探究气相色谱法测定盐酸头孢替安酯原料药中残留溶剂含量

气相色谱仪测定头孢他啶中的残留溶剂作者：刘琳琳来源：《科学与财富》2015年第26期摘要：目的：探究气相色谱仪在头孢他啶中进行残留溶剂测定的效果。

方法：将气相色谱仪与程序升温技术有效的结合在一起，并且利用乙醇来作为溶液的检定对比内标，从而观察头孢他啶中，所含有的残留溶剂类型以及量。

结果：通过试验可知，采用气相色谱仪使得被检测的头孢他啶溶液与其他的检测溶液有效的区分开来，并且在各个溶剂进行回收处理的时候，回收率也相对较高，通常都在96.5%-104.4%范围内，并且各个溶剂的线性划定范围也在7.9-940 g·ml-1范围内，通过实验的结果还可知检测限与定量限分别为最高18ng、60ng，最低为2ng、7ng。

而标准溶剂的耐用性经过气相色谱仪测定，表现出的RSD均在1.6%-5.3%范围内，针对所选取的头孢他啶样品检验，得出样品中的能够测得的残留溶剂主要为丙酮以及吡啶。

结论：气相色谱仪在测定头孢他啶中的残留溶剂时，有着一定的优势，但是针对头孢他啶中吡啶的检定，却有着一定的不足，针对吡啶进行检定的时候，最好应用高效液相法。

关键词：气相色谱仪；头孢他啶；残留溶剂；测定头孢他啶属于抗生素类药物，这种药物是在头孢菌素的基础上发展得来的，其具有着较强的抗菌性，并且有着较强的活性，在目前的临床中，应用范围较为广泛。

头孢他啶可以进行合成处理，而针对头孢他啶进行合成的时候，可采用的溶剂主要为甲醇、二氯甲烷、吡啶、三乙胺、丙酮以及三氟氟里昂等。

这些药物都是经过国家的批准才得以应用到头孢他啶合成中，为了能够使得头孢他啶的合成效果得到凸显，就需要相关的人员可以对这些药物所残留的一些溶剂进行合理的掌控。

我国的中国药典中，主要记录了应用气相色谱仪来对头孢他啶残留溶剂进行检定的方法，利用气相色谱仪针对各种合成原料药物的残留溶剂进行检定，所起到的分离效果并不相同，本文就主要针对这六种头孢他啶合成原材料药物的残留溶剂进行了检定分析，观察气相色谱仪检定结果，现将具体报道如下。

气相色谱法对药品中残留溶剂的检测分析目的探讨苯磺酸氨氯地平中残留溶剂采用顶空气相色谱法测定的应用价值。

方法采用顶空气相色谱法对苯磺酸氨氯地平中的残留溶剂N，N-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、甲苯、异丙醇进行测定。

结果N，N-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、甲苯、异丙醇在考察范围内线性良好，线性范围分别为124.76～396.55mg/L、500.36～1500.55mg/L、50.32～150.17mg/L和500.54～1500.88mg/L；r分别为0.9987、0.9996、0.9998、0.9999；平均回收率分别为101.5%、102.9%、103.3%和102.1%；RSD分别为5.8%、5.1%、5.9%、5.4%；检测限分别为12.9mg/L、10.6mg/L、6.41mg/L和19.8mg/L。

