测定生活污水中硫化物的方法探讨

新方法测定水质硫化物的实验研究发布时间：2022-11-07T11:14:06.406Z 来源：《中国科技信息》2022年第13期第7月作者：王焕姣江黄铭汤根平黄敏[导读] 水中硫化物是指水中溶解性的硫化物以及酸性金属硫化物，包括溶解性的H2S、HS-、S2-，王焕姣江黄铭汤根平黄敏湖南省株洲生态环境监测中心湖南株洲 412000摘要: 水中硫化物是指水中溶解性的硫化物以及酸性金属硫化物，包括溶解性的H2S、HS-、S2-，由于硫化物在水中溶解率极不稳定、容易逸出[1]，因此，采用国标方法对样品采集、保存和测定均有严格要求。

生态环境部发布《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》由原来GB/16489-1996方法测定，从2022年3月1日起按HJ1226-2021方法实施。

本文通过实验对HJ1226-2021新方法进行验证。

关键词: 硫化物；分光光度法；水质测定AbstractSulfides in water are dissolved sulfides in water as well as acidic metal sulfides, including dissolved H2S、HS-、S2-, due to the extremely unstable dissolution rate of sulfides in water, easy to escape, therefore, the use of national standard methods for sample collection and preservation are strict requirements. The Ministry of Ecology and Environment released the determination of water quality sulfide methylene blue spectrophotometric method from the original GB/16489-1996 method, from March 1, 2022 onwards according to the implementation of HJ1226-2021 method. In this paper, the new method of HJ1226-2021 is verified through experiments. Keywords: sulfide; spectrophotometric method; water quality testing1 前言硫化物是水体污染的一项重要指标，天然水中不常含有硫化物，地下水(特别是温泉水)及生活污水，通常含有硫化物。

简析水中硫化物的测定方法及影响因素我们在监测化验环境的时候常会用到碘量法。

作者具体的论述了水质硫化物碘量测定法，并且论述了试剂和设备的选取等，论述了碘量法中对硫化物产生干扰的要素。

标签：水中硫化物；测定方法；碘量法；影响因素水里面的硫化物很多，比如能够溶解的H2S、HS-、S2-，可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机类、无机类硫化物等。

其中硫化氢会扩散在空气中，有毒，而且臭味较为明显。

一旦和人体细胞中发生作用，就会干扰细胞的氧化，最终导致细胞无法获取氧气，进而使得人的生命垂危。

它不但能够侵蚀金属，还会被水体里面的微生物侵蚀，进而生成硫酸物质。

1 水质硫化物碘量测定法1.1 直接碘量法所谓的直接碘量措施，具体的说是用碘滴液滴在物质上进而引起反应的一种方法。

它只可以用到酸性或是弱碱的液体中，假如该溶液的pH值超过9的话，就会形成副反应，此时就无法保证测量结果的精准性。

我们常用淀粉指示剂来指示终点。

这主要是因为淀粉一旦遇到碘液就会变成蓝色，其反应非常灵敏。

化学计量点稍后，液体中有过多的碘，碘和淀粉融合显示蓝色，标志终点。

除此之外，也可以使用碘本身的色泽来指示，在计量之后，液体中过多的碘就会呈现出黄色，以此来标示终点。

1.2 剩余碘量法所谓的剩余碘量法具体的说是在溶液里添加正好以及过多的碘液，当I2与测定组分反应完全后，然后用硫代硫酸钠滴定液滴定剩余的碘，进而得到待测组的物质含量的一种措施。

该措施在使用的时候常将淀粉当成指示物质。

一般淀粉应该在临近终点的时候才添加，这主要是因为液体中有过多的碘的话，它会附着在淀粉上面，进而干扰到我们判断终点。

1.3 置换碘量法该措施指的是先在样本里面添加碘化钾，此时试品就会将其中的过多的钾析出，然后将硫酸钠滴放到碘上面，此时就能够得到测定物质的含量。

2 做好试剂以及设备的选取工作2.1 正确选择试剂除非测试活动有其他的规定，否则都使用专门的纯试剂，或是相同量的纯水。

亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物有关条件的探讨摘要：在社会经济快速建设发展下，对水资源的需求日益增多。

