银量法测定氯离子
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氯元素含量测定方法我跟你说啊,这氯元素含量测定这事儿,我一开始真是瞎摸索。
最开始我就想啊,这能有啥难的,肯定能很快搞定。
我先试了银量法。
这方法理论上好像很简单,就利用氯离子和银离子反应生成氯化银沉淀。
我想着,这就像做蛋糕,各种配料按比例放进去就成了呗。
我把样品准备好,然后就加入硝酸银溶液。
结果呢,我忽略了好多小细节。
比如说溶液的酸度得控制好啊,我开始没太在意,结果生成的沉淀不是预期的那么纯净,测得的数据乱七八糟的。
后来我才知道,酸度会影响其他离子的存在形式,所以对测定结果影响巨大。
这就好比你做蛋糕的时候放错了盐的量,整个味道就变了。
然后我又试过离子色谱法。
这个仪器啊,对于我这小新手来说,操作可有点复杂。
各种管路连接,参数设置,我感觉就像进入了一个迷宫似的。
我设置参数的时候,总是不小心选错这个选错那个,导致仪器经常报错。
不过等我慢慢摸清楚了规律之后,这个方法倒是挺准的。
比如说我测定一个已知氯含量的标准样品的时候,只要参数设置对了,就能得到比较靠谱的结果。
但是这个方法的仪器太贵了,如果不是专业的实验室,一般人可玩不起。
最近我试了一种氧化还原滴定法。
这个方法吧,关键在于找到合适的氧化剂。
我试了好几种,跟碰运气似的。
有时候选错了氧化剂,反应不完全或者反应太过了,测定结果完全不对。
比如说我开始选的一种氧化剂,它和样品中的其他物质也发生反应了,这就相当于节外生枝,让结果误差特别大。
后来啊,我不断试验,最终确定了一种氧化剂,在特定的反应条件下,这个方法可以比较准确地测定氯元素的含量。
不过这个方法也有麻烦的地方,反应条件要求比较严格,温度啊,溶液浓度啊这些条件稍微一变,结果可能就不准了。
我觉得如果要是条件允许,离子色谱法肯定是精度比较高的。
但是对于一些小型的实验室或者刚起步的研究,银量法和氧化还原滴定法只要经过大量的练习和对细节的把控,也能得到比较满意的结果。
虽然这一路走来我犯了不少错误,但是也积累了不少经验,希望我这些经验能对你有点帮助。
水质氯离子的测定银量法1主题内容本标准规定了工业循环冷却水中氯离子的测定方法。
本标准适用于工业循环冷却水中5~150mg/L氯离子含量的直接测定。
2方法提要本方法以铬酸钾为指示剂,在pH值为5~9的范围内用硝酸银标准滴定溶液直接测定。
硝酸银与氯化物作用生成白色氯化银沉淀,当有过量的硝酸银存在时,则与铬酸钾指示剂反应,生成砖红色铬酸银,表示反应达到终点。
3.试剂本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1硝酸银标准滴定溶液:。
C(AgNO3)=0.01410mol/L。
称取24.000g ±0.002g预先在280~290℃干燥并已恒重过的硝酸银,溶于约500mL 水中,定量转移至1000mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,置于暗处。
3.2铬酸钾指示剂:50g/L溶液。
3.3硝酸:1+300溶液3.4氢氧化钠:2g/L溶液。
3.5酚酞指示剂:5g/L乙醇溶液。
4分析步骤移取100mL水样于250mL锥形瓶中,加入2滴酚酞指示剂,用氢氧化钠溶液或硝酸溶液调节水样的pH值,使红色刚好变为无色。
加入1.0铬酸钾指示剂溶液,在不断摇动情况下,用硝酸银标准滴定溶液滴定,直至出现砖红色为止。
记下消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积(V1)。
