高效液相色谱法同时测定牛黄上清丸中6种成分的含量_郝乘仪

RP-HPLC法测定牛黄上清丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷、小檗碱的含量杨小军;丁永辉【期刊名称】《西部中医药》【年(卷),期】2016(029)002【摘要】目的：建立牛黄上清丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和小檗碱的含量测定方法。

方法：采用高效液相色谱（RP-HPLC）梯度洗脱,在不同波长下测定含量。

色谱条件：Zorbax Eclipse XDB-C18键合硅胶（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相乙腈为0.2%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温为20℃,检测波长分别为240 nm（栀子苷、芍药苷）,275 nm（黄芩苷）,350 nm（盐酸小檗碱）。

结果：栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱分别在0.112~0.84μg（r=0.9998）,0.20~1.50μg（r=0.9992）,0.208~3.64μg（r=0.9990）,0.232~2.32μg（r=0.999 7）范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.62%,100.30%,99.80%,98.92%,RSD分别为1.66%、1.93%、0.94%、0.95%。

结论：该方法操作简便,结果准确,精密度高,重现性良好,可用于同时测定牛黄上清丸（大蜜丸）中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量,可为提升、完善牛黄上清丸的质量标准及含量测定的方法提供科学依据。

【总页数】7页(P27-33)【作者】杨小军;丁永辉【作者单位】[1]西北民族大学化工学院,甘肃兰州730124;[2]甘肃食品药品监督管理局【正文语种】中文【中图分类】R284.2【相关文献】1.双波长RP-HPLC法同时测定黄连上清片中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素的含量 [J], 彭程;师永清2.RP-HPLC法测定牛黄上清丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷、小檗碱的含量 [J], 杨小军;丁永辉3.RP-HPLC法测定防风通圣丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷、大黄素的含量 [J], 杨小军;方博文;丁永辉;4.RP-HPLC法测定防风通圣丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷、大黄素的含量 [J], 杨小军;方博文;丁永辉5.RP-HPLC法测定防风通圣丸中芍药苷、栀子苷、黄芩苷和连翘苷的含量 [J], 刘阿静;齐广才;刘珍叶;白梓静因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定牛黄上清丸中有效成分栀子苷和盐酸小檗碱的含量张丽芬【期刊名称】《临床合理用药杂志》【年(卷),期】2020(13)34【摘要】目的分析牛黄上清丸中有效成分栀子苷和盐酸小檗碱含量的测定方法。

方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定牛黄上清丸中有效成分栀子苷和盐酸小檗碱的含量,Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,2.5μm)色谱柱,乙腈-0.05%磷酸二氢钾溶液流动相作为HPLC试验条件,柱温25℃,检测波长254 nm,流速1.0 ml/min,进样量15μl。

结果栀子苷的线性回归方程为:Y=4.365×104X-1.027×103(r=0.9996),盐酸小檗碱的线性回归方程为:Y=2.792×105X-3.736×103(r=0.9995),栀子苷在0.056~0.968μg,盐酸小檗碱在0.081~1.476μg 范围内线性关系良好。

