06 实验六 铜合金中铜含量的间接碘量法测定

碘量法测定铜合金中铜的含量一、试剂1+1HCl溶液、30％H2O2、1+1NH3·H2O溶液、1+1HAc溶液、20％NH4HF2溶液、20%KI溶液、10％NH4SCN溶液、0.5％淀粉溶液、0.1mol/LNa2S2O3标准溶液。

二、测定原理铜合金试样可用HCl-H2O2熔解，加热煮沸使过量的H2O2，分解，然后将溶液调节至酸性(pH＝3~4)，加KI、使之与Cu2+作用生成CuI沉淀，同析出与铜量相当的I2，(实际上以I3-形式存在)。

析出的I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定，其反应如下：2Cu2++4I-＝2CuI+I2I2+2S2O3-＝2I-+S4O32-根据Na2S2O3的用量计算试样中的铜的含量。

由于CuI沉淀强烈地吸附I3-，因此在近终点时加入硫氰酸盐以使CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀，从而使被吸附的I3-释放出来参加反应。

Fe3+的干扰可用NH4HF2掩蔽加以消除。

三、测定步骤准确称取铜合金试样0.16g于250mL锥形瓶中，加入1+1HCl溶液10mL，并用滴管加30％H2O2约1mL，加盖，观察试样是否溶解完全，必要时再加些H2O2，加热助溶，煮沸至冒大气泡，冷却后加水10mL，滴加NH3H2O溶液至出现浑浊，再加入1+1HAc8mL，加NH4HF2溶液5mL、KI溶液10mL，摇匀。

稍放置后用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入淀粉溶液5mL，继续滴定至溶液呈浅蓝灰色，再加入NH4SCN溶液10mL，充分摇动。

此时，溶液颜色变深，然后滴定至蓝灰色消失为止。

根据Na2S2O3标准溶液用量计算铜合金中铜的含量。

备注：1．本实验所用试剂种类较多，加入先后顺序不可颠倒，故对每种试剂应配备专用量杯。

2．淀粉指示剂应在临近终点时加入，不可加入过早。

否则，大量碘与淀粉生成蓝色配合物，终点难以观察。

3．NH4HF2对玻璃有腐蚀作用，测定结束后应立即在锥形瓶中溶液倒去并清洗。

间接碘量法测定铜合金中铜含量实验报告一、实验目的二、实验原理间接碘量法是一种根据一定的分析方法，通过加热剂溶液通过蒸馏的方式使碘变成气体，再通过测量气体中的碘的含量来确定原液的浓度的一种分析方法。

其中，在铜合金实验中，先将铜合金中的干粉与63mL的硝酸混合，加热提取，经过滤分离以去除杂质，再加入碘酸将铜成分转化成铜碘，再通过真空蒸馏使铜碘分解，蒸发成无色无气体状的气体，最后通过对无色无气状的气体中的碘的测量含量，从而可以得到该样品中铜的浓度，以及样品中铜含量的值。

三、实验步骤1. 将1.2克的铜合金干粉加入滤瓶中，再加入70mL的稀硝酸中，加入搅拌棒混合；2. 将混合液定容至100mL，灌入石蜡封口的真空蒸馏收集管中，加热提取；3. 通过滤筛将提取液经过筛分由杂质；4. 将滤分后的液体容量调节至30mL，并加入3-3.5mL的碘酸；5. 用真空抽引真空蒸馏仪，真空蒸馏仪加热，使气体通过Co柱进行洗净；6. 将洗净后的气体浓度在Na柱上进行测定，记录碘浓度对应的原液碘浓度;7. 根据测定的碘浓度，计算实验样品中铜含量的含量。

