红外光谱在席夫碱中的应用
- 格式:doc
- 大小:1.24 MB
- 文档页数:9
红外光谱技术在化工领域的应用随着科学技术的不断发展,人们对于科学技术的应用也越来越广泛。
其中涉及的其中一种技术就是红外光谱技术,它被广泛应用于化工领域。
在下文中,我们将会详细讨论红外光谱技术在化工领域的应用以及它带来的一些积极的变化。
首先,让我们了解一下红外光谱技术是什么。
红外光是一种能量较低的电磁波,它的波长范围在800至4000纳米之间。
红外光谱技术是一种使用红外光谱仪通过吸收和散射的光谱线来分析物质的化学成分和结构的技术。
在化学领域中,利用红外光谱技术来分析和鉴定物质已经成为一种常见的实验手段。
在化工领域中,红外光谱技术的应用非常广泛。
首先,在石油化工领域中,红外光谱技术可以被用于分析精炼油品的质量和组成,以及监测化学过程的变化。
其次,在化学药品制造中,红外光谱技术可以被用于分析药品的化学成分和结构,以及保证药品的质量。
最后,在催化化学反应中,红外光谱技术可以被用来分析和研究催化剂的结构和性质,以及优化催化反应的条件和效率。
除了以上应用外,红外光谱技术在化工领域中还有许多其他的应用。
例如,在塑料和橡胶工业中,红外光谱技术可以被用来鉴定材料的来源和质量,以及帮助优化加工过程。
在食品和饮料工业中,红外光谱技术可以被用来检测食品和饮料的成分和质量,以及快速检测有害化学物质的存在。
在纺织工业中,红外光谱技术可以被用来鉴定纤维的来源和成分,以及帮助生产高质量的面料。
红外光谱技术在化工领域的应用带来了许多益处。
首先,这项技术可以提高化学实验的准确性和效率,特别是在快速分析和检测方面。
其次,红外光谱技术可以减少实验的成本和耗时,因为它可以替代许多传统的分析实验。
最后,这项技术可以提高生产的效率和质量,并降低劳动力成本。
然而,红外光谱技术在化工领域中也存在一些挑战。
首先,红外光谱技术对于物质的化学结构有着非常高的敏感性。
但是,它也对于物质中的杂质和其他未知化学结构的物质非常敏感。
其次,红外光谱技术的设备和工具需要经常维护和更新,这也会增加一些的成本。
红外光谱在席夫碱中的应用一:红外光谱的简单介绍1、红外光谱的原理当一束具有连续波长的红外光通过物质,物质分子中某基团个的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时,分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级,分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁,该处波长的光就被物质吸收。
所以,红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法,简单的基本原理如下:辐射→分子振动能级跃迁→红外光谱→官能团→分子结构2. 傅里叶变换红外光谱仪工作原理图一、产生红外吸收的条件1 . 辐射光子具有的能量与发生振动跃迁所需的跃迁能量相等(2)辐射与物质之间有耦合作用;分子振动必须伴随偶极矩的变化。
红外跃迁是偶极矩诱导的,即能量转移的机制是通过振动过程所导致的偶极矩的变化和交变的电磁场(红外线)相互作用发生的。
2、红外光谱的三要素1峰位2分子内各种官能团的特征吸收峰只出现在红外光波谱的一定范围,如:C=O 的伸缩振动一般在1700 cm-1左右。
2.峰强红外吸收峰的强度取决于分子振动时偶极矩的变化,振动时分子偶极矩的变化越小,谱带强度也就越弱。
一般说来,极性较强的基团(如C=O,C-X)振动,吸收强度较大;极性较弱的基团(如C=C,N-C等)振动,吸收强度较弱;红外吸收强度分别用很强(vs)、强(s)、中(m)、弱(w)表示.3.峰形不同基团的某一种振动形式可能会在同一频率范围内都有红外吸收,如-OH、-NH的伸缩振动峰都在34003200 cm-1但二者峰形状有显著不同。
此时峰形的不同有助于官能团的鉴别。
3、红外光谱的应用一、定性分析1 . 已知物的鉴定将试样的谱图与标准的谱图进行对照,或者与文献上的谱图进行对照。
如果两张谱图各吸收峰的位置和形状完全相同,峰的相对强度一样,就可以认为样品是该种标准物。
如果两张谱图不一样,或峰位不一致,则说明两者不为同一化合物,或样品有杂质。
实验方法总结红外光谱法在有机化学中的应用引言:红外光谱法是一种重要的分析技术,在有机化学研究中得到广泛应用。
本文旨在总结红外光谱法在有机化学中的应用,包括其原理、实验步骤和数据解析方法,以便于研究人员更好地利用红外光谱法进行有机物质的表征和鉴定。
一、红外光谱法原理红外光谱法是利用有机物质分子吸收红外光时发生的振动和转动所引起的分子吸收特征进行分析的方法。
红外光谱仪通过测量有机物质在红外区域的吸收光谱,可以提供有关有机分子结构、键合类型和官能团等信息。
二、红外光谱法实验步骤1. 样品准备:将待测有机物溶解或研磨成适当状态,并制备均匀的样品;2. 仪器设置:打开红外光谱仪,设置仪器参数,并将样品放置在样品室中;3. 数据采集:通过选择适当的红外光谱扫描模式,开始数据采集;4. 数据处理:利用红外光谱仪所提供的软件对采集到的数据进行处理,包括基线校正、数据平滑和峰解析等;5. 结果解读:根据红外光谱图的特征峰位置和强度,确定有机物的结构和官能团信息。
