液液萃取塔实验装置
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目录一、产品介绍 (2)二、产品特点 (5)三、技术参数 (6)四、操作说明 (6)五、操作注意事项 (6)六、售后服务承诺 (7)七、产品合格证 (8)一、产品介绍:萃取塔是石油炼制、化学工业和环境保护等部门广泛应用的一种液-液传质设备,具有结构简单、便于安装和制造等特点。
为了提高液液相传质设备的效率,本设备补给外加能量,如搅拌、脉冲、振动等。
萃取原理萃取是指两个完全不互溶或部分互溶的液相接触后,一个液相中的溶质经过物理或化学作用另一个液相,或在两相中重新分配的过程。
如图所示:1. 原溶液:之欲分离的原料溶液,原溶液中欲萃取组份成为溶质A,其余称稀释剂B2. 溶剂S:为萃取A而加入的溶剂,也称萃取剂3. 萃取相:原溶剂和稀释剂混合萃取后,分成两相,含溶剂S较多的一相;4. 萃余相:主含稀释剂的一相5. 萃取液:萃取相脱溶剂后的溶液6. 萃余液:萃余相脱溶剂后的溶液萃取过程的条件1.两个接触的液相完全不互溶或部分互溶;2.溶质组分和稀释剂在两相中分配比不同;3.两相接触混合和分相;4.溶剂S对A和B的溶解能力不一样,溶剂具有选择性,即其中:y表示萃取相内组分浓度;x表示萃余相内组分浓度。
上式表明:萃取相中A/B的浓度比值应大于萃余相中A/B的浓度比值。
典型工业萃取过程1.以醋酸乙酯为溶剂萃取稀醋酸水溶液中的醋酸,制取无水醋酸。
由于萃取相中含有水,萃余相中含有醋酸乙酯,所以萃取后产品和溶剂均须通过精馏分离实现。
2.以醋酸丁酯为溶剂萃取青霉素产品。
3.以环砜为溶剂从石油轻馏分中提取环烃;4.以轻油为溶剂从废水中脱酚;5.以丙烷为溶剂从植物油中提取维生素。
萃取过程的经济性1. 混合物的相对挥发度下或形成恒沸物,用一般精馏方法不能分离或很不经济;2.混合物浓度很稀,采用精馏方法必须将大量稀释剂B气化,能耗高;3 混合液含热敏性物质(如药物等),采用萃取方法精制可避免物料受热破坏。
萃取过程对萃取剂要求①选择性好;②萃取容量大;③化学稳定性好;④分相好;⑤易于反萃取或精馏分离;⑥操作安全、经济、毒性小常用的工业萃取剂醇类:异戊醇;仲辛醇;取代伯醇醚类:二异丙醚;乙基己基醚酮类:甲基异丁基酮;环己酮酯类:乙酸乙酯、乙酸戊酯、乙酸丁酯磷酸酯类:己基磷酸二(2-乙基己基)酯、二辛基磷酸辛指、磷酸三丁酯亚砜类:二辛基亚砜、二苯基亚砜、烃基亚砜羧酸类:肉桂酸、脂肪酸、月桂酸、环烷酸磺酸类:十二烷基苯磺酸、三壬基萘磺酸有机胺类:三烷基甲胺、二癸胺、三辛胺、三壬胺,等等。
化工原理实验装置系列之转盘萃取塔实验装置实验指导书杭州言实科技有限公司2023.4目录一、实验目的 ........................................................................................................... 错误!未定义书签。
二、实验原理 ........................................................................................................... 错误!未定义书签。
三、实验装置 ........................................................................................................... 错误!未定义书签。
四、实验方法 ........................................................................................................... 错误!未定义书签。
五、注意事项 ........................................................................................................... 错误!未定义书签。
