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对华中师大等编《分析化学实验》第四版中“滴定分析基本操作练习”实验内容的商榷作者：金文英聂瑾芳来源：《教育教学论坛》2018年第32期摘要：探讨了华中师大等编《分析化学实验》第四版教材中“滴定分析基本操作练习”实验内容，提出应对实验原理增加指示剂变色范围、酸碱滴定突越范围，实验步骤应先反复练习再进行体积比的测定及数据处理增加示范表格等内容。
关键词：分析化学实验；滴定分析；基本操作中图分类号：G642.0 文献标志码：A 文章编号：1674-9324（2018）32-0273-02由华中师范大学主编，东北师范大学、陕西师范大学、北京师范大学、西南大学参编的《分析化学实验》于1980年出版，现最新版为第四版，由高等教育出版社出版并成为教育部“面向21世纪分析化学教学内容和课程体系的改革与实践”项目的研究成果。
该教材传承了与时俱进和“精、全、新”的编写原则，具有科学性、先进性、系统性和教育性的统一，反映了分析化学的时代特征，被许多高等院校选为分析化学实验课程教材。
我校桂林理工大学化学化工类的各专业采用该教材作为分析化学实验课程专用教材。
第四版《分析化学实验》与第三版不同之处是每个实验项目都添加了实验目的，这样可以使学生通过实验目的更能够明确实验的意义、了解需要掌握的理论知识点及实验技能。
对实验项目也做了一些调整，比如增加了“有机酸摩尔质量的测定”、“乙酰水杨酸含量的测定”、“胃舒平药片中铝和镁含量的测定”[1]。
增加的实验项目更加紧密地衔接分析化学的理论知识，拓展了分析化学的实际应用，通过增加的实验项目可以使学生学习药品中某些成分含量的测定方法，了解纯品与片剂分析方法的区别，掌握分析实际样品时的试样前处理方法，为后续的专业课程学习和从事相关工作。
科研打下良好的基础。
但在使用第四版作为实验教材的教学实践中，我们发现修订后该教材对某些实验内容中某些问题的阐述，尚有值得商榷之处，现对其中“滴定分析基本操作练习”实验内容进行探讨。
《分析化学》习题答案(华中师范大学)————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：21世纪师范类教学用书国家“十二五”规划教材参考分析化学（含仪器分析）---课后参考答案汇编陕西师范大学华东师范大学北京师范大学东北师范大学合编刘瑞林主编陕西师范大学出版社出版第一章 绪 论答案：1．仪器分析法灵敏度高。
2．仪器分析法多数选择性较好。
3．仪器分析法分析速度较快，利于批量样品分析。
4．易于使分析工作自动化。
5．相对误差较大。
6．设备复杂、价格昂贵，对仪器工作环境要求较高。
第二章 定性分析1.解：最底浓度 12005.01-⋅===mL g V m B μρ 610=⋅G B ρΘ 466105201010⨯===∴B G ρ 1:G=1:5×1042.解：检出限量 g V m B μρ510005.0=⨯=⋅=3.答：应选用（2）1mol·L -1HCl 作洗液，因为HCl 含有与氯化物沉淀的共同离子，可以减少洗涤时的溶解损失，又保持一定的酸度条件，避免某些水解盐的沉淀析出，另外HCl 为强电解质避免因洗涤剂而引起胶体现象。
如果用蒸馏水洗涤，则不具备上述条件，使沉淀的溶解损失太大，特别是PbCl 2﹑HNO 3不含共同离子，反而引起盐效应而使沉淀溶解度大，NaCl 则虽具有共同离子，但不具备酸性条件，所以亦不宜采用。
4.解：（1）用NH 4Ac 溶解PbSO 4，而不溶解Hg 2SO 4 。
（2）用氨水溶解Ag 2CrO 4，而不溶解Hg 2CrO 4 。
(3) 用NaOH 溶解PbCrO 4，而不溶解Hg 2CrO 4 。
(4) 用氨水溶解AgCl ，而不溶解PbSO 4 。
(5) 用HNO 3溶解Pb(OH)2，而不溶解AgCl 。
(6) 用氨水溶解AgCl, 而不溶解Hg 2SO 4 。
6 第三章思考题与习题1．指出在下列情况下，各会引起哪种误差？如果是系统误差，应该采用什么方法减免？（1）砝码被腐蚀；（2）天平的两臂不等长；（3）容量瓶和移液管不配套；（4）试剂中含有微量的被测组分；（5）天平的零点有微小变动；（6）读取滴定体积时最后一位数字估计不准；（7）滴定时不慎从锥形瓶中溅出一滴溶液；（8）标定HCl 溶液用的NaOH 标准溶液中吸收了CO 2。
