【免费下载】丁香酚的提取与分离实验报告
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实验七丁香中挥发油的提取分离与检识(一)目的要求1.掌握挥发油的一般化学检识及薄层色谱检识方法。
2.熟悉挥发油中酸性成分的分离方法。
3.学会应用挥发油含量测定器提取药材中挥发油及含量测定的操作方法。
(二)主要化学成分的结构及性质丁香别名:公丁香(花蕾)、母丁香(果实)。
为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophyllata Thunb.的干燥花蕾及果实。
原产于非洲摩洛哥,现我国广东亦有种植。
丁香花蕾含挥发油(即丁香油)14%~20%,油中主要成分丁香酚,约78%~95%,乙酰丁香酚约3%及少量的丁香烯、甲基正戊酮、甲基正庚酮、香荚兰醛等。
另尚含齐墩果酸、鞣质、脂肪油及蜡。
果实含丁香油2%~9%。
丁香酚(eugenol) 分子式C10H12O2,分子量164.20。
无色或苍黄色液体,bp.225℃。
几不溶于水,与乙醇、乙醚、氯仿可混溶。
丁香酚(三)实验原理本实验用水蒸气蒸馏法提取丁香挥发油。
利用丁香酚为苯丙素类衍生物,具有酚羟基,遇到氢氧化钠水溶液即转为钠盐而溶解,酸化时又可游离的性质将丁香酚从挥发油中分离出来。
并利用可与三氯化铁试剂发生反应的性质进行检识,也可进行薄层色谱检识。
(四)实验内容1.丁香油的提取取丁香50g,捣碎,置于烧瓶中,加适量水浸泡湿润,按一般水蒸气蒸馏法进行蒸馏提取。
也可将捣碎的丁香置于挥发油测定器的烧瓶中,加蒸馏水300ml与数粒玻璃珠,连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶时为止,精确加入1ml二甲苯,然后连接回流冷凝管。
加热蒸馏30分钟后,停止加热,放置15分钟以上,读取测定器中二甲苯油层容积,减去开始蒸馏前加入二甲苯的量,即为挥发油的量,再计算出丁香中挥发油的含量。
2.丁香酚的分离将所得的丁香油置于分液漏斗中,加10%氢氧化钠溶液80ml提取,并加150ml蒸馏水稀释,分取下层水溶液,用10%盐酸酸化使丁香酚呈油状液体,分取油层,用无水硫酸钠脱水干燥,得纯品丁香酚。
丁香酚的分离及香兰素的合成实验报告
1.丁香酚的分离纯化方法:丁香酚是一种白色结晶性固体,可以通过重结晶的方法进行分离纯化。
重结晶时需要注意控制结晶条件,如溶剂选择、溶解温度、结晶温度、结晶速度等,以获得高纯度的产物。
2. 香兰素的合成方法:香兰素是一种具有芳香气味的有机化合物,可以通过苯甲酸和甲醛反应生成。
反应条件为在碱性催化剂存在下进行,催化剂可选用氢氧化钠或氢氧化钾。
实验步骤:
1. 丁香酚的分离纯化:取一定量的混合物溶于适量的溶剂中,加热溶解后滤去杂质,再冷却结晶得到初步的丁香酚。
将初步得到的丁香酚重复以上步骤,直到得到纯度较高的丁香酚。
2. 香兰素的合成:取一定量的苯甲酸和适量的甲醛放入反应瓶中,加入碱性催化剂(如氢氧化钠),在水浴中反应一定时间。
反应完毕后用冷水冲洗沉淀,再用稀酸溶解沉淀,过滤后得到香兰素。
实验结果:
1. 丁香酚的分离纯化:经过反复结晶,得到了高纯度的丁香酚。
2. 香兰素的合成:反应后得到了白色结晶的香兰素,经过重结晶得到了高纯度的产物。
实验结论:
1. 丁香酚的分离纯化可以通过重结晶的方法进行,结晶条件的控制对产物的纯度影响较大。
2. 香兰素可以通过苯甲酸和甲醛反应生成,反应条件为在碱性催化剂存在下进行,催化剂的选择也会影响反应的效果。