结论 HPLC用于中成药牛黄上清丸中有效成分栀子苷和盐酸小檗碱含量的检测,方法操作简单,稳定性好,专属性高,可用于对牛黄上清丸的质量控制。

【总页数】2页(P153-154)【作者】张丽芬【作者单位】广东省佛山市第一人民医院(中山大学附属佛山医院)药学部【正文语种】中文【中图分类】R28【相关文献】1.RP-HPLC法测定牛黄上清丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷、小檗碱的含量2.高效液相色谱法同时测定沙日-嘎-4中栀子苷和盐酸小檗碱的含量3.液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱的含量4.高效液相色谱法测定恩诺沙星、盐酸小檗碱粉中两种有效成分含量5.高效液相色谱法测定安宫牛黄丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定牛黄解毒滴丸中大黄素和大黄酚含量陈敬然;谢飞;尹晓飞;刘晋华;王爱萍【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2011(30)4【摘要】Objective To establish a HPLC method for determination of emodin and chrysophanol in niuhuang jiedu dropping pill.Methods Kromasil C18( 4.6 mm×l50 mm,5 μm ) column was used; the mobile phase was methanol-0.1％ phosphoric acid ( 85: 15 ); the flow rate was 1mL · min-1 and column temperature was at 30 C; the detection wave-length was 254 nm.Results There was a good linear relationship of emodin and chrysophanol at range from 2.36-37.72 μg · mL-1 and 6.41-102.60μg · mL-1 , respectively; the average recoveries were 99.56％ ( RSD= 1.1％ , n= 9 )and 99.89％ ( RSD= 1.8％ ,n =6 ), respectively.Conclusion This method is convenient, accurate and reproducible for determination of emodin and chrysophanol in niuhuang jiedu dropping pill.%目的采用高效液相色谱法测定牛黄解毒滴丸中大黄素和大黄酚含量.方法色谱柱:Kromasil C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15);流速:1 mL·min-1;紫外检测波长:254 nm;柱温:30 ℃.结果大黄素在2.36～37.72 μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.56%,RSD=1.1%(n＝9);大黄酚在6.41～102.60 μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率99.89%,RSD=1.8%(n＝9).结论该方法简便,准确,可作为牛黄解毒滴丸质量控制的方法.【总页数】3页(P500-502)【作者】陈敬然;谢飞;尹晓飞;刘晋华;王爱萍【作者单位】解放军第251医院药剂科,河北张家口,075000;河北省张家口市第四医院药剂科,075000;解放军第251医院药剂科,河北张家口,075000;解放军第251医院药剂科,河北张家口,075000;解放军第251医院药剂科,河北张家口,075000【正文语种】中文【中图分类】R286;R927.2【相关文献】1.HPLC测定牛黄解毒片中大黄素和大黄酚的含量 [J], 倪晓霓;杨燕飞2.高效液相色谱法测定复方牛黄清胃丸中大黄素与大黄酚的含量 [J], 胡丹;张雪岩;张茜;曹红;邢俊波;陈玉敏;乌宁奇3.高效液相色谱法测定解毒固本颗粒中大黄素和大黄酚含量 [J], 姜韧;梁爱君;魏萍;徐冰心;刘刚;谭生建4.高效液相色谱法测定乙肝解毒胶囊中大黄素和大黄酚含量 [J], 刘丽娟;郭玉晶5.高效液相色谱法测定乙肝解毒胶囊中大黄素和大黄酚含量 [J], 曲英杰;李春来因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

World Latest Medicne Information (Electronic Version) 2018 Vo1.18 No.49166投稿邮箱：sjzxyx88@m·中医中药·高效液相色谱法测定牛黄上清丸中栀子苷的含量陈蕾1，曾晓红2（1.新疆自治区医疗机构药品采购中心，新疆 乌鲁木齐 830000；2.乌鲁木齐市第一人民医院，新疆 乌鲁木齐 830000）0　引言中成药牛黄上清丸始载于明代李挻的《医学入门》，具有清热泻火、散风止痛的功效[1]，属于国家基本药物的目录品种，主要由全粉入药已经在临床应用多年。

牛黄上清丸的标准收载于《中国药典》2010年版[2]。

在2010年版的《中国药典》中对于含量的测定有记载，丸剂利用液相色谱法测定的有效成分为黄芩苷，胶囊剂液相色谱法测定的有效成分为大黄素，片剂采用不同的液相色谱法分别对栀子苷、黄芩苷有效成分进行测定[3-4]。

牛黄上清丸（大蜜丸）的中药组成为人工牛黄、栀子、黄连、黄柏、大黄、黄芩、连翘、赤芍等十九味调制而成[5]。

目前，对于牛黄上清丸中栀子苷的成分含量测定的文献报道比较少，因此本文研究的目的在于采用高效液相色谱法测定丸剂中栀子苷有效成分的含量，从而为牛黄上清丸的质量控制提供科学的数据参考。