六、报告内容 ........................................................................................................... 错误!未定义书签。
七、思考题 ............................................................................................................... 错误!未定义书签。
实验15 液—液萃取实验一.实验目的1.了解液-液萃取原理和实验方法。
2.熟悉转盘萃取塔的结构、操作条件和控制参数。
3.掌握评价传质性能(传质单元数、传质单元高度)的测定和计算方法。
二.实验原理液-液萃取是分离液体混合物和提纯物质的重要单元操作之一。
在欲分离的液态混合物(本实验暂定为:煤油和苯甲酸的混合溶液)中加入一种与其互不相溶的溶剂(本实验暂定为:水),利用混合液中各组分在两相中分配性质的差异,易溶组分较多地进入溶剂相从而实现混合液的分离。
萃取过程中所用的溶剂称为萃取剂(水),混合液中欲分离的组分称为溶质(苯甲酸),萃取剂提取混合液中的溶质称为萃取相,剩余的混合液称为萃余相。
图2-15-1是一种单级萃取过程示意图。
将萃取剂加到混合液中,搅拌混合均匀,因溶质在萃取相的平衡浓度高于在混合液中的浓度,溶质从混合液向萃取剂中扩散,从而使溶质与混合液中的其他组分分离。
图2-15-1单级萃取过程示意图由于在液-液系统中,两相间的密度差较小,界面张力也不大,所以从过程进行的流体力学条件看,在液-液的接触过程中,能用于强化过程的惯性力不大。
为了提高液-液相传质设备的效率,常常从外界向体系加能量,如搅拌、脉动、振动等。
本实验采用的转盘萃取塔属于搅拌一类。
与精馏和吸收过程类似,由于过程的复杂性,传质性能可用理论级和级效率表示,或者用传质单元数和传质单元高度表示,对于转盘萃取塔、振动萃取塔这类微分接触萃取塔的传质过程,一般采用传质单元数和传质单元高度来表征塔的传质特性。
萃取相传质单元数N OE 表示分离过程的难易程度。
对于稀溶液,近似用下式表示:**ln *2112x x x x x x dxN x x OE --=-=⎰(2-15-1) 式中:N OE ——萃取相传质单元数x ——萃取相的溶质浓度(摩尔分率,下同) x * ——溶质平衡浓度x l 、x 2 ——分别表示萃取相进塔和出塔的溶质浓度。
萃取相的传质单元高度用H OE 表示:OE OE H/N H = (2-15-2)式中:H 为塔的有效高度(m )。
萃取操作实训装置安全事项使用之前,请仔细阅读本手册,以便正确使用。
危险若不采取适当的预防措施,将造成严重的人身伤害、伤亡或重大的损失。
为了防止触电或者产生错误动作和故障,在确认安装完成之前,请不要接通电源。
接通电源后,请不要触摸端子,否则会有触电危险。
装置在接通电源的状态中,不要把水溅到控制柜的仪表以及端子排上,否则会有漏电、触电或火灾的危险。
切断电源并挂上禁止通电警示牌后,才可以进行设备单元的拆卸或检修,否则会有触电危险。
注意化工类实验应在良好的通风环境下进行。
实验物料请勿直接排入生活地沟。
使用装置前,首先检查本装置的外部供电系统,本装置供电电压为380VAC,频率50Hz。
请勿将运转设备长时间闭阀运行。
外部供电意外停电时请切断装置总电源,以防重新通电时运转设备突然启动而产生危险。
如遇到意外情况,请立即切断电源。
每次停车后请及时切断总电源,并将装置内的物料排放干净。
注意定期对运转设备进行保养,尤其是长时间未使用的情况下,以保证装置的正常使用。
第1章装置说明1.1 工业背景萃取是利用混合物中各组分在外加溶剂中溶解度差异而实现分离的单元操作。
液-液萃取是实际工业生产中一种常见的分离液态混合物方式,利用萃取分离液态混合物分离效率高,运行费用低廉,能取得良好的工业效果。
因此,液-液萃取装置是化工领域中常见装置,在无机化工、石油化工、医药化工、食品化工等行业中均有广泛应用。
考虑学校实际需求状况及实验原料的安全环保性,本萃取实训装置采用水、煤油-苯甲酸溶液为萃取体系,进行萃取实训操作。
1.2 实训功能1.2.1化工设备操作岗位技能:能进行气泵、离心泵、萃取塔等设备操作。