如何提高水资源利用率，减少水污染成为政府、社会、群众关注的重点。

在生态环境水资源污染成分中，硫化物成为分析研究与解决的关键。

本文通过实验，从样品测定的时间、干扰物、酸化剂、吸收液等因素进行实验分析，以获得最优的监测条件。

关键词：亚甲基蓝分光光度法；水中硫化物；条件探讨1引言水中硫化物主要是水溶性无机硫化物、酸溶解性金属硫化物。

硫化物含量高会让水中氧气大量受到损失，致使水中生物的死亡；同时，水中硫化物具有较强的腐蚀金属特性，与污水中微生物形成氧化反应后会形成硫酸物质，加速生态水污染速率等危害。

因此，硫化物作为检测水体污染程度的数据参数和指标之一，是生态水质与废水监测中重点监测项目内容。

本文即将要探讨的亚甲基蓝分光光度法是当前水中硫化物测定应用较为广泛的方法。

亚甲基蓝分光光度法具有高灵敏性、操作简单快捷、实验检测方便等优势，是现阶段生态环境领域用作水中硫化物检测的主要方法。

其检测原理是利用硫化物在水中做酸化后会转变成为硫化氢的特点，将硫化氢采集到铁离子相对较高的酸性溶液中，酸性溶液会让里面的硫离子与氨基二甲基苯胺做充分化学反应，最后生成亚甲基蓝，亚甲基蓝颜色的深浅与硫化物浓度成正比。

但在监测实验实际操作阶段，会受到较多的外环境条件影响，导致检测精密度出现误差，本文将针对亚甲基蓝分光光度法水中硫化物预处理影响的相关条件做探讨，为水中硫化物监测提供参考。

2实验2.1样品采集在水中硫化物实验样品采集上主要是依据《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法(HJ 1226-2021)》《水质样品的保存和管理技术规定（HJ 493—2009）》《地表水环境质量监测技术规范(HJ 91.2—2022部分代替HJ/T 91—2002)》《污水监测技术规范（HJ 91.1-2019部分代替HJ/T 91-2002）》《地下水环境监测技术规范（HJ 164-2020）》《海洋检测规范第3部分：样品采集、贮存与运输》等方法执行。

本科毕业论文题目：亚甲基蓝分光光度法测定工业及生活废水中的硫化物含量学院：化学与化工学院班级：06级化学五班姓名：张翠云指导教师：王海青职称：副教授完成日期：2010年06 月05 日亚甲基蓝分光光度法测定工业及生活废水中的硫化物含量摘要：本文采用亚甲基蓝分光光度法测定工业及生活废水中硫化物的含量。

实验结果表明：最低检出限浓度为0.02μg·mL-1,在0～25μg·mL-1范围内，相关系数r=0.9992，符合标准曲线对相关系数的要求（r＞0.9990），即所测定硫化物含量具有真实性，是测定工业及生活废水中的硫化物含量的一种有效方法。

关键词：亚甲基蓝分光光度法；硫化物；水质分析目录1 引言 (1)2 实验部分 (2)2.1 实验原理 (2)2.2 仪器和试剂 (2)2.2.1 仪器 (2)2.2.2 试剂 (3)2.3 实验过程 (4)2.3.1 水样采集及固定 (4)2.3.2 标准曲线的绘制 (4)2.3.3 样品的测定 (5)2.3.4 空白测定 (6)3 结果与讨论 (6)3.1 实验结果分析 (6)3.2 实验影响因素 (7)3.2.1 水样预处理过程的影响 (7)3.2.2 标定过程的影响 (7)3.2.3 显色过程的影响 (8)3.3 实验问题及解决 (8)参考文献 (9)致谢 (10)1引言此论文依据中华人民共和国环境保护行业标准GB-T 16489-1996，亚甲基蓝分光广度法测定水质硫化物[1,3]所写。

该标准适用于地下水，化工，选矿等工业废水和生活废水中硫化物的测定,本次实验主要对大同地区矿水，甘河，高地，小站等四个采样点的水中硫化物进行测定。

我们通常说的水质硫化物系指水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物，具体包括溶解性的H2S、HS-、S2-以及存在悬浮物中的可溶性硫化物和酸可溶性金属硫化物和一些未电离的有机，无机类硫化物。

它们是细菌在厌氧条件分解水中硫酸盐和有机含硫化合物而产生的。

气相分子吸收光谱法测定水和废水中硫化物臧平安（上海安杰环保科技有限公司，201900）摘要H2S气体对紫外光所产生的吸收强度与硫化物的含量遵守光吸收定律. 在5%的磷酸介质中硫化物可定量地分解成H2S气体.根据这一原理，用H2O2消除亚硫酸盐、硫代硫酸盐等干扰，直接酸化吹入空气将H2S气体载入测量系统，在锌灯202.6nm波处测定吸光度，方法可快速测定绝大部分水样中硫化物；对基体复杂的废水样，用滤膜快速过泸后再酸化吹气测定。

