华中师大分析化学教案
- 格式:doc
- 大小:3.37 MB
- 文档页数:173
教案2013~2014学年课程名称分析化学院(系)化学与环境科学学院教研室(实验室) 化学系授课班级主讲教师职称副教授使用教材华中师大等编《分析化学(上册)》兰州城市学院化学与环境科学学院制教案(首页)注:课程类别:公共基础课、专业基础课、专业必修课、专业选修课、集中实践环节、实验课、公共选修课教学内容:第一章绪论一、分析化学的任务和作用1.分析化学的任务分析化学是研究关于物质的化学结构、化学组成及测定方法的一门学科。
它是化学科学的一个重要分支。
定性分析的任务:就是鉴定物质的化学结构和化学组成。
定量分析的任务:就是测定物质中各组分的相对含量。
2.分析化学的作用分析化学作为一门学科,对于化学本身的发展起过重大作用。
化学上的基本定律都是依靠大量的分析实验数据才得以创立和发展起来的,而其它各门学科的发展又进一步推动了分析化学的发展。
分析化学对工业、农业、国防和科学技术的发展都有重要的作用。
分析化学在高等学校理、工、农、医、师范各有关专业中,是一门重要的化学基础课。
三、定量分析的方法1.按对象分2.按操作方法分类3.按试样用量分类4.根据被测组分含量分类5.其它专有名词四、分析化学的发展趋势(一)分析化学的发展简史(二)当前的发展趋势第二章定性分析教学内容:§2-1 概述一、定性分析的任务和方法1.任务:鉴定物质中所含有的组分。
2.方法⑴干法:指分析反应在固体之间进行。
⑵湿法:指分析反应在溶液之间进行。
(主要学习湿法分析)二、定性分析反应进行的条件共5点三、鉴定方法的灵敏度和选择性1.鉴定方法的灵敏度鉴定反应的灵敏度常用“最低浓度”和“检出限量”来表示。
⑴最低浓度⑵检出限量⑶检出限量和最低浓度之间的关系2.鉴定反应的选择性四、空白试验和对照试验空白试验:用配制试液用的蒸馏水代替试液,用同样的方法和条件重做试验进行鉴定,就叫做空白试验。
对照试验:用已知溶液代替试液,用同样方法进行鉴定,就叫做对照试验。
分析化学基础教案教学目标:通过本节课的学习,学生能够掌握以下知识和技能:1. 了解分析化学的基本概念和发展历史;2. 理解分析化学在各个领域的应用;3. 掌握分析化学的基本实验操作技能;4. 能够对常见样品进行定性和定量分析。
教学重点:1. 分析化学的基本概念和发展历史;2. 分析化学在各个领域的应用。
教学难点:1. 分析化学的基本实验操作技能;2. 对常见样品进行定性和定量分析。
教学过程:一、导入(5分钟)教师简要介绍分析化学的概念和作用,并提出相关问题引起学生的思考。
二、知识讲解(20分钟)1. 分析化学的定义:分析化学是研究物质组成、结构和性质以及利用化学方法进行定性和定量分析的学科。
2. 分析化学的发展历史:介绍分析化学的起源和关键里程碑,包括重要科学家的贡献。
3. 分析化学的应用领域:从环境分析、食品安全、医药制造等方面介绍分析化学的实际应用。
三、实验操作演示(30分钟)1. 常见实验器材和操作规范:介绍常用的实验器材和操作要求,并进行示范。
2. 常见实验操作技巧:讲解常见的分析化学实验操作技巧,如草酸标定、滴定等,并进行实例演示。
四、定性分析实验(30分钟)1. 常见定性分析方法:介绍常用的定性分析方法,如气体析出法、络合反应等。
2. 定性分析实验操作步骤:结合具体实例,详细讲解定性分析实验的操作步骤和注意事项。
五、定量分析实验(30分钟)1. 常见定量分析方法:介绍常用的定量分析方法,如容量分析、光度法等。
