SPME_GC法快速检测泡菜风味物质丁二酮的研究
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SPME-GC-QQQ-MS测定两种婺源名优绿茶香气成分宋萌萌;王远兴【摘要】为研究和比较两种婺源名优绿茶天香云翠和婺源仙枝香气成分,采用固相微萃取方法对其挥发性成分进行提取,并使用 GC-QQQ-MS技术对实验数据进行鉴定分析,用峰面积归一化法测定各成分的相对质量分数。
结果表明:天香云翠分离鉴定出挥发性成分共48种,醇类最多,其次为烯烃类和烷烃类,婺源仙枝分离鉴定出挥发性成分共49种,烯烃类最多,其次为醇类和醛类。
二者组成相似,各组分含量不同。
其中芳樟醇、香叶醇含量均很高。
推测其差异可能与品种及工艺等因素相关。
%To research and compare the aroma components in two famous Wuyuan green teas,Tianxiangun-cui and Wuyuanxianzhi,this article used SPME and GC-QQQ-MS to extract the volatile compounds,and u-tilized the method of peak area normalization to determine their relative contents.The results showed that a total of 48 major volatile compounds were identified in Tianxiangyuncui,with alcohols and olefines being the principal and second principal components respectively.Furthermore,a total of 49 major volatile com-pounds were identified in Wuyuanxianzhi,with olefins being the dominate component and alcohols and al-dehydes being the second dominate components.They are similar in composition,but different in compo-nent content.The components of Linalool and geraniol are very high in both teas.The difference may be due to the tea varieties and its processing.【期刊名称】《南昌大学学报(理科版)》【年(卷),期】2016(040)004【总页数】7页(P334-340)【关键词】天香云翠;婺源仙枝;香气成分;固相微萃取;三重串联四级杆气-质联用仪【作者】宋萌萌;王远兴【作者单位】南昌大学食品科学与技术国家重点实验室,江西南昌 330047;南昌大学食品科学与技术国家重点实验室,江西南昌 330047【正文语种】中文【中图分类】TS207.3香气是茶叶品质的重要因素,茶叶中的香气成分少部分来自于鲜茶叶,大部分是在加工过程中通过酶促反应与热化学反应等产生的[1]。
[15]张珍珍,杨远帆,孙浩,等.3种清香型铁观音挥发性成分及香味特征[J].集美大学学报(自然科学版),2016,21(3):175-183[16]王海斌,叶江华,陈晓婷,等.不同树龄铁观音茶树的浓香型茶叶品质比较分析[J].江苏农业科学,2016,44(10):230-232[17]陈林,林清霞,张应根,等.不同风味类型铁观音乌龙茶香气组成化学模式识别研究[J].茶叶科学,2018,38(3):253-262[18]LV H,ZHONG Q,LIN Z,et al.Aroma characterisation of Pu-erh teausing headspace-solid phase microextraction combined with GC/MS and GC-olfactometry[J].Food Chemistry,2012,130(4):1074-1081[J].食品科学技术学报,2017,35(3):1-15[20]JO Y,PARK H,CHOI S,et al.Metabolomic analysis reveals cyani -dins in black raspberry as candidates for suppression of Lipopolysac -charide-induced inflammation in murine macrophages[J].Journal of Agricultural and Food Chemistry,2015,63(22):5449-5458[21]LV S D,WU Y S,WEI J F,et al.Application of gas chromatogra -phy-mass spectrometry and chemometrics methods for assessing volatile profiles of Pu-erh tea with different processing methods and ageing years[J].RSC Advances,2015,5(107):87806-87817食品研究与开发F ood Research And Development圆园19年10月第40卷第20期DOI :10.12161/j.issn.1005-6521.2019.20.029基金项目:贵州省教育厅自然科学研究项目(黔教合KY 字[2014]315);贵州南部特色生物资源研发创团队(黔教合人才团队字[2015]68)作者简介:姚佳(1986—),女(汉),讲师,硕士,研究方向:天然产物化学。
2种韩国泡菜挥发性风味物质分析研究3章献,赵勇,刘源,潘迎捷(上海海洋大学食品学院,上海,200090)摘 要 采用顶空固相微萃取方法提取2种知名品牌的韩国泡菜A 和B 中挥发性风味物质,然后结合气相色谱2质谱联用技术对提取的挥发性风味物质进行分离鉴定。
