DB51T 676-2007 牛奶中氯霉素残留检测方法-高效液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)法

高效液相色谱法检测牛奶中氯霉素残留
夏晓梅;豁银强;汤尚文
【期刊名称】《现代农业科技》
【年(卷),期】2015(000)001
【摘要】建立了高效液相色谱检测牛奶中氯霉素残留的方法.用乙腈提取氯霉素,提取液浓缩后用甲醇溶液溶解,在波长278 nm处用高效液相色谱仪测定氯霉素.该方法氯霉素浓度为1～30 mg/L时,样品平均回收率为85.33％～97.20％,相对标准偏差(RSD)为5.18％～10.63％.该方法适于牛奶中氯霉素残留的检测.
【总页数】2页(P294,298)
【作者】夏晓梅;豁银强;汤尚文
【作者单位】湖北文理学院化学工程与食品科学学院,湖北襄阳441053;湖北文理学院化学工程与食品科学学院,湖北襄阳441053;湖北文理学院化学工程与食品科学学院,湖北襄阳441053
【正文语种】中文
【中图分类】S859.84
【相关文献】
1.超高效液相色谱法-串联质谱法测定牛奶中的氯霉素残留 [J], 武煊;李小桥;李玉平
2.高效液相色谱法测定牛奶中的氯霉素残留 [J], 张杰;许家胜;刘连利
3.牛奶中氯霉素残留的高效液相色谱法测定 [J], 韩燕;管清梅;邹影
4.高效液相色谱法测定牛奶中氯霉素残留的研究综述 [J], 李红;张莹蕾;李永军;马
伟华
5.高效液相色谱法测定牛奶中氯霉素残留的研究综述 [J], 李红;张莹蕾;李永军;马伟华
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高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中6种青霉素类药物的残留量秦峰;郑文捷;陈桂良;仇士林【期刊名称】《中国抗生素杂志》【年(卷),期】2009(034)006【摘要】目的建立一种高效液相串联质谱法,快速测定牛奶中6种青霉素类抗生素的残留鼍.方法样品经乙腈沉淀蛋白,正己烷脱脂,氮吹浓缩,经高效液相色谱C18柱分离,选用含0.1%甲酸的水溶液和0.1%甲酸的乙腈溶液作流动相,在22 min内梯度洗脱将6种青霉素类抗生素得以分离.结果方法检出限为青霉素G 0.5ng/ml、青霉素V 1.0 ng/ml、苯唑西林1.0ng/ml、氯唑西林2.0ng/ml、阿莫西林2.0 ng/ml以及双氯西林1.0 ng/ml,在0.5～20 ng/ml线性范围内,相关系数r均大于0.990,平均回收率均大于80%.结论该方法前处理过程快速,结果准确可靠,灵敏度高.【总页数】4页(P348-351)【作者】秦峰;郑文捷;陈桂良;仇士林【作者单位】上海交通大学,上海,200032;上海市食品药品检验所,上海,201203;上海交通大学,上海,200032;上海市食品药品检验所,上海,201203;上海市食品药品检验所,上海,201203【正文语种】中文【中图分类】R978.1【相关文献】1.高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中青霉素类药物残留量 [J], 董雪玲2.超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中12种青霉素类药物残留量 [J], 梁晶晶;沈丹;徐潇颖;丁宇琦;罗金文3.高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中9种青霉素类药物残留量 [J], 陈瑞春;贾海涛;艾连峰;郭春海4.高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中青霉素类药物残留量 [J], 董雪玲;5.高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中9种青霉素类药物的残留量 [J], 赵维;杜钢;李向荣因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