1　仪器与试药1.1　试验仪器。

美国Agilent 公司生产的Agilent1100型高效液相色谱仪器（配备有G1256A 型自动进样器，G1241型真空脱气机器，1100型二极管阵列检测器、1100型四元泵），美国Agilent 公司生产的Agilent XDB-C18（250 mm ×4.6 mm ，2.5 μm ）色谱柱，美国梅特勒公司生产的万分之一电子分析天平，AP002-1021型抽滤机，AS2153型数控超声波清洗仪器（天津奥特赛斯恩斯仪器有限公司生产），ADF-100型万能粉碎机（北京生物科技有限公司生产）。

高效液相色谱法测定牛黄清胃丸中绿原酸的含量【摘要】目的：建立牛黄清胃丸的含量测定方法。

方法：采用高效液相色谱法。

色谱柱：Agilent Technologies ZORBAX Extend-C18 4.6×250mm，5μm，流动相：甲醇-0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液（pH= 2.7）（70：30，V/V），流速：1.0ml・min-1，检测波长：328nm，柱温：室温（22℃）。

结果：绿原酸在0.01～0.25mg・ml-1范围内线性关系良好（r =0.9998）；平均加样回收率为98.3%，RSD=1.4%（n=6）。

结论：该方法简便易行，结果准确可靠，可适用于牛黄清胃丸的质量控制。

【关键词】高效液相色谱法牛黄清胃丸绿原酸含量测定Determination of Chlorogenic Acid in Niuhuangqinwei pills by HPLC【Abstract objective】To set up a method for quality control of Niuhuangqingwei pills. METHOD HPLC method was developed to quantitative determination. Agilent Technologies ZORBAX Extend-C18 4.6×250mm，5μm). The mobilic phase was methanol-0.1mol phosphoric [NaH2PO4](70:30V/V).The column temperature was 22℃，the wavelength for detection was 328nm，flow rate was 1.0ml・min-1. RESULTS The Chlorogenic Acid; average of recovery rate was 98.3%， and RSD was 1.4%(n=6). CONCLUSION The methodis simple， accurate and suitable for its assaying.【Key words】HPLC; Niuhuangqingwei pills; Chlorogenic Acid; determination牛黄清胃丸为《卫生部药品标准》第一册（中药成方制剂）收载的品种，由牛黄、菊花、黄芩、黄柏、桔梗、麦冬等17味中药组成，具有清胃泻火，润燥通便之功效。

高效液相色谱法测定上清丸中大黄酸＼大黄素＼大黄酚的含量目的：建立以HPLC法测定上清丸中大黄酸、大黄素、大黄酚含量的方法。

方法：采用Symmetry C18柱，以甲醇-0.1%磷酸=80:20为流动相，检测波长：430nm，流速1.0mL?min-1，柱温:室温。

结果：大黄酸、大黄素、大黄酚分别在7.92～79.2ng（r=0.9998）、14.5～145ng（r=0.9991）、27.24～272.4ng（r=0.9994）线性关系良好，平均加样回收率分别为99.7%、99.2%、99.4%，RSD分别为0.95%、1.25%、1.27%。

