电解法印染废水脱色及COD的测定
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染整企业排的废水最好的方法检测根据《水和废水监测分析方法》(第四版),重酪酸钾法是标准的COD 测定方法之一,其准确性受人为影响较大,滴定不准确、标准液配置的不标准等等,都会影响检测的结果。
水中COD 的检测方法1 主题内容与适用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样,对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。
本标准适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。
2 定义在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
3 原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及啉啶难以被氧化,其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4 试剂除另有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,实验用水均为蒸馏水或具有同等纯度的水。
4.1 硫酸银,化学纯;4.2 硫酸汞,化学纯;4.3 硫酸,ρ=1.84g/mL;4.4 硫酸银—硫酸试剂:向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1),放置1~2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。
4.5 重铬酸钾标准溶液QJ/XH 05031—20024.5.1 浓度为C(1/6K2Cr2O7)= 0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液:将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1 000mL。
4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)= 0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液:将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。
4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O] ≈ 0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液:溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O]于水中,加入20mL硫酸(4.3),待其溶解冷却后,稀释至1000mL。
cod测定的原理及步骤
cod测定是一种常用的水体污染指标测定方法,用于检测水中的化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,COD)。
COD测定的原理基于化学氧化反应。
在COD测定过程中,首先需要取得水样,并将其与辅助试剂一起加入到反应瓶中。
然后,在酸性条件下,加入一定量的强氧化剂,常用的氧化剂包括高锰酸钾(KMnO4)和二氧化氯(ClO2)等。
接下来,将反应瓶置于恒温水浴中进行反应。
在反应过程中,氧化剂将有机物氧化成无机物,从而消耗了水中的化学氧化量。
这个过程可以用以下化学方程式表示:
有机物+ H2O + [O] → 无机物 + CO2 + H2O
反应完成后,用色比法测定未被氧化的氧化剂的浓度,从而得到了COD的数值。
常用的色比法包括二氧化锰法和亚铬酸钾法。
在二氧化锰法中,我们通过加入硫酸将KMnO4还原成二氧化锰(MnO2),并以此酸消减氧化剂的剩余量,然后使用比色法测定MnO2浓度,从而计算出COD的值。
亚铬酸钾法是通过加入硫酸将酸性条件下的ClO2还原成三价铬(Cr3+),并以此酸消减氧化剂的剩余量,最后用比色法测定Cr3+的浓度,进而计算COD的数值。
综上所述,COD测定的步骤包括:取样、加入辅助试剂、加入氧化剂、反应、用色比法测定氧化剂浓度,最后计算COD 值。