1.2.2分析岗位技能:对萃取体系的萃取前后样品进行分析,能进行取样、滴定、分析、计算等过程操作。
1.2.3现场工控岗位技能:气泵的流量调节及手阀调节;轻、重相入口及出口温度测控;轻相泵及重相泵输送压力测控。
1.2.4化工仪表岗位技能:玻璃转子流量计、变频器、差压变送器、无纸记录仪、声光报警器、调压模块及各类就地弹簧指针表等的使用;单回路控制方案的实施。
实验名称:萃取实验 一、 实验目的① 了解转盘萃取塔的结构和特点; ② 掌握液—液萃取塔的操作; ③ 掌握传质单元高度的测定方法,并分析外加能量对液液萃取塔传质单元高度和通量的影响。
二、 实验器材萃取实验装置三、 实验原理萃取是利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。
将一定量萃取剂加入原料液中,然后加以搅拌使原料液与萃取剂充分混合,溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散,所以萃取操作与精馏、吸收等过程一样,也属于两相间的传质过程。
与精馏,吸收过程类似,由于过程的复杂性,萃取过程也被分解为理论级和级效率;或传质单元数和传质单元高度,对于转盘塔,振动塔这类微分接触的萃取塔,一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。
传质单元数表示过程分离难易的程度。
对于稀溶液,传质单元数可近似用下式表示:⎰-=12x x *OR x x dx N式中 N OR ------萃余相为基准的总传质单元数;x------萃余相中的溶质的浓度,以摩尔分率表示;x*------与相应萃取浓度成平衡的萃余相中溶质的浓度,以摩尔分率表示。
x 1、x 2------分别表示两相进塔和出塔的萃余相浓度传质单元高度表示设备传质性能的好坏,可由下式表示:OR OR N H H =Ω=OR x H L a K式中 H OR ------以萃余相为基准的传质单元高度,m;H------ 萃取塔的有效接触高度,m;Kxa------萃余相为基准的总传质系数,kg/(m 3•h•△x); L------萃余相的质量流量,kg/h;Ω------塔的截面积,m 2;已知塔高度H和传质单元数N OR可由上式取得H OR的数值。
H OR反映萃取设备传质性能的好坏,H OR越大,设备效率越低。
影响萃取设备传质性能H OR的因素很多,主要有设备结构因素,两相物质性因素,操作因素以及外加能量的形式和大小。
图-1 转盘萃取塔流程1、萃取塔2、轻相料液罐3、轻相采出罐4、水相贮罐5、轻相泵6、水泵1、流程说明:本实验以水为萃取剂,从煤油中萃取苯甲酸。
实验名称:萃取实验一、实验目的①了解转盘萃取塔的结构和特点;②掌握液—液萃取塔的操作;③掌握传质单元高度的测定方法,并分析外加能量对液液萃取塔传质单元高度和通量的影响。
二、实验器材萃取实验装置三、实验原理萃取是利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。
将一定量萃取剂加入原料液中,然后加以搅拌使原料液与萃取剂充分混合,溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散,所以萃取操作与精馏、吸收等过程一样,也属于两相间的传质过程。
与精馏,吸收过程类似,由于过程的复杂性,萃取过程也被分解为理论级和级效率;或传质单元数和传质单元高度,对于转盘塔,振动塔这类微分接触的萃取塔,一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。
传质单元数表示过程分离难易的程度。
对于稀溶液,传质单元数可近似用下式表示:nor?式中 nor------萃余相为基准的总传质单元数;x------萃余相中的溶质的浓度,以摩尔分率表示;x*------与相应萃取浓度成平衡的萃余相中溶质的浓度,以摩尔分率表示。
x1、x2------分别表示两相进塔和出塔的萃余相浓度传质单元高度表示设备传质性能的好坏,可由下式表示:hor?hnorlhor??x1dxx?x*x2 kxa?式中 hor------以萃余相为基准的传质单元高度,m; h------ 萃取塔的有效接触高度,m; kxa------萃余相为基准的总传质系数,kg/(m3?h?△x); l------萃余相的质量流量,kg/h;?------塔的截面积,m2;已知塔高度h和传质单元数nor可由上式取得hor的数值。
