中药材中农药多残留分析方法研究

中药农药残留量的实验流程
一、样品准备：
1.选取新鲜的中药材样品，并清洗干净。

2.将样品晾干或用吹风机风干，然后粉碎成粉末状备用。

如果是饮片，可以直接使用。

3.遵循实验室内的安全操作规范，戴好实验手套和口罩，以防止农药
残留对实验人员的伤害。

二、制备标准曲线：
1.准备不同浓度的标准农药溶液，通常选取5个以上的不同浓度。

2.将标准农药溶液用适量的有机溶剂稀释至适当的浓度。

3.用高效液相色谱仪（HPLC）分析不同浓度的标准农药溶液，绘制出
标准曲线。

4.通过标准曲线可以计算出农药在一定范围内的线性范围和灵敏度，
用于后续样品检测。

三、样品提取：
1.取一定量的中药药材或饮片样品，加入适量的提取溶剂（如乙腈、
丙酮等）。

2.将混合物进行均匀混合，使用超声波震荡或离心加速提取过程。

3.将样品经过离心或滤液分离出固体，得到待测提取液样品。

四、净化：
1.将提取液样品通过固相萃取柱进行净化。

2.根据不同农药的特性，选取适当的固相萃取柱，如C18柱、Si保
留柱等。

3.用适当的洗脱溶剂进行洗脱，将目标农药分离出来并收集。

五、检测：
1.将净化后的样品用HPLC进行检测。

2.根据标准曲线，计算出待测样品中农药的含量。

3.如果需要定量检测，可以使用质谱联用技术（LC-MS/MS）进行分析。

六、数据处理：
1.对检测后的数据进行统计分析，包括平均值、标准差、相对标准差等。

2.根据国家标准或行业标准规定的农药残留量限量进行比较，判断样
品是否符合安全要求。

农药残留的检测方法
农药残留的检测方法是评估农药对人类和环境危害的重要步骤。

以下是一些常用的农药残留检测方法:
1. 气相色谱法(GC):GC是一种常用的分离和分析有机化合物的方法。

该方法可以在不同时间点和不同条件下对农药残留进行分析,具有较高的灵敏度和特异性。

2. 液相色谱法(LC):LC是一种分离和分析液相色谱图中的化合物的方法。

该方法可以检测出高灵敏度和高精度的农药残留,具有快速、高效、准确的特点。

3. 红外光谱法(IR):IR是一种利用红外辐射检测农药残留的方法。

该方法可以检测出不同种类的农药残留,并且不受有机溶剂的影响,具有较高的准确性和可靠性。

4. 质谱法(MS):MS是一种利用质谱仪检测和分析化合物的方法。

该方法可以检测出多种农药残留,并且可以精确地确定其化学结构,具有较高的灵敏度和特异性。

除了以上常用的方法外,还有一些其他的方法,例如荧光法、生物发光法、电感耦合等离子体光谱法(ICP-MS)等。

每种方法都有其优缺点和适用范围,需要根据具体的检测需求选择适合的方法和仪器。

农药残留的检测是食品安全和农业生产的重要保障。

随着对农药残留危害的认识不断提高,农药残留检测方法也在不断更新和发展。

希望本文可以为农药残留检测提供一些参考和帮助。

农产品中农药残留检测技术分析发布时间：2021-07-01T16:47:08.823Z 来源：《科学与技术》2021年第29卷3月7期作者：邓梅何万义[导读] 我国是农业大国，农产品在生产过程中不可避免会使用农药，因此会存在农药残留问题。

随着经济和社会的发展，邓梅何万义新疆乌鲁木齐市米东区农产品质量安全检测中心 831400摘要：我国是农业大国，农产品在生产过程中不可避免会使用农药，因此会存在农药残留问题。