結论：本方法操作简便、灵敏度高、重现性好，适用于上清丸中大黄酸、大黄素和大黄酚的含量测定。

标签：高效液相色谱法；上清丸；大黄酸、大黄素、大黄酚【Abstract】Objective: To establish a HPLC for determination of rhein、emodin、chrysophanol in Shangqing Pills. Method: A Symmetry C18 Column was used. The mobile phase was methanol-0.1% Phosphoric Acid =80:20，the detecting wavelength was at 430nm，the flow rate was 1.0mL?min-1，the column temperature was room temperature. Result: The linear relationship of rhein、emodin、chrysophanol were 7.92～79.2ng（r=0.9998）、14.5～145ng（r=0.9991）、27.24～272.4ng（r=0.9994）, the recoveries were 99.7%, 99.2%, and 99.4%,respectively, the RSD were 0.95%, 1.25%, and 1.27%,respectively. Conclusion: This method was easy and simple to handle, has good repeatability, flexibility and high sensitivity. It can be used for the determination of rhein、emodin、chrysophanol in Shangqing pills.【key words 】HPLC; Shangqing pills; rhein; emodin; chrysophanol上清丸由菊花、白芷、黄芩、黄柏等12味药而制成的大蜜丸，收载于《卫生部药品标准中药成方制剂第十册》，具有清热散风、解毒、通便等功效，对头晕耳鸣、目赤、鼻窦炎、通便等有很好的作用［1］。

高效液相色谱在中药含量测定中的应用白梓静【摘要】The components contained in traditional Chinese medicine and traditional Chinese medicine preparation containing composition are complicated ,and their interference is serious .With the continuous improvement of people’s living standard ,and health carereforming ,pharmaceutical analysis is playing a more and more important role .The high performance liquid chromatography because of its characteristics of high efficiency ,high speed ,high sensitivity ,is used widely in drug analysis .This article reviews the principles of high performance liquid chromatography ,composition and its determination in terms oftradi‐tional Chinese medicine study ,and prospects HPLC applications in pharmaceutical analysis .%中药材和中药制剂所含成分复杂，相互干扰较为严重。

随着人民生活水平的不断提高，医疗卫生的改革，药品分析正发挥着越来越重要的作用。

而高效液相色谱法以其高效、高速、高灵敏度的特点，在药品分析中的应用越来越广泛。

高效液相色谱法在黄连上清片中有效成分的含量测定【摘要】目的：建立黄连上清片中大黄素、大黄酚的含量测定方法。

方法：采用高效液相色谱法、色谱柱为Diamonsi C18(250mm×4.6mm,5μm)，流动相为乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液测定成分取样量g 样品含量μg加入量μg测得量μg回收率% 平均回收率% RSD%大黄素 0.22760.22560.22680.22810.2286 70.556069.936070.308070.711070.8660 70.650070.650070.650070.650070.6500 140.0905139.1380140.2955140.9370140.5537 99.2198.9799.7099.32 99.35 0.28 大黄酚 0.22760.22560.22680.22810.2286 281.7688 279.2928280.7784282.3878283.0068 280.75 280.75280.75280.75280.75 568.8190 567.0433569.0529570.2333570.6346 101.12 101.25101.34101.22 101.24 0.082.9样品含量测定取不同批号的3份样品，按供试品溶液制备项下的方法制成供试品溶液，按原色谱条件测定大黄素、大黄酚的含量。

结果见表2。

表2 样品含量测定结果测定成分批号含量大黄素 101208101207101106 0.1410.1400.138大黄酚 101208101207101106 0.5650.5580.5613讨论3.1大黄的主要化学成分为大黄素、大黄酚，具有导滞通便，利水通淋，舒肝利胆，泻火解毒，祛瘀消微，止血，止吐，止痛等功效。

为了更好控制药品的质量，本文采用高效液相色谱法测定制剂中大黄素、大黄酚的含量。

3.2参照《中国药典》2010年版一部大黄素、大黄酚在254nm处有较好的吸收度。

高效液相法测定牛黄上清片中胆红素的含量作者：邓群英曾凡红齐皓肖琳来源：《健康必读·下旬刊》2011年第08期【中图分类号】R286【文献标识码】A【文章编号】1672－3783(2011)08－0357－01【摘要】目的：建立牛黄上清片中人工牛黄的含量测定方法。

方法：采用高效液相色谱法测定牛黄上清片中胆红素的含量, 以SpursilTM C18（4.6mm×250 mm,5μm）为分析柱，四氢呋喃-乙腈-0.1%醋酸铵（pH4.7）（42：22：36）为流动相；流速：1.0 mL•min-1；检测波长：452nm；进样量20μl。