竭诚为您提供优质文档/双击可除丁香挥发油的提取实验报告篇一:中药化学实验指导—实验七丁香中挥发油的提取分离与检识实验七丁香中挥发油的提取分离与检识(一)目的要求1.掌握挥发油的一般化学检识及薄层色谱检识方法。
2.熟悉挥发油中酸性成分的分离方法。
3.学会应用挥发油含量测定器提取药材中挥发油及含量测定的操作方法。
(二)主要化学成分的结构及性质丁香别名:公丁香(花蕾)、母丁香(果实)。
为桃金娘科植物丁香eugeniacaryophyllataThunb.的干燥花蕾及果实。
原产于非洲摩洛哥,现我国广东亦有种植。
丁香花蕾含挥发油(即丁香油)14%~20%,油中主要成分丁香酚,约78%~95%,乙酰丁香酚约3%及少量的丁香烯、甲基正戊酮、甲基正庚酮、香荚兰醛等。
另尚含齐墩果酸、鞣质、脂肪油及蜡。
果实含丁香油2%~9%。
丁香酚(eugenol)分子式c10h12o2,分子量164.20。
无色或苍黄色液体,bp.225℃。
几不溶于水,与乙醇、乙醚、氯仿可混溶。
ohoch3ch2chch2丁香酚(三)实验原理本实验用水蒸气蒸馏法提取丁香挥发油。
利用丁香酚为苯丙素类衍生物,具有酚羟基,遇到氢氧化钠水溶液即转为钠盐而溶解,酸化时又可游离的性质将丁香酚从挥发油中分离出来。
并利用可与三氯化铁试剂发生反应的性质进行检识,也可进行薄层色谱检识。
(四)实验内容1.丁香油的提取取丁香50g,捣碎,置于烧瓶中,加适量水浸泡湿润,按一般水蒸气蒸馏法进行蒸馏提取。
也可将捣碎的丁香置于挥发油测定器的烧瓶中,加蒸馏水300ml与数粒玻璃珠,连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶时为止,精确加入1ml二甲苯,然后连接回流冷凝管。
加热蒸馏30分钟后,停止加热,放置15分钟以上,读取测定器中二甲苯油层容积,减去开始蒸馏前加入二甲苯的量,即为挥发油的量,再计算出丁香中挥发油的含量。
2.丁香酚的分离将所得的丁香油置于分液漏斗中,加10%氢氧化钠溶液80ml提取,并加150ml蒸馏水稀释,分取下层水溶液,用10%盐酸酸化使丁香酚呈油状液体,分取油层,用无水硫酸钠脱水干燥,得纯品丁香酚。
《有机化学》课程实验报告姓名学号成绩日期2015.11.4同组姓名指导教师戴箭实验名称:丁香酚的提取和分离一、实验目的:1、了解丁香酚的提取、分离方法。
2、掌握水蒸汽蒸馏、分液漏斗的液-液萃取等基本操作技术。
二、仪器10mL 圆底烧瓶、微型蒸馒头、直型冷凝管、分液漏斗、长滴管、3mL 离心管、10mL锥形瓶、5mL 量筒、天平。
三、药品丁香花蕾、乙酸乙酯、5%氢氧化钠、1:1盐酸溶液、pH试纸。
四、实验原理丁香为桃金娘科植物丁香Syzygium aromaticum(L.)Merr.et Perry的花蕾,是一种常用的中药。
丁香含挥发油16-19%,油中主要含有丁香酚(Eugenol, C10H12O2)80~87%,β-丁香烯(β-Caryophyllene, C15H24)9.12%,乙酰丁香酚(Acetyleugenol)7.33%,此外尚含有其他的微量成分:2-庚酮、水杨酸甲酯、α-丁香烯、苯甲醛、苯甲醇、乙酸苯甲酯、间甲氧基苯甲醛、衣兰烯等。
丁香挥发油(简称丁香油),是一种局部麻醉镇痛药,药典规定丁香油中含丁香酚不少于85%。
丁香油主要用于治龋齿,兼有杀菌作用,并用作芳香剂及香料,也可配制风油精等外用药。
