食品分析检验基础知识
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食品检测科普小知识
1. 常见的食品检测项目包括营养成分分析、残留农药和兽药检测、重金属和毒素检测等。
2. 营养成分分析可以确定食品中的蛋白质、碳水化合物、脂肪、维生素、矿物质等营养成分的含量,帮助人们了解食品的营养价值。
3. 残留农药和兽药检测是为了保护人们的身体健康,确保食品中的残留物含量不超过法定限量,避免长期摄入对健康造成潜在风险。
4. 重金属和毒素检测是为了排除食品中存在的有害物质,如铅、汞、防腐剂等,以保障食品的安全性。
5. 食品检测通常包括物理性质测试、化学成分分析和微生物检测等多个方面,综合运用各种检测手段进行全面评估。
6. 食品检测的方法主要包括传统的化学分析方法、光谱仪器分析方法、生物传感器技术和分子生物学方法等。
7. 食品检测机构通常会依据国家和地区的法规标准进行检测,提供检测报告和结果解读,为公众和企业提供科学、客观的评估。
8. 近年来,新兴的检测技术如DNA检测、基于质谱的分析方
法等不断发展,使食品检测更加精确、快速和可靠。
食品检测是保障食品安全的重要环节,能够帮助消费者正确选择食品、监管部门加强监管、企业提高食品质量。
第一部分绪论1.食品分析的概念、性质、任务和作用食品分析概念:专门研究各类食品组成成分的检测方法及有关理论,进而评价食品品质的一门技术性学科。
食品分析的性质:是一门包括微生物学、化学、生物学和工程学的多学科科学。
食品分析的任务:运用物理、化学、生化等学科的基本理论及各种科学技术,对食品成分及其性质进行检测。
控制和管理生产过程,为新工艺、新技术、新资源、新产品的开发提供数据食品分析的作用:1.保证原料质量2.掌握生产过程情况、决定工艺条件3.控制产品质量4.进行经济核算的依据5.进行科研工作的手段2.化学分析、仪器分析、理化分析、生化分析等概念的含义化学分析法是以化学反应为基础的分析方法,可分为定性分析和定量分析两类。
♦定性分析:解决含有何种组分的问题♦定量分析:解决这种组分含有多少的问题仪器分析法:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法,它是根据在化学变化中,样品中被测组分的某些物理性质与组分之间的关系进行测定的分析方法。
方法分类:♦光学分析法:吸收光谱法、旋光法、折光法等♦色谱分析法:液相色谱、气相色谱和离子色谱等♦电化学分析法:电位分析法、电导分析法、电流滴定法等♦气体分析法:呼吸仪、瓶装啤酒中二氧化碳含量测定仪理化分析法(物理分析法):通过对某些物理性质如密度、折射率、沸点、透明度、比重等的测定,可间接求出食品中某种成分的含量,进而判断被检测样品的纯度和品质。
微生物分析法:微生物法的原理在于利用了微生物对于某些营养物质、药物等成分的特异性,根据微生物数量、生理状态等变化,采用比色、比浊、滴定的方法来定性、定量表征待测物的方法。
生化(物)分析法⏹生化(物):酶法⏹免疫分析(immunoassay)⏹受体分析法3.食品分析相关的几个国际组织:国际食品法典委员会(Codex Alimentarius Commission, CAC)美国官方分析化学师协会(Association of Official Agricultural Chemists,简称AOAC)The Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives (JECFA)世界卫生组织(WHO)联合国粮农组织(FAO)4.食品分析有关常识(1) 常量分析、半微量分析和微量分析-根据样品的用量及操作规模不同•常量分析: 试样质量大于0.1克;试液体积大于10毫升•半微量分析: 试样质量在0.01~0.1克之间;试液体积在1至10毫升之间•微量分析: 试样质量大于0.1~10毫克;试液体积大于0.01至1毫升•超微量分析: 试样质量小于0.1毫克;试液体积小于0.01毫升(2) 常量成分、微量成分和痕量成分-根据待测成分含量高低不同•常量成分: 大于1%•微量成分: 0.01~1%•痕量成分: 小于0.01%•注意:微量成分的分析不一定是微量分析,为了测定痕量成分有时取样千克以上。
食品检验检测技术专业知识技能食品检验检测技术是保障食品安全的重要一环,其专业知识技能的掌握对于保障食品质量和消费者健康至关重要。
食品检验检测技术涉及到化学、微生物学、生物化学等多个学科领域的知识,具有很高的专业性和技术性。
在本文中,将详细介绍食品检验检测技术的专业知识和技能,以及其在食品安全领域中的重要性。
一、理论基础知识1. 食品安全法规知识食品检验检测技术的专业人员需要了解国家和地方对食品安全的相关法规和政策。