通过对固相微萃取的纤维头、萃取时间和解吸时间的选择来优化其实验条件。
采用气2质联用技术从2种韩国泡菜A 和B 中分别鉴别出65和55种挥发性风味物质。
2种韩国泡菜中含有34种相同的挥发性风味物质,主要包括乙醇、乙酸、烯类和硫醚类等。
研究表明,顶空固相微萃取以及气2质联用技术可以很好来分析泡菜中挥发性风味物质,并说明不同品牌泡菜其挥发性风味物质存在一定差异。
关键词 韩国泡菜,挥发性风味物质,顶空固相微萃取,气2质联用第一作者:硕士研究生(潘迎捷教授为通讯作者)。
3上海市青年科技启明星计划资助项目(07QA14047),上海市重点学科建设项目(T1102)收稿日期:2008-09-09,改回日期:2008-12-05 韩国泡菜世界闻名,种类多达200余种,Hawer (1988)[2]运用气2质联用(GC/MS )方法对5℃发酵的韩国泡菜进行了分析,Han (1996)[3]运用同时蒸馏萃取结合GC/MS 对Wooung 泡菜进行了分析,Cha (1998)[4]运用同时真空蒸馏萃取结合GC/MS/Ol 2factomet ry (GC/MS/O )韩国泡菜进行了分析,K im (2001)[5]运用动态顶空进样结合GC/MS 对Dongchimi 进行了分析,Ha (2002)[6]运用运用固相微萃取技术结合GC/MS 对韩国泡菜进行了分析,Kang (2003)[7]运用固相微萃取技术(SPM E )结合GC/MS 对冰箱中保藏的韩国泡菜进行了分析,以上的这些研究表明,含硫化合物如二甲基二硫是韩国泡菜的主要风味物质。
固相微萃取是1种新的挥发性风味物质样本采集技术,具有成本低、无需有机溶剂、所需样品量少、灵敏度高、重现性好、操作简单、方便快捷等特点,目前被广泛的用作食品风味物质的分析检测[8,9]。
陆羽霜,施政廷,杨震南. SPME-GC-MS 结合多元统计方法探究冷萃与热萃对咖啡萃取液香气的影响[J]. 食品工业科技,2023,44(24):79−86. doi: 10.13386/j.issn1002-0306.2023020257LU Yushuang, SHI Zhengting, YANG Zhennan. Effects of Cold and Hot Brew on the Aroma of Coffee Extract by SPME-GC-MS Combined with Multivariate Statistical Method[J]. Science and Technology of Food Industry, 2023, 44(24): 79−86. (in Chinese with English abstract). doi: 10.13386/j.issn1002-0306.2023020257· 研究与探讨 ·SPME-GC-MS 结合多元统计方法探究冷萃与热萃对咖啡萃取液香气的影响陆羽霜*,施政廷,杨震南(杭州味全食品有限公司,浙江杭州 310018)摘 要:为研究不同咖啡豆经冷萃和热萃后的香气差异,以及香气感官描述与香气物质之间的相关性,本研究以云南和西达摩咖啡豆为原料,分别进行冷萃和热萃,再通过固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对其萃取液的香气成分进行测定,同时进行香气感官评价,最后通过多元统计分析方法找出对感官描述有重要贡献的香气物质。
结果表明,在4种不同的咖啡萃取液中,共有69种挥发性成分被鉴定出,其中有39种物质的气味活性值(OAV )>1,冷萃中大部分的挥发性物质含量高于热萃,热萃中含量高于冷萃的物质为4-乙基愈创木酚、2,4-二叔丁基苯酚和对乙烯基愈创木酚;在香气感官评价上,冷萃的青香、果香、坚果香得分都明显高于热萃,而热萃的熏烤香得分高于冷萃;4-乙基愈创木酚和对乙烯基愈创木酚对熏烤香贡献较大,己醛则对青香贡献率较大,异戊酸甲酯、2-正丁基呋喃、壬酸乙酯和丁酸乙酯对果香贡献率较大,2,3-二乙基-5-甲基吡嗪对坚果香贡献率较大。
基于电子鼻和SPME-GC-MS评价烟熏液对熏鲍挥发性风味物质的影响吴靖娜1,2,路海霞1,蔡水淋1,苏捷1,潘南1,廖登远1,刘智禹1(1.福建省水产研究所,福建省海洋生物增养殖与高值化利用重点实验室,福建省海洋生物资源开发利用协同创新中心,福建厦门 361013)(2.华侨大学生物化工学院,福建厦门 361021) 摘要:运用电子鼻区分不同烟熏液处理鲍鱼的香气差异,固相微萃取结合气质联用(SPME-GC-MS)分析挥发性风味成分的变化情况,进而揭示不同熏液处理鲍鱼主要特征风味的成因。
结果表明,电子鼻能够灵敏地检测到不同烟熏液处理鲍鱼的香气变化,通过GC-MS分析表明,经过液熏处理后鲍鱼的挥发性风味物质种类和相对含量发生了明显的变化,经Ⅱ-2001超级烟熏液处理的液熏鲍Ⅰ共检测出72种挥发性物质,经Ⅱ-2008A着色烟熏液处理的液熏鲍Ⅱ共鉴定出98种挥发性物质;酚类物质作为烟熏风味的特征风味物质,液熏鲍Ⅰ共检测出19种,含量为47.52%,液熏鲍Ⅱ共检测出22种,含量高达55.94%;GC-MS数据经PCA分析发现,GC-MS能够有效地区分不同烟熏液处理的鲍鱼样品,样品间风味物质的差异结果与电子鼻结果相吻合。
