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铜合金材料的抗腐蚀性能测定与评估在工程应用中，铜合金材料常用于制造各种耐腐蚀的零件和设备。
为了确保其在恶劣环境下的稳定性和可靠性，对铜合金材料的抗腐蚀性能进行准确测定与评估显得尤为重要。
本文将介绍一种常见的测定方法，以及评估铜合金材料抗腐蚀性能的几个关键指标。
一、冲击电流法测定抗腐蚀性能冲击电流法是一种常用于测定金属材料抗腐蚀性能的方法之一。
在铜合金材料的表面施加一个较大的正向或负向电压脉冲，通过观察电流的变化来评估材料的抗腐蚀性能。
具体操作步骤如下：1. 准备试样：将铜合金材料切割成适当大小的试样，并进行表面处理，确保表面清洁无杂质。
2. 连接电路：将试样连接到测量电路中，保证电路的可靠性和稳定性。
3. 施加电压脉冲：根据实际需要，选择适当的电压脉冲进行施加，可以正向或负向。
4. 观察电流变化：记录施加电压脉冲后电流的变化过程，包括电流的大小和变化趋势。
5. 数据分析：根据电流变化曲线，分析试样的抗腐蚀性能，评估其稳定性和耐久性。
二、评估抗腐蚀性能的关键指标1. 极性化曲线：通过绘制极化曲线来评估铜合金材料的抗腐蚀性能。
极化曲线显示了电流密度和电位之间的关系，能够反映材料的腐蚀趋势和稳定性。
2. 腐蚀速率：腐蚀速率是评估铜合金材料抗腐蚀性能的重要指标之一。
可以通过浸泡试样在腐蚀介质中的时间来计算，并与其他材料进行对比分析。
3. 极化电阻：极化电阻是表征铜合金材料抗腐蚀性能的关键参数。
通过测量电流和电势之间的关系，计算出极化电阻的大小，用来评估材料的耐蚀性。
4. 电化学阻抗谱：电化学阻抗谱是一种常用的评估材料抗腐蚀性能的方法。
通过测量材料在不同频率下的阻抗变化，绘制出频率与阻抗之间的曲线，可以得到材料的电化学性能和腐蚀倾向。
三、结论与展望通过冲击电流法测定和上述关键指标的评估，我们可以准确了解铜合金材料的抗腐蚀性能，并对其在实际工程中的应用提供参考。
未来，我们可以进一步研究铜合金材料在不同环境条件下的腐蚀行为，探索更多可行的抗腐蚀方法和技术，提高材料的耐蚀性和使用寿命。
火花源发射光谱法测定H62铜合金中铜含量王聪;张博【摘要】理论分析了铜合金中铜含量与铜合金(H62)中铜和锌光强比之间的关系.建立了火花源原子发射光谱测定铜合金(H62)中铜元素含量的方法,建立了铜含量测试工作曲线,线性相关系数为0.9875精密度测试RSD为0.13.对5个未知样品进行了测试,结果与碘量法分析结果一致.【期刊名称】《贵州科学》【年(卷),期】2016(034)002【总页数】4页(P86-89)【关键词】火花源发射光谱法;H62铜合金;铜【作者】王聪;张博【作者单位】西安黄河机电有限公司,陕西西安710043;西安黄河机电有限公司,陕西西安710043【正文语种】中文【中图分类】O657.3H62黄铜具有一定的抗拉强度、良好的塑性和耐磨性，较低的摩擦系数，较佳的导电和导热性能。
适宜制造滚动轴承保持架，此外广泛用于制造电器零件[1]。
H62黄铜是铜锌二元合金，与其他金属材料不同，其他金属材料国标成分检测项目中都只有合金元素的含量检测，基体含量作为余量不做检测。
铜合金则专门对基体铜的含量进行了明确的规定[2]。
而铜含量也成为了H62这种二元合金中非常重要的验收依据。
铜合金中铜含量的测定分析方法有电解重量法[3]和滴定法[4]。
电解重量法分析每个样品需20 h，滴定法分析每个样品需要40 min。
火花源发射光谱法不需要使用酸进行样品的溶解，分析耗时短，测试一个样品从制取样品到分析完成仅需5～10 min。
但对于基于传统理论基础的火花源发射光谱仪，其分析方法中核心思路是待测元素光强与基体元素光强之比同待测元素含量成一次或二次相关关系。
这其中基体元素由于含量远远超过待测元素含量所以基体元素光强被认定为常数。
但对于铜合金中铜元素其含量已经超过50 %，因此无法用传统方法在火花源发射光谱仪上测试。
本文通过理论推导及试验，确定了H62铜合金中铜与锌的光强比值同铜含量之间的线性关系。
铜元素和锌元素发射光强均无法视为常数，使用其比值与铜含量之间呈现出的线性关系测试了铜含量。