hor反映萃取设备传质性能的好坏,hor越大,设备效率越低。
影响萃取设备传质性能hor的因素很多,主要有设备结构因素,两相物质性因素,操作因素以及外加能量的形式和大小。
图-1 转盘萃取塔流程1、萃取塔2、轻相料液罐3、轻相采出罐4、水相贮罐5、轻相泵6、水泵1、流程说明:本实验以水为萃取剂,从煤油中萃取苯甲酸。
液─液萃取塔实验装置说明书天津大学化工基础实验中心目录一. 实验设备的特点二. 实验装置的基本情况和技术数据三. 实验方法及步骤四. 使用实验设备应注意的事项五. 附录附录 1. 实验数据的计算过程及结果附录2. 实验数据及计算结果列表附录3. 附图一. 实验设备的特点1. 本装置体积小,重量轻,移动方便。
本实验装置塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管,其它均为不锈钢件制成,可适用于多种物系。
2. 操作方便,安全可靠,调速稳定。
环境污染小,噪声小。
二. 实验装置的基本情况和技术数据实验装置的流程示意图1—水泵;2—油泵;3—煤油回流阀;4—煤油原料箱;5—煤油回收箱;6—煤油流量计;7—回流管;8—电机;9—萃取塔;10—浆叶;11--π型管;12—水转子流量计;13—水回流阀;14—水箱;15—转数测定器;萃取塔为桨叶式旋转萃取塔。
塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管,塔顶和塔底的玻璃管端扩口处,分别通过增强酚醛压塑法兰、橡皮圈、橡胶垫片与不锈钢法兰连结。
塔内有16个环形隔板将塔分为15段,相邻两隔板的间距为40mm,每段的中部位置各有在同轴上安装的由 3 片桨叶组成的搅动装置。
搅拌转动轴的底端有轴承,顶端亦经轴承穿出塔外与安装在塔顶上的电机主轴相连。
电动机为直流电动机,通过调压变压器改变电机电枢电压的方法作无级变速。
操作时的转速由仪表显示。
在塔的下部和上部轻重两相的入口管分别在塔内向上或向下延伸约200 mm,分别形成两个分离段,轻重两相将在分离段内分离。
萃取塔的有效高度 H 则为轻相入口管管口到两相界面之间的距离。
主要设备的技术数据如下:1. 萃取塔的几何尺寸: 塔径 D=37 mm 塔身高=1000 mm 塔的有效高度 H=750 mm2. 水泵、油泵: CQ型磁力驱动泵型号: PM-250PE 电压: 220V功率: 250W扬程: 6米3. 转子流量计:型号 LZB-4 流量 1-10 L/h 精度 1.5 级4. 转速测定装置搅拌轴的转速通过直流调压器来调节改变,转速的测定是通过霍尔传感器将转速变换位电信号,然后又通过数显仪表显示出转速。
萃取塔操作实验报告1. 引言萃取塔是一种常用的化学分离设备,广泛应用于化工、制药等领域。
本实验旨在通过操作萃取塔,了解其原理和操作方法,以及熟悉实验中常用的底流、顶流等概念。
2. 实验原理萃取塔是利用两种相互不溶的液体进行物质分离的装置。
在萃取塔中,原料液与萃取剂经过接触和混合,通过向上流动,完成物质的转移和分离。
萃取过程中,顶部的液体称为顶流,底部的液体称为底流。
在实验中,通过调整进料流量、萃取剂流量和回流比等参数,可以实现不同组分的分离和提纯。
3. 实验步骤3.1 实验装置实验装置由萃取塔、进料泵、萃取剂泵、废液回流泵、冷凝器和收集瓶等组成。
萃取塔内填充有填料,以增加塔内表面积,促进液体的接触和混合。
3.2 实验操作1. 根据实验要求,将待处理的原料液注入进料泵,并调控进料流量。
2. 启动进料泵,并观察原料液顺利进入萃取塔。
3. 调节萃取剂泵的流量,使萃取剂与原料液充分混合。
4. 根据实验要求,调节冷凝器的温度以控制顶流的组分。
5. 实验过程中,观察顶流和底流的颜色、透明度等变化,并定时取样分析。
6. 根据实验要求,调节废液回流泵的流量。
4. 结果及分析实验中,我们使用了两种具有不同极性的液体作为萃取剂和原料液。
实验过程中,顶流和底流的颜色、透明度和溶解度发生了明显的变化。
通过取样分析,我们发现顶流中的目标物质浓度明显增加,而底流中的杂质浓度明显降低。
