食品安全快速检测
实验报告
指导教师：邬旭然
实验小组： 12组
班级：应101-2
小组成员：李恒国 201055501244
张明军 201055501243
冯亚雪 201055501242
１. 实验时间：2012年11月15 日
一．实验目的：
1.了解食品安全快速检测的定义以及快速检测的意义所在。
2.初步了解我国食品安全快速检测现状以及在当代食品速测的必要性。
3.明确各种食品添加剂的国家安全标准。
4.学会几种快速检测试剂的配制和使用。
5.掌握NaOH的标定方法。
二．实验原理
１.快速检测原理：
（1）亚硝酸盐快速检测原理：食品中的亚硝酸盐可迅速与本试剂反应生成紫红色产物，颜色越深，表示样品中亚硝酸盐的含量越高，与标准品比较，可以得出样品中亚硝酸盐是否超标的半定量结果。
（2）碘盐快速检测原理：碘遇淀粉呈蓝色，颜色深浅与碘含量成正比，与标准色卡比对确定碘含量。
（3）食醋总酸速测原理：食醋中主要成分是乙酸，含有少量其他有机酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，以指示剂显示终点，得出样品中总酸的含量。
(4)乳品蛋白质速测原理：蛋白质具有两个以上的肽键，具有双缩脲反应现象，在碱性溶液中，能与Cu2+形成紫红色络合物，颜色深浅与蛋白质浓度成正比，故可以用来测定蛋白质的含量。
2.食醋中酸的总含量的半微量检测原理
（1） NaOH溶液的标定
因NaOH易吸收空气中的水和CO
2
，其纯度、浓度均不定。配制准确浓度的NaOH 溶液，先配成近似浓度的溶液，再用标准物质标定出准确浓度。本次实验用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液。
反应方程：
KHC
8H
4
O
4
+NaOH=KNaC
8
H
4
O
4
+H
2
O
滴至化学计量点时溶液呈弱碱性，故采用酚酞作指示剂。
1mol KHC
8H
4
O
4
～～1mol NaOH
∴c(NaOH)*V(NaOH)=c(KHC
8H
4
O
4
)*V(KHC
8
H
4
O
4
)
∴c(NaOH)=c(KHC
8H
4
O
4
)*V(KHC
8
H
4
O
4
)／V(NaOH)
也可用草酸来标定NaOH：
H
2C
2
O
4
+2NaOH=Na
2
C
2
O
4
+2H
2
O
（2）.总酸含量测定，利用酸电离出的H+与溶液的反应，已知碱的体积与浓度，酸的体积，计算得到酸的总量。
反应方程式：
H++ OH- == H
2
O
三．实验仪器与试剂
（一）试剂：
1.亚硝酸盐快速检测试剂: 试剂组成：A: 0.8% 对氨基苯磺酸，2滴/次；B: 0.7% 盐酸萘乙二胺，1滴/次。
2.碘盐检测试剂: 试剂组成：1%淀粉溶液+2%盐酸羟胺+0.5%硫酸亚铁铵+少量硫磷混酸，1滴/次（或2滴）。
3. 食醋总酸速测试剂: 试剂组成：0.1mol/L NaOH标液，约10滴/次；0.1%酚酞指示剂，3滴/次。
4. 乳品蛋白质速测试剂: 试剂组成：0.15%硫酸铜+0.6%酒石酸钾钠+3%氢氧化钠，用量：1ml/次。
5.邻苯二甲酸氢钾（A.R）
6.固体NaOH(A.R)
7.蒸馏水
四．实验步骤
（一）亚硝酸盐快速检测
1.试剂组成：A: 0.8% 对氨基苯磺酸，2滴/次；B: 0.7% 盐酸萘乙二胺，1滴/次。
2配制方法：A: 0.8% 对氨基苯磺酸，称取0.8克对氨基苯磺酸（分析纯）固体，溶于100ml纯水中，若溶解较慢，可适当加热。B：0.7% 盐酸萘乙二胺，称取0.7克盐酸萘乙二胺（分析纯）固体，溶于100ml纯水中，密封避光保存。
3.检测方法：取均匀的样品1.0g或1.0mL至10mL比色管中，加蒸馏水或纯净水至10mL刻度处，充分震摇后放置5分钟，取沉淀后的上清液或过滤或离心后得到的上清液1mL加入到检测管中，加2滴A试剂，1滴B试剂，盖上盖，摇匀，5min后与标准色板对比，找出颜色相同或相近的色阶，该色阶上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/kg。如果测试结果超出色板上的最高值，可从已稀释10倍的样品中再取1.0mL转入另一支10mL比色管中，加水至刻度，从中取1.0mL加入到检测管中测定，测试结果乘上100即为样品中亚硝酸盐的含量。（二）碘盐快速检测
1.试剂组成：1%淀粉溶液+2%盐酸羟胺+0.5%硫酸亚铁铵+少量硫磷混酸，1滴/次（或2滴）。
2.配制方法：取100ml去离子水加热至沸腾，加入1克可溶性淀粉，搅拌至溶解，加入2克盐酸羟胺，0.5克硫酸亚铁铵固体，搅拌溶解，加1+1硫磷混酸约0.5ml。
3.检测方法：取盐样少许于白纸上，在约0.5cm高度处，慢慢滴上试剂一滴，试剂立即与食盐中的碘酸钾发生化学反应而显色，1min后(或显色稳定后)与标准比色板比对，找到与色阶相同或相近的色圈，色圈上标示的含量即为食盐中碘的含量。
（三）食醋总酸速测
1.试剂组成：0.1mol/L NaOH标液，约10滴/次；0.1%酚酞指示剂，3滴/次。
2.配制方法：先粗配0.1mol/L NaOH溶液（可直接用固体NaOH溶解入水，但最好采用饱和NaOH水溶液稀释），再用邻苯二甲酸氢钾基准物标定，得到准确浓度（准确至±0.0005 mol/L）后，用纯水或浓NaOH溶液调节至0.1008 mol/L。0.1%酚酞指示剂：称取0.1克酚酞溶于50ml乙醇，加纯水到100ml。
3.检测方法：取1.0mL样品到10 mL比色管中，加水到10.0mL刻度，盖盖后混匀，从中取1.0mL放入另一支比色管或试管中，加2滴指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，每滴一滴溶液后都要摇动几下，直到溶液变为紫红色（深色醋变为棕红色）时停止滴定。
（四）乳品蛋白质速测
1.试剂组成： 0.15%硫酸铜+0.6%酒石酸钾钠+3%氢氧化钠，用量：1ml/次。
2.配制方法：双缩脲试剂，以1000ml计，称取1.5克硫酸铜（含结晶水）和6克酒石酸钾钠固体溶于3%氢氧化钠中。
3.检测方法：
奶粉测定：用电子台秤称取约 1.0g奶粉于样品处理杯中用盒内，加5ml水(70-80℃)热水搅拌均匀，用滴管取出三滴（约0.15ml）于比色管中，加入显色剂至1ml刻度，盖上盖，用力将奶粉摇溶，在15min内将检测管与标准比色卡对比，找出与色卡上相近的色阶其读数即为每100样品中蛋白质的含量。
液态奶测定：取3滴（约0.15mL）液态奶到比色管中，加入显色剂至1ml刻度，盖盖摇匀，在15min内将检测管与标准比色卡对比，找出与色卡上相近的色阶，其读数除以5即为每100mL样品中蛋白质的含量。
