无机化学实验授课版

实验十六氯及其化合物实验目的1.了解改进实验装置的方法，增强节能、环保意识；2.验证卤素离子的还原性；3.验证卤素及其含氧酸盐氧化性的强弱。

实验内容1.设计微型装置制取氯气、氯水、次氯酸盐、氯酸盐等；2.验证卤素单质的氧化性、卤素离子的还原性强弱;3.验证次氯酸盐、氯酸盐的氧化性。

实验重点 1.装置改进的设计；2.氯气、氯酸钾性质验证的安全操作。

难点装置改进的设计。

实验用品烧杯、橡胶手套、皮筋、青霉素药瓶、注射器、热水壶、淀粉碘化钾试纸、标签、pH试纸、醋酸铅试纸、原液：浓HCl、浓H2SO4 、Br2、水晶体：KMnO4、NaC1、KBr、KI0.1mol/L: HCl、FeCl2、MnSO4、CCl4、H2SO46mol/L: NaOH、KOH安全知识1.卤素单质有一定的毒性，注意操作规范，在通风厨内进行。

2.实验药品用量要尽量的少，浓盐酸逐滴加入因反应剧烈。

3.移取液溴时，需戴橡皮手套。

溴水的腐蚀性较液溴弱，在取用时不允许直接倒而要使用滴管。

不慎把溴水溅在皮肤上，立即用水冲洗，再用碳酸氢钠溶液或稀硫代硫酸钠溶液冲洗。

4.氯酸钾是强氧化剂，实验时应将撒落的氯酸钾及时清除。

课时安排3课时教学方法讲解法、演示法、指导法、练习法作业布置撰写本次实验报告；预习过氧化氢、硫的化合物。

教学过程实验教学内容一、装配多功能装置制取氯气、次氯酸钠、氯水等，同时验证卤素单质的氧化性。

密闭多功能瓶:将橡胶手套套在烧杯上。

注射器:浓盐酸2mL。

反应器:7个青霉素药瓶（贴签）○1KMnO4晶体1/4平勺（放在外侧，易于观察），○2KBr溶液1/2V、○3 KI溶液1/2V、○4水1/3V、○5FeCl2溶液1/3V、○6NaOH溶液70%V、○7空瓶（放中间）。

用橡皮筋捆绑。

检查气密性：用手挤压手套的手指，若手套膨胀，说明不漏气。

注射器：浓HCl逐滴加入（严禁快速，以防冲料。

本装置的缺点：反应条件不温和，不便于控制）。

1、比色时，若从比色管侧面观察颜色，为何会造成误差？答：由朗伯比尔定律，A（吸光度）=abc，从比色管侧面观察，会造成摩尔吸光系数的改变和吸收池厚度的改变。

2、在除去硫酸根离子步骤中，为什么要先将溶液加热至沸，并保持微沸？答：硫酸钡难溶盐溶解度随温度的升高而减小，升高温度有利于将硫酸根离子除尽，且有利于沉淀生成。

3、pH试纸的精确度？答：广泛pH试纸精确到1，精密pH试纸精确到0.5.4、除硫酸根离子时，需要加入氯化钡溶液。

为又快又好的完成中间检验步聚，刘同学计划操作步骤如下：先向需要纯化的母液（以烧杯盛放）中一次性加入1mL氯化钡溶液，混匀。

然后取母液2mL分至两离心管中，离心后沿其中一支离心管壁滴入3滴氯化钡溶液。

对比两支离心管，若上清液变浑，说明硫酸根未除尽。

为保证提纯的产率，将两离心管中的溶液倒回装母液的烧杯，再向其中加入上次用量一半的氯化钡溶液（即0.5mL），混匀。

重复离心检验过程。

若上清液保持清澈，则表明钡离子已除尽，将两离心管中的溶液倒回装母液的烧杯，进行后续实验。

若仍混浊，则将两离心管中的溶液倒回装母液的烧杯，再向其中加入上次用量一半的氯化钡溶液（即0.25mL），混匀，离心检验。

重复至钡离子被除尽。

试分析操作中的错误之处。

答：5、在蒸发过程中为什么不能蒸干而只能蒸至稀糊状？答：蒸干会使母液中的KCl析出，影响NaCl纯度。

6、在干燥时为什么先用小火烘炒？如果直接用大火烘炒有什么影响？答：小火烘炒可以使NaCl均匀受热，使其中的水分蒸发出来。

直接用大火烘炒可能使干燥的NaCl包裹未干燥的NaCl而结块。

7、实验中加入Na2CO3的作用是什么？Na2CO3和BaCl2加入顺序能否改变？答：①除去过量钡离子②除去钙离子③Na2CO3显碱性，除去镁离子④钠离子为阳离子，不引入杂质；碳酸根为阴离子，易于除去。

