晶体位错观察
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位错的名词解释位错,是指晶体中原子排列发生偏移或者交换,形成错位的现象。
它是晶体结构中常见的缺陷之一,对材料的机械性能和导电性能等起到重要影响。
细致观察位错的性质及其影响,对于材料科学和工程领域具有重要意义。
一、位错的形成和分类1. 形成位错的原因位错的形成通常是由晶体生长过程中的应力、温度变化以及机械变形等因素所引起。
例如,在晶体生长过程中,由于生长速度的不均匀或晶体材料的不完美,就会出现位错。
同样地,在材料的机械变形过程中,如弯曲、拉伸或压缩等,也会导致晶体中位错的产生。
2. 位错的分类根据原子重新排列的方式和排列结构的不同,位错可以分为线性位错、平面位错和体位错。
线性位错是指位错线与晶体的某一晶面交线的直线排列,具有一维特征。
最常见的线性位错有位错线、螺旋位错和阶梯位错等。
平面位错是指位错线与晶体的某一晶面交线上有无限个交点,呈现出平面性的特点。
常见的平面位错有位错环、晶界以及孪晶等。
体位错是指位错线在晶体内没有终点,具有三维特征。
体位错通常有位错蠕变和位错多晶等。
二、位错的性质与作用1. 位错的性质位错对晶体的特性和行为有着重要影响。
它能够改变晶体的原子排列方式,导致晶体局部微结构的变化。
位错可以促进晶体的固溶体形成以及离子扩散等过程。
此外,位错还会影响晶体的力学性能,如硬度、韧性和弹性等。
因此,位错常常被用来研究晶体的性质和行为。
2. 位错的作用位错在材料科学和工程领域具有广泛的应用价值。
首先,位错可以增加晶体的强度和韧性,提高材料的抗变形能力。
这在制备金属材料和合金中起到重要作用。
此外,位错也可以影响材料的导电性能,例如半导体中的位错可以改变电子迁移的路径和速率,从而影响整个电子器件的性能。
除此之外,位错还可以用于晶体的生长和材料的表面改性等过程。
三、位错的观察和表征方法1. 传统观察方法传统的位错观察方法包括透射电镜、扫描电镜和X射线衍射等技术。
透射电镜可以通过对物质的薄片进行观察,获得高分辨率的位错图像。
一、实验目的1. 理解位错的概念和类型。
2. 通过实验观察位错的产生、运动和扩展。
3. 研究位错对材料力学性能的影响。
二、实验原理位错是晶体中的一种缺陷,是晶体中原子排列发生局部畸变的结果。
位错的存在对材料的力学性能、导电性、热膨胀性等方面都有重要影响。
本实验通过观察和测量位错,研究其产生、运动和扩展过程,以及位错对材料力学性能的影响。
三、实验材料与设备1. 实验材料:纯铜片2. 实验设备:- 金相显微镜- 拉伸试验机- 磁力显微镜- 粒子加速器四、实验步骤1. 制备试样将纯铜片切割成适当尺寸的试样,并进行表面抛光处理。
2. 位错观察利用金相显微镜观察试样表面,寻找位错线。
3. 拉伸试验将试样放置在拉伸试验机上,进行拉伸试验。
记录试样断裂时的应力、应变等力学性能参数。
4. 磁力显微镜测量利用磁力显微镜观察位错线在试样中的分布情况,测量位错线的长度、宽度等参数。
5. 粒子加速器实验将试样放置在粒子加速器中,对试样进行辐照,观察位错线的产生、运动和扩展过程。
五、实验结果与分析1. 位错观察结果在金相显微镜下,观察到试样表面存在位错线。
位错线呈直线状,具有一定的长度和宽度。
2. 拉伸试验结果在拉伸试验中,试样断裂时的应力、应变等力学性能参数与位错线的分布和数量有关。
位错线的存在会降低材料的强度和韧性。
3. 磁力显微镜测量结果通过磁力显微镜测量,得到位错线的长度、宽度等参数。
位错线的长度一般在几十到几百纳米之间,宽度在几纳米左右。
4. 粒子加速器实验结果在粒子加速器辐照实验中,观察到位错线的产生、运动和扩展过程。
位错线的产生、运动和扩展与辐照剂量有关。
六、结论1. 位错是晶体中的一种缺陷,对材料的力学性能有重要影响。