铜及铜合金软化温度的测定方法嘿，朋友们！今天咱来聊聊铜及铜合金软化温度的测定方法。
这可真是个有意思的事儿呢！你想啊，铜和铜合金在我们生活中那可太常见啦，从电线到各种小零件，到处都有它们的身影。
那要怎么知道它们啥时候会变软呢？这就好比咱人一样，到了一定温度可能就会“扛不住”啦。
首先呢，咱得准备好工具。
就像战士上战场得有趁手的兵器一样，咱测定软化温度也得有合适的设备。
然后就是具体操作啦。
可以用一种叫热膨胀法的办法。
想象一下，铜就像个会热胀冷缩的“小家伙”，随着温度升高，它会慢慢膨胀起来。
我们就盯着它的变化，一旦到了某个关键点，嘿，那就说明软化温度差不多到啦！这就好像看着一个气球慢慢吹气，到一定程度就知道它快撑不住啦。
还有一种方法叫硬度法。
铜及铜合金的硬度会随着温度变化而改变呀。
咱就不停地测它的硬度，什么时候感觉它变软了，那可不就是软化温度到了嘛。
这就跟捏面团似的，本来硬邦邦的，加热后就变软啦。
当然啦，这些方法都得细心操作才行。
温度不能太高也不能太低，不然测出来的结果可就不准确咯。
这就像做饭一样，火候得掌握好，不然做出来的菜可就不好吃啦。
而且啊，在测定的过程中，咱得时刻保持警惕，不能有一点马虎。
万一不小心弄错了，那之前的努力不就白费啦？这可不行呀！另外，不同的铜及铜合金可能会有不同的软化温度哦。
就像不同的人有不同的性格一样，有的可能“坚强”一点，软化温度就高；有的可能比较“脆弱”，软化温度就低一些。
所以咱得根据具体情况来选择合适的方法和条件。
总之呢，测定铜及铜合金软化温度可不是一件简单的事儿，但只要咱认真对待，掌握好方法，就一定能搞定。
这就像是一场冒险，虽然会遇到一些困难，但只要我们勇敢前行，就一定能找到答案。
大家说是不是呀？所以呀，别小看了这个测定，它可有着大作用呢！让我们一起加油，把这个事儿做好吧！。
铜94执行标准
"铜94"是指中国国家标准GB/T 94（铜及铜合金化学分析方法），它是中国对铜及铜合金进行化学分析的标准方法之一。
该标准规定了铜及铜合金的化学成分、试样制备、样品处理、分析方法等要求。
具体而言，铜94标准规定了铜及铜合金中各元素的含量范围，以及相应的化学分析方法和试验步骤。
例如，铜含量的测定采用原子吸收光谱法、火焰光度法等方法，锌含量的测定采用原子吸收光谱法等方法。
GB/T 94标准对铜及铜合金的化学成分分析有着非常重要的作用，可以用于铜及铜合金的质量控制和质量保证。
在中国，铜94标准是铜及铜合金生产和使用中必须遵循的标准之一，对于保障产品质量和安全具有重要意义。
铜及铜合金平均晶粒度测定方法1范围本标准规定了铜及铜合金平均晶粒度的表示及测定方法，包含有比较法、面积法和截距法。
本标准适用于测定单相或以单相为主的铜及铜合金的晶粒度。
2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注明日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T30067金相学术语YS/T449铜及铜合金铸造和加工制品显微组织检验方法3术语和定义GB/T30067界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1晶界grain boundary对于多晶材料，从一个结晶方向至另一个结晶方向过渡的很窄的区域，从而将相邻的晶粒分离。
3.2晶粒grain晶界所包围的整个区域。
即是二维面上所观察到的原始晶界范围内的面积，或是三维物体上原始晶界面内所包围的体积。
对于有孪晶界面材料，孪晶界面不予考虑。
3.3孪晶Twin grains两个晶体（或一个晶体的两部分）沿一个公共晶面（即特定取向关系）构成镜面对称的位向关系，这两个晶体就称为"孪晶"，此公共晶面就称孪晶面。
3.4晶粒度grain size）”来表示“晶粒平均直径”。
晶粒大小的量度。
铜及铜合金晶粒度通常采用“公称直径（dn3.5晶粒级别指数grain degree class index numberG在100倍放大倍率下，645.16mm2面积所包含的晶粒数n与G有如下关系：n=2G-1 (1)注:G值可在表3中查出。
4符号和说明本标准采用的符号和说明见表1。