关键词:鲍鱼;烟熏液;电子鼻;气质联用仪;挥发性风味物质文章篇号:1673-9078(2016)07-220-230 DOI: 10.13982/j.mfst.1673-9078.2016.7.034 Analysis of Volatile Flavor s in Smoked Abalone Using Electronic Nose and Solid Phase Micro-extraction Coupled with GC-MSWU Jing-na1,2,LU Hai-xia1,CAI Shui-lin1,SU Jie1,PAN Nan1,LIAO Deng-yuan1,LIU Zhi-yu1(1.Fisheries Research Institute of Fujian, Key Laboratory of Cultivation and High-value Utilization of Marine Organisms in Fujian Province, Fujian Collaborative Innovation Center for Exploitation and Utilization of Marine Biological Resources, Xiamen 361013, China) (2.College of Chemical Engineering, Huaqiao University, Xiamen 361021, China) Abstract: Differences in volatile flavors of abalone processed using different fumeols were analyzed by electronic nose, and solid phase micro-extraction (SPME) coupled with gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) was employed to investigate changes in volatile flavor components, allowing for identification of factors affecting flavor formation in response to different fumeol treatments. The results indicated that changes in the volatile flavors of abalone samples generated by different fumeol treatments could be sensitively detected using the electronic nose method. The results of GC-MS demonstrated that there were significant changes in the types and relative contents of volatile flavor compounds in fumeol-treated abalone, and 72 and 98 volatile compounds were detected in the liquid smoked abalone I processed with super fumeol II-2001 and liquid smoked abalone II processed with super fumeol II-2008A, respectively. Additionally, phenolic compounds were characteristic substances related to the smoked flavor, and 19 and 22 volatile phenolic compounds (contents: 47.52% and 55.94%, respectively) were found in liquid smoked abalone samples I and II, respectively. Principal component analysis (PCA) of GC-MS data suggested that GC-MS could effectively distinguish the abalone samples processed using different fumeols, and GC-MS results of the differences in flavor substances were consistent with those from the electronic nose.Key words: abalone; fumeol; electronic nose; gas chromatography mass spectrometry; volatile flavor compounds收稿日期:2015-07-08基金项目:国家海洋公益性科研专项(201405016);福建省科技重大专项(2014NZ0001-1);厦门市海洋经济发展专项(14CZP041HJ15);福建省海洋高新产业发展专项;闽台重要海洋生物资源高值化开发技术公共服务平台”和“福建重要海洋经济生物种质库与资源高效开发技术公共服务平台(14PZY017NF17)作者简介:吴靖娜(1984-),女,助理研究员,博士研究生,研究方向:水产品加工与综合利用研究通讯作者:刘智禹(1972-),男,博士,教授级高工,研究方向:水产品加工与综合利用研究220近几年,随着经济社会快速发展,优质食品的需求不断增加,鲍鱼凭借着浓厚的传统文化背景、独特的口感风味和较高的营养价值,日益受到人们的青睐。
不同萃取头萃取萝卜风味物质的GC-MS分析王萍;魏珉;刘贤娴;徐文玲;付卫民;王超;王淑芬【摘要】Two extraction heads, PDMS/DVB and DVB/CAR/PDMS, were used to extract the flavor compounds in radish by solid phase microextraction (SPME) method.To determine appropriate extraction head, the flavor compounds were detected by chromatography -mass spectrometry ( GC -MS) method and their differences were compared .The results showed that 29 kinds of flavor compounds in total were detected using two extraction heads .Seventeen were extracted by PDMS/DVB, and 27 were extracted by DVB/CAR/PDMS.The quantity of flavor compounds extracted by PDMS/DVB was less than that by DVB/CAR/PDMS, including 2 kinds of alcohols and isothiocyanates , 3 kinds of alkanes , 1 kind of heterocyclics .Lipids and ke-tones were not detected byPDMS/DVB.DVB/CAR/PDMS had higher sensitivity in extracting isothiocya-nates, alkanes, aldehydes, heterocyclics, ketones, ethers and alcohols, while PDMS/DVB was more sensitive in extracting aromaticcompounds .According to the quantity and kind of flavor compounds and sensitivity , DVB/CAR/PDMS was more suitable for extracting flavor compounds in radish than PDMS /DVB.%采用PDMS/DVB和DVB/CAR/PDMS 两种萃取头,以固相微萃取( SPME)法提取萝卜风味物质成分,经气相色谱-质谱联用( GC-MS)对风味物质成分进行鉴定,分析比较两种萃取头提取的风味物质成分差别,以确定适宜的萃取头。
不同施肥处理对萝卜风味物质影响的GC—MS分析作者:王萍魏珉刘贤娴徐文玲付卫民王超王淑芬来源:《山东农业科学》2014年第09期摘要:采用顶空萃取(SPME)和气相色谱质谱联用技术(GC-MS),测定了不同施肥处理萝卜果实中风味成分的含量。
结果表明:(1)不同施肥处理萝卜中共检测出14种风味物质,主要包括六大类物质,其中异硫氰酸酯类7种、醇类3种、醚类1种、醛类1种、酮类1种及烷烃类1种。
(2)鲁萝卜6号的主要风味物质是异硫氰酸酯类、醇类、醚类。
(3)不同施肥处理造成了萝卜共有风味成分含量的差异及特有成分的存在,造成了萝卜风味种类及数量的变化以及萝卜辣素含量的变化,形成不同的风味差别。
关键词:不同施肥;萝卜;风味物质;GC-MS中图分类号:S631.106+.2文献标识号:A文章编号:1001-4942(2014)09-0074-04萝卜(Raphanus sativus L.)是我国原产的重要蔬菜,随着生活水平的提高,人们越来越多地将萝卜作为水果来食用,因此风味成为决定食用品质的重要指标。
蔬菜的风味是由其含有的不同芳香物质所决定,蔬菜中的芳香物质是由不同挥发性物质组成的混合物,主要包括醇类、醛类、酮类、萜类和酯类以及含硫化合物等[1]。
以往关于不同肥料配施对蔬菜风味品质的影响有一些研究,适宜氮钾配合能提高番茄风味,呈味物质和芳香物质均随着氮钾施用水平的增加而提高[2];施氮过多引起植株旺长,造成植株的营养生长与生殖生长失调,果实风味品质下降;过少或不施氮则影响到前体物向芳香成分的转化,导致芳香物质含量低[3,4]。
目前有关肥料对萝卜风味成分的影响尚未见报道。
为此,研究不同施肥条件下萝卜风味成分和含量的变化,揭示肥料对萝卜风味组成的影响,对发展提高萝卜风味的技术措施有重要的理论价值和实际意义。
1材料和方法1.1试验材料试验于2013年8~11月在山东省农业科学院蔬菜研究所试验基地进行。
供试萝卜品种为山东省农业科学院蔬菜研究所育成的鲁萝卜6号,生长期70天左右。
农技服务2023,40(9):42~46投稿网址http://HS-SPME结合GC-MS法测定松露中的挥发性成分研究黄文芊1,李雨龙2,李勇3,侯英2*(1.云南曾味食品有限公司,云南昆明650000;2.西南林业大学,云南昆明650000;3.云南华衡检测技术有限公司,云南昆明650000)[摘要]为印度松露品质判断、采收期的选择和松露香料产品开发提供参考依据,采用HS-SPME结合GC-MS联用法测定松露中的挥发性成分,对影响松露中挥发性组分的萃取条件(萃取头种类、萃取温度、萃取时间、解吸温度及解吸时间)进行优化,研究松露中香气成分的变化及特征差异。
结果表明:HS-SPME 结合GC-MS联用测定松露中的挥发性成分的最佳萃取条件为采用黑色萃取头,萃取温度70℃,萃取时间50min,解吸温度250℃,解吸时间2min。
该条件下6次测定的松露中各挥发性组分的相对标准偏差为2.58%~26.83%,说明所建立的方法具有很好的重现性,可用于松露中挥发性成分含量的测定。
采用该方法对云南不同产地来源的7个印度松露中的主要挥发性成分进行测定,发现印度松露主要含有醇类、酯类、醛类及酮类等物质,其中含量较多的是酯类和醛类,平均占比为31.89%和23.90%,其中,产自云南省富民县的印度松露(4#样品)中共鉴定出挥发性成分91个,其总量为83.6%,在7个样品中均为最高,表明该样品的香气丰富度和浓郁度均较高。
[关键词]松露;挥发性成分;固相微萃取;气相色谱-质谱联用法松露是松露属(Tuber)产量在商业贸易中的统称,隶属于子囊菌门(Ascomycota)、盘菌纲(Pezizomycetes)、盘菌目(Peziza⁃les)、松露科(Tuberaceae),子实体生于地下,俗称猪拱菌、黑菌和块菇[1]。
常与壳斗科、松科、桦木科、杨柳科等植物形成地下共生关系,其生长依赖于植物提供的有机物,同时能促进宿主植物根系土壤养分、水分的吸收,在生态系统中具有重要功能[2-3]。