三、红外光谱法数据解析1. 常见峰位置:根据红外光谱图上的特征峰位置,可以初步判断有机物的官能团类型。
例如,C-H伸缩振动在2800-3300 cm^-1区域,C=O伸缩振动在1650-1750 cm^-1区域;2. 峰强度比较:比较不同波数峰的强度可以了解官能团之间的相对数量。
例如,苯环上的取代基通常表现为C-H弯曲振动峰的强度变化;3. 结构分析:通过对红外光谱图的细致分析,可以推断出有机物的结构和键合方式。
例如,通过判断C=C双键的存在与否,可以推测有机物是否为芳香化合物。
四、红外光谱法在有机化学中的应用1. 有机物鉴定:红外光谱法是有机物质鉴定中常用的手段,可以快速确定有机物的结构和官能团类型;2. 反应监测:通过红外光谱法可以对有机化学反应的进程进行实时监测,提供反应物和产物之间的信息;3. 功效评估:红外光谱法可以用于评估有机化合物的药效和功能性,为药物研发提供重要依据;4. 污染检测:红外光谱法广泛应用于环境污染物的检测和分析,对保护环境具有重要意义。
耐碱玻璃球的红外光谱分析研究在材料科学领域,耐碱玻璃球是一种常见的功能玻璃材料,具有广泛的应用潜力。
红外光谱是一种常用的表征材料结构和成分的分析方法,对于耐碱玻璃球的研究也具有重要意义。
本文将从红外光谱的原理和应用、耐碱玻璃球的特点以及红外光谱分析在耐碱玻璃球研究中的应用进行详细探讨。
一、红外光谱的原理和应用红外光谱是一种分析样品结构和化学组成的非常有力的技术手段。
它基于材料在红外辐射下分子振动发生的能级跃迁,通过记录和分析吸收和散射的光谱特征,可以获得样品的红外光谱图。
这些特征峰对应着样品中化学键的振动或者转动,从而可以用来确定样品的基本结构和组成。
红外光谱分析广泛应用于有机化合物、聚合物、纳米材料等的研究领域,其非破坏性、快速和灵敏度高的特点使其成为一种重要的分析方法。
二、耐碱玻璃球的特点耐碱玻璃球是一种特殊玻璃材料,具有耐碱性、高温稳定性以及优异的物理和化学性能。
耐碱玻璃球通常用于化学反应器中的填料或者作为催化剂的载体。
其主要特点包括:1. 耐碱性:耐碱玻璃球在高碱环境下具有优异的稳定性,不易发生溶解或者腐蚀。
2. 高温稳定性:耐碱玻璃球具有良好的耐高温性能,在高温下不容易软化或者失真。
3. 优异物理性能:耐碱玻璃球具有较高的硬度和抗压性能,不易磨损或者变形。
4. 化学稳定性:耐碱玻璃球在常见酸、碱和溶剂中都具有较好的化学稳定性,不易发生化学反应。
三、红外光谱分析在耐碱玻璃球研究中的应用红外光谱分析作为一种非常有效的分析手段,对于耐碱玻璃球的研究也发挥着重要作用。
以下是红外光谱在耐碱玻璃球研究中常见的应用及其意义:1. 结构表征:红外光谱可以提供耐碱玻璃球的分子振动信息,帮助确定其分子结构和化学键类型。
通过对红外光谱的分析,可以了解耐碱玻璃球中的主要物质成分和化学键特征,从而更好地了解其结构属性。
2. 成分分析:红外光谱可以用于对耐碱玻璃球中的成分进行定性和定量分析。
通过建立合适的红外光谱库以及对红外光谱的解析,可以准确地推测出样品中的化学组成,为耐碱玻璃球的制备和性能调控提供参考。
有机化学中的红外光谱技术红外光谱技术是一种常用的分析方法,在有机化学中具有广泛的应用。
本文将介绍有机化学中的红外光谱技术原理、应用以及其在有机合成中的重要作用。
一、红外光谱技术的原理红外光谱技术利用物质分子的振动和转动引起的红外光吸收来确定物质的结构、功能基团以及存在的化学键。
红外光谱仪通过发送红外光到样品上并测量样品中的吸收光强,进而建立起物质的红外光谱图谱。
红外光谱图谱由红外吸收峰表示,每个吸收峰对应不同的化学键或振动模式,可用于检测物质的组成、纯度、反应过程等。
二、红外光谱技术的应用1. 物质的鉴定和鉴别红外光谱技术可用于对物质进行鉴定和鉴别,通过与已知样品进行比对,可以确定未知物质的成分和结构。
比如,对于复杂的混合物,红外光谱技术可以帮助分析其组成。
2. 化学反应的监测通过监测反应物和产物在红外光谱图谱上的变化,可以研究化学反应的进行过程,确定反应物的消耗程度、产物生成情况以及反应机理等。
这为有机合成的优化提供了有效的手段。
3. 功能基团的定性和定量分析红外光谱图谱中的吸收峰对应着不同的功能基团或化学键,因此可以通过解析红外光谱中的吸收峰来确定样品中的功能基团类型和数量。
在有机合成中,这对于检验原料的纯度及反应产物的质量至关重要。
4. 药物研究与分析红外光谱技术对于药物研究和分析也具有重要意义。
可以通过红外光谱技术来分析药物成分、纯度以及与其他成分的相互作用等。
这为新药的研发和品质控制提供了有力的工具。
三、红外光谱技术在有机合成中的作用1. 反应过程监测与优化红外光谱技术可用于实时监测有机反应中的反应进程,观察反应物的消耗以及生成产物的形成情况。
通过红外光谱的分析,可以及时调整反应条件,优化反应条件,提高反应的选择性和产率。
2. 功能基团的验证在有机合成中,红外光谱技术可以用于验证有机分子中的功能基团的引入。
通过与已知的红外光谱进行对比,可以确定化合物中的特定功能基团是否成功引入。
3. 纯度和质量的确保红外光谱技术可用于检查有机合成产物的纯度和质量。
胡椒生物碱提取、几何结构以及红外光谱的研究
胡椒生物碱是一种植物代谢物,它的化学结构由两个疏水性芳香环相互连接,称为一种环
芳香酮连接物。
胡椒生物碱以多种形式存在于植物体内,其最多表现为缩L-阿拉伯糖, 次质淀粉, 已经醚萜醇样物质等。