随着经济和社会的发展，人们对农产品的质量要求越来越高，也越来越关注农产品的农药残留问题，因此农产品农药残留检测工作极为重要。

农产品农药残留检测工作不仅关系到人民的身体健康问题，也关系到我国农业的发展问题，所以本文根据我国农产品农药残留检测工作的实际情况，分析了农药残留检测的重要性及具体应用，并提出了相应的优化措施。

关键词：农产品；农药残留；检测技术；优化措施引言由于农产品的生产过程中，经常会用到农药，这就容易引起农产品安全问题。

特别近些年，时常有农产品安全问题的发生，因此，要做好农药残留检测工作，把好农产品质量关。

做好农药残留检测工作，不仅可以帮助农民把握好农药使用问题，降低农产品药物残留量，同时，也可以利用这一环节为农产品生产提供技术支持。

因此，相关部门要优化措施，确保农产品的质量达标。

一、农产品农药残留检测的重要性农业是我国的第一产业，农产品的安全问题，不仅关系到农业的健康发展问题，同时也关系到人民的健康问题。

随着我国经济水平的提高，人们的生活品质越来越高，对食品安全问题的重视程度也越来越高。

而在食品安全问题中，农产品的安全问题极为重要。

加强对农产品进行质量安全检测，是实现我国农业健康可持续发展的重要要求。

虽然近些年我国对农产品的生产模式进行了结构性的调整，规模化的的种植有了一定程度的发展，但是占主要地位的仍然是中小规模的种植模式。

这一部分的生产者在生产过程中，缺乏农药使用安全意识，往往根据个人经验随意的使用或者添加农药，从而造成农药残留超标问题严重，严重危害人们的身体健康。

中药材中生物农药残留分析方法研究的开题报告一、研究背景与意义中药材是中国特有的传统药材，拥有悠久历史和广泛的应用。

在中药材的生产过程中，为了获得更好的品质和产量，农民广泛使用各类农药，这些农药残留会影响中药材的质量和安全，甚至对人体健康产生不良影响。

目前国内外已有许多关于中药材中农药残留的研究，但受制于技术难度等因素，中药材中生物农药残留的研究相对较少。

因此，本研究拟就中药材中生物农药残留的分析方法进行研究，旨在为提高中药材质量和安全性提供技术支持。

二、主要研究内容1.中药材中生物农药的残留特性及安全标准通过调查和文献查阅，了解目前常用的中药材中生物农药及其残留特性，掌握国内外针对中药材中生物农药的安全标准及其评价方法。

2.生物农药的提取和分离方法研究目前，广泛采用的生物农药提取方法主要是超声波辅助提取法、微波提取法以及超临界流体抽提法等。

本研究将采取现代化的提取方法，优化提取条件，并建立准确、高效的分离方法。

3.生物农药残留的检测方法研究分析目前国内外通用的生物农药检测方法，筛选出适用于中药材的检测方法，并应用于实际样品中，验证方法的准确性和可靠性。

4.中药材中生物农药的残留分析及评价应用建立的方法对中药材中生物农药的残留进行定量分析，评价中药材的质量和安全性。

三、研究目标1.建立准确、高效的中药材中生物农药提取分离方法。

2.筛选出适用于中药材的农药检测方法。

3.开展中药材中生物农药残留分析检测，为中药材的质量和安全性评价提供科学基础和技术支持。

四、研究方法1.文献调查法：通过查阅相关文献，了解国内外关于中药材中生物农药的相关研究进展及安全标准。

2.实验室试验法：采用现代化的生物农药提取、分离、检测方法，对中药材中生物农药的残留进行准确、高效的分析。

3.实际样品检测法：对市场上常用的中药材样品进行收集，应用所建立的方法进行农药残留检测。

五、预期成果1.建立适用于中药材中生物农药提取分离的方法，并优化提取条件。

黄芪、三七和西洋参中多种有机氯农药残留量分析张曙明1,郭怀忠2,陈建民1(1.中国医学科学院中国协和医科大学药用植物研究所,北京　100094;2.保定市药品检验所,河北保定　071051)[摘要]　目的:测定黄芪、三七和西洋参中15种有机氯农药残留量。