结果胆红素对照品在14.01～280.20ng范围内，进样量与峰面积呈良好的线性关系Y=4.87X-3.41×104，r=0.999 7；平均回收率为98.5%，RSD为0.8% ( n = 9)。

结论本法简便，准确，专属性强,可以作为该制剂的质量控制方法。

【关键词】牛黄上清片；人工牛黄；胆红素；高效液相色谱牛黄上清片由人工牛黄、菊花、黄苓、大黄、石膏等十九味药加辅料制成，具有清热泻火，散风止痛。

用于热毒内盛、风火上攻所致的头痛眩晕、目赤耳鸣、咽喉肿痛，口舌生疮、牙龈肿痛、大便燥结的功效［1］。

人工牛黄为该药的重要组成部分，其中胆红素为人工牛黄的特征性有效成分。

本文采用高效液相色谱法测定人工牛黄中胆红素的含量，为牛黄上清片的质量控制提供参考。

1 仪器与试药岛津 LC-20AT 泵，SPD-M20A检测器，SIL-20A自动进样器，LC-Solution色谱工作站；奥波超声波清洗机（工作频率：40±1.5KHz，输出功率：400W）；胆红素对照品（中国食品药品检定研究院批号：100077-200805），牛黄上清片市场购得，四氢呋喃为色谱纯（Manufactured by SK Chemicals Ulsan 680-160,korea），乙腈（Manufactured by SK Chemicals Ulsan 680-160,korea），其它试剂均为分析纯，水为纯化水。

药品类
HPLC测定牛黄上清丸中黄芩苷的含量
许传旭（北京北分瑞利集团公司色谱中心）
摘要：建立牛黄上清丸中黄芩苷含量测定的方法。

采用高效液相色谱法，XB-C18柱（5µm，250mm×4.6mm），流动相：甲醇：水：磷酸=45：55：0.2，进样量：5μL，柱温：30℃，可以满足药典的分析要求。

现代药理学表明，黄芩苷有清热燥湿、抗菌消炎的作用，为其有效成分。

牛黄上清丸为药典配方，主要成分为人工牛黄、黄芩、当归、连翘、薄荷、菊花、白芷等。

本实验测定了牛黄上清丸中黄芩苷的含量，为控制牛黄上清丸的质量提供科学的依据。

1.1 仪器与试剂
SY-8100高压输液泵，SY-8100紫外分光检测器（北京北分瑞利集团公司色谱中心），7725i 进样阀，SY-8000系列色谱反控软件；色谱纯甲醇（天津化学试剂二厂），双蒸水，磷酸。

1.2 色谱条件
色谱柱：XB-C18（5µm，250mm×4.6mm）
流动相：甲醇：水：磷酸=45：55：0.2
流速：1.0mL/min
波长：λ=278nm
柱温：30℃
进样量：5µL
1.3 结果与讨论
样品在该分析条件下得到良好的分离，可以达到药典要求的分离度和理论塔板数。