例如《食品安全法》、《食品安全法实施条例》等相关法规,以及各种食品标准的具体要求。
2. 食品成分分析知识食品中的成分分析是食品检验的重要内容,需要掌握食品中主要成分的分析方法和技术,例如蛋白质、脂肪、糖类等成分的测定方法。
3. 食品微生物学知识食品中的微生物对人体健康有着重要的影响,食品检验检测专业人员需要了解食品中常见微生物的种类、检测方法和危害,例如大肠杆菌、沙门氏菌等。
4. 食品添加剂和污染物检测知识食品中的添加剂和污染物对人体健康有潜在风险,需要掌握相关的检测技术和标准,例如重金属、农药残留等。
二、实验技能1. 食品检测仪器的使用食品检验检测技术需要用到各种专业仪器,例如气相色谱仪、液相色谱仪、质谱仪、原子吸收光谱仪等。
专业人员需要熟练掌握这些仪器的使用方法和操作技巧。
2. 样品的处理和准备技能样品的处理和准备对于检测结果的准确性有着重要的影响。
需要掌握样品的提取、前处理、稀释等技术,保证样品的可靠性和代表性。
3. 数据分析和解释能力食品检验检测技术涉及到大量的数据分析和解释工作,需要具备较强的数据处理和统计能力,能够准确分析检测结果并作出科学的结论和建议。
三、质量管理和风险评估能力1. 质量管理体系知识食品检验检测专业人员需要了解食品质量管理体系的相关知识,例如ISO22000、HACCP等食品安全管理体系的要求和实施方法。
2. 风险评估能力对于食品安全问题的风险评估是食品检验检测专业人员的重要工作内容之一,需要具备较强的风险评估能力,能够科学地评估食品安全风险和提出相关控制措施。
食品分析的内容及其方法分析内容:1、食品营养成分的分析,包括水分、灰分、无机盐、脂类、碳水化合物、蛋白质、氨基酸、维生素等;2、食品添加剂的分析;3、食品中有害物质的分析,包括有害元素、农药、细菌/霉菌毒素、食品加工中形成的有害物质、来自包装材料的有害物质;4、食品的感官评定。
分析方法:感官检验法化学分析法(包括定性和定量,定量分析法包括质量法和容量法)仪器分析法(包括物理分析法如通过测定密度、黏度、折光率、旋光度等物质特有的物理性质来求出被测组分含量,和物理化学分析法如通过测量物质的光学性质、电化学性质等来求出被测组分的含量)。
食品分析的程序样品的采集、制备和保存;样品的预处理;成分分析;分析数据处理;分析报告的撰写。
样品的采集由于食品数量较大,而且目前的检测方法大多数具有破坏不作用,故不能对全部食品进行检验,必须从整批食品中采取一定比例的样品进行检验。
从大量的分析对象中抽取具有代表性的一部分样品作为分析化验样品,这项工作即称为样品的采集或采样。
正确采样,必须遵循以下两个原则:第一,采集的样品要均匀一致、有代表性,能够反映被分析食品的整体组成、质量和卫生状况;第二,在采样过程中,要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散或带入杂质。
采样步骤样品通常可分为检样、原始样品和平均样品。
采集样品的步骤一般分五步,依次如下。
1、获得检样,由分析的整批物料的各个部分采集的少量物料称为检样。
2、形成原始样品,许多份检样综合在一起称为原始样品。
如果采得的检样互不一致,则不能把它们放在一起做成一份原始样品,而只能把质量相同的检样混在一起,作成若干份原始样品。
3、得到平均样品,原始样品经过技术处理后,再抽取其中一部分供分析检验用的样品称为平均样品。
4、平均样品三分,将平均样品平分为三份,分别作为检验样品(供分析检测使用)、复验样品(供复验使用)和保留样品(供备用或查用)。
5、填写采样记录,采样记录要求详细填写采样的单位、地址、日期、样品的批号、采样的条件、采样时的包装情况、采样的数量、要求检验的项目以及采样人等资料。
食品检验检测技术专业知识技能
食品检验检测技术专业知识技能包括以下几个方面:
1. 食品安全知识:了解食品安全法律法规,食品安全标准及相关监管要求,掌握食品卫生与微生物学、食品毒理学等基础理论知识。
2. 食品检验技术:熟悉食品样品的采样、处理、保存和运输等技术方法,掌握食品中常见的污染物检测技术,如重金属、农药残留、添加剂等。
3. 食品质量分析技术:掌握食品质量评价的原理和方法,包括物理、化学、生物学等多种分析技术,如水分、脂肪、蛋白质、维生素等的测定方法。
4. 食品检测设备操作技能:熟悉食品检测设备的原理、结构和操作方法,包括色谱仪、液相色谱仪、质谱仪、光谱仪等。
5. 食品卫生管理:具备良好的卫生意识,掌握食品卫生管理的基本原理和方法,包括食品生产过程的卫生控制和管理要点。
6. 数据分析能力:能够熟练运用统计学方法进行数据分析,分析食品检验结果并提出相应的结论和建议。