胡椒生物碱是研究工作中常见的物质,为了提取它,人们一般采用溶剂萃取法。
该法需要
将植物样品添加溶剂,使其中的生物碱萃取出来,并将其用分离技术分离出来。
几何结构方面,胡椒生物碱的晶体通常为正方形或直角三角形的对称晶体构型。
红外光谱
是胡椒生物碱分析中常用的最重要的实验方法之一,在研究胡椒生物碱的结构时非常有用。
它可以有效地指明某种物质的结构,并显示出它的特定振动模式,给出物质分子的类型及
它的在实验室中的合成途径。
因此,胡椒生物碱提取、几何结构以及红外光谱研究十分重要,它们可为进一步研究胡椒
生物碱的物理、化学和生物学性质提供重要的科学支持。
NaOH水溶液的红外光谱是一种有效的分析手段,能够揭示溶液中的化学组成和分子结构信息。
在红外光谱中,NaOH的特征峰主要分布在3000~3700 cm^-1和
500~1700 cm^-1两个区域。
在3000~3700 cm^-1区域,可以观察到一系列宽而强烈的吸收峰,这是由于氢键的振动引起的。
这些吸收峰主要包括O-H伸缩振动和O-H弯曲振动,反映了NaOH分子中氢氧键的存在。
500~1700 cm^-1区域则包含了更多关于NaOH分子结构的信息。
例如,一些特定的吸收峰可能与NaOH中的钠离子和氢氧根离子的振动模式有关。
通过对NaOH水溶液的红外光谱进行分析,可以了解溶液的化学性质,如浓度、酸碱度等。
此外,红外光谱还可以用于研究NaOH与其他物质之间的相互作用,例如与有机物或无机物形成的复合物或沉淀物。
这些信息对于理解NaOH在化学反应中的作用以及优化相关工艺参数具有重要意义。
Tech 技术不如固定床液相法工艺推广快 。
的新型清洁生产工艺所取代 。
国内对异丙苯生产新 型催化剂及相应的工艺开发研究已取得一定的进 展 ,北京燕山石化公司和上海石油化工研究院等已 研制出用于异丙苯生产的新型催化剂 ,并将应用于 异丙苯工业生产装置 。
我国异丙苯生产技术的进展我国生产的异丙苯基本用作生产苯酚和丙酮的 原料 。
据统计 1997 年我国苯酚的生产能力为 240 kt ,其中异丙苯法约为 180 kt ,未来 10 年内 ,我国苯 酚需求的年增长率估计为 7 %~ 10 % , 这必将进一 步刺激异丙苯生产的发展 。
我国现有的异丙苯生产 技术有 AlC l 3 法 、固体磷酸法和分子筛法 ,其中以分 子筛为催化剂的清洁生产工艺不到 20 % 。
近年来 , 国内一些科研机构和有关厂家合作 ,在异丙苯生产催化剂和工艺研究开发方面取得了一定的进展13 。
(1) 北京燕山石化公司新建的 80 kt / a 液相法异丙 苯生产装置采用了该公司与北京服装学院共同开发 的沸石催化剂 。
(2) 上海石油化工研究院开发的高 选择性的 M - 92 分子筛催化剂已在实验室完成了2000 h 的稳定性试验 ,丙烯转化率为 100 % ,异丙苯选择性达 9915 % ,有望实现工业化 。
3 参 考 文 献1 2 Che m W e ek , 1998 ;160 ( 1) :50魏文德主编. 有机化工原料大全. 北京 : 化学工业出版社 , 1990 :424Mei ma G R. J Cat al S c i Tech n ol , 1998 ; ( 3) :5 Hy d roca r bon Process , 1995 ;74 ( 3) :107Higgins J B et al . Cat al Rev - S c i En g , 1986 ;28 ( 2) :185U S 4992606 ,1991Hy d roca r bon Process , 1997 ;76 ( 3) :121 Hy d roca r bon Process , 1991 ;70 ( 3) :152Bellussi G , P azzuc o ni G , P erego C et al . J Cat al , 1995 ;157 :227 U S 4849569 ,1989Hy d roca r bon Process , 1995 ;74 ( 3) :106 Hy d roca r bon Process , 1997 ;76 ( 3) :120吴棣华. 化学进展 ,1998 ;10 ( 2) :1313 4 5 6 7 89 10 11 1213 结语近年来 ,在国际上传统异丙苯生产工艺和催化4 探针分子 - 红外光谱在分子筛碱性表征上的应用曹 玉 华(上海石油化工研究院 ,上海 201208)CA O Y u - h u a( Shanghai Research Instit ut e of Pet rochemical Technology ,Shanghai 201208)关键词 吡咯吸附 碱中心 分子筛 红外光谱K ey w ords :p y rrole adso rptio n ,basic sit es ,molecular sieves , IR sptct rurn释1 ~7自六七十年代至今 ,分子筛科学技术在石油化 工催化领域中一直占有突出的地位 。
小时之后检测溶液的荧光发射光谱变化,当Fe 3+或者Hg 2+加入其中之后后,荧光探针在451 nm 时都出现强的发射峰,其中前者更强一些。
3 席夫碱的应用进展席夫碱的应用非常广泛,在各个领域都可以发挥其作用。
