气相色谱讲义

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仪器分析习题（色谱）

一、问答题

1、简述气相色谱（气—固；气—液）分析法的分离原理

答：色谱分离法是一种物理分析方法，其分离原理是将被分离的组分在固定相与流动相之间进行多次分配，由于被分离组分之间物理化学性质之间存在微小差异，在固定相上的滞留时间不同，经过多次分配之后，其滞留时间差异被拉大，经过一定长度的色谱柱后，组分即按期与固定相之间作用强弱顺序流出色谱柱。由试验看出，实现色谱分离的必要条件是分离体系必须具有两相，即固定相与流动相，被分离组分与固定相之间的相互作用有差异。在分离过程中，固定相可以是固体吸附剂也可以是涂渍在惰性担体表面上的液态薄膜，在色谱分析中，此液膜称为固定液。流动相可以是惰性气体、液体或超临界流体。其惰性是指流动相与固定相和被分离组分之间无相互作用。色谱分离之所以能够实现，其内因是由于组分与固定相之间的吸附或分配性质的差异。其宏观表现是吸附与分配的差异。其微观解释是固定相与组分之间作用力的差别。分子间作用力的差异大小用组分在固定相与流动相之间的分配系数来表示。在一定的温度条件下分配系数越大，说明组分在固定相上滞留的越强，组分流出色谱柱越晚；反之，分配系数越，组分在固定相上滞留的越弱，组分流出色谱柱的时间越短。而气相色谱的流动相为气体。

2、保留时间和调整保留时间；

答：保留时间tR（retention time）

试样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时间，称为保留时间，如图２～３中O’B。

调整保留时间tＲ（adjusted retention time）

某组分的保留时间扣除死时间后，称为该组分的调整保留时间，即

tＲ=tR-t0

由于组分在色谱柱中的保留时间tr包含了组分随流动相通过柱子所需的时间和组分在固定相中滞留所需的时间，所以tr实际上是组分在固定相中停留的总时间。保留时间是色谱法定性的基本依据，但同一组分的保留时间常受到流动相流速的影响，因此色谱

仪器分析讲义

绪 论

(Introduction)

仪器分析是化学类专业必修的基础课程之一。通过本课程的学习，要求学生把握经常使用仪器分析方式的原理和仪器的简单结构；要求学生初步具有依照分析的目的，结合学到的各类仪器分析方式的特点、应用范围，选择适宜的分析方式的能力。

分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学。它包括化学分析和仪器分析两大部份。化学分析是指利用化学反映和它的计量关系来确信被测物质的组成和含量的一类分析方式。测按时需利用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。它是分析化学的基础。仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础成立起来的一种分析方式，测按时，常常需要利用比较复杂的仪器。它是分析化学的进展方向。

仪器分析与化学分析不同，具有如下特点：

（1）灵敏度高，检出限量可降低。如样品用量由化学分析的ml、mg级降低到仪器分析的µL、µg级，乃至更低。它比较适用于微量、痕量和超痕量成份的测定。

（2）选择性好。很多仪器分析方式能够通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测按时，彼其间不产生干扰。

（3）操作简便、分析速度决,易于实现自动化。

（4）相对误差较大。化学分析一样可用于常量和高含量成份的分析，准确度较高，误差小于千分之儿。多数仪器分析相对误差较大，一样为5％，不适于常量和高含量成份的测定。

（5）需要价钱比较昂贵的专用仪器。

§1-1.仪器分析方式的内容和分类(Classification of Instrumental

Analysis)

分类: 1.光学分析法 以物质的光学性质为基础的分析方式

(1) 分子光谱: 红外吸收 可见和紫外 分子荧光 拉曼光谱

(2) 原子光谱: 原子发射AES 原子吸收AAS 原子荧光AFS

(3) X射线荧光: 发射 吸收 衍射 荧光 电子探针

(4) 核磁共振 顺磁共振

2.电化学分析法 溶液的电化学性质用于确信物质化学成份的方式

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中国色谱学科的开创者与中国《色谱》之父

—中国色谱网

中国科学院大连化学物理研究所卢佩章院士介绍

在国内外色谱领域享受盛名的《色谱》杂志创办于1984年，其创始人正是我国著需分 析化学科学家、中国色谱学科的开创者一一中国科学院大连化学物理研究所卢佩章院士。卢 院士首开中国髙效色谱研究之先河，在中国色谱领域、'戎马一生〃，毕生致力于以色谱为主的 分析化学研究，开展气相色谱及液相色谱理论、新技术发展及其应用方面的研究，特别是在