结论采用顶空气相色谱法测定苯磺酸氨氯地平中残留溶剂含量具有准确度好、灵敏度高、操作简单、重现性好等优点，是苯磺酸氨氯地平实际生产中残留溶剂含量测定的有效方法。

[Abstract] Objective To explore application value of headspace gas chromatography in determination of amlodipine besylate residual solvents. Methods Amlodipine besylate residual solvents N，N-dimethylacetamide，ethyl acetate，toluene，isopropanol were determinated by headspace gas chromatography. Results N，N-dimethylacetamide，ethyl acetate，toluene and isopropanol were all in good linearity in the scope of the study and the linear ranges were 124.76-396.55mg/L，500.36-1500.55mg/L，50.32-150.17mg/L and 500.54-1500.88mg/L respectively；r were 0.9987，0.9996，0.9998 and 0.9999 respectively.Average recoveries were 101.5%，102.9%，103.3% and 102.1% respectively.RSD were 5.8%，5.1%，5.9% and 5.4 % respectively.The detection limits were 12.9mg/L，10.6mg/L，6.41mg/L and 19.8mg/L respectively. Conclusion Headspace gas chromatography in determination of amlodipine besylate residual solvents has some advantages including good accuracy，high sensitivity，simple operation and good reproducibility etc.And it is an effective method of the determination of amlodipine besylate residual solvents in actual production.[Key words] Headspace gas chromatography；Amlodipine besylate；Residual solvent；Determination苯磺酸氨氯地平是临床常用的高血压及心绞痛治疗药物，属第三代二氢吡啶类钙离子通道阻断剂，具有吸收好（吸收不受饮食影响），口服生物利用度高，清除半衰期长（一次给药可维持有效血药浓度24h），不良反应少等优点[1-2]。

－185－顶空［１］气相色谱法测定盐酸头孢替安中残留溶剂———丙酮、二氯甲烷、乙酸甲酯李朝庆林萍陈妍（哈药集团制药总厂，黑龙江哈尔滨１５００８６）前言盐酸头孢替安为新一代头孢类抗菌素，对革兰氏阴性菌和阳性菌都有广泛的抗菌作用。

尤其对大肠杆菌、克雷白杆菌属、奇异变形杆菌等，显示了更强的抗菌活性。

对肠道菌属、枸橼酸杆菌属、吲哚阳性的普通变形杆菌、摩根氏变形杆菌也显示了良好的抗菌活性。

本品的抗菌机理是阻碍细菌细胞壁的合成。

本品对革兰阴性菌有较强的抗菌活性是因为它对细菌细胞壁的外膜有良好的通透性和对β－内酰胺酶比较稳定以及对青霉素结合蛋白１Ｂ和３亲和性高，从而增强了对细胞壁粘肽交叉联结的抑制所致。

本品在生产过程中使用了丙酮、二氯甲烷和乙酸甲酯等残留溶剂。

药品中的残留溶剂［２］是指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。

残留溶剂对人体有害，所以在生产过程中应控制其含量。

气相色谱法是检测有机溶剂含量的常用手段，作者采用顶空气相色谱法控制本品中的有机溶剂残留量，快速准确，对控制药品的质量起到关键的作用。

１实验仪器及条件１．１仪器及试剂：岛津ＧＣ－２０１０气相色谱仪，氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ），ＧＨ－５００Ｂ型氢气发生器（北京中兴汇利科技发展有限公司），ＧＮ－５００Ａ型高纯氮气发生器（北京中兴汇利科技发展有限公司），ＧＡ５００Ａ型低噪音空气泵（北京中兴汇利科技发展有限公司），Ｇ１８８８Ａ型顶空自动进样装置。

丙酮（色谱纯）上海化学试剂研究所；二氯甲烷（色谱纯）上海化学试剂研究所；乙酸甲酯（色谱纯）上海化学试剂研究所；色谱柱：ＤＢ－１（３０ｍ×０．５３ｍｍ×５μｍ）毛细管柱。

１．２气相色谱条件：柱温：８０℃，流速：４．０ｍｌ／ｍｉｎ，进样口温度１５０℃，检测器温度２５０℃。

顶空瓶的平衡温度：８０℃顶空瓶的平衡时间：４０分钟。

２样品的测定２．１对照品溶液的配制精密称取乙醇适量，加纯化水溶解制成每１ｍｌ中约含乙醇１００μｇ的溶液作为内标液。

顶空气相色谱法测定盐酸头孢替安酯原料药中残留溶剂含量杨晨;任凤英;杨红;马春华;蒋燕【摘要】目的：建立顶空气相色谱法同时测定盐酸头孢替安酯原料药中丙酮、乙酸乙酯、异丙醇、二氯甲烷、乙腈5种残留溶剂。

方法采用Agilent DB-624(6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷固定相)石英毛细管柱(30 m×0.53 mm，3.0μm)，火焰离子化检测仪( FID)检测器，N，N-二甲基甲酰胺( DMF)为溶剂。