2. 定量分析实验操作步骤:结合具体实例,详细讲解定量分析实验的操作步骤和注意事项。
六、总结(5分钟)由教师对本节课的重点知识进行概括总结,并提出相关问题进行讨论。
教学资源准备:1. 分析化学相关教材、课件和实验指导书;2. 实验器材和试剂;3. 实验室设备和安全措施。
教学评估:1. 课堂参与度和回答问题的表现;2. 实验操作和实验报告的准确性和规范性;3. 对定性和定量分析方法的掌握程度。
第1节课(第一章绪论)一、教学目的和要求介绍分析化学的研究内容、任务、作用、分类;明确分析化学在工农业生产及国民经济中的地位和发展现状、发展趋势;明确学习的参考资料、考核方法。
二、教学内容纲要任务和作用;基本内容;发展趋势;学习方法;三、重点、难点分析化学的定义;分析化学的不同分类方法;分析化学的任务;明确ppm 、ppb 、ppt 的意义;四、教学方法,实施步骤根据本章课程的内容特点,运用启发式、讲解式、引导式、提问式教学方法教授本绪论课程内容。
在讲授时以板书的形式完成讲解内容。
五、时间分配 六、教学内容 1.分析化学 定性分析 定量分析 结构分析 2.分析化学的作用国民经济 科学研究医药卫生学校教育3.分析化学的基本内容化学分析方法:化学分析;化学分析方法分类:根据测定原理分为:重量分析法和滴定分析法;根据样品量分为:常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析;根据被测组分的百分含量分为:常量组分分析、微量组分分析和痕量组分分析。
仪器分析方法:物理分析;物理化学分析;仪器分析方法的分类4.分析化学的发展趋势提高分析方法的准确度;提高分析方法的灵敏度;提高分析速度;发展遥测分析;计算机技术的使用;建立新的微区分析方法和不损坏试样的分析方法;基础理论和使用基础研究;5.学习和考核方法实验 10内容时间分配(min ) 任务和作用 30 基本内容 35 发展趋势10 学习方法15 总计 90作业、期中测试 10期末测试 806.参考书目教材:《分析化学》李发美主编,第五版,2003年,人民卫生出版社 参考书目:《分析化学》华东化工学院编,第五版,2004年《分析化学》华中师范学院编,2000年《分析化学》武汉大学编,2003年第2节课(第二章误差及分析数据处理 第一节误差及其产生的原因 第二节 偶然误差和正态分布)一、教学目的和要求介绍误差及其产生的原因,掌握系统误差、偶然误差的概念和特点。
掌握绝对误差、相对误差的概念及计算方法。
分析化学实验教案摘要本教案旨在为分析化学实验提供指导。
通过分析实验的设计和步骤,学生将能够掌握基本的分析化学原理,并培养实验操作的技能。
本教案包括了实验的目的、原理、仪器设备以及实验步骤等内容,帮助学生全面了解和掌握分析化学实验。
1. 实验目的本实验的目的是让学生通过实际操作,加深对分析化学原理的理解,掌握实验技能,并培养实验操作中的注意力和细致观察的能力。
2. 实验原理实验原理是实验设计的核心,学生需要理解实验的基本原理和方法才能正确进行实验操作。
在此教案中,我们将涵盖以下实验原理:- pH指示剂的性质与应用- 酸碱滴定反应的原理- 氧化还原反应的原理- 比色法测定物质浓度的原理3. 实验仪器设备为了完成实验操作,学生需要熟悉并使用以下仪器设备:- 酸碱滴定管- pH计- 比色计- 称量仪器- 试剂瓶4. 实验步骤本教案涵盖了多个实验步骤,其中包括了以下内容:1. 实验准备:准备所需的试剂和仪器设备。
2. 样品处理:对待测样品进行处理,使其适合进行实验分析。
