单晶结构解析步骤

单晶结构解析技巧1. 通常，H原子的处理方法作者要给出:(1)一般通过理论加H，其温度因子为固定值，可通过INS等文件查看(2) 水分子上H原子可通过Fourier syntheses得到(3)检查理论加上的H原子是否正确，主要看H原子的方向。

若不正确则删去再通过Fourier syntheses合成得到(4) 检查H原子的键长、键角、温度因子等参数是否正常。

通过检查分子间或分子内的H键是否合理最易看出H键的合理性(5) 技巧：有时通过Fourier syntheses得到的H原子是正确的，可一计算其温度因子等参就变得不正常，则可以固定其参数后再精修（如在INS中的该H原子前用afix 1,其后加afix 0）(6) 各位来说说方法与心得？2.胡老师，下面的问题怎么解决啊？谢谢您。

220_ALERT_2_B Large Non-Solvent C Ueq(max)/Ueq(min) ... 3.70 Ratio222_ALERT_3_B Large Non-Solvent H Ueq(max)/Ueq(min) ... 4.97 Ratio342_ALERT_3_B Low Bond Precision on C-C bonds (x 1000) Ang (49)B 级提示当然得重视了。

建议你先把H撤消，精修到C的热椭球不太变形和键长趋正常。

如做不到就要看空间群？衍射点变量比太小？以至追查到原始数据的录取参数和处理等。

这些粗略意见仅供参考，如何？3.在XP中画图时，只有一部分，想长出另外的对称部分。

我是envi完了，然后sgen长出来的，可是和symm显示的对称信息不一样。

比如：我根据envi的结果用sgen O1 4555得到的是O1A而不是O1D，这跟文献中标注的不一样啊，怎么统一呢？很困扰，忘达人指教。

xp里是按顺序编号的，第一个sgen出的的统一为A,依次标号。

你如果想一开始就统一D的话，重新name一下4.高氯酸根怎么精修呀？我用的SHETXL6.1版的，最好告诉我怎么用其中的XSHELL来做，我觉得他好用！Method 1DFIXDfix 1.42 0.02 Cl1 O1 Cl1 O2 Cl1 O3 Cl1 O4Dfix 1.42 0.02 O1 O2 O1 O3 O1 O4 O2 O3O2 O4O3 O4Method 2SADISadi 0.01 Cl1 O1 Cl1 O2 Cl1 O3 Cl1 O4Sadi 0.01 O1 O2 O1 O3 O1 O4 O2 O3 O2 O4 O3 O45. 晶体的无序是怎么造成的呀，是晶体培养的问题吗？如果无序太多，在解单晶的时候怎么办？我指的是很多的点，没有结构，他们的峰值都大于了0.5大于0.5没什么的，解完后都在1以下就可以了。