SPME-GC-MS在虾调味料风味检测中的应用杨锡洪;解万翠;章超桦;冯小敏;吉宏武【摘要】以南美白对虾虾头为原料,经过酶解和Maillard增香工艺,得到风味良好的虾风味料,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析法(SPME-GC·MS)进行分析、鉴定它们特征的挥发性风味成分,探讨工艺条件对风味的影响,经NIST质谱数据库检索和文献对照,各检出57和63种成分,主要有烃类、醇类、醛类、酮类,和含氮化合物如吡嗪及含硫化合物等,它们的协同作用构成了虾风味料的特殊气味.将虾头酶解产物和Maillard增香型调味料的风味成分进行对照,比较发现吡嗪类化合物对于虾风味料的香气贡献最大,在两种风味料中分别检出了17和21种,归一化含量高达40.58%和47.83%.经Maillard反应处理后的风味料含有更多的醛类、呋喃类、吡嗪类和含硫化合物.结果表明,Maillard反应具有明显的增香作用,所制备的虾调味料具有更好的风味,该产物将既可以作为虾调味料使用,也可以作为复合调味品的基料,进一步扩展其应用范围.【期刊名称】《水产学报》【年(卷),期】2010(034)007【总页数】6页(P1143-1148)【关键词】南美白对虾虾头;调味料;固相微萃取;气相色谱-质谱法;风味【作者】杨锡洪;解万翠;章超桦;冯小敏;吉宏武【作者单位】广东海洋大学食品科技学院,水产品深加工广东普通高校重点实验室,广东,湛江,524088;广东海洋大学食品科技学院,水产品深加工广东普通高校重点实验室,广东,湛江,524088;广东海洋大学食品科技学院,水产品深加工广东普通高校重点实验室,广东,湛江,524088;广东海洋大学食品科技学院,水产品深加工广东普通高校重点实验室,广东,湛江,524088;广东海洋大学食品科技学院,水产品深加工广东普通高校重点实验室,广东,湛江,524088【正文语种】中文【中图分类】TS207.3;S917南美白对虾(Penaeus vannamei),又名凡纳滨对虾,是世界上主要的优良养殖品种之一,具有生长快、抗病力强、易适应环境及肉味鲜美、出肉率高等特点,深受消费者的青睐。
SPME-GC-MS-SIM联用检测白酒中含氮化合物李建飞;王德良【摘要】采用顶空固相微萃取与气质联用仪,利用选择离子扫描技术,测定白酒中的含氮化合物;通过优化顶空和气相质谱条件,测定了样品中的含氮化合物.结果表明,白酒样品中的12种含氮化合物具有良好的线性关系,相关系数R2范围在0.988~0.998之间,相对标准偏差在2.3 %~12.2 %之间,回收率在71.76 %~117.98 %之间.【期刊名称】《酿酒科技》【年(卷),期】2010(000)009【总页数】4页(P89-92)【关键词】检测方法;白酒;固相微萃取;含氮化合物;气质联用;选择离子扫描【作者】李建飞;王德良【作者单位】中国食品发酵工业研究院,北京,100027;中国食品发酵工业研究院,北京,100027【正文语种】中文【中图分类】O657;TS262.3;TS261.7自原轻工业部食品发酵工业科学研究所余晓等人在1992年《酿酒》上发表了“白酒中含氮化合物的分析研究”一文后,白酒中的含氮化合物,特别是吡嗪类化合物引起了业界的极大关注[1]。
白酒中的含氮化合物有噻唑、噻吩、吡啶、吡嗪及其他的衍生物等,其中吡嗪类化合物占绝大多数,这类化合物是含有1.4-二氮杂苯母环的一类化合物的总称,这类化合物具有强烈的香气,而且其香气透散性好,极限浓度极低[2],它们的衍生物广泛存在于天然和发酵食品中,由于它们具有极低的风味阈值,对白酒风味有重要贡献。
白酒中含氮化合物含量相对较小,应用常规的气相色谱法(FID检测器)直接进样分析定量存在一定困难。
1992年,余晓[3]等人在Liebich方法基础上,采用将酒样调酸旋转蒸发除去大部分水、乙醇和易挥发组分的方法,鉴定出29种吡嗪类化合物;2007年,Fan和Qian[4]用液液萃取和HS/SPME的方法分析检测中国白酒风味成分时,检测到了26种吡嗪类化合物;2009年,王莉[5]等人建立了一种利用气相色谱-质谱-离子扫描联用(GC/MSSIM)技术,直接进样定量了白酒中4种重要吡嗪化合物;张艳红[6]等人采用SPME与GC/FTD相结合的方法,定量了8种吡嗪类化合物。
基于HS-SPME-GC-MS非靶向分析不同发酵小米辣的风味差异叶子;商智勋;李美奇;任洪冰;屈用函;胡小松;易俊洁【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2022(43)6【摘要】采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用的非靶向分析技术,对比9个品种小米辣发酵前后的挥发性香气轮廓,并通过多元数据分析,进一步探究不同品种发酵小米辣的特征性香气物质。
结果表明:酯类和萜烯类物质是小米辣的主要特征性香气成分,且经过发酵后其种类和含量均显著增加(P<0.05)。
对于新鲜小米辣,罗勒烯、己醛、(E)-2-己醛、正己醇、芳樟醇、水杨酸甲酯和3-甲基丁酸-4-甲基戊酯是其主要的共有挥发性香气物质。
经过发酵处理后,(E)-2-庚醛、(E)-2-辛烯醛、1-辛烯-3-酮、(E)-芳樟醇氧化物、水杨酸乙酯和α-松油醇成为新产生的多品种共有挥发性香气物质。
1-辛烯-3-酮和己酸叶醇酯分别为新鲜和发酵小米辣中最主要的香气活性物质。
另外,不同品种小米辣的挥发性香气轮廓存在显著差异。
多元数据分析结果显示,特征性酯类物质(2-甲基丁酸苄酯、3-甲基丁酸戊酯、戊酸苄酯)和萜烯类物质(D-柠檬烯、罗勒烯、茴香烯)使不同品种发酵小米辣产品呈现差异性风味。
本研究描述的发酵小米辣香气轮廓,可为其产品风味品质评价及品种选择提供理论依据。
【总页数】8页(P309-316)【关键词】发酵;小米辣;挥发性香气成分;多元数据分析【作者】叶子;商智勋;李美奇;任洪冰;屈用函;胡小松;易俊洁【作者单位】昆明理工大学食品科学与工程学院;云南宏斌绿色食品集团有限公司;云南省文山州农业科学院辣椒作物研究所;中国农业大学食品科学与营养工程学院【正文语种】中文【中图分类】TS255.54【相关文献】1.基于电子鼻与HS-SPME-GC-MS技术分析不同处理方式腌干带鱼挥发性风味成分2.基于超高效液相色谱·四极杆飞行时间质谱的非靶向代谢组学用于不同来源单花蜜的差异分析3.基于非靶向风味组学分析3种品牌啤酒的风味差异4.不同品种发酵小米辣品质特性比较与综合分析5.基于UPLC-Q-orbitrap-MS的非靶向代谢组学用于不同橄榄品种差异代谢物分析因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