同时做空白试验,记下消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积(V0)5分析结果的表述以mg/L表示的氯离子含量X按式计算:X=〔((V1-V0)×c×0.03545)/V〕×106式中:V1——滴定水样试验消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积,mL V0——空白试验时消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积,mLV——水样的体积,mLc——硝酸银标准滴定溶液的浓度,mol/L0.03545——与1.00mLAgNO3标准滴定溶液〔c(AgNO3)=1.000mol/L〕相当的,以克表示的氯的质量。
6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.75。
c V四、氯离子的测定 银量法/莫尔法1. 方法提要试样经水溶解后,在中性介质中银离子生成难电离的氯化银沉淀, 过量的银 离子与铬酸根离子生成桔红色沉淀。
10 Ag Cl AgCI (K SP 1.8 10)――白色沉淀 2Ag CrO : Ag 2CrO 4 (K SP 2.0 10 12)――砖红色沉淀 2. 仪器一般实验室仪器。
3. 试剂和溶液3.1氯化钠:基准试剂;3.2硝酸银:分析纯;3.3铬酸钾:分析纯,10%溶液。
溶解10 g 铬酸钾于100 mL 水中,在搅拌 下滴加硝酸银标准溶液至砖红色沉淀生成,过滤溶液;3.4氯化钠标准溶液,c (NaCI ) = 0.1000 mol/L :称取预先在400C 干燥的5.8433 g 氯化钠,溶解于水中,移入1000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
3.5硝酸银标准溶液,c (AgNO 3)=0.1 mol/L 。
3.5.1配制:称取16.9 g 硝酸银溶解于水中,稀释至1 L ,摇匀,贮于棕色试 剂瓶中。
3.5.2标定:吸取10 mL 0.1000 mol/L 氯化钠标准溶液于200 mL 锥形瓶中, 用水稀释至约50 mL ,加0.5 mL10%铬酸钾溶液,在不断搅拌下用硝酸银标准溶 液滴定,直到溶液由黄色变为稳定的桔红色,即为终点。
同时作空白试验。
3.5.3计算:硝酸银标准溶液的浓度按式(1)计算:式中: c ――硝酸银标准溶液的浓度,mol/L ;V ――滴定消耗的硝酸银标准溶液体积, mL ;C 1氯化钠标准溶液的浓度,mol/L ; VI 氯化钠标准溶液的体积,mL ;V 0 ――空白滴定消耗的硝酸银标准溶液体积, mL 。
c = (0.1*10* 10-3) / (11.72-0.12) *10-3=0.0862 mol/Lc = (0.1*10* 10-3) / (11.70-0.12) *1O-3=0.0863 mol/Lc = (0.0862+0.0863) / 2=0.08625 mol/L4. 操作步骤称取5g试样(称准至0.001g),置于400mL烧杯中,加入150mL水,在不断搅拌下加热,微沸5分钟,取下冷却至室温,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
检验氯离子的方法第一篇:氯离子是一种常见的离子,广泛存在于自然界和生活中。
对于水质检验、环境监测以及化学反应等方面,检测氯离子是非常必要的。
下面介绍几种常用的检验氯离子的方法:1. 银盐滴定法银盐滴定法是常用的检验氯离子的方法之一。
其基本原理是氯离子可与Ag+形成白色的AgCl沉淀反应,使用AgNO3作为滴定试剂。
具体操作可参考以下步骤:(1)取一定量的待测样品;(2)加入少量的BaCl2消除水中的硫酸根离子(SO42-);(3)加少量的K2CrO4,使溶液呈黄色;(4)加入AgNO3试剂,滴定直到出现终点。
2. 可见光比色法可见光比色法是以样品中氯离子含量与其吸收光谱强度间的关系为基础的检测方法。
具体操作可参考以下步骤:(1)取一定量的待测样品;(2)加少量的HNO3,消除水中的碳酸根离子(CO32-);(3)加入Hg2+,使溶液呈白色胶体状;(4)待溶液稳定后,用紫外可见光谱分析仪检测吸收光谱强度并与标准曲线进行比对。