7. 运用信息技术:善于利用计算机及网络技术,进行食品检验数据的处理和分析,能够熟练操作相应的软件程序和数据库。
8. 与人沟通能力:具备良好的沟通和团队合作能力,能够与食品生产和管理人员进行有效的沟通和协调,协同解决食品安全问题。
9. 食品安全风险评估能力:具备识别、评估和管理食品安全风险的能力,能够进行风险评估,并提出相应的控制措施和建议。
以上是食品检验检测技术专业知识技能的主要内容,专业人员
应通过系统学习和实践掌握这些知识和技能,以提高食品安全监管水平和食品质量控制能力。
食品分析第二章食品样品的采集与处理1、采样之前应做哪些准备?如何才能做到正确采样?食品分析的一般程续:样品的采集、制备和保存;样品的预处理;成分分析;分析数据处理;分析报告的撰写。
样品的采集是分析的第一步。
2、国内食品分析标准:《中华人民共和国食品卫生法》;《中华人民共和国食品安全法》《中华人民共和国国家标准》国际食品分析标准:ISO制定的食品分析标准;食品法规委员会CAC;美国分析化学家协会(AOAC),区域标准或国家标准3、采样的定义:从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料(分析样品),称为样品的采集。
4、采样的目的意义:目的在于检验式样感官性质上有无变化,食品的一般成分有无缺陷,加入的添加剂等外来物质是否符合国家的标准,食品的成分有无搀假现象,食品在生产运输和储藏过程中有无重金属,有害物质和各种微生物的污染以及有无变化和腐败现象。
5、采样遵循的原则:一、采集的样品必须具有代表性二、采样方法必须与分析目的保持一致(采集的样品要均匀,有代表性,能反应全部被测食品的组份,质量和卫生状况)三、采样及样品制备过程中设法保持原有的理化指标,避免发生化学变化或丢失四、防止和避免组分的玷污(带入杂质)五、样品的处理过程尽量简单易行,所用样品处理尺寸与处理的样品量相适应。
样品的分类:按照样品采集的过程,依次得到检样、原始样品和平均样品三类。
6、采样的要求与注意事项:1 采样容器选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品;2 液体样品充分混合均匀;3 粮食及固体产品上中下不同部位取样;4 肉类水产不同部位取样;5 罐头小包装根据批号随机取样;6 掺假食品中毒食品要具有典型性;7 注意生产日期、批号、代表性和均匀性;8 样品保留一个月;9 感官不合格不必进行理化检验10 结合索取卫生许可证、生产许可证及检验合格证或化验单等。
(食品回溯制度)7、预处理的目的:①食品的组成十分复杂,其中的杂质或某些组分(如蛋白质、脂肪、糖类等)对分析测定常常产生干扰,使反应达不到预期的目的。
实验室基础知识一、化学试剂:产出符合客户及法规要求的产品,不断的朝零缺点靠近。
1.化学试剂的分类:通常根据用途分为一般试剂、基础试剂、高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂和指示剂等。
食品检验常用的试剂主要有一般试剂、基础试剂、高纯试剂和专用试剂等。
化学试剂的分级:除此之外还有许多特殊规格试剂,如基准试剂、色谱纯试剂、光谱纯试剂、电子纯试剂、生化试剂和生物染色剂等。
(1)一般试剂:GB/T 15346-2012 《化学试剂包装及标志》规定,一般试剂分为三个等级,即优级纯、分析纯和化学纯。
通常也将实验试剂列入一般试剂。
(2)基础试剂:可用作基准物质的试剂叫做基准试剂。
(3)高纯试剂:高纯试剂不是指试剂的主体含量,而是指试剂的某些杂质的含量。
(4) 专用试剂:专用试剂是指具有专门用途的试剂,例如,仪器分析专用试剂中色谱分析标准试剂、气相色谱载体及固定液、薄层分析试剂等。
表1:化学试剂等级对照表表2:其他级别化学试剂等级对照表2.化学试剂的储存2.1 较大量的化学药品应放在样品储藏室中,由专人保管。
危险品应按照国家安全部门的管理规定储存。
2.2 化学试剂大多数都具有毒性及危害性,要加强管理。
2.3 隔离存放:易燃类、剧毒类、强腐蚀性类、低温贮存的等分类放置;要求:化验人员有一定的相关知识。
2.4 存放于通风、阴凉的药品柜中,最高温不得高于30℃.2.5 有些药品遇光容易分解,避光保存。
2.6 固体、液体;酸、碱分别放置。
二、标准物质:为了保证分析测试结果具有一定的准确度,并具有可比性和一致性,常常需要一种用来校准仪器、标定溶液浓度和评价分析方法的物质,这种物质被称为标准物质。
滴定分析中所用的基准试剂就是一种纯度标准物质。
标准物质要求材质均匀,性能稳定,批量生产,准确定值,有标准物质证书。
标准物质具有以下特性:①材质均匀;②量制准确;③附有证书。
