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碘量法测定铜合金中铜的含量一、试剂1+1HCl溶液、30％H2O2、1+1NH3·H2O溶液、1+1HAc溶液、20％NH4HF2溶液、20%KI溶液、10％NH4SCN溶液、0.5％淀粉溶液、0.1mol/LNa2S2O3标准溶液。
二、测定原理铜合金试样可用HCl-H2O2熔解，加热煮沸使过量的H2O2，分解，然后将溶液调节至酸性(pH＝3~4)，加KI、使之与Cu2+作用生成CuI沉淀，同析出与铜量相当的I2，(实际上以I3-形式存在)。
析出的I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定，其反应如下：2Cu2++4I-＝2CuI+I2I2+2S2O3-＝2I-+S4O32-根据Na2S2O3的用量计算试样中的铜的含量。
由于CuI沉淀强烈地吸附I3-，因此在近终点时加入硫氰酸盐以使CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀，从而使被吸附的I3-释放出来参加反应。
Fe3+的干扰可用NH4HF2掩蔽加以消除。
三、测定步骤准确称取铜合金试样0.16g于250mL锥形瓶中，加入1+1HCl溶液10mL，并用滴管加30％H2O2约1mL，加盖，观察试样是否溶解完全，必要时再加些H2O2，加热助溶，煮沸至冒大气泡，冷却后加水10mL，滴加NH3H2O溶液至出现浑浊，再加入1+1HAc8mL，加NH4HF2溶液5mL、KI溶液10mL，摇匀。
稍放置后用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入淀粉溶液5mL，继续滴定至溶液呈浅蓝灰色，再加入NH4SCN溶液10mL，充分摇动。
此时，溶液颜色变深，然后滴定至蓝灰色消失为止。
根据Na2S2O3标准溶液用量计算铜合金中铜的含量。
备注：1．本实验所用试剂种类较多，加入先后顺序不可颠倒，故对每种试剂应配备专用量杯。
2．淀粉指示剂应在临近终点时加入，不可加入过早。
否则，大量碘与淀粉生成蓝色配合物，终点难以观察。
3．NH4HF2对玻璃有腐蚀作用，测定结束后应立即在锥形瓶中溶液倒去并清洗。
间接碘量法测定铜合金中铜含量实验报告一、实验目的二、实验原理间接碘量法是一种根据一定的分析方法，通过加热剂溶液通过蒸馏的方式使碘变成气体，再通过测量气体中的碘的含量来确定原液的浓度的一种分析方法。
其中，在铜合金实验中，先将铜合金中的干粉与63mL的硝酸混合，加热提取，经过滤分离以去除杂质，再加入碘酸将铜成分转化成铜碘，再通过真空蒸馏使铜碘分解，蒸发成无色无气体状的气体，最后通过对无色无气状的气体中的碘的测量含量，从而可以得到该样品中铜的浓度，以及样品中铜含量的值。
三、实验步骤1. 将1.2克的铜合金干粉加入滤瓶中，再加入70mL的稀硝酸中，加入搅拌棒混合；2. 将混合液定容至100mL，灌入石蜡封口的真空蒸馏收集管中，加热提取；3. 通过滤筛将提取液经过筛分由杂质；4. 将滤分后的液体容量调节至30mL，并加入3-3.5mL的碘酸；5. 用真空抽引真空蒸馏仪，真空蒸馏仪加热，使气体通过Co柱进行洗净；6. 将洗净后的气体浓度在Na柱上进行测定，记录碘浓度对应的原液碘浓度;7. 根据测定的碘浓度，计算实验样品中铜含量的含量。
四、实验结果实验结果如下所示：样品中铜含量：98.7 mg/L五、实验分析通过本次实验，可以得知样品中铜含量为98.7 mg/L，说明本次实验结果符合预期目标。
本次实验使用真空蒸馏装置，使铜碘分解蒸发，最后通过对无色无气状的气体中的碘的测量含量，从而可以得到该样品中铜的浓度，以及样品中铜含量的值。
六、讨论本次实验使用的真空蒸馏装置的操作非常简单，样品处理效率较高，实验结果符合预期，说明该实验是可靠的。
另外，此类实验有可能受到干扰因素的影响，从而影响实验结果的准确性，所以在实验中需要注意控制各个方面因素，以保证最终得出的实验结果准确可信。
定量分析综合试验《铜合金中Cu含量的测定》试验研究报告班级050911学号15姓名冯靖2007年12月铜合金中Cu含量的测定050911 冯靖摘要研究测定铜合金中铜的含量的方法。
铜合金种类较多，主要有黄铜和各种青铜。
我们采用间接碘量法测定。
该方法是在弱酸性溶液中（pH=3～4），Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。
为提高分析结果的准确度，近终点时加入硫氰酸盐，将CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀。
在沉淀的转化过程中，吸附的碘被释放出来，从而被Na2S2O3溶液滴定。
关键词铜合金；铜含量；间接碘量法1 引言一提起铜，入们便似乎觉得它不过是一种传统的古老金属材料，而事实绝非如此。
一方面在现代国民经济建设中以及人民的日常生活中几乎处处少不了它；另一方面在现代国防科技高新技术中它也起着不可替代的重要作用。
铜合金种类较多，主要有黄铜和各种青铜。
由于铜合金中铜的含量的不同会引起其强度、硬度、耐化学腐蚀性的不同，因而需要对铜的含量进行测定。