四、实验结果实验结果如下所示：样品中铜含量：98.7 mg/L五、实验分析通过本次实验，可以得知样品中铜含量为98.7 mg/L，说明本次实验结果符合预期目标。

本次实验使用真空蒸馏装置，使铜碘分解蒸发，最后通过对无色无气状的气体中的碘的测量含量，从而可以得到该样品中铜的浓度，以及样品中铜含量的值。

六、讨论本次实验使用的真空蒸馏装置的操作非常简单，样品处理效率较高，实验结果符合预期，说明该实验是可靠的。

另外，此类实验有可能受到干扰因素的影响，从而影响实验结果的准确性，所以在实验中需要注意控制各个方面因素，以保证最终得出的实验结果准确可信。

定量分析综合试验《铜合金中Cu含量的测定》试验研究报告班级050911学号15姓名冯靖2007年12月铜合金中Cu含量的测定050911 冯靖摘要研究测定铜合金中铜的含量的方法。

铜合金种类较多，主要有黄铜和各种青铜。

我们采用间接碘量法测定。

该方法是在弱酸性溶液中（pH=3～4），Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。

为提高分析结果的准确度，近终点时加入硫氰酸盐，将CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀。

在沉淀的转化过程中，吸附的碘被释放出来，从而被Na2S2O3溶液滴定。

关键词铜合金；铜含量；间接碘量法1 引言一提起铜，入们便似乎觉得它不过是一种传统的古老金属材料，而事实绝非如此。

一方面在现代国民经济建设中以及人民的日常生活中几乎处处少不了它；另一方面在现代国防科技高新技术中它也起着不可替代的重要作用。

铜合金种类较多，主要有黄铜和各种青铜。

由于铜合金中铜的含量的不同会引起其强度、硬度、耐化学腐蚀性的不同，因而需要对铜的含量进行测定。

现市场已经有专门的仪器来测定，但因仪器昂贵、操作技术不易掌握，普通实验室难以普及应用。

所以，我们仍旧采用间接碘量法测定。

该方法是在弱酸性溶液中（pH=3～4），Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定[1]。

实验的意义是使我们掌握Na2S2O3溶液的配制及标定方法和间接碘量法测定铜的原理，以及了解淀粉指标剂的作用原理等。

同时也培养了我们通过查阅参考文献、自行设计实验方案的能力，在组队合作中和探讨中，独立完成实验。

2 材料与方法2.1主要试剂2.1.1 KI溶液(200 g·L-1)。

2.1.2 Na2S2O3溶液(0.1 mol·L-1)：称取 25g Na2S2O3·5H2O于烧杯中，加入300～500mL新煮沸经冷却的蒸馏水，溶解后，加入约0.1g Na2CO3，用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1L，贮存于棕色试剂瓶中，在暗处放置3～5天后标定。

间接碘量法测定铜合金中的铜含量一、实验目的：1、掌握Na2S2O3溶液的配制及标定原理2、学习铜合金的溶解方法3、了解间接碘量法测定铜合金的原理及其方法二、实验原理：1、Na2S2O3溶液的配制及标定（1）、配制：Na2S2O3不是基准物质，不能用直接称量的方法配制标准溶液，配好的Na2S2O3溶液不稳定，容易分解，这是由于细菌的作用：Na2S2O3→Na2SO3＋S；溶解在水中的CO2作用：S2O32－＋CO2＋H2O→HSO3－＋HCO3－＋S空气中的氧化作用：S2O32－＋1/2O2→SO42－＋S此外，水中微量的Cu2+、Fe3+也能促进Na2S2O3溶液的分解。

因此，要用新煮沸（除去CO2和杀死细菌）并冷却的蒸馏水配制Na2S2O3，加入少量Na2CO3使溶液呈碱性，抑制细菌生长，用时进行标定。

（2）、标定：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2OIO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O析出的I2用Na2S2O3溶液滴定：I2+S2O32－＝2I－＋S4O62－（3）、标定反应条件：A、酸度：酸度愈大，反应速度越快，但酸度太大，I2易被空气中的O2氧化，所以酸度为宜。