这种测定方法能够快速、准确地评估水体中的有机物污染程度。
COD检测方法综述COD(Chemical Oxygen Demand)是用来衡量水体中有机物含量的常用指标,是评价废水处理效果的重要参数之一、COD检测方法的选择和应用对于废水处理和环境保护非常重要。
本文将对COD检测方法进行综述,包括传统的化学氧化法、光度法、电化学法和光电法。
1.化学氧化法:化学氧化法是传统的COD检测方法,常用的氧化剂包括高锰酸钾、二氧化氯等。
其中,高锰酸钾法是最为常用的方法,将高锰酸钾溶液与待测样品反应,通过后续滴定过程来确定氧化剂的消耗量,从而计算COD含量。
然而,高锰酸钾法存在检测结果不稳定、对有机物种类敏感等问题。
2.光度法:光度法是使用光谱仪或分光光度计测量物质溶液的吸光度和浓度之间的关系来确定COD含量。
常用的光度法包括紫外光度法、可见光光度法和近红外光度法等。
紫外光度法在220-360nm范围内测量样品的吸光度,可用于检测COD含量较低的水样,但其对色度和悬浮物有较高的要求。
可见光光度法则通过测量特定波长的光的透过率或吸光度来确定COD含量,适用于不同色度和浑浊度的水样。
近红外光度法可以通过测量在700-2500nm范围内的特定波长来判断COD水平,但其仪器设备较为昂贵。
3.电化学法:电化学法包括电解法和电化学检测法。
电解法通过电解样品溶液来消耗有机物,然后测量所消耗电量来计算COD含量。
电化学检测法则通过在电极表面产生化学反应,测量其电流和电压变化来判断有机物含量。
电化学法具有操作简单、快速、准确的特点,但对样品的预处理要求较高。
4.光电法:光电法是近年来发展的一种COD检测方法,通过结合光学传感技术和电化学分析技术来实现。
光电法包括光电解法和光电光谱法。
光电解法利用氧气电极和光电极共同作用,实现有机物的氧化和光电子表征。
光电光谱法则通过使用特定波长的光源和光谱仪测量光电极的电流变化来确定COD含量。
光电法具有灵敏度高、响应速度快、操作简便等优点。
综上所述,不同的COD检测方法各自具有自己的特点和适用性。
一、实验目的:1.了解Fenton试剂的性质2.了解Fenton试剂降解有机污染物的机理3.掌握Fenton反应中各因素对对废水脱色率的影响规律二、实验原理:Fenton试剂是H2O2和FeSO4按一定比例混合而成的一种强氧化药剂。
Fenton试剂在处理废水过程中除具有氧化作用外,还兼有混凝作用,因此脱色效率较高。
其在酸性条件下(pH<3),平均脱色率可达97%,COD去除率亦可达90%。
在实际应用过程中,一般可选用无机酸(硫酸)调节废水pH为2~5,再加用H2O2/Fe2+处理,在用Fenton试剂处理后,为进一步发挥Fe3+混凝作用,还可再调整pH值。
Fenton试剂的氧化机理可以用下面的化学反应方程式表示:Fe2++ H2O2→Fe3++OH-+OH•OH•的生成使Fenton试剂具有很强的氧化能力,研究表明,在pH=4的溶液中,其氧化能力在溶液中仅次于氟气。
因此,持久性有机污染物,特别是芳香族化合物及一些杂环类化合物,均可以被Fenton试剂氧化分解。
本实验采用Fenton试剂处理甲基橙模拟染料废水。
配制一定浓度的甲基橙模拟废水,实验时取该废水于烧杯(或锥形瓶)中,加入一定量的硫酸亚铁,开启恒温磁力搅拌器,使其充分混合溶解,待溶解后,迅速加入设定量的H2O2,混匀,反应至所设定时间,用NaOH溶液终止反应,调节pH值为8-9,静置适当时间(5-10min),取上层清夜在最大吸收波长A=465nm处测吸光度,色度去除率=(反应前后最大吸收波长处的吸光度差/反应前的吸光度)*100%。
三、仪器(1)pH-S酸度计或pH试纸(2)721或722可见光分光光度计四、实验步骤:(1)配置200mg/L的甲基橙模拟废水。
实验时,取200mg/L的甲基橙模拟废水200ml于烧杯(或锥形瓶)中。
(2)确定适宜的硫酸亚铁投加量。
具体做法如下:甲基橙模拟废水的浓度为200mg/L,H2O2投加量为1mL/L,水样的pH 值调节到 4.0-5.0,水样温度为室温时,投加不同量的FeSO4•7H2O (投加量分别为60 mg/L,100 mg/L,200 mg/L,300 mg/L,400 mg/L)进行脱色实验,反应时间为60min。
COD的测定方法化学需氧量是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。