下面针对席夫碱在药物领域、材料领域以及催化领域的应用情况。
具体如下。
3.1 药物领域应用随着科学技术发展速度的不断加快,席夫碱本身所具备的特殊医学性质受到了学术研究领域和应用领域的重视。
研究人员通过从药物领域角度进行研究发现,席夫碱类化合物具有非常强的配位能力,而且生物药理活性非常好,在应用的过程中,其他方面也具有优越的性能[2]。
通过这些研究可以验证,席夫碱是一种具有非常大的潜力的治疗药物,也可以作为功能材料使用。
安晓雯针对这方面的问题进行研究,经过化学试验,合成了3个水杨醛Schiff 氧钒配合物,通过对配合物进行研究,同时分析载药脂质体对肝肿瘤细胞的作用,发现其抑制效果良好。
胡国强对这方面的问题进行研究,采用了合成几种含碱性侧链的单席夫碱的方法,并对非对称双席夫碱进行合成研究,在实验中对癌细胞的体外活性进行研究,发现双席夫碱结构具有非常强的抗癌活性,特别是均三唑环,有双供电子取代基连接,此时潜在的活性就会充分体现出来,课件其具有药物研究价值。
石德清针对这方面的问题进行研究,将N 1-(2-四氢呋喃烷基)-5-氟尿嘧啶作为原料,与1,4-二澳丁烷进行化学反应,获得N 1-(2-四氢呋喃烷基)-N 3-(4-溴丁基)-5-氟尿嘧啶,经过与氨基酸席夫碱的钾盐缩合,就可以获得新的化合物,其具有非常好的抗肿瘤活性。
马永超针对这方面的内容进行研究,主要研究的内容是三氮唑席夫碱衍生物碱,其所发挥的作用是诱导分化人的肝癌细胞SMMC-7721,通过研究结果可以表明,三氮唑席夫碱衍生物对人肝癌SMMC-7721细胞具有非常好的抗增殖作用,可以促进癌细胞的分化[3]。
冯驸将芴经硝化、还原得到2-氨基芴充分利用起来,之后与各种芳香醛缩和,就可以蝴蝶相应的席夫碱类化合物,通过进行试验所获得的结果可以明确,多数的化合物都有非常好的抑菌效应,活性非常强。
席夫碱配合物的合成与表征分析方案摘要:利用乙二胺(对苯二胺)为前体物与乙二醛(对苯二醛)反应,合成了如乙二醛缩乙二胺或对苯二醛缩对苯二胺及其二价过度金属的配合物。
通过元素分析,红外光谱、紫外光谱集摩尔电导分析等手段对配合物进行表征。
实验部分:1、试剂:乙二胺(对苯二胺)、乙二醛(对苯二醛)、无水乙醇、乙醚乙酸铜、乙酸锌、硝酸钴、硝酸镍、乙酸锰2、仪器及其测试条件:元素分析:C、H、N含量利用PE-2400(Ⅱ型)元素分析仪测定,配合物中金属离子的含量,用重量分析法测定。
红外光谱:没过BIO-RAD FOS 165型红外光谱仪,KBr压片紫外光谱:日本岛津UV-3000型双光分光光度计摩尔电导:国产DDS-11A型电导率仪,室温。
3、配体乙二醛缩乙二胺或乙二醛缩对苯二醛等的合成过程(以乙二醛缩乙二胺为例):称取乙二胺一定量溶于无水乙醇中,在装有滴液漏斗、回流、冷凝器的是三口烧瓶中,加入溶有乙二胺的乙醇溶液,加热、搅拌、升温至一定温度。
称取乙二醛溶于无水乙醇中,缓慢滴入三口烧瓶中,并用一定量的乙醇溶液洗涤乙醛酸并入其中,液体变浑浊。
控温处理。
加热回流搅拌处理反应2H,停止加热搅拌,将反应液倒入烧杯中,冷却结晶,析出浅粉红色沉淀。
减压过滤,并用乙醚洗涤,真空干燥处理得到浅粉红色粉末固体。
CH2-NH24、配合物的合成①铜的配合物的合成称取一定量的乙二醛缩乙二胺溶于10ml无水乙醇中。
称取1mol的乙酸铜溶于乙醇中。
在装有滴液漏斗、回流冷凝器的三口烧瓶中,加入溶有一定质量的乙二醛缩乙二胺乙醇溶液中,并加入水,加热、搅拌、升温至50℃。
把铜盐乙醇溶液滴加到乙二醛缩乙二胺配体中,溶液变成深棕色。
保温至50℃。
搅拌反应2H,停止加热搅拌,讲反应液倒入烧杯中。
冷却结晶,析出深棕色沉淀,减压过滤处理,并用乙醚洗涤。
真空干燥得到深棕色粉末固体。
5、锌、镍、钴、锰的配合物合成分别称取1mol的二水乙酸锌、1mol六水硝酸镍、1mol六水硝酸钴、1mol四水乙酸锰,分别溶于无水乙醇中,其他操作与第四步相同。
红外光谱在席夫碱中的应用一:红外光谱的简单介绍1、红外光谱的原理当一束具有连续波长的红外光通过物质,物质分子中某基团个的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时,分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级,分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁,该处波长的光就被物质吸收。
所以,红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法,简单的基本原理如下:辐射一分子振动能级跃迁一红外光谱一官能团一分子结构2.傅里叶变换红外光谱仪工作原理图一、产生红外吸收的条件1 •辐射光子具有的能量与发生振动跃迁所需的跃迁能量相等(2 )辐射与物质之间有耦合作用;分子振动必须伴随偶极矩的变化。
红外跃迁是偶极矩诱导的,即能量转移的机制是通过振动过程所导致的偶极矩的变化和交变的电磁场(红外线)相互作用发生的。
2、红外光谱的三要素1峰位2分子内各种官能团的特征吸收峰只出现在红外光波谱的一定范围,女口:C=O的伸缩振动一般在1700 crn-1左右°2•峰强红外吸收峰的强度取决于分子振动时偶极矩的变化,振动时分子偶极矩的变化越小,谱带强度也就越弱。