※证书是计量保证,是使用标准物质进行量值传递或量值溯源的凭证;证书上应标明该标准物质的标准值及定值准确度。
食品检验的基础知识1、检验用水的要求食品分析检验中绝大多数的分析是对水溶液的分析检测,因此水是最常用的溶剂。
在实验室中离不开蒸馏水或特殊用途的纯水,在未特殊注明的情况下,无论配制试剂用水,还是分析检验操作过程中加入的水,均为纯度能满足分析要求的蒸馏水或去离子水。
蒸馏水可用普通的生活用水经蒸馏汽化冷凝制成,也可以用阴阳离子交换处理的方法制得。
特殊项目的检验分析对水的纯度有特殊要求时,一般在检验方法中注明水的纯度要求和提纯处理的方法。
为保证纯水的质量能符合分析工作的要求,对于所制备的每一批纯水,都必须进行质量检测。
一般应达到以下标准:①用电导仪测定的电导率小于或等于530µs/cm(25℃)。
②酸度呈中性或弱酸性,PH=5.0~7.5(25℃).可用精密pH试纸、酸度计测定,也可用如下指示剂法测定:在10ml水中加入2~3滴1g/L甲基红指示剂,摇匀呈黄色不带红色,则说明水的酸度合格,呈中性;或在10ml水中加入4~5滴1g/L溴百里酚蓝指示剂,摇匀不呈蓝色,则说明水的酸度合格,呈中性。
③无有机物和微生物污染。
检测方法为:在100ml水中加入2滴0.1g/L高锰酸钾溶液煮沸后仍为粉红色。
④钙、镁等金属离子含量合格。
检测方法为:在10ml水样中加入2ml氨-氯化铵缓冲溶液(PH=10),2滴5g/L铬黑T指示剂,摇匀。
溶液呈蓝色表示水合格,如呈紫红色则表示水不合格。
⑤氢离子含量合格。
检测方法为:在10ml水样中加入数滴硝酸,再加入4滴10g/L的AgNO3溶液,摇匀。
溶液中无白色浑浊物表示水合格,如有白色浑浊物则表示水不合格。
2、检验用试剂的要求化学试剂是符合一定质量要求标准的纯度较高的化学物质,它是分析工作的物质基础。
试剂的纯度对分析检验很重要,它会影响到结果的准确性,试剂的纯度达不到分析检验的要求就不能得到准确的分析结果。
能否正确选择、使用化学试剂,将直接影响到分析实验的成败、准确度的高低及实验的成本,因此,仪器使用人员必须充分了解化学试剂的性质、类别、用途与使用方面的知识。
五、食品检测的基础知识及理论(一)基本要求1、了解蒸馏水、试剂、器皿的基本要求a 分析用纯水蒸馏水的制备1蒸馏法普通分析,用工业提供的一次蒸馏水即可;2离子交换法用离子交换法制备的纯水称为去离子水;3电渗析法超纯水是利用膜处理技术对纯水中小分子物质、有机碳、热源等去除的几乎于中性的水,超纯水要求现采现用;超纯水主要应用于色谱、原子吸收、动植物细胞培养、蛋白质氨基酸分析等;b、水质的检定1物理方法检验利用电导仪或兆欧表测定水的电阻率是最简单而又实用的方法;水的电阻率越高,表示水中的离子越少,水的纯度越高;2化学方法检验pH值、硅酸盐的检验、氯离子的检验、钙离子的检查、金属离子的检查、二氧化碳的检查、易氧化物的检验、不挥发物的检查c、化学试剂规格我国生产的化学试剂按化工部标准规定为三级:一级品:为优级纯,也称保证试剂,用符号G·R表示,标签颜色为绿色;纯度很高,适用于精密的分析和科学研究工作,在分析中用于配制标准溶液;二级品:为分析纯,用符号A·R表示,标签颜色为红色;纯度仅次于一级品,用于较精密的分析和科学研究工作,配制定量分析中的普通溶液;三级品:为化学纯,用符号C·P表示,标签为蓝色;纯度比二级品差,适用于实验室的一般分析研究;只能用于配制半定量或定性分析中的普通试液和清洁液等;除上述三个等级外,还有纯度更低的实验试剂,用符号L·R表示,标签为棕色或其他颜色;我国化学试剂属于国家标准的标有“GB”代号;属于化学工业部标准和部颁暂行标准的分别标有“HG”和“HGB”代号;d、化学试剂的使用:选择试剂纯度除了要与所用的分析方法相当外,分析用水,所用器皿也必须与之相适应;如使用G·R级试剂,就不宜使用普通的去离子水或蒸馏水,而应使用重蒸馏水;对所用器皿要求不应有物质溶解到溶液中;对准确度要求高的分析,应做空白试验,校正试剂代入的误差;必要时,试剂应纯化处理;使用试剂以前要了解试剂的性质;注意保护试剂瓶标签;分装或配制试剂后,应立即贴上标签,绝不可在瓶中装入与标签不符的试剂;从试剂瓶中取出试剂应用清洁的牛角勺;如试剂结块可用粗玻璃棒捣碎后取出;液体试剂用干净的量筒量取;取出的试剂不能再倒回原瓶;取完试剂盖紧塞子,不可盖错;e、分析器皿的洗涤无论用物理方法或化学方法分析试样,都需用器皿贮放试剂或样品;洁净的分析器皿,是得到正确分析结果的保证条件之一;清洁器皿的表面,在水自然冲洗后,器皿壁上均匀湿润但不沾水滴;器皿较脏而不能擦洗干净时,可用碱性洗液或重铬酸钾--硫酸洗液处理;器皿洗净后,让其自行滴干,不得用抹布擦干,如需干燥,可放入烘箱烘干;2、了解安全的要求:剧毒药品、有害的气体和蒸汽、易燃易爆的有机试剂及可燃气体、用水用电和煤气的管理、火灾的防治化学药品的正确使用和安全防护防毒大多数化学药品都有不同程度的毒性;有毒化学药品可通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体而发生中毒现象;如 