表1符号和说明符号名称及说明单位G晶粒级别指数-n测量面积为645.16mm2时所包含的晶粒数个ng测量面积为5000mm2时所包含的晶粒数个n1测量圆内晶粒数个n2被圆切割的晶粒数个nA单位面积内的晶粒数个/mm2 L所有测量线段的总长度mmM放大倍率-N所有测量线段上的总截点数个S晶粒平均截距mmdn平均直径mmdf弗里特直径mm a平均晶粒截面面积mm25试样5.1试样应直接从产品上截取。
铜锌合金中铜锌含量的测定实验设计实验设计如下：
1.样品的准备：
取一定量的铜锌合金样品，将其研磨成细粉末。
确保样品的均匀性和代
表性。
2.确定铜锌合金中的锌含量：
取一定量的粉末样品，加入足量的硫酸溶液，使样品完全被溶解。
然后
加入过量的亚硫酸钠溶液，使锌完全还原为离子态。
将溶液进行稀释，然
后用分光光度计测量其吸光度。
根据锌的吸光度与其浓度之间的线性关系，计算出样品中锌的含量。
3.确定铜锌合金中的铜含量：
将剩余的溶液进行电解，以还原铜离子。
在电解过程中，铜离子将还原
到阴极上，形成铜。
根据电解过程中电流与时间的关系，可计算出还原的
铜的量。
根据化学计量关系和电化学方程，计算出样品中铜的含量。
4.实验控制：
为了提高实验的准确性和重复性，应对实验条件进行严格的控制。
包括
使用精密的仪器和试剂、严格控制温度、湿度和反应时间等。
5.重复实验：
为了保证结果的可靠性，应对实验进行重复。
至少进行三次实验，并计
算平均值和标准偏差。
6.实验数据处理：
将实验得到的数据进行统计和分析。
通过计算出的铜锌含量，可以评估合金的质量及其符合设计要求的程度。
通过上述实验设计，可以准确测定铜锌合金中的铜锌含量。
实验方法基于化学反应和电化学原理，具有较高的准确性和可重复性。
同时，实验过程简单明了，易于操作。
实验结果可以为合金生产提供重要的参考数据。
ＣＬＹＳＣＵ００２１ 铜及铜合金 银量的测定 火焰原子吸收光谱法
ＣＬ＿ＹＳ＿ＣＵ＿００２１
铜及铜合金－－银量的测定—火焰原子吸收光谱法
１．范围
本方法适用于铜及铜合金中０．０５０％
２．原理 试料用硝酸溶解于原子吸收光谱仪波长３２８．１ｎｍ处
３．试剂
３．１硝酸（１＋１）
称取５．０００ｇ纯铜（Ａｇ加入４０ｍＬ硝酸（１＋１）煮沸除去氮的氧化物移入５００ｍＬ容量瓶中混匀
３．３银标准贮存溶液加入１０ｍＬ硝酸（１＋１）煮沸除去氮的氧化物移入１ ０００ｍＬ容量瓶中混匀
３．４银标准溶液加入１０ｍＬ硝酸（１＋１）混匀ｇ银附银空心阴极灯凡能达到下列指标者均可使用在与测量溶液基体相一致的溶液中ｇ／ｍＬ用最高浓度的标准溶液测量１０次吸光度用最低浓度标准溶液（不是标准溶液）测量１０次吸光度 工作曲线线性最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于０．９０
５．２试料
称取０．２００ｇ试料
５．３试样处理
５．３．１试样分解
将试料置于１５０ｍＬ烧杯中加热溶解冷却用水稀释至刻度 ５．３．２工作曲线溶液的制备
移取０４．００８．００加入２０ｍＬ铜溶液用水稀释至刻度
５．４测量 中
国分析网
于原子吸收光谱仪波长３２８．１ｎｍ处以水调零减去标准溶液系列中浓度溶液的吸光度吸光度为纵坐标绘制工作曲线从工作曲线上查出相应的银浓度
10010%0
6
×ו=−m V c W Ag 式中自工作曲线上查得的试料溶液的银浓度ｇ／ｍＬ试液总体积 ｍ０ｇ
若钴含量小于0.10%时
中
国分
析
网。
铜的测定的实验原理
铜的测定实验原理主要包括电化学法、光度法和重力滴定法等。
1. 电化学法：利用电流对铜进行氧化还原反应，通过测量电流的大小来间接测定铜的含量。
一种常用的电化学方法是电位滴定法，通过测量溶液在一定电位下的滴定流量来计算铜的浓度。
2. 光度法：铜与络合剂或指示剂形成有色络合物，通过测量其吸光度来间接测定铜的含量。
常用的络合物有巴比森试剂、硫代二乙酸和巴斯德试剂等。
3. 重力滴定法：将含铜溶液滴定为铁离子，通过溶液的颜色变化或指示剂的颜色变化来确定滴定终点。
重力滴定法适用于含铜溶液浓度较高的情况，如铜矿石浸出液的分析。
以上三种方法可根据实际情况选择使用，其测定原理基于铜的特性和其与试剂或其他物质之间的反应。
铜合金检验报告标准
