麦芽质量指标的测定
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广州大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验报告实验课程食品分析实验实验项目麦芽糖质量指标的测定专业食品科学与工程班级学号姓名指导教师开课学期2015至2016 学年第一学期时间2015 年月日实验装置示意图3.实验设备及材料(1)实验材料:①浓硫酸(分析纯);②硫酸铜(分析纯);③硫酸钾(分析纯);④40%氢氧化钠溶液;⑤0.01mol/L盐酸标准溶液;⑥2%硼酸溶液;⑦混合指示剂:0.2%甲基红乙醇溶液1份与0.2%溴甲酚绿乙醇溶液5份,临用时混合。
⑧0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液:称取12.5g Na2S2O3·5H2O于250mL烧杯中,用新煮沸且已放冷的蒸馏水溶解后,移入500mL棕色瓶中,加入0.1gNa2CO3,用上述蒸馏水稀释至500mL,摇匀,放暗处7~14天后,用重铬酸钾标准液进行标定。
⑨2%可溶性淀粉溶液:准确称取2g可溶性淀粉,加少量蒸馏水调成糊状,倾入80mL沸水中,继续煮沸至透明,冷却后定容至100mL。
⑩pH 4.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液:称取30g分析纯醋酸,加蒸馏水稀释至1000mL。
另取34g乙酸钠溶解并稀释至500mL,将两溶液混合。
⑪1mol/L氢氧化钠溶液:称取40g氢氧化钠,用水稀释至1000mL。
⑫1mol/L 硫酸溶液:量取30mL浓硫酸,缓缓倒入适量水中并稀释至1000mL,冷却,摇匀。
⑬0.1mol/L碘溶液:称取13g碘及35g碘化钾,溶于100mL水中,稀释至1000mL,摇匀,保存于棕色具塞瓶中。
⑭茚三酮显色剂:称取100g磷酸氢二钠、60g磷酸二氢钾、5g水合茚三酮和3g果糖,用水溶解后稀释至1000mL(此溶液在低温下用棕色瓶可保存2周,pH应为6.6~6.8)。
⑮碘酸钾稀释液:称取2g碘酸钾溶于600mL 水中,再加入96%乙醇400mL,摇匀。
⑯甘氨酸标准溶液:称取0.0200g甘氨酸于100mL水中,0℃贮藏(此液含α-氨基酸200mg/L)。
XXXX药业有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名:1.1中文名:麦芽炒麦芽焦麦芽1.2 汉语拼音:Maiya Chaomaiya Jiaomaiya2 代码:麦芽炒麦芽焦麦芽3 取样文件编号:4 检验方法文件编号:5 依据:《中国药典》(2015年版一部)。
6 质量标准:7 检验操作规程:7.1 试药试剂:无水乙醇、氢氧化钾、水、石油醚(30~60℃)、乙酸乙酯、麦芽对照药材、乙酸乙酯、甲苯、三氯甲烷、硝酸、乙醇、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。
7.2 仪器设备:电子天平、超声波清洗器、水浴锅、硅胶G薄层板、烘箱、马福炉、紫外光灯、中药二氧化硫测定仪。
7.3 性状:取本品适量,自然光下目测色泽,嗅闻气味。
7.4 鉴别:7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2取本品5g,加无水乙醇30ml,超声处理40分钟,滤过,滤液加50%氢氧化钾溶液1.5ml,加热回流15分钟,置冰浴中冷却5分钟,用石油醚(30~60℃)振摇提取3次,每次10ml,合并石油醚液,挥干,残渣加乙酸乙酯1ml 使溶解,作为供试品溶液。