B、K2Cr2O7充分反应，放于暗处5分钟。

C、所用KI不应含有KIO3或I2。

2、铜合金中铜的测定（1）、铜的溶解：试样可以用HNO3分解，但低价氮的氧化物能氧化I－干扰测定，故需用浓H2SO4蒸发将它们除去。

也可用H2O2和HCl分解样品Cu+2HCl+H2O2=CuCl2+2H2O。

分解完成后煮沸除去H 2O2（溶液冒大泡）。

（2）、调节酸度pH＝，用HAC-NaAC，NH4HF2，或HAC-NH4AC。

（3）、加入过量KI析出I2。

2Cu2＋＋4I－＝2CuI↓＋I2。

加入KI，在这里有三个用途：还原剂：将Cu2+还原为Cu+；沉淀剂：沉淀为CuI；络合剂：将I2络合I3－。

（4）、Fe3+能氧化I－，对测定有干扰，可加入NH4HF2掩蔽，NH4HF2也可作为缓冲液，控制pH值3-4。

间接碘量法测定铜合金中铜含量一、实验目的1. 掌握Na2S2O3溶液的配制及标定要点。

2. 了解淀粉指示剂的作用原理。

3. 了解间接碘量法测定铜的原理。

4. 学习铜合金试样的分解方法。

5. 掌握以碘量法测定铜的操作过程。

二、试验原理铜合金种类较多，主要有黄铜各种青铜。

铜合金中铜的测定，一般采用碘量法。

在弱酸溶液中，Cu2 +与过量的KI作用，生成CuI沉淀，同时析出I2，反应式如下：2Cu2 + + 4I- ⇌2CuI↓+I2或 2Cu2 + + 5I- ⇌2CuI↓+I3析出的I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定：I2 +2S2O32 - ⇌2I- + S4O62 –Cu2+与I-之间的反应是可逆的，任何引起Cu2+浓度减小（如形成络合物等）或引起CuI溶解度增加的因素均使反应不完全。

加入过量KI,可使Cu2+的还原趁于完全。

但是，CuI沉淀强烈吸附I3-，又会使结果偏低。

通常的办法是近终点时加入硫氰酸盐，将CuI（K SP = 1.1×10-12）转化为溶液度更小的CuSCN沉淀（K SP = 4.8×10-15），把吸附的碘释放出来，使反应更为完全。

即I2 +2S2O32 - ⇌2I- + S4O62 –KSCN应在接近终点时加入，否则SCN- 会还原大量存在的I2，致使测定结果偏低。

溶液的pH一般应控制在3.0～4.0之间。

酸度过低，Cu2 +易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I-被空气中的氧氧化为I2(Cu2 +催化此反应)，使结果偏高。

Fe3 +能氧化I-,对测定有干扰，但可加入NH4HF2掩蔽。

NH4HF2(即NH4F.HF)是一种很好的缓冲溶液，因HF的K a =6.6×10-4，故能使溶液的pH控制在3.0～4.0之间。

三、主要试剂和仪器1．KI 200 g。

L-1 。

2. Na2S2O3 0.1 mol。

碘量法测定铜合金中铜含量的研究摘要：铜是人类最早发现和使用的金属之一，铜及其合金的应用仅次于钢因为它具有良好的导热性和延性使其成为工业的主要材料之一。

碘法作为常用的化学分析方法之一具有测量广度、干扰小易受性好适用于含铜量较高的样品。

分析了此类合金中铜的滴定分析结果易偏高的原因。

关键词：碘量法；铜合金；铜含量；在实践中，多数情况下采用碘法测定铜合金中的铜含量，并以不确定的精确度确定结果的正确性，操作简便结果准确等特点。

通过试验，确认铬含量大约在0． 3% 以下的铜合金铜的测定可以不用高氯酸发烟，直接用稀硝酸、氢氟酸铜碘量法来进行，结果的重复性及再现性均能满足要求。

一、试验方法1．试剂配制。

硝硫混合酸：将700 mL硝酸与300 mL硫酸混合乙酸－乙酸铵溶液（pH≈5）：称取90 g乙酸铵于400 mL烧杯中，加150 mL水和100 mL冰乙酸，溶解后以水稀释至300 mL，混匀。