气质联用法测定牛奶中氯霉素残留量
陈基耘
【期刊名称】《中国测试》
【年(卷),期】2010(036)006
【摘要】应用气质联用法测定了牛奶中氯霉素的残留量.样品经溶剂萃取后过柱净化、衍生,所得的衍生产物采用气质联用法测定,选择氯霉素衍生物225特征离子进行定量.结果表明,氯霉素浓度在5～50μg·L-1之间进行测定时与其衍生物峰面积呈线性关系,相关系数r=0.9962,且该法的检出限为0.55μ·L-1.牛奶样品中加入氯霉素标准溶液进行回收率测定,测得回收率结果在85%～100%之间.
【总页数】3页(P42-44)
【作者】陈基耘
【作者单位】珠海市质量计量监督检测所,广东,珠海,519002
【正文语种】中文
【中图分类】TQ465.3;TS252.5
【相关文献】
1.液质联用法测定牛奶中氯霉素残留量的不确定度评定 [J], 唐吉旺;袁列江;林源;肖泳
2.高效液相色谱-荧光检测法测定牛奶中氯霉素的残留量 [J], 潘莹宇;许茜;康学军;张建新
3.高效液相色谱法测定牛奶中的氯霉素残留量 [J], 彭莉;岳秀英
4.气相色谱-质谱法测定牛奶中氯霉素残留量 [J], 杨红;迂君;张宏
5.高效液相色谱法测定牛奶中氯霉素残留量的研究 [J],
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高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中青霉素类药物残留量董雪玲
【期刊名称】《粮食流通技术》
【年(卷),期】2016(000)004
【摘要】为测定牛奶中青霉素类药物残留量，将牛奶样品采用乙腈沉淀蛋白，通过正己烷液萃取除脂，经高效液相色谱C18柱分离，选用乙腈+0.1%甲酸-水为流动相进行梯度洗脱，采用高效液相色谱-串联质谱法在正离子多反应监测模式下测定。

结果表明，采用高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中青霉素类药物残留量在国家规定的限量范围内，该方法可以简便、快速、准确地测定牛奶中青霉素类药物残留量。

【总页数】2页(P80-81)
【作者】董雪玲
【作者单位】北京东方纵横产品检测有限公司有机实验室，北京 101102
【正文语种】中文
【中图分类】TS252.7;O657.63
【相关文献】
1.超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中12种青霉素类药物残留量 [J], 梁晶晶;沈丹;徐潇颖;丁宇琦;罗金文
2.高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中9种青霉素类药物残留量 [J], 陈瑞春;贾海涛;艾连峰;郭春海
3.超高效液相色谱-串联质谱法测定乳及乳制品中青霉素类药物残留量 [J], 郎友;单
艺;满朝新;王今雨;董鑫悦;杨相宜;姜毓君
4.高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中青霉素类药物残留量 [J], 董雪玲;
5.QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中6种玉米赤霉醇类激素药物残留量 [J], 甄振鹏;高裕锋;张琳;余构彬;郭剑雄;李海乔
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方法 。 了控 制牛奶 中氯霉 素 的残 留量 ， 为 提高牛奶 质量 ， 特 建立检 测牛奶 中氯霉 素残 留量 的高效液 相色 谱法 。
１ 材 料
１１ 仪 器 高 效 液 相 色 谱 仪 ： Ｗａｅ ｓ２ ９ 一 ． ｔｒ ６ ０ ｕＶ ２ ８ ；冷 冻 离 心 机 ；旋 转 蒸 发 仪 ；水 平 振 荡 器 ；旋 涡 ４７ 混合器 。
１２１ 氯 霉 素标 准 品 购 自美 国 ＳＧ ．． Ｉ ＭＡ公 司 ， 量 含
不 低 于 ９ ．％。 ９０
加 入 ２ ５ｍＬ乙 酸 乙 酯 ，振 荡 １ ｎ ０ ｍｉ离 心 ０ｍｉ，５０ ０ｒ ｎ ／ ５ｍ ｎ 精 密 量取 上 层 有 机 相 ２ ｉ。 ０ｍＬ于 ５ ０ｍＬ圆底 烧 瓶 中 ，于 ３ ５℃水浴 中旋转 蒸 发 至近干 。用正 已烷 一 氯 仿 （＋ ，／ ）． ｍＬ 解 油 状 残 渣 ， 涡 １ ，再 加 水 １ １ＶＶ １ 溶 ６ 旋 ５Ｓ ０８ｍＬ， 涡 １ ｉ， ． 旋 ｎ 将烧 瓶 中的 内容 物转入 １ Ｌ ａ ｒ ０ｍ 离心 管 中 ，６ ０ ｍｎ 心 １ ｎ ００ｒ ｉ离 ／ ０ｍｉ，取 上 清 液 为 供 试 试 样 液供 高效液相色谱 仪测定 。 ２３ 液 相 色 谱 条 件 ． 色谱 柱 ：Ｗａｅｓ５ ｍ ｌ ｓｍ— ｔｒ Ｃ ｓ ｙ
【 稿 日期 】２０ ・ ２１ 【 献 标 识 码 】Ｂ 【 收 ０ ２０ —０ 文 文章 编 号】 １０ ・２ ０２ ０ ）８０ ２ ・３ 【 图 分 类 号 】￥ ５ ．４ ０ ２ １ ８ （０ ２０ ・０ ３０ 中 ８ ９８
【 摘
要 】 高 效液 相色 谱 法（ Ｌ ） 测 牛奶 中氯 霉素 的残 留量 ， 用 乙酸 乙酯提 取 牛奶 中残 留 ＨＰ ｃ 检 采