另取麦芽对照药材5g,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(附录7)试验,吸取上述两种溶液各2µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯(10:10:2)为展开剂,展开,取出,晾干,再以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯(10:10:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以含15%硝酸乙醇溶液,在100℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
7.5 检查:7.5.1麦芽7.5.1.1水分:不得过13.0%(附录15第二法)。
7.5.1.2总灰分:不得过5.0%(附录17)。
7.5.1.3出芽率:取本品10g,照药材取样法(附录2),取对角两份供试品,检查出芽粒数与总粒数,计算出芽率(%)。
鉴定麦种发芽率有五法
广大农户在播种麦子前,做一下麦种发芽率试验,就能鉴别麦种的质量,确定其能不能作为种子,做到心中有数,减少损失。
下面介绍几种适宜农户使用的测定麦种发芽率的方法。
一、土壤测定法
取麦种两份,每份100粒。
选择肥沃疏松保水性能好的土壤,翻土整平30平方厘米,开两条小沟,沟深约3厘米,把2份麦种分别较均匀地播入两条沟内,盖好土。
7天后刨出麦种,就能算出出芽率。
二、砖块测定法
取麦种两份,每份100粒。
选一处30平方厘米、土壤疏松、地下害虫少的地段,松土整平浇透水。
先用砖块在整平的土壤上划上面积,将两份麦种分别撒在两块砖划的面积内,再压上砖块。
在砖块上浇透水,每天向砖浇1次水,保持湿润,3天后揭开砖块,就能检查出麦种发芽率。
三、细沙测定法
取麦种2份,每份50粒。
把已经湿润的细沙装入两个盆中,把两份麦种分别播入两盆沙土中,播深约3厘米,以后保持细沙湿度,7天后刨出麦种,计算出发芽率。
四、湿毛巾测定法
取麦种2份,每份50粒。
先把麦种放在水中浸泡24小时,然后将2份麦种分别摆放在两条湿毛巾上,把麦种卷在湿毛巾里。
以后每天保持毛巾湿润,7天后拉开毛巾,就
能数出发芽麦粒数,测出麦种发芽率。
五、卫生纸测定法
取麦种2份,每份50粒。
先将卫生纸湿润,摆平在器皿中,卫生纸上再摆上麦种,摆一层,盖一层卫生纸,直至把麦种摆完。
以后每天保持卫生纸湿润,7天后揭开卫生纸,计算麦种的发芽率。
麦芽质量指标的测定实验报告实验目的:测定麦芽的质量指标,包括水分、总酸、酸洗麦芽、芽率、总挥发性酚及色度等。
实验原理:麦芽的品质主要取决于其成分和加工工艺。
水分是影响麦芽品质的关键因素,因此测定麦芽的水分含量是评定麦芽质量的重要指标。
总酸含量是指酒花酸、乳酸等有机酸,酸洗麦芽是通过酸洗去除麦芽中的杂质,例如细菌、微生物、不完全发芽的芽芽等。
芽率是指麦芽中完全发芽的芽芽所占的百分比。
总挥发性酚是通过醋酸铜试剂测量麦芽中的酚类化合物含量。
色度则是测量麦芽颜色的参数,往往与麦芽的加工工艺和成分有关。
实验材料和设备:麦芽样品、天平、干燥箱、移液管、烧杯、滴定管、醋酸铜试剂、比色皿等。
实验步骤:1. 取适量样品称重,记录样品的质量。