方法:样品经混合溶剂超声提取、Flo risil 硅土柱层析净化后,采用毛细管气相色谱-电子捕获检测器分析被测农药。

结果和结论:2水平的平均加标回收率在77.30%～130.1%,RSD为0.75%～31.9%。

各被测样品中均含有机氯农药残存。

[关键词]　黄芪;三七;西洋参;有机氯类农药;残留量;毛细管气相色谱[中图分类号]R282.5　[文献标识码]B　[文章编号]1001-5302(2000)07-0402-04 有机氯农药具有化学性质稳定,脂溶性大,残效期长,易在脂肪体中蓄积,造成慢性中毒,严重危及人体健康。

由于有机氯农药使用历史长,用量大,导致了严重的环境污染,即使世界各国已于70年代末至80年代初已禁止使用,但目前仍然能在中药材中检出该类农药[1～3]。

现今中药中有机氯农药残留物的净化方法主要采用磺化法,然仅限于对硫酸稳定的农药品种,很少采用其他方法,郗素蛾等、朱萱萱等、韩桂茹等曾采用Florisil柱层析法净化,但所测农药较少且方法较繁琐。

本文应用毛细管气相色谱-电子捕获检测器分析了黄芪、三七和西洋参中15种有机氯农药残留量。

1　仪器、试药及实验材料1.1　仪器　美国Varian6000气相色谱仪(包括63Ni电子捕获检测器,Varian4290积分仪), DB-5弹性石英毛细管柱(15m×0.32mm×0.25μm,J&W);超声波清洗机(北京天鹏电子新技术有限公司);82-1离心机;EYELA旋转蒸发仪(日本); K-D浓缩器;实验室常备的玻璃仪器(校正)等。

1.2　试药　丙酮、石油醚(30～60℃)、乙酸乙酯、环己烷和二氯甲烷均为分析纯,且全部经过全玻璃蒸馏装置重蒸馏(其中石油醚收集50～52℃馏份),经气相色谱法确认符合农药残留量检测的要求;硫酸、无水硫酸钠(研细,130℃干燥过夜)和氯化钠均为分析纯。

中药材中农药多残留分析方法研究
一.确定药材种类
以根、茎、叶、花、果分别选取1种
二.确定分析农药品种
1．根据国外药典要求分析的农药品种
2．我国目前正在使用的品种
3. 国家禁止使用的品种
4. 农残问题比较突出的品种
三. 对分析农药根据分析方法进行分类
1. GC方法
（1）ECD检测器
（2）FPD检测器
（3）NPD检测器
2. HPLC方法
（1）紫外检测器
（2）荧光检测器
3. UPLC-MS/MS
四.提取方法
1.根据药材的理化性质和农药的理化性质比较不同方法的提取效果
（1）索氏抽提法
（2）超声波提取
（3）快速溶剂提取
（4）组织捣碎提取
五.净化方法
1.柱层析
2.固相萃取
3.磺化法
4.凝结法
六.仪器分析
1.GC检测
（1）检测条件
（2）柱子的选择
2.HPLC检测
（1）检测条件
（2）流动相选择
七. 数据统计，方法比较。

农药残留量测定法本方法系用气相色谱法（附录9 )和质谱法（附录51)测定药材、饮片及制剂中部分农药残留量。

除另有规定外，按下列方法测定。

第一法、有机氯类农药残留量测定法-色谱法1、9种有机氯类农药残留量测定法色谱条件与系统适用性试验以（14%-氰丙基-苯基）甲基聚硅氧烷或（5%苯基）甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25um) ,63Ni-ECD 电子捕获检测器。