答:（1）系统误差中的仪器误差。
减免的方法：校准仪器或更换仪器。
（2）系统误差中的仪器误差。
减免的方法：校准仪器或更换仪器。
（3）系统误差中的仪器误差。
减免的方法：校准仪器或更换仪器。
（4）系统误差中的试剂误差。
减免的方法：做空白实验。
（5）随机误差。
（6）系统误差中的操作误差。
减免的方法：多读几次取平均值。
（7）过失误差。
（8）系统误差中的试剂误差。
减免的方法：做空白实验。
2．如果分析天平的称量误差为±0.2mg ，拟分别称取试样0.1g 和1g 左右，称量的相对误差各为多少？这些结果说明了什么问题？解：因分析天平的称量误差为mg 2.0±。
故读数的绝对误差ga 0002.0±=E 根据%100´TE =E ar 可得%2.0%1001000.00002.01.0±=´±=E ggg r %02.0%1000000.10002.01±=´±=E gg g r 这说明，两物体称量的绝对误差相等，但他们的相对误差并不相同。
也就是说，当被测定的量较大时，相对误差就比较小，测定的准确程度也就比较高。
3．滴定管的读数误差为±0.02mL 。
如果滴定中用去标准溶液的体积分别为2mL 和20mL 左右，读数的相对误差各是多少？从相对误差的大小说明了什么问题？解：因滴定管的读数误差为mL 02.0±，故读数的绝对误差mLa 02.0±=E 根据%100´TE =E a r可得%1%100202.02±=´±=E mL mLmLr%1.0%1002002.020±=´±=E mLmL mL r这说明，量取两溶液的绝对误差相等，但他们的相对误差并不相同。
第十八章毛细管电泳和其他分离技术18.1 复习笔记一、电泳基本原理1．粒子的电泳迁移（1）电泳淌度①外电场作用下，离子的迁移速率为v i＝μi E②电泳淌度式中，η为溶剂黏度，r为离子的有效半径。
（2）电渗流①Zeta电位的产生毛细管内壁充入pH≥3的电介质，管壁表面硅羟基解离而带负电荷，与之接触的缓冲液形成双电层，水相与石英毛细管相接触的表面带一层正电荷，于是产生了电位差。
②电渗现象电渗现象是指在高电压作用下，双电层中的水合阳离子层引起溶液在毛细管内整体向负极方向移动的现象。
③电渗流电渗流是指电渗力驱动下的毛细管中整体液体的流动。
式中，ε为介电常数，ξ为Zeta电位。
④塞式流图18－1 电渗流（a）和高效液相色谱（b）的流型及相应的样品区带（3）表观淌度和出峰顺序①离子在电场中的实际迁移速率v＝（μEOF＋μi）E②出峰顺序a．带正电荷的粒子所受电场力与电渗流方向一致，其迁移速率为移v EOF＋v i，先流出毛细管。
b．中性粒子不受电场作用，其迁移速率等于v EOF，随电渗流一起流出。
c．带负电荷的粒子所受电场力与电渗流方向相反，迁移速率等于v EOF－v i，后流出。
2．影响峰宽的因素（1）理论塔板数式中，l为溶质的迁移距离，即毛细管的有效长度，σT是各种引起区带展宽因素的总和。
（2）电泳峰的标准偏差（或方差）式中，为扩散因素，为进样因素，为吸附因素，为检测器因素为温度因素为电分散因素。
①扩散纵向扩散决定分离的理论极限效率。
②进样进样体积大于扩散控制的区带宽度，分离就会变差；进样量太小，对检测器的要求就高。
③吸附吸附作用可能引起电泳峰拖尾，甚至引起不可逆吸附。
④温度焦耳热可导致毛细管内部的温度梯度不均匀和局部黏度的变化，从而引起区带展宽。
⑤电分散电分散使试样峰变形，从而影响分离效率。
3．毛细管电泳的分离效率（1）色谱理论的纵向扩散项式中，D为组分的扩散系数，t为组分在毛细管中的迁移时间，L为毛细管的总长度，l为毛细管的有效长度，U为加在毛细管两端的电压。
