第一篇——组织形貌分析(终版)

答案1材料特性表征第1篇组织形貌分析材料特性表征第⼀篇组织形貌分析作业题1. 光学显微镜的分辨本领和数值孔径？光学显微镜的分辨率：样品上相应的两个物点间距离?r 。

定义为透镜能分辨的最⼩距离，也就是透镜的分辨本领。

提⾼分辨率的⽅法：使⽤低波长光源，提⾼对⽐度。

光学显微镜数值孔径NA= nsin α（n ）和半孔径⾓（α）的正弦之乘积2. 什么是电⼦显微分析？电⼦显微分析的特点是什么？电⼦显微分析是利⽤聚焦电⼦束与试样物质相互作⽤产⽣的各种物理信号分析试样物质的微区形貌、晶体结构和化学组成。

电⼦显微分析的特点：(1) 可以在极⾼放⼤倍率下直接观察试样的形貌、结构，选择分析区域。

分辨率⾼：0.2~0.3nm; 放⼤倍数⾼：20~30 万倍 (2) 是⼀种微区分析⽅法，具有⾼度分辨率，成像分辨率达到0.2~0.3mm,可直接分辨原⼦，能进⾏nm 尺度的晶体结构及化学组成分析。

(3) 各种电⼦显微镜分析仪器⽇益向多功能、综合性⽅向发展，可以进⾏形貌、物相、晶体结构和化学组成等的综合分析3. 电⼦波长由什么决定？电⼦波波长与电⼦运动速度的关系：mvh =λ所以电⼦波长由电⼦运动速度决定。

4. 什么是静电透镜和磁透镜？各有什么特点？静电透镜：能使电⼦波折射聚焦的具有旋转对称等电位曲⾯簇的电极装置。

磁透镜：能使电⼦波聚焦的具有旋转对称⾮均匀的磁极装置。

5. 电磁透镜的像差有哪⼏种？电磁透镜的像差分成两类：第⼀是因为透镜磁场⼏何上的缺陷造成的，叫做⼏何像差，包括球⾯像差、像散和像畸变。

第⼆是由于电⼦波长或者能量⾮单⼀性⽽引起的，与多⾊光相似，叫做⾊差。

6. 电磁透镜的场深？电磁透镜的场深或景深：在保持象清晰的前提下，试样在物平⾯上下沿镜轴可移动的距离，或者说试样超越物平⾯所允许的厚度。

7. 电⼦的弹性散射有什么特点？⽤于什么分析？如果在散射过程中⼊射电⼦只改变⽅向，但其总动能基本上⽆变化，则这种散射称为弹性散射。

玻璃微球/环氧树脂复合材料的组织形貌分析复合材料试样SEM组织形貌分析：本实验分别观察了三种试样平行于断口和垂直于断口的微观形貌，如下：图一：冲击试样平行于断口处的SEM照片如图一所示，分别为冲击试样平行于断口处的500倍、1000倍、2000倍的微观组织形貌。

从图中可以看出，在平行于断口处，部分玻璃微球被破坏，这可能是由于冲击时的压力所造成的。

从500倍的照片中可以看出，微球的排列比较规则，但微球周围的树脂包覆的并不多。

从2000倍的照片中可以看出，微球与树脂的结合会有裂缝，这种微观结构会影响到试样的力学性能。

图二：冲击试样垂直于断口处的SEM照片如图二所示，分别为冲击试样垂直于断口处的1000倍、2000倍、3000倍的微观组织形貌。

从图中可以看出，在垂直于断口处，并没有发现玻璃微球的明显变形，但是发现了微球的碎片，这可能是由于冲击时的压力所造成的。

从2000倍的照片中可以看出，微球周围包覆的树脂比较多。

从3000倍的照片中可以看出，基体的结合是靠树脂将微球包覆起来，从而形成一种增强机制，微球与树脂的结合情况直接影响到试样的整体力学性能。

图三：拉伸试样平行于断口处的SEM照片如图三所示，分别为拉伸试样平行于断口处的300倍、1000倍、1500倍的微观组织形貌。

从图中可以看出，在平行于断口处，玻璃微球排列紧密，而且微球的尺寸并不均匀。

从300倍的照片中可以看出，微球的排列比较规则，但微球周围的树脂包覆的并不多。

从1000倍的照片中可以看出，微球与微球之间是靠树脂相结合的，而这种微观结构会影响到试样的力学性能。

从1500倍的照片中，可以看到基体中一个完整的微球形貌，微球表面并不光滑，可以看到树脂包覆的现象。

并且可以看到，树脂脱落的迹象。

图四：拉伸试样垂直于断口处的SEM照片如图四所示，分别为拉伸试样垂直于断口处的300倍、1000倍、1500倍的微观组织形貌。

从图中可以看出，在垂直于断口处，玻璃微球与树脂基体之间有裂缝。

形貌分析和结构分析的手段原理及分析
组成：失重、密度、熔点、气相液相、层析柱,层析板体积排阻色谱
结构：红外、核磁、质谱、飞行质谱、XRD
形貌：光学显微镜、电镜、X光
检测内容：一般的TEM可以做形貌分析，物相分析，结构及缺陷分析，以及判定晶体生长方式等等。