我国色谱人才的培养、色谱研究基地的创建、色谱学科的对外合作及交流上做出了卓越的贡

励无数

卢佩章院士于1925年10月7日出生于浙江杭州的一个书香门第之家,祖籍福建永吐 卢院士生在战争频繁、民不聊生的旧中国，少年时饱经忧患，1938年杭州沦陷，当时只有 13岁的他眼看着日本帝国主义的铁蹄踏入家乡，无比愤恨，不得不随家流亡到重庆，并于 1942年在重庆淸华中学学习，从此开始了他在祖国大西南求知、求学的生涯。

卢老先生的父亲卢公恒早年曾留学日本，一生厌恶官、商，受父亲影响，卢佩章院七从 小就立志长大献身科学，上科技报国之路。后来，他在边工作边自学的环境下，考入上海同 济大学理学院化学系，在校期间又得到了汤腾汉教授、黄衡禄教授、李国镇教授的亲切教导， 培养了他百度文邮-让每个人平等地捉升口我

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对化学学科的兴趣和热爱。

1948年在同济大学毕业后，卢佩章先生留校任助教。1949年9月，在新中国成立前 夕，卢先生怀着科技报国的热情，放弃了同济大学助教职位，奔赴百废待兴的东北，走进了 当时新组建的中国科学院大连化学物理研究所的前身一一大连大学科学研究所。

当时，''色谱"对很多科学家而言，还是一个陌生的名词，但由于建国初期国家亟需完成 从煤里制取石汕这一国民经济急需的科研任务，卢佩章先生在承担了其中水煤气合成产品的 分析任务后，完成了''熔铁催化剂水煤气合成液体燃料及化工产品"项目任务，并荣获中国国 家自然科学奖三等奖。在此项工作中，为了克服原始低温分慵方法分析速度慢、周期长的不 足，卢佩章开始了色谱分析化学的研究，从此与''色谱"缘泄今生。

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1 执业药师考试辅导《中药鉴定学》第四章讲义3

第四章 中药的鉴定

第四节 中药鉴定的方法

四、理化鉴定法

理化鉴定法就是利用某些物理的、化学的或仪器分析方法，鉴定中药的真实性、安全性和品质优劣程度的方法，统称为理化鉴定法。常用的理化鉴定方法如下。

（一）物理常数的测定

包括相对密度、旋光度、折光率、硬度、黏稠度、沸点、凝固点、熔点等的测定。这对挥发油类、油脂类、树脂类、液体类药（如蜂蜜等）和加工品类（如阿胶等）药材的真实性和纯度的鉴定具有特别重要的意义。药材中如掺有其他物质时，物理常数就会随之改变，如《中国药典》2010年版规定蜂蜜的相对密度在1.349以上，蜂蜜中掺水就会影响黏稠度，使相对密度降低。

（二）一般理化鉴别

1.化学定性分析

2.中药的膨胀度

膨胀度是药品膨胀性质的指标，系指按干燥品计算，每1ｇ药品在水或者其他规定的溶剂中，在一定时间与温度条件下膨胀所占有的体积（ml）。主要用于含黏液质、胶质和半纤维素类中药的真伪和质量控制。

南葶苈子和北葶苈子外形不易区分，北葶苈子膨胀度不低于12，南葶苈子膨胀度不低于3，两者的膨胀度差别较大，通过测定比较可以区别二者。又如哈蟆油膨胀度不得低于55，伪品的膨胀度远低于此，可资区别。膨胀度同时也是对中药质量优良度的一种评判方法，如哈蟆油和车前子正品一般膨胀度越大，其质量越好。

3.微量升华

是利用中药中所含的某些化学成分，在一定温度下能升华的性质，获得升华物，在显微镜下观察其结晶形状、色泽，或取升华物加某种试液观察其反应来进行鉴别。如大黄粉末升华物为黄色针状、片状或羽毛状结晶，在结晶上加碱试液显红色，确证其为蒽醌类化合物；斑蝥升华物（在30～140℃）为白色柱状或小片状结晶（斑蝥素），加碱液溶解，再加酸液又析出结晶等。