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原子荧光法测定水中汞摘要：汞作为生物毒性较强的污染物之一，进入生物体之后很难被排出，容易对水质以及人体造成危害性影响。
近些年来，为加强对生活饮用水、地表水中汞元素的测定分析，工作人员主动利用原子荧光法实现对水中汞含量、形态的测定分析。
针对于此，为快速准确测定水中汞，本文主要对原子荧光法测定水中汞的应用原理及方法进行研究与分析，以期可以给相关人员提供一定的借鉴价值。
关键词：原子荧光法；水中汞；测定；分析前言：水质中的汞通常含有大量毒素，会对人体以及水生动植物造成严重危害影响。
一般来说，汞在天然地下水含量较少，在地表水中含量较多。
究其原因，主要是因为地表水中的汞多是源于生产产生工业废水，如化工厂、冶金厂等，经食物链被人体吸收。
结合我国《生活饮用水卫生标准》来看，国家对于饮用水中的汞含量有着严格要求，唯有汞含量低于0.001mg/L的饮用水才可以视为合格的饮用水。
结合相关实践证明来看，人体饮用水上限汞值为0.111mg/L。
近些年来，为强化我国饮用水安全，行业内部对于水质中的汞物质含量测定问题予以了高度重视。
在测定分析过程中，主动利用原子荧光法等测定方法进行实践应用，完成对水中汞物质含量的测定分析。
1测定水中汞的必要性分析水中汞对于人体身心健康以及生态环境安全均有较为严重的负面影响，如果不能加强对水中汞含量的控制与分析，往往会对生态环境安全以及人心健康构成威胁。
近几年来，随着我国测定方法多样化发展，以原子荧光法为首的测定方法在水中汞测定过程中发挥了良好作用。
举例而言，在环境监测期间，工作人员通过对水中汞成分进行严格控制与分析，基本上可以根据分析反馈结果，确立科学合理的管理方案[1]。
与此同时，在水中汞形态测定期间，工作人员可及时发现汞污染问题，并采取针对性措施加以解决。
最主要的是，在测定分析过程中，工作人员可根据测定数据反馈，确定质量控制指标以及相关依据，并在具体管控过程中，以良好机制以及体系形式加强对汞污染问题的管控。
ICP-OES 光谱法测试汞（Hg ）含量检验规范1 目的本规范规定了利用ICP-OES 光谱法对RoHS 指令中规定的限用物质汞（Hg ）的含量测试方法。
2 适用范围本规范适用于ICP-OES 光谱法对样品中汞（Hg ）含量的精确测试。
3 仪器设备 3.1 设备电感耦合等离子体原子发射光谱仪（Optima ICP 5300DV 型，美国Perkin-Elmer 公司产品）；Milli-Q 超纯水器（美国Millipore 公司产品）； 50mL 容量瓶、烧杯等玻璃器皿。
3.2 试剂和溶液3％硝酸（GR ）汞（Hg ）标准溶液（1000μg ／mL ）超纯水 MILLI-Q 超纯化系统（电阻率大于18.2M Ω·cm ） 内标溶液：In 标准溶液（1000μg ／mL ） 4、检验要求及步骤4.1 按照《ICP-OES 光谱仪操作维护保养规程》开机部分要求进行开机；4.2 双击桌面WinLab32软件图标，进入软件控制界面，待仪器自检、升温完成后，点击工具栏上plasma 图标，在弹出的对话框中进行点火。
4.3 汞标准溶液的配置分别移取汞（Hg ）标准溶液（1000μg ／mL ）25μL 、50μL 、100μL ，配置成浓度为0.5ppm 、1ppm 、2ppm 的Hg 标准溶液，加入几滴5﹪的高锰酸钾溶液以稳定标准溶液，同时制备空白校准溶液，空白溶液和三个浓度的校准溶液分别加入50μL 内标溶液In （1000μg ／mL ），用3﹪硝酸定容至50mL 聚四氟乙烯容量瓶。
4.4 校准曲线的绘制从仪器软件中选取测试汞元素所用的方法，测试空白溶液，然后按浓度由低到高的顺序测量校准系列溶液中目标元素的光谱发射强度读数。
仪器自动以校准溶液的浓度为横坐标，以待测元素的信号强度与内标元素的信号强度比为纵坐标绘制校准曲线。
校准曲线线性达到0.999以上时可进行样品的检测，达不到0.999时须重新配置标准溶液绘制校准曲线。
原子荧光分光光度法测定水中汞的方法确认报告1、方法概述本方法依据《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定》（HJ694-2014）。
采集环境中混合或瞬时水样，加1%的盐酸固定，所采集的样品用混合酸消解处理。
在酸性介质中，加热消解使样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成为单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。
2、方法原理经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾还原作用下，生成汞原子，汞原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中汞元素的含量在一定范围内成正比。
3、试剂与材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水。
3.1盐酸：（HCl）：ρ=1.19g/mL，优级纯3.2硝酸：（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯3.3氢氧化钠（NaOH）3.4硼氢化钾（KBH4）3.5重铬酸钾（K2Cr2O7）优级纯3.6氯化汞（HgCL2）：优级纯3.7盐酸溶液（1+1）3.8盐酸溶液（5+95）3.9盐酸-硝酸溶液分别量取300ml盐酸（3.1）和100ml硝酸（6.2），加入400ml水中。