不能改变，否则会引入钡离子成为杂质。

8、工业生产氯化钠的来源有哪些，粗食盐提纯主要是去除哪些杂质？答：岩盐（如应盐盐矿）和海盐。

实验一 弱酸电离常数的测定一、实验目的1、用PH 电位法测定K 的原理和方法2、加深电离平衡的基本概念3、PH 计的使用 二、实验原理HAc 是一元弱酸，在水溶液中存在以下电离平衡HAc ↔H ++Ac -⇒K HAc =][]][[HAc Ac H -+lgK HAc =lg[H +]+lg ][][HAc Ac - 当【Ac -】=【HAc 】时lgK HAc =lg[H +]+lg1=lg[H +]=-PH即在一定温度下，若【HAc 】=【Ac -】只需测定此时PH ，可算出HAc 的K HAc 用NaOH 溶液滴定HAcHAc+OH -↔ Ac -+H 2O要使【Ac -】=【HAc 】，则NaOH 的用量=完全中和HAc 的1/2 一、 实验步骤1、从酸式滴定管准确放出11mlHAc 至洁净的锥形瓶中再加两滴酚酞，用0.1mol/LNaOH 标准溶液滴定至终点（从无色至微红）记录消耗NaOH 的体积，重复两次，两次消耗体积不得超过0.5%，即两次相差不得超过0.1ml 。

2、取100ml 烧杯，从酸式滴定管中放出11mlHAc 加入第一步中求出的1/2V NaOH 搅拌均匀，用PHS-3C 酸度计测定PH 值实验二药用氯化钠的制备一、实验目的1、掌握药用氯化钠的制备原理和方法。

2、练习和巩固称量，溶液过滤、沉淀、蒸发浓缩等基本操作。

二、实验原理食盐是能溶于水的固态物质。

对于其中所含杂质的去除方法：○1采用过滤法除去，机械杂质和泥沙。

○2借助于化学方法除去，能溶解的杂质。

三、实验内容实验三 溶液浓度的标定操作训练一、 实验目的 1、 了解用滴定法测定溶液浓度的原理和计算方法。

2、掌握滴定操作方法。

二、 实验原理HCl 滴定Na 2CO 3,可以用甲基橙作指示剂。

甲基橙在酸性溶液中是红色，当全部Na 2CO 3与HCl 作用完时，由于一滴过量的HCl 溶液，甲基橙恰好由黄色变为橙色。

此时表明已达到滴定的终点根据当量定律公式N 1V 1=N 2V 2, HCl 的浓度N1是标准的，V 1是体积，N 1是HCl 的浓度，Na 2CO 3溶液体积V 2可由移液管精确地读出。

无机化学实验讲义武汉科技大学无机化学教研室前言无机化学实验讲义是大一化学实验教材，全书共选入19个实验，实验内容包括：基本操作训练；无机物的提取、制备方法；配合物的合成方法；元素及其化合物性质及未知物鉴别；综合设计实验等。

本书有配套的实验报告本。

本讲义是以武汉钢铁学院《大学一年级化学实验讲义》（1995年2月）为蓝本，根据近十年使用情况，在实验内容选择和实验教学方法的设计中，充分注意结合化学实验的特点和实验学时的限制，体现了对学生既能进行具体的实验指导又能启发他们积极思维创新。

本书凝聚了历年来从事无机化学实验教学的老师们和实验技术人员的辛勤劳动，兄弟院校的宝贵教学经验和历届学生的教学实践给我们很多有益的启示，谨致谢意。

本书由周华、屈小英策划并组织编写，余高奇、陈阳、孙少学、刘秀然等人参加了编写。

同时，在本书的编写过程中得到了王玲老师的大力帮助，并提出了大量的参考意见，在此表示忠心的感谢。

因编写者水平有限，书中如有不确切之处，请广大读者不吝指正。

编者2005年9月目录绪论 (1)一、无机化学实验目的 (1)二、无机化学实验的学习方法 (1)三、实验室工作规则 (2)四、实验室工作中的安全操作 (2)五、实验中意外事故的处理 (3)六、无机化学实验的基本操作 (3)七、化学计算中的有效数字 (12)实验一酸碱滴定 (16)实验二由粗食盐制备试剂级氯化钠 (17)实验三分析天平的使用 (19)实验四弱酸电离常数的测定—pH值法 (23)实验五解离平衡和沉淀反应 (26)实验六离子交换法测定CaSO4的溶度积 (28)实验七氧化还原反应 (30)实验八缓冲作用和氧化还原性的验证 (32)实验九硫、氮的化合物 (33)实验十配位化合物的生成和性质 (35)实验十一铬、锰及其化合物 (37)实验十二铁、钴、镍及其化合物 (39)实验十三铜、锌及其化合物 (41)实验十四物质鉴别及混合离子的分离鉴定 (44)实验十五三价铁离子与磺基水杨酸配合物的组成和稳定常数的测定 (45)实验十六邻菲啰啉分光光度法测定铁的含量 (49)实验十七牛奶酸度和钙含量的测定 (51)实验十八硫代硫酸纳的制备 (53)实验十九碱式碳酸铜的制备 (54)附表1 鉴定阳离子的主要化学反应 (56)附表2 两酸两碱系统分离鉴定离子示意图 (57)绪论化学是一门以实验为基础的学科，许多化学理论和规律是对大量实验资料进行分析、概括、综合和总结而形成的。

