凝点测定法

注意点
如某些药品在一般冷却条件下不易 凝固者，需另用少量样品在较低温度使凝 固后，取 少量作为母晶加到供试品中， 方能测出其凝点。
注意事项
(1） 测定所用的供试品必须是干燥的，因 水份的存在能使凝点下降很多，一般可置 五氧化 二磷干燥器内干燥过夜。 (2)在常温时为固体的物质，如脂肪油、 脂肪 酸等，可先加热使液化后，再测定 其凝点，但不宜 用直火加热，应用油浴 或烘箱加热至较预测的凝 点高15—20℃。
测量方法
取供试品(如为液体，量取5m1，如为固体， 称 取15—20g，加微温使溶融），置内管中， 使迅速冷 却，并测定供试品的近似凝点。再将 内管置较近似 凝点约低5℃的水或其它适宜的 冷却液。用搅拌 器不断ຫໍສະໝຸດ Baidu拌供试品，每隔30秒 钟观察温度一次， 至液体开始凝结，停止搅拌， 并每隔5—10秒观察 温度1次，至温度计的汞柱 在一点能停留约1分 钟不变，或微上升至最高 温度后停留约1分钟不 变，即将该温度作为供 试品的凝点。
(3)取样一定要按药典规定(如为液体，量取 1.5ml，如为固体称取150mg)，不宜太少，尤 其是 凝固热量较小的供试品，但也不宜太多， 多了上升温度增高，都不能得到准确结果。 (4)药典规定，先将装供试品的内管置较近似凝 点高5—10℃的水浴中，使凝结物仅剰极微量未 熔融，然后放入较凝点低5c的水浴中使凝固。 测定温度一定要依法操作，如水浴温度低， 是 结果偏低。 (6)温度计的准确度可按熔点测定法项下校正。
凝点测定法
原理
系指一种物质因温度降低而由液体凝 结为 固体时，在短时期内停留不变的最 高温度，即为 物质的凝点。 某些药品具有一定的凝点，纯度 变 更，凝点也随之改变，测定凝点可以区别 或检 查药品的纯杂程度，亦可用以测定 含量。
仪器装置
如图：内管A为内径为20㎜， 长约150㎜的干燥试管，用软木 塞固定在内径约为40mm、长约 160mm的外管B中。内管用一软 木塞塞住，通过软木塞插入刻度 为o．1℃的温度计c 与搅拌器D， 温度计汞球的末端距内管底 10mm。搅拌器D为玻璃棒，上 端略弯，末端先做一小圈， 直 径约为18mm，然后弯成直角。 内管连同外管置于盛有水或其它 适宜冷却液的1000m1烧杯中。 冷 却液的液面离烧杯口约 20mm，并在其中插一温度计。