3.10硼氢化钾溶液称取0.5g氢氧化钠（3.3）溶于100ml水中，加入2.0g硼氢化钾（3.4），混匀，测定当日配制。
3.11汞标准溶液3.11.1工标准固定值量取0.5g重铬酸钾（3.5）溶于950ml水中，加入50ml硝酸（3.2），混匀。
3.11.2汞标准贮备液：ρ（Hg）=100mg/l购买市售有证标准物质，或称取0.1354g于硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞（3.6），用少量的汞标准固定液（3.11.1）溶解后移入1000ml容量瓶中，用汞标准固定液（3.11.1）稀释至标线，混匀，贮存于玻璃瓶中，4℃下可存放2年。
3.11.3汞标准中间液：ρ（Hg）=1.00mg/l移取2.5ml汞标准贮备液（3.11.2）于250ml容量瓶中，加入25ml盐酸溶液（3.7），用汞标准固定液（3.11.1）稀释至标线，混匀，贮存于玻璃瓶中，4℃下可存放100d。
汞（Hg）测定作业指导书一、简述本作业指导书适用于各类食品及饲料中总汞及有机汞的测定二、引用标准GB/T5009.17-2003食品中汞及有机汞的测定GB/T 13081-2006 饲料中汞的测定方法三、实验原理试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾（KBH）或硼氢4化钠还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。
四、实验步骤1、还原剂：称取2g氢氧化钠（NaOH）、4g硼氢化钾（KBH）置于容量瓶中，加4去离子水定容至400ml摇匀备用。
载流溶液：加136ml浓盐酸（36-38%）加去离子水定容至1000ml摇匀备用。
2、配制汞标准溶液：配置成0.1μg/ml摇匀备用。
3、配制不同浓度的标准溶液，如下表：4、样品前处理：准备4个微波消解罐，分别进行编号①②③⑥，①号罐为样品，②号罐为空白，③号罐为加标样品（检测回收率），⑥号罐为消解主控罐；分别于①号罐③号罐称取1g新鲜猪肉，并于③号罐加入0.4ml砷标准溶液（浓度为0.1μg/ml的标准溶液），取标液浓度的中间值，确保检测的准确性。
再分别于①②③⑥号罐中加入2ml双氧水（H2O2）、8ml浓硝酸（HNO3），具体操作方法见微波消解应用方法汇编。
5、消解控制设置：消解前压力校正到1-2，再进行控制设置。
消解完成后，待温度降到60℃以下方可取出消解罐，温度越接近常温越好。
6、小心将消解后的溶液倒进100ml容量瓶中，用去离子水小心涮洗3-5次（回收率涮洗4次以上），再用去离子水定容至刻度，摇匀备用。
7、原子荧光检测：7.1 检测之前：先开机预热1h以上，打开气压阀门，观察总压表和分压表压力显示情况。
7.2 仪器清洗：选择A道为Hg测量，清楚B道测量元素，设定仪器条件为负高压270V，灯电流15mA，原子高度为10mm，将标液浓度输入到仪器中，点击菜单栏中的“文件”设置存放位置，便于以后查找。
汞的加标回收实验方法实验原理及目的：在测定样品的同时，于同一个样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测量结果扣除样品的测量值，从而得出所加标准的回收率。
加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。
当按照平行加标进行回收测定时，所得结果可以反映测试结果的准确度，也可以判断其精密度。
实验仪器与材料:仪器：AFS-2202E原子荧光光度计，恒温水浴箱。
试剂：5%HCL,5%氢氧化钠硼氢化钾混合溶液，溴酸钾溴化钾混合溶液(溴化剂)，20%盐酸羟胺，新制王水（1+1）。
样品：盐泥，脱盐水，清净水。
实验方法与计算：固体样品的加标回收实验样品的测定：称取已制备好的固体样品（干燥碾碎）0.1000g-0.5000g四份分别于50ml干燥比色皿中，加入新制王水20ml，加塞充分摇动两分钟，然后于恒温水浴箱中加热消解2小时，注意水温不适过高，一般不能超过80℃，否则样品中的汞容易挥发。
将消解完全的样品分别过滤至25 ml容量瓶中，首先用高纯水定容其中的两份样品并摇匀，另两份备用。
然后于定容后的两份试样中加入溴化剂0.5ml摇匀，于20℃以上室温下放置5min以上，应显黄色，否则应补加溴化剂到显黄色为止，但每25 ml容液中所加溴化剂不应超过4ml。
最后边摇边滴加20%盐酸羟胺至黄色褪去，待测，同时做空白实验。
加标样品的测定：根据测定出的样品试样中汞的浓度，在备用的两份试样中加入一定量的0.1mg/L的汞标准溶液（一般加入的体积在0.1ml左右，可根据样品的浓度选择不同浓度的标准），使加标后样品试样的浓度增加一倍左右。
然后同上述方法，测定加标样品中汞的浓度。
回收率的计算：加标回收率=（加标样品的测定值-样品的测定值）/加标量×100%。
特征波长的荧光，在一定浓度范围内其荧光强度与元素含量成正比进行定量分析。
1.4 电感耦合等离子体质谱法以电感耦合等离子为离子源，以质谱计进行检测。
一般样品以水溶液的气溶胶形式引入氩气流中，经等离子体中心区高温使样品去溶、气化、原子化和电离。
正离子按质荷比分离，根据质谱峰强度实现样品的定量分析。
此方法灵敏度高，可实现微量、痕量元素的分析，尤其适合金属元素的分析。
