气相色谱法测定猕猴桃中6种拟除虫菊酯类农药残留量

气相色谱法检测蔬菜水果中6种有机氯农药残留郑艳春;刘春来;刘照清;李拥兵;李素平【期刊名称】《湖南农业科学》【年(卷),期】2009(000)004【摘要】建立了固相萃取净化-气相色谱同时检测蔬菜水果中6种有机氯农药残留的方法.样品经乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,用气相色谱仪电子捕获检测器测定,6种有机氯农药在0.01～0.10 mg/kg的添加范围内的回收率为79.82%～104.01%,相对标准偏差为1.08%～9.50%;检测限为0.02 mg/kg.结果表明该方法简便、准确、快速,符合农药残留分析的要求.【总页数】3页(P94-96)【作者】郑艳春;刘春来;刘照清;李拥兵;李素平【作者单位】湖南省农产品质量检验检测中心,湖南,长沙,410005;湖南省农产品质量检验检测中心,湖南,长沙,410005;湖南省农产品质量检验检测中心,湖南,长沙,410005;湖南省农产品质量检验检测中心,湖南,长沙,410005;湖南省农产品质量检验检测中心,湖南,长沙,410005【正文语种】中文【中图分类】S133.2【相关文献】1.气相色谱法检测蔬菜水果中苯酚类污染物的研究 [J], 高婉仪;区进梅2.气相色谱法对蔬菜水果中氟虫腈和哒螨灵残留检测的探究 [J], 曹天亚;冯正伟;金鑫3.GC-QqQ-MS/MS法测定蔬菜水果中12种有机磷和有机氯农药残留 [J], 张琰; 张苗4.蔬菜水果中25种有机氯农药残留快速检测方法 [J], 刘长武;刘凤枝;翟广书;刘潇威;买光熙;陈勇;王一茹5.QuEChERS-气相色谱法快速检测五十种中药材中九种有机氯农药残留的方法研究 [J], 吴剑威;徐荣;赵润怀;陈波;陈君因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

气相色谱法测定茶叶中菊酯类农药残留量为了建立一种气相色谱法测定茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的分析方法。

采用气相色谱法-电子捕获检测器对6种拟除虫菊酯类农药残留量进行检测。

发现6种拟除虫菊酯类农药分离效果较好，峰高与浓度呈良好的线性关系（R≥0.9948），该法检出限为0.005～0.02mg/kg，样品加标回收率为79.6%～118.5%。

证明其方法简单，净化效果好，精密度好、回收率高，能够满足茶叶中拟除虫菊酯类农药测定的要求。

标签：气相色谱法；拟除虫菊酯类农药；茶叶；农药残留1 引言茶叶含有多种营养成分，包括咖啡碱、茶多酚、维生素，蛋白质、脂肪、和脂多糖等。

茶具有提神解劳，降脂减肥，预防龋齿、除口臭，利尿排毒，助消化、防便秘，抗菌抑菌，抗癌增强免疫力，抗衰老，预防动脉硬化和冠心病，降血糖，预防辐射等保健作用。

随着人们生活水平的提高，食品安全越来越受到关注。

茶叶作为一种保健饮品，已成为全球青睐对象。

而菊酯类农药是一种高效、低毒、低残留，可生物降解的杀虫剂，在茶叶种植中被大量使用。

因此，菊酯类农药残留量的检测，对维护人们的身体健康，有着重要的意义。

目前，菊酯类农药的检测方法有气相色谱法[1-2]，气相色谱-质谱法[3-4]，高效液相色谱法[5]等，但由于茶叶含色素较多，前处理复杂，测定步骤繁琐，难以满足大批量样品多组分快速测定要求。

本文采用气相色谱法-电子捕获检测器测定茶叶中菊酯类的农药残留，方法快速，简便，可实现大批量茶叶检测目标。

2 实验部分2.1 主要仪器与试剂Agilent6890N气相色谱仪附63Ni电子捕获检测器（μECD）（美国Agilent 公司），DB-1701毛细管柱（30.0m×320×0.25？m）（美国Agilent公司），FZ102型微型植物粉碎机（天津市泰斯特仪器有限公司）；KQ-100DE型数控超声波清洗器（昆山市仪器超声有限公司）；N-EV AP111型氮吹仪（美国Organomation）。