3. 方案设计:根据实验目的和原理,设计实验方案并确定所需试剂的用量。
4. 实验操作:按照实验方案和步骤进行实验操作,并记录实验数据。
5. 结果分析:分析实验结果,通过比对标准值或数值计算,得出实验结果并进行解释。
5. 安全注意事项分析化学实验需要注意安全,以下是学生在进行实验时需要注意的事项:- 戴上实验室必备的个人防护装备,如实验手套、口罩和护目镜。
- 注意试剂的储存和处理,避免接触皮肤和吸入有害气体。
- 操作酸碱试剂时要小心,避免溅到眼睛和皮肤。
- 使用仪器设备时要仔细阅读操作手册,并按照要求使用。
结论通过本教案的学习和实验操作,学生将能够更好地掌握分析化学实验的基本原理和技能,培养实验操作的能力,并提升对分析化学的理解和学习兴趣。
教师应依据学生的实际情况和教学目标,选取适合的教学方法和实验内容,以达到更好的教学效果。
分析化学教案【篇一:分析化学教案】《分析化学》教案第一章绪论一、分析化学的定义分析化学(analytical chemistry)是人们获得物质化学组成和结构信息的科学。
二、分析化学的任务1. 定性分析── 鉴定物质的化学组成(或成分),如元素、离子、原子团、化合物等,即“解决物质是什么的问题”。
2. 定量分析── 测定物质中有关组分的含量,即“解决物质是多少的问题”。
3. 结构分析── 确定物质的化学结构,如分子结构、晶体结构等。
三、分析化学的分类按分析原理分类:化学分析与仪器分析化学分析── 以物质的化学反应为基础的分析方法,又称经典分析法。
包括重量分析和容量分析(滴定分析)。
特点:仪器简单、结果准确、灵敏度低、分析速度慢。
仪器分析── 以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法。
包括电化学分析、色谱分析、光谱分析、波谱分析、质谱分析、热分析、放射化学分析等。
特点:灵敏、快速、准确。
四、分析化学的作用分析化学的应用范围几乎涉及国民经济、国防建设、资源开发及人的衣食住行等各个方面。
可以说,当代科学领域的所谓“四大理论”(天体、地球、生命、人类的起源和演化)以及人类社会面临的“五大危机”(资源、能源、人囗、粮食、环境)问题的解决都与分析化学这一基础学科的研究密切相关。
1. 分析化学在科学研究中的重要性? 目前世界范围内的大气、江河、海洋和土壤等环境污染正在破坏着正常的生态平衡,甚至危及人类的发展与生存,为追踪污染源、弄清污染物种类、数量,研究其转化规律及危害程度等方面,分析化学起着极其重要的作用;? 在新材料的研究中,表征和测定痕量杂质在其中的含量、形态及空间分布等已成为发展高新技术和微电子工业的关键;? 在资源及能源科学中,分析化学是获取地质矿物组分、结构和性能信息及揭示地质环境变化过程的的主要手段,煤炭、石油、天然气及核材料资源的探测、开采与炼制,更是离不开分析检测工作; ? 分析化学在研究生命过程化学、生物工程、生物医学中,对于揭示生命起源、生命过程、疾病及遗传奥秘等方面具有重要意义。
华中师范大学等六校合编《分析化学》(第4版)考研笔记绪论一、分析化学的任务和作用1、概念分析化学是关于测定物质的质和量的科学,是化学的一个分支学科。
2、与其他学科的联系(1)其他学科为分析化学提供新的原理、方法、技术、仪器;(2)分析化学为其他学科提供数据源。
3、作用(1)制定各种检测方法和标准;(2)为相关学科的发展建立新的测试方法;(3)为突发事件提供快速应急监控手段。
二、分析化学的内容1、分类(1)按任务分类①定性分析;②定量分析;③结构分析。