1.5 X射线荧光光谱法X 射线荧光分析是利用原级X 射线光子或其它微观粒子激发待测物质中的原子，产生次级特征X 射线，不同元素具有波长不同的特征X 射线谱，通过测定特征X 射线谱线的波长和强度进行定性定量分析。
该方法谱线简单、分析速度快、多元素同时分析等优点，广泛用于冶金、地质、化工、机械、石油、建材等行业在金属、陶瓷的检测。
根据激发、色散和检测方法的区别，分X 射线光谱法(波长色散，简称WDXRF)和X 射线能谱法(能量色散，简称EDXRF)，分别通过测定荧光X 射线的能量和波长实现对样品的分析。
目前我国环境领域汞的检测方法标准主要分几类，具体如表1所示。
水和废水、烟气中汞的检测，以原子荧光、冷原子吸收法为主；固废和土壤中汞的检测，主要针对浸出液和样品消解后的检测，前述5种检测技术均建立了方法标准。
对总汞的检测仅有土壤领域建立了催化热解-冷原子法和X 射线荧光法。
2 X射线能谱法检测探讨危废行业的处置对象有固体、液体、半液体等形态，前述1～4的检测技术均适应液态样品的测试，对于固体样品，需进行酸化、消解等环节，耗时较长。
为适应危废快速检测筛选需求，选择了X 射线能谱法进行测试研究，样品选择固体、液体两种形态，采取直接测试方式，同时以原子荧光法、冷原子吸收分光法进行数据的比对。
0 引言汞作为已被联合国规划署列为全球性的污染物，是一种对全球产生影响的化学物质，具有跨国污染的属性，已成为全球广泛关注的环境污染物之一[1]。
危废行业涉及的含汞废弃物主要有废汞触媒、含汞废渣、污泥、废液、废弃试剂、荧光屏等。
含汞废物的汞回收处理技术开发方案一、实施背景随着工业的快速发展，汞作为一种常见的工业污染物，在各种工业生产过程中被广泛使用，如氯碱工业、塑料制造、电池生产等。
含汞废物的处理与回收对于环境保护和资源再利用具有重要意义。
根据《关于汞污染防治的管控要求》，到2025年，全国重点行业的汞使用量要降低50%。
因此，开发一种高效、环保的含汞废物回收处理技术是当下的迫切需求。
二、工作原理本方案所采用的含汞废物回收处理技术主要基于物理化学原理。
首先，通过酸浸、碱浸、超声辅助等预处理方式，将含汞废物中的汞化合物分离出来。
然后，利用改性活性炭的吸附作用，将游离态的汞离子进行高效吸附。
最后，通过热解或化学还原方法将吸附的汞离子释放并收集。
三、实施计划步骤1.预处理：将含汞废物进行破碎、筛分，去除其中的大块杂质。
然后进行酸浸或碱浸，破坏汞化合物与其它物质的结合，使汞化合物游离出来。
对于一些难溶的汞化合物，可采用超声辅助方法进行溶解。
2.吸附：将预处理后的含汞溶液通过改性活性炭吸附柱，使游离态的汞离子被活性炭高效吸附。
改性活性炭具有高比表面积、高吸附容量的特点，对汞离子具有优异的吸附性能。
3.脱附与收集：通过热解或化学还原方法，使吸附在活性炭上的汞离子释放出来，并收集为高纯度的汞金属。
热解法适用于处理难以用化学还原剂溶解的汞化合物，而化学还原法则适用于处理易被还原剂溶解的汞化合物。
四、适用范围本方案适用于处理各种来源的含汞废物，包括但不限于电池制造、氯碱工业、塑料制造等行业的废水、废渣等。
同时，该技术也可用于处理含有其他重金属离子的废物，如铅、镉等。
五、创新要点1.采用了物理化学方法进行含汞废物的处理与回收，具有高效、环保的特点。
2.针对不同类型的汞化合物，采用了不同的预处理方法和脱附收集方法，提高了回收效率。
3.改性活性炭的高效吸附性能使其在低浓度、大流量含汞废水中仍能保持良好的吸附效果。
4.实现了含汞废物的资源化利用，为环境保护和资源再利用提供了双重保障。
加标回收率操作规程操作规程：加标回收率一、目的加标回收率是用来评估分析方法准确性和操作过程中的偏差程度的重要指标。
本操作规程旨在确保实验人员能够正确、准确地进行加标回收率实验，保证实验结果的可靠性和准确性。
二、适用范围本操作规程适用于所有需要进行加标回收率实验的分析测试实验室。
三、实验材料和设备1. 标准物质：确保标准物质的纯度和浓度符合测试要求。
2. 试剂：根据实验要求准备所需的试剂。
3. 试剂瓶：使用干净、干燥且标签清晰的试剂瓶进行试剂存储。
4. 量筒、容量瓶和移液器：使用准确校准且干净的量筒、容量瓶和移液器。
5. 分析仪器：使用可靠、准确的分析仪器进行实验。
6. 一次性使用实验室耗材：使用干净且无污染的一次性使用实验室耗材，如玻璃瓶、移液管尖等。
四、实验操作步骤1. 样品准备：a. 根据需要准备一定浓度的待分析样品，并确保样品的纯度和完整性。
b. 为了保证实验结果的可靠性和准确性，在样品制备过程中避免任何可能导致样品变化或损坏的操作。
c. 存储和处理样品的容器应该干净、完整，避免污染或损坏样品。
2. 加标物质准备：a. 准备一定浓度的加标标准物质溶液，确保溶液浓度与待分析样品浓度相近。
b. 使用干净、标记清晰的试剂瓶存储加标溶液，避免溶液污染。
c. 加标溶液在制备过程中要准确称量加标物质，并控制加标物质的纯度和溶解度。
3. 加标回收率实验：a. 对待分析样品进行适当的前处理步骤，如稀释、萃取、蒸发等。
b. 取适量的前处理后的样品并加入一定体积的加标溶液。
c. 将加标溶液充分混合，确保加标物质在样品中均匀分布。
d. 重复多次实验，每次实验使用新的样品和加标溶液，以确保实验结果的可重复性。
4. 分析仪器操作：a. 在实验过程中，按照仪器操作规程准确地使用和操作分析仪器。
b. 检查仪器是否处于正常工作状态，如仪器温度是否稳定、流速是否正常等。
c. 使用准确的试剂和参考物质进行仪器校准，确保仪器的准确性。
