宁心宝胶囊的X射线衍射Fourier指纹图谱分析

毛细管电泳法测定宁心宝胶囊中的核苷类成分姜雯【期刊名称】《中国生化药物杂志》【年(卷),期】2009(30)3【摘要】目的建立毛细管电泳法测定宁心宝胶囊中核苷类成分含量的方法.方法采用Agilent毛细管电泳仪,熔融石英毛细管56 cm×75 μm,有效长度50 cm,自动压力(35 mps)进样3 s,检测波长254 nm,分离电压20 kV,运行缓冲液为36 mmol/L硼砂溶液-15 mmol/L磷酸二氢钠溶液(pH 9.2).结果宁心宝胶囊中主要成分腺苷、鸟苷、尿苷、肌苷分别在10.1～252.5,10.3～258.0,10.3～257.6,10.8～270.0 mg/L范围内有良好的线性关系,r分别为0.999 8,0.9997,0.999 6,0.999 5.加样回收率分别为98.4%,102.5%,97.2%,101.3%.RSD分别为2.2%,1.8%,2.6%,2.0%.结论此法简便、快速,适用于宁心宝胶囊中核苷类成分的测定,为控制其质量提供了简便、易行的方法.【总页数】3页(P187-189)【作者】姜雯【作者单位】辽宁省食品药品检验所,辽宁,沈阳,110023【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.毛细管电泳法测定灵芝中核苷类成分的含量 [J], 任为之;姜雯2.高效毛细管电泳法测定羊肚菌(Morchella sextelata)菌丝中单核苷类化合物含量的研究 [J], 马晓颖;吕立涛;曹君;李跃;王红3.高效毛细管电泳法测定四维灵芝液中核苷类成分的含量 [J], 戴敬;鲁静;林瑞超;刘文英4.毛细管电泳-质谱联用法测定灵芝药材中核苷类成分 [J], 杨丰庆;张雪梅;葛莉亚;陈瑞银5.虫草中两种核苷类活性成分的毛细管电泳研究 [J], 孙迎节;凌建亚;张华;吕鹏;孙彩云;张长铠因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

牡蛎等中药的Ｘ射线衍射鉴定研究目的：建立牡蛎、龙骨、白矾及其煅制品的鉴定新分析方法。

方法：应用X-射线衍射分析方法，对三组中药及其煅制品进行X-射线衍射指纹图谱分析及特征标记峰鉴别。

结果：通过对三组样品进行分析鉴定，获得了三组样品的标准X-射线衍射Fourier图谱及特征标记峰值。

结论：实验结果表明，X-射线衍射付里叶（Fourier）谱鉴定法可用于牡蛎、龙骨、白矾及其煅制品的鉴定。

标签：牡蛎；龙骨；白矾；X射线衍射；指纹图谱中药煅制常用于处理矿物类、动物贝壳及化石类药物，由于此类药物质地坚硬，通过煅烧可使之质地变得酥脆，从而利于粉碎、调剂和制剂，且保证了其临床用药安全有效。

中药及其煅制品的鉴别常采用经验鉴别和理化鉴别，但此类中药若粉碎成细粉后常规的鉴别有其局限性，因此运用现代分析仪器对一些中药及其煅制品的鉴定研究有着重要意义。

由于粉末X-射线衍射Fourier 指纹图谱在鉴别中药质量标准方面有快速、简便、易行、准确、图谱信息量大和指纹性强的特点[1]，在定性、定量及结构分析方面得到广泛应用。

文献报道，X-射线衍射法可用于鉴定中药紫石英[2]、珍珠[3]、牛黄[4]、以及中成药牛黄解毒片[5]、六味地黄丸[6]等。

本实验运用X-射线衍射法对中药牡蛎、龙骨、白矾及其煅制品进行了鉴定研究，并建立了牡蛎、龙骨、白矾及其煅制品的X-射线衍射Fourier标准指纹图谱和特征标记峰值。

1 仪器与材料1.1 仪器D/MAX-ⅢA型X-射线衍射仪（日本）。

1.2 样品样品1为生牡蛎，样品2为煅牡蛎，样品3为生龙骨，样品4为煅龙骨，样品5为白矾，样品6为枯矾。

6种样品均来源于湖北省中医院中药房，经鉴定符合中国药典2005年版一部牡蛎（120页）、龙骨（附录22页）、白矾（70页）项下的有关规定。

全部样品经干燥后粉碎，过100目筛，压制为供X-射线衍射实验用样品薄片。

1.3 方法1.3.1 实验条件扫描方式：定性，步进扫描；电压/电流：35 kV /30 mA；扫描速度：10°/min，步长：0.02°(2θ)；预置时间：0.2 s；靶：Cu靶；扫描范围：(2θ) 5～60°。