气相色谱法测定果蔬中5种拟除虫菊酯类农药残留 蒋瑞东 金戈辉(丹东市农业环境与农产品质量监督检验检测中心,丹东　118000)　(葫芦岛出入境检验检疫局,葫芦岛　125000) 摘要　建立快速、准确测定果蔬中5种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。

采用漩涡振荡提取农药残留,固相萃取柱净化,毛细管柱气相色谱法-μE CD检测器测定。

该法可同时分离检测5种拟除虫菊酯类农药残留,检出限为0.001～0.005μg/mL。

拟除虫菊酯类农药残留量在0.01～1μg/mL范围内与色谱峰高线性关系良好,相关系数大于0.9998。

测定结果的相对标准偏差为4.8%～10.5%(n=6),回收率为89.9%～105.0%。

关键词　漩涡振荡　拟除虫菊酯　农药残留　气相色谱法 拟除虫菊酯类农药是一类仿生合成杀虫剂,在农业上用于果蔬中多种病虫害的防治,由于其杀毒能力强、施药量小而成为有机氯类和有机磷类农药的替代品。

拟除虫菊酯属于神经毒物,可引起神经麻痹、神经感觉异常等症状,并且由于具有拟雌性激素活性,能够干扰内分泌,引发儿童性早熟等[1,2]。

世界各国和地区对果蔬中拟除虫菊酯类农药残留量都有明确规定[3]。

此类农药残留量的测定方法主要经过提取、净化和检测等过程,具体步骤可采用多种不同方式[4-6]。

笔者尝试利用漩涡振荡加速提取农药残留、固相萃取(SPE)柱净化、气相色谱-μECD检测的方案。

该法比传统方法省时、省力、节省试剂,提取效果好、检测结果准确。

1　实验部分1.1　主要仪器与试剂 气相色谱仪:6890N型,美国Agilent公司; 组织捣碎机:JJ-2B型,金坛金南仪器厂; 快速混匀器:SK-1型,金坛神科仪器厂; 旋转蒸发仪:RE-2000型,上海亚荣生化仪器厂; 甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准品溶液:浓度均为100μg/mL,农业部环境保护检测所; 标准品工作溶液:浓度均为10μg/mL,准确吸取甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯标准品溶液1mL于10mL容量瓶中,用石油醚稀释到刻度,用时用石油醚逐级稀释到所需浓度; 混合标准品工作溶液:分别准确吸取适当浓度各种标准品溶液混合均匀,用石油醚稀释,逐级配制成所需浓度; 石油醚(沸程3～6℃)、丙酮、乙酸乙酯农药残留级,美国D公司; 无水硫酸钠:农药残留级,德国Sig m a公司,用前于650℃烘烤4h; Na2S O4溶液:20g/L,称取20g N a2S O4用水溶解,定容到1000mL容量瓶中; Florisil-SPE柱:含量1.0g,美国Supelco公司。

固相萃取——气相色谱法测定果蔬中 有机氯和拟除虫菊酯类农药残留□ 吕建霞 余翀天 赛默飞世尔科技(中国)有限公司分析与检测Tlogy科技有机氯农药曾经被广泛使用，其化学性质稳定，在环境中难以进行化学和生物降解，残留期长，有生物蓄积作用，在我国从1980年开始禁用，但其至今仍存在于自然界中，并可通过食物途径对人类造成危害。

作为有机氯农药的替代品之一，拟除虫菊酯类农药在农业生产中得到了广泛应用，这类农药施用量较小、易生物降解、残留期较短，但由于其对病菌、害虫、杂草等具有更强的杀伤作用，因此对哺乳动物的伤害不容忽视。

目前世界许多国家都对有机氯及拟除虫菊酯农药的最高残留限量作了严格的规定，其中最严苛的应该是日本的肯定列表制度，设定了进口食品、农产品中可能出现的734种农药、兽药和饲料添加剂的近5万个暂定标准，对没有涉及到的产品，设定了统一标准0.01mg/kg。

因此有必要建立一个前处理过程简单、检测灵敏度高的方法来测定果蔬中的有机氯农药和拟除虫菊酯类农药。

仪器Trace1310气相色谱仪，配ECD检测器(Thermo Scientific)；AS1310自动进样器(Thermo Scientific)；高速均质仪；离心机；天平；旋转蒸发仪；耗材色谱柱：T G -5M S (30mx0.25mmx0.25μm)。

