地下水—硝酸根的测定—紫外分光光度法.
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FHZDZDXS0076 地下水亚硝酸根的测定分光光度法F-HZ-DZ-DXS-0076地下水—亚硝酸根的测定—分光光度法1 范围本方法适用于地下水中亚硝酸根含量的测定。
测定范围:0.004mg /L~0.10mg /L。
2 原理在酸性溶液中,亚硝酸根能与对氨基苯磺酰胺起重氮化作用,再与α-萘胺起偶氮反应,生成紫红色偶氮染料,于波长540nm处测量吸光度。
3 试剂除非另有说明,本法所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水、二次去离子水或等效纯水。
3.1 对氨基苯磺酸溶液:称取0.8g对氨基苯磺酸溶于150mL乙酸溶液[若用36%乙酸配为(1+2),若用冰乙酸配为(12+98)]中(低温加热并搅拌可加速溶解),冷却后贮于棕色瓶中。
3.2 α-萘胺溶液:称取0.2g萘胺溶于数滴冰乙酸中,再加150mL乙酸溶液(12+98),混匀。
贮于棕色瓶中。
3.3 对氨基苯磺酸-α-萘胺混合溶液:测定前,将对氨基苯磺酸溶液与α-萘胺溶液等体积混合摇匀。
此溶液应为无色。
3.4 氢氧化铝悬浮溶液:称取120g硫酸铝溶于1000mL蒸馏水中,慢慢加入氨水(ρ=0.90g/mL),使铝离子沉淀完全,放置澄清后倾去上层清液,加蒸馏水反复洗涤至无硫酸根和氯离子为止(用氯化钡溶液和硝酸银溶液检查)。
再向氢氧化铝胶体沉淀中加入300mL蒸馏水,使用时摇匀。
3.5 亚硝酸根标准溶液3.5.1 亚硝酸根标准贮备溶液,0.2mg/L:称取0.2999g在干燥器中放置24h的亚硝酸钠(NaNO2,光谱纯),溶于无亚硝酸根的蒸馏水中,加2mL氯仿作保护剂,用无硝酸根的蒸馏水移入1000mL 容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。
此溶液1.00mL含0.2mg亚硝酸根。
亚硝酸根标准溶液,2.00μg/mL:吸取5.00mL亚硝酸根标准贮备溶液3.5.2(0.2mg/mL)于500mL容量瓶中,用不含亚硝酸根的蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
此溶液1.00mL含2.00μg亚硝酸根。
紫外分光光度法测定地下水中硝酸盐的探讨摘要:目的:探讨紫外紫外分光光度法测定地下水中硝酸盐的稳定可靠性,对此方法进行能力确认,并运用到批量测试中。
方法:配制硝酸根标准贮备液和硝酸根标准使用溶液及其它相关溶液;绘制硝酸根标准曲线分析线性;对地下水样品做5次平行试样计算标准偏差,与此同时进行地下水样品的加标回收试样,计算回收率。
通过相对标准偏差和回收率判定分析精密度和准确度能否满足质控要求。
分析空白试验结果能否满足定量限要求。
结果:标准曲线线性良好,斜率a=0.001233,截距b=-0.00069,相关系数r=0.9999。
地下水样品五次平行试验测定结果分别为:5.10mg/L,5.10mg/L,5.07mg/L,5.12mg/L,5.12mg/L,平均结果为5.10mg/,标准偏差S=0.02。
加标回收试验其回收率在99%-102%满足回收率控制在95%-105%的准确度控制的规定。
空白试验结果为0mg/L低于方法定量限0.2mg/L。
结论:运用我实验室现有仪器,通过对测试数据进行分析得出标准曲线线性良好,精密度和准确度都能很好的满足质量控制要求,空白值低于方法定量限。
仪器和方法稳定可靠,便于实验人员操作,我实验室有紫外分光光度法测定地下水中硝酸盐的能力,可以运用到日常对大批量地下水水样中硝酸盐含量的测定。
关键词:紫外分光光度法地下水硝酸盐引言硝酸盐在水中经常存在,含量过高可引起人工喂养婴儿的变性血红蛋白血症。
硝酸盐摄入量过多对人体有很多危害,容易引起高铁血红蛋白症,甚至导致缺氧死亡的严重后果。
在硝酸盐转化过程中亚硝酸胺也具有致癌、致畸、致突变等危害。
此外,农作物的生长也很容易受到硝酸盐的影响。
所以测试地下水质中硝酸盐含量的意义重大。
分光光度法具有测定成本低、操作便捷、稳定性高和可操作性强等有点,在分析测试领域应用广泛。
下文主要介绍了紫外分光光度法测定硝酸根的试验原理及所需仪器设备试剂和操作过程,分析试验数据的可靠性和对此方法的掌握进行能力确认。
本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
