安捷伦7890B气相色谱仪-GC-001操作规程
1. 仪器分析原理
气相色谱仪是以气体作为流动相（载气），当样品由微量注射器“注射”进入进样器,在衬管中快速挥发后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异，在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得到分离，然后用接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来。
图 1 MDI-100产品异构体色谱图
2. 仪器组成及各部件作用
2.1气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、分离系统（色谱柱系统）、检测系统、记录系统等五大系统组成。各系统的作用分别为：
载气系统――提供洁净的具有一定流速的载气（流动相）。
进样系统――样品在此气化后进入到色谱柱。
分离系统――分离样品中的各组分。
检测系统――将分离后由色谱柱流出的组分的浓度或质量转变为相应的电信号。
记录系统――将检测到的电信号经处理后记录、并显示。
2.2各部件介绍：
图2 Agilent 7890B GC-001 的前视图
2.2.1进样口
进样口是将样品注射到 GC 中的位置。Agilent 7890B GC 最多可以有两个进样口，标为
Front Inlet（前进样口）和 Back Inlet（后进样口）。GC-001前后进样口为分流/ 不分流进样口
图3 Agilent 7890B GC-001 的前后进样口
2.2.2自动进样器
带有样品盘的Agilent 7683B 自动液体进样器将会自动处理液体样品。Agilent 7890B GC
最多可以有两个自动进样器，标为 Front Injector（前进样器）和 Back Injector （后进样器）。 2.2.3 色谱柱和柱箱
GC 色谱柱位于温度控制柱箱的内部。通常，色谱柱的一端连接进样口，另一端连接检测器。色谱柱因长度、直径和内涂层而异。每个色谱柱被设计为可以处理不同化合物。色谱柱和柱箱的用途是将注入的样品在经过色谱柱时分离成各种化合物。要协助此过程，可以对 GC 进行编程，以加速样品流过色谱柱。GC-001前后色谱柱均采用HP-5色谱柱
.
;. 1、 在气相色谱检测器中，通用型检测器是（ B ）
A 氢火焰离子化检测器 B 热导检测器
C 示差析光检测器 D 火焰光度检测器
2、 在气-液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（D）
A 样品中沸点最高组分的沸点
B 样品中各组分沸点的平均值
C 固定液沸点
D 固定液的最高使用温度
3、 为了测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采用的基准物是（C）
A 苯 B 正庚烷
C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二烯
4、 在气-液色谱中，下列变化对溶质的保留体积几乎没有影响的是（A）
A 改变载气流速 B 增加固定液的量，从5%增至10%
C 增加柱温 D 增加柱长
5、 下列气相色谱操作条件，正确的是（B）
A 载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近
B 在最难分离的物质对能很好的分离前提下，尽可能采用较低的柱温
C载体的粒度愈细愈好
D 气化温度愈高愈好 .
;. 6、 气相色谱分析影响组分之间分离程度的最大因素是（B）
A 进样量 B 柱温
C 载体粒度 D 气化室温度
7、 在气相色谱中，如果柱长增加一倍，色谱峰形将会发生怎样的变化（AD）
A 保留时间增长 B 保留时间缩短
C 色谱峰形变窄 D 色谱峰形变宽
8、 在气相色谱中，如果固定相颗粒变粗，色谱峰形将会发生怎样的变化（BC）
A 柱效增大 B 色谱峰形变宽
C 柱效下降 D 色谱峰形变窄
9、 在气相色谱中，如果载气流速增加，色谱峰形将会发生怎样的变化（AC）
A 保留时间变短 B 保留时间变长
C 色谱峰变窄 D 色谱峰变宽
10、 在气相色谱中，如果柱温降低，色谱峰形将会发生怎样的变化（BD）
A 保留时间减小 B 保留时间增长
一、分离原理：
1.气相：气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。
2.液相：高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上，引用了气相色谱的理论，在技术上，流动相改为高压输送（最高输送压力可达4.9′107Pa）;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱（每米塔板数可达几万或几十万）；同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。
二、应用范围：
1.气相：气相色谱法具有分离能力好，灵敏度高，分析速度快，操作方便等优点，但是受技术条件的限制，沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。
2.液相：高效液相色谱法，只要求试样能制成溶液，而不需要气化，因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大（大于 400 以上）的有机物（ 些物质几乎占有机物总数的 75% ～
80% ）原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。 据统计，在已知化合物中，能用气相色谱分析的约占20%，而能用液相色谱分析的约占70～80%。
三、仪器构造： 1.气相：由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。
1.1 柱箱：色谱柱是气相色谱仪的心脏， 样品中的各个组份在色谱柱中经过反复多次分配后得到分离， 从而达到分析的目的， 柱箱的作用就是安装色谱柱。
由于色谱柱的两端分别连接进样器和检测器， 因此进样器和检测器的下端（ 接头） 均插入柱箱。
柱箱能够安装各种填充柱和毛细管柱， 并且操作方便。
色谱柱（ 样品） 需要在一定的温度条件下工作， 因此采用微机对柱箱进行温度控制。并且由于设计合理， 柱箱内的梯度很小。
气相色谱试卷
答卷人： 评分：
一、填空（每空1分，，共20分）
1.装柱老化时，应将柱的入口端与色谱仪的气化室相连接（柱不能接反，否则固定相将在柱中移动，使柱效发生变化）。开始老化时出口不得接检测器，以免流出物沾污检测器。
2.色谱分析各组分保留时间变短和分离变坏，说明柱子失效，原因来自样品和载气的污染。活化的方法是提高柱温，增加载气流速，让色谱柱内污染物流出。
3.载气纯度不符合要求时，会使基线不稳，噪声大。
4.氢气表和氢气钢瓶嘴是反扣螺纹，逆时针方向松开；而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺纹。
5.气相色谱定量方法有归一化法、内标法、外标法等方法。
6.色谱仪检定时实验室内不得存放与实验无关的易燃和易爆，无强烈机械振动和电磁干扰。
7.检定中所需流量计测量不确定度≤1%。
8.氢火焰离子化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和_温度型 检测器。气相色谱仪的心脏是_色谱柱___。
9.色谱法中，将填入玻璃管内静止不动的一相称为 固定相 ，自上而下运动的一相称为 流动相 ，装有 固定相 的柱子称为 色谱柱 。
二、选择题（每题2分，共20分）
1.以下检测器属于质量型检测器的有（B）。 Ａ、ＴＣＤ Ｂ、ＦＰＤ Ｃ、ＥＣＤ
2.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 (A)
A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽
3.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 (D)
A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积
4.良好的气-液色谱固定液为 (D)
A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定
C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C