两种方法测定简便快速,灵敏度准确度和重现性都非常好，检出限0.002mg/L(3S/b)；加标回收率95-105% ，重复测定(n=6)精度≤2%。

关键词气相分子吸收硫化物水废水目前常用测定硫化物的方法，多为国家标准法-碘量法及亚甲监分光光度法。

两种方法均须进行酸化-吹气-吸收，分离干扰后方可测定。

由于目前采用的予处理装置规格和形状、气液比、吹气速率等诸因素使硫化氢气体难以完全从气化反应烧瓶中挥发出来，这就使得碘量法特别是亚甲监分光光度法，很难得到较高的、稳定的回收率和准确的测定结果：所得回收率常常低于70%，相对标准偏差竟大到12%-16%[1]。

由于装置结构复杂，接口多，批量样品测定时，保证每套装置不漏气较难；为了使硫化氢气体挥发完全，要长时间使用大量的高纯氮气，还要分时段控制吹气流量，并要加热；每个样品一套装置，占有较大的操作台面，装置的安装、拆卸、洗涤，操作很繁，洗涤装置耗水量大，特别是去离子水。

既不经济又不易得到好的分析结果，监测分析者用此法考核统一标样时，往往不合格。

看来，制订新的国家标准法是势在必行了。

勢作者认为气相分子吸收光谱法是测硫化物的好方法。

为此，对文献[2.3]的方法做了深入地试验研究, 设计了两种很适用的方法：（1）对绝大多数水样，在H3PO4介质中加入H2O2消除干扰，以空气为载气进行快速测定；（2）对基体复杂污染严重的水样，参照文献[4]，用碱性ZnCO3絮凝ZnS沉淀，快速滤除干扰后，再按（1）法溶解沉淀，进行测定。

对水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法的验证报告的探讨摘要：无机化学中,硫化物指电正性较强的金属或非金属与硫形成的一类化合物，大多数金属硫化物都可看作氢硫酸的盐，由于氢硫酸是二元弱酸，因此硫化物可分为酸式盐(HS，氢硫化物)、正盐(S)和多硫化物(Sn)三类。

本文对亚甲基蓝分光光度法测定硫化物（S2-），样品的预处理，相关曲线，方法的准确度，精密度等进行了一系列的探讨分析，经验证，以上各项指标均符合规范要求。

关键词：硫化物亚甲基蓝分光光度法水质本论文探讨了水质中硫化物的原理，检测范围，样品的前处理和分析，数据的精密度和准确度，经对检出限、精密度、准确度的测定，测定结果显示从检测人员、仪器设备、试剂器皿及环境设施等方面均满足新方法HJ 1226-2021的技术要求1 方法原理和检测范围样品中的硫化物经酸化、加热氮吹或蒸馏后，产生的硫化氢用氢氧化钠溶液吸收，生成的硫离子在硫酸铁铵酸性溶液中与 N,N-二甲基对苯二胺反应，生成亚甲基蓝，于 665 nm 波长处测定其吸光度，硫化物含量与吸光度值成正比。

本方法规定了测定水中硫化物的亚甲基蓝分光光度法。

适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中硫化物的测定。

2 样品的前处理和分析2.1“酸化-吹气-吸收”法量取200 ml混匀的水样，或适量样品加除氧去离子水稀释至200 ml，迅速转移至500 ml反应瓶中，再加入5 ml抗氧化剂溶液，轻轻摇动。

量取20.0ml 氢氧化钠溶液于100ml吸收管中作为吸收液，插入导气管至吸收液液面以下，以保证吸收完全。

连接好装置，开启水浴装置使温度升至60 ℃～70 ℃。

接通氮气，调整流量至300 ml/min，5 min后，关闭气源。

关闭加酸分液漏斗活塞，打开分液漏斗顶盖加入10 ml盐酸溶液后盖紧，缓慢旋开活塞，接通氮气，将反应瓶放入水浴装置中。

维持氮气流量为300 ml/min，连续吹气30 min，撤下反应瓶，断开导气管，关闭气源。

亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物有关条件的探讨在咱们日常生活中，水质问题一直是个大头大尾的话题，不仅关乎咱们的饮用水安全，也关乎着环境保护，搞得像是全世界都在关注一样。

