薄层色谱新技术在中药分析中的应用进展
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薄层色谱法在中药复方制剂中的应用及工作原理薄层色谱法在中药复方制剂中的应用薄层色谱法又简写为TLC,常用于中药成方制剂中有效成分的定性辨别。
由于该方法辨别专属性强,使用设备简单,易于操作,故应用广泛,在目前的药品质量标准定性辨别中(如中国药典和国家食品药品监督管理局标准),已大大地超过了显微辨别、理化辨别和光谱辨别。
下面对薄层色谱法在中药复方制剂中的应用做一些分析:一、医院制剂由于其自身的特别性,如只能在本院销售,生产和检验设备简陋,生产量小,剂型和品种相对较多,生产中常以水煎煮为主。
故在选择处方中的薄层定性药材时,应以选择水溶性成分为先。
如芍药苷、栀子苷、黄芪甲苷、龙胆苦苷、人参皂苷等苷类或绿原酸、阿魏酸等易溶于水的有机酸类成分。
二、认真分析处方。
选择方中薄层定性的药材,应先选取以粉碎入药的药材。
由于这部分药材中的有效成分一般没被破坏,特别是一些含有挥发性成分的药材,如薄荷、香附、荆芥等,在薄层层析中以药材作为对比品,很简单辨别出来。
三、对处方中含有多糖类或淀粉质较多的药材,如麦冬、北沙参、党参等,可实行先酸解后用有机溶剂提取的方法。
经这样处理后,薄层层析斑点一般都比较清楚,药检所复核时往往简单通过。
四、在使用打开剂时,在同等条件下,应选择无毒或毒性较小的有机溶剂。
如选用环己烷而不选用正己烷,选用甲苯而不选用苯。
以削减有机溶剂毒性对人体的侵害。
五、对样品的取样量不宜太大。
假如取样量太大,点样时往往因样品的浓度太高而造成点样困难,打开时斑点又不易分别而使薄层图谱不清楚。
六、对中药复方制剂的液体剂型,提取分别方法应溶剂法,用适合的有机溶剂提取。
如是提取水溶性成分,应考虑对样品进行脱脂处理。
对酒剂、酊剂或搽剂中含有的样品,应先在水浴上蒸去后再作下一步的处理。
如液体剂型不宜用有机溶剂提取,也可接受先将药液置水浴上蒸干(或加入适量硅藻土分散),再用有机溶剂提取的方法。
七、对中药复方制剂的固体剂型,提取分别方法可选用超声提取法、回流提取法或溶剂提取法(应先将样品加定量水溶解)等。
0引言薄层色谱法自《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)1985年版后的历版药典均有收载。
《中国药典》2020年版一部收载品种2711个,其中超过50%的品种应用了薄层色谱鉴别方法,薄层色谱分析是各级药品检验机构、药品生产经营部门质检人员检验中药的强制性检验项目[1]。
薄层色谱技术是一种经典的中药分析技术,其受测试样品种类限制很小,适用范围广[2-3]。
多年来,薄层色谱技术在中药上的应用开发研究趋于多元化,尤其在中药成分的鉴别和定量分析方面,涌现出许多高质量的学术研究成果[4-5]。
目前,对薄层色谱技术在中药检验应用方面的研究主要集中在以下3个方面:一是对现有的中药薄层色谱鉴别方法的优化,如改进样品制备方法、优化展开剂和显色剂等;二是建立新的中药成分薄层色谱鉴别方法,例如建立药典中未曾规定的中药薄层色谱系统;三是联合其他技术手段进行更全面的中药检验分析。
本文介绍、分析薄层色谱技术在中药检验方面的应用研究情况,尤其是中药定性鉴别和定量分析方面的研究进展,以期为相关学者提供研究方向和思路。
1薄层色谱在中药快速鉴别中的应用随着色谱技术的发展及检验质量的提高,目前《中国药典》中的绝大部分中药是利用薄层色谱法进行检验的,利用薄层色谱法可对一些强挥发性、无紫外线吸收的药物组分进行定性及定量检测,还可以对中药进行分离和分析鉴定。
薄层色谱技术可用于快速鉴别中药材的产地及真伪,以及鉴别药材中的非法添加。
不同产地的中药材所含的化学成分存在微小差别,可用薄层色谱技术方便地鉴别出不同产地的中药。
巢颖欣等[6]应用薄层色谱技术反映广陈皮药材的鉴别信息,通过分析广陈皮特有的2-甲氨基-苯甲酸甲酯斑点作为快速鉴别广陈皮与其他产地陈皮的有效手段。
薄层色谱除了用于不同产地中药的鉴别,也可用于伪中药的鉴别。
孔娟等[7]发现,在相同的色谱条件下,不同产地何首乌及其伪品的薄层色谱图均有明显差异,可凭此快速、高效地鉴别何首乌的真伪。