结果5种残留溶剂在各自的浓度范围内呈现良好的线性关系( r＝0.9996~0.9999，n＝5)，最低检出限范围为0.071~0.847μg；5种残留溶剂检测的稳定性RSD为0.40％~2.12％(n＝3)，平均加样回收率为99.03％~103.33％，RSD为0.54％~3.41％( n＝3)。

结论该方法简单、灵敏、可靠，适用于盐酸头孢替安酯原料药中残留溶剂的分析检测。

%Objective To establish a method of gas chromatography with head-space sampling for determination of five residual solvents( acetone, ethyl acetate, isopropanol, dichloromethane, acetonitrile ) in raw material drug of cefotiam hexetil hydrochloride. Methods Agilent DB-624 capillary column(30 m×0.53 mm,3.0 μm)was used,with FID served as detector and DMF as the solvent. Results Linear relationships were obtained for the 5 residual solvents in their respective concentration ranges ( r=0.999 6-0.999 9,n=5) ,and the detection range was from 0.071to 0.847μg. The stabilities measured as relative standard de viations ( RSD) for the 5 residual solvents were from 0.40% to 2.12% ( n=3) . The average recovery rates were 99.03% to 103.33%,and RSD were 0.54% to 3.41%( n=3) . Conclusion The method is simple,sensitive and accurate for theresidual solvent analysis in raw material drug of cefotiam hexetil hydrochloride.【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2016(000)002【总页数】4页(P178-181)【关键词】头孢替安酯,盐酸;色谱法,气相;顶空采样;残留溶剂【作者】杨晨;任凤英;杨红;马春华;蒋燕【作者单位】成都学院四川抗菌素工业研究所，成都 610052;成都学院四川抗菌素工业研究所，成都 610052;成都学院四川抗菌素工业研究所，成都 610052;成都学院四川抗菌素工业研究所，成都 610052;成都军区总医院药剂科，成都610083【正文语种】中文【中图分类】R927.2;R978.11盐酸头孢替安酯(cefotiam hexetil hydrochloride)为新一代头孢类广谱抗菌药物，对革兰阴性菌和阳性菌都有广泛的抗菌作用。

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸洛哌丁胺中残留溶剂胡猛慎;洪志玲;黄剑英【摘要】Objective To develop a method of headspace capillary gas chromatography for determining residual organic solvents in loperamide hydrochloride. Methods The carrier gas was nitrogen and FID as detector. The nine organic solvents including methanol, isopropanol, n-hexane, ethyl acetate, tetrahydrofuran, chloroform, methyl isobutyl ketone, toluene, benzene were separated on a DB-624 capillary eolumn(30 m ×0.32 mm×0.25 μm)by programmable increased temperature and he adspace gas chromatography. Results The nine organic solvents were separated and each of them showed linear relationship in the concentration range measured. The recoveries and RSDs were in range from 95.2% to 102.3% and 0.8% to 2.9% , respectively. Conclusion The method was simple, accurate and reproducible.%目的建立了顶空毛细管气相色谱法测定盐酸洛哌丁胺中残留溶剂的方法.方法以氮气为载气,氢火焰离子化检测器(FID)检测,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm),采用程序升温,顶空进样,顶空平衡温度为100℃,平衡时间25 min.对盐酸洛哌丁胺中甲醇、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、氯仿、甲基异丁酮、甲苯、苯这9种有机溶剂残留进行检测.结果在试验条件下实现了各组分的分离.甲醇、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、氯仿、甲基异丁酮、甲苯、苯在所考察的浓度范围内,线性关系、精密度均良好.各组分平均回收率95.2％～ 102.3％,RSD 0.8％～ 2.9％.结论该方法简便、准确,可用于盐酸洛哌丁胺中残留溶剂的测定.【期刊名称】《药学实践杂志》【年(卷),期】2012(030)006【总页数】3页(P454-456)【关键词】顶空气相色谱法;盐酸洛哌丁胺;残留溶剂测定【作者】胡猛慎;洪志玲;黄剑英【作者单位】厦门市药品检验所,福建厦门361012;厦门市药品检验所,福建厦门361012;厦门市药品检验所,福建厦门361012【正文语种】中文【中图分类】R927盐酸洛哌丁胺(loperamide hydrochloride)，化学名为N，N-二甲基-α，α-二苯基-4-(对氯苯基)-4-羟基-1-哌啶丁酰胺盐酸盐，是一种抗腹泻药，有胶囊剂、颗粒剂等制剂，临床用于各种非感染性腹泻有很好疗效且副作用较低，是一种安全有效的口服止泻药［1］。