丁香油为无色或淡黄色液体,具有香味和挥发性,难溶于水,可随水蒸汽蒸馏而不被破坏,因此常利用水蒸汽蒸馏法分离丁香中的挥发性成分与非挥发性成分,然后再用乙酸乙酯萃取蒸馏出来的挥发性成分,即得丁香油。
丁香酚是一种黄色油状物,沸点bp=255℃,相对密度(比重)d=1.0644,折光率n D 20=1.5410。
丁香酚可溶于氢氧化钠溶液中,以钠盐的形式存在,加酸酸化可使丁香酚游离出来。
因此,为了提取分离丁香中的丁香酚,一般采用水蒸汽蒸馏的方法提取其挥发油,然后根据酚羟基的性质,用氢氧化钠溶液萃取分离丁香酚,酸化后再用乙酸乙酯提取,最后蒸馏回收乙酸乙酯,即可得到丁香酚。
五、实验步骤及数据记录OHOCH 3 CH 2-CH=CH 2 −→← NaOH ONa OCH 3 CH 2-CH=CH 2简易水蒸汽蒸馏装置实验步骤实验现象现象分析1、提取丁香油:称取丁香花蕾1.5g,装入10mL圆底烧瓶,加水9mL浸泡后,直接加热进行水蒸汽蒸馏,收集馏液约3mL。
丁香酚提取方法-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述:丁香酚是一种具有广泛应用价值的天然有机化合物,具有抗氧化、抗炎、抗菌等多种生物活性。
丁香酚广泛存在于丁香树、草本植物、食物中等,并被广泛用于医药、食品、化妆品等领域。
因此,研究丁香酚的提取方法对于充分利用这种宝贵物质具有重要意义。
本文将系统介绍丁香酚的特性、应用以及提取方法,旨在为相关领域的研究和应用提供参考。
1.2 文章结构本文主要分为引言、正文和结论三个部分。
在引言部分中,将对丁香酚的概述、文章结构和研究目的进行介绍。
在接下来的正文部分中,将详细探讨丁香酚的特性、应用以及提取方法。
最后,在结论部分中将对提取方法进行总结,展望未来的研究方向并得出结论。
整篇文章框架清晰,逻辑性强,旨在全面介绍丁香酚提取方法,帮助读者更好地了解和应用该技术。
1.3 目的:本文旨在探讨丁香酚提取方法,通过系统性地介绍和分析不同的提取方法,帮助读者深入了解丁香酚的提取过程。
我们将讨论各种提取方法的优缺点,比较它们的效率和成本,以及在不同条件下的适用性。
通过这篇文章,读者将能够更好地选择适合自己研究或生产需求的丁香酚提取方法,为相关领域的研究和应用提供参考和指导。
2.正文2.1 丁香酚的特性丁香酚,又称为丁香醇,是一种常见的天然酚类化合物,具有独特的化学结构和多种生物活性。
其化学结构为苯环与羟基的结合,使其具有较强的抗氧化性和抗菌性。
丁香酚在医药、化妆品、食品等领域具有广泛的应用价值。
丁香酚具有很强的芳香性和挥发性,故在香精、香料和药物中被广泛使用。
它还可用作抗菌剂,具有一定的抗菌作用,可用于制备口腔卫生产品和药物。
此外,丁香酚还具有一定的抗氧化性,可用作食品添加剂,延长食品的保鲜期。
其独特的化学性质也使其成为医药领域中重要的原料,被用于制备抗生素和抗病毒药物。
总的来说,丁香酚是一种具有多种生物活性和广泛应用价值的化合物,其特性使其在不同领域中发挥着重要作用,对于人类健康和生活都具有重要意义。
丁香酚的分离及香兰素的合成实验报告
1、丁香酚的分离方法:将丁香酚与苯乙醇溶液混合,经过煮沸、冷却、过滤和结晶等步骤分离出丁香酚。
2、香兰素的合成方法:在酸性条件下将苯甲醛与乙酸酐反应生成苯甲酸乙酯,再将苯甲酸乙酯与氢氧化钾反应生成苯甲酸钾盐,最后用氨水将苯甲酸钾盐中的苯甲酸离子去除,得到香兰素。
实验步骤:
1、丁香酚的分离方法:
(1) 将1g丁香酚加入10ml苯乙醇中,加热至溶解,得到溶液A;
(2) 将溶液A置于沸水中煮沸5min;