单晶结构解析单晶结构解析是指通过实验和计算，确定一种物质的单晶体结构及其晶体学参数的过程。

单晶结构解析对于物质的性质，结构及其在材料科学中的应用具有重要的意义。

下面将从实验过程、数据处理及结果分析三方面对单晶结构解析进行详细描述。

实验过程在进行单晶结构解析之前，需要先获得单晶样品。

获得单晶样品的方法主要包括晶体生长、晶体分离等。

单晶样品的获得需要具备一定的技术储备和经验。

一般情况下，单晶样品的获得需要先从大的多晶体中选择适合的晶体，再通过化学处理、物理处理等方法制备单晶样品。

获得单晶样品后，需要对其进行结构分析。

实验过程主要包括X射线单晶衍射实验、数据采集等步骤。

X射线单晶衍射实验是获得单晶结构信息的主要实验方法。

实验过程中需要将单晶样品置于X射线衍射仪中，然后进行数据采集。

根据实验条件和单晶样品的性质，可以选择不同类型的衍射仪，如旋转衍射法、Laue法等。

数据采集后，需要对数据进行处理。

数据处理数据处理是单晶结构解析的重要环节之一。

在数据处理过程中，需要消除噪声，确定有效数据。

常用的数据处理方法包括数据维护（检查数据质量）、数据分类、数据索引等方法。

数据维护是指检查数据质量，删除无效数据和不符合要求的数据。

数据分类是将有效数据根据其类型和强度进行分类和编码，为后续数据索引做准备。

数据索引是通过将不同类型的有效数据进行比对，旋转和移动，找出相应的基本数据并确定晶系、晶胞等结构参数。

结果分析单晶结构解析的最终结果是通过计算获得的晶胞参数，通过这些参数可以确定晶体的空间对称性、原子类型和位置等结构信息。

对于单晶结构解析结果的评价，需要考虑各种因素，如数据质量、数据采集方法、计算方法等。

评价单晶结构解析合理性的指标主要包括R值、Rfree值等。

R值是实验数据与模型预测之间差异的程度，R值越小说明模型和衍射数据之间的匹配越好。

Rfree值是根据实验数据和模型计算的一组独立数据与模型预测之间的差异，用于评估模型的过拟合程度。

单晶结构解析讲义完美版晶体结构解析1.Shelxtl 使⽤流程※解析原始⽂件有hkl⽂件（或raw⽂件），包含衍射数据；p4p⽂件，包含晶胞参数※为⼀个晶体的数据建⽴project，该项⽬下所有⽂件具有相同的⽂件名；⼀旦在XPREP 中发⽣hkl⽂件的矩阵转换，则需要输出新⽂件名的hkl等⽂件，因此要建⽴新的project。

※⾸先运⾏XPREP，寻找晶体的空间群※然后运⾏XS，根据XPREP设定的空间群，寻找结构初解※在Xshell中观察初解是否合理，如不合理，需重回XPREP中设定其他的空间群2.Xshell 使⽤流程※找出重原⼦或者确定性⼤的原⼦※找出其余⾮氢原⼦※精修原⼦坐标※精修各项异性参数※找到氢原⼦(理论加氢或差值傅⾥叶图加氢)※反复精修，直到wR2等指标收敛。

最后的R1<0.06(0.08) wR2<0.16(0.18)※通过HTAB指令寻找氢键，判定氢的位置是否合理，并且将相关氢键信息通过HTAB和EQIV指令写进ins⽂件中※将原⼦排序(sort)3.cif ⽂件⽣成和检测错误流程※在步骤1、2完成后，在ins⽂件中加⼊以下三条命令bond $Hconfacta※此时⽣成了cif和fcf⽂件，将cif⽂件拷贝到planton所在⽂件夹中检测错误，也可以通过如下在线检测⽹址：/doc/aaaed6d749649b6648d74737.html /services/cif/checkcif.html※根据错误提⽰信息，修改或重新精修，将A、B类错误务必全部消灭，C类错误尽量消灭。

4.Acta E 投稿准备流程投稿前，请务必切实做好如下⼯作：※按步骤1、2、3解析晶体并⽣成相应cif和fcf⽂件。

※准备结构式图(Chemical structural diagram)、分⼦椭球图(Molecular ellipsoid diagram)和晶胞堆积图(Packing diagram)，最好是pdf格式。