高中化学竞赛推荐书目（无机化学）我是学化学竞赛的，基本上把所有的书都看过了，给你推荐以下的：（注：没写出版社的都是高等教育出版社）初赛（9月份）1.无机化学课本：推荐使用：《无机化学》（第四版，北京师范大学，华中师范大学，南京师范大学编）还可以选择的：《无机化学》（第四版or第五版，大连理工大编）《无机化学》（武汉大学吉林大学编）《无机化学》（中国科技大学出版社，张祖德编）2.有机化学课本：推荐使用：《有机化学》（胡宏纹，第二版）《基础有机化学》（邢其毅，周政，裴伟伟，徐瑞秋，第二版or第三版）还可以选择的：《有机化学》（尹东东编）《有机化学》（汪小兰）《有机化学》3.其它竞赛参考书竞赛参考书只是辅助作用，就我的经验而言，把大学课本反复看是最重要的，哪怕不看参考书也可以得一等奖《新编高中化学奥赛指导》（南京师范大学出版社，丁漪编）《金牌之路高中化学竞赛辅导》（陕西师范大学出版社）《高中化学竞赛培训教材（高一、高二分册）》（浙江大学出版社）《化学奥林匹克教程》（湖南师范大学出版社，张灿久编）（初赛决赛都用）《最新国际国内化学奥林匹克竞赛优化解题题典》（吉林教育出版社，丁漪倪其道编）（这本书很有用，初赛决赛都很有用！）其它的参考书我只是大概翻过，并不觉得很好，你可以自己参考的买。
决赛（冬令营）首先上面的大学课本还是要看的，还要加一些下面的书：1.无机化学《中级无机化学》（北京师范大学出版社）（可以看看，但不会考多少。
）不推荐看《高级无机化学》，没有必要。
2.有机化学推荐：《有机合成》（黄培强，靳立人，陈安齐编）还可以选择的：《有机合成化学》（高桂枝，陈敏东编，科学出版社）也可以买一本《有机人名反应，试剂与规则》（化学工业出版社黄培强主编）同样的，不推荐看《高级有机化学》，没多少有必要3.分析化学推荐：《分析化学》（武汉大学主编，第四版or第五版上册）（第五版下册是仪器分析，几乎不考，不用买。
）也可以使用：《分析化学》（第三版上册，华中师范大学，东北师范大学，陕西师范大学，北京师范大学编）《分析化学》（第五版，华东理工大、四川大学化学系编）4.物理化学推荐：《物理化学》（第五版，南京大学化学化工院傅献彩等人编）也可以使用：《物理化学》（天津大学物理化学教研室编，第四版or第五版）5.结构化学：《结构化学基础》（段连运，周公度编，北京大学出版社，第四版）6.实验《化学奥林匹克教程》（湖南师范大学出版社）7.参考书《高中化学竞赛高级教程》（胡列扬主编，浙江大学出版社）《奥林匹克化学》（吴国庆、李克安、严宣申、段连运、程铁明编写，北京大学出版社）再谈谈学竞赛的感悟：1.一定要看大纲，这样才能明白要考什么2.基础要扎实，所以初学时可以做做大学课本后的习题3.竞赛参考书的题（真题除外）和网上的模拟题大多比实际考的简单，也可以作为打基础用，胡波的模拟题很多比较偏，做做就好，不要较真。
第二十章热分析方法20.1 复习笔记一、热重法1．热重法热重法是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。
（1）热重曲线热重曲线是以质量随时间变化的曲线，即m－T曲线。
（2）微商热重曲线以质量随温度（或时间）的变化率（d m/d t）为纵坐标，以温度（或时间）为横坐标，即d m/d t－T曲线。
2．热重法基本装置（1）热重装置示意图图20－1 热重装置示意图1—测温热电偶2—试样坩埚支架3—电加热炉4—温控热电偶5—天平横梁吊带6—光源7—光栏8—光电转换器9—磁铁与线圈（2）热重测量装置的组成①天平；②位移传感器；③热重测量单元。
3．热重法基本原理热天平测量原理或I＝km式中，I为线圈中的电流，g为重力加速度，n为线圈匝数，B为磁场强度，m为试样质量，k为天平常数。
图20－2 各类热天平示意图1—坩埚支持器2—电加热炉3—保护罩4—天平4．应用（1）应用范围①研究物质受热变化过程；②研究固体和气体之间的反应；③测定熔点、沸点；④利用热分解或蒸发、升华等，分析固体混合物。
（2）举例图20－3 CaC2O4·H2O的热重曲线二、差热分析法差热分析是指在程序控制温度下，测量物质与参比物之间温度差与温度关系的一种技术。
1．差热分析法原理（1）定性分析的依据差热分析曲线的各种吸热与放热的个数、位置、形状及其相应的温度。
（2）定量测定的依据峰面积与热量的变化成比例。
（3）差热曲线（DTA曲线）试样的温度T S与参比物温度T R的温度差ΔT经两个反接的热电偶以差热电势形式输给差热放大器，经放大后输入记录仪。
（4）温度曲线（T曲线）从差热电偶参比物一侧取出与参比物温度T R对应的信号，经热电偶冷端补偿后送记录仪，得到温度曲线。