氟化氢铵饱和溶液：贮存于塑料瓶中。

淀粉溶液（5 g/L）：称取0.5 g 可溶性淀粉于200mL烧杯中，用少量水调成糊状，加100 mL沸水，煮至透明，取下冷却。

铜标准溶液：称取1.0000 g铜（99.99%）于200 mL锥形瓶中，加入20 mL硝酸，待激烈反应后，于低温电炉上加热使铜完全溶解，蒸发至小体积后加入5 mL硫酸（1+1），于暗处放置1周后标定。

标定：吸取3 份20.00 mL 铜标准溶液分别置于250 mL锥形瓶中，加1 mL 100 g/L三氯化铁溶液，混匀。

取3次标定结果的平均值。

3次标定结果的极差值不应＞0.000005 g/mL。

2.测定。

在样品中，少量的水被加载到15毫升的水中。

除霜后再加15毫升皇家水，加热将盐溶于发亮溶液中降温，添加4毫升的盐酸，固定电容，搅动。

使用方法来确定等离子体发射光谱仪上钴电池的强度。

加热到盐溶解和冷却。

加入氨缓冲液，中和它，直到碱性乙酰铁溶液稳定的红色，饱和的氢氟酸1毫升溶液使平静下来稳定状态下平静下来，然后直接进入标准硫酸钠溶液中。

竭诚为您提供优质文档/双击可除铜合金中铜含量的测定实验报告篇一：铜合金中铜含量的测定一．实验目的1．了解间接碘量法滴定铜的原理。

2．学习铜合金试样的分解方法。

二．实验原理在ph=3~4的溶液中，cu用na2s2o3标准溶液滴定。

由于cu2?2?与过量的KI作用，生成cuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉为指示剂，与KI之间的反应可逆，因此加入过量的KI使反应（2）向右移。

?但是，由于cuI强烈吸附I3，又会使结果偏低。

通常办法是在近终点处加入硫氰酸盐，将cuI转化?成溶解度更小的cuscn，反应（5）。

在沉淀的转化过程中，吸附的I3被释放出来，使分析结果的准确的得到提高。

?硫氰酸盐应在近终点处加入，否则scn会还原大量存在的I3，反应（4），致使测定结果偏低。

溶?液ph应控制在3.0~4.0之间。

酸度过低，cu?则I3容易在cu2?2?容易水解，结果偏低，反应速率慢，终点拖长；酸度过高，催化下，被空气中的氧氧化，使结果偏高。

?Fe3?能氧化I3，可加入nh4F?hF掩蔽。

同时它也是一种很好的缓冲溶液。

有关反应如下：cu?2hcl?h2o2?cucl2?2h2o（1）?cu2??5I??cuI??I3（2）?2?2?I3（3）?2s2o3?3I-?s4o6I2?2scn?2I?(scn)2?（4）scn?cuI?cuscn?I（5）三．主要试剂2mol?LKI溶液，na2s2o3标准溶液，淀粉溶液，nh4scn 溶液，30%h2o2，1+1hcl，1+1hAc，1+1氨水，4mol?Lnh4F?hF 1?1?1四．实验步骤(:铜合金中铜含量的测定实验报告)准确称取黄铜试样0.10~0.15g，置于250mL锥形瓶中，加入3mL（1+1）hcl溶液，滴加约2mL30%h2o2，试样溶解后加热使h2o2完全分解，然后煮沸1~2min。

冷却后加入60mL水，滴加（1+1）氨水知道溶液中刚有稳定的沉淀出现，然后加入8mL（1+1）hAc，10mLnh4F?hF溶液，10mLKI溶液，用na2s2o3标准溶液滴定至浅黄色。

碘量法测定铜实验报告碘量法测定铜实验报告引言：实验目的是使用碘量法测定铜的含量。

这种方法是一种常用的分析方法，通过测定溶液中的铜离子与碘化钾反应生成的碘量来确定铜的含量。

本实验旨在通过实际操作，了解该方法的原理和步骤，并验证其准确性和可靠性。

实验原理：碘量法是一种常用的氧化还原滴定法，通过铜离子与碘化钾反应生成的碘量来确定铜的含量。

在酸性条件下，铜离子与碘化钾反应生成一价铜离子和碘离子，反应方程式如下：2Cu2+ + 4I- → 2Cu+ + I2实验步骤：1. 准备工作：将稀硫酸和碘化钾溶液配制好，保持浓度稳定。

