环境化学实验讲义1
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目 录
实验一 对二甲苯、萘的辛醇—水分配系数的测定 ------------ 1
实验二 土壤脲酶活性测定 ----------------------------------- 5
实验三 水中溶解氧含量的测定 ------------------------------ 8
实验四 水中重金属污染评价 ---------------- 错误！未定义书签。
实验五 水体水质相关指标评价------------------------------ 11
实验六 水中痕量有毒有机污染物的分析 ---- 错误！未定义书签。
实验七 苯酚的光降解速率常数-------------- 错误！未定义书签。
实验八 对硝基苯甲腈水解速率常数的测定 -- 错误！未定义书签。
实验九 底质的耗氧 ------------------------- 错误！未定义书签。
实验十 萘在水溶液中的光化学氧化 --------- 错误！未定义书签。
实验十一 丙烯-二氧化氮-空气体系中光化学烟雾的模拟试验错误！未定实验十二 水体富营养化程度的评价 --------------------------- 21
实验十三 电催化降解废水中阴离子表面活性剂 错误！未定义书签。
实验十四 环境样品中多环芳烃提取及分析方法研究错误！未定义书签。
实验十五 水中碱度的测定 ------------------------------------ 27
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实验一 对二甲苯、萘的辛醇—水分配系数的测定
（紫外分光光度法）
一、目的和要求
1、了解测定有机化合物的辛醇—水分配系数的意义和方法。
2、掌握用紫外分光光度法测定分配系数的操作技术。
二、原理
正辛醇是一种长链烷烃醇，在结构上与生物体内的碳水化合物和脂肪类似。因此，可用正辛醇—水分配体系来模拟研究生物—水体系。有机物的辛醇—水分配系数是衡量其脂溶性大小的重要理化性质。研究表明，有机物的分配系数与水溶解度、生物富集系数及土壤、沉积物吸附系数均有很好的相关性。因此，有机物的生物活性亦与其分配系数密切相关。所以，在有机物的危险性评价方面，分配系数的研究是不可缺少的。
化合物在辛醇相中的平衡浓度与水相中该化合物非离解形式的平衡浓度的比值即为该化合物的辛醇—水分配系数。
式中：
C0——该化合物在辛醇相的平衡浓度；
Cw——水相中的平衡浓度；
Kow——分配系数。
本实验通过测定水相中有机物浓度，然后再根据分配前化合物在辛醇相的浓度以及分配后化合物在水相的浓度，计算得到分配系数。 woowCCK
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三、仪器和试剂
1、离心机
2、恒温振荡器
3、752分光光度计
4、正辛醇 A.P.级
5、乙醇（95%）
6、对二甲苯
7、萘
四、实验步骤
1、标准曲线的绘制
（1） 对二甲苯
移取1.00 mL对二甲苯于10 mL容量瓶中，用乙醇稀释至该度，摇匀。取该溶液0.20 mL于50 mL容量瓶中，再以乙醇稀释至刻度，摇匀，此时浓度为0.4μL/mL。在5只25 L容量瓶中各加入该溶液1.00、2.00、3.00、 4.00、5.00mL，用水稀释至刻度，摇匀。在752分光光度计上，选择波长为227纳米，以水作参比，测定标准系列的吸光度A。以A对浓度C作图，即得标准曲线。
（2）萘
称取0.0200g萘，用乙醇溶解后转入10mL容量瓶中稀释到刻度，此时浓度为2000μg/mL。用微量注射器吸取该溶液10、20、30、40、50微升于10毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。在752分光光度计上，选择波长为278纳米，以水作参比，测定标准系列的吸光度A。以A对浓度C作图，即得标准曲线。
2、分配系数的测定
（1）对二甲苯
移取1.00 mL对二甲苯于25 mL容量瓶中，用正辛醇稀释至刻度，配成浓度为40μL/mL，取此溶液4.00 mL于100 mL碘量瓶中，准确加入36.00 mL
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水，塞紧塞子，平放固定在恒温振荡器上（25±0.5℃）振荡30分钟，取10 mL振荡液离心分离，用滴管小心吸去上层辛醇，在227纳米下测定水相吸光度，由标准曲线查出其浓度。平行做三份，每次均作试剂空白试验。
⑵萘
称取0.175g萘，用正辛醇溶解后转入25 mL容量瓶中稀释刻度，配成7000μg/mL的溶液。取此溶液4.00mL于100mL碘量瓶中，加入36.00mL水，塞紧塞子，平放并固定在恒温振荡器上（25±0.5℃）振荡30分钟，取10mL振荡液离心分离，用滴管小心吸去上层辛醇，在278纳米下测定水相吸光度，由标准曲线查出其浓度。平行做三份，每次均作试剂空白试验。
五、数据处理
测定分配系数的计算公式是：
式中：
C0——辛醇相初始浓度；
Ca——平衡后水相的浓度；
V0和Va——分别为辛醇相和水相的体积。
求lgKow。
六、思考题
1、如果以环己烷代替正辛醇，试比较萘的环己烷—水分配系数的大小？
2、一个化学品的辛醇水的分配系数与它在辛醇和水中溶解度的比值是否相同？
七、参考文献