薄层色谱法在中药复方制剂中的应用背景介绍中药复方制剂是中医药学中的重要研究对象。
中药复方制剂是由多种单味中药或多味中药按一定比例混合而成的剂型。
其中包含的多种复杂化合物使得分析复方制剂成分极为困难。
传统的色谱分析法无法实现有效分析,而薄层色谱法作为一种简单的色谱分析技术,成为了研究中药成分的重要手段。
薄层色谱法基本原理薄层色谱法是一种以吸附或化学反应为基础的色谱分析方法,采用基质为薄层硅胶或薄层纤维素等涂层。
样品进样后通过移动相的升降,将变色不同的化合物分离。
基于不同物质在涂层中的不同亲和力,通过相对迁移率的差异来实现化合物的分离和定量。
薄层色谱法在中药复方制剂中的应用定性分析薄层色谱法可判断中药复方制剂中多种化合物的含量和质量。
不同组成的中药复方制剂在同一涂层中分离,可以根据其相对迁移率确定样品中的化合物种类和含量。
因此,薄层色谱法在中药复方制剂中的定性分析方面有广泛的应用。
定量分析薄层色谱法是一种定量分析方法,能够较准确地确定中药复方制剂中化合物的含量。
薄层色谱法相比于传统色谱法具有操作简便、成本低廉等优点。
且其在对中药复方中成分含量的分析方面也表现出与传统色谱分离技术并无太大的差异,具有可靠性和准确性。
质量控制中药复方制剂中有多种化合物,其中每一种成分都对于制剂的质量有较大的影响。
薄层色谱法的定性和定量分析可以提高中药复方制剂的质量控制,为制剂过程中的生产工艺优化、质量稳定和保证提供了必要的实验数据。
总结中药复方制剂作为传统中药学研究的重要对象,分析其复杂成分具有非常重要的理论与应用价值。
薄层色谱法是一种简单且操作便捷的色谱分析方法,已被广泛应用于中药复方制剂中。
这项技术的高效性和经济性使其在中药分析和质量控制中具有广泛的应用前景,因此需要更加深入的研究和应用。
usHIzHENMEDIcINEANDMATERIAMEDIcAREsEARcH2006VoL17No.12时珍国医国药2006年第17卷第12期薄层色谱新技术在中药药物分析方面的应用顾英1.-。
冯怡24(1.上海城市管理职业技术学院,上海200432;2.上海中医药大学,上海201203)摘要:薄层色谱法(TLc)在展开技术及显色技术等方面的发展,扩大了其在中药药物定性定量分析中的应用。
近年来发展起来的高效薄层色谱、假相薄层色谱和反相薄层色谱在中药药物分析中已获得了一定的应用。
关键词:高效薄层色谱;假相薄层色谱;反相薄层色谱;中药;药物分析中图分类号:R284.1文献标识码:1B文章编号:11008旬805(2006)12-2589旬2薄层色谱法(TLc)是较早应用于中药快速分离和定性分析少量物料的一种非常重要的技术。
由于其操作简便、色谱结果直观、显色方法可选性大,兼具分离鉴定双重功能,还可作为HPLC选择色谱体系,预测分离的先导技术。
而涉及的设备价格低廉,故应用较为广泛。
但TLc亦有其缺陷,其色谱结果易受铺板质量、点样技术、展开剂配制、层析环境中展开剂的饱和度、环境温湿度等因素的影响,有时难于重复;显色又受均匀性、灵敏度、稳定性等影响,这均使测定结果偏差较大¨o。
最近几年围绕着测定过程的标准化和自动化,薄层色谱技术有了全新的发展,扩大了TLc技术在中药药物定性定量分析中的应用。
1薄层色谱新技术及原理1.1高效薄层色谱(H阿.c)H胛Lc的薄板是由较细颗粒的吸附剂用喷雾法制成的。
点样采用新的装置,可以自动或半自动完成,在同一块板上点样数增加。
展开方式除了同普通TLc一样的直线展开外,还可采用圆心式展开和向心式展开。
由于改进了点样技术,板技术,提高了检测灵敏度,HIyllLc的分离能力大大提高,比普通TLc提高3倍。
同时又保存了TLc在敞开式床上进行分离的优点,可逐步展开,同步检测,并不存在中毒问题。
薄层色谱在医药方面应用的研究进展摘要制备色谱技术在各个领域的迅速发展,使得研究和开发有中国特色的医药和攻克疑难杂症方面尤为重要,薄层色谱作为一种在物质分析和分离方面具有良好效果的制备方法,越来越受到人们的重视。
文章列举了一些国内外近些年有关薄层色谱用于医药成分研究的动态,综述了一些有关薄层色谱的优势和具体的制备方法,希望能对未来研究医药方面的科研工作者提供一些帮助。