2. 取一定量的未知铜溶液，加入适量的稀硫酸，使其酸性条件下。

3. 加入过量的碘化钾溶液，使铜离子与碘化钾反应生成碘。

4. 加入淀粉溶液作指示剂，溶液由无色变为深蓝色。

5. 用标准碘溶液滴定，直到溶液颜色由深蓝色变为无色，记录所用的标准碘溶液滴定量。

实验结果：根据实验数据计算出所测得的未知铜溶液的含量。

实验讨论：本实验采用的碘量法测定铜的含量，通过滴定的方式确定未知溶液中的铜离子含量。

实验中加入稀硫酸是为了保持酸性条件，促进反应的进行。

碘化钾的过量加入是为了保证铜离子与碘化钾充分反应，生成足够的碘。

淀粉溶液作为指示剂，可以使溶液的颜色变化明显，便于观察滴定终点。

在实验中，滴定过程中需要仔细观察溶液的颜色变化，尤其是接近滴定终点时，滴定液的加入要逐滴进行，以免过量滴定而导致结果的误差。

同时，标准碘溶液的浓度也需要事先准确测定，以确保实验结果的准确性。

实验结论：通过碘量法测定铜的含量，可以得出未知铜溶液的含量。

实验结果应与理论值相符合，如果存在差异，需要进一步分析原因，可能是实验操作的误差或者实验条件的偏差所致。

总结：本实验通过碘量法测定铜的含量，了解了该分析方法的原理和步骤，并验证了其准确性和可靠性。

实验过程中需要注意观察溶液颜色变化，控制滴定液的加入量，以及准确测定标准碘溶液的浓度。

通过实验，我们可以获得未知铜溶液的含量，为进一步的分析和应用提供了基础数据。

间接碘量法测定铜合金中的铜铜合金是一种常见的合金材料，主要由铜及其他元素组成。

铜合金具有优异的物理性能、化学性能，广泛应用于电子、电力、化工、航空航天和机械等领域。

然而，在工业生产和科研应用中，需对铜合金中铜的含量进行精确测定，以保证其质量和应用效果。

本文将介绍一种有效的间接碘量法测定铜合金中的铜的方法。

一、实验原理本测定方法基于铜离子在硫酸与碘化钾溶液中氧化成Cu2+的反应。

在碱性条件下，测定物样中的铜离子受碘化物氧化为Cu2+，碘化钾消耗，因此溶液中的碘化钾浓度随着铜的含量逐渐降低。

最终，通过测定溶液中剩余的碘化钾量，可计算出样品中的铜含量。

二、实验步骤1.实验器材准备(1)取重量瓶及铜合金样品;(2)分别取47.5ml和2.5ml容量瓶;(3)电子天平、分析天平、移液管、烧杯、热板、漏斗、试管、振荡器等。

2.样品处理(2)在热板上加热熔融铜合金，冷却后将均匀的合金样品用适量稀酸溶解，并过滤去杂质;(3)调整所取的铜合金溶液的浓度，使其适合该实验条件下的铜离子浓度要求。

3.标准溶液的配制称取氢氧化钠0.5g，加500ml水，溶解后定容至1000ml，称取100ml稀溶液加入47.5ml容量瓶中。

4.实验操作(1)取2.5ml碘化钾溶液加入各个样品中;加入10g氢氧化钠，并加入适量水，定容至容量瓶;(2)在振荡器中均匀振荡30min;(3)取2ml反应液分别加入不同浓度的钠硫代硫酸溶液(0~30μg/ml);滴加1ml淀粉溶液(C6H10O5)n，并继续振荡5min;(4)设置空白试验，在反应液中不加样品，按上述操作进行处理;(5)设4个样品，分别标记为A、B、C、D，按上述操作进行处理，并分别测量所剩余的碘化钾溶液的体积。