这说明在萃取过程中,萃取剂的选择和流量控制对分离效果有重要影响。
通过调节废液回流泵的流量,我们可以控制底流的回流比例,进一步提高分离效果。
实验结果表明,适当增加回流比可以提高分离效率,但过大的回流比会导致塔内液位异常。
5. 实验总结本次实验通过操作萃取塔,深入了解了其原理和操作方法,并熟悉了实验中常用的底流、顶流等概念。
在实验过程中,我们发现萃取剂的选择和流量控制对分离效果起到重要作用。
通过调节废液回流泵的流量,我们可以进一步提高分离效果,但需注意控制回流比例。
实验七液-液萃取塔的操作及其传质单元高度的测定转盘塔是一种外输入能量的液—液萃取设备,具有结构简单、生产能力大、功率小等优点,广泛应用于食物油纯化,核燃料处理、原油净化、维生素净化、废水处理等方面。
一、实验目的1.掌握萃取塔传质单元高度的测定方法,学会分析外加能量对液-液萃取塔传质单元的影响;2.了解引起萃取塔液泛不正常现象出现的原因以及处理方法;3.了解液-液萃取设备的结构和特点。
二、实验原理萃取是分离混合液体的一种方法,它是一种弥补精馏操作无法实现分离的方法之一,特别适用于稀有分散昂贵金属的冶炼和高沸点多组分分离,它是依据液体混合物各组分在溶剂中溶解度的差异而实现分离的。
但是,萃取单元操作得不到高纯物质,它只是将难以分离的混合液转化为容易分离的混合液,增加了分离设备和途径,导致成本提高。
所以,经济效益是评价萃取单元操作成功于否的标准。
1.萃取和吸收的区别⑴相同之处:两者均是利用混合物中的各组分在某溶剂中溶解度的不同而达到分离的。
吸收是气液接触传质,萃取是液-液接触传质,两者同属相际传质,因此两者的速率表达式和传质推动力的表达式是相同的。
图1. 萃取和吸收的区别⑵不同之处:由于液-液萃取体系的特点,两相的密度比较接近,界面张力较小,所以,能用于强化过程的推动力不大,加上分散的一相,凝聚分层能力不高;而气液吸收两相密度相差很大,界面张力较大,气液两相分离能力很大,由此,对于气液接触效率较高的设备,用于液-液接触效率不一定高。
为了提高液-液相际传质设备的效率,常常需外加能量,如搅拌、脉动、振动等。
另外,为了让分散的液滴凝聚,实现两相的分离,需要有足够的停留时间也即凝聚空间,简称分层分离空间。
2.萃取塔结构特征由于液-液萃取体系的特点,从而使萃取塔的结构发生了根本性变化: ⑴需要适度的外加能量; ⑵需要足够大的分层分离空间。
3.萃取塔的操作特点 ⑴分散相的选择a.容易分散的一相为分散相:在现实操作过程中,很易转相,为了避免此类情况发生,宜选择容易分散的一相为分散相。
液液萃取塔仿真实验报告
液液萃取塔仿真实验报告
一、实验目的
本实验旨在通过液液萃取塔的仿真实验,掌握液液萃取塔的工作原理、操作方法和影响因素,提高学生的实验操作能力和实验数据处理能力。
二、实验原理
液液萃取塔是一种利用两种不相溶液体之间的分配系数差异,将一种
或多种物质从一种液相中分离出来的设备。
其主要原理是将待分离物
质溶解在一种溶剂中,然后将溶液与另一种不相溶的溶剂进行接触,
使得待分离物质在两种溶剂中的分配系数不同,从而实现分离。
三、实验步骤
1.将液液萃取塔装置好,连接好进料管、出料管和回流管。
2.将待分离物质溶解在溶剂中,将溶液加入液液萃取塔中。
3.将另一种不相溶的溶剂加入液液萃取塔中,使其与溶液进行接触。
4.调节液液萃取塔的操作参数,如进料流量、回流比例、塔板数等,观察分离效果。
5.记录实验数据,包括进料流量、回流比例、塔板数、分离效果等。
四、实验结果
通过实验,我们发现液液萃取塔的分离效果受到多种因素的影响,如进料流量、回流比例、塔板数等。
在实验中,我们通过调节这些操作参数,成功地实现了对待分离物质的分离。
五、实验结论
本实验通过液液萃取塔的仿真实验,使我们更加深入地了解了液液萃取塔的工作原理、操作方法和影响因素。
同时,我们也提高了实验操作能力和实验数据处理能力,为今后的科研工作打下了坚实的基础。
实验十二 液-液萃取一、实验目的1. 了解萃取塔的结构。
2.熟悉萃取实验装置的流程,掌握萃取实验的操作。
3. 掌握萃取塔性能的测定与计算方法。
二、实验原理本实验以水为萃取剂,从煤油中萃取苯甲酸 。
水相为萃取相( 用字母E 表示,本实验又称连续相、重相 )。