以上是常用的两种检验氯离子的方法,这些方法具有操作简便,灵敏度高的特点,广泛应用于实际检测中。
第二篇:除了以上提到的银盐滴定法和可见光比色法外,还有其他几种常用的检验氯离子的方法。
3.离子选择电极法离子选择电极法是通过测量氯离子与电极间的电势差来检测样品中氯离子的浓度。
在操作时,需将离子选择电极(ISE)浸入试剂中,经过一段平衡时间后,测量电极的电势差,即可得知待测样品中氯离子的浓度。
4.氯化钾重量法氯化钾重量法是一种全量分析法,也是检验氯离子的一种方法。
具体步骤如下:(1)取一定量的待测样品;(2)加少量的HNO3消除水中的碳酸根离子(CO32-);(3)加入氯化钾,完全沉淀后过滤;(4)将滤液蒸干至干燥,称取干燥质量,计算出待测样品中氯离子的含量。
以上是几种检验氯离子的方法,每种方法根据不同的实际需求和场合选择适宜的方法进行检测。
水中氯离子含量的测定实验步骤实验目的:测定污水中氯离子含量实验原理:沉淀滴定:以沉淀反应为基础的滴定。
银量法:以生成银盐沉淀的反应为基础的滴定方法。
银量法包括莫尔法、佛尔哈德法、法扬司法。
1.莫尔法:以铬酸钾K2CrO4为指示剂的银量法称为莫尔法。
(1)莫尔法的原理:例如测定水中Cl-时,加入K2CrO4为指示剂,以AgNO3标准溶液滴定,根据分步沉淀原理,首先生成AgCl白色沉淀,Ag++Cl-=AgCl↓(白色)当达到计量点时,水中Cl-已被全部滴定完毕,稍过量的Ag+便与K2CrO4生成砖红色Ag2CrO4沉淀,而指示滴定终点,即2Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓(砖红色)根据AgNO3标准溶液的浓度和用量,便可求得水中Cl-离子的含量。
2.滴定条件(1)指示剂K2CrO4用量:计量点时指示剂的理论用量:理论上:需[CrO42-]=6.1×10-3mol/L如果K2CrO4加入量过多,即[CrO42-]过高,则Ag2CrO4沉淀析出偏早,使水中Cl-的测定结果偏低,且K2CrO4的黄色也影响颜色观察。
实际上:一般采用[CrO42-]=5.0×10-3mol/L为宜,比理论略低,造成终点AgNO3标准溶液要稍多消耗一点,使测定结果偏高(+0.006%正误差),可用蒸馏水做空白试验(以CaCO3作衬底)扣除系统误差。
2)控制溶液的pH值:在中性或弱碱性溶液中,pH=6.5~10.52CrO42-+2H+=Cr2O72-+H2O当pH值偏低,呈酸性时,平衡向右移动,[CrO42-]减少,导致终点拖后而引起滴定误差较大(正误差)。
当pH值增大,呈碱性时,Ag+将生成Ag2O沉淀.说明:如有NH4+存在,需控制pH=6.5~7.2,因碱性条件下NH4+转化为NH3,Ag+与NH3反应形成配离子:Ag++2NH3=Ag(NH3)2+,使测定结果偏高。
(3)滴定时必须剧烈摇动析出的AgCl会吸附溶液中过量的构晶离子Cl-,使溶液中Cl-浓度降低,导致终点提前(负误差)。
目录一、前言 (2)二、国内外相关标准 (3)1、我国离子交换膜法产品质量标准GB/T-11199-89规定 (3)2、我国《化纤用氢氧化钠中氯化钠含量的测定分光光度法》GB/11213-89规定 (3)4.英国工业级液碱 (1)5.苏联优质碱液TOCT 11078—71 (1)三、相关测定方法 (2)1.