124化学化工C hemical EngineeringICP-MS 测定地球化学样品中的汞周小淋（甘肃省有色金属地质勘查局张掖矿产勘查院，甘肃 张掖 ７３４０００）摘 要：本法采用王水（１∶１）溶样－电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的汞。
研究了王水消解样品的前处理条件，并对仪器分析参数进行了优化，确定了最佳的实验条件。
本方法测定汞的检出限为０．０５３μｇ／ｋｇ。
本方法的精密度（ＲＳＤ，ｎ＝１２）为２．５４％~５．５０％；回收率为９５．６％~１０４．３％。
本法操作简单、质谱干扰小，精密度良好，通过测定国家一级标准物质ＧＢＷ ０７４０３、ＧＢＷ ０７４２８等中的汞，测定值与标准值或参考值吻合，试验流程短，分析速度快，符合地球化学样品的检测要求，可行性高，适合样品的批量生产。
关键词：王水；ＩＣＰ－ＭＳ；地球化学样品；汞中图分类号：Ｐ６１８．５１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２３）１８－０１２４－３Determination of mercury in Geochemical Samples by ICP-MSZHOU Xiao-lin（Ｚｈａｎｇｙｅ Ｇｅｏ－ｍｉｎｅ ｓｕｒｖｅｙ ｉｎｓｔｉｓｕｔｅ ｏｆ ｎｏｎ－ｆｅｒｒｏｕｓ ｍｅｔａｌ ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ ｅｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ ｂｕｒｅａｕ ，Ｚｈａｎｇｙｅ ７３４０００，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｔｈｅ Ａ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｍｅｒｃｕｒｙ ｉｎ ｇｅｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ｓａｍｐｌｅｓ ｂｙ ＡＱＵＡ ＲＥＧＩＡ １∶１ Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ． Ｔｈｅ ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｏｆ ｓａｍｐｌｅ ｄｉｇｅｓｔｅｄ ｂｙ Ａｑｕａ ｒｅｇｉａ ｗｅｒｅ ｓｔｕｄｉｅｄ． Ｔｈｅ Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ｏｆ ｔｈｅ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ ｗｅｒｅ ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ ａｎｄ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ． Ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ ｏｆ ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ０．０５３μｇ／ｋｇ． Ｔｈｅ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ｏｆ ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ＲＳＤ ２．５４％~５．５０％ ｆｏｒ ｎ １２， ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｗａｓ ９５．６％~１０４．３％． Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｈａｓ ｔｈｅ ａｄｖａｎｔａｇｅｓ ｏｆ ｓｉｍｐｌｅ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ， ｌｏｗ ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ ｂｙ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ａｎｄ ｇｏｏｄ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ． Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｃａｎ ｂｅ ｕｓｅｄ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｍｅｒｃｕｒｙ ｉｎ ｎａｔｉｏｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ｓｕｂｓｔａｎｃｅｓ ＧＢＷ ０７４０３ ａｎｄ ＧＢＷ ０７４２８． Ｔｈｅ ｍｅａｓｕｒｅｄ ｖａｌｕｅ ｉｓ ｉｎ ａｃｃｏｒｄａｎｃｅ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｖａｌｕｅ ｏｒ ｔｈｅ ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ ｖａｌｕｅ． Ｔｈｅ ｔｅｓｔ ｆｌｏｗ ｉｓ ｓｈｏｒｔ， ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｓｐｅｅｄ ｉｓ ｆａｓｔ， ａｎｄ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｍｅｅｔｓ ｔｈｅ ｔｅｓｔ ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ ｏｆ ｇｅｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ｓａｍｐｌｅｓ．