【免费下载】丁香酚的提取与分离实验报告
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实验七丁香中挥发油的提取分离与检识(一)目的要求1.掌握挥发油的一般化学检识及薄层色谱检识方法。
2.熟悉挥发油中酸性成分的分离方法。
3.学会应用挥发油含量测定器提取药材中挥发油及含量测定的操作方法。
(二)主要化学成分的结构及性质丁香别名:公丁香(花蕾)、母丁香(果实)。
为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophyllata Thunb.的干燥花蕾及果实。
原产于非洲摩洛哥,现我国广东亦有种植。
丁香花蕾含挥发油(即丁香油)14%~20%,油中主要成分丁香酚,约78%~95%,乙酰丁香酚约3%及少量的丁香烯、甲基正戊酮、甲基正庚酮、香荚兰醛等。
另尚含齐墩果酸、鞣质、脂肪油及蜡。
果实含丁香油2%~9%。
丁香酚(eugenol) 分子式C10H12O2,分子量164.20。
无色或苍黄色液体,bp.225℃。
几不溶于水,与乙醇、乙醚、氯仿可混溶。
丁香酚(三)实验原理本实验用水蒸气蒸馏法提取丁香挥发油。
利用丁香酚为苯丙素类衍生物,具有酚羟基,遇到氢氧化钠水溶液即转为钠盐而溶解,酸化时又可游离的性质将丁香酚从挥发油中分离出来。
并利用可与三氯化铁试剂发生反应的性质进行检识,也可进行薄层色谱检识。
(四)实验内容1.丁香油的提取取丁香50g,捣碎,置于烧瓶中,加适量水浸泡湿润,按一般水蒸气蒸馏法进行蒸馏提取。
也可将捣碎的丁香置于挥发油测定器的烧瓶中,加蒸馏水300ml与数粒玻璃珠,连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶时为止,精确加入1ml二甲苯,然后连接回流冷凝管。
加热蒸馏30分钟后,停止加热,放置15分钟以上,读取测定器中二甲苯油层容积,减去开始蒸馏前加入二甲苯的量,即为挥发油的量,再计算出丁香中挥发油的含量。
2.丁香酚的分离将所得的丁香油置于分液漏斗中,加10%氢氧化钠溶液80ml提取,并加150ml蒸馏水稀释,分取下层水溶液,用10%盐酸酸化使丁香酚呈油状液体,分取油层,用无水硫酸钠脱水干燥,得纯品丁香酚。
丁香酚的分离及香兰素的合成实验报告
1.丁香酚的分离纯化方法:丁香酚是一种白色结晶性固体,可以通过重结晶的方法进行分离纯化。
重结晶时需要注意控制结晶条件,如溶剂选择、溶解温度、结晶温度、结晶速度等,以获得高纯度的产物。
2. 香兰素的合成方法:香兰素是一种具有芳香气味的有机化合物,可以通过苯甲酸和甲醛反应生成。
反应条件为在碱性催化剂存在下进行,催化剂可选用氢氧化钠或氢氧化钾。
实验步骤:
1. 丁香酚的分离纯化:取一定量的混合物溶于适量的溶剂中,加热溶解后滤去杂质,再冷却结晶得到初步的丁香酚。
将初步得到的丁香酚重复以上步骤,直到得到纯度较高的丁香酚。
2. 香兰素的合成:取一定量的苯甲酸和适量的甲醛放入反应瓶中,加入碱性催化剂(如氢氧化钠),在水浴中反应一定时间。
反应完毕后用冷水冲洗沉淀,再用稀酸溶解沉淀,过滤后得到香兰素。
实验结果:
1. 丁香酚的分离纯化:经过反复结晶,得到了高纯度的丁香酚。
2. 香兰素的合成:反应后得到了白色结晶的香兰素,经过重结晶得到了高纯度的产物。
实验结论:
1. 丁香酚的分离纯化可以通过重结晶的方法进行,结晶条件的控制对产物的纯度影响较大。
2. 香兰素可以通过苯甲酸和甲醛反应生成,反应条件为在碱性催化剂存在下进行,催化剂的选择也会影响反应的效果。
竭诚为您提供优质文档/双击可除丁香挥发油的提取实验报告篇一:中药化学实验指导—实验七丁香中挥发油的提取分离与检识实验七丁香中挥发油的提取分离与检识(一)目的要求1.掌握挥发油的一般化学检识及薄层色谱检识方法。
2.熟悉挥发油中酸性成分的分离方法。
3.学会应用挥发油含量测定器提取药材中挥发油及含量测定的操作方法。
(二)主要化学成分的结构及性质丁香别名:公丁香(花蕾)、母丁香(果实)。
为桃金娘科植物丁香eugeniacaryophyllataThunb.的干燥花蕾及果实。
原产于非洲摩洛哥,现我国广东亦有种植。
丁香花蕾含挥发油(即丁香油)14%~20%,油中主要成分丁香酚,约78%~95%,乙酰丁香酚约3%及少量的丁香烯、甲基正戊酮、甲基正庚酮、香荚兰醛等。
另尚含齐墩果酸、鞣质、脂肪油及蜡。
果实含丁香油2%~9%。
丁香酚(eugenol)分子式c10h12o2,分子量164.20。
无色或苍黄色液体,bp.225℃。
几不溶于水,与乙醇、乙醚、氯仿可混溶。
ohoch3ch2chch2丁香酚(三)实验原理本实验用水蒸气蒸馏法提取丁香挥发油。
利用丁香酚为苯丙素类衍生物,具有酚羟基,遇到氢氧化钠水溶液即转为钠盐而溶解,酸化时又可游离的性质将丁香酚从挥发油中分离出来。
并利用可与三氯化铁试剂发生反应的性质进行检识,也可进行薄层色谱检识。
(四)实验内容1.丁香油的提取取丁香50g,捣碎,置于烧瓶中,加适量水浸泡湿润,按一般水蒸气蒸馏法进行蒸馏提取。
也可将捣碎的丁香置于挥发油测定器的烧瓶中,加蒸馏水300ml与数粒玻璃珠,连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶时为止,精确加入1ml二甲苯,然后连接回流冷凝管。
加热蒸馏30分钟后,停止加热,放置15分钟以上,读取测定器中二甲苯油层容积,减去开始蒸馏前加入二甲苯的量,即为挥发油的量,再计算出丁香中挥发油的含量。
2.丁香酚的分离将所得的丁香油置于分液漏斗中,加10%氢氧化钠溶液80ml提取,并加150ml蒸馏水稀释,分取下层水溶液,用10%盐酸酸化使丁香酚呈油状液体,分取油层,用无水硫酸钠脱水干燥,得纯品丁香酚。
《有机化学》课程实验报告姓名学号成绩日期2015.11.4同组姓名指导教师戴箭实验名称:丁香酚的提取和分离一、实验目的:1、了解丁香酚的提取、分离方法。
2、掌握水蒸汽蒸馏、分液漏斗的液-液萃取等基本操作技术。
二、仪器10mL 圆底烧瓶、微型蒸馒头、直型冷凝管、分液漏斗、长滴管、3mL 离心管、10mL锥形瓶、5mL 量筒、天平。
三、药品丁香花蕾、乙酸乙酯、5%氢氧化钠、1:1盐酸溶液、pH试纸。
四、实验原理丁香为桃金娘科植物丁香Syzygium aromaticum(L.)Merr.et Perry的花蕾,是一种常用的中药。
丁香含挥发油16-19%,油中主要含有丁香酚(Eugenol, C10H12O2)80~87%,β-丁香烯(β-Caryophyllene, C15H24)9.12%,乙酰丁香酚(Acetyleugenol)7.33%,此外尚含有其他的微量成分:2-庚酮、水杨酸甲酯、α-丁香烯、苯甲醛、苯甲醇、乙酸苯甲酯、间甲氧基苯甲醛、衣兰烯等。