采用等度系统，提供稳定流量为组分的分离奠定基础；手动六通进样阀可同时进样并采集谱图，避免了保留时间的误差；反控软件直接进行各项参数的设定，操作简便。

分析结果见下图。

高效液相色谱法测定牛黄清感胶囊中连翘苷的含量
韩家忠;贾善学
【期刊名称】《医药导报》
【年(卷),期】2009(028)010
【摘要】目的采用高效液相色谱法测定牛黄清感胶囊中连翘苷的含量.方法 C18化学键合硅胶柱分离连翘苷,KramasilC18色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),乙腈-水(25:75)为流动相,流速:1.0mL·min-1,检测波长:277nm.结果连翘苷峰与其他组分峰的分离度为6.0,理论塔板数以连翘苷峰计算为12500;平均回收率为98.6%,RSD 为0.5%(n＝5),连翘苷进样量与吸收面积分值呈良好的线性关系,线性范围0.1～2.0μg.结论该法测定牛黄清感胶囊中连翘苷的含量,结果准确,重复性好.
【总页数】2页(P1358-1359)
【作者】韩家忠;贾善学
【作者单位】山东省滨州市药品检验所;山东省滨州市药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R286;R927.2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定小儿感冒颗粒中连翘苷含量 [J], 朱影影
2.高效液相色谱法测定银翘解毒颗粒中连翘苷的含量 [J], 汪玉萍;李传响
3.高效液相色谱法测定妇炎灵洗剂中连翘苷含量 [J], 陈路;翟炎妹;闫炳雄;吴无畏;宋志军;缪剑华
4.两种高效液相色谱法测定双黄连注射液中连翘苷含量的比较研究 [J], 章荣叶;罗
成江;汤赛飞;王彬;陈晓林;林仙军
5.高效液相色谱法测定黄氏响声丸中连翘苷的含量 [J], 朱音
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牛黄上清丸中多指标成分含量测定方法研究范红【期刊名称】《中国医药导刊》【年(卷),期】2011(13)6【摘要】目的:建立牛黄上清丸中同时测定栀子苷、黄芩苷、番泻苷A和番泻苷B 四个指标成分含量的方法.方法:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(5μm,250×4.6 mm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱,流速为1ml/min,检测波长280nm.结果:栀子苷、黄芩苷、番泻苷A和番泻苷B的分离度良好(R>1.5),四条标准曲线在检测范围内均呈良好线性(r≥0.9999),其检测限均低于2.90ng、定量限均低于6.70ng,精密度的RSD均小于0.97%,加样回收率分别高于为96.1%、97.2%、94.5%和92.6%.结论:该方法简便、快速、灵敏、准确,在同一色谱检测条件下实现多指标成分同时定量,为该药的全面质量评价提供参考.%Objective: To establish the method for simultaneous determination of geniposid, baicalin, sennoside A and sennoside B in Niuhuangshangqing pill using HPLC-DAD.Methods:The analysis was achieved with an Agilent Zorbax SB-C18 analytical column (250× 4.6 mm I.D., 5μm) by pho sphoric acid in water and acetonitrile.The flow rate was 1 ml min-1, and detection wavelength was set at 280nm.Results:Good resolutions of the four determining peaks with their adjacent peaks were discovered (R＞1.5).The four calibration curves showed good linearity (r≥0.9999).The LOD and LOQ were lower than 2.90 ng and 6.70 ng on column, respectively.The precision RSD of the four analytes was less than 0.97％ at three levels, and the recoveries werehigher than 96.1％, 97.2％, 94.5％ and 92.6％ respectively.Conclusions: The developed HPLC assay is accurate and reliable, and could be readily utilized as a determination method of Niuhuangshangqing pill.This method could provide reference for comprehensive quality evaluation.【总页数】2页(P1074-1075)【作者】范红【作者单位】河北承德护理职业学院分析化学教研室,承德,067250【正文语种】中文【中图分类】R927.1【相关文献】1.桂枝加芍药汤颗粒指纹图谱及多指标成分含量测定方法研究 [J], 李明;李蕊;张佳诺;付静2.栀子金花丸多指标成分HPLC含量测定方法研究 [J], 曲蕃升;邢丽媛;许丽娜3.蜘蛛香中总环烯醚萜及2个指标性成分baldrinal 和11-ethoxyviburtinal含量测定 [J], 李萍;闫兴丽;高增平;施金钹;杨贝贝;季文琴;孟庆卿;王宝华4.抗感颗粒指标成分含量测定及挥发油成分鉴别方法研究 [J], 李锦;王建;张丽娟;李遇伯5.不同加工方法牡丹皮中7种指标性成分的含量测定及质量评价 [J], 张洪坤;王其丰;郭长达;吴韶辉;路丽;莫毛燕;高贯彪因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法同时测定参苏丸中8种主要成分的含量单婷婷;曹红;陈玉敏;胡丹;张贵英【摘要】目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定参苏丸中3′-羟基葛根素、葛根素、3′-甲氧基葛根素、大豆苷、甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷8种化学成分的分析方法.方法采用C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,检测波长:283 nm;流速:1.0 mL·min-1;柱温:35 ℃.结果在各自的线性范围内3′-羟基葛根素、葛根素、3′-甲氧基葛根素、大豆苷、甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷标准曲线呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为97.84％,99.45％,100.73％,99.35％,100.57％,97.98％,99.34％,98.45％;所有化合物的精密度和重复性实验的RSD均<3.0％.结论该分析方法简便、灵敏、准确,重复性好,可同时分析参苏丸中的主要成分.【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2017(036)0z1【总页数】3页(P90-92)【关键词】参苏丸;色谱法,高效液相;含量测定【作者】单婷婷;曹红;陈玉敏;胡丹;张贵英【作者单位】总后勤部卫生部药品仪器检验所,北京 100166;总后勤部卫生部药品仪器检验所,北京 100166;总后勤部卫生部药品仪器检验所,北京 100166;总后勤部卫生部药品仪器检验所,北京 100166;总后勤部卫生部药品仪器检验所,北京100166【正文语种】中文【中图分类】R286;R927.2DOI 10.3870/j.issn.1004-0781.2017.z1.042参苏丸由党参、紫苏叶、葛根、前胡、茯苓、半夏(制)、陈皮、枳壳(炒)、桔梗、木香、甘草等11味药材组成，具有益气解表、疏风散寒、祛痰止咳的功效。