一般说来,极性较强的基团(如C=O,C・X)振动,吸收强度较大;极性较弱的基团(如C=C,N-C等)振动,吸收强度较弱;红外吸收强度分别用很强(vs)、强(s卜中(m)、弱(w)表示.3•峰形不同基团的某一种振动形式可能会在同一频率范围内都有红外吸收,如・OH、・NH的伸缩振动峰都在3400 .3200 cm-1但二者峰形状有显著不同。
此时峰形的不同有助于官能团的鉴别。
3、红外光谱的应用一、定T生分析1 .已知物的鉴定将试样的谱图与标准的谱图进行对照,或者与文献上的谱图进行对照。
如果两张谱图各吸收峰的位置和形状完全相同,峰的相对强度一样,就可以认为样品是该种标准物。
如果两张谱图不一样,或峰位不一致,则说明两者不为同一化合物,或样品有杂质。
红外光谱分析在茯苓资源研究中的应用本论文采用红外光谱鉴定的方法对我国来源于不同产地的茯苓药材进行分析研究,在茯苓资源调查的工作基础上,建立一套适用于茯苓药材产地识别的红外光谱鉴定方法。
1.通过对茯苓道地药材产区云南省和大别山地区进行详实的文献考证和深入的产地调查,同时对全国大型的药材市场进行走访调查,整理其生态环境、特色栽培技术、培育菌种、产量分布、特色加工技术和销售价格等调研资料;通过两大茯苓药材道地产区内产地的变迁,可以看出茯苓野生资源极少;应当尽快制定茯苓的规范化生产标准,对全国各地的茯苓生产加强宏观调控,特别要重视保护、研究、推广传统、优质的茯苓品种。
2.采用传统的茯苓道地药材鉴定方法,对实地样地调查中收集到的茯苓道地药材进行性状鉴定,以体重质坚实、外皮色棕褐、皮纹细、无裂隙、断面白色细腻、粘牙力强者为佳。
云南产区的新鲜茯苓药材多呈类球形,个大质坚,大别山产区的新鲜茯苓多呈扁圆形或不规则团状,个小质泡;云南产区的茯苓多炮制加工成卷茯、茯苓块和茯苓片,多出口,大别山产区的茯苓多炮制加工成茯苓块和茯苓丁,多内销。
3.采用“多级红外光谱宏观指纹分析法”结合计算机分析软件技术对采集到的茯苓药材直接进行红外光谱表征和产地识别。
通过对茯苓原药材粉末的红外光谱图的分析,确定茯苓特定成分茯苓多糖的红外特征吸收峰:1163、1078、1035和995cm-1,可作为茯苓药材的鉴别依据;市场上流通的茯苓伪品与茯苓药材在红外图谱上差异显著,可以快速区分;不同产地的栽培茯苓中茯苓多糖的差异不显著;同一产地不同栽培方式的茯苓中茯苓多糖在成分含量上有一定的差异。
通过对茯苓皮的原药材粉末的红外光谱图进行分析,发现茯苓皮红外光谱特征吸收为1149、1079和1036cm-1(多糖类C-O伸缩振动吸收峰)和1619、1315和780cm-1(草酸钙的特征吸收峰)和3696、3621、797、779、537和470cm-1(高岭土的特征吸收峰),可作为茯苓皮的鉴别依据;由于栽培环境差异大,不同产地茯苓皮之间的差异明显,结果与茯苓药材产地识别相一致。
席夫碱及其金属配合物的合成及生物活性研究进展一、本文概述席夫碱(Schiff Base)及其金属配合物是一类重要的有机金属化合物,因其独特的结构和性质,在化学、材料科学、生物医学等多个领域具有广泛的应用前景。
本文旨在综述近年来席夫碱及其金属配合物的合成方法、结构特性以及生物活性研究的重要进展。
文章将首先介绍席夫碱的基本概念、合成策略以及结构多样性,然后重点论述席夫碱金属配合物的合成方法、结构表征以及性能调控。
本文还将对席夫碱及其金属配合物在抗菌、抗肿瘤、抗氧化等生物活性方面的研究成果进行详细阐述,以期为未来相关领域的研究提供有益的参考和启示。
二、席夫碱的合成方法席夫碱的合成主要依赖于醛或酮的羰基与胺或氨的氨基之间的缩合反应,也称为亚胺化反应。
这种反应通常在温和的条件下进行,如室温或稍微加热,无需催化剂或仅需少量催化剂。
反应过程中,羰基碳原子与氨基氮原子形成新的碳氮双键,同时生成一分子水。
由于反应过程中涉及到电子的转移和共享,因此反应通常具有较高的选择性和产率。
醛或酮与伯胺的缩合:这是合成席夫碱最常用的方法。
醛或酮与伯胺在适当的溶剂中,通过加热或搅拌,可以高效地生成对应的席夫碱。
这种方法简单易行,产物纯度高,是实验室常用的合成方法。
醛或酮与仲胺的缩合:与伯胺相比,仲胺的氨基活性较低,需要更强烈的条件才能发生缩合反应。
通常需要使用催化剂,如酸性催化剂,以促进反应的进行。
醛或酮与氨的缩合:在这种情况下,氨作为氨基的供体,与醛或酮发生缩合反应。
由于氨的水溶性较高,反应通常在水溶液中进行。
醛或酮与肼的缩合:肼作为一种特殊的胺,可以与醛或酮发生缩合反应,生成含有两个氨基的席夫碱。
这种方法在合成具有特殊功能的席夫碱时非常有用。
席夫碱的合成方法多样,可以根据具体的需求选择合适的原料和反应条件。
由于席夫碱的结构多样性,通过改变原料和反应条件,可以合成出具有各种功能的席夫碱,为后续的金属配合物合成和生物活性研究提供了丰富的物质基础。
利用红外光谱确定碱法分解粉煤灰的碳酸钠用量的实验研究
碱法分解粉煤灰是一项全新而复杂的碱法分解过程,它主要是将粉煤灰中的碳酸钠以碱溶液的形式进行溶解和氧化,从而形成有机氧化物,然后将其吸收到碱溶液中。
碱法分解粉煤灰的成功主要取决于碱溶液中的碳酸钠用量,因而正确确定碳酸钠的用量是必不可少的。
最近,研究人员利用红外光谱来确定碱法分解粉煤灰中碳酸钠的用量,并取得了良好的结果。
首先,研究人员使用离子对酰胺(IMA)为模型组分,制备碳酸钠溶液。