晶体结构解析基本步骤1.实验准备阶段：在晶体结构解析之前，首先需要准备精心选择的晶体样品。

由于X射线衍射技术对于晶体品质要求较高，因此必须获得具有高质量的单晶。

通常采用慢结晶法、溶液法或气相法获得单晶。

此外，还需要准备一台高质量的X射线衍射仪。

2.数据收集阶段：在这个阶段，使用X射线衍射仪对晶体样品进行照射。

在衍射仪中，晶体样品会被照射出一系列衍射斑点。

这些斑点的形状和位置与晶体的结构有关。

3.数据处理阶段：在数据处理阶段，需要将从X射线衍射仪中获得的原始数据进行处理。

首先，将原始数据转换成衍射强度和衍射角度的数据。

然后，使用计算机软件对这些数据进行处理和分析，例如标定衍射仪的几何参数，背景的消除，峰的辨识和积分。

4.构建初步模型：在初步模型构建阶段，使用得到的衍射数据来建立原子的初步模型。

这个过程通常是基于一些基本的假设和规则，比如晶胞参数和空间群。

通过将原子位置和晶胞参数进行不断的调整和优化，以找到对衍射数据拟合最佳的结构模型。

5.结构修正阶段：在初步模型构建后，需要对结构进行修正以改善拟合度。

修正的方法包括Rietveld修正、最小二乘法、Patterson法等。

这些方法可以通过比较实验衍射数据和模拟衍射数据来找到原子位置、原子类型和晶胞参数的最佳拟合。

6.结果验证阶段：在得到结构模型后，需要进行结果验证。

这一步通常涉及到测量残差因子和R值，验证得到的结构模型与实验数据的拟合程度。

此外，还可以使用精细调节工具，如法拉第差图和主动位相修正，进一步改善结构的质量。

7.结果分析和报告阶段：最后，通过对解析得到的晶体结构进行分析，得到结构中各个原子的位置、键长、键角及晶胞参数等信息。

然后，将这些结果写入晶体结构解析报告中，并与相应的文献数据进行对比和验证。

总之，晶体结构解析是一个复杂而精细的过程，需要仔细的实验准备、数据处理、构建模型和结果验证等多个步骤。

通过这些步骤，我们可以确定一种物质的晶体结构，从而进一步深入理解其性质和相互作用。

晶体结构解析的过程1、挑选直径大约为0.1 1.0mm的单晶。

CCD的准直管直径有0.3mm，0.5mm，0.8mm；分别对应得晶体大小是0-0.3mm, 0.3-0.5mm, 0.5-0.8mm.2、选择用铜靶还是钼靶？铜靶要求θmax〉=66度，最大分辨率是0.77埃钼靶要求θmax〉=25度，最大分辨率是0.36埃3、用smart程序收集衍射数据：得到大约一千张倒易空间的衍射图像，300M大小。

其中matrix图像45张，分成三组，每组15张，用以判定晶体能否解析。

4、用saint程序还原衍射数据：得到很多文件，但是只有三个文件是我们需要的：-ls，p4p，raw。

-ls文件中包含有最大的和最小的θ角，有效地精修衍射点数目。

好像不同的机器或者还原程序得到的文件不同，有的是hkl，abs。

5、用shelxtl程序处理上述数据，并画出需要的图形。

5.1 装好shelxtl程序，新建一个project，输入要建立工程的名字，然后打开要解析的p4p或者raw文件。

5.2 用xprep程序确立空间群，建立指令文件这个过程基本上是一直按回车键的过程（除了在要输入化学成分的时候改动一下和在是否建立指令文件的时候输入Y即可），一般不会出错。

如果出错，那就要重新对空间群进行指认（出错可能是出现在下面的精修过程中）。

一般Mean（I/sigma）〉2才可以，越大越好。

得到ins，hkl，pcf三个重要数据文件。

其中ins文件：包含分子式，空间群等信息；hkl文件：包含的是衍射点的强度数据；pcf文件：记录了晶体物理特征，分子式，空间群，衍射数据收集的条件以及使用的相关软件等信息。

5.3 选择要解析的方法：直接法（TREF）还是帕特深法（PATT）？如果晶体中含有重原子如金属原子，那就要用PATT法；如果晶体中没有原子量差异特别大的原子，就用TREF法。

默认的方法是直接法。

5.4 用xs程序解析粗结构得到res文件：包含了ins文件的内容和所有的Q峰信息。

单晶结构解析XP作图：1、画结构图打开Shelxtl软件→导入res文件→打开XP程序→输入fmol→kill $q→kill $h→envi （中心对称原子）→回车后寻找不同于1555对称操作的代码如2555→sgen 2555→proj(查看结构)→利用操作按钮转动结构找出最佳摆放位置(高度不能大于宽度)→labl 2 500(2 500是默认的大小) →telp 0 -30 0.05 0(后面四个数据分别确定结构的模型和一些参数) →回车回车直到出现Plotfile：(在这里输入名字，这里画结构图，可以统一命名为jiegou) 后回车将会出现命名所有原子的图（根据鼠标位置提醒依次在原子周围左键点击）→draw jiegou→回车后会出现SLPT device[L]:（输入a或者h）再回车输入jiegou，然后回车直到光标不闪位置→出现了xp《图标说明结构图已经画好→quit注：红色字体为结构需要对称操作才能显示一个完整的分子结构所进行的操作。

图片操作解析在这里必须输入命名，否者打不开。

在这里找到res文件的位置2导入res文件后，打开XP操作系统输入fmol后回车3输入kill $h $q4 proj后出现下图所示利用这些按钮旋转得到最佳摆放模式如下图5 按步骤画图二、作堆积图Fmol→matr 1(代表a方向堆积) →pbox 15 15→pack 然后点击按钮sgen/fmol保存（倒数第二个）→proj cell→telp 命名所有原子当出现这个时表明图已经画好cell→命名duiji 后出现一个命名原子的图框，标出O a b c→draw duiji→a或h→duiji→→quit1、此步骤可有可无这个键保存标出Oabc即可后按B键保存退出后面是一样的，quit退出程序三、画弱相互作用：氢键、p···π、π···π、M···M等首先要找到氢键的位置，然后再根据对称操作找到氢键画法基本步骤为fmol→kill $q→uniq 原子1 原子2(为氢键的两个原子如uniq C5 N4) →envi N4 3(通过N4对称操作找到C5的操作代码不能为1555如为2555) →sgen 2555→join 3 H5 N4(3代表虚线、注意氢键的因为H5和N4非C5和N4，如错误，可用undo C5 N4来断开这之间的) →pick（杀掉无关的原子：回车键为杀原子，空白键为跳过，/键为保存，注意杀完后不是按/键退出的将没有保存）→telp后面画图步骤与上面一致(只需要标出C5和N4原子)π···π画法对称出两个需要连接的苯环后sgen后→cent/x C5 C6 C7 C8 C9 C10(定义苯环C5C6C7C8C9C10的中心为X1A) →cent/x C15 C16 C17 C18 C19 C20(定义苯环C15C16C17C18C19C20的中心为X1B) →join 3 X1A X1B →proj摆放最佳→pick→telp（画π···π键不需要命名原子telp后命名后出现的命名原子框可以之间按B键退出）以下面画C15-H15A···N3为例经过对称操作后应该为H15C和N3相连此时若不需要再画其他氢键了，可以将两边没有连键的原子杀掉如下图杀完原子后按/键保存退出将显示所杀掉的原子数依次telp只需要命名两个相关的原子即可enter为跳过原子，然后按B键保存退出，或者一直enter到最后也可以保存退出。