HJ中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T346─2007水质 硝酸盐氮的测定紫外分光光度法(试行) Water quality—Determination of nitrate-nitrogen—Ultravioletspectrophotometry(发布稿)2007-03-10 发布 2007-05-01 实施国家环境保护总局发 布HJ/T 346—2007目次前言 (Ⅱ)1适用范围 (1)2原理 (1)3试剂 (1)4仪器 (1)5干扰的消除 (1)6步骤 (2)7结果的计算 (2)8精密度和准确度 (2)HJ/T 346—2007前 言为规范《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)的实施工作,制定本试行标准。
本标准规定了地表水、地下水中硝酸盐氮的紫外分光光度测定方法。
本标准适用于地表水、地下水中硝酸盐氮的测定。
本标准为首次制订。
本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。
本标准由国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会组织中国环境监测总站等单位起草。
本标准国家环境保护总局2007年3月10日批准。
本标准自2007年5月1日起实施。
本标准由国家环境保护总局解释。
HJ/T 346─2007 水质 硝酸盐氮的测定紫外分光光度法1 适用范围本标准适用于地表水、地下水中硝酸盐氮的测定。
方法最低检出浓度为0.08mg/L,测定下限为0.32 mg/L,测定上限为4mg/L。
2原理利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。
溶解的有机物在220nm处也会有吸收,而硝酸根离子在275m处没有吸收。
因此,在275nm处作另一次测量, 以校正硝酸盐氮值。
3 试剂本标准所用试剂除另有注明外,均为符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备的去离子水。
3.1 氢氧化铝悬浮液:溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2·12H2O]于1000mL水中,加热至60℃,在不断搅拌中,徐徐加入55mL浓氨水,放置约1h后,移入1000mL量筒内,用水反复洗涤沉淀,最后至洗涤液中不含硝酸盐氮为止。
地下水硝酸盐的测定方法
地下水中硝酸盐的测定方法通常包括以下几种常见的方法:
1. 离子色谱法,离子色谱法是一种常用的测定地下水中硝酸盐含量的方法。
该方法利用离子色谱仪对地下水样品中的硝酸盐进行分离和测定。
通过该方法可以快速、准确地测定地下水中硝酸盐的含量。
2. 紫外-可见分光光度法,紫外-可见分光光度法是另一种常用的测定地下水中硝酸盐含量的方法。
该方法利用分光光度计对地下水样品中的硝酸盐进行吸光度测定,根据吸光度值计算出硝酸盐的含量。
3. 硝酸还原法,硝酸还原法是一种经典的测定地下水中硝酸盐含量的方法。
该方法通过将地下水样品中的硝酸盐还原成氨,再用氨的浓度来计算硝酸盐的含量。
4. 离子选择电极法,离子选择电极法是一种基于离子选择电极对地下水中的硝酸盐进行测定的方法。
该方法操作简便,对样品处理要求不高,适用于现场快速测定。
总的来说,测定地下水中硝酸盐含量的方法有多种,可以根据实际情况选择合适的方法进行测定。
在进行测定时,需要注意样品的采集、处理和分析过程,以确保测定结果的准确性和可靠性。
地下水中硝酸盐的测定方法
常见的地下水中硝酸盐测定方法包括以下几种:
1.硝速盐显色法
硝速盐显色法是一种常用的快速筛查地下水硝酸盐含量的方法。
具体
操作为:取一小部分地下水样品,加入硝速盐显色剂,观察颜色变化,并
通过比色比对硝酸盐浓度。
2.纳氏试剂显色法
纳氏试剂显色法是一种常用的定量测定地下水中硝酸盐含量的方法。
具体操作为:取一定数量的地下水样品,加入纳氏试剂,产生颜色变化,
通过光谱分析或比色法测定硝酸盐浓度。
3.紫外分光光度法
紫外分光光度法是一种常用的精确测定地下水中硝酸盐含量的方法。
该方法基于硝酸盐与紫外光的吸收关系,通过测量吸光度来确定硝酸盐浓度。
4.离子色谱法
离子色谱法是一种常用的定量测定地下水中硝酸盐含量的方法。
离子
色谱法通过样品中的离子交换和分离技术,将硝酸盐与其他阴离子分离开,从而确定硝酸盐的浓度。
5.荧光分析法
荧光分析法是一种高灵敏度的地下水硝酸盐测定方法。
该方法基于硝
酸盐与荧光试剂的化学反应,通过测量荧光光谱来确定硝酸盐浓度。
6.电导率法
电导率法是一种常用的快速测定地下水中硝酸盐含量的方法。
该方法基于硝酸盐的电离能力,通过测量水体的电导率来推测硝酸盐的含量。
需要注意的是,以上方法在实际应用中常常结合使用,以获得更加准确的结果。
同时,地下水样品的采集和处理过程也非常关键,必须遵循标准的采样方法和实验操作规范,以确保测定结果的可靠性和准确性。
