水分测定——烘干法.

水分测定法第一法烘干法The manuscript was revised on the evening of 2021水分测定法目的: 制定水分测定标准规程，使检验人员的操作规范，确保检验结果的准确、可靠。

范围: 适用于进行水分测定的原辅料、中间体（半成品）、成品等。

内容:测定用的供试品:①一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。

②直径和长度在3mm以下的花类、种子和果实类药材，可不破碎。

③减压干燥法需先经二号筛。

烘干法适用范围：不含或少含挥发性成分的药品。

仪器与试剂：扁形称量瓶、干燥器（普通）、电子天平（0.0001g）、烘箱（100～105℃，控温精度±0.1℃）、干燥剂（硅胶、五氧化二磷，硫酸）烘箱干燥法的测定要点⑴取样（称样）⑵干燥条件的选择：三个因素：①温度；②压力（常压、真空）干燥；③时间（一般是温度对热不稳定的食品可采用70～105℃；温度对热稳定的食品采用120～135℃）操作方法1操作步骤清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱（100～105℃）→烘小时→于干燥器冷却→称重→再烘小时→称至恒重（两次重量差不超过0.003g即为恒重）（1）称量瓶恒重清洗称量瓶→烘至恒重（烘箱、105℃、烘2小时以上，取出--干燥器中放置室温（约30分钟）---精称—于烘箱中，烘1小时，干燥器中放置室温（约30分钟）精称G1--如此重复，至连续两次干燥后称重△m≤0.003g）（2）称取试样①精密称定供试品2～5g（±0.5g）（或该品种下规定的重量W）②平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，（3）烘样①在100～105℃干燥5小时（打开瓶盖，半斜于称量瓶上），将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，②再在上述温度干燥1小时，冷却，称重G2，至连续两次称量的差异不超过5mg（0.005g）为止。

③计算：根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）计算恒重后称量皿和样品重量（g）--恒重后称量皿重量（g）水分=----------------------------------------------------------------------------样品重量（g）（即水分= G2 － G1 / W）固形物（%）=100 －水分%G1 ——恒重后称量皿重量（g） G2 ——恒重后称量皿和样品重量（g）W ——样品重量（g）(＊油脂或高脂肪样品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，应以前一次重量计算。

水分测定法测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片；直径和长度在3mm以下的可不破碎；减压干燥法需通过二号筛。

第一法（烘干法）本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。

测定法取供试品2 ~ 5 g , 平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过l0mm,精密称定，打开瓶盖在100～105t干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。

根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。

第二法（甲苯法）本法适用于含挥发性成分的药品。

仪器装置如图。

A为5 0 0 m l的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。

使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。

图甲苯法仪器装置测定法取供试品适量（约相当于含水量l～4ml）,精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml,必要时加人干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加人甲苯，至充满B管的狭细部分。

将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。

待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。

检读水量，并计算供试品中的含水量（％）。

【附注】用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。

第三法（减压干燥法）本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。

减压干燥器取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0. 5～lcm的厚度，放人直径30cm的减压干燥器中。

测定法取供试品2～4g,混合均匀，分取约0. 5～lg,置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放人上述减压干燥器中，减压至 2. 67kPa(20mmHg)以下持续半小时，室温放置24小时。