气相色谱法测定盐酸头孢卡品酯中甲醇等6种溶剂残留量方法研究鲁瑞娟;李立俭;曹晓云【摘要】目的:建立盐酸头孢卡品酯中甲醇等6种溶剂残留量的测定方法.方法:采用DB-624毛细管色谱柱,程序升温,FID检测器,载气为氮气,以乙醇为内标物测定盐酸头孢卡品酯中甲醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、异丙醚和乙酸乙酯6种溶剂的残留量.结果:6种溶剂在所考查的浓度范围内均具有良好的线性关系,相关系数均为0.99以上,6种溶剂的回收率均在90.0％～110.0％之间.结论:本方法专属性强,操作简便,结果可靠,适用于盐酸头孢品酯中残留溶剂的测定.【期刊名称】《天津药学》【年(卷),期】2015(027)001【总页数】3页(P22-24)【关键词】气相色谱法;盐酸头孢卡品酯;残留溶剂【作者】鲁瑞娟;李立俭;曹晓云【作者单位】天津市药品检验所,天津300070;天津市药品检验所,天津300070;天津市药品检验所,天津300070【正文语种】中文【中图分类】R927.11盐酸头孢卡品酯是第四代可口服头孢类抗生素，主要适用于敏感菌所致的呼吸道感染、中耳炎、鼻窦炎、尿路感染、皮肤与皮肤组织感染和胆道感染[1]。

本文参考相关文献[2，3]，结合该品种的生产工艺，将生产过程中使用的甲醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、异丙醚和乙酸乙酯6种溶剂作为检测对象，建立了毛细管气相色谱法检测方法，该方法灵敏﹑准确﹑可靠。

安捷伦6890N气相色谱仪；氢火焰离子化检测器。

盐酸头孢卡品酯(山东鲁抗生物技术开发有限公司生产，批号091101、091102、091103)，甲醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、异丙醚和乙酸乙酯均为色谱纯。

2.1 色谱条件色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm，1.8 μm)，程序升温，初始温度为40 ℃，保持10 min，以15 ℃/min升至180 ℃，保持5 min测定，进样口温度为170 ℃，FID检测器，检测器温度为200 ℃，载气为氮气，进样量1 μl。

顶空气相色谱法测定头孢替坦二钠中的残留溶剂陈宁;陈朝艳【期刊名称】《中国抗生素杂志》【年(卷),期】2011(036)011【摘要】Objective To establish a method for determination of the residues of 5 kinds of solvents by capillary gas chromatography. Methods The capillary column was DB-624(60m ×0.32mm × 1.0μm). Stationary phases: 6% cyanopropyl-phenyl, 94% demethyl polysiloxane, the carrier gas was nitrogen and FID as detector. The injector temperature was 200℃, and the detector temperature was 250℃, split-inject mode. Result Under the above condition, there is a good linear relationship in the concentration range measured, the recoveries are between 90.0% and 110.0%. Conclusion The method is simple, accurate and reproducible. It can be used for determination of 5 kinds of residue solvents at the same time.%目的用毛细管气相色谱法建立头孢替坦二钠中5种残留溶剂的测定方法.方法采用DB-624毛细管色谱柱(60m×0.32mm×1.0μm),固定相为6％氰丙基-苯基,94％二甲基聚硅氧烷,FID检测器,载气为氮气,程序升温,进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流进样模式,测定残留溶剂的含量.结果在各种的浓度范围内具有良好的线性关系(5种溶剂的相关系数均为0.999以上),5种溶剂3个浓度的回收率均在90.0％～110.0％之间.结论本方法专属性强,操作简便,结果可靠,可用于5种残留溶剂的同时测定.【总页数】4页(P849-851,858)【作者】陈宁;陈朝艳【作者单位】深圳九新药业有限公司,深圳518049;深圳九新药业有限公司,深圳518049【正文语种】中文【中图分类】R978.1+1【相关文献】1.顶空气相色谱法测定头孢曲松钠中多种溶剂残留量 [J], 游飞明2.顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中残留有机溶剂 [J], 郭艳娟;曹晓云;冯杰3.顶空气相色谱法测定头孢哌酮钠他唑巴坦钠中残留有机溶剂 [J], 孙夏荣;曹玉;李丹;王贞媛4.顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中多种溶剂残留量 [J], 杨春巧;秦丽艳;赵霞;尹翠英5.顶空气相色谱法测定注射用头孢西酮钠中残留溶剂 [J], 胡泽锴;熊雯因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