1. 化学成分，铜合金的化学成分是其重要的检验指标之一。
包
括铜含量、锌含量、镍含量等元素的含量分析。
通常会根据国家标
准或国际标准进行化学成分的检测和报告，比如GB/T 2040-2008
《铜及铜合金化学分析方法铜量的测定火法重量法和光度法》。
2. 物理性能，铜合金的物理性能也是检验的重要内容，包括硬度、抗拉强度、伸长率等指标。
这些指标通常会根据相关的标准进
行测试和报告，比如GB/T 5231-2001《铜及铜合金拉伸试验方法》。
3. 表面质量，铜合金制品的表面质量也是需要检验的内容，包
括表面光洁度、氧化层、裂纹、气孔等。
这些表面质量的检验会根
据相关的标准进行评定和报告，比如GB/T 1176-1987《铜及铜合金
表面缺陷检验方法》。
4. 尺寸偏差，铜合金制品的尺寸偏差也是需要检验的内容，包
括外径、内径、长度、平行度等尺寸偏差的检验。
通常会根据相关
的标准进行尺寸偏差的检测和报告，比如GB/T 1804-2000《铜及铜
合金制品尺寸允许偏差》。
总的来说，铜合金的检验报告标准涉及化学成分、物理性能、表面质量、尺寸偏差等多个方面，需要根据具体的国家标准或行业标准进行检验和报告。
希望以上回答能够对你有所帮助。
DY/QW014-01铜及铜合金化学分析方法作业指导书1 围本指导书规定了铜中锌的测定方法。
本指导书适用于铜中锌量的测定，测定围：0.0005%～2.00% 。
2 方法提要试料用硝酸或硝酸加氢氟酸，或盐酸加过氧化氢溶解后，使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长213.8nm 处测量锌的吸光度，基体铜的干扰在配制标准溶液系列时加入相应量的铜予以消除，合金中存在的其他元素不干扰测定。
3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1 氢氟酸(ρ1.15g/mL)3.2 过氧化氢(ρ1.11g/mL)3.3 过氧化氢（1+9）3.4 盐酸(1+1)3.5 硝酸(1+1)3.6 硼酸溶液(40g/L)3.7 铜溶液称：取10g 纯铜(锌质量分数小于0.00001%)置于500mL 烧杯中，加入70mL 硝酸(3.5)。
加热溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却移入500mL 容量瓶中。
用水稀释至刻度混匀，此溶液1mL 含20mg 铜。
3.8锌标准贮存溶液：称取0.5000g 纯锌(锌质量分数不小于99.9%)，置250mL 烧杯中加入10mL 硝酸(3.5) ，加热至溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却后移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL 含500μg 锌。
3.9 锌标准溶液：移取20.00mL 锌标准储存溶液(3.8)置于500mL容量瓶中，加入100mL硝酸(1+1)，用水稀释至刻度混匀。
此溶液1mL含20μg锌。
4 仪器4.1 原子吸收光谱仪附锌空心阴极灯4.2 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标4.2.1 特征浓度锌的特征浓度应不大于0.01mg/mL4.2.2 工作曲线线性将工作曲线按浓度等分在五段最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小0.85。
4.2.3 精密度最低要求用最高浓度的标准溶液测量10 次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，用最低浓度的标准溶液(不是浓度为零的标准溶液) 测量10 次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
X射线荧光光谱法测定黄铜中铜、铅、铁、铋、锑、磷、砷应晓浒曹国洲王谦孙立群（宁波出入境检验检疫局，宁波，315012）摘要采用波长色散X射线荧光光谱仪测定黄铜中铜、铅、铁、铋、锑、磷、砷。