进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样。

程序升温:初始1 0 0 ℃，每分钟10℃升至220℃, 每分钟8℃：升至250℃ ,保持1 0分钟。

理论板数按α-BHC峰计算应不低于1X 106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。

对照品储备液的制备精密称取六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（PP′-DDE，PP′-DDD，OP′-DDT，PP′-DDT）及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品适量，用石油醚（60～90℃）分别制成每1ml约含4≈5µg的溶液，即得。

混合对照品储备液的制备精密量取上述各对照品储备液0.5ml，置10ml 量瓶中，用石油醚（60～90℃）稀释至刻度，摇匀，即得。

混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品储备液，用石油醚（60～90℃）制成每1L分别含0µg、1µg、5µg、10µg、50µg、100µg、250µg的溶液，即得。

供试品溶液的制备药材和饮片取供试品于60℃干燥4小时，粉碎成细粉，取约2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声处理15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。

中药材中农药及有毒代谢物多残留的快速检测方法的研究共3篇中药材中农药及有毒代谢物多残留的快速检测方法的研究1中药材是我国特有的一种宝贵资源，具有很高的药用价值。

但是，在生长过程中，农药的残留和有毒代谢物的积累是不可避免的。

因此，快速、准确地检测中药材中的农药及有毒代谢物就显得尤为重要。

首先，针对农药的残留问题，目前已有多种检测方法可供选择。

其中，较为常见的有高效液相色谱-质谱联用（HPLC-MS）、气相色谱-质谱联用（GC-MS）等。

这些方法可以通过对中药材样品中残留物的特征物质进行检测，判断其中是否存在农药残留物。

但是，这些方法不仅成本较高，时间成本也相对较高，且需要专业技术人员进行操作，不太适合快速、大规模的检测。

为了解决这个问题，研究人员提出了一些新的检测方法，例如表面增强拉曼光谱（SERS）、单颗粒光学传感器等。

其中，SERS是一种能够在金属纳米颗粒表面高效放大分子振动信号的技术，具有灵敏度高、速度快、操作简便等诸多优点，在中药材中农药残留物的检测中已经得到广泛应用。

单颗粒光学传感器则是一种通过激光束对样品进行扫描，检测样品中残留物的技术。

这些技术的应用，不仅可以提高检测效率，还可以降低成本，同时，使得农药残留问题得到有效的解决。

其次，有毒代谢物的积累也是中药材质量安全的重要问题。

中药材的药理作用本质上来说就是通过药材本身仿佛会出现一些化学反应，从而产生化合物来发挥药理作用。

但是，这些化合物往往具有毒性，可能对人体造成危害。

因此，研究人员需要开展有毒代谢物的分析和检测，保障中药材的质量安全。

对于有毒代谢物的检测，目前主要采用毒物代谢工程学、磁共振成像等技术。

其中毒物代谢工程学是一种基于分子生物学的技术，通过对中药材代谢途径的分析研究，确定其中可能产生的有毒代谢物，并针对性地进行分析和检测。

磁共振成像则是一种在人体内部获取图像并解析其组织结构的技术，此方法也逐渐被人们应用在中药材中有毒代谢物的检测中。

中药材中农药多残留检测操作规程一、有机氯类农药残留量测定方法1 简述有机氯类农药是农药史中使用量最大，使用历史最长的一类农药，其化学性质稳定，脂溶性强，残效期长，容易在脂肪组织中蓄积，造成慢性中毒，严重危害人体健康。

本方法通过提取、净化等步骤制备供试品溶液，采用气相色谱法，电子捕获检测器测定。

2仪器与试剂2.1气相色谱仪，电子捕获检测器，载气为高纯氮，超声波处理器，快速溶剂萃取仪，旋转蒸发仪，高速离心机，氮吹仪，CP Sil 5CB毛细管柱(30.0m×250μm×0.25μm )2.2 试剂和标准品五氯硝基苯、P,P-DDD、P,P-DDE、P,P-DDT、O,P-DDT、甲体六六六、乙体六六六、丙体六六六、丁体六六六以上标准品均由中国计量科学研究院研制，丙酮（分析纯）、正己烷（色谱级）、石油醚（分析纯）、氯化钠（分析纯）、浓硫酸（分析纯）、助滤剂Celite 545、超纯水。