气相色谱仪测定头孢他啶中的残留溶剂作者：许盼盼来源：《科学与财富》2018年第02期摘要：目的：借助气相色谱仪设备对头孢他啶药品之中具有的残留溶剂进行测定。

方法：通过将升温程序技术与气相色谱仪设备进行结合，选用乙醇作为对比检定内标，对头孢他啶药品进行观察，主要的观察对象是溶液之中残留溶剂的质量以及类型。

结果：根据气相色谱仪设备的测定结果可以了解，这种检测方式可以有效地将其他检测活动之中的溶液与头孢他啶溶液进行有效分隔，对不同的溶剂进行处理以及回收的时候，可以有效地提升回收有效率，回收率最低位96.5%，最高为104.4%；溶液的基本线性划定范围是6.9-840g·ml-1，定量限最低位7ng，最高为60mg，检测限最高为18ng，最低位2ng。

RSD的范围为1.6%-5.3，检测获取的残留溶剂主要是吡啶以及丙酮。

结论：这种测定残留溶剂的方法较为精准，尤其是对丙酮进行测定的时候可以获取准确测量结果，但是不适合对吡啶这种残留溶剂进行测定。

关键词：气相色谱仪；测定实验；头孢他啶；残留溶剂头孢他啶是一种比较常见的抗生素药品，其发展的基础是头孢菌素，抗菌效果比较好，同时在被用于治疗活动中时，还能发挥出较好的活性。

这种药品的基本抗菌机制主要是对细菌的细胞壁开展的合成工作产生影响，与一般的投保菌素的药品性能类似，能够对细胞壁合成活动中转肽酶出现的转肽活动产生一定的阻碍，防止细菌形成交叉连接，进一步推动溶菌以及细菌死亡。

对头孢他啶药品进行处理与合成的时候，常常会应用的溶剂包括吡啶、甲醇、丙酮以及二氯甲烷等。

虽然这些药品可以对制定头孢他啶药品活动发挥一定的作用，但是会在制成的药品之中进行残留，而残留的溶剂会对药品的性能产生影响，因此合成人员需要对残留溶剂进行测定，一般会借助气相色谱仪来对溶剂的残留情况进行检查与测定，本文对几种残留于头孢他啶药品的溶剂进行检测，现有实验过程如下：1 材料与方法1.1 一般材料Anglint7820A色谱仪；ShimadzuC-R3A记录仪。

气相色谱法测定头孢孟多酯钠的残留溶剂目的:建立GC测定头孢孟多酯钠残留溶剂含量的方法。

方法:采用DB-FFAP 毛细管柱,柱温:150℃,以氮气为载气,氢火焰离子化检测器,检测器温度:250℃,进样口温度:200℃。

结果:2-乙基己酸在0.15～0.90 mg/ml浓度范围内峰面积与内标峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.03%(n=9),定量限为0.001 ng。