汞量法测定氯化物 (2)2、流动分析光度检测法 (3)3、硫氰酸铵容量法(基准法) (3)4、蒸馏分离—硝酸汞配位滴定法 (5)四、实验部分 (7)(一)莫尔法测定烧碱中氯离子含量 (7)1、滴定条件 (7)2、应用范围 (7)3、原理 (8)4、仪器 (8)5、试样准备 (8)6、操作过程 (9)7、结果的计算和表示方法 (10)(二)法扬司法测定烧碱中氯离子含量 (10)1、滴定条件 (10)2、应用示例 (10)3、原理 (10)4、仪器 (11)5、试样准备 (11)6、操作过程 (12)7、结果的计算和表示方法 (13)(三)佛尔哈德法测定烧碱中氯离子含量 (13)1、滴定条件 (13)2、注意事项 (13)3、原理 (14)4、仪器 (14)5、试样准备 (14)6、操作过程 (15)7、结果的计算和表示方法 (16)表一莫尔法测定烧碱中氯离子含量数据记录表 (17)表二法扬司法测定烧碱中氯离子含量数据记录表 (19)表三佛尔哈德法测定烧碱中氯离子含量数据记录表 (21)六、精密度和回收率 (23)七、实验结论 (24)八、银量法测烧碱中氯离子含量注意事项 (24)参考文献 (26)银量法测定烧碱中氯离子的含量[摘要]随着科学技术的不断进步,人们对产品质量的要求越来越严格,产品中存在的某些杂质指标,也越来越受到重视。
50%烧碱中的氯酸盐指标就是其中之一。
我国对烧碱中氯离子含量做出了严格的划分。
本文研究了银量法(即莫尔法、法扬司法和佛尔哈德法)测定烧碱中氯离子的含量,回收率为93.892%~106.23% 。
水环境化学实验指导一、银量法测定水体中的氯度实验目的:1、学习和掌握水体中氯离子含量的测定方法2、滴定指示剂的作用原理原理:在中性或弱碱性条件下用AgNO3滴定海水水样,以荧光黄钠盐-淀粉吸附指示剂指示滴定终点,终点时溶液由黄绿色转变为浅玫瑰红,用相同的方法滴定氯度标准液(NaCI或标准海水),从而计算水体的氯度。
二、实验用品:AgNO3标准溶液、荧光黄—淀粉指示剂、氯度标准溶液、250ml三角锥瓶、棕色酸式滴定管等。
三、配制:AgNO3标准溶液:取4.92克AgNO3 固体溶解于100 ml dd H2O中,棕色瓶保存;荧光黄—淀粉指示剂:(1)取50 ml dd H2O, 溶解NaOH 块0.2 g, 从中取10 ml 该溶液,加0.1 g 荧光黄,搅拌溶解,并逐步加稀HNO3 进行中和,当pH值为7.0时,最终溶液到100 ml.(2)淀粉溶液(10%), 将250 ml ddH2O中,加入25 g 可溶性淀粉,搅拌,加水后煮沸,冷却后即可。
(3)取(1)溶液12.5 ml + 250 ml 溶液(2)氯度的标准溶液:NaCl 16.37 g 溶解于500 ml dd H2O中,定容至500 ml , 即此溶液氯度值19.375实验步骤:一、AgNO3标准溶液的标定1、取氯度的标准溶液10 ml 于烧杯中,加几滴荧光黄—淀粉指示剂2、将AgNO3标准溶液加入到酸式滴定管中3、对烧杯中的氯度标准溶液进行滴定,记录开始,终止时的刻度读数,二者的差值为Vn(单位ml);注意烧杯中的颜色变化由黄绿色变为玫瑰红,即可。
校准因子f = 19.375/ Vn二、水样的测定准确移取水样10.00mL于三角锥瓶中,按步骤一)操作,其消耗AgNO3标准溶液的体积记为Vw。
3. 结果计算按下式计算海水氯度值CI‰=Vw· f +k =Vs+k氯度标准溶液的氯度值(本次实验为19.375),k—计算氯度的校正值(Vs为17‰左右时,k=0.05)。
检验氯离子的方法
氯离子的检验方法是通过加入银离子进行沉淀反应。
下面将介绍两种常用的方法:
1. 氯离子与银离子反应法:
- 取少量待检样品溶液放入试管中。
- 加入适量的硝酸银溶液,观察是否产生白色沉淀。
- 若观察到白色沉淀生成,则可以判断样品中存在氯离子。
2. 火焰颜色反应法:
- 取一根镍铬合金丝,将其焙红。
- 将待检样品溶液滴于焙红的镍铬合金丝上。
- 将镍铬合金丝放入火焰中加热,并观察火焰颜色。
- 若火焰变为绿色,可以判断样品中存在氯离子。
这些方法是常见的氯离子检验方法,可以通过观察反应产物或火焰颜色的变化来判断样品中是否存在氯离子。
四、氯离子的测定——银量法/莫尔法1. 方法提要试样经水溶解后,在中性介质中银离子生成难电离的氯化银沉淀,过量的银离子与铬酸根离子生成桔红色沉淀。
)108.1(10--+⨯=↓→+SP K AgCl Cl Ag ——白色沉淀)100.2(2124224--+⨯=↓→+SP K CrO Ag CrO Ag ——砖红色沉淀2. 仪器一般实验室仪器。