SEM主要用于样品的表面形貌分析（二次电子），成分分析（背散射电子），以及成分的点线面分析。

对于带有能谱或者其他成分分析附件的TEM也可以做成分分析。

制样方法：SEM的样品要求很简单，导电就行，不导电喷碳喷金喷银让他导电；TEM制备样品很复杂，尤其是对接的样品。

新手嘛，做一个好的样品，得至少半个月吧。

能在这个时间内完成的都是高手！
还有……先说这么多！。

仪器入射波波长信号收集聚焦分辨率（有效）放大倍数工作原理试样要求优点缺点结构构造人眼可见光400-800nm 透镜成的像可聚焦0.1-0.2mm没有附加放大透镜成像，遵守阿贝成像原理OM 可见光400-800nm 透镜成的像可聚焦0.2um 1000-1500透镜成像，遵守阿贝成像原理光滑，否则入射光被漫反射。

制备：取样镶样磨光抛光腐蚀简单直观只能观察表面形态，不能做微观的形貌分析，也不能成分分析光学系统和机械装置，没有真空系统TEM 电子束0.025-1nm加速电压达到200-300kv，晶面间距与原子尺寸一个数量级大概十分之几nm 透镜成像包括物相衍射花样和阿贝成像的形貌像可聚焦0.1nm 与SEM差不多透镜成像电子衍射和阿贝成像(由于电子束的波长比晶面间距的一半短，可以衍射和成像）试样厚度十分薄，加上和SEM试样一样的要求组织分析、物相分析、成分分析（能谱波谱电子能量损失谱）选区衍射操作复杂，样品制备复杂，昂贵电子光学系统、真空系统及电源、控制系统XRD X射线0.01-100nm X射线衍射谱不可聚焦也不聚焦无X射线衍射布拉格公式相分析简单精确无法观察形貌SEM 电子束加速电压只为几十kv 非透镜成像，利用间接法获得形貌信息可聚焦但不聚焦1nm 20-20万倍非透镜成像光栅扫描逐点成像利用二次电子和背散射电子成像导电性好，防表面电荷累计；抗热抗辐射损伤能力好，具有高的二次电子和背散射电子系数组织分析，成分分析（能谱波谱电子能量损失谱）由于波长原因不能衍射物相分析不能做微区衍射的物相分析电子光学系统、真空系统及电源、控制系统SPM 无在实空间观察到原子的图像无0.1从原子到微米级别，控制探针针尖无非传统显微镜意义，无入射电磁波或物质波STM-试样导体或半导体AFM都可补充：SEM中的二次电子衬度像和背散射电子衬度像的区别SPM中的STM与AFM的区别，以及AFM中的接触式和非接触式的选择TEM中的阿贝成像原理的电子显微镜示意图和电子衍射物相分析原理及各种物质的衍射花样TEM中的物镜光阑获得的明暗场像，选区光阑控制的微区物相和组织分析电子显微镜和光学显微镜的不同在于，高能电子束代替可见光源，电磁透镜代替光学透镜1、阿贝成像原理包括两个干涉作用：平行入射光受到周期性排列的样品的散射作用形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。

材料特性表征Characteristic Technique of Materials教材：材料分析方法 杜希文 原续波 天津大学出版社 2006任课教师：董文飞 吉林大学电子科学与工程学院地址：南区理化楼D113 Email: dongwf@绪 论材料特性表征是讲述材料分析测试技术及相关 理论的一门课程。

材料就是用以制造有用物件的 物质。

材料的发展标志着社会的进步，比 如石器的广泛使用是“石器时代”， 相似的还有“青铜时代”和“铁器时 代”等等。

材料和信息与能源被称为现代文明 的三大支柱。

石器时代: 硅酸盐青铜器时代: 铜合金铁器，水泥，钢时代, 石油，信息……绪 论材料科学工程的四个基本要素成分} 结构加工性能成分和结构从根本上决定材料的性能成分决定性能有良好的塑性和韧 性，能承受冲击和振 动荷载，易于加工和 装配，广泛应用于建 筑工程中钢材：铁碳合金质轻、机械性能好, 适宜的阻隔 性与渗透性，化学稳定性好，光 学性能优良，透明卫生性良好， 阻气包装、防潮包装、防水包装、 保香包装 、保鲜包装，无毒， 良好的加工性能和装饰性高分子聚合物结构决定性能飞蛾、蚊子的眼部结构---复眼决定其具有低的反 光性，异常黑，夜间飞行不易被敌人察觉。

蚊子复眼的微米-纳米双重结构(a)-(e)及由此模拟的人 造复眼结构(f)结构决定性能(a) (c)(b)(d)Self-cleaning effect and iridescence colors结构决定性能(c)(d)Superhydrophobic ability: high surface roughness and low surface energy.Irdisecence: regular microstructures.The contact angle is about 158°±2°(superhydrophobility, > 150°)不但具有超疏水而且还有彩虹色，多功能的仿生表面Sun et al, Soft Matter 6, 263 (2010),Highlights in Chemical Technology ,的，控制其运动方向。