丁香挥发油(简称丁香油),是一种局部麻醉镇痛药,药典规定丁香油中含丁香酚不少于85%。
丁香油主要用于治龋齿,兼有杀菌作用,并用作芳香剂及香料,也可配制风油精等外用药。
丁香油为无色或淡黄色液体,具有香味和挥发性,难溶于水,可随水蒸汽蒸馏而不被破坏,因此常利用水蒸汽蒸馏法分离丁香中的挥发性成分与非挥发性成分,然后再用乙酸乙酯萃取蒸馏出来的挥发性成分,即得丁香油。
丁香酚是一种黄色油状物,沸点bp=255℃,相对密度(比重)d=1.0644,折光率n D 20=1.5410。
丁香酚可溶于氢氧化钠溶液中,以钠盐的形式存在,加酸酸化可使丁香酚游离出来。
因此,为了提取分离丁香中的丁香酚,一般采用水蒸汽蒸馏的方法提取其挥发油,然后根据酚羟基的性质,用氢氧化钠溶液萃取分离丁香酚,酸化后再用乙酸乙酯提取,最后蒸馏回收乙酸乙酯,即可得到丁香酚。
五、实验步骤及数据记录OHOCH 3 CH 2-CH=CH 2 −→← NaOH ONa OCH 3 CH 2-CH=CH 2简易水蒸汽蒸馏装置实验步骤实验现象现象分析1、提取丁香油:称取丁香花蕾1.5g,装入10mL圆底烧瓶,加水9mL浸泡后,直接加热进行水蒸汽蒸馏,收集馏液约3mL。
丁香酚提取方法-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述:丁香酚是一种具有广泛应用价值的天然有机化合物,具有抗氧化、抗炎、抗菌等多种生物活性。
丁香酚广泛存在于丁香树、草本植物、食物中等,并被广泛用于医药、食品、化妆品等领域。
因此,研究丁香酚的提取方法对于充分利用这种宝贵物质具有重要意义。
本文将系统介绍丁香酚的特性、应用以及提取方法,旨在为相关领域的研究和应用提供参考。
1.2 文章结构本文主要分为引言、正文和结论三个部分。
在引言部分中,将对丁香酚的概述、文章结构和研究目的进行介绍。
在接下来的正文部分中,将详细探讨丁香酚的特性、应用以及提取方法。
最后,在结论部分中将对提取方法进行总结,展望未来的研究方向并得出结论。
整篇文章框架清晰,逻辑性强,旨在全面介绍丁香酚提取方法,帮助读者更好地了解和应用该技术。
1.3 目的:本文旨在探讨丁香酚提取方法,通过系统性地介绍和分析不同的提取方法,帮助读者深入了解丁香酚的提取过程。
我们将讨论各种提取方法的优缺点,比较它们的效率和成本,以及在不同条件下的适用性。
通过这篇文章,读者将能够更好地选择适合自己研究或生产需求的丁香酚提取方法,为相关领域的研究和应用提供参考和指导。
2.正文2.1 丁香酚的特性丁香酚,又称为丁香醇,是一种常见的天然酚类化合物,具有独特的化学结构和多种生物活性。
其化学结构为苯环与羟基的结合,使其具有较强的抗氧化性和抗菌性。
丁香酚在医药、化妆品、食品等领域具有广泛的应用价值。
丁香酚具有很强的芳香性和挥发性,故在香精、香料和药物中被广泛使用。
它还可用作抗菌剂,具有一定的抗菌作用,可用于制备口腔卫生产品和药物。
此外,丁香酚还具有一定的抗氧化性,可用作食品添加剂,延长食品的保鲜期。
其独特的化学性质也使其成为医药领域中重要的原料,被用于制备抗生素和抗病毒药物。
总的来说,丁香酚是一种具有多种生物活性和广泛应用价值的化合物,其特性使其在不同领域中发挥着重要作用,对于人类健康和生活都具有重要意义。