2019年第11期广东化工第46卷总第397期·79·水质分析中硝酸根检测不同方法的对照张大希(广东省佛山地质局,广东佛山52800)Control of Different Methods for Detection of Nitrate Root in Water QualityAnalysisZhang Daxi(Foshan Geological Bureau,Guangdong province,Foshan 52800,China)Abstract:Water quality analysis includes the detection and analysis of water from various sources,such as surface water,groundwater,drinking water and industrial wastewater in life.Its testing items include anions:chloride ions,sulfuric acid ions,bicarbonate and ions,nitric acid ions and other projects.Cationic ions include:calcium ions,magnesium ions,ammonium root ions,potassium ions,sodium ions and so on.The detection of nitric acid in water quality analysis is one of the important experimental projects,in which different methods have advantages and disadvantages,the most commonly used methods are spectrophotometry,ultraviolet spectrophotometry,Ion chromatography,3methods.Keywords:water quality analysis ;nitric acid root detection ;spectrophotometry ;ultraviolet spectrophotometry ;ion chromatography1前言水质分析中[1],硝酸根的检测常用的方法包括:二磺酸酚分光光度法、紫外分光广度法、离子色谱法[2]中方法。
西宁地区地下水中硝酸根离子测量的方法探讨文章介绍了西宁地区大致的地下水质情况,以及正确选择测量方法,正确的测试结果对于生产生活和工程勘察的重要性,通过分析几种测量硝酸根离子方法对于西宁地区水质特点的优劣性比较,从而得出最方便最准确的方法,应用于实际的测试工作中。
标签:硝酸根离子;西宁地区;测量方法地下水中氮的存在形式有多种,不可避免的含有含氮化合物,一般来说硝酸盐氮是其主要部分,氮可能由于非正常事件的发生,使得水中的氨氮、亚硝酸盐或有机氮含量过高,水中硝酸盐是在有氧环境下,各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物,亦是含氮有机物经无机化作用最终阶段的分解产物。
亚硝酸盐可经氧化而生产硝酸盐,硝酸盐在无氧环境中,亦可受微生物的作用而还原为亚硝酸盐。
在岩土工程勘察中,地下水的腐蚀性也是重要的一部分:地下水化学成分含量过高,地下水便会腐蚀混凝土、管道、可溶性石材、钢铁构件等等。
地下水或者土壤中的盐类会加快混凝土在腐蚀介质中的腐蚀速度,使建筑物的使用寿命缩短。
地下水腐蚀的主要因素有pH值及起到主要腐蚀作用的阴离子,如氯离子、硫酸根离子及硝酸根离子等。
生活中,如果摄入硝酸盐含量过高,可使血液中变性血红蛋白增加,经肠道中微生物作用可转变成亚硝酸盐而出现毒性作用。
文献报道,水中硝酸盐氮含量达数十毫克/升时,可致婴儿中毒,在天然环境中,硝酸盐较为稳定。
但由于近些年西宁市城市建设飞速的发展,导致排放的废水增多,污染物的种类也更加多元化,部分水质被污染,硝酸根含量也随之变的不稳定,所以正确选择测量方法,对工程勘察和生活都有重要意义。
下面就来一一介绍硝酸根离子含量的检测原理、干扰消除以及检测限,并得出结论。
1 酚二磺酸光度法硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应,生成硝基二磺酸酚,在碱性溶液中生成黄色化合物,进行定量测定。
水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时,可产生干扰。
本法适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮,最低检出浓度为0.02mg/L,测定上限为2.0mg/L。
FHZDZDXS0075 地下水硝酸根的测定紫外分光光度法
F-HZ-DZ-DXS-0075
