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实验十正丁醚的制备一、实验目的1、掌握正丁醚的制备原理和方法；2、掌握分水器的使用方法；3、掌握液体的洗涤、干燥等基本操作。
二、实验原理醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。
主反应：主要的副反应：反应过程中须严格控制温度。
在此反应中，正丁醇、水和正丁醚能形成沸点为90.6℃的三元恒沸物。
将恒沸物冷凝后，有机物密度较小且在水中的溶解度也较小，因此浮于上层，利用分水器可使它们自动地连续返回反应器中继续反应。
三、物理常数表1 反应物与产物的物理常数化合物名称沸点(℃) 比重(deq \o(\s\up5(20),\s\do 2( 4))20 4)溶解度(g/100mL)正丁醇117.7 0.8098 7.9正丁醚142.4 0.7689 不溶于水表 2 反应中的恒沸物恒沸物沸点(℃) 组成比（质量分数）正丁醇- 水93.0 55.5 : 45.5正丁醚- 水94.1 66.6 : 33.4正丁醇- 正丁醚117.6 17.5 : 82.5正丁醇- 正丁醚-水90.6 35.5 : 34.6 : 29.9四、主要仪器规格电炉升降台三口烧瓶(50mL) 大小头(14#转19#) 螺帽接头(14#) 温度计(200℃)球形冷凝管(19＃) 空心塞(14#) 分液漏斗要干燥的：烧瓶(25mL、14＃) 蒸馏头(14＃) 螺帽接头(14＃) 空气冷凝管(14＃)接引管(14＃)三角烧瓶(2只、50mL、19＃)五、主要试剂用量和材料正丁醇(6.2mL , 5 g ,0.136 mol) 浓硫酸(0.9 mL, 1.66 g, 0.017 mol) 沸石饱和NaCl (4.2mL ) 5%的NaOH（3 mL）饱和CaCl2（3mL）无水氯化钙橡皮管六、实验装置七、操作步骤【操作要点及注意事项】九、实验讨论1、本实验中使用分水器的目的是什么？2、制备正丁醚时，理论上应分出多少体积的水？实际上往往超过理论值，为什么？3、反应物冷却后，为什么要倒入10mL水中？4、精制时各步洗涤的目的何在？十、实验体会谈谈实验的成败、得失。
实验10：胶体的制备与性质实验探究一、实验目的1、掌握实验室制备氢氧化铁胶体的实验操作技能和方法。
2、实验探究胶体的重要性质——丁达尔效应，学会用简单的方法鉴别胶体和溶液。
3、掌握胶体性质实验的演示技能，能成功演示胶体溶液的性质实验二、实验原理要得到胶粒范围大小的颗粒，一般有以下两种方法：一种是把较大的粒子或块状物质，细分为较小的颗粒，叫分散法；另一种是使较小的单元如分子或离子，聚集成为胶体颗粒，叫凝聚法。
本实验采取凝聚法。
Fe(OH)3胶体的制备是通过水解反应来进行：FeCl3 + 3H2O ==== Fe(OH)3 + 3HClH2SiO3胶体的制备是通过复分解反应来进行Na2SiO3 + 2HCl ==== 2NaCl + H2SiO3胶体具有丁达尔现象、布朗运动、电泳、凝聚等性质。
三、实验用品饱和FeCl3；0.01mol/LKNO3；2mol/L的NaCl， 0.01mol/L硫酸铝；尿素；HCl（1mol/L）；饱和 Na2SiO3溶液；浓盐酸；酚酞试液；氯化铝（浓溶液）；氯化铵(浓溶液)U形管；直流电源；钢笔式电筒（激光笔）；导线；玻璃纸（不透光的纸板）四、学生实验学习任务1、成功制备150ml的Fe(OH)3胶体2、熟练完成Fe(OH)3胶体的丁达尔现象实验、电泳现象实验和凝聚现象实验。
3、按实验要求给出的方法制备硅酸溶胶、凝胶各50ml。
4、自行设计实验，探究制备硅酸胶体的实验中盐酸浓度、试剂滴加顺序、溶液PH值对反应产物的影响，如实记录实验过程与结果。
五、实验基本流程1、Fe(OH)3胶体的制备烧杯中加入150mL蒸馏水加热至沸，向其中逐滴加入饱和FeCl3 2 mL,继续煮沸至溶液变成红棕色，即得到Fe(OH)3胶体（切勿加热时间过长，以免破坏胶体），冷却至室温备用。
2、胶体的性质（1）胶体的光学性质用比烧杯略大、侧面有一小洞的厚纸圆筒套在盛有Fe(OH)3胶体（或硅酸胶体）的烧杯外面，让光线从小洞进入荣翻页，可以看到胶体溶液里有一条光亮的通路，这种现象叫丁达尔效应。
![[药剂学] 实验10 乙酰水杨酸片的制备](https://img.taocdn.com/s1/m/a93b54ebb7360b4c2f3f64c6.png)
【处方分析】
【思考题】
1.试分析乙酰水杨酸片处方中各辅料的作用。
柠檬酸：调节pH值，防止阿司匹林水解或变色（阿司匹林遇热和湿会逐渐降解为水杨酸，在PH值为3.5时，水解反应最慢，最稳定），也可加入酒石酸；同时柠檬酸还具有矫味的作用。
淀粉浆：黏合剂，将药物细粉润湿、黏合制成颗粒以便于压片。
淀粉浆是最常用的黏合剂，其优点是能均匀地润湿片剂粉料，因为胶冻中包含有大量水分，遇粉料后水逐渐扩散到粉料中，分布均匀润湿一致，制出的片剂崩解性能好，对药物溶出的不良影响小。