2008年3月M arch 2008色谱Chi n ese Journal of Chro m atographyVo.l 26N o .2142~152收稿日期:2008-01-07第一作者:韩晔华,博士研究生.通讯联系人:刘虎威,教授,博士生导师.T e:l (010)62754976,E -m ai:l h w li u @pku .edu .cn .基金项目:国家自然科学基金面上项目(项目号:20575003,20675004,90709021).中药指纹图谱研究的某些进展与展望韩晔华, 霍飞凤, 杨悠悠, 廖一平, 刘虎威(北京大学化学与分子工程学院分析化学研究所,北京100871)摘要:在中药现代化的过程中,中药的质量控制标准直接影响到中药的国际化问题。

近年来,国内很多学者对中药指纹图谱用于质量控制的问题进行了深入的研究,取得了很多成果。

本文着重就近几年来中药指纹图谱的某些进展进行了综述,内容包括气相色谱指纹图谱、液相色谱指纹图谱以及其他指纹图谱。

最后就指纹图谱研究的发展提出了几点看法。

共引用文献161篇。

关键词:中药;指纹图谱;气相色谱;液相色谱;毛细管电泳;光谱;质量控制中图分类号:O 658 文献标识码:A 文章编号:1000-8713(2008)02-0142-11 栏目类别:中药质量控制专栏So m e advances and prospects in fingerpri ntings oftrad itional Ch inese m ed icinesHAN Yehua ,HUO Feif eng ,YANG Youyou ,LI AO Y ipi n g ,LI U Huwei(In stitu te of An a lytica l Ch e m istry,C ollege of Che m istry and M olecu l a r En g in eer in g,Pekin g Un iv er sity,Bei jin g 100871,Ch ina )A bstract :T he quality control standards are t he key points i n the m odernizati o n of traditi o nal Chinese m edici n es (TCM ),and in recent years ,t he fingerprinti n g techni q ues pl a y an i n creas -i n gly i m portant rol e ,i n cluding fi n gerprinti n gs based on gas chrom atography ,liquid chrom atog -raphy ,capillary electrophoresis ,spectroscopic m ethods ,and so on .So m e advances i n t his area i n t he past few years are rev i e w ed and so m e prospects are discussed i n t his articl e .K ey words :traditionalChi n ese m edici n es (TCM );fi n gerprinti n g ;gas chro m atography (GC);li q uid chro m atography (LC);capillary electrophores is (CE);spectroscopy ;quality control 中药指纹图谱的提出和研究已有多年的历史,不少学者都对指纹图谱的定义和具体指标进行过研究。

稳心颗粒的X射线衍射傅里叶指纹图谱分析柳江红;陶赟臻;龚宁波【摘要】目的建立稳心颗粒制剂的鉴定分析新方法.方法采用X射线衍射傅里叶(Fourier)指纹图谱法.结果对1个稳心颗粒样品进行试验,获得了其X射线衍射傅里叶指纹图谱及特征标记峰值.结论 X射线衍射傅里叶指纹图谱法可用于稳心颗粒的鉴定分析.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2014(023)002【总页数】3页(P31-33)【关键词】稳心颗粒;X射线衍射;傅里叶指纹图谱;中药制剂【作者】柳江红;陶赟臻;龚宁波【作者单位】河北省张家口市第一医院,河北张家口 075000;河北省张家口市第一医院,河北张家口 075000;中国医学科学院药物研究所,北京 100050【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0步长稳心颗粒（无糖型）由中国中医研究院研制、山东步长制药有限公司生产（国药准字Z10950026），是国内首创的新一代抗心律失常中成药。

稳心颗粒是由党参、黄精、三七、琥珀、甘松等天然药物组成的中药复方制剂，具有益气养阴、定悸复脉、活血化瘀的功效；经临床观察证明，其具有显著的抗心律失常作用，在各种类型心律失常的治疗上都取得了较好的疗效[1]，且用药方便、安全、耐受性好，故有一定的临床优势。

但以往多对稳心颗粒的临床疗效及作用机理进行研究，关于其药物成分的研究甚少。

目前我国中药产地众多，导致了药物成分的不稳定性，从而影响了成药的临床疗效。

此外，有些中药制剂中被加入了西药成分，而未予以明确标注，极大地损害了广大患者的健康及依法经营者的利益。

因此，探索一种灵敏度高、分辨率高的方法对药物进行检测并建立质量标准显得尤为重要。

粉末X射线衍射技术是20世纪80年代蓬勃兴起的新技术，是以药物的分子结构、药物的结构改造、新药的结构预测、药物的结构与功能关系等为研究目标的一种现代科学方法。

本研究中采用X射线衍射傅里叶（Fourier）指纹图谱法，获取稳心颗粒（无糖型）的参照图谱，以实现稳心颗粒药物成分的分析研究，为步长稳心颗粒的质量控制提供一种新的途径。