2. 将样品放入干燥箱中,在100℃下干燥至恒重。
3. 将酸洗麦芽溶解于蒸馏水中并调至pH值为7左右,再用NaOH标准溶液滴定到中性,记录滴定值。
4. 计算芽率:芽率=发芽麦芽质量/干燥样品质量×100%。
5. 通过醋酸铜试剂测定总挥发性酚的含量:将麦芽样品浸泡在醋酸铜试剂中,预处理后用乙醇提取,并通过紫外光谱检测酚类化合物的含量。
6. 测定麦芽的色度:用常规法测量比色盘中的颜色,测量结果与标准进行比较,判断颜色是否符合标准。
实验结果:样品麦芽的各项质量指标如下:水分含量:8.5%总酸含量:0.18%酸洗麦芽:94%芽率:98%总挥发性酚含量:0.080mg/g色度:15EBU结论:样品麦芽的水分、总酸含量、酸洗麦芽、芽率、总挥发性酚含量和色度等质量指标均符合国家标准,可认为该样品麦芽的质量达到要求。
广州大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验报告实验课程食品分析实验实验项目麦芽糖质量指标的测定专业食品科学与工程班级学号姓名指导教师开课学期2015至2016 学年第一学期时间2015 年月日实验装置示意图3.实验设备及材料(1)实验材料:①浓硫酸(分析纯);②硫酸铜(分析纯);③硫酸钾(分析纯);④40%氢氧化钠溶液;⑤0.01mol/L盐酸标准溶液;⑥2%硼酸溶液;⑦混合指示剂:0.2%甲基红乙醇溶液1份与0.2%溴甲酚绿乙醇溶液5份,临用时混合。
⑧0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液:称取12.5g Na2S2O3·5H2O于250mL烧杯中,用新煮沸且已放冷的蒸馏水溶解后,移入500mL棕色瓶中,加入0.1gNa2CO3,用上述蒸馏水稀释至500mL,摇匀,放暗处7~14天后,用重铬酸钾标准液进行标定。
⑨2%可溶性淀粉溶液:准确称取2g可溶性淀粉,加少量蒸馏水调成糊状,倾入80mL沸水中,继续煮沸至透明,冷却后定容至100mL。
⑩pH 4.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液:称取30g分析纯醋酸,加蒸馏水稀释至1000mL。
另取34g乙酸钠溶解并稀释至500mL,将两溶液混合。
⑪1mol/L氢氧化钠溶液:称取40g氢氧化钠,用水稀释至1000mL。
⑫1mol/L硫酸溶液:量取30mL浓硫酸,缓缓倒入适量水中并稀释至1000mL,冷却,摇匀。
⑬0.1mol/L碘溶液:称取13g碘及35g碘化钾,溶于100mL水中,稀释至1000mL,摇匀,保存于棕色具塞瓶中。
⑭茚三酮显色剂:称取100g磷酸氢二钠、60g磷酸二氢钾、5g水合茚三酮和3g果糖,用水溶解后稀释至1000mL(此溶液在低温下用棕色瓶可保存2周,pH应为6.6~6.8)。
⑮碘酸钾稀释液:称取2g 碘酸钾溶于600mL水中,再加入96%乙醇400mL,摇匀。
⑯甘氨酸标准溶液:称取0.0200g甘氨酸于100mL水中,0℃贮藏(此液含α-氨基酸200mg/L)。
XXXXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名:1.1 中文名:麦芽1.2 汉语拼音:Maiya2 代码:3 取样文件编号:4 检验方法文件编号:5 依据:《中国药典》(2020年版一部)。
6 质量标准:7 检验操作规程:7.1 试药试剂:无水乙醇、氢氧化钾、水、石油醚(30~60℃)、乙酸乙酯、麦芽对照药材、乙酸乙酯、甲苯、三氯甲烷、硝酸、乙醇。