3色谱条件程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟，进样口温度230℃；检测器温度300℃，载气为高纯N2，流速1.0ml/min，尾吹：30ml/min，采用不分流进样，进样体积1.0μL。

4 操作方法4.1对照品储备液的配制对照品储备液制备精密称取六六六(BHC)[α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC),滴滴涕(DDT)[ PP’-DDE，PP’-DDD，OP’-DDT，PP’-DDT]及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品适量，用正己烷分别制成每1ml约含4～5μg的溶液，即得。

混合对照品储备液的制备精密量取上述各对照品储备液0.5ml置10ml量瓶中,用正己烷稀释至刻度，即得。

混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品储备液，用正己烷制成每1L 含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。

4.2供试品溶液制备4.2.1 样品的提取采用快速溶剂萃取仪进行萃取，萃取池底部先放置抗溶剂隔片，称量2g制备好的样品与2g无水硫酸钠，混合均匀后装入30ml萃取池中，加助滤剂Celite 545补足。

中药材中有机氯农药多残留分析中前处理方法比较研究吴加伦3,隋晓斐,韩秀玲,占绣萍(浙江大学农药与环境毒理研究所,浙江杭州310029)[收稿日期]　2007212219[通讯作者]　3吴加伦,Tel:(0571)86971221,E 2mail:jl w u @zju .edu .cn 中药材中农药残留超标,不仅影响到中药材进入国际市场,也危害到人的身体健康。

建立一套简单、快速、经济、有效的农药多残留检测方法对保障人们用药安全,促进中药材出口具有重要意义。

目前,对中药材中有机氯农药的提取常用的方法有超声波提取法[1],加速溶剂萃取法[2],索氏抽提法[3]和振荡法[4]等,本研究的目的是通过振荡法、索氏抽提法、超声波法和快速溶剂提取法这4种不同的前处理方法在提取效率、耗时、消耗溶剂量和所需设备的价格等方面进行比较,从中筛选出操作步骤简单、溶剂用量少、耗时短,所需设备价廉。

并且能达到添加回收率要求,适合用于中药材中有机氯农药多残留提取的前处理方法。

1　材料与方法1.1　试剂石油醚(60～90℃,分析纯)经全玻璃仪器重蒸;浓硫酸(分析纯)、无水硫酸钠(分析纯);助滤剂Celite545农药对照品:甲体2六氯化苯(α2BHC )100mg ・L -1;乙体2六氯化苯(β2BHC )100mg ・L -1;丙体2六氯化苯(γ2BHC )100mg ・L -1;丁体2六氯化苯(δ2BHC )100mg ・L -1;对对位滴滴涕(P,P ′2DDT )100mg ・L -1;邻对位滴滴涕(O,P ′2DDT )100mg ・L -1;对对位滴滴滴(P,P ′2DDD )100mg ・L -1;对对位滴滴依(P,P ′2DDE )100mg ・L -1;五氯硝基苯(PCNB )100mg ・L-1;艾氏剂100mg ・L-1(纯度≥99%);均购于中国标准技术开发公司标样部。

112　对照品溶液的配置将各种对照样品用石油醚稀释到2mL,用移液管分别移取α2BHC 011mL,β2BHC 011mL,γ2BHC 013mL,δ2BHC 011mL,艾氏剂011mL,五氯硝基苯011mL,P,P ′2DDT 011mL,O,P ′2DDT 013mL,P,P ′2DDD 013mL,P,P ′2DDE 013mL 于50mL 的量瓶中,加石油醚定容至刻度,摇匀;中药材干样品(由上海养和堂饮片厂提供)。

中药材残留农药情况分析及其标准研制的思考《中国药典》规定了中药材中9种农药残留的限量标准，而生产中使用农药数量远远大于这个数目，正是标准的缺失导致无法判断中药材中残留农药超标的真实情况。