ｒ ｅ ｃ ｔ ｌ ｙ ｂ ｙ ａ ｃ ｅ ｔ ｏ ｎ ｉ ｔ ｒ ｉ ｌ ｅ ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｓ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗ ａ ｓ ｅｒ ｐ ｆ ｏ ｍｅ ｒ ｄ ｏ ｎ ａ Ｚ Ｏ Ｒ Ｂ Ａ Ｘ Ｓ Ｂ — Ｃ １ ８ ｃ ｏ ］ ｕ ａ ｔ ｈ （ ４ ． ６ ｍｍｘ ２ ５ ０ ｍ ｍ， ５ Ｉ ｘ ｍ） ｉ ｎ ａ ｎ ｉ ｓ ｏ ｅ ｒ ａ ｔ ｉ ｃ ｅ ｌ ｕ ・
Ｚ ＨＡＮＧ Ｊ ｉ ｅ ｈ ＸＵ Ｊ ｉ ａ ． ｓ ｈ ｅ ｎ ｇ ， Ｌ Ｉ Ｕ Ｌ ｉ ａ ｎ ． １ ｉ
，
（ Ｉ ． Ｃ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ｏ ｆ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ Ｅ ｘ ｐ ｅ ｒ ｉ ｍ ｅ ｎ ｔ ， Ｂ ｏ ｈ ａ ｉ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ， Ｊ ｉ ｎ ｚ ｈ ｏ ｕ １ ２ １ ０ １ ３ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ；
０ ． １～１ ０ ． ０ ｍ ｇ・ Ｌ （ ＝０ ． ９ ９ ９ ５ ） ， ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｌ ｉ ｍ ｉ ｔ ｏ ｆ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ （ Ｌ Ｏ Ｄ） Ｗ ｓ ａ ０ ． ０ ０ ９ ｍ ｇ・ Ｌ ～． Ｏ ｖ ｅ ｒ ａ ｌ ｌ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｉ ｅ ｓ ｗ ｅ ｒ ｅ在 ９ ３ ． Ｏ ％ 一
） ， 波长 ： ２ ７ ８ ｎ ｍ， 流速 ０ ． ８ ｍＬ・ ａ ｒ ｉ ｎ ～。线性范 围为 ０ ． １ ～１ ０ ． ０ ｍ ｇ・ Ｌ ～， 相关 系数 为 ０ ． ９ ９ ９ ５ ， 最低 检测 限为
０ ． ０ ０ ９ ｍ ｇ・ Ｌ ～。平 均回收率在 ９ ３ ． Ｏ ％ ～ ９ ７ ． ３ ％之 问 ， 相对标准偏差在 ３ ． ６ ７ ％～ ５ ． ２ ５ ％之间 （ ／ １ － ＝ ６ ） ， 该方法简 便、 准确， 适用于牛奶 中氯霉素 的检测 。 关键词 ： 牛奶 ； 氯霉素 ； 液相 色谱 ； 测定

牛奶中抗生素残留的几种常用检测方法1.高效液相色谱法（HPLC）：高效液相色谱是一种基于溶剂流动的液相色谱方法，具有灵敏度高、分离能力强等特点。

在牛奶中检测抗生素残留时，首先将牛奶样品经过样品前处理，去除干扰物，然后使用适当的洗脱液将抗生素从固相萃取柱中洗脱出来，最后用高效液相色谱对抗生素进行分离和定量。

2.毛细管电泳法（CE）：毛细管电泳法是一种基于电场作用下溶液中离子迁移速度的分析方法。

该方法具有高分离能力、快速分析速度等特点。

在牛奶中检测抗生素残留时，首先将牛奶样品进行前处理，然后通过毛细管电泳仪器进行分析。

该方法不仅可以同时检测多种抗生素，而且样品准备过程相对简单。

3.气相色谱法（GC）：气相色谱法是一种基于色谱柱分离原理的分析方法，通过适当的蒸发和衍生反应可以将抗生素样品转换为易于气相色谱分析的衍生化物。

该方法具有高度选择性、高灵敏度等优点。

在牛奶中检测抗生素残留时，通常需要进行样品前处理。

首先将牛奶样品中的脂肪物质去除，然后使用适当的溶剂将抗生素从样品中提取出来，并通过气相色谱进行分离和定量分析。

4.酶联免疫吸附法（ELISA）：酶联免疫吸附法是一种基于抗原-抗体反应原理的免疫学方法。

在牛奶中检测抗生素残留时，首先利用适当的蛋白质工程技术制备特异性抗生素抗体，然后将牛奶样品中的抗生素与抗体结合，通过酶标记的二抗或亲和素染色法对特异性抗体进行检测。