试剂与标准品标 准 品 (α- 六 六 六，β- 六 六 六，γ- 六 六 六，δ-六六六，六氯苯，氯硝胺，西玛津，莠去津，五氯硝基苯，百菌清，敌稗，乙烯菌核利，七氯，艾氏剂，腐霉利，o,p'-DDD，o,p'-DDT ，p,p'-DDE，p,p'-DDD，p,p'-DDT ，硫丹，丁草胺，狄氏剂，乙酯杀螨醇，异狄氏剂，三氯杀螨醇，异菌脲，胺菊酯，联苯菊酯，甲氰菊酯，高效氯氟氰菊酯，氯菊酯，氟氯氰菊酯，氯氰菊酯，氟氰戊菊酯，氰戊菊酯，溴氰菊酯，氟胺氰菊酯) 由百灵威公司提供，乙腈、甲苯等有机试剂为Fisher公司提供。

气相色谱法快速测定蔬菜水果中痕量拟除虫菊酯吕芬;梁春穗;黄伟雄;陈明【期刊名称】《中国食品卫生杂志》【年(卷),期】2008(20)5【摘要】目的建立一种快速、准确测定蔬菜水果中拟除虫菊酯残留量的气相色谱法,并应用于广东省食品化学污染物网络监测工作中。

方法用石油醚提取,浓缩后经Florisil固相萃取柱净化,用气相色谱-电子捕获检测器测定,色谱柱为DB-1石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)。

结果小白菜中的平均回收率为86.2%～93.4%,相对标准差为3.4%～8.6%;苹果中的回收率为87.3%～92.8%,相对标准差为2.8%～8.1%。

检测了511份蔬菜水果样品中5种拟除虫菊酯的残留量,检出率为17.4%,超标率为0.59%。

结论与GB/T5009.146—2003比较,方法快速、准确、分析成本低,能满足拟除虫菊酯类农药痕量残留快速分析的要求。

【总页数】5页(P413-417)【关键词】除虫菊酯类;蔬菜;水果;色谱法,气相【作者】吕芬;梁春穗;黄伟雄;陈明【作者单位】广东省疾病预防控制中心【正文语种】中文【中图分类】R15;O657.71【相关文献】1.气相色谱法快速测定蔬菜水果中甲拌磷、甲基对硫磷残留量 [J], 纪铭2.气相色谱法快速测定蔬菜水果中甲拌磷、甲基对硫磷残留量 [J], 张杰;许家胜;刘连利3.全自动快速溶剂萃取-气相色谱法测定蔬菜、水果中拟除虫菊酯类农药 [J], 高慧;汪洋;邢燕;朱莎;王敏4.腐殖酸键合硅胶固相萃取-气相色谱法快速测定玉米油中拟除虫菊酯类农药残留[J], 郑丹;夏珍珍;彭西甜;夏虹;谢光辉5.正交试验法优选气相色谱法快速测定蔬菜水果中敌敌畏和乙酰甲胺磷残留量的净化条件 [J], 谢友亮;吴诗芬;谢铭君因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

毛细管气相色谱法测定中药材中拟除虫菊酯类农药的残留量訾伟旗;杜斌
【期刊名称】《化工技术与开发》
【年(卷),期】2010(039)010
【摘要】建立了中药材中6种拟除虫菊酯类农药残留量测定的气相色谱分析方法.对提取溶剂进行优化,样品以石油醚-丙酮(V/V,2:1)超声提取15min,氟罗里硅土层析柱净化,采用HP-5毛细管柱分离,用GC-ECD同时检测.低、中、高3种浓度(n=3)的加标平均回收率均在80%～120%范围内,符合要求;日内和日间的精密度分别在0.03%～5.50%﹑2.38%～11.43%之间.该方法操作简便、试剂用量少、回收率高、重现性好、分析准确快速,适用于中药材中拟除虫菊酯类农药的残留分析.【总页数】4页(P43-46)
【作者】訾伟旗;杜斌
【作者单位】河南省化工研究所有限责任公司,河南,郑州,450052;郑州大学药学院,河南,郑州,450052
【正文语种】中文
【中图分类】O657.8
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1.毛细管气相色谱法测定茄子中9种有机氯、拟除虫菊酯类农药的残留量 [J], 薛科宇;张丽丽
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气相色谱法测定水中菊酯类农药残留作者：赵国欢来源：《科学与财富》2018年第14期摘要：建立了一种固相萃取-气相色谱法快速测定水体中6种菊酯类农药的方法。

