ０ ｍ ，一ｒ ３ １ ～４次， 程 一 般 ４ 疗 ～
６ 周 或 更 长 。 中 成 药 中 自 花 油 作 为 处 方 药 时 ， 能 外 用 治 仅 疗 关 节 酸 痛 ， 风 感 冒 ： 作 为 处 约 还 ｉ 内 服 １ 次 ３ ５ 滴 ， 伤 ＿ 】 『 ＝ ～
一
桉 叶 醇 （３ ｅ ｕ ｓ ｏ ） 。 厚 朴 具 有 燥 湿 消 痰 、 下 气 除 满 的 １一 ｄ ｅ ｍ ｄ 等
Ｒ ｈ． ｔ Ｗ ｌ） 干燥 干 皮 、根 皮 及 枝皮 。 开胸 顺 气 丸 、藿 ｅｄ ｅ ｉＳ 的 香 正气 丸 、木香 顺 气 丸 、鳖 甲煎胶 囊 、保 济 丸 、金 薏 排石 颗 粒 剂 、午 时 茶胶 囊 、 香砂 养 胃 丸 、舒 肝 丸等 传 统 中药 及新 药 中 均 以 厚 朴 为 主 药 。 厚 朴 中 主 要 成 分 有 厚 朴 酚 （ａ ｎ ｌ １ 、 Ｍ ｇ ｏ ｏ ）
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。

2.4.2. 定量定性方法 定量方法采用外标法，定性离子如图 2 所示。
2.4.3. 校准曲线的制备 混合标准溶液：取 10 mL 容量瓶 3 只，分别加入和厚朴酚及厚朴酚标准溶液各 2、1、0.5、0.2、0.1 mL，
然后分别加入无水乙醇至刻度，此配制成的混合标准溶液为 10、20、50、100、200 μg/mL。依次取标准 溶液 1 μL 注入气相色谱仪，记下各次色谱峰面积，并绘制峰面积——厚朴酚或和厚朴酚浓度曲线。
校正曲线 2
11.74 (117.4)
19.37 (96.85)
47.85 (95.7)
101.21 (101.21)
199.86 (99.93)
2.795x22 + 8.464x2 − 5.888
校正曲线 3
11.73 (117.3)
19.28 (96.4)
47.02 (94.04)
101.69 (101.69)
Keywords
Magnolol, Honokiol, Health Products
气相色谱–质谱法测定保健品中 厚朴酚与和厚朴酚含量
袁 君，赵红峰 普研标准技术服务有限公司，上海 Email: yj323885@, zhf@
49
气相色谱-质谱法测定保健品中厚朴酚与和厚朴酚含量
2) 标准物质(见表 1) 3) 厚朴酚标准溶液：准确称取 10 mg 厚朴酚标准品于 10 mL 容量瓶中，用乙醇定容至刻度线。配制 成浓度为 1000 μg/mL 的标准储备液，于 4℃避光保存。 4) 和厚朴酚标准溶液：准确称取 10 mg 和厚朴酚标准品于 10 mL 容量瓶中，用乙醇定容至刻度线。 配制成浓度为 1000 μg/mL 的标准储备液，于 4℃避光保存。 5) 氦气：纯度大于等于 99.999%。
校正曲线浓度 (ug/mL) 10 20 50 100 200 回归方程
回归系数(r)
校正曲线 1
11.78 (117.8)
19.37 (96.85)
46.88 (93.76)
101.74 (101.74)
199.80 (99.9)
2.75x12 + 8.423x1 − 6.092
0.9995
回读浓度(ug/mL)和回读百分比(%)
3.3. 检出限
根据仪器信噪比，厚朴酚和与厚朴酚的仪器检出限为 1 μg/mL，在该浓度下仪器信噪比为 10，定量 限为 10 μg/mL；由图 3 可知，在仪器检出限条件下，厚朴酚和与厚朴酚均有良好的分离度，均符合定性 分析要求。
Table 2. Precision data table 表 2. 精密度数据表
关键词
厚朴酚，和厚朴酚，保健品
1. 引言
厚朴为木兰科植物厚朴(Magnolia officinalis Rehd)或凹叶厚朴(Magnolia officinalis Rehd. Wils)的干燥 干皮、根皮及枝皮，主产于四川、湖北、浙江、贵州、湖南等地[1]。厚朴有很好的抑菌、抗炎作用及潜 在的抗溃疡作用厚朴中抗菌作用的物质主要有酚类挥发油、生物碱等其对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌芽 孢杆菌、假丝酵母毛霉枯青霉有很好的抑制作用[2]。
Determination of Magnolol and Honokiol Content in Health Products by Gas Chromatography Mass Spectrometry
Jun Yuan, Hongfeng Zhao Gratech Company, Ltd., Shanghai Email: yj323885@, zhf@ Received: Jun. 2nd, 2014; revised: Jul. 1st, 2014; accepted: Jul. 11th, 2014 Copyright © 2014 by authors and Hans Publishers Inc. This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY). /licenses/by/4.0/
2.3. 试验仪器
DB-5 色谱柱(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm)，气相色谱–质谱(GC-MS)联用仪(美国安捷伦公司)， KQ-500VDE 超声波清洗器(昆山市超声仪器公司)。