水样在一定条件下,以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标,折算成每升水样全部被氧化后,需要的氧的毫克数,以mg/L表示。
它反映了水中受还原性物质污染的程度.该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一.测定水中COD的方法有高锰酸盐指数法和重铬酸钾氧化法(CODcr)。
主要的目的:介绍标准重铬酸钾法测定COD对标准方法做了改进的另一些测定方法.重铬酸钾标准法原理:是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。
重铬酸钾标准法二,仪器1。
500mL全玻璃回流装置.2.加热装置(电炉)。
3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等。
三,试剂1。
重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0。
2500mol/L)2.试亚铁灵指示液3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0。
1mol/L]重铬酸钾标准法测定步骤标定:准确吸取10。
00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.测定:水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流2h冷却后,用90。
00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。
溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
测定水样的同时,取20。
00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.重铬酸钾标准法六,计算CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0—V1)·C/V改进一.样品消化方面的改进二.测定手段方面的改进分光光度法库仑法动力学法电位法静电流法极谱法分光光度法原理:水样在加热回流时,反应方程式为:由回流液吸收光谱图(右)可知,在600nm附近的吸收光谱比较平缓,且经过反复实验,重铬酸钾溶液在此波长下不吸收,因此在强酸性溶液中,过量的重铬酸钾在以硫酸银做催化剂的条件下,氧化水中的还原物质,使Cr6+还原为Cr3+,在波长600nm处测定Cr3+的吸光度,作为标准曲线,即可测出样品中的cod值分光光度法仪器设备:分光光度计测定步骤:(1)配置标准系列(2)依次加入0。
实验二十一电解法印染废水脱色及COD的测定一、实验目的1、了解电解复极性粒子群电极进行可溶性染料废水脱色的基本原理;2、掌握电解法印染废水脱色技术和测定技术;3、了解废水化学耗氧量(COD)测定方法,掌握废水COD测定技术。
二、实验原理粒子群电极电解法脱色法是活性炭吸附-电解氧化两者的结合。
反应器中的活性炭由于多孔性而具有巨大的表面积对可溶性染料分子有较强吸附作用,这样与单纯活性炭吸附作用有相似之处。
但它又是良好导电体,当活性炭粒子与主电极直接相接或间接连接时,它就成为主电极外延部分(如图 1)成为单极粒子群电极,从而有效地扩大了电极面积。
当活性炭粒间被某些绝缘体隔离,则它就会被静电感应而使炭粒两侧呈现正负两极,它成为复合极性粒子群电极而工作。
这样每一个极性粒子本身就是一个微型电解池,它有效地缩短了两极之间的距离,减少了反应物迁移路程,增加了两极电位梯度,又增大带电离子迁移速度,从而有利于在浓度低、电导较小的溶液中也能发生较高的电解作用。
极性粒子群电极的工作具有高压、低电流的特点。
同时活性炭结构形貌不完全相同,表面凹凸不平,在某些棱角尖端部位的电荷密度大,可以产生局部的高电位高电流,形成很多活性点,具有明显活性催化电解作用。
当含有染料废水通过时,染料分子发色基团和助色基团组成共轭体系,由于在电极上发生氧化或还原而被破坏,从而达到脱色作用。
同时,也是活性炭吸附物质解吸作用。
综上分析,本法工作机理在于粒子群电极极性与活性炭的吸附富集、电解作用,催化分解作用等各种作用的协同作用。
它具有脱色效率高、能耗低、使用寿命长等优点。
对印染废水脱色效率可达99%以上,使出水透明无色,同时除去废水中COD值达80%以上。