Keywords: Ａｑｕａ ｒｅｇｉａ； ＩＣＰ－ＭＳ； Ｇｅｏｃｈｅｍｉｃａｌ ｓａｍｐｌｅｓ； Ｍｅｒｃｕｒｙ收稿日期：２０２３－０７作者简介：周小淋，女，生于１９８８年，本科，地质实验测试工程师，研究方向：化学分析与检验。
ICP-OES 光谱法测试汞（Hg ）含量检验规范1 目的本规范规定了利用ICP-OES 光谱法对RoHS 指令中规定的限用物质汞（Hg ）的含量测试方法。
2 适用范围本规范适用于ICP-OES 光谱法对样品中汞（Hg ）含量的精确测试。
3 仪器设备 3.1 设备电感耦合等离子体原子发射光谱仪（Optima ICP 5300DV 型，美国Perkin-Elmer 公司产品）；Milli-Q 超纯水器（美国Millipore 公司产品）； 50mL 容量瓶、烧杯等玻璃器皿。
3.2 试剂和溶液3％硝酸（GR ）汞（Hg ）标准溶液（1000μg ／mL ）超纯水 MILLI-Q 超纯化系统（电阻率大于18.2M Ω·cm ） 内标溶液：In 标准溶液（1000μg ／mL ） 4、检验要求及步骤4.1 按照《ICP-OES 光谱仪操作维护保养规程》开机部分要求进行开机；4.2 双击桌面WinLab32软件图标，进入软件控制界面，待仪器自检、升温完成后，点击工具栏上plasma 图标，在弹出的对话框中进行点火。
4.3 汞标准溶液的配置分别移取汞（Hg ）标准溶液（1000μg ／mL ）25μL 、50μL 、100μL ，配置成浓度为0.5ppm 、1ppm 、2ppm 的Hg 标准溶液，加入几滴5﹪的高锰酸钾溶液以稳定标准溶液，同时制备空白校准溶液，空白溶液和三个浓度的校准溶液分别加入50μL 内标溶液In （1000μg ／mL ），用3﹪硝酸定容至50mL 聚四氟乙烯容量瓶。
4.4 校准曲线的绘制从仪器软件中选取测试汞元素所用的方法，测试空白溶液，然后按浓度由低到高的顺序测量校准系列溶液中目标元素的光谱发射强度读数。
仪器自动以校准溶液的浓度为横坐标，以待测元素的信号强度与内标元素的信号强度比为纵坐标绘制校准曲线。
校准曲线线性达到0.999以上时可进行样品的检测，达不到0.999时须重新配置标准溶液绘制校准曲线。
加标回收试验怎么做问题一：什么是加样回收试验回收率P=[（加标试样测定值-试样测定值）/加标量]*100%。
加标，即为在待分析的样品--(1)中加入一定量的标准物质---(2)；分析(1)和(2)中的待测物的含量，(2)中的含量与(1)中的含量的比值的百分率即为加标回收率。
用回收加标率的 ... 做的实验就是回收加标实验。
问题二：什么是加样回收试验？加样回收是用来考察你的 ... 学的,假如加样回收达不到要求,说明你的 ... 学不可靠,用该种 ... 来处理样品会产生很大的误差。
先看中国药典(2005年版二部)附录XIX A 药品质量标准分析 ... 验证指导原则中的一段话：药品质量标准分析 ... 验证的目的是证实采用的 ... 适合於相应检测要求。
在起草药品质量标准时，分析 ... 需经验证；在药物生产 ... 变更、制剂的组分变更、原分析 ... 进行修订时，则质量标准分析 ... 也需进行验证。
... 验证过程和结果均应记载在药品标准起草或修订说明中。
需验证的分析项目有：鉴别试验，杂质定量或限度检查，原料药或制剂中有效成分含量测定，以及制剂中其他成分(如降解产物、防腐剂等)的测定。
药品溶出度、释放度等功能检查中，其溶出量等测试 ... 也应作必要验证。
验证内容有：准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。
视具体 ... 拟订验证的内容。
附表中列出的分析项目和相应的验证内容可供参考。
... 验证内容如下一、准确度正确度系指用该 ... 测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以回收率(%)表示。
准确度应在规定的范围内建立。
1．含量测定 ... 的准确度原料药可用已知纯度的对照品或样品进行测定，或用本法所得结果与已建立准确度的另一 ... 测定的结果进行比较。
制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。
如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，或与另一个已建立准确度的 ... 比较结果。
含汞废物的汞回收处理技术开发方案一、背景与目标随着中国经济的快速发展，产业结构升级和绿色可持续发展成为当下的核心议题。
特别是在电池制造、荧光灯生产等重工业领域，含汞废物的产生对环境和人体健康造成了严重威胁。