2.4. 测定方法
用离心管称取样品 1.0000 g，加入 20 mL 乙醇后超声提取 30 min，取出用乙醇定容至 100 mL，再用 乙醇稀释 10 倍，再超声 10 min，用 0.22 μm 滤膜过滤备用。
收稿日期：2014年6月2日；修回日期：2014年7月1日；录用日期：2014年7月11日
摘要
利用超声处理，提取保健品中厚朴酚与和厚朴酚，最终确定氦气为流动相，色谱柱为DB-5(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm)，流速1.0 ml/min，程序升温条件为70℃保持2 min，以5℃/min的速率升温至230℃， 保持20 min，进样方式为分流进样，分流比为50:1，分离效果良好，重复性好，回收率高，符合定性定 量分析的要求。乙醇超声时间为30 min的条件下, 保健品中厚朴酚与和厚朴酚提取率较高。
厚朴中酚类物质以厚朴酚与和厚朴酚为主其他物质，分子结构如图 1 所示，还有四氢厚朴酚、异厚 朴酚、冰基厚朴酚、辣薄荷基厚朴酚、辣薄荷基和厚朴酚、厚朴三醇异厚朴酚等[2]。用紫外分光光度法 对厚朴酚及和厚朴酚的抗氧化性的初步研究表明，厚朴酚有抗氧化活性[3]。厚朴酚可抑制皮肤光老化， 在化妆品中使用可以达到保护皮肤的作用[4]。对于厚朴酚及和厚朴酚的含量测定方法很多，有薄层色谱 法、高效液相色谱法、气相色谱法等。但未见用气-质联用测定保健品中和厚朴酚与厚朴酚含量，本文不 仅建立了保健品中厚朴酚及和厚朴酚的含量测定方法，而且确定了定性定量的相关参数，从而为保健品 中厚朴酚及和厚朴酚含量测定提供参考依据，以满足研究及质控的需求。
Table 1. Compound information 表 1. 化合物信息表
名称 厚朴酚 和厚朴酚
英文名称 Magnolol Honokiol
CAS号 528-43-8 35354-74-6
厂商 德国Dr.E 德国Dr.E
Figure 2. Honokiol and magnolol fragment ion structure diagram 图 2. 和厚朴酚与厚朴酚碎片离子结构图
199.80 (99.9)
2.729x32 + 8.974x3 − 6.761
0.9998
0.9996
52
气相色谱-质谱法测定保健品中厚朴酚与和厚朴酚含量
3.4. 回收率试验 由表 5、表 6 可知，厚朴酚、和厚朴酚的平均回收率分别为 98.52%、98.35%,其 RSD 分别为 2.89%、
1.96%。表明该方法回收率符合定量分析要求。 3.5. 稳定性测试
2.4.1. 测定条件 流速：1 mL/min；程序升温：70℃保持 2 min，以 5℃/min 的速率升温至 230℃，保持 20 min；传输
线温度：250℃；进样口温度：280℃；进样方式：分流进样，分流比：50:1；进样量：1 μL；电离方式： 电子轰击电离(EI)；电离能量：70 V；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；扫描模式：选择离子扫 描 m/z 266，237，197。
如表 7 所示，按(2.4)方法制备的样品溶液，分别在 0, 2, 4, 6, 8, 10, 14, 16, 20, 24 h 进样，厚朴酚峰响
3.2. 标准曲线及线性关系
由表 3、4 可知，厚朴酚回归方程分别为 y1 = 2.75x12 + 8.423x1 − 6.092，r1 = 0.9995；y2 = 2.795x22 + 8.464x2 − 5.888，r2 = 0.9998；y3 = 2.729x32 + 8.974x3 − 6.761，r3 = 0.9996，在线性范围内与峰面积均呈良好的线性 关系；和厚朴酚回归方程为 y1 = 5.717x12 + 2.334x1 + 6.853，r1 = 0.9999；y2=7.598x22 + 2.117x2 + 1.001，r2 = 0.9998；y3 = 7.066x32 + 2.201x3 + 7.781，r3 = 0.9999，在线性范围内与峰面积均呈良好的线性关系。厚朴 酚与和厚朴酚校正曲线回读值均在 80%~120%之间，均符合定量分析要求。
样品 口服液
项目
厚朴酚 和厚朴酚
1 10.23 10.67
2 10.34 10.56
实测浓度(ug/mL)
3
4
10.26 10.19
10.58 10.55
5 10.20 10.60
6 10.31 10.62
平均值
10.26 10.60
标准 误差
0.06 0.04
(%)
0.6 0.4
Table 3. Magnolol correction curves 表 3. 厚朴酚校正曲线表
2. 材料与方法
2.1. 试验材料
本研究中样品选自市售某品牌厚朴保健口服液。
2.2. 试剂及耗材
1) 无水乙醇：色谱纯。
OH
OH
OH
HO Figure 1. Honokiol and magnolol molecular structure 图 1. 和厚朴酚与厚朴酚分子结构图
50
气相色谱-质谱法测定保健品中厚朴酚与和厚朴酚含量
51
气相色谱-质谱法测定保健品中厚朴酚与和厚朴酚含量
2.4.4. 测定 根据峰面积——厚朴酚或和厚朴酚浓度曲线，求得样品溶液中厚朴酚或和厚朴酚含量。