HF 侵入人体,将会损伤牙齿、骨骼、造血和神经系统;烃、醇、醚等有机物对人体有不同程度的麻醉作用;三氧化二砷、氰化物、氯化高汞等是剧毒品,吸入少量会致死;防毒注意事项实验前应了解所用药品的毒性、性能和防护措施;使用有毒气体如H2S, Cl2, Br2, NO2, HCl, HF应在通风橱中进行操作;苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等蒸汽经常久吸会使人嗅觉减弱,必须高度警惕;有机溶剂能穿过皮肤进入人体,应避免直接与皮肤接触;剧毒药品如汞盐、镉盐、铅盐等应妥善保管;实验操作要规范,离开实验室要洗手;防火防止煤气管、煤气灯漏气,使用煤气后一定要把阀门关好;乙醚、酒精、丙酮、二硫化碳、苯等有机溶剂易燃,实验室不得存放过多,切不可倒入下水道,以免集聚引起火灾;金属钠、钾、铝粉、电石、黄磷以及金属氢化物要注意使用和存放,尤其不宜与水直接接触;万一着火,应冷静判断情况,采取适当措施灭火;可根据不同情况,选用水、沙、泡沫、CO2 或 CCl4 灭火器灭火;防爆化学药品的爆炸分为支链爆炸和热爆炸氢、乙烯、乙炔、苯、乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯、一氧化碳、水煤气和氨气等可燃性气体与空气混合至爆炸极限,一旦有一热源诱发,极易发生支链爆炸;过氧化物、高氯酸盐、叠氮铅、乙炔铜、三硝基甲苯等易爆物质,受震或受热可能发生热爆炸;防爆措施对于防止支链爆炸,主要是防止可燃性气体或蒸气散失在室内空气中,保持室内通风良好;当大量使用可燃性气体时,应严禁使用明火和可能产生电火花的电器;对于预防热爆炸,强氧化剂和强还原剂必须分开存放,使用时轻拿轻放,远离热源;防灼伤除了高温以外,液氮、强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚、醋酸等物质都会灼伤皮肤;应注意不要让皮肤与之接触,尤其防止溅入眼中;汞的安全使用汞是化学实验室的常用物质,毒性很大,且进入体内不易排出,形成积累性中毒;高汞盐如HgCl2-0.3 g可致人死命;室温下汞的蒸汽压为 mmHg柱,比安全浓度标准大100倍;安全使用汞的操作规定:1汞不能直接露于空气中,其上应加水或其他液体覆盖;2任何剩余量的汞均不能倒入下水槽中;3储汞容器必须是结实的厚壁器皿,且器皿应放在瓷盘上;4装汞的容器应远离热源;5万一汞掉在地上、台面或水槽中,应尽可能用吸管将汞珠收集起来,再用能形成汞齐的金属片Zn, Cu, Sn等在汞溅处多次扫过,最后用硫磺粉覆盖;6实验室要通风良好;手上有伤口,切勿接触汞;安全用电人身安全防护实验室常用电为频率 50 Hz, 200 V 的交流电;人体通过 1 mA的电流,便有发麻或针刺的感觉,10 mA 以上人体肌肉会强烈收缩,25 mA以上则呼吸困难,就有生命危险;直流电对人体也有类似的危险;为防止触电,应做到:1修理或安装电器时,应先切断电源;2使用电器时,手要干燥;3电源裸露部分应有绝缘装置,电器外壳应接地线;4不能用试电笔去试高压电;5不应用双手同时触及电器,防止触电时电流通过心脏;6一旦有人触电,应首先切断电源,然后抢救;仪器设备的安全用电一切仪器应按说明书装接适当的电源,需要接地的一定要接地;若是直流电器设备,应注意电源的正负极,不要接错;若电源为三相,则三相电源的中性点要接地,这样万一触电时可降低接触电压;接三相电动机时要注意正转方向是否符合,否则,要切断电源,对调相线;接线时应注意接头要牢,并根据电器的额定电流选用适当的连接导线;接好电路后应仔细检查无误后,方可通电使用;仪器发生故障时应及时切断电源;使用高压容器的安全防护化学实验常用到高压储气钢瓶和一般受压的玻璃仪器,使用不当,会导致爆炸,需掌握有关常识和操作规程气体钢瓶的识别颜色相同的要看气体名称氧气瓶天蓝色;氢气瓶深绿色;氮气瓶黑色;纯氩气瓶灰色;氦气瓶棕色;压缩空气黑色;氨气瓶黄色;二氧化碳气瓶黑色;高压气瓶的安全使用气瓶应专瓶专用,不能随意改装;气瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源的地方,易燃气体气瓶与明火距离不小于 5 