滑石粉：主要作为助流剂使用，它可以将颗粒表面的凹陷处填满补平，减低颗粒表面的粗糙性，以达到降低颗粒间的摩擦力、改善颗粒流动性的目的。
.配制10%淀粉浆，为何将淀粉加热，稍冷后使用？
淀粉在水中加热，吸水、颗粒膨胀，变成半透明的糊状，这样做可以使其充分化开增强勾芡效果。
在配制淀粉浆时，先加热，再冷却后使用，此时所制淀粉浆的黏度最高。
【讨论】。
制备实验知识点总结实验一：制备硫酸铜制备硫酸铜的反应方程式为：Cu + H2SO4 → CuSO4 + H2↑制备硫酸铜的步骤如下：1. 实验器材的准备：取一个干净的试管，将其中加入适量的铜粉。
2. 加入硫酸：用滴管加入适量的浓硫酸到试管中。
3. 观察反应：观察试管中的反应情况，观察到放热现象和氢气气泡产生。
4. 过滤：将试管中的混合物用滤纸过滤，得到硫酸铜溶液。
5. 结晶：将硫酸铜溶液放置一段时间，观察到结晶的生成，即可得到硫酸铜结晶。
实验二：制备氯化钠制备氯化钠的反应方程式为：Na + Cl2 → NaCl制备氯化钠的步骤如下：1. 实验器材的准备：取一个干净的试管，将其中加入适量的钠固体。
2. 加入氯气：将试管放入氯气中，使钠与氯发生反应。
3. 观察反应：观察试管中的反应情况，观察到放热现象和氯化钠产生。
4. 结晶：将氯化钠溶液放置一段时间，观察到结晶的生成，即可得到氯化钠结晶。
实验三：制备氢氧化钠制备氢氧化钠的反应方程式为：2Na + 2H2O → 2NaOH + H2↑制备氢氧化钠的步骤如下：1. 实验器材的准备：取一个干净的试管，将其中加入适量的钠固体。
2. 加入水：用滴管加入适量的水到试管中。
3. 观察反应：观察试管中的反应情况，观察到钠与水反应放热并放出氢气。
4. 得到氢氧化钠：将试管中的混合物过滤，得到氢氧化钠溶液。
5. 干燥：将氢氧化钠溶液置于通风处，使其干燥，得到氢氧化钠固体。
实验四：制备二氧化二硫制备二氧化二硫的反应方程式为：2SO2 + O2 → 2SO3制备二氧化二硫的步骤如下：1. 实验器材的准备：取一个干净的试管，将其中加入适量的二氧化硫气体。
2. 加入氧气：将试管放入氧气中，使二氧化硫与氧气发生反应。
3. 观察反应：观察试管中的反应情况，观察到反应放热并生成二氧化二硫。
4. 得到二氧化二硫：将试管中的混合物收集起来，得到二氧化二硫气体。
以上四个实验涉及到了化学反应的知识，通过这些实验可以加深对化学反应的理解，并学到了四种常见的化合物的制备方法。
实验x 硫酸铜的制备一、实验目的1．掌握利用废铜粉制备硫酸铜的方法；2．练习减压过滤、蒸发浓缩和重结晶等基本操作；二、实验原理利用废铜粉灼烧氧化法制备CuSO 4·5H 2O ：先将铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜，然后将其溶于硫酸而制得：2Cu + O 2=== 2CuO （黑色） CuO + H 2SO 4 === CuSO 4 + H 2O 由于废铜粉不纯，所得CuSO 4溶液中常含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO 4、Fe 2(SO 4)3及其他重金属盐等。
Fe 2+ 离子需用氧化剂H 2O 2溶液氧化为Fe 3+ 离子，然后调节溶液pH ≈4.0，并加热煮沸，使Fe3+ 离子水解为Fe(OH)3沉淀滤去。
其反应式为 2Fe 2+ + 2H + + H 2O 2 === 2Fe 3+ + 2H 2O Fe 3+ + 3H 2O === Fe(OH)3↓ + 3H + CuSO 4·5H 2O 在水中的溶解度，随温度的升高而明显增大，因此粗硫酸铜中的其他杂质，可通过重结晶法使杂质在母液中，从而得到较纯的蓝色水合硫酸铜晶体。
水合硫酸铜在不同的温度下可以逐步脱水，其反应式为CuSO 4·5H 2O === CuSO 4·3H 2O + 2H 2O CuSO 4·3H 2O === CuSO 4·H 2O + 2H 2O CuSO 4·H 2O === CuSO 4 + H 2O 三、实验仪器及试剂托盘天平，瓷坩埚，泥三角，酒精灯，烧杯（50mL ），电炉，布氏漏斗，吸滤瓶，精密pH 试纸，蒸发皿，表面皿，水浴锅，量筒（10mL ）。
废铜粉, H 2SO 4(2mol ·L －1), H 2O 2(3%), K 3[Fe(CN)6](0.1mol ·L －1), NaOH(2mol ·L－1)，无水乙醇。
高考专项——制备实验1．（2019河南）硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。
为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：回答下列问题：（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_________________。
（2）步骤②需要加热的目的是_________________，温度保持80~95 ℃，采用的合适加热方式是_________________。
铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_________________（填标号）。
（3）步骤③中选用足量的H2O2，理由是_________________。
分批加入H2O2，同时为了_________________，溶液要保持pH小于0.5。
（4）步骤⑤的具体实验操作有______________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
（5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 ℃时，失掉1.5个结晶水，失重5.6%。
硫酸铁铵晶体的化学式为______________。
2．（2018河南）醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·H2O］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。
一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。
实验装置如图所示，回答下列问题：（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_________，仪器a的名称是_______。
（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开K1、K2，关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_________。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是_____________。
（3）打开K3，关闭K1和K2。
c中亮蓝色溶液流入d，其原因是________；d中析出砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是___________、_________、洗涤、干燥。
（4）指出装置d可能存在的缺点______________。
3、（2011河南）氢化钙固体登山运动员常用的能源提供剂。
某兴趣小组长拟选用如下装置制备氢化钙。
请回答下列问题：（1）请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为________(填仪器接口的字母编号)（2）根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；打开分液漏斗活塞_________（请按正确的顺序填入下列步骤的标号）。
A.加热反应一段时间B.收集气体并检验其纯度C.关闭分液漏斗活塞D.停止加热，充分冷却（3）实验结束后，某同学取少量产物，小心加入水中，观察到有气泡冒出，溶液中加入酚酞后显红色，该同学据此断，上述实验确有CaH2生成。
①写出CaH2与水反应的化学方程式 ___________________②该同学的判断不正确，原因是_________________（4）请你设计一个实验，用化学方法区分钙与氢化钙，写出实验简要步骤及观察到的现象___________。
（5）登山运动员常用氢化钙作为能源提供剂，与氢气相比，其优点是____________。
4、（2017年河南）实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。
下列说法正确的是( )A．①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热D．装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气5、（2013全国卷2-28）制备氮化镁的装置示意图如下：回答下列问题：(1)检查装置气密性的方法是_______________________________________，a的名称是____________，b的名称是____________。
(2)写出NaNO2和(NH4)2SO4反应制备氮气的化学方程式_________________________。
(3)C的作用是____________________，D的作用是______________，是否可以把C与D的位置对调并说明理由__________。
(4)写出E中发生反应的化学方程式____________________________________。
(5)请用化学方法确定是否有氮化镁生成，并检验是否含有未反应的镁，写出实验操作及现象_______________。