SPME-GC-MS技术在环境与食品分析领域的应用研究的开题报告一、研究背景:随着社会和经济的发展,人们对环境和食品安全问题的关注日益增加。
在环境和食品分析领域中,有效的样品提取和分离技术是实现准确分析的关键。
固相微萃取(SPME)技术是一种快速、简便、灵敏的样品前处理方法。
该方法已被广泛应用于环境和食品样品中有机污染物以及天然产物的分析。
结合气相色谱-质谱(GC-MS)技术,可以实现对有机化合物的定量和定性分析。
二、研究内容:本研究将探讨SPME-GC-MS技术在环境与食品分析领域的应用。
具体研究内容包括:1. SPME-GC-MS技术的基本原理及操作方法;2. 运用SPME-GC-MS技术对环境与食品中的有机化合物进行分析,探讨样品前处理工作、分析条件和结果解释方法;3. 探究SPME-GC-MS技术在环境与食品分析领域中的应用现状,并分析其优缺点;4. 识别和检测环境与食品中的有害化学物质,如塑化剂、农药残留、重金属等。
三、研究意义:本研究将为深入了解SPME-GC-MS技术在环境与食品分析领域中的应用、加强对环境与食品安全问题的研究提供理论基础和实践经验。
对于提高环境和食品检测的准确性和灵敏性,为保障人民健康做出贡献。
四、研究方法:1. 文献综述法:搜集、阅读相关文献,研究SPME-GC-MS技术在环境与食品分析领域中的应用情况和研究成果;2. 实验室对比法:对不同环境与食品样品进行SPME-GC-MS分析,比较不同试制方法对结果的影响,并验证实验室的可重复性;3. 统计分析法:对实验结果进行统计分析,评估SPME-GC-MS技术的可靠性和准确性。
五、预期成果:1. 确定SPME-GC-MS技术在环境与食品分析领域中的分析方法;2. 获得环境与食品中有害化学物质的检测结果;3. 提高对环境与食品安全问题的关注;4. 推广SPME-GC-MS技术在环境与食品分析领域的应用。
食品中2,3-丁二酮形成机制和检测方法综述食品中2,3-丁二酮形成机制和检测方法综述本文关键词:综述,检测方法,机制,食品,丁二酮食品中2,3-丁二酮形成机制和检测方法技术手段综述本文简介:2,3-丁二酮又名双乙酰、丁二酮,是一种黄色至浅绿色且具有强烈奶油香味的突出香料。
2,3-丁二酮天然存在于发酵乳制品和啤酒啤酒等发酵橙汁中,1983年被美国食品药品监督管理局(FDA)规定为GRAS级(generallyrecognizedassafe),普遍用作焙烤食品、非酒精饮料、糖果、乳制品替代品食品中2,3-丁二酮形成机制和检测方法综述本文内容:2,3-丁二酮又名双乙酰、丁二酮,是一种黄色至浅绿色浓厚且具有强烈奶油香味的重要香料。
2,3-丁二酮天然存在于发酵乳制品饮品和啤酒等发酵饮料中,1983年被翌年美国食品药品监督管理局( FDA) 规定为 GRAS级( generally recognized as safe) ,广泛用作焙烤食品、非酒精饮料、糖果、乳制品替代品、奶油等食用油的风味物质[1 -4]。
最近的研究表明,2,3-丁二酮具有细导至闭塞性细支气管炎、诱导氧化应激等毒性作用,食品中 2,3-丁二酮的安全性问题引起了国内外的广泛关注[5 -6]。
本文综述了食品中 2,3-丁二酮形成机制和检测方法方面的研究进展。
1 食品中 2,3-丁二酮形成机制在食品加工进程中,2,3-丁二酮的形成途径主要包括脂质氧化、糖类分解、美拉德反应、微生物发酵和核黄素光敏氧化等。
1. 1 脂质氧化富含脂肪酸的食品在烹调和热加工过程中能够产生 2,3-丁二酮等羰基化合物,其可能反应途径见图 1[4]。
不饱和脂肪酸在超氧阴离子( O-2·) 、单线态氧(1O2) 、羟自由基( ·OH) 等活性氧作用下发生过氧化反应,形成氢过氧化物、环氧化合物等中间产物,中间产物能能够集中精力反应并生成 2,3-丁二酮等活性烷基化合物[3,7]。
基于SPME-GC-MS和HS-GC-MS分析变质醋中挥发性成分张怀敏;段国锋;陈嘉;王如福【摘要】The spoilage phenomenon of vinegar continues to occur,which causes the quality of vinegar product being questioned,and makes the security problems of fermented foods to concern again. Mainly analyze the basic physical and chemical indicators,volatile components and gas components of metamorphic vinegar.The results show that the physical and chemical indicators of metamorphic vinegar are consistent with the national standard;there are 1 2 kinds of substances in volatile components more than normal vinegar, mainly are ketones, alcohols, hydrocarbons and some unknownsubstances;there are 5 kinds of substances in gas components more than normal vinegar,a kind of hazardous substance containing sulfur (DMDS)is detected.%老陈醋腐败变质现象持续发生,导致醋产品质量受到质疑,也使发酵食品的安全问题再次受到关注。
SPME-GC-MS法检测油炸藕夹挥发性风味物质张文君;何慧;杨尔宁;满媛;马芝丽【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2012(033)014【摘要】为研究油炸藕夹中的挥发性风味物质,采用正交试验对固相微萃取条件进行优化,并利用气质联用技术对油炸藕夹的挥发性成分进行提取和分析。
