原材料与产品质量控制和检测方法
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河南科高辐射化工科技有限公司
原材料、中间品与产品质量控制和检测方法
一、碱性电池隔膜通用检测项目与方法
本公司实验室可检测项目包括:
理化性能检测:面密度、厚度、紧度、吸液量、吸液速率、水溶失量、全交换容量、机械强度、热老化性能、碱损失量、碱氧化损失量、湿电阻、磺基交换容量及其他原材料检测项目。
电池性能检测:电池的初期容量、荷电性能、循环寿命检测。
1.隔膜产品检测
(1)面密度
定义:试样每平方米的质量。单位:g/m2。
检测方法一:将待测样平铺于玻璃板上,使用圆形取样器在幅宽方向均匀裁取至少5片。在感量0.0001g的电子天平上称量圆片的重量,数显数值乘以100,即为待测样面密度。
检测方法二:将待测样平铺于玻璃板上,沿纤维方向裁取100mm×25mm 的长条,横向左、中、右各裁一条。在感量0.0001g的电子天平上称量长条的重量,数显数值乘以400,即为待测样面密度。
(2)厚度
检测方法一:按面密度检测方法二裁取三条试样,用螺旋测微器(又称千分尺)对每个试样随机测5个点,记录所测厚度。
检测方法二:在所取试样幅宽方向(幅宽约1米),用螺旋测微器(又
称千分尺)对10个均匀分布的点位进行测量,记录所测厚度。
(3)紧度
定义:单位体积试样的质量。单位:g/cm 3
检测方法:按面密度检测方法二裁取三条试样,按照面密度和厚度的检测方法分别测定试样的面密度W 和平均厚度d ,按下式计算隔膜紧度(D)。
1000
⨯=d W D 式中:
W —面密度,单位为g/m 2
d —平均厚度,单位为mm
D —紧度,单位为g/cm 3
(4)吸液量
定义:试样对一定浓度的KOH 溶液的吸收量与试样重量的比值,单位:%。
检测方法:按面密度检测方法二裁取三条试样,称取试样原重,记为W 1。将试样浸入KOH 溶液中30min ,取出,悬空至15秒无液滴滴下,称取试样此时重量,记为W 2。 吸液量%1001
12⨯-=W W W L 注:上述氢氧化钾溶液浓度,对于碱锰电池隔膜为40%;对于二次碱性电池隔膜,为30%。
(5)吸液速率
定义:一定浓度的KOH 溶液在电池隔膜中爬升25mm 所需的时间,单位: sec 。或者一定浓度的KOH 溶液在规定的时间内,在电池隔膜中所爬
升的高度,单位为mm 。
检测方法一:按面密度检测方法二裁取三条试样,在试样一端25mm 和50mm 处,各画一条线作为标记。将标记的一端浸入KOH 溶液25mm ,同时按下秒表开始计时。当液面爬升25mm ,即到达50mm 标记处时,按下秒表停止计时,秒表所示时间即为试样吸液速率。
检测方法二:按面密度检测方法二裁取三条试样,在试样一端25mm 画一条线作为标记,将标记的一端浸入KOH 溶液25mm ,同时按下秒表开始计时,记录规定时间液体爬升高度,即为试样的吸液速率。
注:上述氢氧化钾溶液浓度,对于碱锰电池隔膜为40%;对于二次碱性电池隔膜,为30%。
(6)水溶失量
定义:试样在90℃的去离子水中浸泡1h 后的质量损失率,单位:%。 检测方法一:按面密度检测方法二裁取三块试样,称取试样重量,记为W 1。将试样浸入去离子水中,加热至90℃,恒温1h 。烘干后称重,记为W 4。按下式计算水溶失量(φ):
%1001
41⨯-=W W W ϕ 同时记录试样有无收缩、分层等不良现象。
检测方法二:按面密度检测方法一裁取三块试样,称取试样重量,记为W 1。将试样浸入去离子水中,加热至90℃,恒温1h 。烘干后称重,记为W 4。 水损%1001
41⨯-=W W W ϕ
同时记录试样有无收缩、分层等不良现象。
(7)交换容量(包括全交换容量、磺基交换容量)
全交换容量:单位质量的电池隔膜中全部离子基团的毫摩尔量,以mmol/g 表示。
磺基交换容量:单位质量的电池隔膜中磺酸基团的毫摩尔量,以mmol/g 表示。
试剂和溶液
0.03mol/L 盐酸标准溶液配制和标定
配制:用量液管量取2.7ml 盐酸,定容至1000ml 。
标定:取预先在玻璃研钵中研细之无水碳酸钠适量,置于洁净的坩埚中,在马弗炉中加热至270~300℃,保温2小时。取出置于干燥器中冷却20分钟,称量。
称取上述无水碳酸钠0.03~0.04g ,溶于50ml 纯净水中,加入3~5滴甲基红-次甲基蓝指示剂,用待标定溶液滴定至红色,煮沸2分钟,冷却后继续滴定至溶液呈红色。
按下式计算盐酸标准溶液的摩尔浓度(N):
V
G N 531000 式中:G —碳酸钠重量(g )
V —滴定消耗盐酸体积(ml )
0.01mol/L 氢氧化钠标准溶液
配制:称取0.4g 氢氧化钠,用去离子水定容至1000ml 。
标定:取适量邻苯二钾酸氢钾置于坩埚中,150℃烘干2小时,取出置
于干燥器中,冷却15分钟。
称取上述邻苯二钾酸氢钾0.05g 左右,溶于50ml 纯净水中,加入3~5滴酚酞指示剂,用待标定溶液滴定至溶液呈粉红色。
按下式计算氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度(N):
V
G N 2.2041000 式中:G —苯二钾酸氢钾重量(g )
V —滴定消耗氢氧化钠体积(ml )
1%酚酞指示剂
称取1g 酚酞溶于99g 无水乙醇。
甲基红-次甲基蓝混合指示剂
将0.2g 甲基红溶于100ml 无水乙醇中,将0.2g 次甲基蓝溶于100ml 无水乙醇中,将上述两种溶液等体积混合。
1mol/L 盐酸溶液
量取86ml 分析纯盐酸溶液,注入918ml 纯净水中,摇匀。
0.03mol/L 氢氧化钠溶液
称取1.2g 氢氧化钠,溶于1000ml 纯净水。
0.5mol/L 氯化钙溶液
称取58g 分析纯无水氯化钙,加入976ml 纯水溶解。
纯水
要求电导率小于4µs/cm.
测定步骤
取样:取一定面积电池隔膜,称重,记录。