水分测定方法水分是物质中含有的水的量，对于许多行业来说，水分的准确测定是非常重要的。

在食品加工、药品生产、化工等领域，水分的测定直接关系到产品的质量和稳定性。

因此，准确、可靠的水分测定方法是非常重要的。

本文将介绍几种常用的水分测定方法，供大家参考。

首先，最常用的水分测定方法之一是烘干法。

烘干法是通过加热样品，使其中的水分蒸发，然后根据样品失去的质量来计算水分含量的方法。

这种方法操作简单，设备要求不高，适用于大多数样品的水分测定。

但是，烘干法也有其局限性，比如在高温下易引起样品中其他成分的变化，从而影响水分的准确测定。

其次，卤素水分测定法也是一种常用的方法。

卤素水分测定法是利用卤素化合物与水反应生成酸，然后通过滴定来确定水分含量的方法。

这种方法对于许多固体样品和液体样品都适用，且测定结果准确可靠。

但是，卤素水分测定法也存在一些缺点，比如需要较多的试剂和较长的操作时间。

另外，仪器法也是现代水分测定中常用的方法之一。

仪器法包括红外干燥法、微波干燥法等。

这些方法利用不同波长的辐射对样品进行加热，然后通过检测样品的温度变化来计算水分含量。

仪器法的优点是测定速度快、准确性高，且不会对样品造成污染。

但是，仪器法的设备成本较高，操作要求较为严格，需要专业人员来操作和维护设备。

总的来说，不同的水分测定方法各有优缺点，选择合适的方法需要根据样品的性质、实验条件和经济成本来综合考虑。

在进行水分测定时，需要严格按照操作规程进行，确保测定结果的准确性和可靠性。

希望本文介绍的水分测定方法对大家有所帮助，谢谢阅读！。

水分测定的方法水分测定是在化工、食品、药品等行业中非常重要的一项分析测试工作。

正确的水分测定方法可以保证产品质量，而错误的水分测定方法则可能导致产品质量不达标。

因此，选择合适的水分测定方法对于生产过程和产品质量控制至关重要。

本文将介绍几种常用的水分测定方法，希望能够对相关行业的从业人员有所帮助。

首先，最常见的水分测定方法之一是烘干法。

这是一种简单直观的方法，适用于大多数物质的水分测定。

具体操作方法是将待测样品放入烘箱中，以一定温度和时间进行加热，使样品中的水分蒸发掉，然后再称量样品，通过称量前后的重量差来计算水分含量。

这种方法操作简单，设备成本低，但对于一些易挥发性物质的水分测定不太适用。

其次，还有一种常用的水分测定方法是卤素水分测定法。

这种方法利用卤素对水的亲和力来测定样品中的水分含量。

具体操作是将待测样品放入卤素水分测定仪中，通过仪器中的卤素和样品中的水分反应生成溴化物，然后通过仪器测定溴化物的含量来计算样品中的水分含量。

这种方法对于易挥发性物质的水分测定效果较好，但仪器的价格较高，操作相对复杂。

另外，还有一种常用的水分测定方法是红外干燥法。

这种方法利用样品中水分吸收红外辐射的特性来测定水分含量。

具体操作是将待测样品放入红外水分测定仪中，通过仪器向样品中辐射红外光，然后测定样品对红外光的吸收情况来计算样品中的水分含量。

这种方法操作简单，测定速度快，但对于一些不透明的样品不太适用。

综上所述，不同的水分测定方法各有优缺点，应根据实际情况选择合适的方法进行水分测定。

在进行水分测定时，还应注意样品的制备、测定条件的控制等细节问题，以保证测定结果的准确性和可靠性。

希望本文介绍的水分测定方法能够对相关行业的从业人员有所帮助，提高水分测定工作的准确性和效率。

水分测定烘干法原理水分测定是在许多领域中非常重要的一个参数，尤其在食品、化工、制药等行业中更是不可或缺的。

而烘干法是一种常用的水分测定方法，下面将介绍水分测定烘干法的原理及其应用。

烘干法是一种通过加热样品并测量其质量差异来确定水分含量的方法。

其基本原理是利用样品中水分的挥发性，通过加热使水分转化为水蒸气，然后测量样品质量的变化，从而计算出样品中水分的含量。

在使用烘干法进行水分测定时，首先需要准备一个称量准确的样品，并记录下其质量。

然后将样品置于一定温度下的烘箱或烘干器中进行加热处理。

在加热过程中，样品中的水分会逐渐蒸发，转化成水蒸气并散失到空气中。

当样品质量不再发生变化时，即可认为样品中的水分已经完全挥发。

此时再次记录下样品的质量。

根据质量的变化，可以通过以下公式计算出样品中的水分含量：水分含量（%）=（初始质量-干燥后质量）/初始质量×100%需要注意的是，在进行烘干法测定时，选择适当的温度和时间非常重要。

温度过高会导致样品中的非水分也挥发，从而对结果产生误差；而温度过低则会延长测定时间。

此外，样品的形状和尺寸也会影响测定结果，因此在进行烘干法测定时需要确保样品的均匀性。

烘干法在许多领域中都有广泛的应用。

在食品行业中，水分测定可以用于确定食品中的水分含量，从而判断其质量和保存性。

在化工和制药行业中，水分测定可以帮助控制生产过程中的水分含量，确保产品的质量。

此外，在环境监测、农业科学等领域中，水分测定也扮演着重要角色。

水分测定烘干法是一种简单、快速、经济的测定方法。

通过加热样品并测量其质量变化，可以准确地确定样品中的水分含量。

烘干法在许多行业中都有广泛的应用，为质量控制和生产过程优化提供了重要的依据。

因此，熟悉和掌握烘干法的原理和操作方法对于各行各业的从业人员来说都是非常重要的。

一、第一法（烘干法）本法适用于不含或少含挥发性成分的药品，例如板蓝根颗粒、地奥心血康胶囊、二至丸等。

（一）测定原理：供试品在100℃~105℃下连续干燥，挥尽其中的水分，根据减失的重量，即可计算出供试品中的含水量（%）。

（二）仪器与试剂电热恒温干燥箱、扁形称量瓶、分析天平（感量0.001g）、干燥器、变色硅胶等。

（三）操作方法取供试品 2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100℃~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。

根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。

（四）注意事项1.测定前，称量瓶应清洗干净，干燥至恒重(连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下) 。

2.使用厚纸条或戴称量手套移动称量瓶，不得徒手操作。

3.称量瓶的盖子应与瓶体随行操作。

4.供试品干燥时，应将称量瓶置于干燥箱温度计水银球附近。

5.观察干燥箱内情况时，只能打开外层箱门，不得打开内层玻璃门。

6.干燥箱工作时，实验人员不得离去，应随时监控温度的变化情况，以免温度过高，烧毁供试品或引起其它事故。

(五)含量计算水分含量（W/W %）=(m1-.m2)/m s×100%式中m l为测试前供试品和称量瓶重量(g)m2为干燥后供试品和称量瓶重量(g)m s为供试品重量(g)(六)结果判断将计算结果与药品标准的含水量限度比较，若低于或等于限度则符合规定，若高于限度则不符合规定。