(2)按分析对象分类①无机分析;②有机分析;④药物分析。
(3)按原理分类①化学分析法;②仪器分析法。
2、分析方法的选择明确每一种方法的原理、应用范围及其优缺点,选择合适的方法。
三、分析化学的发展趋势(来源:https:///BoVJDuXm)1、发展趋势(1)对生物活性相关物质的分析;(2)对单细胞、单分子的分析;(3)对生物和环境等复杂体系的分析;(4)对薄层、表面、界面微区及形态的分析;(5)分析仪器智能化、小型化、仪器联用、在线实时监测;(6)分析对象损伤程度转向无损及遥测方向。
2、研究热点(1)极端条件下的分析测试;(2)痕量活性物质的在线、原位和实时分析;(3)功能纳米材料在分析化学中的应用;(4)联用技术与联用仪器的使用等。
四、仪器分析简介1、仪器分析和化学分析化学分析是指基于化学反应及其计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。
(2)仪器分析仪器分析是指基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。
2、仪器分析方法(1)光学分析法①定义光学分析法是指以电磁辐射为测量信号的分析方法。
②分类a.光谱法原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、紫外-可见吸收光谱法、红外光谱法、荧光法、磷光法、化学发光法、电化学发光法、Raman光谱法、核磁共振波谱法和电子能谱法等。
b.非光谱法折射法、干涉法、浊度法、旋光法、X射线衍射法及电子衍射法等。
《分析化学》课程教学方案设计书总学时:48 学分:2.5一、课程概况1、课程性质:专业必修2、开课学期:33、适用专业:化学、应用化学4、课程教学目的:分析化学是确定物质的化学组成、测量各组分的含量以及表征物质的化学结构的一门学科。
它具有实验性强和应用性强的特点,随着科学技术的发展,其应用日益广泛,它在化学学科中的地位越来越重要。
通过教学,应使学生:通过本课程的学习,要求学生掌握分析化学的基本理论,化学分析方法的基本原理,准确树立量的概念,对近代仪器分析方法有所了解,并初步具有分析问题和解决问题的能力。
5、前接后续课程和学科特点:学习本课程前应先修读无机化学等课程。
二、课程教学要求在教学时,要求学生:1.善于归纳、总结规律,要掌握分析化学基本规律和基础原理内在的联系,便于理解和记忆。
2.认真练习、作好作业认真作好平时作业、多做练习题是巩固所学知识的最有效办法。
做书上练习题时,一定要认真复习思考教材内容后再做。
3.充分利用小组讨论的形式解决疑难问题。
4.重视实验、训练技能。
本课程实践性强,学习过程中要注重理论联系实际。
教师应督促学生按照规定的教学进度认真自学;指导小组讨论,认真批改作业,对疑难问题进行讲解。
教材及主要参考书:教材:《分析化学》(第四版)武汉大学化学系编,高等教育出版社出版,参考书:1、《分析化学》(第二版)武汉大学化学系编,高等教育出版社出版,2、《分析化学》(第三版)武汉大学化学系编,高等教育出版社出版,3、《分析化学》(第五版)华东理工大学化学系编,高等教育出版社出版,4、《分析化学》(第四版)华中师范大学化学系编,高等教育出版社出版,5.《定量分析化学》北京师范大学化学系编,北京师范大学出版社出版,6.《分析科学与分析技术》方禹之主编,华东师范大学出版社出版,具体教学内容,重难点及在基本理论、基本知识、基本技能等方面的不同层次要求如下:绪论[教学目的] 通过绪论教学,使学生初步了解分析化学的任务和作用,了解分析方法的分类和发展概况,并使学生对分析化学感兴趣。