关键词薄层色谱、医药1.1前言中国民族传统医药是在千年临床经验基础上总结而来的,有4O多个民族有自己的特色药物,有20多个民族有较完整的医药体系,可谓资源丰富,数量庞大,特色鲜明.从中研究和开发创新药物,是我国减少仿制、增加自主创新、攻克重大疾病的有效途径.目前中国少数民族传统医药开发主要靠提取、分离、纯化及活性追踪技术,虽然这类技术手段在民族药物资源的挖掘和开发中取得了关键性的进展,但是尚不能满足海量的民族医药资源的开发需要,大量宝贵的民族医药资源亟待开发和利用.极有必要采取新思路、新技术、新手段,加快开发速度,弥补常规手段的不足。
[1]现代制备色谱技术以快速、高效、高载样量和自动化为发展方向,融合了传统色谱的经典理论和现代科学技术中的众多创新之处,解决了许多传统色谱未能解决的问题与不足.可用于少数民族传统医药样品的快速制备和分离.1.2薄层色谱法的基本原理色谱法的基本原理是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能的不同,或和其它亲和作用性能的差异,使混合物的溶液流经该种物质,进行反复的吸附或分配等作用,从而将各组份分开。
薄层色谱是一种微量、快速和简便的色谱方法。
由于各种化合物的极性不同,吸附能力不相同,在展开剂上移动,进行不同程度的解析,根据原点至主斑点中心及展开剂前沿的距离,计算比移值(Rf)。
[2]化合物的吸附能力与它们的极性成正比,具有较大极性的化合物吸附较强,因此Rf 值较小。
在给定的条件下(吸附剂、展开剂、板层厚度等),化合物移动的距离和展开剂移动的距离之比是一定的,即Rf值是化合物的物理常数,其大小只与化合物本身的结构有关,因此可以根据Rf值鉴别化合物。
表3样品检查结果样品批号试验方法及结果鲎试验1管2管PPC PC NC兔法检查热原最高升温(℃)体温升高总数(℃)0105171--++-012 015 0106051--++-015 111 0107131--++-01632193 0110172--++-013 016 0110311--++-013 013 注:3为初复试8只家兔测试结果41样品临床应用评价 经细菌内毒素检查符合规定的上述5个批次的甘露醇注射液,按常规应用于我院临床各科后,均未见有热原反应发生。
51讨论 干扰试验预试验的目的在于初步判断该样品对检查是否存在干扰及干扰的性质。
从表3可知,样品细菌内毒素检查与兔法热原检查结果一致,临床应用也未见热原反应发生。
故认为甘露醇注射液经4倍稀释,以灵敏度为01125Eu/ml鲎试剂,用细菌内毒素检查法可代替热原检查法。
薄层色谱法在中药指纹图谱研究中的应用山东中医药大学中药学院 高鹏 代龙中药指纹图谱是指某种中药材或中成药经处理后,采用一定的分析手段,得到的能够标示中药材或中成药特性的色谱或光谱的图谱。
现代分析技术如色谱、光谱、波谱、质谱等的发展为实现指纹图谱对中药内含物质群的总体控制提供了现代科技基础。
近年来,中药指纹图谱研究取得了长足的发展,如采用LC/MS法对三七注射液、采用HPLC法对西青果与诃子、采用GC法对高良姜及其近缘植物挥发油进行了指纹图谱研究。
传统的薄层色谱法由于精密度和重现性均较差,不适于指纹图谱分析,特别是随着现代科学技术与分析手段的发展,色谱技术与现代分析仪器相结合,产生了高效液相色谱、气相色谱、高效毛细管电泳及其各种色谱仪器与质谱、红外、核磁等技术的联用技术。
薄层色谱法曾一度被认为可能被更先进的分析方法所取代,然而,20世纪80年代以来,薄层色谱法得到了很大发展,高效薄层板、飞点薄层扫描仪、自动点样以及自动展开装置相继推出,使薄层色谱的规范化及仪器化程度大为提高,加之直观、经济、简便的特点,薄层色谱法已成为目前药物分析中应用十分广泛的色谱方法。
中药检验中色谱技术的应用实践及研究进展探析
色谱技术是一种将混合物中各种化学成分进行分离和分析的方法。
在中药检验中,常用的色谱技术包括薄层色谱、气相色谱和液相色谱等。
这些方法可以通过对中药中的活性成分进行分离和分析,为中药的质量控制和疗效评估提供依据。
薄层色谱是一种简单而有效的色谱技术,适用于中药中化学成分的快速检测。
它的原理是利用不同化学成分在固定相上的吸附性能不同,通过溶液在固定相上的上升速度的差异实现对化合物的分离和鉴定。