地下水—硝酸根的测定—紫外分光光度法
1 范围
本方法适用于地下水中硝酸根含量的测定。
最小检测量为10μg。
测定范围:0.2mg /L~20mg /L。
2 原理
在紫外光谱区,硝酸根有强烈的吸收,其吸收值与硝酸根的浓度成正比。
在波长210nm~220nm处,可测定其吸光度。
水中溶解的有机物,在波长220nm及275nm处均有吸收,而硝酸根在275nm处没有吸收,从而可通过测定275nm的吸光度对硝酸盐的吸光度进行校正。
3 试剂
除非另有说明,本法所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水、二次去离子水或等效纯水。
3.1 盐酸溶液[c(HCl)=1mol/L]:量取83mL盐酸(ρ=1.19g/mL),用蒸馏水稀释至1000mL。
3.2 氨基磺酸铵溶液(50g/L):称取5g氨基磺酸铵(NH4SO3NH2)溶解于蒸馏水并稀释至100mL。
3.3 硝酸根标准溶液
3.3.1 硝酸根标准贮备溶液,0.1mg/mL:称取0.1631g已在105℃~110℃烘干1h的硝酸钾(KNO3,光谱纯),用蒸馏水溶解。
移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度,摇匀。
此溶液1.00mL 含0.10mg硝酸根。
3.3.2 硝酸根标准溶液,10.0μg/ mL:吸取10.00mL硝酸根标准贮备溶液(100μg/ mL)于100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
此溶液1.00mL含10.0μg硝酸根。
4 仪器设备
4.1 紫外分光光度计。
4.2 石英吸收皿。
5 试样制备
5.1 取原水样分析,试样量为50mL。
6 操作步骤
6.1 水样分析
取50.0mL水样于100mL容量瓶中,加入1mL盐酸溶液[c(HCl)=1mol/L],摇匀。
加入3mL~5mL氨基磺酸铵溶液(50g/L),用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
于紫外分光光度计上,于波长210nm 处,用1cm石英吸收皿,以试剂空白作参比,测定吸光度(A210);调整波长至275nm处,仍以试剂空白作参比,再一次测定吸光度(A275)。
注:在含有极微量有机物的水样中,加入0.5mL氨基磺酸铵(50g/L)时,回收率及精密度均很差。
当提
高其用量到3mL ~10mL 时,不仅回收率及精密度均得到很大的改善,而且其吸收值也完全一致。
本法加入氨基磺酸铵的用量为3mL ~5mL 。
水样、空白溶液和标准曲线的加入量要求一致。
6.2 空白试验
取50mL 蒸馏水代替水样,按6.1步骤进行。
6.3 标准曲线的绘制
准确分取0、10.0、20.0、50.0、100、200、400、600、800、1000μg 硝酸根标准溶液于一系列100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至50mL ,以下步骤按水样分析6.1进行。
以硝酸根质量为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线。
7 结果计算
7.1 按公式(2)计算水样中硝酸根的含量:
A NO =−3A 210-2A 275 (1)
V
m m NO 03−=−ρ……………………………(2) 式(1)、(2)中:
A NO −3——减去有机物吸收值后硝酸根的吸收值;
−3
NO ρ——水样中硝酸根的质量浓度,mg/L ; m ——减去有机物吸收值后,从标准曲线(λ=210nm )上查得的硝酸根质量,μg ;
m 0 ——减去有机物吸收值后,从标准曲线(λ=210nm )上查得的空白溶液的硝
酸根质量,μg ;
V——所取水样体积,mL 。
8 精密度和准确度
同一实验室对含有3.34mg/L 的硝酸根、矿化度为2.4g/L 并含有极微量有机物,(A 275=0.009) 的地下水样,批内16次测定,相对标准偏差为3.61%。
用矿化度为1.2g/L 、不含硝酸根及有机物的地下水样,分别加入50μg 、100μg 硝酸根,回收率分别为98.0%和101.0%;加入1000μg 硝酸根时,回收率为100.5%。
15个实验室分析统一分发的标准样品,相对标准偏差为1.67%;相对误差为-3.8%。
9 参考文献
[1] 中华人民共和国地质矿产行业标准.DZ/T0064.59-93,地下水质检验方法.紫外分光光度法
测定硝酸根[S].北京:中国标准出版社.1996,169-170.
[2] 中华人民共和国国家标准.GB/T8538-1995,饮用天然矿泉水检验方法[S].北京:中国标准
出版社.1996,101.
[3] 地下水标准检验方法[J].地质实验室.1988,4(增刊):101-102.。