该方法具有灵敏度高、操作简单等特点。

5.高分辨质谱法（HRMS）：高分辨质谱法是一种基于质荷比检测的方法，具有高灵敏度、高分辨率等优点。

在牛奶中检测抗生素残留时，首先将牛奶样品经过适当的前处理，然后通过质谱仪对抗生素进行定性和定量分析。

该方法不仅可以同时检测多种抗生素，而且可以准确测定其残留量。

总结起来，牛奶中抗生素残留的检测方法包括高效液相色谱法、毛细管电泳法、气相色谱法、酶联免疫吸附法和高分辨质谱法等。

这些方法具有不同的优点和适用范围，可以根据具体需求选择合适的方法进行检测。

收 稿 日 期 ：2010－07－28 基金项目：云南民族大学重点实验室基金；云南民族药资源委
部共建重点实验室开放课题资助。 作 者 简 介 ：栗 旸 （1976— ），女 ，工 程 师 ，硕 士 ，主 要 从 事 卫 生 检 验
工作。 通 讯 作 者 ：胡 秋 芬 （1973— ），女 ，教 授 ，博 士 ，主 要 研 究 方 向 为 分
氯霉素对人体有严重的副作用它能抑制人体骨髓造血功能而引起再生障碍性贫血症和粒状白细胞缺乏症等疾病21多个国家现已规定在蛋鸡和乳牛中禁止使用氯霉素h
畜牧与饲料科学
Animal Husbandry and Feed Science
2010 ，31 （8 ）:91-92
超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的氯霉素残留
氯 霉 素 残 留 量 的 测 定 方 法 有 酶 联 免 疫 法 ［5］、气 相 色 谱 法 ［6］、气 质 联 用 法 ［7］、液 相 色 谱法 ［8］和 液 质 联 用 法 等 ［9-12］ 多 种 方法。酶联免疫法适用于样品的快速筛查，但定性及定量的 准确度差。 气相色谱法和气质联用法均需要对样品进行衍 生化，其前处理繁琐且耗时较长。液相色谱方法的灵敏度较 差，且容易出现假阳性结果。液质联用方法则是一种高灵敏 度、高选择性的检测方法，特别是液相色谱-串联质谱系统 可进一步提高检测的灵敏度和选择性， 大大降低了检测限 和假阳性检测结果的出现概率 。 ［13-16］ 该研究用液相色谱-串 联质谱法测定牛奶中的氯霉素，取得了满意的结果 。 ［17-27］ 1 材料与方法 1.1 试剂与材料 氯霉素标样购于瑞士 Fluka 公司；乙腈、 乙酸乙酯为色谱纯试剂 ，购于美国 Fisher 公司；18.2 MΩ 超 纯水由 Milli-Q Advantage A10 超纯水处理系统处理 ； 牛奶 样品购买于云南省昆明市某农贸市场。 1.2 仪器及工作条件 IKA T25 型高速匀浆机， 德国伊卡

一是扩大宣传。要结合推广先进技术和经验，开展培训，
（上接第 294 页） 长 278 nm；柱温 30 ℃；进样量 10 μL。 2.2 液相色谱标准曲线
标准溶液系列：取一定量的氯霉素储备液，稀释成浓度 分别为 1、5、10、15、20、25、30 mg/L 的系列标准溶液，绘制标 准曲线，结果见图 2。
在 1~30 mg/L 范围内氯霉素标准曲线的回归方程为 Y= 0.202 7x+0.375 3，相关系数 R2=0.999 1。 2.3 方法回收率与精密度
按 1.4 方法配制牛奶试样，按 1.5 处理方法进行提取， 测定氯霉素含量，计算回收率，每个水平进行 3 次重复试 验，结果见表 1。样品平均回收率在 85.33%~97.20%，相对标 准偏差（RSD）为 5.18%~10.63%。 3 结论与讨论
氯霉素可以通过抑制细菌蛋白质合成而发挥抑菌作 用，对大多数革兰氏阳性和阴性菌有效，对革兰氏阳性菌作 用性较强。在畜牧业生产中，氯霉素常常被用于治疗动物各 种传染性疾病，特别是在治疗奶牛乳腺炎的过程中，使用频 率非常高。由于用药随意性大、用药后没有及时停止挤奶， 常常导致牛奶及奶制品中残留氯霉素。氯霉素对人体健康 有非常不利的影响，能够杀伤颗粒性白细胞，抑制红细胞的 成熟，容易引起再生障碍性贫血，损害视力，引起急性中毒 性表皮松懈症，使眼睑粘连及产生角膜瘢痕，对老年人、新 生儿、早产儿以及肝肾功能不全的病人影响更大。氯霉素的 应用已有近 50 年的历史，但由于上述毒副作用使氯霉素成 为第 1 种被禁止用于可食用动物的抗生素[1]。为了保 障 消 费 者的健康，扩大我国动物产品在国际市场上的销售，需要建 立牛奶中氯霉素残留量的测定方法，对市场上的牛奶产品 进行监测管理，预防氯霉素的污染。
关键词 高效液相色谱；氯霉素；牛奶；检测 中图分类号 S859.84 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2015）01-0294-01