薄层色谱技术可以对多个样品同时进行分析,具有高效、低成本和易于操作的优点。
在研究方面,色谱技术在中药领域的研究进展也非常显著。
一方面,研究人员不断改进和完善各种色谱技术,提高其分离效果、灵敏度和选择性。
研究人员还开发和应用了新的色谱技术,如超高效液相色谱、毛细管电泳和离子色谱等,以满足中药检验的需求。
色谱技术在中药检验中的应用实践及研究进展非常重要。
通过对中药中的活性成分进行分离和分析,可以评估中药的质量、安全性和疗效。
随着技术的不断发展和完善,相信色谱技术将在中药检验中发挥更大的作用,并为中药的研究和发展做出更大的贡献。
薄层色谱技术在制药厂药物分析中的应用研究摘要:薄层色谱法广泛应用于药物成分的鉴别和定量分析。
随着科学技术的不断发展和新材料的广泛应用,薄层色谱法在药物分析方面取得了重大进展。
本文简要介绍分析了薄层色谱法的原理和特点,主要研究了薄层色谱法在制药厂药物分析中的应用,如定性鉴别、杂质检测、药品含量检测和中药指纹图谱。
其中在定性鉴别方面薄层色谱法主要应用于制药厂化学药物与复方制剂、植物药物、药材与中成药和抗生素等方面的药物分析。
关键字:薄层色谱;药物分析薄层色谱法是一项高效的方法,它通过在玻璃、塑料或铝基板表面形成均匀层,然后点样并展开,最后利用与对比物的色谱图的比移值的比较来判断药品的成分、杂质的存在以及进行药品的含量测定。
薄层色谱法自发明以来在理论和技术上取得了显著的进步,逐渐成为现代实验室不可或缺的技术工具,也是现代药典中最常用的相关物质鉴定和检验方法之一。
它能够同时分离多种样品,研究成本低,且样品的预处理条件较低,对固定相和展开剂的选择度高,因此适合于不能够在分离介质中完全脱附、含有悬浮颗粒、色谱分析方法和衍生化处理的试剂的研究。
1薄层色谱法的原理与性能薄层色谱法是一种薄层色谱分离技术,主要是利用不同组分在同一吸附剂上吸附能力的不同,通过采用的溶液(移动相)在通过吸附剂(固定相)时不断地经过吸附和脱附等步骤,最后达到将各个组分相互分开的状态。
因此薄层色谱法是制药厂中对药物进行快速分离和定性分析的最主要方法。
它也可用来监控反应进程,并同时分离几种不同的试样。
它还具备所需成本低、对试样处理要求较少、展开剂可选择种类多样、适应性较强的特性。
2薄层色谱法在制药厂医药产品定性鉴别中的应用临床研究主要通过相关技术确定药品的分子结构和生化特性,这也是检测和含量测定的基础。
所以,该项工作在制药厂的药品质量检验中有十分重要。
同时,薄层色谱法也是药品鉴别的主要手段,在各类药品鉴别中都有着良好的使用效果。
2.1化学药物与复方制剂薄层色谱法由于操作上的快速、准确,对药物成分测定、药物纯度检测、降解物研究和其他物质检测等领域都具有良好的作用。
薄层色谱法在药物分析中的应用进展研究薄层色谱法在药物成分鉴别与定量分析方面应用广泛。
随着科技的不断发展以及新材料的全面运用,使得薄层色谱法在药物分析中取得了重大进步,出现了如硅胶G板双波长扫描法、高效薄层光密度法、新型薄层色谱内标扫描法等新型药物鉴别分析技术。
本文主要研究分析薄层色谱法在药物分析中的使用进展情况,对其在药物鉴别中主要应用领域做了简要说明,并简述近几年薄层色谱法在药物分析中的主要进展。
标签:薄层色谱法;药物分析;进展薄层色谱法简称TLC,其主要方式是将合适的固定相涂布于塑料、玻璃板或者铝基片上,形成一层均匀薄膜层。
待其完全展开后,依据其比移植与对照物使用相同方式获得的色谱图比移植进行对比分析,主要应用范围是药品鉴别、药品杂质鉴别以及含量的测定。
其具有分析成本低、药品预处理程度低、选择展开剂与固相范围广等特征。
薄层色谱法是快速且高效的微量物质分离方法之一,其分离技术相对简单。
分析速度快、分离效率高、所需设备简单是其主要优势,现已在药品分析鉴别中得到广泛应用。
一、薄层色谱法的原理与特点薄层色谱法是薄层色谱分离吸附法,其原理主要是利用不同成分对同种吸附剂吸附能力的差别,使得所用溶剂(移动向)在流过吸附剂(固定相)时,持续不断产生的吸附与解吸附的过程,最终达到不同成分之间相互分离的状态。
薄层色谱法是现阶段快速分离以及定性分析药物物质的重要技术,同时也可以应用于跟踪反应进程,且能够同时分离多个不同样品。
其具有所需成本低、对样品处理要求低、展开剂选择范围广、适用度高等优点。