考察了色谱柱、洗脱溶剂和固相萃取柱对测定结果的影响。

结果表明，使用毛细管色谱柱HP-17、HLB固相萃取柱和乙酸乙酯为洗脱溶剂，能够得到较优效果。

在此条件下，6种菊酯类农药的检出限为0.005～0.01μgomL-1，样品加标回收率为84.5%～108.5%，相对相对标准偏差为2.6%～4.4%。

该方法具有简单、快速、准确等特点，适合于水体中6种菊酯类农药残留的检测。

关键词：气相色谱法；测定；菊酯类农药引言菊酯类农药是广谱性杀虫剂，具有速效、高效、低毒、低残留、对作物安全等特点，除对多种害虫防治有特效外，有些菊酯类农药还对地下害虫和螨类害虫有较好的防治效果。

但由于菊酯类农药的大量使用，也会使多种害虫产生抗药性。

因此，必须建立一种快速检测菊酯类农药残留的气相色谱方法。

1.实验部分1.1仪器与试剂7890B型气相色谱仪（配备ECD检测器，安捷伦科技）；DB-17色谱柱（安捷伦科技）；Turbo VapⅡ型氮吹浓缩仪（瑞典biotage公司）；CPA225D型电子天平（0.1mg，赛多利斯）；SYNERGY UV-R型实验室纯水制备仪（法国默克密理博）；Supelco HLB型萃取柱（容量为1000mg/6mL，美国Supelco公司）。

甲醇、乙腈、乙酸乙酯均为色谱纯，merck公司；纯化水（自制）。

甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准品：均为100μg·mL-1，美国Accustandard；水样：置于棕色瓶内，于2～8℃冰箱中避光保存。

1.2色谱条件毛细管色谱柱：DB-17（30m×0.25mm×0.25μm）；分流比：10∶1。

柱温：150℃保持1min后，以10℃·min-1升温速率升到250℃，保持25min。

气相色谱法测定果蔬中5种拟除虫菊酯类农药残留
蒋瑞东;金戈辉
【期刊名称】《化学分析计量》
【年(卷),期】2009(018)005
【摘要】建立快速、准确测定果蔬中5种拟除虫菊酯类农药残留量的方法.采用漩涡振荡提取农药残留,固相萃取柱净化,毛细管柱气相色谱法-μECD检测器测定.该法可同时分离检测5种拟除虫菊酯类农药残留,检出限为0.001～0.005 μg/mL.拟除虫菊酯类农药残留量在0.01～1 μg/mL范围内与色谱峰高线性关系良好,相关系数大于0.9998.测定结果的相对标准偏差为4.8%～10.5%(n=6),回收率为
89.9%～105.0%.
【总页数】4页(P55-58)
【作者】蒋瑞东;金戈辉
【作者单位】丹东市农业环境与农产品质量监督检验检测中心,丹东,118000;葫芦岛出入境检验检疫局,葫芦岛,125000
【正文语种】中文
【相关文献】
1.固相萃取--气相色谱法测定果蔬中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留 [J], 吕建霞;余翀天
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3.气相色谱-质谱联用法测定豆角中3种拟除虫菊酯类农药残留的不确定度评定
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Oct. 2020 CHINA FOOD SAFETY 127分析与检测拟除虫菊酯类农药是一类能防治多种害虫的广谱杀虫剂，具有高效、广谱、低毒和能生物降解等优点，其杀虫效果要优于其他杀虫剂如有机氯、有机磷、氨基甲酸酯类等农药。

拟除虫菊酯用量小、使用浓度低，对人畜较安全，对环境的污染很小，故被广泛应用于农业和家庭除虫，主要包括氯氟氰菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯等。