化学耗氧量COD 是用特定的氧化剂、温度及时间的条件下,氧化污水中有机物所需的氧量,常采用氧化剂有KMnO 4和K 2Cr 2O 7。
本法是在硫酸介质中,以K 2Cr 2O 7氧化水中有机物。
C 6H 12O 6+K 2Cr 2O 7→CO 2+K 2SO 4+Cr(SO 4)3+H 2O过量的K 2Cr 2O 7用FeSO 4来反滴定,从而计算水中的COD 值。
电解法处理印染废水的研究摘要利用自制电解装置,以铁电极为阳极,铜电解为阴极对印染废水进行电解。
在外电压的作用下,利用可溶性阳极铁产生大量的阳离子对胶体废水进行凝聚,同时在阴极上析出大量的氢气泡与絮粒粘附在一起上浮,电解过程中生成的羟基自由基对有机染料进行降解脱色反应。
目前国内外对电解法处理印染废水进行了大量的研究,概括了电解过程中污染物去除的四种机理。
既氢氧化铁与絮粒表面的络和作用、化学调整作用和沉淀的上浮作用。
电解时是氧化、还原、中和、凝聚、气浮几种化学反应和物理变化的综合作用,使印染废水得到净化。
实验结果表明:电化学方法处理印染废水的效果十分明显,废水的脱色率在95%以上。
关键词染料降解印染废水电化学方法羟基自由基在21世纪的今天,环境保护和环境污染防治工程日益受到人们重视。
染料和印染工业的废水处理一直是个令人捆扰的问题。
随着我国印染工业的发展,印染行业已成为工业废水的排放大户。
据不完全统计,全国印染废水的排放约为3×106 ~4×106m3/d.。
而在制造过程中染料的损失率约为2%,在印染工业中其损失率约为10%。
这类染料废水具有高色度、高含盐量、有机物难生化降解、水质水量随时间变化较大等特点,对环境污染很大,使之成为工业废水治理的难点[2]。
用电化学的方法来处理这类废水,以其设备简单,投资小,占地少等优点而成为近年来研究的热点。
电解过程中生成的羟基自由基是一种强氧化剂,具有很高的氧化电位(2.8V),羟基自由基通过引发链反应最终可以将有机物氧化为最简单的分子H2O和CO2,而且Fe(OH)3胶体可以吸附有机物发色基团使之共同沉淀[3]。
实验以紫外可见光谱图表征工业染料废水经电解后的吸光度的变化;以红外光谱分析废水沉淀;用精确pH试纸测定电解前后废水的pH值变化;根据电压、电流及电解时间来核算实验成本。
本文基于对其脱色机理和实验工业化的可行性进行了研究,并对电极的选择,电极间的距离,电压的控制,支持电解质的加入量、流量的大小等实验条件的优化选择进行了初步探讨。
内电解法处理印染废水的研究彭贤玉郭保生刘芳汤池(湖南交通工程职业技术学院湖南衡阳421001);荔一讼蹴YV A L L E.L自然科学[擅羹]用内电解法对模拟印染废水进行了研究,结果表明,pH i<4.5时,处]覃30m i n色度去除率达到95.14%以上,C O D cr去除率也达到88.96%以上。
用内电解法对衡阳市某纺织印染厂废水进行处理,B O D5/CO D cr dq原来的0.04,提高到0.35,使可生化性得到提高.对内电解柱每隔3天曝气5~10分钟可以解决结块现象,实现稳定运行。
【关键词】内电解印染废水Fe/C质量比中围分类号:x703.1文献标识码:^文章编号:1871--7597(2008)1020005--01印染废水主要由退浆废水、煮练废水、漂白废水、丝光废水、染色废水和印花废水等组成,其特点是成分复杂,色度高,有毒物质多,属于含有一定量有毒物质的有机废水,是当前国内外公认的较难处理的工业废水之一,铁炭微电解法是近年来国内水处理研究的热点之一,我国科技工作者对用内电解法处理印染废水进行了大量的研究工作,已有生产规模的内电解法处理工业废水的装置在运行中。
经过试验,用内电解法处理工业废水的应用范围越来越广,其主要原因是由于该法和其它工业废水处理技术相比较,它不仅工艺简单,基建设备投资小,操作方便,而且应用范围广泛,特别对于染色废水的处理显示出良好的效果.一、材料与方法(一)实验材料。
实验所用铁屑为机械加工生产过程中产生的铸铁,活性炭颗粒(湖南省南县天原活性炭化工厂,规格15#/30#/40#),721型光栅分光光度计(南京第四分析仪器有限公司),pH S—l型pH计(青岛得加利电子有限公司)。
(二)实验预处理。
先将铁屑浸入质量分数为15%的碳酸钠溶液中,保持温度30℃处理45分钟除去铁屑上的油污,然后漂洗至中性,再将铁屑浸入质量分数为1.5%的盐酸溶液中静置2h,除去铁屑表面的氧化物杂质,最后漂洗至酸性,并将铁屑保存于弱酸溶液中待用。
《资源节约与环保》2019年第3期摘要:本实验研究了铁炭微电解法处理直接青蓝模拟印染废水的相关因素如初始pH值、铁炭比及反应时间对废水色度去除率的影响。