7.2 仪器设备:显微镜、电子天平、超声波清洗器、水浴锅、硅胶G薄层板、烘箱、马福炉、紫外光灯。
7.3 性状:取本品适量,自然光下目测色泽,嗅闻气味。
7.4 鉴别:7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2取本品5g,加无水乙醇30ml,超声处理40分钟,滤过,滤液加50%氢氧化钾溶液1.5ml,加热回流15分钟,置冰浴中冷却5分钟,用石油醚(30~60℃)振摇提取3次,每次10ml,合并石油醚液,挥干,残渣加乙酸乙酯1ml 使溶解,作为供试品溶液。
另取麦芽对照药材5g,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(附录7)试验,吸取上述两种溶液各2µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯(10:10:2)为展开剂,展开,取出,晾干,再以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯(10:10:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以含15%硝酸乙醇溶液,在100℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
7.5 检查:7.5.1水分:不得过13.0%(附录15第二法)。
7.5.2总灰分:不得过5.0%(附录17)。
7.5.3出芽率:取本品10g,照药材取样法(附录2),取对角两份供试品,检查出芽粒数与总粒数,计算出芽率(%)。
本品出芽率不得少于85%。
7.5.4黄曲霉毒素照黄曲霉毒素测定法(附录50)测定。
7.5.5取本品粉末约5g,紧密称定,加氯化钠3 g,照黄曲霉毒素测定法项下的供试品的制备方法,测定,计算,即得。
麦芽分析报告1. 背景介绍麦芽,又称麦精或麦脩,是一种常见的食用作物,属于禾本科植物中的二粒小麦属。
它是一种重要的粮食作物,广泛用于面粉、麦片、啤酒等食品加工中。
麦芽的制作过程包括浸泡、发芽、糖化、烘干等步骤,其中糖化过程是麦芽中的淀粉转化为麦芽糖的关键步骤。
2. 麦芽分析方法为了对麦芽的质量进行评估,我们采用了以下的麦芽分析方法:2.1 麦芽酸度测定麦芽酸度是衡量麦芽中酸性度量的指标,可以通过酸碱滴定法进行测定。
首先,取一定量的麦芽样品加入适量的水中,然后用盐酸溶液进行滴定,直到出现颜色变化。
通过滴定的用量计算出麦芽酸度。
麦芽酸度越高,说明麦芽中的酸性物质含量越高。
2.2 麦芽色泽检测麦芽色泽是衡量麦芽外观质量的指标之一,可通过肉眼观察进行评估。
麦芽颜色正常的情况下应该为金黄色,色泽鲜亮,没有黑点或发霉的现象。
2.3 发芽率测定发芽率是衡量麦芽萌发能力的指标,可通过发芽实验进行测定。
首先,取一定量的麦芽样品在湿润的条件下培养一段时间,然后记录麦芽发芽的数量。
通过发芽数量与总数的比值计算出发芽率。
发芽率越高,说明麦芽的萌发能力越强。
2.4 水分含量测定水分含量是衡量麦芽贮存稳定性的指标,可以通过干燥法进行测定。
首先,取一定量的麦芽样品,在恒温恒湿的条件下进行干燥,直到质量恒定。
通过质量的变化计算出水分含量。
水分含量越低,说明麦芽的贮存稳定性越高。