二、薄层色谱法应用(一)薄层色谱法生药鉴别此种方法实行的指正性鉴别,药物与其主要是共性和个性的关系,薄层色谱法鉴别药物主要是为药物供给了可信的角色,其主要作用是对分子水平要求进行鉴别,一次来确认鉴别物是否为生药,或是否已失去药性。
且由于其专业鉴别水平,我国早在2005年就已经规定只能使用薄层色谱法来鉴别西洋参与人参。
相关鉴别资料结果显示,人参的分子特征是皂苷单体,其余种类都不是此种特点,且同属性不同种类之间分子特征都不尽相同。
薄层色谱技术在中药质量控制中的应用中药是我国历史悠久的传统医学,具有保健、治疗和预防疾病的功效。
但由于中药的组分复杂、质量易受环境和种植用药条件影响,因此,如何进行中药质量的控制和评价,一直是中药研究的重要课题。
薄层色谱技术是一种常用的色谱分析方法,具有分离简单、速度快、灵敏度高等优点,因此在中药质量控制中得到了广泛应用。
一、色谱技术在中药质量控制中的应用色谱技术作为一种分离、检测药物成分的有效手段,在中药质量控制中有着广泛的应用。
其中,薄层色谱技术具有以下几点优势:1. 分离简单:薄层色谱技术操作简单,分离时间较短,只需少量样品即可完成。
2. 灵敏度高:薄层色谱技术可对微量物质进行分析,灵敏度高。
3. 普适性强:由于薄层色谱技术适用于多种不同类型的物质,因此在中药质量控制中的应用领域很广。
二、薄层色谱技术在中药指纹图谱中的应用中药指纹图谱是中药研究中广泛采用的一种质量控制方法,是通过对中药制剂进行化学成分分析,建立起中药成分的“指纹图谱”,用于中药质量评价和鉴别。
薄层色谱技术被广泛应用于中药指纹图谱的建立中,其具体操作流程如下:1. 采用合适的溶剂体系,将中药中的有效成分溶解。
2. 用薄层硅胶板(TLC板)或多盘薄层板分别分离药物成分。
3. 根据上色的方式,经过展开,鉴别、扫描等操作,获得中药指纹图谱。
通过建立中药指纹图谱,可以进行中药质量的评价和鉴别,为中药的质量控制提供了基础依据。
三、薄层色谱技术在中药炮制过程中的应用中药炮制是指对中药材进行一定的预处理工序,以改变其内在成分组成、性质和药效等等,来达到提高其药效和质量的目的。
薄层色谱技术在中药炮制过程中的应用包括以下几方面:1. 对中药材的炮制过程进行有效的监测和评估,提高中药质量。
2. 对比分析研究不同炮制过程对中药材中活性成分的影响。
3. 对照标准,评价不同炮制工艺下中药材的质量,并确定优化的炮制工艺。
通过这些应用,薄层色谱技术在中药炮制过程中起到了重要的作用,以便更好地控制中药的质量。
一、引言近年来,薄层色谱法作为一种简便、快速、准确的分析方法,得到了广泛应用。
特别是在中药质量标准的制定和审核中,薄层色谱法的应用越来越受到重视。
本文旨在探讨薄层色谱法在当前中药质量标准中的应用情况,并分析其优势和局限性。
二、薄层色谱法在中药质量标准中的应用1. 方法原理薄层色谱法是一种基于物质分离、鉴定和定量的分析方法。
它通过将样品溶液涂布在薄层板上,利用在固定相上运动的色谱分离原理,实现对不同化学成分的分离和定量。
在中药质量标准中,薄层色谱法通常用于中药原料药和中成药的质量鉴定、含量测定和成分分析。
2. 应用范围薄层色谱法可以对中药中的多种成分进行检测和鉴定,如生物碱、黄酮类、皂苷、挥发油等。
它适用于中药药材、中药饮片、中药提取物、中药制剂等各个环节的质量标准制定和审核。
在一些特殊的情况下,薄层色谱法还可以用于判断中药的真伪和地域来源。
3. 实际应用目前,薄层色谱法已经被纳入了我国《中华人民共和国药典》和《中药标准》等质量标准中。
许多中药的质量标准中都对薄层色谱法的操作规程、色谱条件和质量评价进行了详细规定。
在生产和质检过程中,许多医药企业也积极采用薄层色谱法进行中药成分的分析和控制。
三、薄层色谱法的优势1. 检测速度快相比于高效液相色谱法和气相色谱法,薄层色谱法的检测速度更快,一般情况下只需要几十分钟到数小时即可完成分析。
这对于需要大批量样品分析的中药生产企业来说,大大提高了检测效率。
2. 操作简便薄层色谱法的操作相对简单,不需要复杂的仪器设备,只需薄层板、样品溶液、显色剂等简单实用的试剂即可完成分析。
这降低了中小型企业引入该技术的门槛,也方便了基层医疗单位进行快速检测。