为了解决这一问题，我国正在积极推动环保技术的研发和应用，以实现绿色生产、低碳发展。
含汞废物汞回收处理技术是针对含汞废物进行高效、环保处理的一项重要技术。
该技术的开发旨在通过专业的技术手段，对含汞废物进行高效回收处理，降低汞排放对环境的污染，同时回收有价值的汞资源，促进产业结构的绿色转型。
二、工作原理本方案采用先进的热解吸附法和电化学法相结合的技术路线。
首先，通过高温热解将含汞废物中的汞转化为气态，利用特定的吸附剂将其吸附；然后，采用电化学方法将吸附的汞从吸附剂中解吸出来，得到纯净的汞金属。
这一过程不仅高效，而且能够大幅减少二次污染。
具体来说，该技术的工作原理如下：1.高温热解：在高温下，含汞废物中的汞元素会蒸发并与其他元素分离。
通过控制温度和时间，可以确保汞元素完全蒸发。
2.吸附：利用吸附剂的吸附作用，将蒸发出的汞元素吸附在吸附剂上。
吸附剂可以选择具有高吸附性能的活性炭等材料。
3.电化学解吸：通过电化学反应，将吸附在吸附剂上的汞元素解吸出来，得到纯净的汞金属。
这一步骤中，需要控制电流、电压等参数，确保汞的解吸效率和纯度。
三、实施计划步骤1.开展市场调研和实验研究，确定最佳的工艺参数和设备配置。
2.建立含汞废物收集与分类体系，确保废物来源清晰、分类准确。
这将有助于提高后续处理的效率和纯度。
3.搭建热解吸附处理系统，包括高温热解炉、吸附剂存储与输送装置等。
这一步骤中，需要选择合适的材料和设备，确保系统的稳定性和安全性。
4.设计并构建电化学解吸装置，实现汞的高效回收。
需要优化电极材料、电解液等参数，提高汞的解吸效率和纯度。
5.对回收的汞进行质量检测，确保其达到再利用标准。
这一步骤中，需要进行严格的质量控制，确保回收的汞金属符合相关标准和要求。
汞试剂回收汞试剂是一种常用的化学试剂，主要用于实验室中的化学反应和分析实验。
由于汞的毒性，合理使用和回收汞试剂至关重要，以确保实验室安全和环境保护。
汞试剂的回收对于实验室的经济和环境效益都是非常重要的。
汞是一种宝贵的稀有金属，回收汞试剂可以节约成本，并减少对自然资源的消耗。
此外，回收汞试剂还可以减少对环境的污染，避免汞进入土壤和水源，对生态系统造成不可逆转的破坏。
汞试剂的回收可以通过多种方法进行。
首先，实验室可以建立一个专门的回收系统，对使用过的汞试剂进行集中回收。
这可以通过定期巡检和收集，并将回收的汞试剂进行再利用或安全处理。
此外，实验室还可以与专业的废物处理公司合作，将废弃的汞试剂交由他们进行处理和回收。
在使用汞试剂的过程中，实验人员应该严格遵守相关的安全操作规程。
首先，必须佩戴防护手套、护目镜和实验室外套等个人防护装备。
其次，在操作过程中要避免将汞试剂直接接触皮肤，以免吸收过量的汞元素。
在使用过程中，要注意避免汞试剂的溅出和飞溅，以免造成汞污染。
实验结束后，应及时清理和回收残留的汞试剂，并进行安全处理。
实验室还可以采取一些措施来减少汞试剂的使用量。
首先，可以通过优化实验方案和方法，减少汞试剂的用量。
其次，可以尝试使用其他替代品来替代汞试剂，如无汞温度计、无汞电池等。
这样既可以达到相同的实验效果，又可以减少对汞试剂的需求。
除了实验室内部的回收，汞试剂的回收还需要社会各界的共同努力。
政府可以加强对汞试剂的管理和监管，制定相关法规和标准，推动实验室的汞试剂回收工作。
同时，公众也可以加强对汞试剂回收的认识和意识，积极参与到回收活动中来。
汞试剂的回收对于保护环境和节约资源非常重要。
实验室应建立专门的回收系统，加强对汞试剂的管理和监管。
同时，实验人员要严格遵守安全操作规程，减少汞试剂的使用量。
政府和公众也应加强对汞试剂回收的重视和支持，共同努力保护环境和建设可持续发展的社会。
含汞废液处理注意事项1).废液毒性大，经微生物等的作用后，会变成毒性更大的有机汞。
因此，处理时必须做到充分安全。
2).含烷基汞之类的有机汞废液，要先把它分解转变为无机汞，然后才进行处理（参照有机汞的处理方法）。
3).不能含有金属汞。
处理方法之一（硫化物共沉淀法）［原理］用Na2S或NaHS把Hg2+转变为难溶于水的HgS，然后使其与Fe（OH）3共沉淀而分离除去。
如果使其pH在10以上进行反应，HgS即变成胶体状态。
此时，即使用滤纸过滤，也难于把它彻底清除。
如果添加的Na2S过量时，则生成[HgS2]2-而沉淀容易发生溶解。
如果添加的Na2S过量时，则生成[HgS2]2-而沉淀容易发生溶解。
［操作步骤］1).于废液中加入对于FeSO4（10ppm）及Hg2+之浓度的1∶1当量的Na2S·9H2O，充分搅拌，并使废液之pH保持在6～8范围内。
2).上述溶液经放置后，过滤沉淀并妥善保管好滤渣（用此法处理，可使Hg浓度降到0.05ppm以下）。
3).再用活性炭吸附法或离子交换树脂等方法，进一步处理滤液。
4).在处理后的废液中，确证检不出Hg后，才可排放。
处理方法之二（活性炭吸附法）先稀释废液，使 Hg浓度在1ppm以下。
然后加入NaCl，再调整pH值至6附近，加入过量的活性炭，搅拌约2小时，然后过滤，保管好滤渣。
此法也可以直接除去有机汞。
处理方法之三（离子交换树脂法）于含汞废液中加入NaCl，使之生成[HgCl4]2-络离子而被阴离子交换树脂所吸附。
但随着汞的形态不同，有时此法效果不够理想。
并且，当有有机溶剂存在时，此法也不适用。
［分析方法］全汞的定量分析，用高锰酸钾分解——二苯基硫巴腙吸光光度法（见JIS K 0102 44.1.1)或用原子吸收光谱分析法。
定性分析虽然也可以用检测箱进行，但若从其检出限度考虑，用它不能检测达到排放标准那样低浓度的废液。