说到水质，硫化物这东西可不能小看。

你别看它名字简单，硫化氢那味儿一闻就知道有点“臭味”，一旦浓度高了，不仅会对水体中的生态系统造成大影响，连我们人体也不能“轻松对付”。

怎么才能测出水中有多少硫化物呢？嘿，这就得说到亚甲基蓝分光光度法了。

听名字就觉得有点专业对吧？不过别担心，咱今天就用通俗的语言给你说清楚，看看这个方法到底咋用，能有什么效果。

亚甲基蓝分光光度法其实是个老生常谈的经典方法，说白了就是用一种特别的蓝色染料——亚甲基蓝，它能够和硫化物反应，形成一个有色复合物。

然后呢，咱们通过分光光度计来测量这个颜色的深浅。

别小看这个“深浅”，它能告诉我们水中硫化物的浓度。

这个方法其实不算复杂，只要找对了条件，测量起来还是挺靠谱的。

但你要是直接拿个试剂盒试一试，可能还真得注意一些细节，不然结果出来不一定准确哦。

要说这个亚甲基蓝分光光度法，最讲究的就是反应条件了。

得保证反应充分，那才能得到一个准确的测定结果。

反应要在合适的 pH 条件下进行，这个值可不随便，酸性或者碱性都不行。

具体得控制在一定的范围内，反应才会顺利。

那到底该怎么调呢？其实很简单，水中的 pH 值如果偏酸，硫化物和亚甲基蓝的反应就容易“扑空”，不稳定；如果偏碱，又容易形成一些不溶物，反而测不出硫化物。

所以，最佳的 pH 范围基本是中性或者微酸性的环境，这样反应才比较高效。

要是搞得太酸，反而会浪费掉亚甲基蓝，反应不完全。

哎，真是细节决定成败啊！然后咱还得说说温度问题，太高或者太低的温度都会影响反应速度。

温度适中反应最快，所以实验的时候一般都会控制在25℃左右，既不会让反应过快，也不会太慢，保证结果稳定。

你要是有兴趣，还可以做个小实验，看看温度一变，颜色变化的速度有多大，估计也能自己感受到温度对反应的影响。

浅谈水和废水中硫化物测定方法初探论文水和废水中硫化物的测定方法主要有化学法和仪器分析法两种。

本文主要论述这两种方法的原理、优缺点以及应用范围。

化学法是硫化物测定中常用的方法之一、其原理是将水或废水样品中的硫化物与试剂发生反应，通过反应产生的颜色变化或沉淀来确定硫化物的浓度。

常用的试剂有重铜溴和铁氰化钾等。

其中，重铜溴试剂的原理是硫化物与试剂反应生成亚硫酸，亚硫酸还原重铜离子形成浅蓝色络合物，通过测量所形成的色度来测定硫化物浓度。

铁氰化钾试剂的原理是硫化物与试剂反应生成沉淀，通过测定沉淀的重量或溶解度来测定硫化物浓度。

化学法的优点是操作简便、设备要求低，适用于实验室中的快速分析。

然而，化学法存在着试剂耗用量大、需要长时间反应等缺点，同时不适用于低浓度硫化物的测定。

仪器分析法是水和废水中硫化物测定的一种重要方法。

该方法利用光谱、电化学或气体分析等原理来测定样品中硫化物的含量。

常用的仪器分析方法有紫外可见光谱法、电化学法和气体分析法。

紫外可见光谱法是通过紫外可见光谱仪来测定硫化物在一定波长范围内的吸光度，进而计算硫化物浓度。

电化学法主要包括极谱法、恒流法和恒电位法等，通过测定电流或电位变化来测定硫化物的浓度。

气体分析法则是利用气体色谱法等方法，将硫化物分离并测定其峰面积或峰高从而计算硫化物浓度。

仪器分析法的优点是准确性高、分析速度快，并且适用于各种硫化物浓度的测定。

然而，仪器分析法的设备成本高、操作要求较为复杂，不适用于快速现场测定。

总之，水和废水中硫化物的测定方法多种多样，化学法和仪器分析法是其中常用的两种方法。

根据实际需求选择合适的方法来测定硫化物浓度具有重要意义。

在实际应用中，可以根据实验条件、分析要求和设备等因素综合考虑，选择最适合的测定方法。

同时，随着科技的进步和研究的深入，新的测定方法和技术不断涌现，为水和废水中硫化物测定提供了更多的选择和可能性。

水中硫化物测定方法探讨摘要：目前测定水中硫化物方法主要有容量法、光度法、电极电位法、催化库仑法、示波极谱法、原子吸收法、化学发光法和阴极溶出伏安法等，但常用的只有述碘量法及N，N一二乙基对苯二胺分光光度法。