单晶结构解析
单晶结构解析是一种研究材料结构的方法，它可以通过对单晶样品进行X射线衍射实验，得到材料的晶体结构信息。

单晶结构解析是材料科学领域中非常重要的研究方法，它可以帮助科学家们更好地理解材料的性质和行为。

单晶结构解析的基本原理是利用X射线的衍射现象来研究材料的晶体结构。

当X射线照射到晶体上时，它会被晶体中的原子散射，形成一系列衍射峰。

这些衍射峰的位置和强度可以提供有关晶体结构的信息。

通过对衍射峰的位置和强度进行分析，可以确定晶体中原子的排列方式和晶格参数等信息。

单晶结构解析的实验过程需要使用到一些专门的设备和技术。

首先需要制备出单晶样品，这通常需要使用到一些化学合成方法和晶体生长技术。

然后将单晶样品放置在X射线衍射仪中，进行X射线衍射实验。

在实验过程中，需要控制X射线的入射角度和样品的旋转角度，以便得到尽可能多的衍射峰。

最后，通过对衍射峰的位置和强度进行分析，可以得到材料的晶体结构信息。

单晶结构解析在材料科学领域中有着广泛的应用。

它可以帮助科学家们研究材料的晶体结构、晶格畸变、晶体缺陷等问题。

例如，在材料设计和合成过程中，单晶结构解析可以帮助科学家们确定材料的晶体结构，从而预测材料的性质和行为。

在材料加工和改性过程
中，单晶结构解析可以帮助科学家们研究材料的晶格畸变和晶体缺陷，从而优化材料的性能和稳定性。

单晶结构解析是一种非常重要的材料研究方法，它可以帮助科学家们更好地理解材料的晶体结构和性质。

随着科学技术的不断发展，单晶结构解析将会在材料科学领域中发挥越来越重要的作用。

shelxtlopen newnamexpfmolkill $qprojselect the good directionexittelp 0 -30plotfile enter file namedraw file nameselect file(ps file)black and whitecellfmolkill $qmatr 1=a 2=b 3=cpbox 5 15packselect (space=keep, enter=del) fmoltelp cellenter file namedraw file nameselect file type(a=psfile) black and white(enter)planexpread file namefmolmpln atom1 atom 2.....enteranglexpread file namefmolmpla n(atom number) atom1 atom 2.....mpla n(atom number) atom1 atom 2.....mpla n(atom number) atom1 atom 2.....enterfmolkilllinkmatrpboxpackundo c**? C**?telp cellxl 计算方法在ins中任何地方插入mpla 虚拟平面的原子个数（例如六个原子只有四个可能共平面，即输入4），后面连续输入可能共平面的4个原子，后面在输入其他两个平面外的原子。

例如c1 c2 c3 c4 c5 n1中，c1 c2 c4 c5 共平面mpla 4 c1 c2 c4 c5 c3 n1txt运行xcif选择t两次回车输入文件名.txt选择def回车直到选择q理论加氢在ins中输入HFIX 要加氢的原子保存ins运行XL打开RES拷贝相应的数据到ins中即可。