结论:该方法可靠、准确,可作为头孢孟多酯钠残留溶剂(2-乙基己酸)的测定方法。

[Abstract] Objective: To establish a method for the determination of residual solvents in Cefamandole Nafate by GC. Methods: The test used DB-FFAP capillary column, the temperrature was at 150℃, the carrier was nitrogen, FID detector was at 250℃, injector was at 200℃. Results: 2-ethylhexanoic acid was in good linearite over the range of 0.15-0.90 mg/ml, the average recovery was 99.03% (n=9), limit of quantitation for cefamandole nafate was 0.001 ng. Conclusion: The method is reliable, accurate, and can be used for the determination of residual solvents in cefamandole nafate.[Key words] Cefamandole Nafate; GC; Residual solvents头孢孟多酯钠属第二代头孢菌素,抗菌范围广,对各种葡萄球菌、溶血性链球菌和肺炎球菌等革兰阳性球菌具有较强的抗菌活性;对革兰阴性杆菌的抗菌作用明显比第一代头孢菌素强;对部分吲哚阳性变形杆菌、肠杆菌属和枸椽酸杆菌也有一定的抗菌作用。

气相色谱法测定三种药品包材残留溶剂含量李丹丹;鲍先杰;林宏英;汪文琪;张志千;孙毅坤【期刊名称】《世界中医药》【年(卷),期】2015(000)004【摘要】目的：建立药品包材中残留溶剂的含量测定方法。

方法：色谱柱为 DM－WA（30 mm ×0.25 mm ×0.25μm）；程序升温，30℃保持10 min，以10℃／min 上升至90℃，保持2 min，以90℃／min 上升至160℃，保持5 min；进样口温度160℃；氢焰离子化检测器，温度220℃；以正己烷为内标定量。

结果：丙酮、乙酸乙酯、丁酮、异丙醇、苯、甲苯的回归方程分别为 Y ＝3.5638X ＋0.0120，Y ＝3.6619X ＋0.0099，Y ＝4.9390X ＋0.0104，Y ＝3.7315X ＋0.0042，Y ＝10.112X ＋0.0291，Y ＝10.258X ＋0.0370。

蒙脱石散包材残留溶剂为甲苯，平均回收为97.2％，RSD ＝1.41％。

结论：该方法准确、重现性好、灵敏度高，可用于药品包材残留溶剂的含量测定。

【总页数】4页(P590-593)【作者】李丹丹;鲍先杰;林宏英;汪文琪;张志千;孙毅坤【作者单位】北京中医药大学，北京，100102;北京中医药大学，北京，100102;北京中医药大学，北京，100102;北京中医药大学，北京，100102;北京中医药大学，北京，100102;北京中医药大学，北京，100102【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.顶空毛细管气相色谱法测定头孢米诺钠中三种有机溶剂残留量 [J], 田智慧;田志磊;赵菊梅;王连尧;张秀芳2.顶空气相色谱法测定药品包装用复合膜、袋中溶剂残留量的不确定度评定 [J], 刘颖玲3.顶空毛细管气相色谱法测定头孢米诺钠中三种有机溶剂残留量 [J], 田智慧;田志磊;赵菊梅;王连尧;张秀芳4.气相色谱法测定乳酸左氧氟沙星中三种有机溶剂的残留量 [J], 王杰;刘绪平;段和祥;鄢雷娜;肖钦钦;陈希5.顶空气相色谱法测定蛋黄磷脂酰胆碱中三种残留溶剂 [J], 刘春芳;唐顺之;王小妹;梁北梅;李遥;许文东因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