本文通过实验验证，具体阐述碘量法及N，N一二乙基对苯二胺分光光度法的优缺点。

关键词：水质；硫化物测定；分光光度法；碘量法1 引言硫化物来源于地下水（特别是温泉水）及工业生活污水，硫化物易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它还可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中二硫键作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人类生命。

水体中硫化物大部分是以H2S形式存在，如果每升水中含有十分之几，即会发生中毒事件，如：1999年天津某污水处理厂在清除两水闸井杂物时发生8人中毒，死亡5人。

上述悲剧的罪魁祸首就是“硫化氢（H2S）”。

类似事件在全国各地均有发生。

由此可知，在水质监测中，硫化物是一项不容忽视的监测指标。

2 仪器与试剂2.2.1仪器：250mL碘量瓶，50mL具塞比色管，分光光度计，磨口洗气瓶：125ml，高纯氮气钢瓶。

2.2.2试剂①盐酸（ρ20=1.19g/mL）；② 盐酸溶液（1+1）；③乙酸（ρ20=1.06g/mL）；④乙酸锌溶液（220 g/L）；⑤氢氧化钠溶液（40 g/L）；⑥硫酸溶液（1+1）；⑦N，N一二乙基对苯二胺溶液；⑧氯化铁溶液（1000 g/L） L；⑨抗坏血酸溶液（10 g/L）；⑩Na2EDTA溶液；⑪碘标准溶液[c（1/2I2）=O.01250mol/L]。

3 硫化物的测定方法目前测定水中硫化物方法常用的主要有碘量法及N，N一二乙基对苯二胺分光光度法（以下简称光度法）。

前者一般适用于硫化物产品的分析，不适合污水中硫化物的分析。

后者一般适用饮用水、污水中硫化物的分析，但由于某些水样成分复杂，干扰因素较多，碘量法的测定结果有时存在较大的误差。

3.1 碘量法吸取样品50mL于250mL碘量瓶中，加10.00ml碘溶液，2ml盐酸，于暗处放置10min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘，至溶液呈淡黄色，加入 lmL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为止，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。

1 范围本方法适用于含硫化物在1mg/L 以上的水和废水的测定。

还原性或氧化性物质干扰测定，水中悬浮物或浑浊度高时对测定可溶态硫化物有干扰，遇此情况应进行适当处理。

2 原理硫化物在酸性条件下与过量的碘作用剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定由硫代硫酸钠溶液所消耗的量间接求出硫化物的含量3 试剂3.1 1 mol/L乙酸锌溶液：溶解220g乙酸锌[Zn(CH3COO)2 2H2O]于水中用水稀释至1000ml。

3.2 淀粉指示液10g/L：称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水冲稀至100ml。

3.3 硫代硫酸钠标准溶液：c((N2S2O3)=0.1mol/L3.3.1 配制称取24.5g五水合硫代硫酸钠溶于水中稀释至1000mL，加入0.2g 无水碳酸钠保存于棕色瓶中。

3.3.2 标定向250mL 碘量瓶内，加入1g 碘化钾及50mL水，加入的重铬酸钾标准溶液15.00mL 加入盐酸5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准液用量(同时作空白滴定)。

硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算c (Na2S2O3) = 15.00 *0.1 /（V1-V2）式中：V1 ______滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL) V2 ______滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)0.1____重铬酸钾标准溶液的浓度(mol/L)3.4 氢氧化钠溶液: c(NaOH)= 1mol/L。

称取40g 氢氧化钠溶于500mL水中，冷至室温，稀释至1000ml。

3.5 碘标准溶液:c (1/2I2)= 0.01mol/L。

准确称取12.70g 碘于烧杯中，加入40g碘化钾，加适量水搅拌至完全溶解用水稀释至1000mL，摇匀并贮存于棕色瓶中。

移取10.00ml碘标准溶液于100ml棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用前配制。

硫化物地下水（特别是温泉水）及生活污水，通常含有硫化物，其中一部分是在厌氧条件下，由于细菌的作用，使硫酸盐还原或由含硫有机物的分解而产生的。

某些工矿企业，如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水亦含有硫化物。

水中硫化物包括溶解性的H2S、HS—、S2「，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及末电离的有机、无机类硫化物。

硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键（一S—S—）作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人的生命。

硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可被污水中的生物氧化成硫酸进而腐蚀下水道等。

因此，硫化物是水体污染的一项重要指标（清洁水中，硫化氢的嗅阀值为0.035 L）本书所列方法测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。

1方法的选择测定上述硫化物的方法，通常有亚甲蓝比色法和碘量滴定法以及电极电位法。

当水样中硫化物含量小于1mg/L时，采用对氨基二甲基苯胺光度法，样品中硫化物含量大于1mg/ L时，采用碘量法。

电极电位法具有较宽的测量范围，它可测定10-6--101 mol/ L之间的硫化物。

2. 水样保存由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。

因此在米集时应防止曝气，并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。

通常1L水样中加入2mo1/L[1 /2Zn(Ac*)]的乙酸锌溶液2ml，硫化物含量高时，可酌情多加直至沉淀完全为止。

水样充满瓶后立即密塞保存。

水样的预处理由于还原性物质，例如硫代硫酸盐、亚硫酸盐和各种固体的、溶解的有机物都能与碘起反应，并能阻止亚甲蓝和硫离子的显色反应而干扰测定；悬浮物、水样色度等也对硫化物的测定产生干扰。

若水样中存在上述这些干扰物时，必须根据不同情况，按下述方法进行水样的预处理。

1 .乙酸锌沉淀-过滤法当水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时，可将现场采集并已固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤，然后按含量高低选择适当方法，直接测定沉淀中的硫化物。

《【关于测定水中硫化物亚甲蓝法的实验讨论】亚甲蓝法测定硫化物》摘要：曲线的斜率为48.466，截距为-0.1704，相关系数为0.9993. 3 实验验证 3.1 波长试验：在600~700nm 波长范围内，测定显色体系吸光度，绘制吸收曲线，在600~700nm波长范围内，测定显色体系吸光度，绘制吸收曲线，从实验中可以看到，随着乙酸锌-乙酸钠加入量的逐渐增多，标准样品的测定结果逐渐减小，并且当乙酸锌-乙酸钠加入量大于10mL时，测定结果已经超出保证值范围硫化物主要存在于地下水及生活污水中，硫化物主要指的是水溶性无机硫化物和酸溶性金属硫化物，包括水中硫化物包括溶解性的H2S、HS-、S2-，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机类、无机类硫化物等。

硫化氢易从水中逸散于空气中，产生臭味，且毒性很大。

因此硫化物是水体污染的一项重要指标。

用亚甲蓝吸光光度法测定废水中硫化物时，由于废水中的还原性物质、带色物和悬浮物对测定有干扰，故测定前需使用适当的预处理方法将硫化物与干扰物质分离，无色透明、不含悬浮物的水样，可采用沉淀分离法进行预处理，含悬浮物、浑浊度高、不透明的水样，多采用酸化――吹气――吸收法进行预处理。

当前测定硫化物的方法中应用比较广泛的是亚甲蓝分光光度法，而这种方法在实际操作中有很多细节需要注意，而这些细节将对测定结果的准确性起关键作用。

1 仪器和试剂722型分光光度计，10mm比色皿；50mL比色管；无二氧化碳水（或者二次蒸馏水）；硫酸铁铵(FeNH4(SO4)2・12H2O），分析纯；对氨基二甲基苯胺盐酸盐(C6H4NH2N(NH3)2・2HCl)，分析纯；乙酸锌（ZnAc2・2H2O），分析纯；乙酸钠（NaAc・3H2O），分析纯；硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/mL；硫化钠标液、硫化钠标样：购买具有证书的硫化钠标准溶液；乙酸锌-乙酸钠溶液：称取50g乙酸锌和12.5g乙酸钠溶于1000mL水中。