3. 成本低廉薄层色谱法所需的设备和试剂成本相对较低,对于一些经济条件有限的单位来说,采用薄层色谱法进行质量检测是一种经济实惠的选择。
四、薄层色谱法的局限性1. 分离效果受限由于薄层色谱法对于分离效果和分辨率的要求较高,对于某些复杂的中药成分,可能无法完全分离,导致检测结果不够准确。
1 薄层色谱法概述 (2)1.1 定义 (2)1.2 原理 (2)1.3 特点 (2)1.4 定量检测方法 (3)2 TLC在药物分析方面的应用 (3)2.1 中药材的鉴别 (3)2.2 植物药成分的鉴别 (4)2.3 化学药品及复方制剂 (5)2.4 药品杂质检验 (6)2.5 中药指纹图谱分析 (6)2.6 在定量分析中得应用[13] (7)2.6.1 薄层色谱定量方法 (7)2.6.2 薄层色谱在定量分析中得应用 (8)3 薄层色谱新技术及其应用 (8)3.1 高效薄层色谱(HPTLC) (9)3.2假相薄层色谱 (9)3.3 反相薄层色谱( RPTLC) (10)3.4 薄层扫描法[17] (11)4 总结 (12)薄层色谱在药物分析中的应用薄层色谱( Thin Layer Chromatography,TLC) 在药物,尤其在植物药成分的定性和定量分析方面早已有了非常广泛的应用。
随着科学技术的发展以及新材料的应用,使其得到了很大发展,出现了许多新技术,如高效薄层色谱、假相薄层色谱、反相薄层色谱、微乳薄层色谱在中药药物分析中已有一定的应用。
TLC 在规化、仪器化方面均取得了长足的进步,在大批量样品及某些特殊样品的快速分析中,显示了分析容量大、可采用特征专属的显色剂以及极低的溶剂消耗等优势。
近年来TLC 广泛应用于有机化合物的分析鉴定、植物药有效部位的分离精制、有机合成、结构分析、生物测定等,尤其在研究开发植物药有效部位和中成药质量控制中,是用于定性、定量分析的最简便的科学方法。
但TLC亦有其缺陷,其色谱结果易受铺板质量、点样技术、展开剂配制、层析环境中展开剂的饱和度、环境温湿度等因素的影响,有时难于重复;显色又受均匀性、灵敏度、稳定性等影响,这均使测定结果偏差较大[1]。
最近几年围绕着测定过程的标准化和自动化,薄层色谱技术有了全新的发展,扩大了TLC技术在中药药物定性定量分析中的应用。
1 薄层色谱法概述1.1 定义薄层色谱法(TLC)系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上, 成一均匀薄层。
薄层色谱新技术在中药分析中的应用进展侯立新(太原市传染病医院,山西太原030012)薄层色谱法是上世纪20年代发展起来的一种简单、便捷、经济灵敏、高效、应用广泛的分离技术,随着科学技术的发展以及新材料的应用,使其得到了很大发展,出现了许多新技术。
近年来发展起来的高效薄层色谱、假相薄层色谱、反相薄层色谱、微乳薄层色谱在中药药物分析中已有一定的应用。
1高效薄层色谱法及其应用高效薄层色谱(HPTLC)采用更细、更均匀的改性硅胶和纤维素为固定相,对吸附剂进行疏水和亲水改性,可以实现正相和反相薄层色谱分离,提高了色谱的选择性[1]。
HPLTC采用预制薄层板,用喷雾法制备,涂层均匀,重现性好,吸附剂颗粒细小,分离效果好,展距短,分离迅速,检出效率高[2]。
用HPLTC不仅可以定性还可用于定量分析。
常用于分析测定生物碱、黄酮类物质。
伍庆用HPLTC法建立了快速测定知母药材中菝葜皂苷元的方法[3];米莉莉等用高效薄层色谱扫描法对天然虫草与人工虫草菌丝体中核苷类有效成分进行含量测定,同时建立了薄层色谱指纹图谱[4];梁小洁等用高效薄层色谱法建立仙方玉容膏中黄芪甲苷含量的测定方法[5];张建生等应用高效硅胶板鉴别麻黄中生物碱类化合物,成功分离了6种生物碱[6]。
这些实验结果显示用HPLTC法测定中药成分,稳定性和重现性好,分离效率高,可以作为中药质量控制和含量测定的依据和分析方法。
2假相薄层色谱法及其应用假相TLC所使用的流动相不是有机溶剂,而是低浓度的表面活性剂及环糊精的水溶液,固定剂一般为聚酰胺薄膜。
假相TLC能使一些不溶于水的物质及芳烃异构体得到较好的分离,还可用于药物中微量杂质的检查及体内药物分析[7]。