食品工业防褐变、保脆和消毒等多种功能于一体,只需一个单元操作———护色保脆,即可同时达到上述目的。

该护色保脆剂的配方为:亚硫酸钠0120%或焦亚硫酸钠0110%、柠檬酸012%、氯化钙011%、氯化钠014%。

防腐保鲜剂:该剂有两种配方,具有防腐保鲜和防褐变等功能。

一种供带汤汁产品使用,即汤汁配料,其配方为:柠檬酸012%、氯化钠014%、双乙酸钠016%或双乙酸钠012%+山梨酸钾012%、另一种供不带汤汁产品使用,其配方为:柠檬酸012%、氯化钠014%、双乙酸钠115%或山梨酸钾015%+双乙酸钠110%。

虽然在单因子试验中,抗坏血酸钠具有很好的防褐变效果,EDT A对褐变也有一定的抑制作用,但在复合试剂试验中却发现,加有抗坏血酸钠的样品较未加抗坏血酸钠的样品易于褐变,加有EDT A的样品细菌总数远高于未加EDT A的样品,使用焦磷酸钠和不使用焦磷酸钠的试样无明显差别。

故在复合试剂中不使用这三种试剂。

4结论4.1产品感官品质色泽洁白自然,基本保持了原藕的天然色泽,无漂白色;藕片厚薄均匀一致,为2～5mm;汤汁澄清透明,无肉眼可见外来杂质。

具有良好的清脆度;具有原藕的自然风味,无酸涩味及其他异味。

在0～5℃贮藏6个月后,产品仍色白无褐变、带汤汁产品汤汁澄清透明。

4.2卫生品质产品在0～5℃贮藏6个月后:细菌总数:带汤汁产品155个/g,不带汤汁产品167个/g;SO2残留(微量滴定法):带汤汁产品:22～26m g/ k g,不带汤汁产品:28～30m g/k g。

山梨酸残留(高效液相色谱):带汤汁产品:88～102m g/k g,不带汤汁产品:306～309m g/k g。

主要参考文献[1]潘思轶等.莲藕爽汁饮料护色方法及品味调配试验研究.食品科学,1995,(5):30～36.[2]张有林等.莲藕贮期褐变机理与防褐变技术研究.食品工业技术,2003,(1):87～89.[3]胡晓丹等.莲藕酶促褐变的研究.江苏食品与发酵, 1999,(2):1～4.[4]郁志芳等.鲜切莲藕酶促褐变底物的分析确定.食品科学,2002,(4):41～44.[5]陈移平等.水煮莲藕漂白护色工艺研究.食品工业科技,2003,(11):48～49.[6]严守雷等.水煮莲藕片研制工艺学探讨.保鲜与加工,2002,(3):12～14.食品检测摘要建立了对牛奶中氯霉素残留量进行检测的高效液相色谱-荧光测定方法的研究。

2005年11月Nove mber 2005色谱C h inese J ou rna l of C h rom a tog raphyVo l .23N o.6577～580收稿日期:2005206213作者简介:潘莹宇,女,硕士研究生,E 2mail:yingyupan@.通讯联系人:许　茜,女,副教授,硕士生导师,主要从事色谱研究工作,E 2mail:xutiange@s ohu .com.高效液相色谱2荧光检测法测定牛奶中氯霉素的残留量潘莹宇,　许　茜,　康学军,　张建新(东南大学公共卫生学院营养与食品卫生学系,江苏南京210009)摘要:建立了对牛奶中氯霉素的残留量进行检测的高效液相色谱2荧光检测方法。