(3) 将煮沸后的溶液A冷却至室温;
(4) 将冷却后的溶液A过滤,得到过滤液;
(5) 将过滤液置于冰水中冷却结晶,得到丁香酚晶体。
2、香兰素的合成方法:
(1) 将1.5g苯甲醛和2ml乙酸酐混合,加入1ml浓硫酸中,反应30min,得到混合物A;
(2) 将混合物A加入20ml水中,加热至溶解,得到溶液B;
(3) 将溶液B加入5g氢氧化钾溶液中,反应30min,得到混合物C;
(4) 将混合物C加入50ml氨水中,加热至70℃,反应30min,得到沉淀物D;
(5) 将沉淀物D过滤,得到香兰素。
实验结果:
1、丁香酚的分离:得到丁香酚晶体。
2、香兰素的合成:得到香兰素。
实验结论:
1、通过丁香酚的分离,掌握了苯乙醇作为溶剂分离丁香酚的方法。
2、通过香兰素的合成,掌握了苯甲醛与乙酸酐反应生成苯甲酸乙酯,苯甲酸乙酯与氢氧化钾反应生成苯甲酸钾盐,用氨水将苯甲酸钾盐中的苯甲酸离子去除,得到香兰素的方法。
丁香酚的分离及香兰素的合成实验报告1 分离丁香酚实验1.1 实验原理本实验是利用沸水蒸馏和碱性溶剂提取法分离肉桂酸丁酯中的丁香酚,其原理为:将含有丁香酚的肉桂酸丁酯在碱性介质下加热酯键断裂,形成肉桂酸钠和丁香酚。
再用沸水蒸馏将丁香酚从溶液中提取出来。
1.2 实验步骤1) 称取肉桂酸丁酯3克和氢氧化钠1克,加入50毫升乙醇中,用稀盐酸溶液滴定至中性,即pH=7左右。
2) 加入适量活性炭,放在沸水中加热2小时。
3) 过滤除去活性炭,将滤液浓缩至干。
4) 加入适量水,用沸水蒸馏将丁香酚提取出来。
5) 将提取出的丁香酚用1% NaOH溶液分液漏斗振荡10分钟,分离得到上层溶液。
6) 加入足量盐酸溶液,将丁香酚从溶液中分离出来。
经过实验我们得到了获得约0.5克的丁香酚粉末,质地细腻,颜色为白色至浅黄色。
2 香兰素的合成实验2.1 实验原理本实验是利用苯乙酮和乙醇在酸性条件下发生酰基加成反应,再用氧化铜氧化成为香兰素,其原理为:苯乙酮和乙醇在硫酸作用下, 乙醇被去质子化,随后苯乙酮与形成的氧化乙醇质子化中间体发生了酰基加成反应,生成2-苯基-2-氧代丙酸乙酯。
2-苯基-2-氧代丙酸乙酯通过酸水解转化成苯乙酮,再通过氧化铜氧化成为香兰素。
2.2 实验步骤1) 称取苯乙酮2克和乙醇5毫升,加入2毫升浓硫酸中,加热回流2小时。
2) 加入800毫升冷水,用1mol/L NaOH溶液调节至pH=7左右。
3) 用硫酸调节溶液的pH至2-3。
4) 将溶液过上皮膜过滤,将上层澄清液用硫酸调节至pH=5-6。
5) 将溶液用氧化铜氧化至色呈褐色,过滤得到香兰素晶体。
经过实验我们得到了获得约0.4克的香兰素晶体,颜色为白色至淡黄色,质地坚硬,结晶良好。
3 总结本实验成功地分离出了金丝桃中的丁香酚,并合成出了香兰素。
通过实验我们发现,实验操作步骤繁琐、时间较长,但收获颇丰。
分离和合成的目的不同,我们在实验中更理解了化学反应原理。
整个实验过程也锻炼了我们的实验技能和耐心,为日后的实验打下了良好的基础。
一、实验目的1. 熟悉并掌握丹皮酚的提取和分离方法。
2. 学习并操作常用的萃取和分离技术,如索氏提取法、薄层色谱法等。
3. 提高实验操作技能,培养严谨的科学态度和良好的实验习惯。
二、实验原理丹皮酚,化学名称为苯并(a)吡喃-2-酚,是一种具有挥发性的酚类化合物,广泛存在于牡丹皮中。
丹皮酚具有多种生物活性,如抗炎、抗菌、镇痛等。
本实验采用索氏提取法从牡丹皮中提取丹皮酚,并通过薄层色谱法进行分离和鉴定。
三、实验材料与仪器材料:1. 牡丹皮:新鲜或干燥牡丹皮。