高考专项——制备实验参考答案1．碱煮水洗加快反应热水浴 C 将Fe2+全部氧化为Fe3+；不引入杂质防止Fe3+水解加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤）NH4Fe(SO4)2∙12H2O【解析】【详解】（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，油污在碱性条件下容易水解，所以工业上常常用热的碳酸钠溶液清洗，即碱煮水洗；（2）步骤②需要加热的目的是为了加快反应速率；温度保持80~95 ℃，由于保持温度比较恒定且低于水的沸点，故采用的合适加热方式是水浴加热（热水浴）；铁屑中含有少量硫化物，硫化物与硫酸反应生成硫化氢气体，可以用氢氧化钠溶液吸收，为了防止倒吸可以加装倒置的漏斗，故选择C装置；（3）步骤③中选用足量的H2O2，H2O2可以将Fe2+氧化为Fe3+，且H2O2的还原产物为H2O，不会引入新的杂质，故理由是：将Fe2+全部氧化为Fe3+，不引入新的杂质。
因为H2O2本身易分解，所以在加入时需分量加入，同时为了防止Fe3+水解，溶液要保持pH小于0.5；（4）为了除去可溶性的硫酸铵、铁离子等，需要经过的步骤为：加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤）；（5）设硫酸铁铵的化学式为NH4Fe(SO4)2∙xH2O，其相对分子质量为266+18x，1.5个水分子的相对分子质量为1.5×18=27，则27/(266+18x)=5.6%，解得x=12，则硫酸铁铵的化学式为NH4Fe(SO4)2∙12H2O。
2．去除水中溶解氧分液（或滴液）漏斗Zn+2Cr3＋＝Zn2＋+2Cr2＋排除c中空气c中产生H2使压强大于大气压（冰浴）冷却过滤敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触【解析】分析：在盐酸溶液中锌把Cr3＋还原为Cr2＋，同时产生氢气排尽装置中的空气防止氧化。
生成的氢气导致c中压强增大，可以把生成的CrCl2压入d装置发生反应，据此解答。
详解：（1）由于醋酸亚铬易被氧化，所以需要尽可能避免与氧气接触，因此实验中所用蒸馏水均需煮沸后迅速冷却，目的是去除水中溶解氧；根据仪器构造可知仪器a是分液（或滴液）漏斗；（2）①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，说明Cr3＋被锌还原为Cr2＋，反应的离子方程式为Zn+2Cr3＋＝Zn2＋+2Cr2＋；②锌还能与盐酸反应生成氢气，由于装置中含有空气，能氧化Cr2＋，所以氢气的作用是排除c中空气；（3）打开K3，关闭K1和K2，由于锌继续与盐酸反应生成氢气，导致c中压强增大，所以c中亮蓝色溶液能流入d 装置，与醋酸钠反应；根据题干信息可知醋酸亚铬难溶于冷水，所以为使沉淀充分析出并分离，需要采取的操作是（冰浴）冷却、过滤、洗涤、干燥。
（4）由于d装置是敞开体系，因此装置的缺点是可能使醋酸亚铬与空气接触被氧化而使产品不纯。
点睛：本题主要是考查醋酸亚铬制备原理的实验探究，考查学生的化学实验与探究的能力、从提供的新信息中，准确地提取实质性内容，并与已有知识整合，重组为新知识块的能力，题目难度中等。
明确实验原理、有关物质的性质尤其是题干信息中提取和应用是解答的关键。
3、(1) i→e ，f→d ，c→j ，k （或k ，j ）→a (2)BADC (3) ①CaH 2+2H 2O=C a (O H )2+2H 2↑②金属钙与水反应也有类似现象 （4）取适量氢化钙，在加热条件下与干燥氧气反应，将反应气相产物通过装有无水硫酸铜的干燥管，观察到白色变为蓝色；取钙做类似实验，观察不到白色变为蓝色。
（5）氢化钙是固体，携带方便4、【解析】A ．Zn 粒中往往含有硫等杂质，因此生成的氢气中可能混有H 2S ，所以KMnO 4溶液除去H 2S 。
另外装置含有空气，高温下能与W 反应，焦性没食子酸溶液吸收氧气，最后通过浓硫酸干燥氢气，A 错误；B ．氢气是可燃性气体，通过爆鸣法验纯，B 正确；C ．为了防止W 被氧化，反应结束后应该先停止加热，在氢气的氛围中冷却，等待W 冷却后再关闭K ，C 错误；D ．二氧化锰与浓盐酸制备氯气的反应需要加热，而启普发生器不能加热，所以不能用于该反应，D 错误。
答案选B 。
5、[答案] (1)微热b ，这时G 中有气泡冒出，停止加热冷却后，G 中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱，则气密性良好 分液漏斗 圆底烧瓶(2)(NH 4)2SO 4＋2NaNO 2=====△2N 2↑＋Na 2SO 4＋4H 2O(3)除去氧气(及氮氧化物) 除去水蒸气 不能，对调后无法除去水蒸气(4)N 2＋3Mg=====△Mg 3N 2(5)取少量产物于试管中，加少量蒸馏水，试管底部有沉淀生成，可闻到刺激性氨味(把润湿的红色石蕊试纸放在管口，试纸变蓝)，证明产物中含有氮化镁；弃去上清液，加入盐酸，若观察到有气泡产生，则证明产物中含有未反应的镁本卷由系统自动生成，请仔细校对后使用，答案仅供参考。
答案第1页，总1页。