2. 位错线的产生、运动和扩展与辐照剂量、应力等因素有关。
3. 位错线的分布和数量对材料的力学性能有显著影响。
七、实验注意事项1. 实验过程中,注意保护试样表面,避免划伤或污染。
2. 在金相显微镜观察时,调整显微镜的焦距,确保位错线清晰可见。
实验一位错蚀坑的观察(Observation of Etchpits of Dislocation)实验学时:2 实验类型:综合前修课程名称:《材料科学导论》适用专业:材料科学与工程一、实验目的⒈通过使用金相显微镜观察晶体中的位错蚀坑,观看录象“Living Metal”,进一步加深对位错的了解。
⒉学会计算位错密度的方法。
⒊计算某一小角度晶界(亚晶界)的角度。
二、概述目前已有多种实验技术用于观察晶体中的位错,常用的有以下两种:浸蚀技术、透射电镜。
⒈位错蚀坑的浸蚀原理利用浸蚀技术显示晶体表面的位错,其原理是:由于位错附近的点阵畸变,原子处于较高的能量状态,再加上杂质原子在位错处的聚集,这里的腐蚀速率比基体更快一些,因此在适当的侵蚀条件下,会在位错的表面露头处,产生较深的腐蚀坑,借助金相显微镜可以观察晶体中位错的多少及其分布。
位错的蚀坑与一般夹杂物的蚀坑或者由于试样磨制不当产生的麻点有不同的形态,夹杂物的蚀坑或麻点呈不规则形态,而位错的蚀坑具有规则的外形,如三角形、正方形等规则的几何外形,且常呈有规律的分布,如很多位错在同一滑移面排列起来或者以其他形式分布;此外,在台阶、夹杂物等缺陷处形成的是平底蚀坑,也很容易地区别于位错露头处的尖底蚀坑。
为了证明蚀坑与位错的一致对应关系,可将晶体制成薄片,若在两个相对的表面上形成几乎一致的蚀坑,便说明蚀坑即位错。
位错蚀坑的形状与晶体表面的晶面有关。
譬如,对于立方晶系的晶体,观察面为{111}晶面时,位错蚀坑呈正三角形漏斗状;在{110}晶面上的位错蚀坑呈矩形漏斗状;在{100}晶面上的位错蚀坑则是正方形漏斗状。
因此,按位错蚀坑在晶面上的几何形状,可以反推出观察面是何晶面,并且按蚀坑在晶体表面上的几何形状对称程度,还可判断位错线与观察面(晶面)之间的夹角,通常是10~90°;自然,若位错线平行于观察面便无位错蚀坑了。
(1-1)PbMoO4 (001)面位错蚀坑(1-2)PbMoO4垂直于(001)面的位错蚀坑(1-3)单晶硅(111)晶面上的位错蚀坑(1-4)ZnWO4晶体(010)晶面上的位错蚀坑位错蚀坑的侧面形貌与位错类型有关。
实验一晶体位错观察
一、实验目的
1.初步掌握用浸蚀法观察位错的实验技术。
2.学会计算位错密度。
二、实验设备
1. 单晶硅专用磨片机;
2. 高纯热处理炉;
3. 反光显微镜;
4. 酸处理风橱;
5. 纯水系统;
6. 大、小烧杯;
7. 大、小量筒
8. 纯净干燥箱
9. 超声清洗机,10. 硅单晶试样、11. 带测微目镜的金相显微镜、12. 切片机。
三、实验原理
由于位错是点阵中的一种缺陷,所以当位错线与晶体表面相交时,交点附近的点阵将因位错的存在而发生畸变,同时,位错线附近又利于杂质原子的聚集。
因此,如果以适当的浸蚀剂浸蚀金属的表面,便有可能使晶体表面的位错露头处因能量较高而较快地受到浸蚀,从而形成小的蚀坑,如图1-1所示。
这些蚀坑可以显示晶体表面位错露头处的位置,因而可以利用位错蚀坑来研究位错分布以及由位错排列起来的晶界等。
但需要说明的是,不是得到的所有蚀坑都是位错的反映,为了说明它是位错,还必须证明蚀坑和位错的对应关系。
由于浸蚀坑的形成过程以及浸蚀坑的形貌对所在晶体表面的取向敏感,根据这一点可确定蚀坑是否有位错的特征(图1-1所示)。
本实验所用的硅单晶及其它立方晶体中的位错在各种晶面上蚀坑的几种特征如图1-2所示。
图1-1 位错在晶体表面露头处蚀坑的形成
(a)刃型位错,包围位错的圆柱区域与其周围的晶体具有不同的物理和化学性质;