图20－4 差热分析原理示意图图20－5 差热分析曲线2．应用可检测到极少量试样所发生的各种物理、化学变化（晶型转变、相变、分解反应、交联反应等）。
三、差示扫描量热法差示扫描量热是指在程序控制温度下，测量输给试样与参比物的功率差与温度关系的一种技术。
《分析化学》课程教学大纲一、课程基本信息课程名称：分析化学（Anal ytical Chemistry）课程代码：08S1107B课程性质：专业核心课程课程类别：必修适用专业：化学专业课程学时：总学时60（理论60学时实践0学时）课程学分：总学分4（理论4 实践0）先修课程：无机化学、无机化学实验、有机化学、有机化学实验选用教材：《分析化学》上册(第6版)[M].武汉大学主编.北京：高等教育出版社，2016.参考书目：1.《分析化学》上册（第4版）[M].华中师范大学等编.北京：高等教育出版社，2011.2.《分析化学习题解答》上册（第6版）[M].曾百肇，赵发琼编.北京：高等教育出版社，2018.二、课程目标（一）课程具体目标通过本课程的学习，学生达到以下目标：1.了解分析化学的目的、任务和方法分类，明确滴定分析要求，掌握滴定分析的主要方法和方式。
了解分析过程和结果表示的方法，学会溶液的配制与标定，能根据化学计量比进行滴定分析计算，并把分析结果表示成相应的形式，建立起严格的“量”的概念。
掌握酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、重量分析法、吸光光度法的基本概念、原理、计算和操作方法。
【毕业要求3学科素养】2.了解分析过程中的误差来源、表示方法及提高分析结果准确度的方法，学会实验数据的统计处理，能够认识到实验前的准备工作、实验中的严格操作、数据记录及处理等过程应该遵循的原则和重要性，灵活掌握各种基本运算，给出正确的分析结果。
善于反思、发现问题，并从实验设计和操作中改进。
【毕业要求3学科素养】【毕业要求7学会反思】3.结合试样的处理方法，能独立完成采样和制样，能根据试样的特点提出主要采取的措施、方法及注意事项。
熟悉常用的分离和富集方法，理解分析全过程的质量保证与质量控制。
理解课堂内外自学、小组讨论式学习的作用，既能独立思考，又具备初步的团队合作精神。
结合课程思政教育，在校园生活和学习中践行爱国主义、环保教育、“原创性”科研、食品安全、平衡心态等理念。
分析化学实验思考题答案定量分析实验实验一分析天平称量练习思考题：1.加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。
若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。
2.分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。
因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。
3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。
4.在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明右盘重。
实验二滴定分析基本操作练习思考题：1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。
3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。
而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。
化学专业（师范）人才培养方案专业代码：070301一、专业简介化学（师范，省级人才培养模式创新实验区，省级特色专业）。
本专业是师范类化学本科，以化学基本理论、基本知识和基本实验技能教学为基础，主要培养能够在中等学校进行教学和教学研究的教师、教育工作者。
开设的主要课程有：无机化学与化学分析、有机化学、物理化学、结构化学、化学教学论、仪器分析、化工基础等理论课程及相关实验课程。