目前，拟除虫菊酯类类杀虫剂已有80多个品种，已成为第二大杀虫剂类农药。

但近年的研究表明，拟除虫菊酯类农药具有生殖毒性、神经毒性、免疫系统毒性等毒性，故开展拟除虫菊酯类农药残留检测具有重要意义。

目前，检测拟除虫菊酯类农药的方法有气相色谱法[1]、气相色谱-质谱联用法、液相色谱法、光谱分析法和电化学传感器法等，因用传统的固相萃取柱步骤繁琐，用QuECHERS 方法提取基质效应明显，故本研究选用了快速溶剂萃取气相色谱法进行 检测。

1　实验部分1.1　仪器与试剂安捷伦6890A 气相色谱仪，配微池电子捕获检测器（μECD），快速溶剂萃取仪，氮吹仪，离心机。

氯氟氰菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯与溴氰菊酯，浓度均为100 μg/mL。

1.2　气相色谱仪器条件色谱柱：HP-5（30 m 0.32 mm 0.25 μm），进样口温度240 ℃，检测器温度320 ℃，柱温为程序升温：初始150 ℃，保持5 min，以4 ℃/min 的速率上升至270 ℃，保持11 min，共46 min。

柱流量1.0 mL/min，分流进样，分流比5∶1，恒流加尾吹60 mL/min。

进样量1.0 μL。

1.3　样品处理将样品匀浆粉碎后，称取5.0 g 样品，均匀混入适量预先600 ℃，烘烤4 h 的硅藻土、弗罗里硅土固相萃取材料中，填于专用的34 mL 快速萃取池中，池的底部和顶端均放入玻璃纤维滤膜，加盖筛板，拧紧密封，填入过程中不断振动，防止池中有空隙或者螺纹口有颗粒，影响其气密性。

圈澎扛右业彳于学２００５年第ｌ期气相色谱法测定水体中拟除虫菊酯类农药残留余霞奎，赵芸，林启存，童朝明（杭州市农业科学研究院实验中心，浙江杭州３ｌ００２４）摘要：采用毛细管柱、ＥｃＤ检测器测定水体中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯。

样品经环己烷萃取后，无需Ｋ－Ｄ浓缩器浓缩，用浓硫酸消除杂质干扰后即可直接进样，该方法操作简单，具有较好的灵敏度、准确度和精密度。

关键词：水体；气相色谱；拟除虫菊酯；农药；残留中图分类号：Ｓ４８１＋．８文献标识码：Ａ文章编号：０５２８—９０１７（２００５）０１—００６８一０２拟除虫菊酯是继有机氯、有机磷和氨基甲酸酯之后生物活性强、环境相容性较好的一大类杀虫剂，在国际农药市场中占有１９％的份额，在卫生害虫和农作物害虫防治中占有重要地位。

但由于水产节肢动物对拟除虫菊酯类农药特别敏感，使用不当易造成大量急性中毒死亡。

目前人们对有机磷、六六六、滴滴涕等高毒高残留农药的残留检测工作较为重视，而常常忽视拟除虫菊酯类农药残留对水体水产节肢动物的危害，有关水体中拟除虫菊酯类农药残留的检测研究鲜有报道。

氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等都属于使用较多的高效中等毒性拟除虫菊酯类农药，我们对这３种拟除虫菊酯类农药的检测方法进行了研究。

采用气相色谱、ＥｃＤ检测器、外标法对样品进行定量，方法的最低检出浓度为０．００２～０．００５ｎ珂Ｌ，回收率为７７．７％～８６．１％。

本方法样品萃取后无需浓缩即可直接进样，简化了操作步骤，提高了方法的灵敏度。

现将结果报道如下。

１试验部分１．１仪器与试剂ｖＡＲＩＡＮｃＰ一３８００气相色谱仪，配电子捕获检测器（ＥｃＤ）；Ｖ丽ａｎｓｔａｒｗｏｒｋｓｔａｔｉｏｎ５．５２色谱工作站；ｖＡＲＩＡＮｃＰ８７５ｌ毛细管柱（ｃＰ．ｓｉｌ８ｃＢ０．２５Ⅱ吼×３０ｍ×０．２５”ｍ）。