煤油相为萃余相( 用字母 R 表示,本实验中又称分散相、轻相)。
轻相入口处,苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015-0.0020(kg 苯甲酸/kg 煤油)之间为宜。
轻相由塔底进入,作为分散相向上流动,经塔顶分离段分离后由塔顶流出;重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经π形管流出;轻重两相在塔内呈逆向流动。
在萃取过程中,苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。
萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。
考虑水与煤油是完全不互溶的,且苯甲酸在两相中的浓度都很低,可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。
按萃取相计算传质单元数N OE 的计算公式为:()⎰-=EbEtY Y E E EOE Y Y dY N * (12-1)式中:Y Et -苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成,kg 苯甲酸/kg 水,本实验中Y Et =0;Y Eb -苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成,kg 苯甲酸/kg 水; Y E -苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成,kg 苯甲酸/kg水;Y E *-与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成X R 成平衡的萃取相中的质量比 组成,kg 苯甲酸/kg 水。
用Y E -X R 图上的分配曲线(平衡曲线)与操作线可求得)(E E Y Y -*1-Y E 关系。
再进行图解积分可求得N OE 。
对于水-煤油-苯甲酸物系, Y Et -X R 图上的分配曲线可由实验测定得出。
1.传质单元数N OE (图解积分)在画有平衡曲线的Y E -X R 图上再画出操作线,因为操作线必然通过以下两点:(X Rb ,Y Eb )和(X Rt ,Y Et ),其中X Rb 为轻相入口浓度,X Rt 为轻相出口浓度,Y Eb 为重相出口浓度,Y Et 为重相入口浓度,Y Et =0。
液-液萃取塔实验装置说明书天津大学过程工业技术与装备研究所天津市睿智天成科技发展有限公司目录一. 实验设备的特点二. 实验装置的基本情况和技术数据三. 实验方法及步骤四. 使用实验设备应注意的事项五. 附录附录1. 实验数据的计算过程及结果附录2. 实验数据及计算结果列表附录3. 附图一. 实验设备的特点1. 本装置体积小,重量轻,移动方便。
本实验装置塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管,其它均为不锈钢件制成,可适用于多种物系;2. 操作方便,安全可靠,调速稳定。
环境污染小,噪声小。
二. 实验装置的基本情况和技术数据实验装置的流程示意图1-水泵;2-油泵;3-煤油回流阀;4-煤油原料箱;5-煤油回收箱;6-煤油流量计;7-回流管;8-电机;9-萃取塔;10-转盘;11-π型管;12-水转子流量计;13-水回流阀;14-水箱;15-转数测定器;萃取塔为桨叶式旋转萃取塔。
塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管,塔顶和塔底的玻璃管端扩口处,分别通过增强酚醛压塑法兰、橡皮圈、橡胶垫片与不锈钢法兰连结。
搅拌转动轴的底端有轴承,顶端亦经轴承穿出塔外与安装在塔顶上的电机主轴相连。
电动机为直流电动机,通过调压变压器改变电机电枢电压的方法作无级变速。
操作时的转速由仪表显示。
在塔的下部和上部轻重两相的入口管分别在塔内向上或向下延伸约200 mm,分别形成两个分离段,轻重两相将在分离段内分离。
萃取塔的有效高度H 则为轻相入口管管口到两相界面之间的距离。