结果表明:其最适萃取条件为:40mL样品瓶中装入14.00g样品,CAR/PDMS萃取头90℃萃取70min。
藕夹中共检出化合物53种,主要为醛类、含硫化合物、酯类、酮类以及呋喃类化合物;其中醛类等小分子化合物主要源于油脂氧化;含硫杂环化合物以及部分醛、酮、酯类化合物主要源于肉馅美拉德反应、Strecker降解反应,非杂环含硫化合物源于香葱;吡喃和吡嗪源于裹衣在高温下的焦糖化反应、Strecker降解反应等。
固相微萃取。
气质联用技术用于分析藕夹挥发性风味物可行,结果表明肉馅、调味品、裹衣及藕均对油炸藕夹风味有贡献。
【总页数】7页(P228-234)【作者】张文君;何慧;杨尔宁;满媛;马芝丽【作者单位】华中农业大学食品科学技术学院,湖北武汉430070;华中农业大学食品科学技术学院,湖北武汉430070;华中农业大学农业微生物学国家重点实验室,湖北武汉430070;华中农业大学食品科学技术学院,湖北武汉430070;华中农业大学食品科学技术学院,湖北武汉430070【正文语种】中文【中图分类】TS255.7【相关文献】1.SPME-GC-MS检测不同中西方奶酪的挥发性风味物质及比较 [J], 马艳丽;曹雁平;杨贞耐;王蓓2.基于SPME-GC-MS法分析发酵乳中挥发性风味物质 [J], 周亭亭;王丹;陈永福;孙天松;张和平;丹彤3.国内应用SPME-GC-MS技术在食品挥发性风味物质检测中的研究进展 [J], 吴江超;郭玉霞;赵群4.基于SPME-GC-MS和化学计量法分析长沙臭豆腐卤水挥发性风味物质 [J], 唐辉;蒋立文;谢靓;李跑;贺静;陈晓艺;谭金萍5.响应面法优化HS-SPME-GC-MS法检测猪肉中挥发性风味物质 [J], 徐梓焓;舒畅;罗中魏;吕珍珍;张文;潘志明因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
文章编号:1000-9973(2003)11-0037-04SPME -G C 法快速检测泡菜风味物质丁二酮的研究熊晓辉,吴昊,熊强,顾薇(南京工业大学制药与生命科学学院,江苏南京 210009)摘要:丁二酮是乳酸菌发酵泡菜时产生的一种重要的风味物质。
本文利用固相微萃取-气相色谱法(SPME -G C )来分析泡菜汁中的丁二酮,研究了样品的pH 值及萃取温度对分析结果的影响,并进行了丁二酮定量检测的初探,表明当样品测定的操作条件与标准曲线绘制的操作条件相同时,SPME -G C 法可用于丁二酮的直接测定。
关键词:丁二酮;固相微萃取;泡菜;SPME -G C ;风味物质中图分类号:TS20112 文献标识码:BThe fa st determination of diacetyl :the flavor componentin pickle by SPME -GCX iong X iao 2hui ,Wu Hao ,X iong Qiang ,G u Wei(C ollege of Life Sicence and Pharmacy ,Nanjing University ofT echnology ,Nanjing 210009,China )Abstract :Diacetyl is one of the im portant flav or com ponents in pickle which fermented by lactobacillus.The study analyzed the diacetyl in pickles by SPME -G C and developed the its conditions for SPME.The research als o proceed the fixed am ount determination of diacetyl.When the conditions were the same as the operation of protracting the stand curve of diacetyl ,SPME -G C was suitable for the direct determination of diacetyl.K ey words :diacetyl ;s olid phase microextraction ;pickle ;SPME -G C ;flav or com ponent 泡菜是一种用盐水密封腌渍的有盐乳酸发酵蔬菜食品,其中丁二酮(双乙酰)是泡菜所特有的发酵香气的主体成分[1]。
因此检测泡菜汁中的丁二酮对于泡菜生产菌种的筛选和生产的品质控制都有重要意义。
过去检测泡菜汁或啤酒中丁二酮的方法主要有:苯腙化处理后进行色谱分析[2]和比色法[3],步骤繁琐,分析过程复杂易受其他物质干扰。
自90年代以来固相微萃取(SPME )技术发展很快,SPME 的核心部分是萃取头上涂布的固定相/吸附剂膜,通过选择不同类型的固定相/吸附剂和不同的膜厚,可在样品基质溶液或是样品上方空间中选择性得到吸附目标分析物。
固相微萃取-气相色谱法(SPME -G C ),将吸附有分析物的SPME 萃取头直接放入气相色谱仪进样口,将分析物从萃取头上热解 收稿日期:2003-08-26基金项目:国家863资助项目(2002AA8041)第11期2003年11月中国调味品CHINACON DIMENT N o.11N ov.2003吸下来,随载气进入气相毛细管色谱柱分离分析,无需有机溶剂,集采样、萃取、浓缩、进样于一体,使用样品处理技术及分析操作简单省时[4]。
因此本文采用SPME-G C法来检测泡菜汁中的丁二酮,并用该法进行了初步的定量探索研究。
1 材料与方法111 器材丁二酮(分析纯),中国医药集团上海化学试剂公司;G C-14C型气相色谱仪,日本岛津公司;OV17型气相毛细管柱(25mm30.53 mm30.5μm),中国科学院兰州化学物理研究所;手动SPME进样器,美国Supelcowax公司; PA萃取头(75μm,聚丙烯酸酯),美国Supel2 cowax公司。
112 方法11211 泡菜汁的制备泡菜盐水配方:氯化钠0.5%,葡萄糖0. 5%,蔗糖2%,干红椒、八角、花椒少许。