氯霉素还原后在温和条件下与荧光胺发生衍生化反应,采用十八烷基键合硅胶固定相,以乙腈/四氢呋喃/0102m o l/L 醋酸钠2醋酸缓冲液(pH 610)(体积比为16∶8∶76)为流动相,流速110mL /m in,柱温40℃,荧光检测激发波长为410nm ,发射波长为508nm 。

在上述实验条件下,氯霉素检测的线性范围为014～800μg /L (r 2=019999),检出限为012μg /L 。

当空白样品中氯霉素添加水平为2～40μg /L 时,该方法的回收率为6616%～9218%,相对标准偏差为415%～914%。

该方法适用于牛奶中氯霉素痕量残留的监测,具有干扰小、选择性好、灵敏度高等优点。

关键词:高效液相色谱2荧光检测法;柱前衍生化;荧光胺;氯霉素;残留;牛奶中图分类号:O 658 文献标识码:A 文章编号:100028713(2005)0620577204D e te rm in a t io n o f C h lo ram p h e n ico l R e s id u e s in M ilk b yR e ve rs e d 2P h a s e H igh P e rfo rm a n ce L iq u id C h rom a to g rap h y w ith F lu o re s ce n ce D e te c t io nPAN Yingyu,XU Q ian,K AN G Xue jun,ZHAN G J ianx in(D ep a r tm en t of N u tr ition a n d Food H ygien e,School of Pu blic H ea lth,Sou thea s t U n ivers ity,N a n jin g 210009,Ch in a )A b s t ra c t:A h igh p e rfo r m ance liqu id ch rom a tograp h ic m e thod w ith fluo rescence de tec tion fo r the de te r m ina tion of ch lo ram p hen ico l (CA P )res idues in m ilk w as deve lop ed.A lthough CA P itse lf is non 2fluo rescen t the a rom a tic n itro group of CA P cou ld be reduced to a rom a tic p ri m a ry am ino group and fluo rescam ine can be used as a se lec tive reagen t fo r p ri m a ry am ines.The re 2fo re,the CA P w as de riva tized w ith fluo rescam ine p rio r to in jec tion in th is p ro jec t .The H PLC m e thod w as p e rfo r m ed on a D iam ond C 18co lum n (250m m ×416m m i 1d 1,410μm )w ith the m ob ile p hase com p osed of sod ium ace ta te buffe r (0102m o l/L,pH 610)2ace ton itrile 2te trahyd ro 2fu ran (76∶16∶8,v /v /v ).The flow ra te of the m ob ile p hase w as se t a t 110m L /m in,and the co lum n w as m a in ta ined a t 40℃.A na ly tes w e re de tec ted by a fluo rescence de tec to r a t 410nm exc ita tion and 508nm em iss ion w ave leng th.The s tanda rd cu rve w as linea r in the range from014μg /L to 800μg /L.The li m it of de tec tion (LOD )w as 012μg /L,and the li m it of quan tita 2tion (LOQ )w as 014μg /L.O ve ra ll recove ries w e re be t w een 6616%and 9218%w ith re la tive s tanda rd dev ia tions be t w een 415%and 914%.The p rocedu re p rovides a rap id,re liab le and sen 2s itive m e thod fo r the de te r m ina tion of CA P in m ilk.Ke y w o rd s:h igh p e rfo r m ance liqu id ch rom a tograp hy 2fluo rescence de tec tion;p re 2co lum n de ri 2va tiza tion;fluo rescam ine;ch lo ram p hen ico l ;res idues;m ilk 氯霉素(ch lo ram p hen ico l,CA P )是一种较有效的抗生素,广泛用于动物的各种传染性疾病的治疗。

超高效液相色谱法-串联质谱法测定牛奶中的氯霉素残留武煊;李小桥;李玉平
【期刊名称】《安徽农学通报》
【年(卷),期】2012(018)019
【摘要】应用超高效液相色谱-串联质谱法建立了牛奶中的氯霉素的检测方法。

样品经乙酸乙酯提取后，用正已烷除脂，经C18固相萃取小柱富集纯化后，以C18反相柱为分析柱，乙腈-0．5mmol／L乙酸铵溶液为流动相，采用电喷雾负电离源（ESI-），多反应监测模式（SRM），用内标法定量检测。