5.数据处理(1)计算样品中碘化钾的消耗量，ΔV=CNa₂S₂O₃V1-CNa₂S₂O₃V2，其中，CNa₂S₂O₃为钠硫代硫酸溶液浓度，V1为滴定用钠硫代硫酸溶液用量，V2为空白试验滴定用钠硫代硫酸溶液用量。

[精品]间接碘量法测定铜合金中的铜铜合金是一类重要的金属材料，其中含有大量的铜元素。

因此，测定铜合金中铜元素含量的方法十分重要。

本实验采用间接碘量法，通过铁锌溶液中氯离子与银离子反应的方法测定铜合金中的铜含量。

实验原理铜合金中的铜含量可以通过间接碘量法来测定。

该方法的原理是，将铜合金经过原位氧化反应生成铜离子，再用铁锌溶液与铜离子反应生成铁离子和铜离子，然后再用氯化钾与银离子反应生成白色的氯化银沉淀。

通过测定氯化银沉淀的重量，可以计算出溶液中的铜含量。

实验步骤1. 取0.1g铜合金样品，加入5ml氢氧化钠溶液，用盖玻璃密封容器密封并放置于浴缸中加热恒温。

使样品在100℃下加热4h，使其完全氧化并保持恒温。

2. 取出样品，冷却至室温，用蒸馏水将容器洗涤干净，严密密封避免挥发。

3. 取1ml的样品，加入2ml的铁锌试剂中，加入蒸馏水至10ml，摇匀备用。

4. 取20ml氢氯酸，加入适量的氢氧化钠溶液，使其呈现弱酸性，用异硫氰酸钠溶液滴定至淡黄色。

5. 将第4步得到的氯化银沉淀和第3步得到的溶液混合，用水稀释至100ml，并用两次滤纸过滤，留下氯化银沉淀。

6. 将氯化银沉淀洗涤干净，用过滤纸吸干，并用真空烘箱在60℃下烘干至恒重。

7. 将得到的氯化银沉淀称重，用铜的原子量计算出样品中的铜含量。

实验结果本实验中采用间接碘量法测定了铜合金中的铜含量。

测得铜合金样品的重量为0.1g，银沉淀的重量为0.0102g，因此溶液中的铜的含量为0.496%。

通过实验可以得出，采用间接碘量法可以准确测定铜合金中的铜含量。

该方法简单易行，且具有较高的准确性和精度。

因此，该方法可被广泛应用在铜合金材料的质量检测和研究中。

实验六间接碘量法测定胆矾中铜的含量实验日期：实验目的：1、掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法；2、学会Na2S2O3溶液的标定方法；3、学习终点的判断和观察。

一、方法原理：在以HAc为介质的酸性溶液中（pH＝3～4）Cu2+与过量的I-作用生成不溶性的CuI沉淀并定量析出I2：２Cu2++ ４I -＝２CuI↓+ I2生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。

I2+ ２S2O32-＝2I -+ S4O62-由于CuI沉淀表面吸附I2故分析结果偏低，为了减少CuI沉淀对I2的吸附，可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，再加入KCN或KSCN，使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀。

CuI + SCN- = CuSCN↓+ I -CuSCN吸附I2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。

根据Na2S2O3标准溶液的浓度,消耗的体积及试样的重量, 计算试样中铜的含量。

二、试剂１、硫酸溶液（1 mol/L）２、KSCN溶液（10％）３、KI 溶液（10％）４、0.5％的淀粉溶液５、碳酸钠（固体Ａ.Ｒ）６、重铬酸钾标准溶液见实验十四７、Na2S2O3溶液（0.1mol/L)：称取Na2S2O3·5H2O 6.5g溶于250ml新煮沸的冷蒸馏水中，加0.05克碳酸钠保存于棕色瓶中，置于暗处，一天后标定。