结果表明,铁炭微电解法预处理印染废水的最佳pH值为1.5,最佳铁炭比为1∶1,适宜反应时间为60min,此时,色度的去除率可达85%。
关键词:铁炭微电解;絮凝剂;印染废水;脱色率引言印染废水是加工棉、麻、化学纤维及其混纺产品为主的印染厂排出的废水,具有水量大、有机物含量高、色度深、水质变化大的特点,属难处理工业废水。
铁炭微电解技术是20世纪后期发展起来的一种有效的水处理方法,具有适用范围广、使用寿命长、处理效果好、成本低等优点,尤其对于色度高的工业废水具有较明显的技术优势,已广泛使用于印染、制药、造纸、石油、化工等多种工业废水的处理[1-6]。
1实验部分本实验主要采用的试剂有还原性铁粉、活性炭、硫酸溶液、碳酸氢铵、膨润土,均为分析纯。
主要仪器设备有TP114型电子天平、DHG-9140A型电热恒温鼓风干燥箱、SXF-5-12型可编程高温炉、单佛PH计、721型可见分光光度计。
实验时准确称取1.0000g固体直接青蓝置于烧杯中,加入少量蒸馏水使其溶解,然后将其转移至1L容量瓶中,定容、摇匀,配置成直接青蓝浓度1g/L的模拟废水。
将铁粉、炭粉、膨润土、碳酸氢铵按不同比例混合,加少量蒸馏水搅拌制成颗粒状,80℃烘干45min,放入高温箱400℃加热2小时,冷却后取出放入密闭容器待用。
取一定量直接青蓝储备液,置于200ml烧杯中,用蒸馏水稀释至250mg/L,加入1mol/L的硫酸溶液调节水样的pH值将称好的铁炭填料加入到水样中,吸附稳定后,曝气待反应一定时间,取上层清液测定其在特征吸收峰(λ=560nm)处的吸光度值,用下式计算脱色率。
R=A-A1A×100%公式中:R为直接青蓝去除率(%);A0为直接青蓝溶液的初始吸光度值;A1为微电解降解后的直接青蓝溶液吸光度值。
电解法处理废水实验报告电解法处理废水实验报告一、引言废水处理是环境保护的重要组成部分,电解法作为一种常用的废水处理技术,具有高效、经济、环保等优点。
本实验旨在研究电解法处理废水的效果,并探讨其机理。
二、实验目的1. 了解电解法处理废水的基本原理;2. 掌握电解法处理废水的操作步骤;3. 评估电解法处理废水的效果。
三、实验材料与设备1. 废水样品:采集自工业废水排放口的废水;2. 电解槽:用于进行电解反应的容器,具有两个电极;3. 电源:提供电流给电解槽;4. pH计:用于测量废水的酸碱度。
四、实验步骤1. 收集废水样品,并进行初步处理,去除悬浮物和沉淀物;2. 将处理后的废水样品倒入电解槽中,确保液位不超过电解槽的容量;3. 将电解槽的两个电极分别连接到电源的正负极;4. 打开电源,设定合适的电流和电解时间;5. 在电解过程中,定时测量废水的酸碱度,并记录数据;6. 完成电解后,关闭电源,取出电解槽中的废水样品。
五、实验结果与分析在实验中,我们对废水样品进行了电解处理,并记录了处理前后的酸碱度数据。
通过对比分析,可以得出以下结论:1. 电解法可以显著提高废水的酸碱度,使其接近中性。
这是因为在电解过程中,电解槽的阳极会产生氧气,从而使废水中的酸性物质被氧化为中性物质;2. 电解法还可以去除废水中的有机物和重金属离子。
在电解过程中,电解槽的阴极会产生氢气,从而还原废水中的有机物和重金属离子,使其沉淀或生成不溶于水的物质;3. 电解法的效果与电流和电解时间有关。
适当增加电流和延长电解时间可以提高处理效果,但过高的电流和过长的电解时间可能导致能耗增加和设备损坏。
六、实验结论本实验通过电解法处理废水的实验,得出以下结论:1. 电解法可以有效提高废水的酸碱度,去除废水中的有机物和重金属离子;2. 电解法的效果受电流和电解时间的影响,需要合理控制;3. 电解法是一种高效、经济、环保的废水处理技术,具有广泛的应用前景。
实验一聚合硫酸铁的制备及性能测定1、制备聚合硫酸铁实验中加入硫酸的作用是什么?酸在聚合硫酸铁的合成过程中有两个作用:①作为反应的原料参与了聚合反应;②决定体系的酸度,其用量直接影响产品性能。
硫酸用量适当增加对提高合成反应是有利的。
但硫酸用量太大,亚铁离子氧化不完全,样品颜色由红褐色变为黄绿色,且大部分铁离子没有参与聚合,导致盐基度很低,合成失败;硫酸量不足,量越少,生成Fe(OH)3趋势越大。
2、为什么聚合硫酸铁能将悬浮物除去?生成的的聚合硫酸铁进一步稀释时形成Fe(OH)3胶体,形成沉淀,吸附,絮凝等作用,使水相中的悬浮物3、为什么通入空气会使氢氧化铁沉淀随空气上浮?在上浮法中,把压缩空气打入上浮池底,使空气在废水中弥散成细小的气泡。