该方法提高了检测灵敏性和分析结果的可靠性，能够适应大规模样品的分析要求。

【总页数】3页(P175-176,179)
【作者】武煊;李小桥;李玉平
【作者单位】重庆市动物疫病预防控制中心,重庆401120;重庆市动物疫病预防控制中心,重庆401120;重庆市动物疫病预防控制中心,重庆401120
【正文语种】中文
【中图分类】O646
【相关文献】
1.超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中氯霉素残留 [J], 崔涛;常建军;张雪峰;朱炜;李梅
2.超高效液相色谱串联质谱法检测牛奶及奶粉中氯霉素残留 [J], 那文志;段文超;姜源
3.超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的氯霉素残留 [J], 栗旸;和顺琴;薛景娇;
曹靖丽;胡秋芬
4.超高液相色谱-串联质谱法测定水产品中氯霉素残留量 [J], 李倩莹
5.超高液相色谱-串联质谱法测定水产品中氯霉素残留量 [J], 李倩莹
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牛奶中氯霉素残留检测方法的研究
吴维成;朱丽娜
【期刊名称】《青海畜牧兽医杂志》
【年(卷),期】2008(38)6
【摘要】对牛奶中氯霉素残留的检测方法进行了研究,试验结果表明:①应用酶联免疫吸附法,牛奶中添加氯霉素标准品的浓度范围为0.45～4.05μg/L时,氯霉素的回收率为53%～115%;用高效液相色谱-串联质谱方法,牛奶中添加氯霉素标准品的浓度范围为0.05～0.20μg/L时,氯霉素的回收率为52%～118%,两种分析方法的技术指标均能达到检测要求.②在本实验中用酶联免疫吸附法对牛奶中的氯霉素残留量进行初筛(ELISA可有效避免假阴性,杜绝假阳性),进一步用高效液相色谱一串联质谱方法进行定量定性分析.两种方法准确可靠,可用于牛奶中氯霉素残留的检测.【总页数】3页(P8-10)
【作者】吴维成;朱丽娜
【作者单位】西南民族大学生命科学与技术学院,四川,成都,610041;西南民族大学生命科学与技术学院,四川,成都,610041
【正文语种】中文
【中图分类】S859.84
【相关文献】
1.基于分子印迹膜的检测牛奶中琥珀酸氯霉素残留传感方法的研究 [J], 张挪威;丁明星;刘国艳;宋巍巍;柴春彦
2.高效液相色谱法测定牛奶中氯霉素残留的研究综述 [J], 李红;张莹蕾;李永军;马伟华
3.高效液相色谱法测定牛奶中氯霉素残留的研究综述 [J], 李红;张莹蕾;李永军;马伟华
4.牛奶中氯霉素残留的气相色谱测定法研究 [J], 彭莉;程江;高岚;岳秀英;熊浩山;王海波;吴晓岚
5.荧光衍生化法测定牛奶中氯霉素残留的研究 [J], 潘莹宇;张建新;许茜
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超高效液相色谱串联质谱法检测牛奶及奶粉中氯霉素残留那文志;段文超;姜源
【期刊名称】《生命科学仪器》
【年(卷),期】2013(011)001
【摘要】目的:建立一种牛奶和奶粉中氯霉素残留量的超高效液相色谱质谱检测方法.方法:采用冷冻高速离心分离脂肪和沉淀部分蛋白,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,C18固相萃取柱净化,甲醇洗脱,氮气吹干.用超高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量.结果:在0.05μg/L2.0μ g/L范围内,线性良好,相关系数为0.999601(n=5).加标回收率在90％～110％,相对标准偏差在10％以内.最低检出限为0.05μg/L (kg).结论:本方法操作简便,检出限低,重复性好,达到了国家标准要求,适合牛奶中氯霉素残留测定.
【总页数】4页(P23-26)
【作者】那文志;段文超;姜源
【作者单位】黑龙江省完达山乳业股份有限公司质检中心,黑龙江哈尔滨150078【正文语种】中文
【相关文献】
1.高效液相色谱法检测牛奶中氯霉素残留 [J], 夏晓梅;豁银强;汤尚文
2.基于电子鼻技术对羊奶粉中掺假牛奶粉的快速检测 [J], 马利杰;贾茹;杨春杰;丁武
3.超高效液相色谱串联质谱法检测婴儿配方奶粉中的双氰胺 [J], 那文志;胡冬梅;李则均
4.超高效液相色谱-串联质谱法对奶粉中氯霉素残留的检测 [J], 李丹妮;严凤;张文刚;曹莹;蒋音;黄士新
5.磁敏传感器竞争免疫法检测牛奶中的氯霉素残留量 [J], 史晶晶;廉洁;周稳稳;石西增;高云华
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超高效液相色谱-串联质谱法对奶粉中氯霉素残留的检测李丹妮;严凤;张文刚;曹莹;蒋音;黄士新【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2008(027)0z1【摘要】@@ 氯霉素(chloramphenicol,CAP)是一种广谱抗生素,常用于动物各种传染性疾病的治疗,对多种病原菌有较强的抑制作用.在奶牛生产中,抗生素类药物的使用频率很高,尤其是治疗乳房炎、腹泻等疾病时,常常大剂量反复使用,从而在一段时间内造成奶及奶制品中的残留,形成"有抗奶",对人体造成危害.因此许多国家(包括中国)禁止在奶源动物身上使用氯霉素.【总页数】3页(P161-163)【作者】李丹妮;严凤;张文刚;曹莹;蒋音;黄士新【作者单位】上海市兽药饲料检测所,上海,201103;上海市兽药饲料检测所,上海,201103;上海市兽药饲料检测所,上海,201103;上海市兽药饲料检测所,上海,201103;上海市兽药饲料检测所,上海,201103;上海市兽药饲料检测所,上海,201103【正文语种】中文【中图分类】R1【相关文献】1.迢高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中氯霉素残留 [J], 冯雷;张学忠;牛之瑞;祝红昆;李波2.高效液相色谱串联质谱法检测食品中氯霉素残留的研究 [J], 祝伟霞;杨冀州;卢奎;魏蔚3.超高效液相色谱串联质谱法检测牛奶及奶粉中氯霉素残留 [J], 那文志;段文超;姜源4.高效液相色谱-串联质谱法检测猪肝组织中氯霉素残留的研究 [J], 王树槐;门立强;孙雷;汪霞;张建强5.固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测婴幼儿奶粉中的7种链格孢霉毒素[J], 邢家溧;张子庚;郑睿行;徐晓蓉;毛玲燕;承海;沈坚因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