亚甲基蓝分光光度法测定污水中硫化物的方法验证1. 引言硫化物是一种常见的水体污染物，来源包括工业废水、农业排水和城市污水等。

高浓度硫化物的存在对水环境和生态系统造成严峻恐吓，因此准确测定硫化物的浓度对于水质监测和环境保卫至关重要。

亚甲基蓝分光光度法作为一种广泛应用于硫化物浓度测定的方法，具有操作简便、灵敏度高和精确度较高的优点。

本文将针对亚甲基蓝分光光度法测定污水中硫化物的方法进行验证。

2. 试验设计2.1 试验材料本次试验所需材料包括：标准硫化物溶液、亚甲基蓝溶液、硫酸钠、氢氧化钠、硫酸铜等。

2.2 试验步骤（1）样品制备：取适量待测样品，加入适量氢氧化钠溶液，使溶液呈碱性。

（2）生成硫化物：向碱性溶液中滴加硫酸铜溶液，并持续搅拌，在通风橱中加热反应，使硫酸铜与硫化物反应生成黑色硫化铜沉淀。

（3）分离沉淀：用无菌滤纸或玻璃纤维滤纸过滤，收集滤液。

（4）取适量滤液：向收集到的滤液中加入亚甲基蓝溶液，产生蓝色络合物。

（5）测定吸光度：用紫外可见分光光度计测定亚甲基蓝络合物的吸光度，并与标准曲线相对应计算硫化物的浓度。

3. 试验结果3.1 标准曲线的绘制通过制备一系列不同浓度的硫化物溶液，用亚甲基蓝分光光度法测定它们的吸光度值，然后绘制硫化物浓度与吸光度值的标准曲线。

曲线应满足一定的线性干系，以确保测定结果的准确性。

3.2 检测样品的回收率取一定量的含有已知硫化物浓度的样品，用亚甲基蓝分光光度法测量其硫化物浓度。

然后将样品中硫化物浓度的测定结果与样品的真实浓度进行对比，计算回收率。

重复测量一系列样品，得到平均回收率。

3.3 重复性和精密度重复测量同一样品的硫化物浓度，计算吸光度和浓度的标准差，以评估方法的重复性和精密度。

4. 结果分析通过绘制标准曲线和计算回收率、重复性和精密度，可以对亚甲基蓝分光光度法进行方法验证。

若果标准曲线的线性干系良好，回收率靠近100%，重复性和精密度良好，那么该方法可较为准确地测定污水中硫化物的浓度。

浅谈水质中硫化物的检测方法摘要：水质中的硫化物可以从某种意义上反映出水的质量状况，它的含量是一个重要的评价指标，也是对水、污水等进行监测分析的主要内容。

文中综述了现行国家标准中对水中硫化物的检测方法，并对现有的光谱、电化学法、色谱分析法进行了综述。

通过对相应的分析原理进行简要的描述，列出了方法检出限、测定范围以及适用范围等参数，对各种分析方法的优点和缺点进行了对比，目的是为了给有关人员提供一些有用的信息。

关键词：硫化物；检测手段；水质水中的硫化物既包含了溶解性硫化氢、硫氢根离子、负二价硫离子，还包含了存在于悬浮法中的可溶性硫化物、酸溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机硫化物等。

地下水和城市污水中的硫化物是由微生物在厌氧环境下对硫酸盐进行还原或对有机质进行降解而形成的。

工业污水中含硫化合物的量很大，主要来自于焦化、选矿、造纸、印染和制革等工业过程。

水中的硫化物容易转变成H2S气体，有一股臭鸡蛋的味道，并向大气中蔓延，造成的危害主要有：它本身具有腐蚀性，还能被与它共存的微生物氧化，形成硫酸，从而加快了对金属管道的腐蚀速度。

H2S是一种挥发性很大的气体，在低浓度下，会对人的眼睛、听力、呼吸系统和中枢神经产生伤害，在高浓度下，会在很短的时间里，导致人的死亡。

溶解在水中的硫化物会与生物体中参与代谢的- S- S-键结合，从而影响它与氧的结合，导致缺氧，威胁生命。

可见，硫化物对水环境质量的影响很大，应加强对水环境中硫化物的监测。

1硫化物的常规检测方法目前，对硫化物的常规检测方法，主要有：水质硫化物的测定碘量法，水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法和水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法。

对于含硫较高的试样，宜采用碘量法；亚甲基蓝光度法操作简单，灵敏度高，可用于含量较小的试样；GMS-MS具有测定范围广，灵敏度高，分析速度快等优点，但由于其所需的仪器设备较多，且不适合大样本的研究。