林辉概等分别以不同浓度的表面活性剂SDS、SDBS,TrionX-100,OP,Tween-80,TPC,CTAB,CPC,Zeph的胶束溶液和TrionX-100与SDS、SDBS TPC,CTAB等混合胶束溶液为展开剂,研究了槲皮素、桑色素和芦丁的胶束薄层色谱行为,拟出了以4%Zeph-乙酰丙酮-水(5∶1.5∶5)溶液为流动相,聚酰胺为固定剂的3种黄酮的分离体系,并对槐花中的黄酮进行分离和鉴定,得到了良好的效果[8]。
3反相薄层色谱法及其应用反相薄层色谱(RP-TLC)运用经烷基化修饰的硅胶为固定相,固定相几乎都是被化学键和在载体物质上,而不是机械覆盖在它的上面,制备较为复杂,但其斑点扩散小,分离效率高。
化学键合相硅胶的硅烷化程度,为分离提供选择性,可根据样品性质选择适当的固定材料,实现最佳的分离效果。
RP-TLC的展开剂较为简单,一般为水、甲醇、乙腈等溶剂,有时还需要2种以上溶剂的混合展开剂[9]。
张子忠等以甲基键合硅胶GF254板,甲醇-水(7∶3)为展开剂,对北沙参的成分进行测定,测出了8个主要谱峰,并对欧前胡素成分进行了定性[10]。
Ohno T等采用RPTLC对人参、红参中人参皂苷Rg1,龙胆、日本龙胆中龙胆苦苷,葛根中葛根素,栀子中栀子苷,五味子中五味子素进行了鉴定[11]。
兰亦青等采用RP-C18F254高效反相薄层板,以水作为溶剂的调节剂,并在水中加入0.1%TBABr作为离子对试剂,与四氢呋喃组成简单的展开系统,同时将白芍中丹皮酚、苯甲酸和芍药苷3种组分有效分离[12]。
4微乳薄层色谱法的应用经典薄层色谱的展开剂为有机溶剂,近年以微乳为展开剂的研究有许多报道,微乳(microemulsion,M E)是由乳化剂、助乳化剂、油相和水相组成的光学上各向同性,热力学稳定的液-液分散体,只要组分的比例合适则可自发形成均匀透明或微呈乳光的体系并保持稳定。
以微乳为流动相的色谱为微乳色谱[13]。
崔淑芬等采用0.23mmol/L SDS+16%正丁醇+11%甲醇+2.4%正庚烷制成微乳,利用微乳薄层色谱对3种甘草药材:乌拉尔甘草、胀果甘草和光果甘草进行了鉴别[14];康纯等利用微乳薄层色谱对黄酮类成分进行了分离鉴定,以含水量不同,具有油包水(W/O)型、双连续型(W/O-O/W)及水包油(O/W)型的6种SDS-正丁醇-正庚烷-水微乳液为流动相,研究了芦丁、槲皮素和黄芩苷的微乳薄层色谱行为,并选择了含水量75%(O/W型)微乳液-甲酸(9.5∶0.5)为展开剂,聚酰胺薄膜为固定相,对槐米、黄芩等7种中药材及中药饮片,复方芦丁片、双黄连口服液等7种中成药进行了分离和鉴定,得到了理想的效果[15]。
5薄层色谱新技术的应用前景薄层色谱法是中药分析中广泛应用的经典方法,随着薄层版、点样技术、展开技术方面的发展,薄层色谱的规范化,操作仪器化程度的提高,加之简单、便捷、经济灵敏、高效,必将在中药药物分析中发挥越来越大的作用。
参考文献1汪瑗,朱若华,陈惠.薄层色谱分析法及其进展[J].大学化学,2006,21(3):342陈执中.高效薄层色谱法及其在中成药分析研究中的应用[J].中成药研究,1985,20(2):393伍庆.知母中菝葜皂苷元测定方法探讨[J].贵州师范大学学报(自然科学版),2004,20(4):724米莉莉,张素文,孙家进,等.冬虫夏草及人工虫草核苷类成分TLCS讲座与综述心理障碍在口腔临床中的表现及对策池金海(山西煤炭中心医院,山西太原030006)研究[J].中成药,2003,25(5):4025梁小洁,伍庆.仙方玉容膏中黄芪甲苷含量的测定[J]贵州师范大学学报(自然科学版),2004,22(2):846张建生,等.高效薄层色谱法鉴别国产麻黄中的麻黄生物碱[J].药物分析杂志,1992,12(1):387石艳萍,钱承玉.色谱新技术在药物分析上的应用[J].山东医药工业,1989,8(4):468林辉概,戈早川,李志良,等.表面活性剂用于黄酮药物的薄层色谱分离鉴定的研究[J].药学学报,1991,26(6):4719吕长淮.反相薄层色谱法在药物分析中的研究进展[J].安徽医药,2008,12(9):85410张子忠,吕青涛,丁兆平.北沙参的反相薄层色谱分离与色谱参数的测定[J].基层中药杂志,1992,6(3):2511朱景宁(译).以反相薄层色谱法/扫描密度测定法对生药进行鉴定[J].