绪论绪论,就是开篇,应回答大家四个问题:为什么要学?(激发学习兴趣)学什么?(掌握学习主动权)怎样学?(培养思维方法)如何用?(倡导创新精神)下面从四点阐述。
一、分析化学随着社会发展,人们生活品位越来越高;各行各业科技含量越来越高。
举例说明(图表或多媒体展示)*“布料怎样?”(是全棉吗?是真丝吗?)布料感官检验棉柔软,吸湿易燃,烧纸味,灰散碎丝柔软,光泽卷缩,臭味,灰颗粒合成纤维弹性,耐热卷缩,冒黑烟,灰小球例2 “碘盐如何?”(含不含?含多少?)IO3-+5I-+6H+ →3I2+3H2O用食醋,KI淀粉试纸检验(含不含碘)用仪器分析测定碘的含量例3 “哪种主粮营养高?”大米小麦玉米大豆甘薯蛋白质36.3碳水化合物76Vc 32胡萝卜素 1.32例4“这套新装修房子能住吗?”(指甲醛)可用银镜反应或与新配制Cu(OH)2作用来检验。
用仪器分析测定甲醛含量例5““非典”消毒液如何?“(指过氧乙酸)用碘量法测定过氧乙酸含量例6 电子产业微电子技术生物计算机超导计算机材料芯片有机物超导材料需进行成分分析含量测定结构表征。
例7 现代农业(布局、高产、高效)营养成分分析,有害、有毒物质测定。
*科学研究(如电氟化含氟药物中间体)需进行氧谱、氢谱、质谱等结构分析。
定义:研究物质的化学组成、含量测定、结构表征的一门学科。
广义讲,是一门获取物质的组成及结构的信息科学。
二、分析方法1. 任务定性分析定量分析结构分析2. 对象无机分析有机分析3. 原理化学分析仪器分析4. 用量常量分析半微量分析微量分析超微量分析5. 含量常量成分分析微量成分分析痕量成分分析还有例行分析仲裁分析环境分析食品分析药物分析材料分析矿物分析等第一章定性分析(增补内容)(Qualitative Analysis)定性分析是分析化学的先行,是质量分析和结构分析的基础;是高师教育为中等师资讲述有关无机离子分离及检验教学内容奠定基础。
定性分析涉及面较广,根据教学需要进行大幅度压减,主要介绍无机定性分析和半微量化学分析法。
设定性分析概论、阳离子分析、阴离子分析和一般物质的分析四节。
定性分析概论介绍鉴定反应、反应进行条件(重点)、鉴定反应的灵敏度与选择性(难点)、空白试验与对照试验、系统分析与分别分析。
阳离子分析强调分离,重点介绍硫化氢系统分析,介绍两酸两碱系统分析。
阴离子分析侧重于阴离子的分析特性,初步试验及S2-、S2O32-、SO32-的鉴定、Cl-、Br-、I-的鉴定。
一般物质的分析着重介绍试液制备和分析步骤。
本章计划4学时。
第一节定性分析概论何谓鉴定反应?明显外部特征指哪些?反应进行条件有哪些?如何控制?(重点)鉴定反应的灵敏度如何表示?如何提高鉴定反应的选择性?(难点)何谓空白试验?对照试验?系统分析?分别分析?一、鉴定反应及反应进行的条件(一)鉴定反应1、定义具有明显外部特征、灵敏、迅速的化学反应称之鉴定反应。
2、外部特征指人们感觉器官能直接觉察的现象。
①沉淀的生成和溶解②溶液颜色的改变③有气体产生④有特殊气味产生(二)反应进行的条件反应进行条件控制的好坏是鉴定反应结果正确与否的关键。
反应进行的条件有哪些?概括为“三度一剂一物”(即溶液的酸度、鉴定离子的浓度、溶液的温度、溶剂和共存物)。
以亚硝酸钴纳鉴定K+为例。
1、溶液的酸度讨论对鉴定离子的影响,对试剂的影响,对反应产物的影响。
结论:在中性或醋酸性溶液中进行。