伴随着各种仪器设备和材料科学的发展，最近几年，广大分析工作者已经建立了对水质硫化物的多种分析方法，包括了光度分析法、电化学分析法以及色谱分析法等。

水中硫化物测定方法的研究概述：水中硫化物测定方法是水质分析中的一项重要内容。

硫化物在水体中存在的形式多样，且常呈微量或痕量存在。

硫化物的含量的精确测定对于水质分析、环境保护以及工业生产等领域都有着重要意义。

目前常用的测定硫化物的方法主要包括经典分析方法和现代分析方法两大类。

一、经典分析方法1.重铜试剂法（又称为造林法）重铜试剂法是一种经典的硫化物测定方法，适用于测定含硫化物的溶液、废水或污水。

其原理是在酸性介质中，硫化物与重铜试剂反应生成黑色硫铜配合物，并与过量的重铜离子组成棕色溶解度极小的硫化铜沉淀。

通过过滤、洗涤、溶解、稀释等步骤后，用分光光度法或电位滴定法进行硫化物含量的测定。

2.碘量法碘量法是一种简便、易行且操作方便的测定硫化物的方法。

原理是将硫化物与过量的碘水反应，生成硫化铟并消耗硫化物和剩余碘，然后用过量的亚硫酸钠滴定剩余碘。

通过计算消耗的硫化物与滴定剂之间的化学计量关系，可以测定硫化物的含量。

3.空气氧化法空气氧化法是一种氧化还原反应来测定硫化物含量的方法。

原理是将硫化物溶液经稀硫酸处理后，加入空气氧化产物，生成硼酸根离子。

再用硝化甘氨酸盐标准溶液滴定。

空气氧化法测定硫化物的优点是操作简单、快速、准确。

二、现代分析方法1.气相色谱法气相色谱法是一种精密、准确且可定量测定水样中微量硫化物的方法。

该方法基于硫化物生成化合物在气相色谱柱中的化学反应，生成稳定的硫化物衍生物，并通过检测器测定其峰高以进一步确定硫化物的含量。

2.涡流电位滴定法涡流电位滴定法是一种直接针对水样中硫化物进行测定的方法。

涡流电位滴定法利用氯化银电极与水样中的硫化物发生氧化还原反应，通过检测电极势差的变化来确定硫化物的含量。

3.其他现代光谱分析方法随着光学技术的发展，光谱分析方法在水质分析领域得到广泛应用。

近年来，包括红外光谱、紫外-可见光谱、荧光光谱等在内的多种现代光谱分析方法，如原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等，也被用于测定水样中的硫化物含量。

关于利用亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物方法的探讨发布时间：2021-04-28T08:06:49.859Z 来源：《中国科技人才》2021年第6期作者：邹春荣[导读] 硫化物是衡量水体水质的重要指标之一，水体中硫化物中的含量反映了水体的污染严重程度，因此，此项指标通常被作为水质监测以及污染监测的监测项目。

曲靖市生态环境局罗平分局摘要：研究亚甲基蓝光分光光度法测定水样中硫化物，经研究表明，为控制干扰因素，提升测定准确性，显色反应时间宜控制在10min，反应温度宜控制在20±2℃。

在此条件下，校准曲线有良好线性。

质控样测量结果处于保证值的范围内，表明实验室的监测能力在受控状态。

关键词：校准曲线；硫化物；亚基蓝分光光度测定法硫化物是衡量水体水质的重要指标之一，水体中硫化物中的含量反映了水体的污染严重程度，因此，此项指标通常被作为水质监测以及污染监测的监测项目。

一般硫化物主要存在于生活污水以及地表水当中，水中的硫离子易发生氧化反应，不仅会发出臭味，而且有一定毒性，因此准确测定水中硫化物含量极为关键，可以为污水处理工作提供参考，同时也有助于加强环境监测。

目前，测定水中硫化物含量使用最为广泛的方法就是亚甲基蓝分光光度法，其选择性、灵敏性更好，质控手段更加完善，检测结果可靠性更好，是当下相对比较成熟的检测方法之一。

在实验过程中未减少干扰，确保测定结果的准确性，需要合理控制反应温度与显色时间。

1.材料与方法1.实验仪器、试剂实验主要采用的仪器包括100ml比色管、便携分光光度计以及10mm比色皿。

实验所用试剂包括4种硫化物样品、硫化物标准溶液，实验样品采购自表样所，其他试剂参照国家标准选购。

1.2实验方法实验参照GB/T16489-1996，所有标准样品均按照要求稀释和保存，且与绘制校准曲线同步测定吸光度。

2.结果与讨论2.1显色时间、反应温度实验分别在15℃、18℃、20℃、25℃、28℃以及35℃温度条件下测定质量浓度在2.46±0.20mg/L的样品，实验结果如图1所示。