3. 试剂和溶液3.1氯化钠:基准试剂;3.2硝酸银:分析纯;3.3铬酸钾:分析纯,10%溶液。
溶解10 g 铬酸钾于100 mL 水中,在搅拌下滴加硝酸银标准溶液至砖红色沉淀生成,过滤溶液;3.4氯化钠标准溶液,c (NaCl )= 0.1000 mol/L :称取预先在400℃干燥的5.8433 g 氯化钠,溶解于水中,移入1000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
3.5硝酸银标准溶液,c (AgNO 3)=0.1 mol/L 。
3.5.1配制:称取16.9 g 硝酸银溶解于水中,稀释至1 L ,摇匀,贮于棕色试剂瓶中。
3.5.2标定:吸取10 mL 0.1000 mol/L 氯化钠标准溶液于200 mL 锥形瓶中,用水稀释至约50 mL ,加0.5 mL10%铬酸钾溶液,在不断搅拌下用硝酸银标准溶液滴定,直到溶液由黄色变为稳定的桔红色,即为终点。
同时作空白试验。
3.5.3计算:硝酸银标准溶液的浓度按式(1)计算:)1(011⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯-⨯=V V V c c 式中:c ——硝酸银标准溶液的浓度,mol/L ;V ——滴定消耗的硝酸银标准溶液体积,mL ;c 1——氯化钠标准溶液的浓度,mol/L ;V 1——氯化钠标准溶液的体积,mL ;V 0——空白滴定消耗的硝酸银标准溶液体积,mL 。
c = (0.1*10*10-3 ) / (11.72-0.12) *10-3=0.0862 mol/Lc = (0.1*10*10-3 ) / (11.70-0.12) *10-3=0.0863 mol/Lc = (0.0862+0.0863 ) / 2=0.08625 mol/L4.操作步骤称取5g 试样(称准至0.001g ),置于400mL 烧杯中,加入150mL 水,在不断搅拌下加热,微沸5分钟,取下冷却至室温,移入500mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
以测水中-Cl 的方法为例,理解银量法(包括原理、反应式、步骤、计算式以及方法的优缺点)解法一 莫尔法原理 用42CrO K 为指示剂,在中性或弱碱性溶液中以3AgNO 标准液直接滴定-Cl 。
根据分步沉淀原理,首先生成+Ag +-Cl ↓AgCl达终点时,过量+Ag 与42CrO K 反应:++Ag 242CrO K ++↓K CrO Ag 2(42砖红色) 计算式 %1001000%33⨯⨯=Cl AgNO AgNO M m V c Cl 样 优缺点:方法简便。
但适用于中性、弱碱性介质,适用于测-Cl 、-Br ;选择性差,凡能与-24CrO 或+Ag 生成沉淀的阳或阴离子均干扰测定。
解法二 佛尔哈德法(返滴定法)原理 在含卤素的3HNO 介质中,向试液中加入已知过量的3AgNO 标准溶液,以铁铵矾为指示剂,用SCN NH 4标准溶液返滴定过量+Ag 。
滴定反应式如下:+Ag +-Cl ↓AgCl+Ag -+SCN ↓AgSCN+3Fe -+SCN +2FeSCN为阻止终点时发生-+↓SCN AgCl -+↓Cl AgSCN 沉淀转化,加入适量有机溶剂。
计算式 %1001000%433⨯⨯-=Cl SCNNH AgNO AgNO M m c V c Cl 样优缺点:在酸性介质中(一般>0.31-⋅L mol )测-Cl ,许多弱酸根如-24PO ,-34AsO ,-24CrO 等不干扰滴定,方法选择性高。
返滴定要用两个标准液,较莫尔法麻烦。
解法三 法扬司法测-Cl原理 以3AgNO 为滴定剂,在pH 为7~10介质中以荧光黄为指示剂(pH 为4~10二氯荧光黄为指示剂)直接法测定-Cl 。
荧光黄为一种有机弱酸(HFI),在溶液中解离为黄绿色阴离子-FI。