2、反应离子的浓度理论上:15 PPM实际中:80 PPM结论:在试剂量确保下,被鉴定离子浓度适当即可,也不是愈浓愈好。
3、溶液的温度讨论对反应速度的影响,对沉淀溶解的影响及对沉淀晶形影响。
结论:温度升高对此鉴定反应不利。
4、溶剂变更水与乙醇比例,列表。
结论:K2Na[Co(NO2)6]在乙醇中溶解度比在水中小得多(随乙醇比例增大)。
5、共存物负面影响:NH4+共存(干扰)正面影响:Ag+共存(提高灵敏度)请学生小结此鉴定反应的条件。
二、鉴定反应的灵敏度与选择性(一)鉴定反应的灵敏度1.灵敏度的说明同一离子不同鉴定反应其灵敏度是不同的。
2.灵敏度的表示通常用最低浓度和检出限量来表示。
1)最低浓度(相对量)定义:在一定条件下,使某鉴定反应(方法)有得出肯定结果的该离子的最低浓度。
即以μg、Ml-1为单表示:1:G G是含有1g被鉴定离子的溶剂质量或PB位说明灵敏度为实验值;两者关系为PG=106。
B2)检出限量(绝对量)定义:在一定条件下,某鉴定反应(方法)所能检出某种离子的最小质量。
表示:微克(μg)为单位,符号m换算:1g:12500ml=m:0.05ml(1滴)(二)鉴定反应的选择性1.特效反应、特效试剂2.选择性反应、选择性试剂3.提高选择性的方法1)控制溶液的酸度2)掩散干扰离子3)分离干扰离子三、空白试验与对照试验1.空白试验1)定义用蒸馏水代替试液同时进行相同方法的试验。
2)作用避免过检2、对照试验1)定义用已知离子的溶液代替试液同时进行相同方法的试验。
2)作用防止漏检四、系统分析与分别分析1.系统分析2.分别分析3.两者关系第二节阳离子分析常见阳离子有哪些?分析特性如何?硫化氢系统分析方案(第一组是基础,第二组是重点)两酸两碱系统分析方案(简介)一、常见阳离子及分析特性1、常见阳离子2+、Hg2+、Pb2+、Bi3+、Cu2+、Cd2+、本章讨论的是下列24种常见阳离子:Ag+、Hg2As(ⅢⅤ)、Sb(ⅢⅤ)、Sn(ⅡⅣ)、Al3+、Cr3+、Fe3+、Fe2+、Mn2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Ba2+、Ca2+、Mg2+、K+、Na+、和NH4+。
2、分析特性(图表或多媒体展示)表1-1 常见阳离子与常用试剂的反应由表1-1知,常见阳离子的盐酸盐、硫酸盐、硫酸盐、硫化物、氢氧化物的溶解性是不同;硫化物的酸碱性也不相同;氢氧化物两性也不相同;与氨的酸位性也不相同;部分离子氧化性也不相同。
表中的相似与不同,为常见阳离子的分离提供了基础。
二、硫化氢系统分析应用最为广泛。
目前较为系统的是硫化氢系统分析。
(一)重要依据各离子硫化物溶解度的显著差异是常见阳离子分组的主要依据。
硫化物⎪⎪⎪⎪⎩⎪⎪⎪⎪⎨⎧⎩⎨⎧⎪⎪⎩⎪⎪⎨⎧⎪⎩⎪⎨⎧ 钠组碳酸盐溶于水 钙组碳酸盐不溶于水 溶于水溶于稀酸组 铁组氯化物溶于水 铜锡组氯化物不溶于水 银不溶于稀酸不溶于水 一般分成五组,现简化为四组(将钙、钠组合并)。
(二)简化的硫化氢系统分组方案(图表或多媒体展示) 表1-2 简化的硫化氢系统分组方案(三)系统分析1、第一组阳离子分析(基础)1)本组离子的分析特性本组包括Ag+、Hg22+和Pb2+三种离子,称为银组。
它们都能与盐酸作用生成氯化物沉淀,从试液中最先被分离出来,按顺序称为第一组,按组试剂称为盐酸组。
①离子的存在形式本组三种离子都无色。
银和铅主要以Ag+、Pb2+形式存在,亚汞离子则以共价键结合的双聚离子Hg+Pb2+形式存在,亚汞离子则以共价键结合的双聚离子Hg+:Hg+存在,记为Hg22+。