研究人员将碳酸钠溶液配制成两种不同浓度的溶液。
然后,研究人员将两种不同浓度的溶液分别加入到碱法分解粉煤灰样品中,并进行控温反应。
实验中,研究人员以25℃~1.0mol/L的温度范围内分别测定碱法分解粉煤灰的红外光谱。
实验结果表明,当碳酸钠用量增加时,红外光谱数据显示有明显的增加,而在碳酸钠浓度达到2.5mol/L时,红外光谱数据也有明显的增加,从而证明了碳酸钠的用量是影响碱法分解粉煤灰的关键因素。
最终,研究人员发现,当碳酸钠用量为2.5mol/L时,分解效果最佳。
综上所述,研究人员利用红外光谱研究成功地确定了碱法分解粉煤灰的碳酸钠用量,并发现当碳酸钠的用量为2.5 mol/L时,分解效果最佳。
由此可见,红外光谱技术在碱法分解
粉煤灰中具有重要意义,为碱法分解粉煤灰提供了重要的分析指导。
短波红外光谱技术在化学分析中的应用
短波红外光谱技术是一种常用的化学分析方法,广泛应用于各
个领域,包括医药、食品、环境等。
该技术通过红外辐射的吸收
谱线来分析物质的结构和成分。
在化学分析中,短波红外光谱技
术具有许多优点,包括高精度、快速、非破坏性等,因此被广泛
应用。
短波红外光谱技术的原理是利用物质吸收红外光的特性,产生
独特的吸收谱线。
当短波红外光照射到物质上时,物质中的分子
将发生振动,这些振动所需要的能量与红外光的频率相等。
因此,通过测量红外光被物质吸收的能量,可以推断出物质的结构和成分。
短波红外光谱技术在化学分析中的应用非常广泛。
例如,在制
药领域,该技术可以被用于评估药物的纯度和成分。
药物中的不
同成分及其所处的结构位置会产生不同的吸收谱线,通过分析和
比较谱线,可以确定药物的成分和含量。
在食品领域,该技术可
以被用于检测食品中的添加物和污染物,同时还可以分析食品中
的营养成分。
环境领域也可以利用短波红外光谱技术来分析土壤、水和空气等环境样品中的化学成分,检测污染物的来源和数量等。
在工业生产中,短波红外光谱技术也有着广泛的应用。
例如,化工企业中可以通过该技术来监测产品质量,同时还可以控制生产过程中的反应情况。
利用短波红外光谱技术可以及时发现问题并采取相应措施,从而保证了生产的质量和安全。
总的来说,短波红外光谱技术在化学分析中的应用非常广泛。
由于其高精度、快速和非破坏性等优点,它被广泛应用于医药、食品、环境和工业生产等领域,为各个领域的研究、开发和生产提供了有力的支持。
红外光谱在席夫碱中的应用一:红外光谱的简单介绍1、红外光谱的原理当一束具有连续波长的红外光通过物质,物质分子中某基团个的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时,分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级,分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁,该处波长的光就被物质吸收。
所以,红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法,简单的基本原理如下:辐射→分子振动能级跃迁→红外光谱→官能团→分子结构2. 傅里叶变换红外光谱仪工作原理图一、产生红外吸收的条件1 . 辐射光子具有的能量与发生振动跃迁所需的跃迁能量相等(2)辐射与物质之间有耦合作用;分子振动必须伴随偶极矩的变化。
红外跃迁是偶极矩诱导的,即能量转移的机制是通过振动过程所导致的偶极矩的变化和交变的电磁场(红外线)相互作用发生的。
2、红外光谱的三要素1峰位2分子内各种官能团的特征吸收峰只出现在红外光波谱的一定范围,如:C=O的伸缩振动一般在1700 cm-1左右。
2.峰强红外吸收峰的强度取决于分子振动时偶极矩的变化,振动时分子偶极矩的变化越小,谱带强度也就越弱。
一般说来,极性较强的基团(如C=O,C-X)振动,吸收强度较大;极性较弱的基团(如C=C,N-C等)振动,吸收强度较弱;红外吸收强度分别用很强(vs)、强(s)、中(m)、弱(w)表示.3.峰形不同基团的某一种振动形式可能会在同一频率范围内都有红外吸收,如-OH、-NH的伸缩振动峰都在34003200 cm-1但二者峰形状有显著不同。
此时峰形的不同有助于官能团的鉴别。
3、红外光谱的应用一、定性分析1 . 已知物的鉴定将试样的谱图与标准的谱图进行对照,或者与文献上的谱图进行对照。
如果两张谱图各吸收峰的位置和形状完全相同,峰的相对强度一样,就可以认为样品是该种标准物。
如果两张谱图不一样,或峰位不一致,则说明两者不为同一化合物,或样品有杂质。
红外光谱在席夫碱中的应用一:红外光谱的简单介绍1、红外光谱的原理当一束具有连续波长的红外光通过物质,物质分子中某基团个的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时,分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级,分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁,该处波长的光就被物质吸收。
所以,红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法,简单的基本原理如下:辐射→分子振动能级跃迁→红外光谱→官能团→分子结构2. 傅里叶变换红外光谱仪工作原理图一、产生红外吸收的条件1 . 辐射光子具有的能量与发生振动跃迁所需的跃迁能量相等(2)辐射与物质之间有耦合作用;分子振动必须伴随偶极矩的变化。