国际中医中药杂志,2007,29(3):17412兰亦青,范友华,卢宁,等.白芍中丹皮酚、芍药苷和苯甲酸的反相薄层色谱分析[J].天然产物研究与开发,2001,13(6):42~4413陈培栋.微乳色谱应用研究进展[J].中国药房,2007,18(34):270614崔淑芬,等.微乳薄层色谱法鉴别甘草的研究[J].中草药,2007,38(4):54015康纯,闻莉毓,丁仲伯.微乳薄层色谱用于黄酮类成分分离鉴定的研究[J].药物分析杂志,2000,20(2):123作者简介:侯立新,女,42岁,大专学历,毕业于中央广播电视大学,药师。
(收稿日期:2009-06-05)在医学领域的发展过程中,原有的生物医学模式已被生物-心理-社会医学模式替代。
因此要求我们要从生物-心理-社会三维系统全面看待疾病,对疾病的病因、诊断、治疗都应考虑到心理因素和社会因素[1]。
口腔医学心理学是口腔医学中有待发展的一个领域,本文就患者心理与临床的关系作了一些探讨。
1在诊断上要注意以下两方面1.1注意避免患者不良情绪的干扰部分口腔病患者由于受到不良刺激而产生自发性攻击心理,患者常表现出脾气暴躁或抑郁冷漠,妨碍了他们认真提供病史和耐心配合,甚至造成医务人员不愿意接待这类患者,即使给予诊疗也缺乏耐心,这时患者更加难以接受治疗,从而造成医患之间的沟通更加困难。
所以在注重医技的同时,医务人员要加强自身的修养,充分考虑到患者的痛苦,并对他们的痛苦表示充分的理解和同情,谅解和尊重患者,以便取得患者的合作。
1.2重视患者肢体语言所表达的含义由于口腔疾患的特殊因素造成患者语言功能受限,对诊断造成一定困难。
除了具备书写能力的正常成年人能通过文字描述病史外,我们还应该在检查或试探性治疗的过程中密切观察患者突然出现的表情和动作的异常变化。
比如儿童的突然哭闹,成年人紧皱双眉,面肌抽搐,紧握双拳,抓紧物件及全身绷紧,都是对疼痛不由自主的、较为客观的表现。
对此我们在检查、诊断时要给予说明,使患者有充分的心理准备,同时检查动作要轻柔,努力减轻患者的痛苦。
2在治疗上要注意以下三个方面2.1注意从心理上减轻患者的痛苦,建立患者对医务人员的依从心理。
在临床工作中,经常碰到这种情况,患者处于牙髓炎或颌面间隙感染等急性发作期,麻醉时往往效果不理想。
要使患者克服一定的痛苦,较好地配合治疗,应针对性地做好以下工作:①医务人员要注意自己的语言声调、面部表情、眼神、动作和手势,及时向患者传递你是一位经验丰富、对患者非常负责的医务人员的信息,使患者对医务人员产生一定的信任感和依从性。
②对于自尊心较强的患者运用“精神胜利疗法”[2],这类患者处于痛苦时显得烦躁不安,对待他们要态度和蔼、体贴,并对他们的痛苦表示理解同情,患者就会为自己的举动感到内疚而努力克服病痛。
在临床工作中,有部分患者经过诱导,的确能使他们的痛苦减轻。
③对于缺乏自尊心的患者则要采取“强制策略”,这类患者容易受外界因素的干扰,所以必须用能够忍受痛苦的信念有力地说服患者,这样也能取得与前述相似的效果。
对这类患者过分的关心,反而可能会增加他们对痛苦的感觉。
2.2要注意消除患者的恐惧心理。
对于那些曾在治疗中受到不良刺激或作为旁观者耳濡目染的患者,到口腔科就诊时,多存在畏惧心理,甚至因此而延误病情的诊治。
作为医生不能轻视治疗中给患者带来的不必要的痛苦,因此要避免麻醉效果欠佳时行拔牙等手术。
治疗前对病情的诊断要明确,力争做到在无痛条件下进行备洞、开髓、拔髓等治疗。
门诊治疗器械较多时应由护士分别供给,在患者面前存放的器械辅料以最少为宜。
2.3促使儿童较好地配合治疗。
由于儿童自制能力和理解能力较差,常常无法较好地配合治疗。
治疗过程要力求简捷迅速。
部分患儿在接受检查的初期尚能合作,在对病情诊断明确的情况下,可以开展瞬间拔牙等简单治疗,治疗时注意分散患儿的注意力,或采取患儿逐步适应治疗状态的方法。
例如,在使用牙钻机钻牙时,可先让患儿了解牙钻机在口外空转时的状态,然后试将机头置于患儿口内空转,消除患儿的恐惧心理,能适应后再开始治疗,这样可以避免误伤口腔黏膜。
3口腔临床各分科中的特殊心理障碍3.1口外对需要拔牙等手术进行局麻时,部分患者会因紧张而发生晕厥。
为避免患者出现这种不良反应,可以通过讲座与综述。