《无机化学实验1》教学大纲（详细版）《无机化学实验》课程教学大纲2021年制订，2021年修订课程名称：《无机化学实验》课程类别：专业实验课开课单位：化学与化学工程系无机与化学教研室开课对象：化学专业课时：36学时选定教材：《无机化学实验》，丁明玉编著，北京，化学工业出版社，2021 参考书：课程概述无机化学实验是化学本科专业第一门必修实验课，通过实验使学生加深对无机化学基本概念的认识和理解，掌握常见元素的重要单质和化合物的典型性质，熟悉实验室中某些无机物质的一般制备方法和某些常数的测定方法。

通过实验使学生学会准确、细致地观察、记录实验现象和作出正确的结论，并不断地提高学生的实验技能、技巧和分析问题、解决问题的能力，培养学生辨证唯物主义世界观，实事求是的科学态度和良好的实验习惯。

教学目的1.加强基本操作训练：需要熟练掌握的基本操作集中叙述后，要分散反复训练，这样既有理论叙述又有实际训练，做到学用结合。

利用图解说明和电化教学做到实验操作规范化。

全面地培养学生的基本技能，对误差处理和有效数字的使用、作图、查阅手册以及绘制仪器装置图、实验报告的书写等方面都须有一定的要求并在有关实验中训练。

2.完善教学内容和教学方法的改革：在保持一定稳定性和基本性的同时，要补充具有学科发展特点的先进内容，联系实际的内容，并注意有趣性、可研究性相结合。

减少验证性实验，增加综合性、探索性实验，运用计算机辅助教学、仪器操作竞赛、课外兴趣实验、外出参观、专题讲座等多种形式，把全面提高学生的能力作为主要目标。

3.规范实验教学的三环节：抓好学生预习、实验、实验报告三个环节，注意培养学生创造性的思维能力，良好的清洁习惯，科学、完整、规范地表达实验过程及结果的能力，培养学生对实验的浓厚兴趣，为学习后续课程做必要的知识与操作技能的准备。

学时分配：章次 1 2 3 4 5 6 7 8 9 各章教学要求及教学要点实验一实验导言与仪器认领一、主要教学目标学习无机化学实验基本知识。

封皮实验指导书稀土发光材料—铕(Ⅲ)、铽（Ⅲ）β-二酮配合物的制备及表征指导教师简介：高洪苓（1975年出生），女，副教授/博导，主要从事金属络合物型功能材料及新型光电材料研究，现担任天津大学无机实验室主任和无机党支部书记。

E-mail：ghl@参赛队长：张亚敏（1993年出生），女，2012级，专业：化学工程与工艺。

E-mail：3012210057@稀土发光材料—铕(Ⅲ)、铽（Ⅲ）β-二酮配合物的制备及表征作者：张亚敏徐冀健居辰阳天津大学理学院应用化学系摘要：四水合醋酸铕、四水合醋酸铽分别与乙酰丙酮在60℃下水浴加热回流，生成两种稀土β-二酮配合物，在紫外灯下观察配合物发光现象，对其进行荧光、红外与热重表征，分析配合物的组成与性质。

关键词：稀土发光材料；β-二酮配合物；乙酰丙酮；表征实验学时:6学时适用年级:大二以上前言稀土配合物的发光性能及应用一直引起人们广泛的研究兴趣，其中，Eu(Ⅲ)、Tb(Ⅲ)化合物具备强的荧光特性。

在常用的有机配体中β-二酮类化合物是一类良好的金属螯合剂，它与稀土离子形成的配合物具有稳定的化学性质和优异的发光性能，目前文献报道中，以乙酰丙酮及其衍生物为配体的稀土发光材料的研究非常引人注目[1]。

因此，本实验选择乙酰丙酮为配体，与Eu(Ⅲ)、Tb(Ⅲ)稀土离子反应制备稀土配合物。

目前我国本科无机及分析化学实验教材中鲜见关于稀土配合物制备与分析的内容，而在理论教学中稀土元素是必修内容。

因此，本实验的设计与推广不仅能够提升学生的实验技能，还能加强学生对稀土元素的深入理解，弥补国内本科无机及分析化学实验教材、教学中稀土配合物方面的欠缺。

从原料方面考虑，我国是稀土大国，稀土原料无毒、易购、价格适中，实验结束后稀土化合物可回收利用，绿色环保。

实验产物为优良的稀土发光材料，能够激发学生的实验兴趣。

本实验产物还可以引入适宜的第二配体转化为结构新颖、功能独特的新型发光材料，该方向为当前化学及材料领域的研究前沿及研究热点，有利于培养学生的科研兴趣及探究能力。