［备注］1).因为汞容易形成络离子，故处理时必须考虑汞的存在形态。
汞的回收率计算公式汞是一种常见的金属元素，广泛应用于医疗、化工、电子等多个领域。
然而，由于汞的毒性较大，汞的回收和再利用成为了一项重要的环保工作。
汞的回收率是评价汞回收效果的重要指标，其计算公式为：回收率 = (实际回收量 / 理论回收量) × 100%。
在实际的汞回收工作中，我们需要根据这个公式来计算汞的回收率，以评估回收工作的效果。
下面将从汞的回收过程、回收率的意义和计算方法等方面展开讨论。
一、汞的回收过程。
汞的回收过程通常包括收集、分离和精炼三个步骤。
首先，对含汞废物进行收集，将其分类、存储并进行初步处理。
然后，通过物理或化学方法对汞进行分离，将其从其他杂质中提取出来。
最后，对提取出的汞进行精炼，使其达到一定的纯度，以便进行再利用或者销售。
在这个过程中，我们需要关注汞的回收率，即回收过程中实际回收到的汞量与理论回收量的比值。
通过计算回收率，我们可以评估回收工作的效果，及时调整回收工艺，提高回收率，降低汞的排放和环境污染。
二、回收率的意义。
汞的回收率是评价回收工作效果的重要指标，其意义主要体现在以下几个方面：1. 评估回收工作效果，通过计算回收率，可以了解实际回收到的汞量与理论回收量的差距，评估回收工作的效果。
如果回收率较低，可能意味着存在回收工艺不完善或者操作不当的情况，需要及时调整工艺，提高回收率。
2. 减少汞排放，汞是一种有毒物质，对环境和人体健康造成严重危害。
通过提高回收率，可以减少汞的排放，降低环境污染，保护生态环境和人民健康。
3. 节约资源，汞是一种稀有金属元素，回收汞可以节约资源，降低对自然资源的开采压力，有利于可持续发展。
综上所述，汞的回收率是评价回收工作效果的重要指标，其提高对于减少汞排放、保护环境和节约资源都具有重要意义。
三、回收率的计算方法。
汞的回收率计算公式为：回收率 = (实际回收量 / 理论回收量) × 100%。
其中，实际回收量是指回收工作中实际回收到的汞量，理论回收量是指根据回收工艺和条件计算得到的理论上可回收的汞量。
在测定样品的同时,于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,以计算回收率注意点1.加标物的形态应该和待测物的形态相同2.加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内,一般情况下作如下规定：1）加标量尽量与样品中待测物含量相等或相近,并应注意对样品容器的影响2）当样品中待测物含量接近方法检出限时,加标量控制在校准曲线的低浓度范围3）在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍4）加标后的测定值不应超过方法的测量上限的90%5）当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率;样品加标回收：相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率;加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 给定了一个理论公式：加标回收率= 加标试样测定值－试样测定值÷加标量×100%.1.1理论公式使用的前提条件文献&91;1 &93;中对加标回收率的解释是:“在测定样品的同时, 于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率. ”因此,使用理论公式时应当满足以下2 个条件：①同一样品的子样取样体积必须相等; ②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行;1.2理论公式使用的约束条件文献&91;2 &93;中强调指出: 加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5～2.0 倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为好;1.3理论公式的不足之处1 各文献对公式中“加标量”一词的定义, 均未准确给定, 使其含义不是十分明确. 从公式的分子上分析, 加标量应为浓度单位; 从公式的分母上理解, 应为加入一定体积的标准溶液中所含标准物质的量值, 为质量单位;2 若公式中的加标量为浓度单位, 此时的加标量并不是指标准溶液的浓度, 而应该是加标体积所含标准物质的量值除以试样体积或除以试样体积与加标体积之和所得的浓度值.这里存在着浓度换算, 而在理论公式中并没有明确予以表现出来;22.1以浓度值计算加标回收率理论公式可以表示为：P=c2－c1/c3×100%. (1)式中: P为加标回收率；c1 为试样浓度, 即试样测定值, c1 =m1/V1；c2 为加标试样浓度,即加标试样测定值, c2 =m2/V2；c3 为加标量, c3 =c0 ×V0/V 2：m=c0 ×V0；m1为试样中的物质含量; m2 为加标试样中的物质含量; m为加标体积中的物质含量; V1 为试样体积; V2 为加标试样体积, V2 = V1 + V0; V0 为加标体积; c0 为加标用标准溶液浓度;上述符号意义在下文中均相同;1 在加标体积不影响分析结果的情况下, 即V2= V1, 当c3 =c0 ×V0/V1时,P=&91;c2 - c1 ×V1&93;/c0 ×V0×100% (2)2 在加标体积影响分析结果的情况下, 即V2= V1+ V0, 当c3 =c0 ×V0/V1 + V0时,P=&91;c2 - c1 ×V1 + V0&93;/c0 ×V0×100% (3)2.2以样品中所含物质的量值计算加标回收率将理论公式中各项均理解为量值时, 则可以避开加标体积带来的麻烦, 简明易懂,计算方便, 实用性强. 