在水溶液中有如下平衡:Hg22+ Hg2++Hg↓当在水溶液中加入能与Hg2+生成难溶化合物或络合物的试剂时,则平衡向右移动,生成二价汞的化合物和黑色的金属汞。
②难溶化合物本组离子的难溶化合物中具有分析意义的是氯化物、硫化物和铬酸盐等。
氯化物中AgCl和Hg2Cl2溶液度都很小,可以沉淀完全;但PbCl2的溶解度就大得多,并随着温度的升高而显著增大,这是在组内作进一步分离的依据。
③络合物本组中Ag+具有较强的络合能力。
利用Ag+、Hg22+与氨水的反应可实现两者的分离,并可作为Hg22+的鉴定反应。
此外,Pb(Ac)42-的生成可用于PbSO4与BaSO4沉淀的分离(浓NaOH亦可)。
2)组试剂与分离条件本组离子与组试剂盐酸的反应为:Ag++Cl-=AgCl↓ (白色凝乳状,遇光变紫、变黑)Hg22-+2Cl=Hg2Cl2↓ (白色粉末状)Pb2++2Cl-=PbCl2↓ (白色针状或片状结晶)为了创造适宜的沉淀条件,需要注意以下三个方面。
①沉淀的溶解度在沉淀过程中,根据同离子效应,加入过量的盐酸对减小沉淀的溶解度是有利的。
但沉淀剂也不可过量太多,以免高浓度的Cl-与沉淀物发生络合反应,生成AgCl2-和HgCl42-等,此外还有盐效应的影响,致使沉淀的溶解度增大。
实验结果表明沉淀本组离子时,Cl-的浓度以0.5mol·L-1为宜。
尽管如此,PbCl2也难以完全沉淀,当试液中Pb2+的浓度小于1mg·mL-1时,就需要在第二组中再去检出。
②防止Bi3+、Sb3+的水解在第二组离子中,Bi3+、Sb3+有较强的水解倾向,当溶液酸度不够高时,它们会生成白色的碱式盐沉淀而混入第一组中。
为了避免发生此种情况,应使溶液中H+的浓度达到2.0-2.4mol·L-1,一般通过补充管量HNO3达到目的。
③防止生成胶体沉淀氯化银容易生成难以分离的胶体沉淀,加入适当过量的沉淀剂,可以提供使胶体凝聚的电解质。
综上所述,使本组离子以氯化物形式沉淀的条件是:在室温下的酸性溶液中(补充适量HNO3)加入适当过量的HCl溶液,使Cl-的浓度为0.5mol·L-1,溶液的酸度为2.0-2.4mol·L-1。
此时如有白色沉淀生成,表明有本组离子存在。
离心管以流水冷却后离心沉降,沉淀经1mol·L-1HCl溶液洗涤后作本组离子的分析;离心液在系统分析中留作后面三组阳离子的定性分析用。
3)本组离子的系统分析①Pb2+的分离和鉴定在本组离子的氯化物沉淀中加水并用水浴加热,使PbCl2溶解于热水之中。
趁热分离,以HAc酸化离心液,加入K2CrO4试剂鉴定,如析出黄色沉淀(PbCrO4),表示有Pb2+存在。
M=0.25μg ρB=5μg·Ml-1②Ag+与Hg22+的分离及Hg22+的鉴定分出PbCl2后的沉淀以热水洗涤干净,然后加入氨水搅拌。
此时AgCl应溶解生成Ag(NH3)2+与氨水作用将生成HgNH2Cl+Hg,残渣变黑表示有Hg22+存在。
M=10μg ρB=200μg·mL-1③Ag+的鉴定将步骤2中分出的氨性溶液用HNO3酸化,如重新得到白色沉淀,说明有Ag+存在。
M=0.5μg ρB=10μg·mL-12、第二组阳离子分析(重点)1)本组离子的分析特性本组包括Pb2+、Bi3+、Cu2+、Cd2+、Hg2+、As(ⅢⅤ)、Sb(ⅢⅤ)、Sn(ⅡⅣ)离子,称为铜锡组。
它们不被HCl溶液沉淀,但在0.3mol·L-1HCl溶液中,可以H2S反应生成硫化物沉淀。
按照本组分出的顺序,称为第二组;按照所用的组试剂,称为硫化氢组。