(七)应用实例板蓝根颗粒(无糖型)的水分测定本品为不含挥发性成分的制剂,故选用第一法(烘干法)测定其水分含量。

取本品10袋（每袋装3ｇ）内容物，混含均匀，取约5ｇ作为供试品，平铺于干燥恒重的扁形称量瓶中，厚度不超5mm，精密称定重量（m1），求出供试品重量（m s），打开瓶盖，置恒温干燥箱中，于100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度下干燥1小时，冷却，至连续两次称重的差异不超过5mg为止（m2）计算供试品中水分含量（%），并判断是否符合规定（≤0.6%）。

水分测定的方法水分是物质中所含的水的量，它是影响物质性质和品质的重要因素。

在许多行业中，如食品、制药、化工等领域，水分测定都是一个重要的实验内容。

正确的水分测定方法可以保证产品的质量和安全，因此掌握水分测定的方法非常重要。

一、干燥法。

干燥法是一种常见的水分测定方法，它通过加热样品，使样品中的水分蒸发，然后根据失去的水分量来计算样品的水分含量。

常用的干燥法有烘干法和真空干燥法。

烘干法是将样品放入烘箱中加热，使样品中的水分蒸发，然后称重，根据失去的重量计算水分含量。

真空干燥法是在真空条件下加热样品，使水分蒸发，同样通过称重计算水分含量。

这两种方法操作简单，适用于大多数样品的水分测定。

二、化学法。

化学法是利用化学反应来测定样品中的水分含量，常见的化学法有卤素水分测定法和卡尔·费休水分测定法。

卤素水分测定法是将样品与氯化钙或硫酸铜等干燥剂一起加热，待样品中的水分被吸收后，称重，根据失去的重量计算水分含量。

卡尔·费休水分测定法是将样品与氧化钙一起加热，使样品中的水分转化为二氧化碳，然后通过化学反应计算水分含量。

这两种方法对于特定类型的样品有较高的准确度和精确度，适用于一些特殊要求的水分测定。

三、仪器法。

仪器法是利用专用的水分测定仪器来测定样品中的水分含量，常见的仪器有红外干燥仪、滴定仪和电子天平等。

红外干燥仪是利用样品中水分吸收红外辐射的特性来测定水分含量，操作简便，速度快，适用于大批量的水分测定。

滴定仪是利用滴定法来测定水分含量，精确度高，适用于一些对准确度要求较高的样品。

电子天平则是通过称重来测定样品中水分含量，操作简单，适用范围广。

这些仪器方法操作简便，准确度高，适用于各种类型的样品的水分测定。

综上所述，水分测定的方法有干燥法、化学法和仪器法三种主要方法，每种方法都有其适用的范围和特点。

在实际操作中，应根据样品的特性和实验要求选择合适的水分测定方法，以保证测定结果的准确性和可靠性。

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范围: 适用于进行水分测定的原辅料、中间体（半成品）、成品等。

内容:测定用的供试品:①一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。

②直径和长度在3mm以下的花类、种子和果实类药材，可不破碎。

③减压干燥法需先经二号筛。

烘干法适用范围：不含或少含挥发性成分的药品。

仪器与试剂：扁形称量瓶、干燥器（普通）、电子天平（0.0001g）、烘箱（100～105℃，控温精度±0.1℃）、干燥剂（硅胶、五氧化二磷，硫酸）烘箱干燥法的测定要点⑴取样（称样）⑵干燥条件的选择：三个因素：①温度；②压力（常压、真空）干燥；③时间（一般是温度对热不稳定的食品可采用70～105℃；温度对热稳定的食品采用120～135℃）操作方法1操作步骤清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱（100～105℃）→烘小时→于干燥器冷却→称重→再烘小时→称至恒重（两次重量差不超过0.003g即为恒重）（1）称量瓶恒重清洗称量瓶→烘至恒重（烘箱、105℃、烘2小时以上，取出--干燥器中放置室温（约30分钟）---精称—于烘箱中，烘1小时，干燥器中放置室温（约30分钟）精称G1--如此重复，至连续两次干燥后称重△m≤0.003g）（2）称取试样①精密称定供试品2～5g（±0.5g）（或该品种下规定的重量W）②平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，（3）烘样①在100～105℃干燥5小时（打开瓶盖，半斜于称量瓶上），将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，②再在上述温度干燥1小时，冷却，称重G2，至连续两次称量的差异不超过5mg（0.005g）为止。

③计算：根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）计算恒重后称量皿和样品重量（g）--恒重后称量皿重量（g）水分=----------------------------------------------------------------------------样品重量（g）（即水分= G2 － G1 / W）固形物（%）=100 －水分%G1 ——恒重后称量皿重量（g） G2 ——恒重后称量皿和样品重量（g）W ——样品重量（g）(＊油脂或高脂肪样品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，应以前一次重量计算。