该研究检索了140篇文献中的7 089条中药材农药含量数据，以目前被广泛接受且在全球很多国家应用的《欧洲药典》的70种农药残留标准对中药材残留农药超标情况进行分析。

结果显示，①170种中药材有33种存在超标现象，而白术、薄荷、浙贝等137种中药材中农药残留均未超标。

在收集的残留农药测定数据中，总超标率为1.72%，其中机氯类农药平均超标率为2.26%，有机磷类农药平均超标率为1.51%，拟除虫菊酯类农药平均超标率为0.37%。

②各种农药平均超标率为 2.00%，残留农药超标率在5%以上的共4种农药，占比8.33%；超标率1%～5%的共9种农药，占比18.75%；超标率小于1%的共6种农药，占比12.5%。

其余29种农残均未超标，占比为60.42%。

由此看来，绿色和平组织的报道在一定程度上夸大了中药材农药残留超标情况，但当前中药材农药残留问题仍值得关注。

建议修订《中国药典》农药残留标准，在保留已有农残种类的基础上，增加中药材农业生产中实际大量应用的农药种类，加强中药材残留农残的系统研究，为保证中药材安全，促进中药材进出口贸易打下基础。

标签：中药材；残留农药；标准[Abstract] Chinese Pharmacopoeia provides nine pesticide Maximum Residual Limits（MRLs）of traditional Chinese medicines（TCMs），The number of pesticides used in production are far more than those listed in pharmacopoeia. The lack of the standards make it′s hard to reflect the real situation of pesticide residues in TCMs correctly. The paper is aimed to analyze the data of pesticide residues in TCMs from 7 089 items in 140 reports，and judging the exceedance rate of pesticides in TCMs using the MRLs of European pharmacopoeia，which is widely accepted in many countries. The results show that：①Pesticide residues in 18 kinds of TCMs are higher than MRLs，while in 137 kinds are below MRLs，such as Atractylodis Macrocephalae Rhizoma，Menthae Haplocalycis Herba and Fritillariae Thunbergii Bulbus. The average exceedance rate of all TCMs is 1.72%. The average exceedance rates of organochlorine，organophosphorus and pyrethroid are 2.26%，1.51%，0.37%，respectively. ②The average exceedance rate of pesticides is 2.00%，and the exceedance rate is more than 5%，accounting for 8.33%，the exceedance rate is between 1%-5%，accounting for 18.75%. the exceedance rate is between 0%-1%，accounting for 18.75%. The remaining 29 kinds of pesticides were not exceeded，accounting for 60.42%.Some reports like Greenpeace′s organization exaggerated the pesticide residues in TCMs.But the pesticide residue question is still worthy of attention，so we proposed to amend the Chinese Pharmacopoeia pesticide residues standards，to increase the pesticide species of traditional Chinese medicine in production on the basis of retaining the existing types of pesticide residues，to strengthen the system research of pesticide residues in TCMs，providing a basis for making standard and promoting import and export trade in TCMs.[Key words] traditional Chinese medicine；pesticide residue；standard近年來，中药材残留农药超标的报道时有发生。

中药中农药残留检测方法研究【摘要】目的探讨中药中农药残留的检测方法。

方法分析当前中药中农药残留现状，对中药中农药残留检测前处理技术及检测方法进行阐述分析。

结果色谱法、免疫分析法、联用法在中药中农药残留检测方面均具有不同的优缺点。

结论不同的检测方法给中药中农药残留的快速检测提供了有力的参考。

【关键词】中药；农药残留；检测方法中药是一种具有防病、治病以及保健功效的特殊农产品，具有疗效温和、毒副作用小、标本兼治的优点，深受广大人民喜爱。

然而，上世纪农药的广泛使用给中药材带来严重影响，农药残留不但导致中药材质量下降，同时危害人体健康。

农药残留含量作为中药材质量控制的一项重要指标，其检测技术也应不断更新。

现对近年来中药中农药残留检验方法研究如下。

1 中药中农药污染现状当前，中药材中存在农药污染现象。

造成中药材污染的主要原因有：种植过程中使用农药造成的直接污染，如有机氯农药，不易被分解，长期残留在自然界土壤和水源中，被药材植物吸收；在药材在采收、加工以及储存的过程中受到污染，如加工过程中引入保用农药残留的辅料引起污染。