气相色谱法同时测定盐酸坦洛新原料药中4种有机溶剂残留量徐丽【摘要】Objective To establish a method of determining 4 kinds of residual organic solvents(methanol,ethanol,acetonitrile, dichloromethane) in tamsulosin hydrochloride raw medicine. Methods Capillary gas chromatography was adopted,the column was DB-FFAP capillary gas chromatography column(30 m × 0. 53 mm,3. 0 μm),the carrier gas was nitrogen with hydrogen flame ionization de-tector. The temperature was programmed to be 40 ℃ for 6 min,and then programmed to be 200 ℃ at 30 ℃ /min to maintain for 5 min. The inlet temperature was 200 ℃,the detector temperature was 250 ℃,and the split ratio was 20:1. Results The 4 kinds of organic solvents were separated completely,The mass concentrations of methanol,ethanol,acetonitrile and dichloromethane were linear in the range of 13. 50 -270. 00 ,11. 56 -231. 20 ,9. 57 -191. 32 ,1. 36 -27. 20 μg / mL . The results of recovery test were good . Conclusion The sensitivity and accuracy of the method can meet the requirement of organic solvent residue. It is suitable for the de-termination of residual organic solvents in tamsulosin hydrochloride raw medicine.%目的建立盐酸坦洛新原料药中有机溶剂(甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷)残留量的测定方法.方法采用毛细管气相色谱法.色谱柱为DB-FFAP毛细管气相色谱柱(30 m×0.53 mm,3.0μm),载气为氮气,氢火焰离子化检测器;程序升温,40℃保持6 min,后以30℃/min的速率升温至200℃,保持5 min;进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比为20:1.结果 4种有机溶剂完全分离,甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷质量浓度分别在13.50~270.00,11.56~231.20,9.57~191.32,1.36~27.20μg/mL范围内与峰面积比线性关系良好,加样回收试验结果理想.结论所建立的检测方法灵敏度和准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,适用于坦洛新原料药中有机溶剂残留量的检测.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2017(026)014【总页数】4页(P10-13)【关键词】盐酸坦洛新;原料药;有机溶剂;残留量;气相色谱法【作者】徐丽【作者单位】河南省驻马店市食品药品检验所,河南驻马店 463000【正文语种】中文【中图分类】R917;R927.11盐酸坦洛新（tamsulosin hydrochloride）是新型抗前列腺增生药物，属于α－肾上腺素受体阻滞剂[1－3]，临床主要用于治疗前列腺肥大引起的排尿障碍及良性前列腺增生[4－6]。

盐酸头孢卡品酯中溶剂残留量的气相色谱法测定丁玲;张崇生【期刊名称】《中国卫生标准管理》【年(卷),期】2016(007)011【摘要】目的：探讨气相色谱法对盐酸头孢卡品酯中溶剂残留量测定的有效性。

方法在色谱条件：HP-FFAP色谱柱，色谱柱初温50℃，进行程序式升温，氮气载气下对盐酸头孢卡品酯中7种溶剂残留量采取毛细管气相色谱法通过内标法进行测定。

结果通过测定证实甲苯、甲醇、甲基叔丁基醚、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、异丙醇7种有机溶剂线性良好，平均回收率98.1%～100.2%，RSD 0.92～3.08。

最低检出限1.6～3.5 mg/L。

结论毛细管气相色谱法检测方法灵敏，结果可靠而准确，适用于对盐酸头孢卡品酯内有机溶剂残留量测定。

%Objective To investigatethe effectiveness of gas chromatography for the residual solvents in the determination of Cefcapene Pivoxil Hydrochloride. MethodsChromatographic conditions: HP-FFAPcolumn,column chromatography and initial temperature of 50 DEG C,program type heating, nitrogen carrier gas,in 7 kinds of solvent residues with proper by internal standard method of determinated for capilary gas chromatography.ResultsThe results showed that toluene,methanol,methyl tert butyl ether,ethanol,ethyl acetate,acetone,and 7 kinds of organic solvents,the average recovery rate was 98.1% to 100.2%,RSD 0.92 to 3.08. The minimum detection limit was 1.6 to 3.5 mg/L.ConclusionThe method is sensitive,reliable and accurate,and can be used for the determination ofresidual organic solvents in the determination of organic solvents in the Cefcapene Pivoxil Hydrochloride.【总页数】3页(P128-130)【作者】丁玲;张崇生【作者单位】苍南县食品药品检验所，浙江温州 325800;温州市食品药品检验检测院，浙江温州 325028【正文语种】中文【中图分类】R927【相关文献】1.毛细管气相色谱法测定盐酸头孢卡品酯原料药中残留溶剂 [J], 刘瑞萍;邢军;刘文娟;邱丽倩;黄友芬;2.毛细管气相色谱法测定盐酸头孢卡品酯原料药中残留溶剂 [J], 刘瑞萍;邢军;刘文娟;邱丽倩;黄友芬3.气相色谱法测定盐酸头孢卡品酯中甲醇等6种溶剂残留量方法研究 [J], 鲁瑞娟;李立俭;曹晓云4.气相色谱法测定盐酸头孢卡品酯中二甲基甲酰胺和苯甲醚残留量方法研究 [J], 鲁瑞娟;李立俭;曹晓云5.顶空毛细管气相色谱法测定盐酸头孢卡品酯中的残留有机溶剂 [J], 程奇珍;肖小武;罗跃华;易路遥;熊蔚因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