(b)缺陷区域的原子优先逸出,导致刃型位错处形成圆锥形蚀坑;(c)螺位错的露头位置;(d)螺位错形成的卷线形蚀坑,这种蚀坑的形成过程与晶体的生长机制相反。
(111)
a=b
(100)
图1-2 立方晶体中位错蚀坑形状与晶体表面晶向的关系
由于浸蚀坑有一定大小,当它们互相重叠时,难以分辨,故浸蚀法只适用于位错密度小于106cm-2的晶体,且此法所显示的只是表面附近的位错,有一定的局限性。
四、实验步骤
A. 浸蚀法观察位错
浸蚀表面最常用的方法是化学法和电解浸蚀法。
化学法的步骤如下:
1.切片:用切片机沿待观察的晶面切开硅单晶棒,制成试样。
2.磨制试样:右手握住试样,左手掀住玻璃片,依次用300#、302#金刚砂进行研磨,每道工序完毕后用水冲洗。
3.清洗:用有机溶剂(如丙酮)或洗涤剂擦洗待观察表面,去除表面油污,继之用清水冲洗。
4.化学抛光:目的是清洁表面并使其平整光亮。
抛光液的配比为HF(42%):HNO3(65%)=1:3,处理时温度为18~23℃,时间为1.5~4分钟,操作时应将样品浸没在浸蚀液中,且不停地搅拌,隔一定时间取出后,立即用水冲洗,察看表面,反复几次,直到表面光亮为止。
最后再用水冲洗干净。
5.位错坑的浸蚀:常用的腐蚀剂有三种:①Dash腐蚀液:HF∶HNO3∶CH3COOH=1∶2.5∶10;②Wright腐蚀液:HF(60ml)+HAc(60ml)+H2O(30ml)+CrO3(30ml) +Cu(NO3)2(2g);③铬酸腐蚀液:CrO3(50g)+ H2O(100ml)+HF(80ml)。
本实验采用铬酸法。
按以下配比配制CrO3标准液:
(1)标准液:HF(42%)=2:1(慢蚀速);
(2)标准液:HF(42%)=3:2(慢蚀速);
(3)标准液:HF(42%)=1:1(慢蚀速);
(4)标准液:HF(42%)=1:2(快蚀速);
实验时优先配方(3),对位错密度较高的样品及重掺杂样品可也用配方
(1),这是因为位错密度较高的样品腐蚀时,用快蚀剂不易控制,会使位错
坑重叠起来而不易辨别。
重掺杂样品由于含杂质量较大,本身就能促进蚀速加快,故也不宜采用快速蚀剂。
硅晶体在浸蚀过程中与浸蚀剂发生一种连续不断的氧化—还原反应,即CrO42-使硅表面氧化,形成SiO2,继之HF与SiO2相互作用,形成溶于水的络合物H2SiF6,随后再氧化,再溶解,如此循环,其反应式为:
3Si + 2Cr2O72-→ 3SiO2 + 2Cr2O42-
SiO2 + 6HF → H2SiF6 + 2H2O
总反应式为:3Si + 2Cr2O72- + 18HF → 3H2SiF6 + 2Cr2O42- + 6H2O
具体的浸蚀方法是:将抛光后的样品放入蚀槽中,槽中蚀剂量的多少视样品的大小而定,不要让样品露出液面即可。
在15~20℃温度下浸蚀5~30分钟即可取出。
如果温度太低也可延长时间,取出样品后,用水充分冲洗并干燥之。
6.观察:样品在干燥后即可在金相显微镜下观察。
各个样品依次观察,画下蚀坑特征及其分布图象;根据各样品观察面上具有不同形状(如三角形、正方形、矩形等)特征的位错蚀坑,判别观察面的面指数。
B. 计算位错密度
利用测微目镜计算所观察样品的位错密度。
硅单晶位错一般为环形线,位错线只能终止晶体表面或界面上,用单位面积内所包含的露头数可求得硅单晶试样
中的位错密度。
ρ=N/S,其中N为观察视域中的全部露头数,S为观察视域的面积,用测微目镜中标尺测得其直径后算得。
(测微目镜标尺格值:450×每小格0.003mm;80×0.016mm)。
五、思考题
1.如何根据蚀坑的特征确定位错的性质及蚀坑所在面的指数?
2.如何根据蚀坑排列方向来判断位错性质?
3.如何用蚀坑法来测定位错的运动速度?
4.位错密度的计算有何使用价值?本实验采用的计算方法有何局限性?。