试验了试样表面质量对测量结果的影响，并对黄铜中元素间的吸收增强效应进行了较仔细的分析，吸收效应对黄铜的分析结果有较大影响，需用理论α影响系数进行基体效应校正。
采用本法测量了49个黄铜标准样品（29个普通黄铜和加砷黄铜，20个特殊黄铜）进行准确性试验，普通黄铜和加砷黄铜的分析结果与标称值相符。
本文还给出了方法的实验室内和实验室间的精密度试验结果。
关键词X射线荧光光谱，黄铜中图分类号：O657.34 文献标识码：A黄铜元素分析的国家标准为GB/T5121《铜及铜合金化学分析方法》[1]，其中铜采用电解-原子吸收光谱法；铅采用原子吸收光谱法；铋富集后采用原子吸收光谱法；铁、锑、磷、砷采用分光光度法。
上述方法存在操作复杂、分析时间长、不能多元素同时分析等缺点。
X射线荧光光谱分析技术具有较好的测量精密度，已有分析人员将该技术应用于青铜中铜、铅、锡等元素的分析[2,3]。
为制定“黄铜中铜、铅、铁、铋、锑、磷、砷的测定-X射线荧光光谱法”的检验检疫系统行业标准，本文对X射线荧光光谱分析黄铜的方法进行了较仔细的研究，试验了试样表面质量对测量结果的影响，并采用理论α影响系数进行基体效应校正，获得了较好的结果。
1 实验方法1.1 仪器及测量条件SRS3400型顺序式X射线荧光光谱仪,铑靶X光管,功率4kW，德国Bruker 公司制造，测量条件见表1。
表1 X射线荧光光谱仪的测量条件元素特征谱线晶体峰位(º)背景位(º)kV/mA狭缝(º)FC PHA(%)SC PHA(%)测量时间（s）Cu KαLiF220 65.484 66.707 60/20 0.15 34~130 40~150 30 Pb LβLiF200 28.223 27.590 60/67 0.15 45~115 50~150 30 Fe KαLiF200 57.505 56.244 60/67 0.15 31~128 50~150 30 Bi LαLiF220 47.315 46.881 60/67 0.15 86~120 81~123 60 Sb KαLiF200 13.402 12.978 60/67 0.15 / 55~134 60 P KαGe 141.138 137.541 30/135 0.46 66~123 / 30 As KβLiF200 30.419 29.592 60/67 0.15 79~113 44~136 301.2 试样的制备试样为块状样品，其X射线照射面须加工至表面粗糙度小于GB/T1031[4]规定的轮廓最大高度（Ry）6.3μm。
铝铜合金中铜的测定王丽君【摘要】合金中金属元素组成成分的多少影响合金的使用性能.为了分析铝铜合金中铜在不同情况下的测定方法,通过对样品和国家一级标样检测实验,得出在合金含铜率较低时采用碘量法联合原子光度法,在合金含铜率较高时,采用EDTA光度法.【期刊名称】《河南化工》【年(卷),期】2010(027)020【总页数】3页(P49-51)【关键词】铝铜合金;铜测定;碘量法;原子光度法;EDTA光度法【作者】王丽君【作者单位】杭州杭氧股份有限公司,浙江,临安,311305【正文语种】中文【中图分类】O655;O657.31化学分析贯穿于合金加工分析检测全过程。
原料检测、熔炼过程炉前分析、铸锭化学成分全分析、加工过程的工艺改进和缺陷分析、用户异议仲裁，都涉及化学分析。
研制新产品过程中，从解析用户样品到新产品成分配置、熔铸、加工、成果鉴定，都离不开化学分析。
21世纪金属材料检测面临三大难题:高纯金属和复杂合金的痕量元素分析;金属材料的原位分析;材料加工过程的在线、实时、临界控制分析。
铝铜合金，主要成分是铝和铜，其中含有Fe、Si等杂质，与其它铝合金相比，其特点是机械强度更高，在遇火和新淬火状态下具有良好的塑性，焊接性较好，热处理可以强化。
可在热态和冷态下进行压力加工，广泛用于机械制造业特别是航空航天等国防工业。
为了研究在高温状态下的相变机理和监控产品质量，需要准确测定铝铜合金中的铜含量。
低含量的铜一般采用比色法、原子吸收光谱法，测定高含量的铜通常采用碘量法、碘氟法测定。
碘量法测定铜往往要用氨水沉淀分离铁，否则铁的干扰会引起结果偏高，对铝铜合金采用氨水沉淀时，大量的铁铝氢氧化物沉淀中残留有少量铜，会影响铜测定的准确度。