５００ｎ１１分液漏斗；１０ＩＩｌｌ离心管。

无水硫酸钠：分析纯，于６５０℃烘烤４ｈ，待冷至室温后置于全玻璃容器中密封贮存，待用；浓硫酸（质量分数为９８％）：分析纯；环己烷：分析纯，重蒸。

3第18卷第2期分析测试学报V ol.18N o.21999年3月FENXI CESHI XUE BAO (Journal of Instrum ental Anal y sis )M ar.19993国家中医药管理局科学基金课题(95A3413)收稿日期:1998-05-14;高天兵,男,30岁,药师中药材中拟除虫菊酯类农药残留量的毛细管气相色谱测定方法(1.中国药品生物制品检定所北京100050,2.中国医学科学院、中国协和医科大学药用植物研究所北京100094)摘要首次建立了中药材中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的提取、净化及其毛细管气相色谱测定法。

运用混合溶剂提取,填有F lorisil 和氧化铝的层析柱净化。

样品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的添加回收率分别为94.30%～99.34%,95.17%～101.55%和89.12%～100.97%;RS D 分别为4.02%～8.22%,1.90%～8.04%和3.75%～5.09%。

结果表明,被测样品中除白芍外均含有氰戊菊酯,个别样品中含溴氰菊酯。

实验表明,该法具有灵敏度高、选择性强、操作简便、净化效果好、适用性广等特点。

关键词中药材,拟除虫菊酯,农药,残留量,气相色谱中药的质量问题包括有效和安全两个方面。

随着环境科学的进步,药品中残存农药对人体健康的危害已被进一步认识。

然而,中国药典、中药标准中均没有收载农药的测定方法,目前国内外也尚未制定出中药中农药残留量的检测方法和限量标准;中药的出口检验及中药新药报批中缺少农药残留量的检测项目,难以与国际接轨,使得大量中药出口受阻。

为了提高中药质量,使中药走向世界,建立中药中农药残留量的分析方法,监测与评价其残留状况显得十分必要。

拟除虫菊酯类农药具有高效、毒性中等,在防治中药材中同翅目、鳞翅目等害虫有良好效果,在食品及环境方面,其残留测定已有一些报道[1,2]。

但有关中药材中残留量检测的报道很少[3]。

气相色谱法测定渔业水体中6种拟除虫菊酯类药物的残留量刘丽;肖维;黄华伟;邓克国;伍远安;黄向荣【摘要】目的:建立一种测定渔业水体中联苯菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯、氯氟氰菊酯残留量的气相色谱法.方法:采用用正己烷萃取渔业水体中的联苯菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯、氯氟氰菊酯,萃取浓缩后,用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定,采用外标法定量.结果:本方法线性范围,联苯菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯均为0.02 ～0.2 μg/mL；氯氰菊酯为0.04 ～0.2 μg/mL；氯氟氰菊酯为0.005～0.2μg/mL.在配制质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数达0.999以上.方法的检出限:联苯菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯均为0.1 μg/L；氯氰菊酯为0.2μg/L；氯氟氰菊酯为0.025 μg/L.对不同来源渔业水样添加不同浓度,其回收率均在70％～120％,相对标准偏差均小于5％.结论:该方法具有灵敏、准确、回收率高、无杂质干扰等优点.【期刊名称】《中国渔业质量与标准》【年(卷),期】2013(003)002【总页数】8页(P57-64)【关键词】联苯菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯、氯氟氰菊酯;残留;气相色谱法;水;渔业【作者】刘丽;肖维;黄华伟;邓克国;伍远安;黄向荣【作者单位】湖南省水产科学研究所农业部渔业产品质量监督检验测试中心(长沙),长沙410153;湖南省水产科学研究所农业部渔业产品质量监督检验测试中心(长沙),长沙410153;湖南省水产科学研究所农业部渔业产品质量监督检验测试中心(长沙),长沙410153;湖南省水产科学研究所农业部渔业产品质量监督检验测试中心(长沙),长沙410153;湖南省水产科学研究所农业部渔业产品质量监督检验测试中心(长沙),长沙410153;湖南省水产科学研究所农业部渔业产品质量监督检验测试中心(长沙),长沙410153【正文语种】中文【中图分类】S94拟除虫菊酯类(sythetic pyrethroids，SPs)农药是20 世纪70 年代人工合成的一类含有苯氧烷基的环丙烷酯类杀虫剂类农药［1 -4］，包括联苯菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯、氯氟氰菊酯等50 多种，因其具有高效、低毒、广谱等特点，而在诸多领域被广泛应用［5 -9］。