米;氢气瓶最好隔离;气瓶搬运要轻要稳,放置要牢靠;各种气压表一般不得混用;氧气瓶严禁油污,注意手、扳手或衣服上的油污;气瓶内气体不可用尽,以防倒灌;开启气门时应站在气压表的一侧,不准将头或身体对准气瓶总阀,以防阀门或气压表冲出伤人;(二)采样1、了解采样的目的及通常的采样方法;样品的采集从大量的检测对象中取有代表性的一部分样品供分析化验用,叫做采样;1.1.1正确采样的重要性采取的样品要有代表性;1.1.2采样的方法样品的采集有随机抽样和代表性取样两种方法;随机抽样可以避免人为的倾向性,但是对难以混匀的食品如黏稠液体、蔬菜等的采样,必须结合代表性取样,从有代表性的各个部分分别取样;因此,采样通常采用几种方法相结合的方式;具体的取样方法,因分析对象的性质而异;1均匀固体物料如粮食、粉状食品确定采样件数:有完整包装袋、桶、箱等的:可按总件数1/2的平方根确定采样件数,然后从样品堆放的不同部位,按采样件数确定具体采样袋桶、箱;采原始样:再用双套回转取样管采样;将取样管插入包装中,回转180o取出样品,每一包装须由上、中、下三层取出三份检样;把许多检样综合起来成为原始样品;制备平均样:用“四分法”将原始样品做成平均样品,即将原始样品充分混合后堆集在清洁的玻璃板上,压平成厚度在3厘米以下的图形,并划成“+”字线,将样品分成四份,取对角的两份混合,再如上分为四份,取对角的两份,此即是平均样品;无包装的散堆样品:先划分若干等体积层,然后在每层的四角和中心点取样,得检样,再按上法处理的平均样品;2粘稠的半固体物料如稀奶油、动物油脂、果酱等这类物料不易充分混合,可先按总件数1/2的平方根确定取样数;启开包装,用采样器从各桶中分层一般上、中、下三层分别取出检样,然后混合分取缩减到所需数量的平均样品;3液体物料如植物油、鲜乳等如果数量较大;可依容器的大小及形状,分区分层采取小样,再将各小样汇总混合,取出原始样品;如果数量不大,可在密闭容器内旋转摇荡,或从一个容器倒入另一个容器,反复数次或颠倒容器,采样前需用搅合器等搅拌一定时间,再用采样器缓慢匀速地自上端斜插至底部采取样品;易氧化食品搅拌时要避免与空气混合;挥发性液体食品,用虹吸法从上、中、下三层采样;4组成不均匀的固体食品如鱼、肉、果品、蔬菜等这类食品本身各部位极不均匀,个体大小及成熟程度差异很大,取样更应注意代表性,可按下述方法采样;①肉类根据不同的分析目的和要求而定;有时从不同部位取样,混合后代表该只动物;有时从一只或很多只动物的同一部位取样,混合后代表某一部位的情况;②水产品小鱼、小虾可随机取多个样品,切碎、混匀后分取缩减到所需数量;对个体较大的鱼,可从若干个体上切割少量可食部分,切碎混匀分取,缩减到所需数量;③果蔬体积较小的如山楂、葡萄等,随机取若干个整体,切碎混匀,缩分到所需数量;体积较大的如西瓜、苹果、萝卜等可按成熟度及个体大小的组成比例,选取若干个体,对每个个体按生长轴纵剖分四份或八份,取对角线2份,切碎混匀,缩分到所需数量;体积膨松的叶菜类如菠菜、小白菜等,由多个包装一筐、一捆分别抽取一定数量,混合后捣碎、混匀、分取,缩减到所需数量;5小包装食品罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等这类食品一般按班次或批号连同包装一起采样;如果小包装外还有大包装如纸箱,可在堆放的不同部位抽取一定量大包装,从每箱中抽取小包装瓶、袋等,再缩减到所需数量;1.2.3采样的要求采样时应注意的几个问题:1 对采样工具的基本要求:符合清洁要求,不对食品造成污染;具有保护样品的功能,以保证样品在检验前不发生任何变化;2设法保持样品原有微生物状况和理化指标,在进行检测之前不得污染,不发生变化;3采样后应在4h内,迅速送往实验室进行分析,使其保持原来的理化状态及有毒有害物质的存在状况,在检测前不应再被污染,也不应发生变质、腐败、霉变、微生物死亡、毒物分解或挥发以及水分增减等变化;4感官性质极不相同的样品切不可混合在一起,应另行包装并注明其性质;5盛装样品的器具上要贴牢标签,注明样品名称、采样地点、采样日期、样品批号、采样方法、采样数量、分析项目及采样人;样品的制备按采样规程采取的样品往往数量过大,颗粒太大,组成不均匀;因此,为了确保分析结果的正确性,必须对样品进行粉碎、混匀、缩分,这项工作即为样品制备;样品制备的目的就是要保证样品十分均匀,使在分析时取任何部分都能代表全部样品的成分;样品的制备方法因产品类型不同而异;样品保存采取的样品,为了防止其水分或挥发性成分散失以及其他待测成分含量的变化如光解、高温分解、发酵等,应在短时间内进行分析;如果不能立即分析,则应妥善保存;保存的原则是:干燥、低温、避光、密封;制备好的样品应放在密封洁净容器内,置于阴暗处保存;易腐败变质的样品应保存在0~5℃的冰箱里,但保存时间不宜过长;有些成分,如胡萝卜素、黄曲霉毒素B,1容易发生光解,以这些成分为分析项目的样品,必须在避光条件下保存;特殊情况下,样品中可加入适量的不影响分析结果的防腐剂,或将样品置于冷冻干燥器内进行升华干燥保存;此外,存放的样品要按日期、批号、编号摆放,以便查找;一般样品在检验结束后,应保留一个月,以备需要时复检;易变质食品不予保留,保存时应加封并尽量保持原状;感官不合格产品不必进行理化检验,直接判为不合格产品;(三)数据处理1、了解有效数字运算及处理的一般原则;第一章、基本概念一、准确度和误差1.