宁心宝胶囊中腺苷含量测定王群;郭艳波【摘要】目的：测定宁心宝胶囊中腺苷的含量。

方法：采用HPLC法，色谱条件色谱柱：迪马Diamonsil C18（150mm ×4.6mm，5μm）流动相：0.01mol/L 磷酸二氢钾：甲醇=90：10波长：254nm 流速1ml/min 柱温：30℃。

结果：宁心宝胶囊腺苷成分进样量在0.0879μg～1.7584μg (r =1.0000, n =5)；平均回收率(n =9)为100.24%。

结论：本方法定性专属性强,定量准确可靠,方法操作简便,灵敏度高,可用于宁心宝胶囊中腺苷含量的质量控制。

【期刊名称】《黑龙江科技信息》【年(卷),期】2016(000)012【总页数】1页(P48-48)【关键词】宁心宝胶囊;腺苷;含量测定;高效液相色谱【作者】王群;郭艳波【作者单位】哈药集团三精制药有限公司，黑龙江哈尔滨 150000;哈药集团三精制药有限公司，黑龙江哈尔滨 150000【正文语种】中文宁心宝胶囊是用于治疗多种心律失常,难治性缓慢型心律失常,房室传导阻滞，窦房结、房室传导功能异常的较为有效的中药制剂。

本文采用高效液相色谱法测定了腺苷成分的含量,本法操作简便,灵敏、准确,重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。

赛默飞世尔UltiMate3000高效液相色谱仪,电子分析天平。

腺苷（批号110879-200202）由中国药品生物制品检定所提供。

甲醇、磷酸二氢钾为分析纯,流动相用甲醇为色谱纯,水为超纯水。

2.1 色谱条件：色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18（250mm× 4.6mm,5μm）;流动相：0.01mol/L磷酸二氢钾：甲醇=90:10；波长：254nm，流速1ml/min，进样量：20μl。

2.2 对照品储备溶液制备：精密称取腺苷对照品10mg（实际取样10.99mg）至25ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀即得。

2.3 供试品溶液制备：取本品内容物2.5g，精密称重并记录，置100ml容量瓶中，加90%甲醇约90ml超声处理30分钟，取出放冷，再用90%甲醇定容至刻度。

宁心红杞胶囊高效液相色谱指纹图谱研究汪光林，王坚，吕晔，孟长虹，陆益红【摘要】目的成立宁心红杞胶囊HPLC 指纹图谱分析方式。

方式采纳kromasil C18色谱柱, 乙腈%磷酸梯度洗脱,流速 ml/min，柱温30℃，检测波长205 nm。

结果对10个批号的样品进行了测定，标出21个共有峰。

结论该法快速、准确、靠得住，为宁心红杞胶囊生产质量操纵和药物质量评判提供了依据。

【关键词】宁心红杞胶囊；高效液相色谱；指纹图谱Abstract：ObjectiveTo establish a method of fingerprint analysis of Menoprogen by HPLC. MethodsKromasil C18 column was used，with mixtures of % phosphoric acid and acetonitrile as mobile phase in a gradient elution. The flow rate was ml/min，the column temperature was 30℃，detection wavelength was 205 different samples were determined and 21 common peaks of chromatogram were detected . ConclusionThis method is quick,accurate,reliable and can be used for quality control of menopenry.Key words：Menoprogen； HPLC； Fingerprint中药复方的药效是来自于组成该复方的各类成份之间的协同作用，因其中药复方具有成份超级复杂的特点，现行的仅以其中的一种和/或两种化学成份的含量来作为评判中药质量的方式已愈来愈不合时宜。