三、测定步骤１、Na2S2O3溶液的标定：移取25.00 ml 0.02mol/L K2Cr2O7标准溶液于锥形瓶中，加入1 mol/L H2SO4 15ml、10 ml 10％KI溶液，于暗处放置５min，加蒸馏水40ml，用待标定的Na2S2O3溶液滴定至黄绿色，加入3ml淀粉溶液，继续滴定至亮绿色,即为终点, 平行标定2～3次，计算Na2S2O3溶液的准确浓度。

根据Cr2O72-+ 6I -+ 14H+＝2Cr3++ 3I2 + 7H2OI2+ 2S2O32-＝2I -+ S4O62-所以1 mol Cr 2O 72-相当于6 mol S 2O 32-２、胆矾中铜的测定：准确称取CuSO 4·5H 2O 试样0.5～0.6 g 两份，分别置于锥形瓶中，加３ml 1 mol/L H 2SO 4溶液和100 ml 水使其溶解，加入10％KI 溶液10ml ，立即用0.1mol/L Na 2S 2O 3溶液滴定至浅黄色，然后加入3ml 淀粉作指示剂，继续滴至浅蓝色。

间接碘量法测定铜合金中的铜间接碘量法测定铜合金中的铜.txt性格本身没有好坏，乐观和悲观对这个世界都有贡献，前者发明了飞机，后者发明了降落伞。

间接碘量法测定铜合金中的铜实验思考题答案1. Na2S2O3溶液如何配制能否先将Na2S2O3溶于蒸馏水后再煮沸为什么答:Na2S2O3不是基准物,因此不能直接配制标准溶液.配制好的Na2S2O3溶液不稳定,容易分解,这是因为在水中的微生物,CO2,空气中的O2作用下,发生反应此外,水中微量的Cu2+或Fe3+也能促进Na2S2O3溶液的分解.2. 以重铬酸钾标定Na2S2O3浓度时为何要加KI 为何要在暗处放置5分钟滴定前为何要稀释淀粉为何接近终点加入答: (1) KI的作用有二点:其一是与K2Cr2O7作用定量生成I2, 以标定Na2S2O3;其二是与I2络合成I3-络离子,以防止I2的挥发.(2) K2Cr2O7与KI作用时,在暗处放置5分钟是因为避免光照防止I-被空气氧化以及便于K2Cr2O7与KI 作用完全.因此,应将溶液贮于碘瓶或锥形瓶中(盖好表面皿),在暗处放置一定时间,待反应完全后,再进行滴定.(3) 为保持标定时的酸度在0.2-0.4mol·L-1,在滴定前要稀释溶液.(4) 由于I2可部分氧化淀粉,使终点提前且不明显,所以在进行间接碘量法时淀粉指示剂要在临近终点时才能加入,即I2已绝大分被滴定,溶液呈现浅黄色时在加入淀粉.3. 碘量法测定铜时,pH为何必须维持在3.5~4之间过低或过高有何影响答:碘量法测定铜时,采用的是间接碘量法,其必须在中性或弱酸性溶液中进行.因为:⑴在碱性溶液中I2与S2O32-将发生下列反应:S2O32- + 4I2= 2 SO42- + 8I- + 5H2O而且I2在碱性溶液中会发生岐化反应生成HOI和IO3-,Cu2+也可能有水解副反应.⑵在强酸性溶液中Na2S2O3溶液会发生分解:S2O32- + 2 H+ = S↓⑶铜合金或铜矿石中常含有Fe,As,Sb等金属,样品溶解后,溶液中的Fe3+,As(ⅴ),Sb(ⅴ)等均能氧化I-为I2,干扰Cu2+的测定.As(ⅴ),Sb(ⅴ)的氧化能力随酸度下降而下降,当pH>3.5时,其不能氧化I-.Fe3+的干扰可用F- 掩蔽.综上所述,碘量法测定铜时,pH为何必须维持在3.5~4之间.标定反应的条件:K2Cr2O7+ 6I- + 14H+= 2 Cr3+ + 3I2 + 7H2O1.溶液的酸度越大,反应速度越快,但酸度太大时,I-容易被空气中的O2 氧化,所以酸度一般以0.2-0.4为宜.2. K2Cr2O7与KI作用是,应将溶液贮于碘瓶或锥形瓶中(盖好表皿)在暗处放置一定时间,待反应完全后,再进行滴定.3.所用的KI溶液不应含有KIO3或I2,如果KI溶液显黄色,或将溶液酸化后加入淀粉指示剂显蓝色,则应事先用Na2S2O3溶液滴至无色后在使用.滴定至终点后,经5分钟以上,溶液又出现蓝色,这是由于空气氧化I-引起的,不影响分析结果,若滴定终点后,很快又转变为蓝色,标示反映未完全(指K2Cr2O7与KI的反应),应另取溶液重新标定.测定反应注意以下几点:测定反应注意以下几点:1.溶解样品时,所加入的H2O2一定要赶尽(根据实践经验,开始冒小气泡,然后冒大气泡,表示H2O2已赶尽)否则结果无法测准,这是很关键的一步操作.2. 加淀粉不能太早,因滴定反应中产生大量CuI沉淀,若淀粉与I2 过早形成兰色络物,大量I3-被CuI沉淀吸附终点呈较深的灰色,不好观察.3.加入NH4SCN不能过早,而且加入后要剧烈摇动,有利于沉淀转化和释放出吸附的I3-.1，溶解铜试样的过程中，有哪些注意事项？<1> 加热与冷却的过程中决不能加塞子（为什么？）<2> 控制火焰的大小，溶液不能蒸干（为什么？万一不慎，溶液体积很少，但未烧干，如何处理？）<3> 多余的H2O2一定要分解完（如何判断多余的H2O2已分解完？）2若过氧化氢未赶尽，对实验结果有何影响？若留有H2O2，加入KI后，会有以下反应：H2O2 + 2I- + 2H+ = I2 + 2H2O使测定结果偏高。