即P=m2 - m1/m×100%,或P=c2 ×V2 - c1 ×V1/c0 ×V0×100%……………… . 42.3以吸光度值计算加标回收率本方法仅限于用光度法分析样品时使用. 在光度法分析过程中, 会用到校准曲线Y= bx+ a, 导出量值公式为：x= Y–a/b,由2. 2 节可知, 当以物质量值计算加标回收率时, 可导出P=Y2 - Y1/b×c0 ×V0×100% (5)式中：Y2 为加标试样的吸光度; Y1 为试样的吸光度; b为校准曲线的斜率;但是, 使用公式5 的前提条件为Y1-Y0 > a. 其中, Y0 为空白试样的吸光度; a为校准曲线的截距. 而当Y1 - Y0 < a时,加标回收率只能用公式4 进行计算, 否则将使回收率值人为地增大, 引起较大的正误差;3下列情况下, 均可以采用公式2 计算加标回收率;1 样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时, 尽管因加标而增大了试样体积, 但样品经处理后重新定容并不会对分析结果产生影响. 比如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸盐氮GB7480287 , 样品及加标样品经水浴蒸干后, 需要重新定容到50 mL 再行测定;2 样品分析过程中可以预先留出加标体积的项目, 比如采用离子选择电极法分析水中的氟化物GB7484287 , 当样品取样量为35 mL、加标样取5.0mL 以内时, 仍可定容在50 mL , 对分析结果没有影响;3 当加标体积远小于试样体积时, 可不考虑加标体积的影响. 比如采用4-氨基安替比林萃取光度法分析水中的挥发酚GB7490287 , 加标体积若为1.0 mL , 而取样体积为250 mL 时, 加标体积引起的误差可以忽略不计;4在具体实践中, 考虑使用加标体积对回收率测定结果影响的公式3 时, 其计算结果常比使用公式4 计算的结果偏低, 最大时偏差可超过10%. 一般来讲, 同一样品加标回收率的计算, 不管采用哪一种计算方法或公式, 结果都应该相等;经过分析和实例计算, 文献&91; 2 &93;中特别强调要求“加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小”的含义便更加清晰: 在计算加标试样浓度c2 时, 应尽可能减小标准溶液的取样体积V0. 只有这样, 分别采用公式3 和4 的计算结果才会相等.由此可见, 采用浓度值法计算加标回收率时, 任意加大加标试样的体积, 将会导致回收率测定结果偏低, 文献& 91; 2 &93;中的有关规定是有其科学道理的;51 凡是可以用加标回收率来评价分析方法和测量系统准确度的分析项目, 其加标回收率的计算, 应首先考虑采用以物质的量值法计算;2 凡是可以用分光光度法分析的项目, 当试样与空白样的吸光度之差大于校准曲线的截距时, 可直接用吸光度法来计算;3 在加标体积对加标试样测定值不产生影响的情况下, 可以采用浓度法计算.4 当加标体积影响试样测定值浓度值时, 应恪守理论公式使用的约束条件, 否则将会出现较大的误差;。
汞的加标回收实验方法
实验原理及目的：
在测定样品的同时，于同一个样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测量结果扣除样品的测量值，从而得出所加标准的回收率。
加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。
当按照平行加标进行回收测定时，所得结果可以反映测试结果的准确度，也可以判断其精密度。
实验仪器与材料:
仪器：AFS-2202E原子荧光光度计，恒温水浴箱。
试剂：5%HCL,5%氢氧化钠硼氢化钾混合溶液，溴酸钾溴化钾混合溶液(溴化剂)，20%盐酸羟胺，新制王水（1+1）。
样品：盐泥，脱盐水，清净水。
实验方法与计算：固体样品的加标回收实验
样品的测定：称取已制备好的固体样品（干燥碾碎）0.1000g-0.5000g四份分别于50ml干燥比色皿中，加入新制王水20ml，加塞充分摇动两分钟，然后于恒温水浴箱中加热消解2小时，注意水温不适过高，一般不能超过80℃，否则样品中的汞容易挥发。
将消解完全的样品分别过滤至25 ml容量瓶中，首先用高纯水定容其中的两份样品并摇匀，另两份备用。
然后于定容后的两份试样中加入溴化剂0.5ml摇匀，于20℃以上室温下放置5min以上，应显黄色，否则应补加溴化剂到显黄色为止，但每25 ml容液中所加溴化剂不应超过4ml。
最后边摇边滴加20%盐酸羟胺至黄色褪去，待测，同时做空白实验。
加标样品的测定：根据测定出的样品试样中汞的浓度，在备用的两份试样中加入一定量的0.1mg/L的汞标准溶液（一般加入的体积在0.1ml左右，可根据样品的浓度选择不同浓度的标准），使加标后样品试样的浓度增加一倍左右。
然后同上述方法，测定加标样品中汞的浓度。
回收率的计算：
加标回收率=（加标样品的测定值-样品的测定值）/加标量×100%。