因此，在铝铜合金中，当铜的含量较少时，采用碘量法滴定氨水滤液中的铜，用原子吸收光谱法回收沉淀中残留的铜，该碘量法和原子吸收光谱法相结合的方法可以准确测定铝铜合金中的铜，根据两者的合量计算铝铜合金中的铜含量，方法准确。
摘要：铜及铜合金在工业、建筑、电子等领域有着广泛的应用。
为了确保铜及铜合金产品的质量，对其进行准确的化学成分分析至关重要。
标准物质作为一种质量控制的重要工具，在铜及铜合金的检测和分析中起着至关重要的作用。
本文将介绍铜及铜合金标准物质的种类、制备方法、应用领域以及在我国的发展现状。
一、铜及铜合金标准物质的种类1. 单一成分标准物质单一成分标准物质是指只含有一种化学元素的铜及铜合金标准物质。
这类标准物质通常用于测定铜及铜合金中某一特定元素的含量。
根据元素的不同，单一成分标准物质可以分为以下几种：（1）铜元素标准物质：如纯铜标准物质、氧化亚铜标准物质等。
（2）合金元素标准物质：如锌、锡、镍、铅等铜合金元素的标准物质。
2. 多成分标准物质多成分标准物质是指含有两种或两种以上化学元素的铜及铜合金标准物质。
这类标准物质通常用于测定铜及铜合金中多种元素的含量。
根据元素含量的不同，多成分标准物质可以分为以下几种：（1）标准样品：如GBW系列、GSB系列等。
（2）工作标准样品：根据实验室实际情况制备的标准样品。
二、铜及铜合金标准物质的制备方法1. 纯化法纯化法是通过化学或物理方法去除铜及铜合金中的杂质，从而获得高纯度的标准物质。
常用的纯化方法有：电解精炼、化学沉淀、离子交换等。
2. 配制法配制法是将高纯度化学试剂按照一定比例混合，经过均匀化处理后得到的标准物质。
配制法适用于制备多成分标准物质。
3. 混合法混合法是将不同成分的铜及铜合金样品按照一定比例混合，经过均匀化处理后得到的标准物质。
混合法适用于制备单一成分标准物质。
三、铜及铜合金标准物质的应用领域1. 材料分析铜及铜合金标准物质在材料分析领域具有广泛的应用，如钢铁、有色金属、建筑材料等。
2. 质量控制标准物质在产品质量控制中起着至关重要的作用，通过对样品进行定性和定量分析，确保产品质量达到规定标准。
3. 法定计量标准物质在法定计量领域具有权威性，为计量机构提供准确的计量依据。
实验十五 铜合金中铜的测定(间接碘量法)一 实验目的1 掌握Na 2S 2O 3溶液配制及标定2 了解淀粉指示剂的作用原理3 了解间接碘量法测定铜的原理4 学习铜含量试样的分解方法 二 实验原理1 铜合金的分解 铜合金的种类较多，主要有黄铜和各种青铜等。
试样可以用HNO 3分解，但低价氮的氧化物能氧化I -而干扰测定，故需用浓H 2SO 4蒸发将它们除去。
也可用H 2O 2和HCl 分解试样：Cu + 2HCl + H 2O2 = CuCl 2 + 2H 2O 煮沸以除尽过量的H 2O 2 2 含量的测定<1> Cu 2+与过量碘化钾的反应；在弱酸性溶液中，Cu 2+与过量 KI 作用，生成CuI 沉淀，同时析出定量的 I 2: 2Cu 2+ + 4I - = 2CuI¯ + I 2 或 2Cu 2+ + 5I -= 2CuI ¯+ I 3- 通常用HAc-NH 4Ac 或NH 4HF 2等缓冲溶液将溶液的酸度控制为pH=3.5～4.0，酸度过低，Cu 2+易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I -被空气中的氧氧化为I 2（Cu 2+催化此反应），使结果偏高。
Cu 2+与I -之间的反应是可逆的，任何引起 Cu 2+浓度减小或引起CuI 溶解度增加的因素均使反应不完全。
加入过量的KI 可使反应趋于完全。
这里KI 是Cu 2+的还原剂，又是生成的Cu +的沉淀剂，还是生成的I 2的络合剂，使生成I 3-, 增加I 2的溶解度，减少I 2的挥发。
由于CuI 沉淀强烈吸咐I 3-会使测定结果偏低。
故加入SCN -使CuI(K sp = l.l x l0-12)转化为溶解度更小的CuSCN (K sp = 4.8 x 10-15) ，释放出被吸附的I 3-。
<2> 铜的测定。
生成的I 2用Na 2S 2O 3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂。