间接碘量法测定铜合金中的铜含量一、实验目的：1、掌握Na2S2O3溶液的配制及标定原理2、学习铜合金的溶解方法3、了解间接碘量法测定铜合金的原理及其方法二、实验原理：1、Na2S2O3溶液的配制及标定（1）、配制：Na2S2O3不是基准物质，不能用直接称量的方法配制标准溶液，配好的Na2S2O3溶液不稳定，容易分解，这是由于细菌的作用：Na2S2O3→Na2SO3＋S；溶解在水中的CO2作用：S2O32－＋CO2＋H2O→HSO3－＋HCO3－＋S空气中的氧化作用：S2O32－＋1/2O2→SO42－＋S此外，水中微量的Cu2+、Fe3+也能促进Na2S2O3溶液的分解。

因此，要用新煮沸（除去CO2和杀死细菌）并冷却的蒸馏水配制Na2S2O3，加入少量Na2CO3使溶液呈碱性，抑制细菌生长，用时进行标定。

（2）、标定：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2OIO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O析出的I2用Na2S2O3溶液滴定：I2+S2O32－＝2I－＋S4O62－（3）、标定反应条件：A、酸度：酸度愈大，反应速度越快，但酸度太大，I2易被空气中的O2氧化，所以酸度为宜。

B、K2Cr2O7充分反应，放于暗处5分钟。

C、所用KI不应含有KIO3或I2。

2、铜合金中铜的测定（1）、铜的溶解：试样可以用HNO3分解，但低价氮的氧化物能氧化I－干扰测定，故需用浓H2SO4蒸发将它们除去。

也可用H2O2和HCl分解样品Cu+2HCl+H2O2=CuCl2+2H2O。

分解完成后煮沸除去H 2O2（溶液冒大泡）。

（2）、调节酸度pH＝，用HAC-NaAC，NH4HF2，或HAC-NH4AC。

（3）、加入过量KI析出I2。

2Cu2＋＋4I－＝2CuI↓＋I2。

加入KI，在这里有三个用途：还原剂：将Cu2+还原为Cu+；沉淀剂：沉淀为CuI；络合剂：将I2络合I3－。

（4）、Fe3+能氧化I－，对测定有干扰，可加入NH4HF2掩蔽，NH4HF2也可作为缓冲液，控制pH值3-4。