农药残留检测是十分复杂的痕量分析技术，其样品基质复杂；中药中含有的次生代谢产物种类繁多；农药最大允许残留量要求严格，需要较高灵敏度的测定方法；中药材种植多为小户，没有统一的指导，农户随意用药，用药各类无法进行有效统计。

因此，开发出高灵敏度以及专属性强通用性广的多残留测定方法至关重要。

2 中药中农药残留检测方法研究中药材中农药残留污染检测技术不断发展，新的技术不断涌现。

现就近年来采用的主要检测方法：色谱法、免疫分析法、联用法具体阐述如下。

2. 1 色谱法色谱法是目前最常用的检测方法，主要包括以下四种：①薄层色谱法（TCL）。

根据被分离的化合物在溶剂间的分配或吸附剂的吸附情况不同达到彼此分离的目的，主要用于定性分析，其方法简单，可同时分析多个样品，常用于复杂混合物的分离和筛选。

②气相色谱法（GC）。

道地中药材中多种有机氯杀虫剂残留量检测方法的研究工程完成人贾益群牟峻＊谢文兵汪冬梅王畅郭鹏然工程完成单位国家电化学和光谱研究分析中心中华人民共和国吉林出入境检验检疫局＊摘要本方法对人参、淫羊藿、刺五加中15种有机氯农药的毛细管气相色谱测定和GC/MS 确认方法的研究。

样品经有机溶剂均质提取，Florisil柱净化后，采用不分流进样方式，用PAS-1701弹性石英管柱经柱程序升温技术别离，并用电子捕获检测器检测，外标法定量。

气相色谱-质谱〔GC/MSD〕选择离子检测进行确证。

结果三水平的平均回收率为80.6～108.1%，相对标准偏差为2.86～7.73%。

并进行了国外与国内产的Florisil净化效果的比较，本法简便，重复性及净化效果好，可用于人参、淫羊藿、刺五加中15种有机氯农药〔六氯苯、α-BHC、五氯硝基苯、γ-BHC、七氯、艾氏剂、β-BHC、δ-BHC、环氧七氯、p,p'-DDE、狄氏剂、异狄氏剂、o,p'-DDT、p,p'-DDD、p,p'-DDT〕残留量检测。

关键词人参淫羊藿刺五加有机氯农药毛细管气相色谱 GC/MS一、前言关于多种有机氯农药残留量的分析方法，文献报道较较多，目前普遍采用气相色谱电子俘获检测器法〔GC-ECD〕测定，而采用气相色谱-质谱法〔GC-MSD〕进行阳性确证方面的研究报道极少。

GC-ECD方法灵敏度高，别离效果好，定量准确。

经过多年实践运用，已经证明是一种经典适用的分析方法，具有其他方法无可比较的优点。

但在气相色谱分析中，干扰物与待测物在同一根色谱柱具有相同保存时间的现象经常发生，特别是对污染物的不明样品更容易造成假阳性。

因此，气相色谱/质谱选择离子法来进行确证是解决这一问题的有效手段。

本研究在采用气相色谱电子俘获检测器法〔GC-ECD〕测定的同时，重点对气相色谱/质谱选择离子〔GC-MSD/SIM〕确证条件进行研究试验。

经样品前处理条件试验，气相色谱条件选择试验，气相色谱/质谱阳性确证条件试验，回收率试验，精密度试验，方法验证试验。