将市售大白菜清洗、切碎→热烫5min→装坛→加入适量的泡菜盐水按1.0%的量接种实验室筛选的异型乳酸菌PYG发酵液→水封→常温下腌渍4d,取出泡菜汁上清液用于分析。
11212 样品的处理取泡菜汁(pH值为2.5左右)25m L直接或调节pH值至7.0后置于45m L的顶空进样瓶,不同温度下水浴加热30min,随后进行SPME -G C顶空法分析。
11213 泡菜汁SPME-G C法操作条件SPME顶空萃取操作条件:取25m L泡菜汁于顶空进样瓶中,恒温30min,PA萃取头深入进样瓶,伸出纤维于上空的气体中萃取10min,缩回纤维,然后把萃取头进入气相色谱仪进样口,伸出纤维解吸5min后缩回纤维,取出萃取头,进行分析。
G C操作条件:柱温初温50℃,再以10℃/min升温至200℃;进样口温度200℃,汽化温度240℃,检测器温度240℃,载气为氮气,不分流进样。
11214 SPME-G C法丁二酮标准曲线的测定配置0.5%、0.25%、0.2%、0.1%(v/v)的丁二酮-水标准溶液,丁二酮浓度相当于0.48g/L、0.24g/L、0.192g/L、0.096g/L。
用SPME-G C顶空法测定,绘制丁二酮-水标准溶液标准曲线。
2 结果分析211 SPME-G C法测定泡菜汁中丁二酮的保留时间表1为依据图1获得的SPME-G C顶空法测定泡菜汁的部分风味物质谱图数据,保留时间为1.72的峰与丁二酮标准品所测的2110的峰颇为相近,疑为丁二酮,在同样的泡菜汁中加入少量纯品丁二酮,结果保留时间为1.72的峰值加大,其它峰并未变化,表明在该条件下保留时间1.72的峰即为丁二酮峰。
图1 用SPME-G C顶空法测定泡菜汁风味物质的谱图212 样品萃取温度SPME-G C分析结果的影响表2为在不同的萃取温度下所获得的丁二酮谱图的参数。
随着萃取温度的升高,丁二酮的峰面积也随之增长,由于丁二酮属于83总第297期 中国调味品易挥发性组分,而且SPME 本身的萃取效率较高,常温萃取已能满足本方法的灵敏度要求。
考虑到操作过程的简化,萃取在常温下进行即可。
表1 SPME -G C 顶空法测定的部分风味物质谱图数据峰号保留时间峰面积峰高所占峰面积比(%)1112512265818162808193382117265951849301480437153174181641011268748172353301910682157335914818115618160481311944610106832781193598560165527111537057814513651140581611723351178501170089171471670015872112164表2 不同温度下丁二酮谱图的参数温 度常温(28℃)40℃60℃丁二酮保留时间212121072111丁二酮峰面积75871713018132550517所占峰面积比(%)514212419827616692213 样品pH 值对SP ME -G C 分析结果的影响表3为样品在不同pH 值条件下SPME-G C 分析法的丁二酮图谱的参数,样品pH =7.0时丁二酮的峰面积明显比未处理的泡菜原液要大,所占峰面积比也较高。
显然用NaOH 溶液滴定中和了泡菜汁中的有机酸,削弱了对丁二酮萃取的竞争效应,故将样品的PH 值调节至710有利于丁二酮的检测。
我们还在样品液中加盐提高泡菜汁的离子强度,由于丁二酮是挥发性较强的物质,而增加离子强度使其他弱挥发性组分的挥发能力增强,由于竞争性吸附效应,丁二酮在谱图中所占的体积百分比有所下降。
所以检测泡菜汁中的丁二酮不必加盐来增加离子强度。
2.4 丁二酮标准溶液SPME -G C 顶空法标准曲线的绘制表3 不同pH 值条件下丁二酮图谱的参数样 品pH中 性原液(酸性)丁二酮保留时间 2.21 1.97丁二酮峰面积7587.74267.3所占体积百分比5.4212 1.9445图2 用SPME -G C 顶空法测定不同浓度丁二酮的峰形图表4 丁二酮标准品与其峰面积关系体积百分比00.10.20.250.5峰面积25797.499153.9171803.8287315.9 图2及表4为SP ME -G C 顶空法测定不同浓度丁二酮标准溶液的峰形图及相关数据。
按峰面积与丁二酮浓度作图获得丁二酮标准溶液SP ME -G C 顶空法标准曲线(见图3)。
图3 丁二酮标准曲线93第11期 检验技术 SPME -G C 法快速检测泡菜风味物质丁二酮的研究采用G RAF4WI N软件拟合,得出峰面积与丁二酮的线形关系:式1:Y=608201X-10908 R2=0.9677其中:Y-峰面积,X-丁二酮的体积百分比浓度。
其关系为0.9677,相关性尚好。
与标准曲线绘制相同的操作条件下,标准溶液中丁二酮与样品中的丁二酮在水相与气体相的分配系数基本一致,且固相微萃取器的萃取效率也基本恒定。
因此利用该标准曲线,即可直接测定出样品中丁二酮的含量。
2.1中SPME-G C法检出泡菜汁中丁二酮的峰面积为6595.8,可由式1,初步推得丁二酮的体积百分比为0.0288%,换算得其含量为0.02765g/L。
在样品中分别追加标准丁二酮0.01g/L、0.02g/L、0.03g/L,其回收率均在95%以上,可见SPME-G C法可用于丁二酮的定量分析。
3 结论3.1 利用丁二酮的标准曲线,在相同的操作条件下,通过SPME-G C可直接测定出泡菜样品中风味物质丁二酮的量,且相对误差较小。
3.2 样品溶液的pH值、萃取的温度与气相色谱的出峰面积有直接的影响,仅当样品测定的操作条件与标准曲线绘制的操作条件相同时,SPME-G C法可用于丁二酮的直接测定,且用于本文样品分析时可在常温下进行萃取操作。
同时提高萃取温度及调节样品的pH值至7.0,有利于提高分析的灵敏度。
3.3 对于SPME萃取头的选择,本文曾做过简单比较,泡菜汁中风味物质多为极性物质,故采用的PA萃取头是聚丙烯酸酯(P olyacry2 late)组成的极性萃取头,而广泛使用的PDMS (P olydimethylsiloxane)萃取头萃取泡菜汁中的挥发性组分,其效果并不理想,PDMS萃取头的组成为弱极性的聚二甲基硅烷,并不适合于极性较强的醛酮类和醇类物质。