由于CuI 沉淀表面吸附I 2，使分析结果偏低，终点变色不敏锐。
为了减少CuI 对I 2的吸附，可在大部分I 2被Na 2S 2O 3溶液滴定后，加入NH 4SCN ，使CuI 转化为溶解度更小的CuSCN ：CuI + SCN - = CuSCN↓ + I -噢它基本上不吸附I 2，使终点变色敏锐。
试样中有Fe 存在时，Fe 3+也能氧化I -为I 2，2Fe 3+ + 2I - = 2Fe 2+ + I 2↓ 可加入NH 4F ，使Fe 3+生成稳定的FeF 63-，降低了Fe 3+/Fe 2+电对的电势，使Fe 3+不能将I -氧化为I 2。
以上方法也适用于测定铜矿、炉渣、电镀液及胆矾等试样中的铜。
三 试剂KI ：固体，AR 。
0.5% 淀粉溶液 30% H 2O 2 NH 4F HCl ： 1:1，约 6 mol/L 。
HAc ：1:1水溶液。
氨水：1:1 水溶液。
四 分析步骤1， 溶解铜试样的过程中，有哪些注意事项？<1> 加热与冷却的过程中决不能加塞子（为什么？）<2> 控制火焰的大小，溶液不能蒸干（为什么？万一不慎，溶液体积很少，但未烧干，如何处理？）<3> 多余的H2O2一定要分解完（如何判断多余的H2O2已分解完？） 2若过氧化氢未赶尽，对实验结果有何影响？若留有H2O2，加入KI 后，会有以下反应 ：H 2O 2 + 2I - + 2H + = I 2 + 2H 2O 使测定结果偏高。
3为什么要滴加 1:1 氨水至溶液微呈浑浊，再滴加 1:1 醋酸至溶液澄清并多加1mL ？在弱酸性溶液中，Cu 2+与过量的KI 反应生成CuI 沉淀，同时，定量的析出碘。
因此通过上述操作(滴加 1:1 氨水至溶液微呈浑浊，再滴加 1:1 醋酸至溶液澄清并多加1mL) 组成HAc —NH 4Ac 缓冲溶液，控制溶液的pH=3.5～4.0，使反应能定量进行 4若酸度过低或过高，对实验结果有何影响？若酸度小了，Cu 2+易水解，结果偏低；反应速度慢，终点拖长不易判断。
若酸度高，因Cu 2+有催化作用，I -易氧化为I 2，使实验结果偏高 5如何调节溶液为微酸性？调节方法 ：滴加 1:1 氨水至溶液微呈浑浊，再滴加 1:1 醋酸至溶液澄清，并多加1mL 。
①由于用HCl 、H 2O 2溶解铜合金，所以溶液为强酸性，需用 1:1 氨水降低溶液的酸度。
溶样结束时，溶液呈淡绿色（因有Cl -存在，溶液中既有黄色的CuCl 42-配离子，也有淡蓝色的Cu(H 2O)42+配离子，溶液呈两者的混合色绿色）。
边滴加 1:1 氨水，边旋摇锥形瓶混合溶液。
开始时溶液澄清，锥形瓶内有白色的雾（什么物质？NH 4Cl ），随着氨水加入量的增加，滴落点出现深蓝色（什么物质？），旋摇后消失，放慢滴加速度，多旋摇。
随后溶液的颜色从绿转为淡蓝色，此时需采用“1滴多摇”的方式，直至旋摇后慢慢出现天蓝色浑浊。
请注意：滴加氨水至出现沉淀，所需的时间较长，请耐心。
若氨水加快了，溶液为深蓝色，不会出现天蓝色浑浊（为什么？与NH 4+络合了）；加入氨水的量与溶样时加入 1:1 HCl 的量、溶样时加热时间的长短、加热温度的高低有关。
②边滴加 1:1 HAc ，边旋摇锥形瓶，而且需一滴多摇，锥形瓶内浑浊慢慢变少，最后在旋摇中浑浊消失。
由于Cu(OH)2沉淀溶解的过程也需要时间，因此 1:1 HAc 决不能加快。
多加1mL 1:1 醋酸时，可用量筒加，也可根据滴瓶中的滴管滴多少滴为1mL ，按照滴数加。
6为什么要加氟化铵？还有哪些杂质会干扰铜的测定？<1> 加NH 4F 固体可以掩蔽Fe 3+，使Fe 3+以FeF 63-形式存在，因此E (Fe 3+/Fe 2+)的值降低，Fe 3+氧化I -为I 2的反应不能发生，而且由于FeF 63-无色，不干扰终点颜色变化。
<2>As （V ）、Sb （V ）杂质也会干扰铜的测定，当pH>3.5时，五价As 、Sb 的氧化性可降低至不能氧化I -。
7为什么要加过量的碘化钾，它有哪些作用？<1> 因Cu 2+与I -反应生成CuI 与I 2的反应是可逆的，过量的KI 可使Cu 2+的还原趋于完全。
<2>过量的I -与I 2形成I 3-，增大I 2的溶解度，避免I 2的挥发。