主要设备的技术数据如下:1. 萃取塔的几何尺寸:塔径D=37 mm 塔身高=1000 mm塔的有效高度H=750 mm2. 水泵、油泵: CQ型磁力驱动泵型号: 16CQ-8 电压: 380V 功率: 180W 扬程:8米吸程: 3米流量: 30升/分转速2800转/分3. 转子流量计:不锈钢材质型号LZB-4流量1-10 L/h 精度1.5 级4. 转速测定装置搅拌轴的转速通过直流调压器来调节改变,转速的测定是通过霍尔传感器将转速变换位电信号,然后又通过数显仪表显示出转速。
本实验以水为萃取剂,从煤油中萃取苯甲酸。
水相为萃取相(用字母E表示,本实验又称连续相、重相)。
煤油相为萃余相(用字母R 表示,本实验中又称分散相、轻相)。
轻相入口处,苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015-0.0020(kg苯甲酸/kg煤油)之间为宜。
轻相由塔底进入,作为分散相向上流动,经塔顶分离段分离后由塔顶流出;重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经π形管流出;轻重两相在塔内呈逆向流动。
在萃取过程中,苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。
萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。
考虑水与煤油是完全不互溶的,且苯甲酸在两相中的浓度都很低,可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。
三. 实验方法及步骤1. 在实验装置最左边的贮槽内放满水,在最右边的贮槽内放满配制好的轻相入口煤油,分别开动水相和煤油相送液泵的电闸,将两相的回流阀打开,使其循环流动。
2. 全开水转子流量计调节阀,将重相(连续相)送入塔内。
当塔内水面快上升到重相入口与轻相出口间中点时,将水流量调至指定值(4 L/h),并缓慢改变π形管高度使塔内液位稳定在重相入口与轻相出口之间中点左右的位置上。
3. 将调速装置的旋扭调至零位,然后接通电源,开动电动机并调至某一固定的转速。
调速时应小心谨慎,慢慢地升速,绝不能调节过量致使马达产生“飞转”而损坏设备。
4. 将轻相(分散相)流量调至指定值(6 L/h),并注意及时调节π形管的高度。
在实验过程中,始终保持塔顶分离段两相的相界面位于重相入口与轻相出口之间中点左右。
5. 在操作过程中,要绝对避免塔顶的两相界面过高或过低。
若两相界面过高,到达轻相出口的高度,则将会导致重相混入轻相贮罐。
6. 操作稳定半小时后用锥形瓶收集轻相进、出口的样品各约50mL,重相出口样品约100mL备分析浓度之用。
7. 取样后,即可改变浆叶的转速,其它条件不变,进行第二个实验点的测试。
8. 用容量分析法测定各样品的浓度。
用移液管分别取煤油相10 mL,水相25 mL样品,以酚酞做指示剂,用0.01 N左右NaOH标准液滴定样品中的苯甲酸。
在滴定煤油相时应在样品中加数滴非离子型表面活性剂醚磺化AES(脂肪醇聚乙烯醚硫酸脂钠盐),也可加入其它类型的非离子型表面活性剂,并激烈地摇动滴定至终点。
9. 实验完毕后,关闭两相流量计。
将调速器调至零位,使搅拌轴停止转动,切断电源。
滴定分析过的煤油应集中存放回收。
洗净分析仪器,一切复原,保持实验台面的整洁。
四. 使用实验装置的注意事项1. 调节浆叶转速时一定要小心谨慎,慢慢地升速,千万不能增速过猛使马达产生“飞转”损坏设备。
最高转速机械上可达700转/分。
从流体力学性能考虑,若转速太高,容易液泛,操作不稳定。
对于煤油~水~苯甲酸物系,建议在600转/分以下操作。
2. 在整个实验过程中塔顶两相界面一定要控制在轻相出口和重相入口之间适中位置并保持不变。
3. 由于分散相和连续相在塔顶、底滞留很大,改变操作条件后,稳定时间一定要足够长,大约要用半小时,否则误差极大。
4. 煤油的实际体积流量并不等于流量计的读数。
需用煤油的实际流量数值时,必须用流量修正公式对流量计的读数进行修正后方可使用。
5.煤油流量不要太小或太大,太小会使煤油出口的苯甲酸浓度太低,从而导致分析误差较大;太大会使煤油消耗增加。
建议水流量取4L/h ,煤油流量取6L/h 。