红外跃迁是偶极矩诱导的,即能量转移的机制是通过振动过程所导致的偶极矩的变化和交变的电磁场(红外线)相互作用发生的。
2、红外光谱的三要素1峰位2分子内各种官能团的特征吸收峰只出现在红外光波谱的一定范围,如:C=O的伸缩振动一般在1700 cm-1左右。
2.峰强红外吸收峰的强度取决于分子振动时偶极矩的变化,振动时分子偶极矩的变化越小,谱带强度也就越弱。
一般说来,极性较强的基团(如C=O,C-X)振动,吸收强度较大;极性较弱的基团(如C=C,N-C等)振动,吸收强度较弱;红外吸收强度分别用很强(vs)、强(s)、中(m)、弱(w)表示.3.峰形不同基团的某一种振动形式可能会在同一频率范围内都有红外吸收,如-OH、-NH的伸缩振动峰都在3400~3200 cm-1但二者峰形状有显著不同。
此时峰形的不同有助于官能团的鉴别。
3、红外光谱的应用一、定性分析1 . 已知物的鉴定将试样的谱图与标准的谱图进行对照,或者与文献上的谱图进行对照。
如果两张谱图各吸收峰的位置和形状完全相同,峰的相对强度一样,就可以认为样品是该种标准物。
如果两张谱图不一样,或峰位不一致,则说明两者不为同一化合物,或样品有杂质。
如用计算机谱图检索,则采用相似度来判别。
使用文献上的谱图应当注意试样的物态、结晶状态、溶剂、测定条件以及所用仪器类型均应与标准谱图相同。
2 . 未知物结构的测定测定未知物的结构,是红外光谱法定性分析的一个重要用途。
如果未知物不是新化合物,可以通过两种方式利用标准谱图进行查对:(1)查阅标准谱图的谱带索引,与寻找试样光谱吸收带相同的标准谱图;(2)进行光谱解析,判断试样的可能结构,然后在由化学分类索引查找标准谱图对照核实。
在对光谱图进行解析之前,应收集样品的有关资料和数据。
了解试样的来源、以估计其可能是哪类化合物;测定试样的物理常数,如熔点、沸点、溶解度、折光率等,作为定性分析的旁证;根据元素分析及相对摩尔质量的测定,求出化学式并计算化合物的不饱和度Ω=1+n4+(n3-n1)/2式中n4、n3、n1、分别为分子中所含的四价、三价和一价元素原子的数目。
当计算得Ω=0时,表示分子是饱和的,应在链状烃及其不含双键的衍生物。
当Ω=1时,可能有一个双键或脂环;当Ω=2时,可能有两个双键和脂环,也可能有一个叁键;当Ω=4时,可能有一个苯环等。
但是,二价原子如S、O等不参加计算。
谱图解析一般先从基团频率区的最强谱带开始,推测未知物可能含有的基团,判断不可能含有的基团。
再从指纹区的谱带进一步验证,找出可能含有基团的相关峰,用一组相关峰确认一个基团的存在。
对于简单化合物,确认几个基团之后,便可初步确定分子结构,然后查对标准谱图核实。
二、定量分析红外光谱定量分析是通过对特征吸收谱带强度的测量来求出组份含量。
其理论依据是朗伯-比耳定律。
由于红外光谱的谱带较多,选择的余地大,所以能方便地对单一组份和多组份进行定量分析。
此外,该法不受样品状态的限制,能定量测定气体、液体和固体样品。
因此,红外光谱定量分析应用广泛。
但红外噶定量灵敏度较低,尚不适用于微量组份的测定。
二:席夫碱的简单介绍1、席夫碱定义(一)席夫碱定义席夫碱主要是指含有亚胺或甲亚胺特性基团(-RC=N-)的一类有机化合物,通常席夫碱是由胺和活性羰基缩合而成。
席夫碱类化合物及其金属配合物主要在药学、催化、分析化学、腐蚀以及光致变色领域的重要应用。
在医学领域,席夫碱具有抑菌、杀菌、抗肿瘤、抗病毒的生物活性;在催化领域,席夫碱的钴、镍和钯的配合物已经作为催化剂使用;在分析化学领域,席夫碱作为良好配体,可以用来鉴别、鉴定金属离子和定量分析金属离子的含量[ 1];在腐蚀领域,某些芳香族的席夫碱经常作为铜的缓蚀剂[ 2];在光致变色领域,某些含有特性基团的席夫碱也具有独特的应用[ 3] 。
R2C=O + R'NH2 ——R2C=NR' + H2O席夫碱的制备在催化下反应,但是不能用强酸,因为氢离子和羰基结合成珜盐而增加羰基的亲电性能,但亲离子和氨基结合后形成铵离子的衍生物,丧失了胺的亲核能力,所以本类反应条件要求非常严格。
席夫碱类化合物的C=N基团中杂化轨道的N原子具有易于流动的二维平面孤对电子,能够有效配位金属离子和中性小分子,使席夫碱成为配位化学研究的重要的配体。
2、席夫碱的种类(1)按配体结构分:单席夫碱、双席夫碱、大环席夫碱。
单希夫碱合成采用单胺类和单羰基化合物的缩合。
这类希夫碱化合物的结构形式如图1所示[ 4]。
双希夫碱多采用二胺和羰基化合物反应制备得到这类配体的结构如图2所示。
大环希夫碱在合成中经常采用碱土金属阳离子或镧系金属作为模板试剂,形成(1 + 1) 、(2十2) 、(3 + 3)型大环希夫碱,结构如图3 所示:( a) 、( b) 、( c)分别对应所1 + l,2 + 2和3十3型大环希夫碱。
图2单席夫碱图2双席夫碱图4大环席夫碱(2)按缩合物质不同可分为缩胺类希夫碱、缩酮类希夫碱等。
希夫碱的早期研究为缩胺类,后来发展为缩酮类、缩胺类、缩氨基脲类、胍类、氨基酸类及氨基酸酯类[ 4] 。
近年来,人们不再满足于传统原料缩合而成的希夫碱,而转向于一些其它新型材料合成希夫碱配合物,如酚类、噻吩类、呋喃类、非环多醚类,,并对它们的性质,诸如均衡性、稳定性、溶解性等进行了研究。