现市场已经有专门的仪器来测定，但因仪器昂贵、操作技术不易掌握，普通实验室难以普及应用。
所以，我们仍旧采用间接碘量法测定。
该方法是在弱酸性溶液中（pH=3～4），Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定[1]。
实验的意义是使我们掌握Na2S2O3溶液的配制及标定方法和间接碘量法测定铜的原理，以及了解淀粉指标剂的作用原理等。
同时也培养了我们通过查阅参考文献、自行设计实验方案的能力，在组队合作中和探讨中，独立完成实验。
2 材料与方法2.1主要试剂2.1.1 KI溶液(200 g·L-1)。
2.1.2 Na2S2O3溶液(0.1 mol·L-1)：称取 25g Na2S2O3·5H2O于烧杯中，加入300～500mL新煮沸经冷却的蒸馏水，溶解后，加入约0.1g Na2CO3，用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1L，贮存于棕色试剂瓶中，在暗处放置3～5天后标定。
间接碘量法测定铜合金中的铜含量一、实验目的：1、掌握Na2S2O3溶液的配制及标定原理2、学习铜合金的溶解方法3、了解间接碘量法测定铜合金的原理及其方法二、实验原理：1、Na2S2O3溶液的配制及标定（1）、配制：Na2S2O3不是基准物质，不能用直接称量的方法配制标准溶液，配好的Na2S2O3溶液不稳定，容易分解，这是由于细菌的作用：Na2S2O3→Na2SO3＋S；溶解在水中的CO2作用：S2O32－＋CO2＋H2O→HSO3－＋HCO3－＋S空气中的氧化作用：S2O32－＋1/2O2→SO42－＋S此外，水中微量的Cu2+、Fe3+也能促进Na2S2O3溶液的分解。
因此，要用新煮沸（除去CO2和杀死细菌）并冷却的蒸馏水配制Na2S2O3，加入少量Na2CO3使溶液呈碱性，抑制细菌生长，用时进行标定。
（2）、标定：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2OIO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O析出的I2用Na2S2O3溶液滴定：I2+S2O32－＝2I－＋S4O62－（3）、标定反应条件：A、酸度：酸度愈大，反应速度越快，但酸度太大，I2易被空气中的O2氧化，所以酸度为宜。
B、K2Cr2O7充分反应，放于暗处5分钟。
C、所用KI不应含有KIO3或I2。
2、铜合金中铜的测定（1）、铜的溶解：试样可以用HNO3分解，但低价氮的氧化物能氧化I－干扰测定，故需用浓H2SO4蒸发将它们除去。
也可用H2O2和HCl分解样品Cu+2HCl+H2O2=CuCl2+2H2O。
分解完成后煮沸除去H 2O2（溶液冒大泡）。
（2）、调节酸度pH＝，用HAC-NaAC，NH4HF2，或HAC-NH4AC。
（3）、加入过量KI析出I2。
2Cu2＋＋4I－＝2CuI↓＋I2。
加入KI，在这里有三个用途：还原剂：将Cu2+还原为Cu+；沉淀剂：沉淀为CuI；络合剂：将I2络合I3－。
（4）、Fe3+能氧化I－，对测定有干扰，可加入NH4HF2掩蔽，NH4HF2也可作为缓冲液，控制pH值3-4。
间接碘量法测定铜合金中铜含量一、实验目的1. 掌握Na2S2O3溶液的配制及标定要点。
2. 了解淀粉指示剂的作用原理。
3. 了解间接碘量法测定铜的原理。
4. 学习铜合金试样的分解方法。
5. 掌握以碘量法测定铜的操作过程。
二、试验原理铜合金种类较多，主要有黄铜各种青铜。
铜合金中铜的测定，一般采用碘量法。
在弱酸溶液中，Cu2 +与过量的KI作用，生成CuI沉淀，同时析出I2，反应式如下：2Cu2 + + 4I- ⇌2CuI↓+I2或 2Cu2 + + 5I- ⇌2CuI↓+I3析出的I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定：I2 +2S2O32 - ⇌2I- + S4O62 –Cu2+与I-之间的反应是可逆的，任何引起Cu2+浓度减小（如形成络合物等）或引起CuI溶解度增加的因素均使反应不完全。
加入过量KI,可使Cu2+的还原趁于完全。
但是，CuI沉淀强烈吸附I3-，又会使结果偏低。
通常的办法是近终点时加入硫氰酸盐，将CuI（K SP = 1.1×10-12）转化为溶液度更小的CuSCN沉淀（K SP = 4.8×10-15），把吸附的碘释放出来，使反应更为完全。
即I2 +2S2O32 - ⇌2I- + S4O62 –KSCN应在接近终点时加入，否则SCN- 会还原大量存在的I2，致使测定结果偏低。
溶液的pH一般应控制在3.0～4.0之间。
酸度过低，Cu2 +易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I-被空气中的氧氧化为I2(Cu2 +催化此反应)，使结果偏高。
Fe3 +能氧化I-,对测定有干扰，但可加入NH4HF2掩蔽。
NH4HF2(即NH4F.HF)是一种很好的缓冲溶液，因HF的K a =6.6×10-4，故能使溶液的pH控制在3.0～4.0之间。
三、主要试剂和仪器1．KI 200 g。
L-1 。
2. Na2S2O3 0.1 mol。