准确度系指测得结果与真实值接近的程度;2.误差系指测得结果与真实值之差;二、精密度和偏差1.精密度系指在同一实验中,每次测得的结果与它们的平均值接近的程度;2.偏差系指测得的结果与平均值之差;三、误差和偏差由于“真实值”无法准确知道,因此无法计算误差;在实际工作中,通常是计算偏差或用平均值代替真实值计算误差,其结果仍然是偏差;四、绝对偏差和相对偏差绝对偏差 = 测得值-平均值绝对偏差相对偏差 = ×100%平均值五、标准偏差和相对标准偏差1.标准偏差 SD 是反映一组供试品测定值的离散的统计指标;若设供试品的测定值为Xi,则其平均值为X,且有n 个测定值,那么标准偏差为:2.相对标准偏差RSDRSD = SX / x ×100% 最大相对偏差: 是用来表示测定结果的精密度,根据对分析工作的要求不同而制定的最大值也称允许差;误差限度: 系指根据生产需要和实际情况,通过大量实践而制定的测定结果的最大允许相对偏差第二章 有效数字的处理1)(2--∑n x x一、有效数字1.在分析工作中实际能测量到的数字就称为有效数字;数据的位数与测定准确度有关;2.在记录有效数字时,规定只允许数的末位欠准,而且只能上下差1;记录的数字不仅表示数量的大小,而且要正确地反映测量的精确程度;结果绝对偏差相对偏差有效数字位数±±% 5±±% 4±±% 3二、有效数字修约规则用“四舍六入五成双”规则舍去过多的数字;即当尾数≤4时,则舍;尾数≥6时,则入;尾数等于5时,若5前面为偶数则舍,为奇数时则入;当5后面还有不是零的任何数时,无论5前面是偶或奇皆入;例如:将下面左边的数字修约为三位有效数字→→→→→三、有效数字运算法则1.在加减法运算中,每个数及它们的和或差的有效数字的保留,以小数点后面有效数字位数最少的为标准;在加减法中,因是各数值绝对误差的传递,所以结果的绝对误差必须与各数中绝对误差最大的那个相当;例如:++ =是小数点后位数最少的,在这三个数据中,它的绝对误差最大,为±,所以应以为准,其它两个数字亦要保留小数点后第二位,因此三数计算应为:++ =2.在乘除法运算中,每个数及它们的积或商的有效数字的保留,以每数中有效数字位数最少的为标准;在乘除法中,因是各数值相对误差的传递,所以结果的相对误差必须与各数中相对误差最大的那个相当;例如:×× =是三位有效数字,位数最少,它的相对误差最大,所以应以的位数为准,即:×× =3.分析结果小数点后的位数,应与分析方法精密度小数点后的位数一致;(四)化学分析1、了解容量分析的基本原理酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定及在食品工业中的应用;基本原理:根据一种已知浓度的试剂溶液滴定液和被测物质完全作用时所消耗的体积,来计算被测物质含量的方法;是通过滴定实现;滴定终点是借助指示剂的颜色变化的转变点来控制的;容量分析比较准确,通常测定的相对误差为%左右;省时、仪器普通,操作简便;2 方法分类根据标准溶液和待测组分间的反应类型的不同,分为四类a. 酸碱滴定法以质子传递反应为基础的一种滴定分析方法反应实质: H3O + + OH - = 2H2O质子传递 H3O + + A - = HA + H2Ob. 配位滴定法以配位反应为基础的一种滴定分析方法Mg2+ +Y4- = MgY2- 产物为配合物 Ag + + 2CN-= AgCN 2 - 或配合离子c. 氧化还原滴定法以氧化还原反应为基础的一种滴定分析方法Cr2O72- + 6 Fe2++ 14H+ =2Cr3++ 6 Fe3++7H2OI2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-d. 