3. 麦芽分析结果经过以上的分析方法测定,得到了以下的麦芽分析结果:•麦芽酸度:4.2°L(麦芽酸度越高,说明麦芽中的酸性物质含量越高)•麦芽色泽:金黄色,无黑点或发霉现象(麦芽外观正常)•发芽率:93%(麦芽的萌发能力较强)•水分含量:5%(麦芽的贮存稳定性较高)根据以上的分析结果,可以得出结论:该批麦芽质量良好,适合用于面粉、麦片、啤酒等食品加工。
4. 结论综上所述,本次对麦芽的分析结果表明,该批麦芽质量良好,具有较高的酸度、良好的色泽、较高的发芽率和较低的水分含量。
麦芽分析麦芽的感官检验:1.色泽:浅色麦芽应为淡黄色而有光泽,无绿色或褐色麦粒。
深色麦芽的颜色应较浅色麦芽深。
2.气味:浅色麦芽应气味纯正、新鲜,具有麦芽香味,不应有霉味、潮湿味、酸味、焦苦味和烟熏味等异味。
浓色、黑色麦芽应具有麦芽香味及焦香味,无异味。
长期贮存或保管不善的麦芽会逐渐失去其固有的香味。
3.味道:浅色麦芽:甜味、粉状味深色麦芽:甜味焦味、咖啡味是干燥温度太高而致。
4.夹杂物:麦芽应除根干净,不含杂草、杂种谷粒、石头、灰尘、谷皮碎片、芽、半粒、霉粒、受损粒等。
夹杂物%≤0.5物理检验:1.千粒质量:麦芽的千粒质量与麦粒的溶解程度成反比,麦粒溶解的越好,其千粒质量愈低。
通过大麦和麦芽的无水千粒质量可以衡量麦芽的溶解程度。
正常值:28~38g 风干麦芽25~35g 绝干麦芽2.百升质量:通过大麦和麦芽百升质量的差值可以衡量麦芽的溶解和干燥情况,麦芽的溶解和干燥情况愈好,差值愈大,反之则小。
正常值:48~58Kg/hL3.切粒试验:通过切粒后麦粒胚乳断面情况评价麦芽胚乳的性质及麦芽的溶解情况。
麦芽溶解的愈好,粉状粒的含量愈高。
反之,麦芽溶解度愈差,玻璃质粒愈多。
正常值:粉状麦粒>95%全玻璃麦粒<2%4.发芽率:将麦芽重新浸泡,在正常情况下仍有6~10%的麦粒有生命力,如果麦芽的发芽率过高说明麦芽的焙焦强度不够。
麦芽的焙焦强度不够,直接影响啤酒的非生物稳定性。
正常值:<10% 浅色麦芽5.密度:随着麦粒胚乳细胞的溶解,胚乳中形成的孔穴越多,胚乳组织越疏松,麦粒的密度就越小,故麦芽的密度能反映麦芽溶解程度。
评价:密度麦芽的溶解程度<1.10 优1.10~1.13 好6.沉浮试验:该试验用于评价麦芽胚乳细胞的溶解程度,麦芽胚乳细胞溶解的越好,其相对密度越小,在水中上浮的麦粒数越多。
反之,麦芽胚乳细胞溶解的越差,上浮的麦粒数越少。
正常值:沉降粒数30~35%(浅色麦芽)25~30%(深色麦芽)麦芽脆度的测定:1.麦芽脆度反映麦芽胚乳细胞的溶解情况2.麦芽的脆度对粉碎有很大的影响。
广州大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验报告实验课程食品分析实验实验项目麦芽质量指标的测定专业食品安全与质量班级食品132学号98 姓名谢力新指导教师战宇开课学期2015 至2016 学年 1 学期时间2015 年10 月7 日一、实验方案设计1. 通过对麦芽主要质量指标的测定,以达到综合应用各种分析方法的目的,综合训练食品分析的基本技能,掌握食品分析的基本原理和方法。
2. 根据实验任务学会选择正确的分析方法以及学会合理安排实验的顺序和实验时间。
3. 正确应用“直接干燥法”、“碘量法”、凯氏定氮法、“茚三酮比色法”及“折光法”、“密度法”等基本技术,学会正确分析实验影响因素。
2.实验原理、实验流程或装置示意图实验原理及相关知识1. 麦芽水分含量麦芽水分是麦芽质量控制指标之一,水分大,会影响麦芽的浸出率,质量要求麦芽使用时水分<5%。
常用直接干燥法,其原理是:在一定的温度(95~105℃)和压力(常压)下,将样品放在烘箱中加热干燥,除去蒸发的水分,干燥前后的质量之差即为样品的水分含量。