气泡在上浮过程中,将会粘附胶体物质和颗粒物(Fe(OH)3)上升至水面。
实验三聚磷酸铵的制备及阻燃性能测试1、在制备过程中,反应摩尔之比发生变化,是否对产率有影响?温度的影响如何?答:反应摩尔之比对产率有影响,若尿素的量过少,不能提供足够的氨,缩合反应不完全,若尿素的量过大,则在高温下有大量缩脲生成,这些对产物的阻燃性都有一定的影响,也降低了合成的效率。
随着温度的升高,反应速率加快,低于180℃时反应难进行,高于220℃则出现局部发粘,APP发生部分分解生成磷酸和氨,是产物呈褐色,因此最适宜的反应温度应为190~200℃。
2、在苯洗涤后,为什么要用蒸馏水洗涤?答:用苯洗除去石蜡,再用蒸馏水洗去产物中的低聚合度产品和未反应的水溶性无机物,防止其影响阻燃剂的阻燃性能。
实验四电解法印染废水脱色及COD的测定1、本法脱色过程有哪些作用?答:活性炭由于多孔性,有较强的吸附作用,同时又因电压和活性炭结构形貌等原因有电解作用和催化分解作用。
2、为什么向三角瓶中加入玻璃珠?答:因为加热时温度较高,且回流时间较长,玻璃珠起防止暴沸的作用。
3、加入H2SO4-AgSO4试剂时应注意什么?答:加入H2SO4-AgSO4试剂时,不可太快,加入的时间应同时搅拌,以加快热量的散发,防止试剂溅出。
颜料废水的脱色工艺实验研究更新时间:2011-11-28 12:05来源:兰州交通大学环境与市政工程学院作者: 何丰,王三反,徐静阅读:619网友评论0条1 废水基本概况甘肃某颜料厂每天生产5吨偶氮类颜料,其中黄色颜料2吨、红色颜料3吨(两种品牌3144W 和4B230)。
生产过程中产生两类废水:一类为母液废水,主要为颜料生产化学反应过程中产生,以反应釜及初期漂洗水为主;另一类废水为漂洗颜料及冲洗设备,冲洗地面等废水。
根据实际生产用水量测算,每生产一吨颜料产生30m3母液废水,同时产生100 m3冲洗废水。
根据2008年12月27日现场所取的1号(4B230红母液)、2号(3144W红母液)、3号(黄母液)3个母液水样,经实验分析检测主要废水指标如下:1号(4B2 3 0红母液):pH值6 ,色度2 5 0 0倍,CODCr为7275.6mg/l,pH值为6.0,蒸发残渣为39966mg/l;2号(3144W红母液):pH值6,色度3750倍,CODCr为3859.3mg/l,pH值为6.0,蒸发残渣为32000mg/l;3号(黄母液):pH值2.8,色度80倍,CODCr为5163.0mg/l,pH值为2.8,蒸发残渣为10882mg/l。
对照国家污水综合排放标准(GB8978-1996)所规定的染料生产行业污水排放的相关指标(1998年1月1日后建设的单位)一级标准如下:pH=6-9、色度为50、CODCr为100mg/L、氨氮为15mg/L。
仅对照废水水样检测的几个指标该生产废水已经严重超过国家限定的排放标准。
黄母液的CODCr超标近百倍,红母液4B230色度超标50倍,pH也严重超标。
根据以上废水水质判断甘谷宏达颜料厂的生产废水必须经过严格的处理后才可排放入环境,因而合理有效的污水处理工程必须尽快建设并投入运营。
2 选择工艺有机颜料废水具有有机物含量高、高色度、高含盐量、有机物难生化降解等特点 ,再加上废水间歇性排放、水质水量随时间变化较大 ,给废水处理工艺的设计、运行管理增加许多困难。
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1.1.1 硫酸银(Ag2SO4),化学纯;1.1.2 硫酸汞(Hg2SO4),化学纯;1.1.3 硫酸(H2SO4),=1.84 g/mL;1.1.4 硫酸银-硫酸试剂:向1 L硫酸(1.1.3)中加入10 g硫酸银(1.1.1),放置1-2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。
1.1.5 重铬酸钾标准溶液:浓度为=0.250 mol/L的重铬酸钾标准溶液:将12.258 g在105℃干燥2 h 后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1000 mL。
1.1.6 浓度为=0.0250 mol/L的重铬酸钾标准溶液:将1.1.5条的溶液稀释10倍而制成。
1.1.7 硫酸亚铁铵标准滴定溶液a)浓度为0.10 mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液:溶解39 g硫酸亚铁铵于水中,加入20 mL硫酸(1.1.3),待其溶液冷却后稀释至1000 mL。