考虑形成配合物后的功能性、广谱性。
由于席夫碱配合物的广谱作用,故关于这类化合物的研究是近半个世纪以来生物无机领域的研究热点。
3.席夫碱金属配合物的简单介绍席夫碱主要是指含有碳氮双键的亚胺或甲亚胺特性基团( —RC =N —)的一类有机化合物,早期的研究一般为缩胺类席夫碱。
席夫碱类化合物具有抑菌、杀菌、抗肿瘤、3抗病毒的生物活性,且其生物活性与金属的配合物有关,一直是引人注目的研究对象。
目前,席夫碱类化合物及其配合物在医学、催化、分析化学、腐蚀4 ~8以及光致变色领域有着重要的应用。
近年来,研究席夫碱配合物,不仅讲究选择功能性原料,从其形成机理,光谱性质等方面进行深入研究,而且综合考虑形成配合物后的功能性、广谱性。
由于席夫碱配合物的广谱作用,故关于这类化合物的研究是近半个世纪以来生物无机领域的研究热点。
研究金属离子和席夫碱配体之间的合成、结构、相互作用,对于深入考察其生理、药理活性的作用机理、构造、稳定性等方面有着十分重要的作用。
下面是简要介绍近年来研究一些席夫碱配合物及其结构的实例:(一)席夫碱双核金属铜配合物王瑾玲课题组利用20mmoL1-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮(PMP)和水杨酰胺在适当的条件下制备了PMP 缩水杨酰胺席夫碱及其铜(II) 配合物[ 5]取少量的Cu(II)配合物溶于DMF 溶剂中,室温下自然蒸发一周后得到适用于X射线衍射分析用的单晶体,化学式:Cu2(C18H13N3O3)2·(C3H7NO)2PMP 缩水杨酰胺席夫碱配体下图是利用X射线衍射方法研究了配合物的晶体结构图结果表明配合物为桥联双核铜结构,铜原子为五配位的四方锥构型,每个铜原子与一个配体中吡唑啉酮上的氧原子、席夫碱上的N原子、水杨酰的酚氧原子和溶剂DMF中的氧原子配位,而相邻配体中水杨酰的酚氧原子也参加配位并将两个铜原子连接起来形成桥联双核铜配合物,两个Cu(II)原子间的距离为0.3268 nm.芳环堆积作用和分子内及分子间氢键的存在增强了配合物分子的稳定性.双核铜配合物中吡唑啉环上的氧原子[O (1) ,O(4) ]、亚胺氮原子[N(1) ,N(2) ]和水杨酰上的酚氧原子[O(3) ,O(6) ]分别与Cu(1)和Cu(2)形成顺式的双六元螯合平面,相邻的六元螯合环平面形成了一个较大的共轭体系增加了配合物分子的稳定性。
席夫碱的铜配合物研究较多,对其杀菌、抗菌、抑菌、抗癌活性,以及催化作用、O2.- (超氧阴离子自由基)的清除能力目前有较多的报道。
贵州大学朱必学老师课题组用了Schiff碱C29H29N5O4与CU(OAC)2.H2O合成席夫碱双核铜配合物C29H27N5O5CU2 [ 6] 。
其合成方法如下:用X-射线单晶衍射测定了配合的晶体结构。
晶体结构中分别包含着两种化学结构相同而几何结构相似的配体和配合物分子。
在双核配合物的晶体结构相似的分子经分子间氢键作用连接成二聚体,这些二聚体再通过其与乙醇分子之间形成的桥联氢键扩展为一维链状结构。
(二)席夫碱三核金属锌配合物英国Ralph A. Zingaro [ 8]课题组也合成了三核Zn配合物,他们是利用Schiff碱大环化合物配体与Zn配位:大环配体三核Zn配合物单晶结构Schiff碱大环化合物配体。
这类配体作为一类有用的手性配体,手性配体可以和金属配位在不对称催化反应被利用的。
通过X射线衍射分析结构如下。
最引人注目的是Schiff 碱大环化合物配体的结构特征如图是循环的螺旋结构[ 8] ,这是不寻常的,是一个等边三角形的形式,其腔中有氮氧端口。
这有利于低聚多核手性配合物的形成。
(二)席夫碱四核Ni配合物簇化物因其独特的结构吸引了化学、生物化学以及磁学界的广泛关注[ 9],一直成为研究的热点。
基于席夫碱所形成的过度金属配合物,配体是以N、O原子进行配位的,其结构接近于生物体系的真实情况,适宜于进行生物体系的模拟研究,受到人们的普遍重视[10]。
朱必学老师课题组用邻氨基酚、苯甲酰丙酮为原料,经缩合得到了席夫碱配体与Ni(OAC)2.4H2O反应得到四核Ni(II)的簇化物[ 9],其合成方法如下:并单晶衍射法测定了它的晶体结构:席夫碱在一定条件下还可以与大部分金属元素形成稳定性不一的金属配合物[ 11]。
由于席夫碱配合物具有广阔的应用前景,今后必定会吸引越来越多的学者、科研人员从事其研究随着研究的深入进行,席夫碱配合物的应用将更加广泛。
三:红外光谱在席夫碱中的应用1、红外光谱在席夫碱合成表征的应用南开大学朱志昂课题组利用邻苯二胺、哌啶、原甲酸三乙酯、乙醇、甲醇、四氢呋喃、为分析纯试剂在适当的条件下制备了席夫碱(A)[ 5]并用IR对其进行了表征席夫碱(A)的合成红外光谱采用KBr压片在4000~400范围内摄谱,其数据见表1,由表中的数据可以看出在3252~3440区域内没有吸收峰存在,说明单元化合物A上的伯胺与羰基氧缩合失水,形成席夫碱结构,所以不存在伸缩振动峰, 同时从配合物谱图上1700附近未观测到酮基(C=O)的振动峰,而在1650~1590范围内有很强的C=N缩振动峰产生;在2920和2850附近分别出现CH2对称伸缩振动和反对称伸缩振动吸收峰,说明配合物结构中有亚甲基存在,由此可以说明席夫碱单元A的形成。