用于身体虚弱、感受风寒所致感冒，症见恶寒发热、头痛鼻塞、咳嗽痰多、胸闷呕逆、乏力气短。

太原大宁堂药业有限公司GMP 管理文件目的：本标准规定了牛黄上清丸成品的检验方法和操作要点，使其检验规范化、标准化。

范围：适用于本公司牛黄上清丸成品的质量检验。

责任人：质量检验员、微生物检测员、质量检验科科长。

内容：1. 引用标准：《中华人民共和国药典》2010年版一部P 5542. 试剂：甘油、水合氯醛、甲醇、盐酸、乙醚、乙酸乙酯、羧甲基纤维素钠、硅胶H 、石油醚（30～60℃）、甲酸乙酯、甲酸、氨水、磷酸、乙醇、苯、异丙醇、甲苯、正已烷、醋酸、色谱甲醇。

3. 对照品与对照药材：大黄对照药材、当归对照药材、黄连对照药材，盐酸小檗碱对照品、黄芩苷对照品。

4. 仪器与用具：显微镜、超声波仪、水浴锅、紫外分析仪、层析缸、薄层板、微量进样器、高效液相色谱仪、恒温干燥箱、甲苯水分测定器、电子天平、架盘天平、恒温培养箱。

5. 操作步骤：5.1性状：通过目测、嗅觉、味觉等方法直观检验，本品为红褐色至黑褐色的大蜜丸；气芳香，味苦。

5.2外观：通过目测、手拭等方法直观检验，本品应圆整均匀，色泽一致，细腻滋润，软硬适中。

5.3鉴别：5.3.1取本品，照《药材及成方制剂显微鉴别法操作规程》（JS-TJ -001），置显微 镜下观察： 题 目牛黄上清丸检验操作规程 共4页第1页 编 码JS-CJ-003 版 本 号 01 制 定 人审 核 人 批 准 人 制定日期 审核日期批准日期 制定部门 质量管理部 颁发部门GMP 办 实施日期 分发部门 质量管理部、质量检验科。

变更记录 变更原因及目的：修订后的《药品生产质量管理规范2010年版》太原大宁堂药业有限公司 JS-CJ-003 共4页第2页5.3.1.1纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显（黄连）。