b)每日临用前,必须用重铬酸钾标准溶液(1.1.5)准确标定此溶液的浓度。
取10.00 mL重铬酸钾标准溶液(1.1.5)置于锥形瓶中,用水稀释至约100mL,加入30 mL硫酸(1.1.3),混匀,冷却后,加3滴(约0.15 mL)试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点。
记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。
c)硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算:式中:V—滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的体积,mL。
d)浓度为0.010 mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液:将浓度为0.10mol/L的该溶液稀释10倍,用1.1.5的重铬酸钾标准溶液标定,其滴定步骤和计算分别与0.10 mol/L的该溶液相同。
实验二十四电解法印染废水脱色及COD的测定
一、实验目的
1.了解电极复极性粒子群进行可溶性染料废水脱色的基本原理。
2.掌握电解法印染废水脱色技术和测定技术。
3.了解废水化学耗氧量(COD)测定方法,掌握COD测定技术。
二、实验原理
粒子群电极电解法脱色法是活性炭吸附-电解氧化两者的结合反应器中的活性炭由于多孔性而具有巨大的表面积对可溶性染料有较强的吸附作用,这样与单纯活性炭吸附作用有相似之处。
但它又是良好的导体,当活性炭粒子与主电极直接相接或间接连接时,它就成为主电极外延部分,成为单极粒子群电极,从而有效地扩大了电极面积。
(如图1)
同时活性炭结构形貌不完全相同,表面凹凸不平,具有明显棱角尖端部位的
电荷密度大,可以产生局部的高电位高电流,形成很多活性点,具有明显活性催化电解作用。
当含有染料废水通过时,染料分子发色基团和助色基团组成共轭体系,由于在电极上发生氧化或还原而被破坏,从而达到脱色作用。
同时,也是活性炭吸附物质解吸作用。
综上分析,本法工作机理在于粒子群电极极性与活性炭的吸附富集、电解作用,催化分解作用等各种作用的协同作用。
它具有脱色效率高、能耗低、使用寿命长等优点。
对印染废水脱色效率可达99%以上,使出水透明无色,同时除去废水中COD值达80%以上。
三、实验药品与仪器。
1.仪器
分光光度计、直流电源电炉1000W、调压器(1kV A)、500ml三角烧瓶、冷凝管、滴定管、移液管(50ml)
脱色反应器:厚度由2mm的有机玻璃制成,其结构如图2所示
2.药品
亚甲兰人工印染有色废水:称取亚甲兰0.2g溶于1000ml水中,此液含亚甲
兰浓度为2.0×10-4g/m
0.4167mol/L K 2Cr 2O 7标准溶液:称取12.259gK 2Cr 2O 7(105℃干燥2小时,优级纯)溶于水中,并以水稀释到1升。
0.2500mol/硫酸亚铁铵标准溶液:称取98.0gFe(NH 4)2(SO4)2·6H 2O 溶于蒸馏水中,加40ml 浓H2SO4,加热溶解至透明,冷却,以不稀释到1升。
硫酸亚铁铵溶液标定:取20ml0.04167mol/L K 2Cr 2O 7标准溶液,水稀释至100ml,加浓H 2SO 430ml,冷却后,加2-3滴试亚铁灵指示剂,用待标定硫酸亚铁铵溶液滴定出淡红色。
.()ml ⨯⨯重铬酸钾体积(ml)0041676
硫酸亚铁铵浓度=
核酸亚铁铵溶液体积
1.5%试亚铁灵:称取1.5g 邻啡咯琳与0.7gFeSO 4·7H 2O 溶于100ml 水中。
硫酸银-硫酸溶液:5.2g 硫酸银溶于1000g 的浓硫酸中。
四、实验步骤 1.实验条件选定
活性炭填充物准备:将为2-3mm 活性炭,用筛筛取粉末,称取60-65g,用水浸泡24小时,另外用塑料焊钉剪成2mm 长小粒与活性炭颗粒混均匀,一起装入脱色反应器中。
(本次实验只做了将处理好的活性炭装入反应器中)
将含亚甲兰染料的废水流入脱色器中,选择控制流速为10min/min,两极通入直流,电压调至2-8V 选取2、4、6、8V 分别进行电解。
在电解时每隔10分钟取一次流出处理废液,在分光光度计上于λ=680nm 处进行测定光密度(E ),测定结果列入表1。
2.COD 值测定实验步骤