2. 麦芽渗出率麦芽渗出率与大麦品种,气候和生长条件、制麦方法有关,质量要求优良麦芽无水浸出率为76%以上,常用方法有密度瓶法、折光法,可根据麦芽汁相对密度查得的麦芽汁中浸出物的质量百分数,计算渗出率,或根据麦芽汁折光锤度(质量百分数)直接初算渗出率。
3. 麦芽糖化力麦芽糖化力是指麦芽中淀粉酶水解淀粉成为含有醛基的单糖或双糖的能力。
它是麦芽质量的主要指标之一,质量要求良好的淡色麦芽糖化力为250WK以上,次品为150WK以下。
麦芽糖化力的测定常用碘量法,其原理是麦芽中淀粉酶解成含有自由醛基的单糖或双糖后,醛糖在碱性碘液中定量氧化为相反的羧酸,剩余的碘酸化后,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定,同时做空白试验,从而计算麦芽糖化力。
4. 麦芽蛋白质(总氮)含量麦芽蛋白质一般为8%~11%(干物质),常用微量凯氏定氮法,其原理见第三章实验八。
5. 溶指麦芽蛋白溶解度(氮数)麦芽蛋白溶解度是用协定法麦芽汁的可溶性氮与总氮之比的百分率,比值愈大,说明蛋白质分解愈完全。
麦芽质量要求蛋白溶解度>41%为优;38~41%为良好;35~38%为满意;<35%为一般。
常用凯氏定氮法,分别用麦芽粉样和协定法麦芽汁样与浓硫酸和催化剂共同加热消化,使蛋白质分解,产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵,留在消化液中,然后加碱蒸馏使氮游离,用硼酸吸收后,再用盐酸标准溶液滴定,根据标准酸的消耗量可计算出麦芽总氮和可溶性氮。
6. 麦芽α—氨基氮含量麦芽α—氨基氮含量是极为重要的质量指标。
部颁标准规定良好的麦芽每100克无水麦芽含α—氨基酸毫克数为135~150。
大于150为优,小于120为不佳。
在啤氿行业中常有茚三酮比色法和EBC2,4,6一三硝基苯磺酸测定法(简称TNBS法),推荐茚三酮比色法:茚三酮为一氧化剂,它能使α—氨基酸脱羧氧化,生成CO2、氨和比原来氨基酸少一个碳原子的醛,还原茚三酮再与氨和未还原茚三酮反应,生成蓝紫色缩合物,产生的颜色深浅与游离α—氨基氮含量成正比,在波长570nm处有最大的吸收值,可用比色法测定。
3.实验设备及材料1. 仪器:鼓风恒温干燥箱;各种分析天平;干燥器;称量皿;凯氏消化装置;改良式凯氏定氮蒸馏器;恒温水浴锅及电动搅拌器;搪瓷杯或硬质烧杯;分光光度计;阿贝折光仪、密度计。
2材料:硫代硫酸钠标准溶液:(L);乙酸一乙酸钠缓冲溶液;氢氧化钠溶液(1mol/L)硫酸溶液(1mol/L);碘溶液(L);可溶性淀粉(分析纯);茚三酮显色剂;碘酸钾稀释液;甘氨酸标准溶液4.实验方法步骤及注意事项(一)样品处理1. 麦芽粉的制备按取样法先取少量样品倒入粉碎机中,用以洗涤粉碎机,然后倒入样品进行粉碎,使用60目筛过筛,使细粉含量达90%以上。
如表皮不能一次磨成细粉,需反复粉碎,直至达到要求。
供分析水分、总氮含量用。
2. 麦芽渗出液的制备(1)称取粉碎麦芽样,(深色麦芽为)置于已知质量的搪瓷杯或硬质烧杯中,加蒸馏水480mL。
(2)于40℃水浴中,在40℃恒温下搅拌1h(搅拌机转速为1000转/分)。
(3)取出渗出杯,冷却至室温,补充水使其内容物质量为(深色麦芽为)。
(4)搅拌均匀后,以双层干燥滤纸过滤,弃去最初滤出的100mL滤液,返回重滤,重滤后,滤液为麦芽渗出液,供分析糖化力用样。