五. 附录附录1. 实验数据的计算过程及结果B(油) S(水) X Rt Y EtX Rb Y Eb S 为水流量 B 为油流量 Y 为水浓度 X 为油浓度 下标E 为萃取相 下标t 为塔顶 下标R 为萃余相 下标b 为塔底 按萃取相计算传质单元数N OE 的计算公式为:()⎰-=EbEtY Y E E EOE Y Y dY N * 式中:Y Et ─苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成,kg 苯甲酸/kg 水;本实验中Y Et =0。
Y Eb ─苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成,kg 苯甲酸/kg 水; Y E ─苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成,kg 苯甲酸/kg 水; Y E *─与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成X R 成平衡的萃取相中的质量比组成,kg 苯甲酸/kg 水;用Y E ─X R 图上的分配曲线(平衡曲线)与操作线可求得)(E E Y Y -*1-Y E 关系。
再进行图解积分可求得N OE 。
对于水~煤油~苯甲酸物系,Y Et -X R 图上的分配曲线可由实验测定得出。
(一)求传质单元数N OE (图解积分)(浆叶转数372转/分为例) 1. 塔底轻相入口浓度X Rb煤油)苯甲酸(苯甲酸kg kg M N V X NaOH NaOH Rb /00215.08001012201077.01.1380010=⨯⨯⨯=⨯⨯⨯=2. 塔顶轻相出口浓度X Rt煤油)苯甲酸(苯甲酸kg kg M N V X NaOH NaOH Rt /00089.08001012201077.04.580010=⨯⨯⨯=⨯⨯⨯=3. 塔顶重相入口浓度Y Et本实验中使用自来水,故视 Y Et =0 4. 塔底重相出口浓度Y Eb水)苯甲酸(苯甲酸kg kg M N V Y NaOH NaOH Eb /000104.010002512201077.07.19100025=⨯⨯⨯=⨯⨯⨯=5. 在画有平衡曲线的Y E ─X R 图上再画出操作线,因为操作线必然通过以下两点: 轻入X Rb =0.00215 (kg 苯甲酸/ kg 煤油) 重出Y Eb =0.00104(kg 苯甲酸/ kg 水) 轻出X Rt =0.00089(kg 苯甲酸/ kg 煤油) 重入Y Et =0所以, 在Y E ─X R 图上找出以上两点, 连结两点即为操作线。
在Y E =Y ET =0至Y E =Y Eb =0.000310之间,任取一系列Y E 值,可用操作线找出一系列的X R 值,再用平衡曲线找出一系列的Y E *值并计算出一系列的)(E E Y Y -*1值。
见表1。
表1 Y E 与)(E E Y Y -*1的数据关系在直角坐标方格纸上,以Y E 为横坐标,)(E E Y Y -*1为纵坐标,将上表的Y E 与)(E E Y Y -*1一系列对应值绘成曲线。
在Y E =0至Y E =0.000310之间的曲线以下的面积即为按萃取相计算的传质单元数。
()⎰-=EbEtY Y E E EOE Y Y dY N *=2.83 (见图解积分图). (二). 按萃取相计算的传质单元高度H OEH OE =H/ N OE =0.75/2.83=0.265m 0.75m指塔釜轻相入口管到塔顶两相界面之间的距离 (三). 按萃取相计算的体积总传质系数K YEa =S/(H OE ×A)=4/[0..265×(π/4)×0.0372] = 14044.69)kg /kg (m kg 3水苯甲酸苯甲酸⨯⨯h附录2. 实验数据及计算结果列表验结果塔底重相浓度YBb, kgA/kgB 0.00104 0.00128 水流量S, kgs/h 4 4煤油流量B, kgB/h 6.704 6.704传质单元数N OE(图解积分) 2.83 5.32传质单元高度HOE(米)0.265 0.141 体积总传质系数,KYea kgA/[m3.h.(kgA/kgs)] 14044.69 26402.03。