[1] 余刚，徐晓白，硝基多环芳烃的正辛醇—水分配系数，环境化学，1993，12（4）：299 VoCaVaCaVCKOOow
4
[2] 王连生，韩朔睽著，有机化学进展，化学工业出版社，1998
[3] 何艺兵，赵元慧，王连生等，有机化合物正辛醇/水分配系数的测定，环境化学，1994，13（3）：195
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实验二 土壤脲酶活性测定
一、目的和要求
1、掌握土壤脲酶活性测定的一种方法，了解所取土壤的脲酶活性。
2、了解脲素这一有机物在土壤环境中的降解转化。
二、简单原理
土壤酶是活的有机体所合成的，或者在其生长过程中分泌于体外，或者在其死亡后自溶而释放出。所有的酶均能显示其活性。
酶是一类具有蛋白质性质的、高分子的生物催化剂。显著的酶的特征之一是其催化反应的专一性。脲酶是土壤中的主要酶类之一，是唯一对尿素在土壤中的转化及对尿素的利用率有重大影响的酶。尿素施入土壤后，在脲酶的催化作用下，迅速分解成CO2和NH3，所以脲酶活性强弱直接影响尿素的利用率，水解反应如下：
H2NCNH2O脲酶H2O2NH3+CO2
它们以三种形式存在于土壤中，一是以吸附状态贮积于土壤中。二是与土壤腐殖质复合存在，三是以游离状态存在。
在土壤中，在PH值为6.5～7.0时脲酶活性最大，通过测定释放出的NH3量，可以确定脲酶的活性。土壤中脲酶活性一般以37℃培养48小时每克土壤释放出的NH3-N毫克数表示。
三、仪器与试剂
1、锥形瓶（250ml）；
2、电热恒温培养箱；
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3、蒸氨瓶（250ml）；
4、电热套（250ml）；
5、土样风干过100目筛；
6、缓冲液（PH=6.7）；
7、甲苯；
8、5%尿素；
9、2M KCl溶液；
10、饱和硼酸溶液；
11、4M NaOH溶液；
12、指示剂；称取200mg甲基红溶于100ml 95%乙醇；另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲基溶液混合后供用。混合液一个月配制一次。
13、标准HCl溶液；
四、操作步骤
1、取二个250ml锥形瓶，各加入10.000 克土壤，再各加入10ml缓冲液(PH6.7)和1ml甲苯。摇动处理15分钟，使均匀。再往第一瓶内加入10ml 5%尿素溶液，再将瓶内溶物充分混匀，作为试样。第二个瓶内加入10ml 蒸馏水，作为对照。将两个瓶置于37℃培养箱中培养48小时（要寄上纱布塞子）。
2、培养结束后，往两个瓶内各加入50ml 2mol/LKCl溶液，塞上塞子后振荡30分钟。到时立即将试样过滤到蒸氨瓶内。
3、在过滤的间隙时间取两个50ml比色管，各加入10.00ml饱和硼酸溶液。现将50ml比色管在冷凝管下，使冷凝管出口尖端插入硼酸溶液中，准备蒸馏。
4、过滤完毕后，迅速往蒸氨瓶内注入20ml 4mol/L的NaOH溶液，立即塞上塞子。接通冷凝水，加热蒸馏。
5、当馏出液达到50ml左右，停止蒸馏。取下比色管，将管内接收液定量转入到50ml锥形瓶中加数滴指示剂。用标准 HCl滴定瓶内的氨，滴定到淡紫
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色为终点。记录试样和对照消耗的HCl体积V和V0（ml）。
五、计算
式中，W为称取的样品重（g），C为HCl摩尔浓度。
六、问题讨论
1、步骤4中为什么要迅速加入NaOH？
2、如果蒸氨时吸收深夜倒吸到冷凝管中如何解决？
3、培养结束后为什么要加入2M KCl溶液？
七、参考文献
[1] 和文祥，朱铭莪，温度和底物对陕西土壤脲酶活性的影响，西北农业大学学报，1998。
[2] 吴全，陆锦时，四川茶园土壤中脲酶活性研究，土壤肥料，
1999，（1）：30
土氨氮gmgWVVCNNH/0.1403
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实验三 水中溶解氧含量的测定
溶于水中的氧称为溶解氧，用DO表示，单位为mgO2/L。溶解氧DO是水质综合指标之一。
一、实验目的
1、学会水DO的固定方法；
2、掌握碘量法测定水中DO的原理和方法。
二、原理
在水样中加MnSO4和碱性KI，使Mn2+在OH-条件下生成Mn(OH)2↓和MnO(OH)2↓，其中Mn(OH)2为白色沉淀而MnO(OH)2为棕色沉淀，以次来使水中的DO得以固定。在将此溶液中加H+使碘析出，通过测量I2来间接测定DO。
反应式：
Mn2+ + 2OH- ＝ Mn(OH)2↓（白色）
Mn(OH)2 + 1/2O2 = MnO(OH)2↓（棕色）
MnO(OH)2 + 2I- + 4H+ = Mn2+ + I2 + 3H2O
I2 + 2S2O32- = 2I- +S4O62-
三、仪器与试剂
1、溶解氧瓶：250-300mL
2、硫酸锰溶液：溶解480g MnSO4·4H2O或400g MnSO4·2H2O与蒸馏瓶中，过滤并稀释至1L。
3、碱性碘化钾溶液：溶解500gNaOH与300～400mL水中，
冷却；另溶解150gKI与200mL蒸馏水中；合并两溶液，混匀，用蒸馏水稀释至1L。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中，用橡胶塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。