雾质谱 负离子 监测 模 式对氯 霉素进 行检 测 。该 方法避 免 了常规 液相 色谱 法会 出现 的假 阳性现 象 ， 大大缩短 了色谱分 还 离 时 间 ， 高 了检 测 灵敏 度 ， 于 实 际 样 品 分 析 ， 结 果 令 人 满 意 。 提 用 其
关 键 词 ： 霉 素 ； 奶 ； 高 效 液 相 色谱 一 氯 牛 超 串联 质 谱 法 ； 定 测
畜 牧 与饲 料 科 学
Ａｎｍａ ｓ ａ ｄｙ ａ ｄ Ｆ ｅ ｃｅ ｃ ｉ ｌＨｕ ｂ ｎ ｒ ｎ ｅ ｄ Ｓ ｉｎ ｅ
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超高效液相色谱一 串联质谱法测定牛奶中的氯霉素残留
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高效液相色谱法测定牛奶中残留的氯霉素张将乐【摘要】主要针对抗生素中氯霉素的研究现状以及高效液相色谱(HPLC)在检测食品中氯霉素残留的应用,以菊乐(样品1)、华西(样品2)两品牌牛奶为对象建立了牛奶中氯霉素残留的HPLC检测方法:以275 nm作为检测波长,乙腈为提取溶剂,并加入无水硫酸钠防止样品中水分及干扰成分进入提取液,促使蛋白质变性分散,防止样品结块状,有利于降低乳化和提高振荡提取的效率.两品牌均未检测出氯霉素的存在.该方法简便、快速、灵敏,样品加标回收率在91.6%~127.1%之间,可以满足牛奶中氯霉素检测的需要.%The research status of chloramphenicol in antibiotics and the application of high performance liquid chromatography (HPLC) in the detection of chloramphenicol residues in food were ing Chrysanthemum (sample 1) and Huaxi (sample 2),determination of chloramphenicol residues in HPLC was carried out,taking 275 nm as the detection wavelength,acetonitrile as the extraction solvent,and adding anhydrous sodium sulfate to prevent the sample of water and interference components into the extract,to promote protein denaturation and prevent the sample agglomerate,Which was beneficial to reduce the emulsification and improve the efficiency of oscillation extraction.No presence of chloramphenicol was detected in both brands.The method was simple,rapid and sensitive.The recoveries of the samples were between 91.6% and 127.1%,which can meet the requirement of chloramphenicol detection in milk.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)011【总页数】3页(P152-153,165)【关键词】抗生素;氯霉素;高效液相色谱;牛奶【作者】张将乐【作者单位】成都理工大学材料与化学化工学院,四川成都 610059【正文语种】中文【中图分类】O661.1氯霉素抗菌谱较广，能抑制革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌，由于其价格低廉、抗菌性能好，是预防和治疗牛乳房炎等疾病的主要药物，但其残留对人体健康的危害不容忽视，它能够导致严重的再生障碍性贫血，并且其发生与使用剂量和频率无关。