取水样(分别用实验中的染料废水原液和处理半小时后的废水)50ml 于500ml 三角烧瓶中,加入25ml0.4167mol/L K 2Cr 2O 7标准溶液,并投入3-4粒玻璃球,小心加入H 2SO 4-AgSO 4试剂40ml 立即装上冷凝管,用电炉加热沸腾,保持回流状态1小时,冷却后,用蒸馏水冲洗一次冷凝管,取下三角烧瓶,流水冷却至室温,水稀释到150ml,加入3-4滴亚铁为指示剂,0.2500N 硫酸亚铁铵标准滴
定到由兰绿色变为红色为止。
同样方法做空白实验。
五、实验数据与处理
1.原始实验数据:
表1 实验测得不同电压下被处理样品的吸光度
次数原处理液
样1
(10min)
样2
(20min)
样3
(30min)
样4
(40min)
2V时吸光度E
0.048 0.021 0.019 0.023 0.025
4V时吸光度E 0.023 0.024 0.023 0.017 6V时吸光度E 0.025 0.023 0.023 0.031 8V时吸光度E 0.025 0.025 0.026 0.036 其中E0为原处理液的吸光度,E n为样品的吸光度。
将原染料废水稀释一百倍后,所测得的吸光度为:0.316
空白实验所消耗Fe(NH4)2(SO4)2的体积:26ml
染料废水原料消耗Fe(NH4)2(SO4)2的体积:18.4ml
处理后废水消耗的消耗Fe(NH4)2(SO4)2的体积:22.85ml
滴定现象:溶液颜色变化为:橙黄—草绿—绿—深绿—红
2.实验数据处理
表2 脱色率(E0-E n)/E0
样品1 样品2 样品3 样品4
2V 56.25% 60.42% 52.08% 47.91%
4V 52.08% 50.00% 52.08% 64.58%
6V 47.91% 52.08% 52.08% 35.42%
8V 47.91% 47.91% 45.83% 25.00%
根据表1中的时间和吸光度数据作图。
得到图3-图6
图3 图4
10min 20min
30min
图5
40min
图6
由图得出,电压增大的,吸光度明显减小,但在增加至4V之后,吸光度略有上升。
因此得出,在低压范围内,电压越大,脱色效果越好。
染料废水原液稀释100倍后的吸光度为0.316,对比可得出,脱色反应器的脱色效果很好。
计算COD 值
对于染料废水原液:
a=26ml,b=18.4ml,N=0.2500mol/L,V=50ml
()8000
(2618.4)0.2500800050304/a b N COD V
ml ml N ml
mg L
-⨯=
-⨯⨯==
对于处理半小时后的废水
A=26ml,b=22.85ml,N=0.2500mol/L,V=50ml
()8000
(2622.85)0.2500800050126/a b N COD V
ml ml N ml
mg L
-⨯=
-⨯⨯==
304/126/COD 58.55%304/mg L mg L
mg L
-=污水的值脱除率=
六、实验小结
在本次实验中,我初步了解了有关污水处理的方法,尤其是在数据处理时,了解了很多有关污水检测和处理的方法。
并且熟悉了相关仪器的操作。
这次实验中的数据与其他组相比有效大不同,与常规经验相比也不完全一致。
在测量吸光度阶段,电压不变,时间增大时,吸光度在30min 至40min 时有较大波动,经过思考,我认为原因有:
1.流速的变化,在测定吸光度时,由于没有调整好进水与出水的流速一致,导致在测量中流速发生变化。
影响了脱色效果。
2.比色皿的差异,在测量一部分样品的吸光度时,没有用同一个比色皿,不同的比色皿,对吸光度有影响。
3.其他组样品的影响及润洗的差异,在实验后期,虽用了同不个比色皿,但由于是与其他组共用,会受到其他组样品的影响。
同时不同组员测量时,由于操作等问题,也会造成一些误差。
七、讨论与思考
1、本法脱色过程有哪些作用?
答:活性炭由于多孔性,有较强的吸附作用,同时又因电压和活性炭结构形貌等原因有电解作用和催化分解作用。
2、为什么向三角瓶中加入玻璃珠?
答:因为加热时温度较高,且回流时间较长,玻璃珠起防止暴沸的作用。
3、加入H2SO4-AgSO4试剂时应注意什么?
答:加入H2SO4-AgSO4试剂时,不可太快,加入的时间应同时搅拌,以加快热量的散发,防止试剂溅出。
4、本法测定COD值代表什么,与BOD值有何不同?
答:COD值是化学需氧量,指在一定的条件下,采用一定的强氧化剂处理水样时,所消耗的氧化剂量;BOD是生化需氧量,指在有氧条件下,好氧微生物氧化分解单位体积水中有机物所消耗的游离氧的数量。