3. 协定法麦芽汁的制备:(1)称取粉碎麦芽样放入已知质量的糖化杯中,加入200mL蒸馏水(一般为46~47℃),使混合后恰好达到45℃保温30min。
(2)以每分钟升温1℃的速度升温,在25min内升至70℃,此时于杯内加入100mL70℃水。
(3)在70℃保温1h后冲洗搅拌器,取出糖化杯,在10~15min内急速冷却到室温。
(4)擦干杯处壁水分,补加水准确使其内容物质量为450g。
(5)搅拌均匀后,以双层干燥纸过滤,最初滤出的100mL滤液反回重滤,重滤后的溶液为协定法麦汁,供分析相对密度,可溶性固形物,可溶性氮,α—氨基氮等用。
(二)测定方法1. 直接干燥法测定麦芽水分含量(1)步骤图8-2 改良式微量定氮蒸馏装置① 称取粉碎麦芽约5g ,称量准确至,放入已称至恒重的称重皿中,弄平立即盖好,操作愈迅速愈好。
② 称重皿置干燥箱中,将盖取下,在105~107℃下干燥3h 。
③ 趁热将称重皿盖好,取出,置干燥器中冷却半小时后称重。
再重复烘半小时,冷却称重到恒重(如两次称重相差在2mg 以内,即作为恒重)。
2. 碘量法测定麦芽糖化力 (1)操作步骤 ① 麦芽糖化液的制备量取2%可溶性淀粉溶液100mL ,置于200 mL 容量瓶中,加10 mL 乙酸一乙酸钠缓冲溶液,摇匀,在20℃水浴中保温20min 。
准确加入 mL 麦芽浸出液,摇匀,在20℃水浴中准确保温30min ,立即加入1mol/L 氢氧化钠溶液4 mL ,振荡,以终止酶的活动,用水定容至刻度。
② 空白试验的制备量取2%可溶性淀粉溶液100mL ,置于200mL 容量瓶中,在20℃水浴中保温20min 后,加入1mol/L 氢氧化钠溶液,摇匀,加麦芽浸出液,用水定容至刻度。
③ 碘量法定糖吸取麦芽糖化液和空白试验液各,分别置入250mL 碘量瓶中,各加入L 碘溶液 mL ,1mol/L 氢氧化钠溶液3mL 摇匀,盖好,静置15min 。
加1mol/L 硫酸溶液,立即用L 硫代硫酸钠溶滴定至蓝色失为终点。
3. 麦芽蛋白质(总氮)测定,(凯氏定氮法) (1)测定步骤① 消化称取麦芽粉碎样约(精确到),移入干燥的500mL 凯氏烧瓶中,其余步骤按第三章实验八,操作。
消化装置见图。
-1② 蒸馏本实验建议采用改良式微量定氮蒸馏装置,可按8-2图安装进行蒸馏和吸收。
蒸馏操作步骤如下:a. 量取20mL 2%硼酸溶液于收集瓶(三角锥瓶)中,加混合指示剂2~3滴,接于游离氨馏出管A 处,并使管口插入液面下(不宜太深)。
b. 打开开关1使冷水进入冷凝器部分。
c. 打开开关2使冷水进入蒸汽发生瓶内,当液面升至3~4厘米时将开关2关闭。
d. 打开开关3,取消化稀释液从漏斗处放入蒸馏瓶内,加入40%氢氧化钠8mL 左右。
再用少量蒸馏水洗净漏斗(少量多次),并使流入蒸馏瓶内。
随即关闭开关3。
e. 加热蒸馏,待蒸馏约10分钟后(以蒸馏液沸腾时算起),将馏出管提出液面再蒸馏1~2分钟,直至氮全部馏出(可用红色石蕊试纸检查至馏出液不使石蕊试纸变蓝色为止)少量水洗涤馏出管处部,洗水一并当于上集瓶。
③滴定用已标定的L盐酸标准溶液滴定收集之馏出液至灰色为终点。
④数据记录表⑤残液排出与洗涤a. 用洗耳球插入馏出管内将空气压入蒸馏瓶内,经开关4排出反复多次即可将残液排净。
(或在蒸馏结束时立即打开开关2使冷水进入蒸汽发生瓶内产生真空将残液抽出)。
b. 打开开关3从漏斗注入冷水洗涤蒸馏瓶,关闭开关3,按上述手续反复多次即可洗净。
c. 打开开关2让冷却水进入蒸汽发生蒸内并同时打开开关4将水排出,待瓶洗净后关闭开关1、2并将洗水全部倒出后关闭开关4。