金属材料的组织形貌分析与优化设计金属材料的组织形貌对其性能具有重要影响，因此，进行组织形貌分析并进行优化设计是提高金属材料性能的关键之一。

本文将探讨金属材料的组织形貌分析方法，并介绍如何通过优化设计来改善其性能。

1. 组织形貌分析方法1.1 金相显微镜观察金相显微镜是观察金属材料组织形貌的重要工具。

通过金相显微镜的放大功能，可以清晰地观察到金属材料的晶粒结构、晶界分布情况以及孪晶、析出物等微观结构。

对于金属材料研究而言，金相显微镜观察是最常用的方法之一。

1.2 扫描电子显微镜观察扫描电子显微镜(SEM)可以提供更高的放大倍数和更好的分辨率。

通过SEM观察金属材料的表面形貌和横截面形貌，可以获得更详细的信息。

例如，可以观察到表面缺陷、晶体生长方向和晶粒尺寸分布等。

1.3 透射电子显微镜观察透射电子显微镜(TEM)是一种高级显微镜技术，可以观察到金属材料的原子级别结构。

通过TEM观察，可以得到更精确的晶体结构、晶界性质以及原子位错等信息。

2. 组织形貌优化设计2.1 晶粒尺寸优化晶粒尺寸是金属材料性能的重要因素之一。

较小的晶粒尺寸可以提高材料的强度和硬度。

因此，在金属材料的设计中，可以通过调控制备工艺、合金元素含量以及热处理工艺等方法来控制晶粒尺寸。

2.2 晶界优化晶界是晶体内部不同晶粒之间的分界面，对金属材料的力学性能和耐腐蚀性能有重要影响。

通过优化晶界的形状、宽度和分布情况，可以改善金属材料的性能。

例如，通过引入合适的晶界强化相，可以提高材料的塑性和韧性。

2.3 位错优化位错是材料中晶格缺陷的一种形式，对材料的力学性能起到关键作用。

通过优化位错的形貌和密度，可以提高金属材料的强度、韧性和抗疲劳性能。

例如，通过合适的应力状态和变形方式，可以形成有利于位错滑移的组织形貌。

3. 结论金属材料的组织形貌分析和优化设计是提高金属材料性能的重要手段。

金相显微镜、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等显微镜技术可用于分析金属材料的组织形貌。

形貌分析技术在PLA改性研究中的应用1、PLA简介PLA即生物降解塑料聚乳酸，又称聚丙交酯，属于聚酯家族。

聚乳酸是以乳酸为主要原料聚合得到的聚合物，原料来源充分而且可以再生,主要以玉米、木薯等为原料。

聚乳酸的生产过程无污染，而且产品可以生物降解，实现在自然界中的循环，因此是理想的绿色高分子材料。

聚乳酸的热稳定性好，加工温度170～230℃，有好的抗溶剂性，可用多种方式进行加工，如挤压、纺丝、双轴拉伸，注射吹塑。

由聚乳酸制成的产品除能生物降解外，生物相容性、光泽度、透明性、手感和耐热性好，还具有一定的耐菌性、阻燃性和抗紫外性，因此用途十分广泛，可用作包装材料、纤维和非织造物等，目前主要用于服装(内衣、外衣)、产业(建筑、农业、林业、造纸)和医疗卫生等领域。

2、PLA改性绿色环保材料聚乳酸具有良好的生物降解性、相容性及化学惰性, 同时又具有性脆, 耐热性差等缺点，影响了其加工性能和应用。

PLA主要缺陷有：自身强度不高、脆性、阻透性差、耐热性差等。

具有较高的拉伸强度、压缩模量，但质硬而韧性较差，缺乏柔性和弹性，极易弯曲变形；另外，PLA的化学结构缺乏反应性官能团，也不具有亲水性，降解速度需要控制，因此有必要对PLA进行改性。

聚乳酸可与丝素、木质素、淀粉、羟基磷灰石、据羟基脂肪酸酯、聚己内酯、聚氧化乙烯、聚乙烯基吡咯烷酮、聚丙烯酸酯、聚醋酸乙烯、聚乙烯等进行共混，制备各种不同结构和性能的共混体系，满足不同的应用。

聚乳酸的改性方法一般分为化学改性和物理改性。

化学改性主要是通过接枝交联等途径引入各种类型的功能化侧基（如羧基、氨基、羟基等）改变PLA主链的化学结构或表面结构，从而改善其脆性、疏水性及降解速度等性能；物理改性主要是通过添加增塑剂、纳米材料等改变PLA的机械、光学、热学等性能。

3、形貌分析技术研究改性前后PLA增韧情况3.1 TEM分析利用热机械分析仪分析材料的线膨胀系数α。

线膨胀系数是材料的长度随温度增高后的伸长率和温度增量的比值。