从以上的叙述可见，过量的KI 起了还原剂、沉淀剂的作用，并和I 2形成了多卤化物。
络合剂 8为什么加了碘化钾后，需立即用硫代硫酸钠标准液滴定 防止碘挥发与I -的氧化。
9为什么要近终点时才加入淀粉溶液？何时加淀粉最适宜？<1> 因淀粉吸附I 3-，使I 2不易放出，影响实验结果，见硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验步骤中思考题13。
<2> 淀粉既不能加入过早，也不能过迟加，以免过终点。
测铜时，当滴定到溶液的颜色为淡黄色时加淀粉为宜。
10何时加硫氰酸钾？加入淀粉后，继续慢滴硫代硫酸钠标准溶液，当蓝色很淡或刚消失时加硫氰酸钾，剧烈旋摇锥形瓶蓝色再现。
若加迟了，终点易过 11 为什么要加硫氰酸钾？CuI 沉淀易吸附I 2，导致分析结果偏低，终点不敏锐。
因此近终点时，加入KSCN ，使CuI 转化为溶解度更小的CuSCN ，它基本上不吸附I 2，使终点变色敏锐 12 为什么不能早加硫氰酸钾？由于 ： 6Cu 2+ + 7SCN - +4H 2O ＝ 6CuSCN↓ + SO 42- + 8H + + CN - 导致可逆反应 ：2Cu 2+ + 4I - ＝ CuI↓ + I 2向左移动，从而使析出的I 2减少，测定结果偏低。
因此不能早加，只能近终点时加入13加了硫氰酸钾之后，为什么要在激烈旋摇下继续滴定？有利于沉淀的转化和释放出吸附的碘。
14 终点前后，溶液的颜色如何变化？的蓝色消失，终点即到达。
由于体系中有CuI沉淀，它是白色，从理当淀粉吸附I2论上讲，终点应是蓝色褪去呈白色浑浊液。
但有时浑浊液常呈现肉色或藕色，因此终点到达的标志是蓝色褪去，而不是白色浑浊出现15 如何正确判断终点？当蓝色渐褪变淡时，悬1滴于尖嘴管管口，用锥形瓶壁靠下，纯水洗下，旋摇锥形瓶使溶液混匀，重复操作直至蓝色消失。
由于初练习者看到带浅肉色或藕色的浑浊不能判断蓝色是否褪尽，可读好读数后，再滴加1滴或半滴，浑浊液颜色不变，可判断终点已到，取前面的读数。
五数据处理六可能出现的问题1 滴加 1:1 氨水后溶液成了深蓝色；或滴加了很多 1:1 醋酸；原因<1> 滴加氨水时加得太快，使溶液成了深蓝色。
<2> 加1滴醋酸后未多摇动，造成HAc加多；忘了沉淀溶解要足够的时间。
解决办法见思考题52 加入碘化钾后，溶液中有淡红棕色出现，但仍带有绿色；原因溶液的酸度未控制好，尚有Cu2+未还原为CuI沉淀。
解决办法调节好溶液的酸度。
3 滴定时终点过了。
原因 <1> 硫氰酸钾加迟了，造成加入硫氰酸钾后，虽剧烈旋摇，蓝色仍不出现。
<2> 判断终点有误或不会判断终点。
解决办法（1）试样加淀粉后，逐滴加Na 2S 2O 3标准液，当蓝色刚褪或为浅蓝色时加KSCN ，以免过了终点。
<2> 当淀粉吸附I 2的蓝色消失即到终点，但浑浊液往往带色（藕色或肉色），这给终点的判断带来了困难。
因此，操作时应将注意力放在蓝色褪去，当判断有困难时，可先读好滴定管液面的读数，再滴加1滴或半滴，比较沉淀颜色（指蓝的成分）是否有变化来确定终点。
如何调节溶液为微酸性？ 调节方法 ：滴加 1:1 氨水至溶液微呈浑浊，再滴加 1:1 醋酸至溶液澄清，并多加1mL 。
①由于用HCl 、H 2O 2溶解铜合金，所以溶液为强酸性，需用 1:1 氨水降低溶液的酸度。
溶样结束时，溶液呈淡绿色（因有Cl -存在，溶液中既有黄色的CuCl 42-配离子，也有淡蓝色的Cu(H 2O)42+配离子，溶液呈两者的混合色绿色）。
边滴加 1:1 氨水，边旋摇锥形瓶混合溶液。
开始时溶液澄清，锥形瓶内有白色的雾（什么物质？），随着氨水加入量的增加，滴落点出现深蓝色（什么物质？），旋摇后消失，放慢滴加速度，多旋摇。
随后溶液的颜色从绿转为淡蓝色，此时需采用“1滴多摇”的方式，直至旋摇后慢慢出现天蓝色浑浊。
请注意 ：滴加氨水至出现沉淀，所需的时间较长，请耐心。
若氨水加快了，溶液为深蓝色，不会出现天蓝色浑浊（为什么？）；加入氨水的量与溶样时加入 1:1 HCl 的量、溶样时加热时间的长短、加热温度的高低有关。
②边滴加 1:1 HAc ，边旋摇锥形瓶，而且需一滴多摇，锥形瓶内浑浊慢慢变少，最后在旋摇中浑浊消失。