CHEMICAL DRAW选中画笔点出两个点按ESC点选择键选中画笔鼠标移动至出现小手拖动到其他角度。

单晶体结构解析及材料物性测定方法单晶体结构解析及材料物性测定方法是材料科学领域中的重要研究技术，它对于理解材料的原子结构以及研究材料的性能具有重要意义。

本文将重点介绍单晶体结构解析的原理和常用方法，以及材料物性测定的相关技术。

首先，我们来讨论单晶体结构解析的原理和常用方法。

单晶体结构解析是指通过实验方法确定材料中的晶体结构，即原子或离子在晶格中的排列方式。

这一技术的关键是通过X射线衍射或电子衍射等方法测量晶体表面上的衍射图样，根据衍射的强度和角度信息，经过复杂的计算得到晶体的结构参数。

X射线衍射是最常见的单晶体结构解析方法之一。

该方法利用X射线与晶体的原子间距进行相互作用，通过测量衍射出的X射线在探测器上的衍射图案，可以获得有关晶体结构的信息。

X射线衍射主要包括劳厄衍射和Bragg衍射两种主要模式。

劳厄衍射是指将平面波X射线照射到晶体上，然后测量散射光的强度和角度，从而得到晶体的原子结构。

Bragg衍射则是通过调整X射线和晶体之间的入射角度，使得X射线满足Bragg条件，从而产生最大的衍射峰。

另一种常用的单晶体结构解析方法是电子衍射。

电子衍射是利用电子束与晶体中的原子相互作用产生衍射现象，通过测量衍射图案可以推断晶体的结构。

电子衍射由于其具有更短的波长，因此可以解析出更高分辨率的晶体结构。

该方法在纳米科学研究中得到广泛应用。

单晶体结构解析是物质科学研究的基础，它可以揭示材料的原子级结构信息，对于理解材料的性能和改善材料性能具有重要意义。

通过单晶体结构解析，我们可以了解到材料中原子或离子的排列方式、晶胞参数、晶体对称性等信息，从而可以进一步预测材料的电学、光学、磁学等性质。

接下来，我们将讨论材料物性测定的相关技术。

材料物性测定是指使用实验方法来定量测量材料的物理性质。

材料物性的测定对于材料科学的研究和应用领域都具有重要意义，可以评估材料的性能和应用潜力。

材料的物性可以分为不同的类别，如热学性质、电学性质、光学性质、力学性质等。

单晶结构解析过程
单晶结构解析过程是指通过实验和数据分析来确定晶体中原子的位置、晶格参数和晶体结构的方法。

下面是单晶结构解析的常见步骤：
1. 晶体生长：首先需要获得足够大的单晶样品。

这可以通过各种方法实现，如溶液法、气相法或熔融法。

2. 数据收集：使用X射线衍射技术或中子衍射技术，将单晶样品放置在仪器中，并记录衍射图案。

这些衍射数据包含了不同角度的散射强度和相位信息。

3. 数据处理：对收集到的衍射数据进行处理和分析。

其中一个关键步骤是解析Laue图或斑图，确定晶体的晶系和对称性。

4. 相位问题：由于晶体中的散射信息只包含幅度而没有相位，所以需要采用一些方法来解决相位问题。

常见的方法包括多晶片、重组法、直接法和Patterson法等。

5. 结构求解：根据已解决的相位问题，借助计算机软件或手动计算，进行晶体结构求解。

这个过程包括模型建立、参数优化和误差分析等。

6. 结构修正：对求解得到的初始结构进行修正和调整。

这可能涉及到原子位置的微调、氢原子的添加、电荷密度修正等。

7. 结果验证：最后，通过一系列实验数据和计算方法来验证所得到的晶体结构。

这些包括衍射数据与计算模型之间的比较，键长和键角的合理性，以及物理化学性质的一致性等。

同步辐射单晶解析是一种常用的实验方法，通常使用第三代同步辐射源，如储存环和自由电子激光器，以提供高强度并可调变波长的X光光束。

该实验通常要求准备一定质量的晶体样品，并且需要保证晶体样品的质量尽可能高，以保证X射线能够穿透样品并产生清晰的衍射图样。

同步辐射XRD单晶解析通常包括以下步骤：
1. 准备晶体样品：选择具有高度有序结构的晶体，如蛋白质、病毒等，以确保得到的衍射图样具有高度的规律性和准确性。

2. 进行同步辐射XRD实验：将晶体放置在X光束中，调整实验参数，如X光波长、辐射剂量、扫描范围等，以获得最佳的衍射图样。

3. 解析衍射图样：通过对衍射图样的分析，可以得到晶体的原子结构信息，包括原子在晶体中的位置、键长、角度等。

4. 验证解析结果：通过与其他实验结果进行比较，如分子动力学模拟、光谱学实验等，验证解析结果的准确性和可靠性。

同步辐射单晶解析是一种非常有效的实验方法，可以用来研究晶体的原子结构和物理性质，为材料科学、化学、生物学等领域的研究提供了重要的实验手段。