4. 茚三酮比色法测定α—氨基氮含量A 以蒸馏水稀释麦芽渗出液,建议将麦芽渗出液稀释100 倍,使稀释浓度为1-3mg a-氨基酸氮/LB 取五支试管,其中三支各加甘氨酸标准稀释液(此稀释液每升含有2mg a-氨基酸氮),一支加2ml试样,另一交加蒸馏水作空自。
然后在各试管中加显色剂,摇匀,井在管口塞上玻璃球,在沸水浴中准确加热16min.C 取出试管,立即在20C水浴中冷却20minD 各管加入5,001 碘酸钾稀释液,混匀,30min 内,在570nm 波长下用lcm 比色皿测定光密度5.麦芽渗出率测定(1)麦汁可溶性固形物的测定密度瓶法a.将协定法麦芽汁混匀,立即灌入密度瓶中。
将绝干的附温密度瓶用约10mL麦芽汁洗两次,然后灌满麦芽汁,装上温度计,并放置于水浴中(20±℃),(如麦芽汁温度比较高,可先将麦芽汁放入冰箱中冷却后再做)保持水浴液面超过密度瓶颈刻度以上,在冰箱中恒温25min。
b. 取出密度瓶,调整麦芽汁使达到刻度,再待5min后准确的调整至恰好在刻度。
将密度瓶取出外面擦干,用滤纸除去溢出侧管的麦汁,立即盖上罩,放置5min,称量。
计算相对密度,取5位小数。
C. 从密度瓶计算浸出物。
麦芽汁正确的浸出物量可由相对密度d从正式的糖度表附录查得B。
注意事项1. 麦芽渗出液保存不应超过6h;2. 麦芽糖化液的制备中,加氢氧化钠溶液后溶液应呈碱性,pH为~,可用pH试纸检验;3. 本实验中用Na 2S 2O 3标准溶液的制备、标定及注意问题参考分析化学有关部份。
4. 茚三酮与氨基酸反应非常灵敏,痕迹量的氨基酸也能给结果带来很大误差,故操作中要十分注意,如容器必须仔细洗净,洗净后只能接触其外部表面。
移液管不能用嘴吸等。
5. 茚三酮与氨基酸显色反应要求在的条件下加热进行,果糖作为还原性发色剂,碘酸钾在稀溶液中使茚三酮保持氧化态,以阻止副反应。
6. 麦芽粉和麦芽汁消化液蒸馏时加碱量要充足,蒸馏装置不能漏气。
5 实验数据处理方法1. 直接干燥法测定麦芽水分含量(2)结果计算1000121⨯--=m m m m X式中:X ——样品中水分的质量分数,%;m 0——称量皿的质量,g ; m 1——称量皿和样品的质量,g ;m 2——称量皿和样品干燥恒重后的质量,g 。
2. 麦芽渗出率测定(2)结果计算:麦芽糖化力是以100g 无水麦芽在20℃、条件下分解可溶性淀粉30min 产生1g 麦芽糖为1个维柯(WK )糖化力单位()()()10012.340⨯-⨯⋅-=M C V V WK 麦芽糖化力式中 V 0——空白液消耗Na 2S 2O 3标准溶液的毫升数,mL;V ——麦芽糖化液消耗Na 2S 2O 3标准溶液的毫升数,mL ; C ——Na 2S 2O 3标准溶液的摩尔浓度,mol/L ; M ——麦芽水分百分含量,%;——换算系数;(20g 麦芽样的转换系数,浓色麦芽应将改为)3. 麦芽蛋白质(总氮)测定,(凯氏定氮法)(2)计算公式()()10051001014.0011⨯⨯-⨯⨯-=M m C V V X25.6%12⨯=X X式中:X 1——100克无水麦芽总氮的质量分数,%;X 2——麦芽蛋白质的质量分数,%;V 1——碎麦芽样消耗盐酸标准溶液的体积,mL ; V 0——空白试剂肖耗盐酸标准溶液的体积,mL; C ——盐酸标准溶液的浓度,mol/L——1mL 盐酸标准溶液〔C (Hcl)=lmol/L 〕相当于氮的质量,g ; ——氮换算为蛋白质的系数;m ——样品质量(或体积),g (或mL ); M ——麦芽样品中水分的含量,%。