5.3.1.2纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄苓）。

5.3.1.3纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。

5.3.1.4内果皮纤维上下层纵横交错，纤维短梭形（连翘）。

一测多评法测定牛黄上清系列制剂中7种成分的含量吕佳佳;王莎;周昌艳;韦恋祝【期刊名称】《遵义医学院学报》【年(卷),期】2018(41)2【摘要】目的建立牛黄上清系列制剂中7种主要活性成分(栀子苷、芍药苷、毛蕊花糖苷、阿魏酸、黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素)的一测多评方法.方法采用HPLC法,以栀子苷为内参物,分别建立芍药苷、毛蕊花糖苷、阿魏酸、黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素的相对校正因子,并用该校正因子进行芍药苷、毛蕊花糖苷、阿魏酸、黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素含量的计算,实现一测多评;同时采用外标法测定牛黄上清系列制剂中7种成分的含量,通过比较计算值和实测值之间的差异,验证该方法的准确性、重复性和适用性.结果建立的相对校正因子重现性好,牛黄上清系列制剂中7种成分含量的计算值与实测值无显著差异.结论同时测定7种成分的一测多评法用于控制牛黄上清系列制剂的质量是可行的.【总页数】6页(P219-224)【作者】吕佳佳;王莎;周昌艳;韦恋祝【作者单位】遵义医学院药学院药剂学教研室,贵州遵义563099;遵义医学院药学院药剂学教研室,贵州遵义563099;遵义医学院药学院药剂学教研室,贵州遵义563099;遵义医学院药学院药剂学教研室,贵州遵义563099【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.反相高效液相色谱法测定体外培育牛黄制剂牛黄上清胶囊中胆红素的含量 [J], 刘海涛2.用HPLC法测定牛黄上清片中各大黄素成分的含量 [J], 宋妍3.牛黄上清丸中多指标成分含量测定方法研究 [J], 范红4.GC法测定牛黄上清丸中冰片的含量 [J], 庞静;王学涛;王健;王昱;王晓云5.采用"一测多评"法测定含绿原酸中药及制剂中绿原酸类成分的含量 [J], 张秋燕;张妮;张春礼;郭文全;崔翰明因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC法测定牛黄上清胶囊中栀子苷含量杨长琴【摘要】目的:建立HPLC法测定牛黄上清胶囊中栀子苷的含量.方法:采用Agela C1s色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(20∶ 80)为流动相,流速为0.8 ml/min,检测波长为238 nm.结果:栀子苷线性范围为0.101 7 ～0.6102μg/ml(r=0.999 9),平均回收率为99.53％,RSD为0.57％(n=6).结论:本方法可靠、灵敏、准确,适用于牛黄上清胶囊中栀子苷的质量控制.【期刊名称】《天津药学》【年(卷),期】2014(026)004【总页数】3页(P18-19,72)【关键词】HPLC;牛黄上清胶囊;栀子苷【作者】杨长琴【作者单位】天津市滨海新区食品药品检验检测中心,天津300457【正文语种】中文【中图分类】R927.2牛黄上清胶囊处方由人工牛黄、薄荷、菊花、荆芥穗、白芷、川芎、栀子等中药材组成，具有清热泻火，散风止痛的功效。

为了更加有效控制该制剂质量，本文采用HPLC法对处方栀子中栀子苷进行含量测定，该方法操作简便、分离度好、专属性强。

岛津高效液相色谱仪LC-2010A，岛津高效液相色谱仪工作站LC-Solution；十万分之一分析天平(日本岛津)；Agela C18色谱柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)；KQ3200DB型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。

栀子苷对照品(中国食品药品检定研究院，批号110749-201115，含量99.7%)；牛黄上清胶囊(江西天施康弋阳制药有限公司，批号13090102、12070502、12060801)；甲醇为色谱纯，水为纯化水。

2.1 色谱条件色谱柱：Agela C18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)；流动相：甲醇-水(20∶80)；检测波长：238 nm；流速：0.8 ml/min；柱温：30 ℃；进样量：10 μl。