气相色谱法测定水产品中拟除虫菊酯类农药残留量万译文;肖维;黄华伟【摘要】建立水产品中联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯6种拟除虫菊酯残留量同时测定的方法.选择环己烷∶乙酸乙酯(1∶1)提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,经丙酮∶正己烷(1∶9)溶剂洗脱,洗脱液吹氮浓缩,采用气相色谱外标法定量分析.结果表明:6种拟除虫菊酯类农药的检出限在1.1～2.4μg/kg之间,检测结果的相对标准偏差为1.1%～5.2%(n=5),加标回收率达到85.7%～108.1%.【期刊名称】《食品与机械》【年(卷),期】2010(026)005【总页数】3页(P68-70)【关键词】气相色谱法;拟除虫菊酯类农药;水产品【作者】万译文;肖维;黄华伟【作者单位】湖南省水产科学研究所,湖南,长沙,410153;湖南省水产科学研究所,湖南,长沙,410153;湖南省水产科学研究所,湖南,长沙,410153【正文语种】中文拟除虫菊酯农药是在20世纪70年代研发出来的仿生农药，曾经被认为是杀虫剂历史上的第三个里程碑。

拟除虫菊酯农药具有杀虫广谱、作用快速等特点，在农业生产中广泛使用。

拟除虫菊酯类农药是一类含有苯氧基的环丙烷酯的新型合成杀虫剂，因其高效、低毒而被广泛使用，过去一直被认为在体内易被氧化酶系统降解，无蓄积性，是毒性较低、使用安全的农药［1］。

但最近研究［2－5］表明，拟除虫菊酯类农药的毒性也较大，且有一定蓄积性，有些品种有致癌、致畸、致突变作用，其主要毒症状表现为神经系统及皮肤症状，长期低剂量接触也会引起慢性疾病，对哺乳动物具有中等神经毒性、免疫系统毒性、心血管毒性和遗传毒性。

近年来，拟除虫菊酯类农药被大量用于渔业养殖中，主要用于清塘、毒杀杂鱼和有害生物等。

这些菊酯类农药若进入水体后会对地表水形成污染，水体中的农药可通过水体环境在水生生物体内富集，通过食物链传递进而对鱼类和人类造成极大危害。

例如氯氰菊酯对鱼和水生无脊椎动物有较高的毒性，通常在低于1g/L就能产生毒性效应［6］。

气相色谱法测定中药材中拟除虫菊酯类农药残留量夏品华;张明时;王兴宁;陈文生【期刊名称】《中国卫生检验杂志》【年(卷),期】2008(18)2【摘要】目的：建立毛细管气相色谱同时测定中药材中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、甲氰菊酯和三氟氯氰菊酯的残留量的方法。

方法：采用OV-1701弹性石英毛细管柱（30 m×0.53 mm×0.32μm）分离和电子捕获检测器检测。

结果：在0.05～2.5μg/ml的线性范围内,相关系数（r）分别为0.9995、0.9924、0.9992、0.9988和0.9976。

低、中、高3个添加水平的回收率分别为71.4%～99.6%、72.1%～101.9%、75.2%～98.2%,相对标准偏差（RSD）为1.4%～9.8%,检出限为0.05～0.1 mg/kg。

结论：方法简便快速,适合中药中痕量拟除虫菊酯类农药残留的同时测定。

【总页数】2页(P257-258)【关键词】毛细管气相色谱;中药材;拟除虫菊酯类农药【作者】夏品华;张明时;王兴宁;陈文生【作者单位】贵州师范大学贵州省山地环境信息系统与生态环境保护重点实验室【正文语种】中文【中图分类】O657.71【相关文献】1.气相色谱法测定蔬菜中5种拟除虫菊酯类r农药的残留量 [J], 杨韶芸2.气相色谱法测定荔枝中7种拟除虫菊酯类农药残留量 [J], 黄惠玲;何翠花;王玉健;黄海民;黄杰英;柯慧贤3.中药材中拟除虫菊酯类农药残留量的毛细管气相色谱测定方法 [J], 高天兵;张曙明;田金改4.毛细管气相色谱法测定中药材中拟除虫菊酯类农药的残留量 [J], 訾伟旗;杜斌5.气相色谱法测定蔬菜中5种拟除虫菊酯类农药的残留量 [J], 杨韶芸;因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。