顶空气相色谱法测定盐酸托泊替康中残留有机溶剂潘雪萍【摘要】采用顶空气相色谱法测定盐酸托泊替康中的残留有机溶剂.载气为氮气,检测器为FID,色谱柱为DB-624毛细管柱,柱温为55℃,检测器温度为250℃,进样口温度为250℃,测定盐酸托泊替康中甲醇、丙酮、乙腈、乙酸乙酯和二氧六环的残留量.结果显示5种溶剂达到完全分离,在考察的质量浓度范围内具有良好的线性关系,r均达到0.999,平均回收率为98.6％～99.9％.用所建立的分析方法测定盐酸托泊替康中的残留有机溶剂,结果准确、可靠.【期刊名称】《淮海工学院学报（自然科学版）》【年(卷),期】2012(021)001【总页数】3页(P52-54)【关键词】盐酸托泊替康;顶空气相色谱法;残留有机溶剂【作者】潘雪萍【作者单位】江苏鹏鹞药业有限公司,江苏宜兴214200【正文语种】中文【中图分类】TQ460.720 引言盐酸托泊替康是半合成喜树碱衍生物，是一种具有抑制托泊异构酶Ⅰ活性作用的抗肿瘤药物，被广泛用于治疗一线化疗或后续化疗失败的转移性卵巢癌［1］。

合成过程中使用了甲醇、丙酮、乙腈、乙酸乙酯和二氧六环，其中丙酮和乙酸乙酯属于三类溶剂，甲醇、乙腈和二氧六环为二类溶剂，这些溶剂对人体健康和环境都有危害，控制其残留量对保证药品质量和人体用药安全有重要意义。

本文根据ICH指导原则［2］和《中华人民共和国药典2005年版二部》的相关规定［3］，对盐酸托泊替康中可能残留的5种溶剂进行了检测，为制定质量标准提供了依据［4－6］。

1 仪器Sartorius BT－25S型电子分析天平（赛多利斯科学仪器有限公司），Agilent6890N气相色谱仪，FID检测器，G1888A顶空进样器及Chemstation色谱工作站。

2 试剂与试药甲醇、丙酮、乙腈、乙酸乙酯和二氧六环为色谱纯，水为纯化水。

盐酸托泊替康3批样品，江苏鹏鹞药业有限公司自制。

3 方法与结果3.1 色谱条件的选择3.1.1 顶空瓶加热温度和平衡时间的选择将平衡时间固定为30min，比较不同的顶空瓶加热温度（70，80，85，90℃）对残留量测定的影响。

盐酸头孢吡肟中残留溶剂N,N-二甲基甲酰胺的检测方法高丹玲
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2007(19)7
【摘要】目的建立顶空气相色谱法测定盐酸头孢吡肟中残留溶剂N,N-二甲基甲酰胺的含量的方法.方法色谱柱为DB-624毛细管柱(30m×0.53m,3μm),柱温:程序升温,90℃维持18min,以每分钟20℃升温至200℃,维持5min;检测器温度为250℃;进样口温度为200℃,分流比1:1.顶空进样,项空瓶平衡温度为90℃,平衡时间为40min,进样体积为1.0mL.结果 N,N-二甲基甲酰胺在0.0290mg·mL-1～0.2 07mg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r值为0.99975),平均回收率为
101.1%(RSD为1.7%).结论该方法准确灵敏,可用于盐酸头孢吡肟中二甲基甲酰胺的检测.
【总页数】2页(P43-44)
【作者】高丹玲
【作者单位】福建省药品检验所,福州,350001
【正文语种】中文
【中图分类】R927.1
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1.氨纶纤维中残留溶剂N,N-二甲基乙酰胺的检测方法研究 [J], 李莎莎;胡春雷;李志强
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4.干纺腈纶纤维中残留溶剂N,N-二甲基甲酰胺的定量分析 [J], 郑文娟;付涛
5.Li+在基于N,N-二甲基甲酰胺混合溶剂中的溶剂化 [J], 轩小朋;王键吉;赵培正;赵扬
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