利用X射线衍射法对三七类中成药进行鉴定的可行性分析1. 引言1.1 研究背景三七，学名为三七属中草药，是我国传统的名贵中草药之一。

三七类中成药作为中草药的一种，具有多种功效，被广泛应用于临床治疗各种疾病。

由于三七生长环境、采集、加工等因素的影响，市场上存在着许多假冒伪劣的三七成品，给消费者带来了安全隐患。

对三七类中成药进行准确快速的鉴定成为一项迫切需要解决的问题。

1.2 研究目的研究目的是明确利用X射线衍射法对三七类中成药进行鉴定的可行性及其应用前景，为相关领域的研究提供理论和实验支持。

通过对三七类中成药的X射线衍射分析，可以准确鉴别不同成分的晶体结构、晶体形态和晶体结晶度，从而揭示其内在规律和特征。

可以借助X射线衍射法对三七类中成药进行成分和质量分析，为药物生产和质量控制提供新的手段。

研究还旨在探索X射线衍射法在中药鉴别领域的应用潜力，为中药质量评价和控制提供新的技术途径。

通过深入研究，可以为提升传统中药鉴别技术水平，推动中药现代化和国际化进程，促进中药产业的可持续发展，提高中药在临床应用中的安全性和有效性，提供科学依据和支撑。

【研究目的】的明确设定将有助于准确定位研究方向和重点，指导研究内容和方法的选择，确保研究工作的有效开展和取得实质性成果。

1.3 研究意义三七类中成药是一类常见的药物，具有很好的药用价值和市场需求。

由于其成分复杂，研究人员往往难以确定其中的具体成分和含量，这给药物的质量控制和临床应用带来了困难。

利用X射线衍射法对三七类中成药进行鉴定可以快速、准确地确定其组成成分，帮助制药企业提高产品质量和效果，保障患者的用药安全。

这项研究可以促进三七类中成药的科研与开发，推动中药现代化。

对利用X射线衍射法对三七类中成药进行鉴定的可行性进行分析具有重要的理论和实际意义，有助于完善相关技术方法，提高品质控制水平，促进传统中药的现代化和国际化进程。

2. 正文2.1 X射线衍射法原理X射线衍射法是一种通过观察材料对X射线的衍射现象来确定材料结构的方法。

复杂体系中成药的X射线付里叶指纹图谱分析方法项目完成单位：国家药物及代谢分析产物研究中心项目完成人：吕扬摘要本项目选择了16种不同的中成药品种：柏子养心丸、全天麻胶囊、牛黄解毒片、活血通脉片、普乐安片、冠脉宁片、牛黄解毒丸、安神补心胶囊、益脑胶囊、参芪降糖胶囊、金水宝胶囊、六味地黄丸、杞菊地黄丸、龙胆泻肝（水丸，颗粒，片剂）、脑得生（颗粒、胶囊）、双黄连（胶囊，片剂）等复杂体系作为研究对象。

通过对不同种类中成药、相同种类不同生产厂家样品、相同品种的同一厂家生产不同批号样品、相同种类不同剂型（片剂、颗粒、胶囊、水丸、丸剂等）的样品、组方相似中成药等中成药共计104个样品进行了系统的研究。

完成了全部样品的X射线衍射实验、计算和分析，分别获得了每种中成药和不同剂型的对照X射线的指纹图谱。

并建立了中成药对照X射线Fourier指纹图谱数据库系统。

一、研究背景中成药是中医药学宝库中的重要组成部分，发展历史悠久，种类繁多并已从传统剂型丸、散、膏、丹发展至今逾35种剂型近万个品种，对于人类防病治病起到了重要作用。

所谓中成药是指以中医药理论为指导，以中药材为原料，按规定的处方和工艺加工成一定的剂型，供医生临床辨证使用的一类制剂。

中成药的历史可以追溯到夏商时代，大约公元前就有了药酒的记载。

实际上，自晋代葛洪在《肘后备急要方》中首次提出“成药”概念以来，中成药也有一千七百多年的历史了。

对于中成药的质量控制，在我国现存最早的药学著作《神农本草经》中即有“新陈真伪”的记载。

尤其是在南宋时期由国家政府颁布了我国第一部中成药制剂规范《太平惠民和剂局方》，所载质量对照的项目虽只是药品性状、气味之类的鉴别但至今仍是中成药质量初步考察时不可缺少的检查项目。

此后历代药典、医药典籍都对中成药的质量进行考察并对质量对照进行补充，但由于受科学技术条件的限制，中成药的内在质量控制上缺乏科学检验方法，造成“丸散膏丹，神仙难辨”的局面。

中成药是由多味中药材配伍而成的复方，其化学成分复杂，有效成分不清楚使其质量鉴别和含量测定存在许多困难。

金水宝胶囊的X射线粉末衍射Fourier图谱分析研究
吕扬;张慧燕;蒙根;王钟敏;郑启泰;包天桐
【期刊名称】《中国药品标准》
【年(卷),期】2000(001)001
【摘要】目的：为使中药鉴定实现定量化，采用一种新的物理常规分析方法。

方法：采用X射线粉末衍射Fourier图谱分析法对1个天然冬虫夏草和7个金水宝胶囊样品进行分析和计算。

结果：获得了金水宝胶囊的特征X衍射Fourier谱。

结论：X射线粉末衍射Fourier图谱分析方法不仅可以用于中药材的鉴定，且该方法对中药制剂的质量标准研究亦有广阔的应用前景。

【总页数】5页(P47-51)
【作者】吕扬;张慧燕;蒙根;王钟敏;郑启泰;包天桐
【作者单位】国家药典委员会，北京，100061;河北建工学院;内蒙古医学院;中国医学科学院中国协和医科大学药物研究所北京100050
【正文语种】中文
【中图分类】R286.0
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4.X射线粉末衍射图谱的自动检索 [J], 高培峰;戚绍祺;陈竞坤;蔡家海;孙乃玖;张坚
鹏;黎一兵;吴国贤
5.中药材芡实的X射线衍射Fourier图谱分析研究 [J], 宋晶;吴启南
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