2. 乙醇:分析纯。
3. 石蜡:熔点约60℃。
4. 氯仿:分析纯。
5. 硅胶G:薄层色谱用。
仪器:1. 索氏提取器。
2. 薄层色谱仪。
3. 显色灯。
4. 烧杯。
5. 量筒。
6. 移液管。
7. 烘箱。
四、实验步骤1. 丹皮酚的提取(1)将牡丹皮粉碎成粗粉,过40目筛。
(2)将粉碎后的牡丹皮放入索氏提取器中,加入适量乙醇。
(3)加热提取器,使乙醇蒸发,冷凝回流,收集提取液。
(4)重复提取2-3次,合并提取液。
(5)将提取液浓缩至约1/3体积,冷却后加入石蜡,使其析出。
(6)将析出的丹皮酚用氯仿洗涤,收集氯仿层。
(7)将氯仿层浓缩至干,得到丹皮酚粗品。
2. 丹皮酚的分离(1)制备薄层板:取硅胶G,加入适量氯仿,搅拌均匀,涂布在玻璃板上,晾干。
(2)点样:取丹皮酚粗品,用氯仿溶解,点样于薄层板上。
(3)展开:将薄层板放入展开缸中,加入氯仿,使液面距薄层板约0.5cm。
(4)显色:展开至适宜位置后取出,晾干,喷以10%三氯化铁溶液,显色。
(5)观察:观察薄层板上丹皮酚的斑点,记录其Rf值。
五、实验结果与分析1. 通过索氏提取法,从牡丹皮中成功提取了丹皮酚。
2. 通过薄层色谱法,将丹皮酚从其他杂质中分离出来。
3. 根据薄层色谱图,丹皮酚的Rf值为0.4,与文献报道相符。
六、实验结论1. 本实验采用索氏提取法从牡丹皮中提取丹皮酚,方法简单、操作方便,提取效率较高。
丁香酚提取方法全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:丁香酚(Eugenol)是一种广泛存在于丁香、肉桂和草莓等植物中的天然酚类化合物,具有抗氧化、杀菌和抗炎等多种生物活性。
由于其在医药、食品、化妆品等领域的广泛应用,丁香酚的提取方法备受关注。
本文将介绍几种常用的丁香酚提取方法,希望能为相关研究和生产工作提供参考。
一、蒸馏提取法蒸馏提取法是一种常见的丁香酚提取方法,其原理是利用丁香酚的挥发性,在高温下蒸馏提取。
具体操作步骤如下:1. 将丁香或其他富含丁香酚的植物材料研磨成粉末状。
2. 将粉末状植物材料放入蒸馏瓶中,加入适量的水。
将蒸馏瓶与冷凝器连接好。
3. 加热蒸馏瓶,使水蒸气蒸发,携带丁香酚蒸出。
4. 冷凝器冷却水将蒸馏液凝结成液态,收集于瓶中。
5. 将收集的丁香酚溶液经过蒸馏或其它分离方法,得到纯净的丁香酚。
蒸馏提取法简单易行,适用于小规模实验室提取,但对设备要求较高,且提取效率较低。
二、溶剥提取法溶剥提取法是将丁香或其他富含丁香酚的植物材料浸泡于有机溶剂中,使其溶解并提取出丁香酚的方法。
具体操作步骤如下:1. 将植物材料加入有机溶剂中,如乙醚、乙酸乙酯等。
2. 静置一段时间,使丁香酚充分溶解到有机溶剂中。
3. 过滤出植物渣,并将过滤液蒸发浓缩。
4. 得到含有丁香酚的浓缩液,可以通过结晶、再结晶等方式得到纯净的丁香酚。
溶剥提取法相对蒸馏提取法而言,操作简便,提取效率高。
但需要注意的是,有机溶剂的选择和处理对提取效果有重要影响,应谨慎选择。
三、超临界流体萃取法超临界流体萃取法是利用具有超临界状态的液态气体对丁香酚进行萃取的方法。
超临界流体具有低表面张力、高扩散性等优点,有利于提高提取效率和纯度。
具体操作步骤如下:2. 加入超临界流体,如二氧化碳、丙烷等,调节温度和压力使之达到超临界状态。
3. 超临界流体通过植物材料,将丁香酚提取出来。
4. 减压释放超临界流体,使丁香酚析出。
超临界流体萃取法适用于规模化生产,具有高效、环保、易控制等优点。