沉淀滴定法——以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法Ag+ + Cl- = AgCl 白色酸碱滴定法标准溶液:已知准确浓度的溶液基准物质:能直接配成标准溶液的物质酸碱指示剂:一般是弱的有机酸或有机碱,其酸式及其共轭碱式具有不同的颜色;当溶液的pH值改变时,指示剂失去质子或得到质子发生酸工和碱式型体变化时,由于结构上的变化,从而引起颜色的变化;常见酸碱指示剂⒈甲基橙变色范围~ 用酸滴碱时,由黄变为橙红;⒉甲基红变色范围~ 用酸滴定弱碱时,由黄变红;⒊酚酞变色范围~ 用碱滴定酸时,由无色至浅红;络合滴定法络合物亦称配合物,其结构的共同特征是都具有中心体,在中心体周围排列着数目不等的配体;中心体所键合的配位原子数目称为配位数;络合物可以是中性分子,可以是络阳离子,如CoNH362+,CuH2O42+等,或者是络阴离子,如FeCN63-,CuCl42-等;络合物具有一定的立体构型;根据配位体可提供的配位原子数目不同,可将其与金属离子形成的络合物分成两类;一、简单络合物⒈定义:若一个配位体只含有一个可提供电子对的配位原子,称其为单基配位体,如CN-,Cl-等;它与金属离子络合时,每一个单基配位体与中心离子之间只形成一个配位键,此时形成的络合物称为简单络合物;若金属离子的配位数为n,则一个金属离子将与n个配位体结合,形成MIn物,也称为简单络合物;金属指示剂定义:能与金属离子络合,并由于络合和离解作用而产生明显颜色的改变,以指示被滴定的金属离子在计量点附近浓度变化的一种指示剂,称为金属指示剂;例:EDTA滴定Mg2+pH≈10,铬黑TEBT作指示剂Mg2++EBT===Mg-EBT兰色鲜红色Mg-EBT+EDTA===Mg-EDTA+EBT鲜红色兰色二、螯合物⒈定义:在络合滴定中,广泛应用的是多基配位体的络合剂;由于多基配位本能提供两个或两个以上的配位原子,它与金属子络合时,形成环状的络合物亦称为螯合物;⒉性质:稳定性高;螯合物要比同种原子所形成的非螯合物配位络合物稳定得多;螯合物稳定性与成环的数目有关,当配位原子相同时,成环越多,螯合物越稳定,一般是五元环或六元环的螯合物最稳定;多基配位体中含有多个配位原子,它与金属离子络合时,需要较少的配位体,甚至仅与一个配位体络合,这样就减少甚至避免了分级络合的现象;而且,有的螯合剂对金属离子具有一定的选择性,这些特点对于应用螯合反应进行滴定分析是有利的;因此,在络合滴定中,广泛应用的是有机螯合剂;乙二胺四乙酸很多金属离子易与螯合剂中的氧原子形成配位键,也有很多离子易与螯合剂中的氮原子形成配位键;如果在同一配体中,既有氧原子,又有氮原子,则必须具有很强的螯合能力,可形成NO型稳定螯合物;同时具有氨氮和羧基的氨羧化合物就是这一类螯合剂,其中在滴定分析中应用最广泛的是乙二胺四乙酸,简称EDTA,表示为H2Y;其性质如下:1、具有双偶极离子结构2、溶解度较小3、相当于质子化的六元酸氧化还原滴定法氧化剂和还原剂的强弱,可以用有关电对的标准电极电位简称标准电位来衡量;电对的标准电位越高,其氧化型的氧化能力就越强;反之电对的标准电位越低,则其还原型的还原能力就越弱;因此,作为一种氧化剂,它可以氧化电位比它低的还原剂;同样,作为一种还原剂,它可以还原电位比它高的氧化剂;根据电对的标准电位,可以判断氧化还原反应进行的方向、次序和反应进行的程度;溶液中若同时含有几种还原剂时,若加入氧化剂,则首先与溶液中最强的还原剂作用;同样地,溶液中同时含有几种氧化剂时,若加入还原剂,则首先与溶液中最强的氧化剂作用;即在适宜的条件下,所有可能发生的氧化还原反应中,标准电极电位相差最大的电对间首先进行反应;氧化还原指示剂是一些复杂的有机化合物,它们本身具有氧化还原性质;它的氧化型和还原型具有不同的颜色;KMnO4法:不需指示剂碘量法:指示剂为淀粉容量分析在食品中的应用1 酸度的测定食品酸度分为总酸度,有效酸度pH值和挥发酸甲酸,乙酸等酸度测定的意义:1.果蔬成熟度 2.质量是否腐败 3.油脂的好坏总酸度的测定原理:RCOOH+NaOH →RCOONa+H2O方法及计算:总酸度%= K cV/MV0/V1100c标准溶液浓度,V消耗标准溶液体积,M样品质量或体积,V0样品稀释液总体积,V1滴定时吸取的标准溶液体积,K: 换算成适当的酸系数.葡萄及其制品,酒石酸:;柑橘及其制品,柠檬酸:或;苹果、核果及其制品,苹果酸:;乳及其制品,酒石酸:;酒类,乙酸:2还原糖的测定直接滴定法原理:将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合,立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀,这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应,生成深兰色的可溶性的酒石酸钾钠铜络合物;在加热条件下,以次甲基蓝为指示剂,用样液滴定,还原糖与酒石酸钾钠铜反应,生成红色的氧化亚铜沉淀,待二价铜被还原后,稍过量的还原糖把次甲基蓝还原,溶液由兰色变为无色;CHO CaONa COOK COOH| | | |。