要求学生具有现代教育理念，较强的教育教学能力，掌握化学学科的基础知识、基本理论和基本技能，系统了解教育教学规律和教学方法。
二、培养目标和规格要求培养目标：本专业培养德、智、体、美全面发展，具有良好的人文、科学素质、社会责任感，以及自我学习能力、实践能力和创新品质，专业基础扎实，能在中等学校进行化学教学和研究的教师、教育工作者，或能在化学及其相关学科领域从事生产、技术管理和应用研究的高素质应用型人才。
培养要求:本专业学生主要学习化学学科的基础知识、基本理论和基本技能与方法，接受科学思维和科学实验的训练，具有较好的思想道德素养、人文与自然科学素养，了解化学学科的理论前沿、应用前景与最新发展动态，掌握中外文资料查询、文献检索及运用现代信息技术获得相关信息的基本方法；具有一定的实验设计，归纳、分析实验结果，撰写科学论文的能力，具有较强的创新意识。
通过教育理论和化学教学理论课程的学习和教学实践的锻炼，具有从事化学教学和研究的基本能力。
1、知识要求。
了解本学科的发展趋势和最新成果，了解相近专业的一般知识，有较宽的知识面，熟练掌握一门外语；掌握本专业所必需的数学、物理学的基本理论和基本知识；掌握无机化学与化学分析、仪器分析、有机化学、物理化学、结构化学及化工基础等学科的基础知识、基本理论和基本实验技能。
2、能力要求。
能阅读本专业外文书刊，具备一定的自学能力和创新能力；掌握中外文资料查询、文献检索及运用计算机等现代技术获取相关信息的基本技能，具有一定的科研能力；掌握科学的教育理论、技能和方法，具有课堂教学、班主任工作和教学研究的基本能力；掌握体育基础知识和科学锻炼方法，达到国家规定的《大学生体育合格标准》，具有健康的体魄、良好的心理素质以及交流沟通能力和社会适应能力。
第十五章色谱法导论1．气相色谱分离的原理是什么？根据你所掌握的分析化学基本知识，比较色谱法与其他分析方法（电化学分析、光谱分析等）的区别。
色谱法有何成功和不足之处？答：（1）气相色谱分离的原理：利用不同物质在固定相和流动相中具有不同的分配系数，当两相作相对移动时，使这些物质在两相间进行反复多次的分配，原来微小的分配差异产生了很明显的分离效果，从而依先后顺序流出色谱柱。
（2）色谱法与其他分析方法（电化学分析、光谱分析等）的区别：①色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配，以流动相对固定相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果；②电化学分析法是应用电化学原理和技术，利用化学电池内被分析溶液的组成及含量与其电化学性质的关系而建立起来的一类分析方法。
其特点是灵敏度高，选择性好，设备简单，操作方便，应用范围广；③光谱分析法是利用光谱学的原理和试验方法以确定物质的结构和化学成分的分析方法。
（3）色谱法的成功和不足：①成功：分离效率高、灵敏度高、分析速度快、应用范围广。
②不足：定性困难。
2．概要说明色谱法分类的依据及各类方法。
答：色谱法分类的依据及各类方法：（1）根据流动相所处的状态分类：气相色谱和液相色谱。
（2）根据固定相的固定方式分类：柱色谱、薄层色谱和纸色谱。
（3）根据分离机理分类：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶色谱、离子对色谱和亲和色谱等。
3．简述塔板理论的要点，塔板理论有什么局限性？答：（1）塔板理论的要点①对于长度L 一定的色谱柱，塔板数n 越大，则待测组分在柱内被分配的次数越多，柱效越高，色谱峰越窄。
②用n eff 和H eff 来衡量柱效能时，应指明测定物质，因为不同物质在同一色谱柱上的分配系数不同。
当两组分在同一色谱柱上的分配系数相同时，无论该色谱柱的柱效能多高，两组分无法分离。
③用来计算n 和H 的基本关系式为()()()()222/1222/1/16/54.5,//16/54.5,/Y t Y t n H L n Y t Y t n H L n R R eff eff R R '='=====（2）塔板理论的不足①无法解释为什么同一色谱柱在不同的载气流速下的柱效不同；②未能指出影响柱效的因素及提高柱效的途径和方法。
