(人卫第六版)分析化学(李发美著)

第二章误差和分析数据处理 1．标定浓度约为0.1mol·L -1的NaOH ，欲消耗NaOH 溶液20mL 左右，应称取基准物质H 2C 2O 4·2H 2O 多少克？其称量的相对误差能否达到0.1%？若不能，可用什么方法予以改善？解：根据方程2NaOH+H 2C 2O 4·H 2O==Na 2C 2O 4+3H 2O 可知，需称取H 2C 2O ４·H 2O 的质量m １为：则称量的相对误差大于0.1% ，不能用H 2C 2O ４·H 2O 标定0.1mol·L -1的NaOH ，可以选用相对分子质量大的基准物进行标定。

若改用KHC 8H 4O 4为基准物，则有： KHC 8H 4O 4+ NaOH== KNaC 8H 4O 4+H 2O ，需称取KHC 8H 4O 4的质量为m 2 ，则 m 2=0.1×0.020×204.22=0.41g由此可见，选用相对分子质量大的邻苯二甲酸氢钾标定NaOH ，由于其称样量较大，称量的相对误差较小（＜0.1%），故测定的准确度较高。

2．用基准K 2Cr 2O 7对Na 2S 2O 3溶液浓度进行标定，平行测定六次，测得其浓度为0.1033、0.1060、0.1035、0.1031、0.1022和0.1037 mol/L ，问上述六次测定值中，0.1060是否应舍弃？它们的平均值、标准偏差、置信度为95％和99％时的置信限及置信区间各为多少？解：（1）（2）（3）查G 临界值表，当n ＝6和置信度为95％时，G ６,0.05＝1.89，即G ﹤G ６,0.05，故0.1060不应舍弃。

（4）求平均值的置信限及置信区间。

根据题意，此题应求双侧置信区间，即查t 检验临界值表中双侧检验的α对应的t 值： ①P ＝0.95：α＝1－P ＝0.05；f ＝6－1＝5；t 0.05,5＝2.571，则置信度为95％时的置信限为±0.0014, 置信区间为0.1036±0.0014。

分析化学第六版仪器分析课后答案李发美

（11200，0.18m m；6790，0.29m m）n=5.54(()=6787 14V s速（4.0，10l）k='t R1.0V 0 = Fc t 0 = 50 × 1 . 0 = 50 ml k =K Vs Vm K =k Vm V 50 ≈ k 0 = 4 .0 × = 100 Vs Vs 2.0V R=t R F c=50×50=250m l 15．用一根 2 米长色谱柱将两种药物 A 和 B 分离，实验结果如下：空气保留时间 30 秒，A 与 B 的保留时间分别为 230 秒和 250 秒，B 峰峰宽为 25 秒。

求该色谱柱的理论塔板数，两峰的分离度。

若将两峰完全分离，柱长至少为多少？（1600，0.80，7m）L n n2L2t B2L.82即。

16．用一色谱柱分离 A、B 两组分，此柱的理论塔板数为 4200，测得 A、B 的保留时间分别为15.05min 及 14.82min。

（1）求分离度；（2）若分离度为 1.0 时，理论塔板数为多少？（0.25，67200）(1)由n=16(W A=W B= t R2)得W 2164200=0147 (得R1 2 n= 2n1R 2 R1 2=42001.02=672000.25 2 1 617试计算s1）U= +C U2.8518．在 2 米长的某色谱柱上，分析苯与甲苯的混合物，测得死时间为 0.20min，甲苯的保留时间为 2.10min 及半峰宽为 0.285cm，记录纸速为 2cm/min。

己知苯比甲苯先流出色谱柱，且苯与甲苯的分离度为 1.0。

求（1）甲苯与苯的分配系数比；苯的容量因子与保留时间；达到分离度为6σ时，（2）（3）柱长至少为多长？（α=1.15、k 苯 =8.3、t R苯 =1.86min、柱长至少为4.5m）(1)n甲苯=5.54(k甲苯=由R=1.0=t'R甲苯t0=t R甲苯 2 2.10 2 ) = 5.54 × ( ) = 1.2 ×103 W1/ 2 0.285 / 2 2.10 0.20 = 9.5 0.20n 4苯 = t0(12L2= 2L1.02即 4 19．（1）、它们得平均峰面积分别为 4.00、6.50、7.60、8.10 及 15.0。

分析化学重点总结(人卫版)(仅供参考,切勿迷信)

红色字体是重点掌握，蓝色字体是熟悉内容。

第一章：绪论一、名词解释：分析化学（analytical chemistry）（P1）：分析化学是关于研究物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及理论的一门科学。

定性分析：鉴定试样有哪些元素、离子、基团或化合物组成，即确定物质的组成的分析方法。

定量分析：测定试样某一组分或某些组分的量的分析方法。

化学分析：是利用物质的化学反应及其计量关系确定被测物质的组成及其含量的分析方法。

仪器分析：是使用较特殊仪器进行分析的方法，是以物质的物理或物理化学性质为基础的分析方法。

化学定量分析：根据分析化学反应中试样的用量，测定物质中各组分的相对含量。

化学定性分析：根据分析化学反应的现象和特征鉴定物质的化学成分。

物理分析法：根据物质的某种物理性质，如相对密度、相变温度、折射率、旋光度、及光谱特征等，不经化学反应，直接进行定性、定量、结构和形态分析的方法。

二、简答1、分析化学的方法分类：分析任务（定性、定量、结构和形态）；分析对象（有机和无机）；测定原理（化学分析和仪器分析）；试样用量（常量、半微量、微量和超微量）；被测组分含量（常量、微量和痕量）2、分析过程和步骤：分析任务和计划；取样；试样的制备；测定；结果的计算和表达三、真题1、定性分析、定量分析（名解）第二章：误差和分析数据处理一、名词解释：准确度：测量值与真值接近的程度。

绝对误差：测量值与真值的差。

相对误差（P7）：绝对误差与真值的比值称为相对误差。

精密度：平行测量的各测量值之间互相接近的程度。

偏差（P8）：单个测量值与测量平均值之差称为偏差。

重复性：指在同样操作条件下，在较短时间间隔内，由同一分析人员对同一试样测定结果的接近程度。

中间精密度：在同一实验室内由于某些实验条件改变，如时间、分析人员、仪器设备等，对同一试样测定结果的接近程度。

重现性（P9）：在不同实验室之间，有不同的分析人员对同一试样测定结果的接近程度。

分析化学(李发美,第六版,人卫出版)

教学大纲第一章绪论【基本内容】本章内容包括分析化学的任务和作用；分析化学的发展；分析化学的方法分类（定性分析、定量分析、结构分析和形态分析；无机分析和有机分析；化学分析和仪器分析；常量、半微量、微量和超微量分析；常量组分、微量组分和痕量组分分析）；分析过程和步骤（明确任务、制订计划、取样、试样制备、分析测定、结果计算和表达）；分析化学的学习方法。

【基本要求】了解分析化学及其性质和任务、发展趋势以及在各领域尤其是药学中的作用；分析方法的分类及分析过程和步骤。

第二章误差和分析数据处理【基本内容】本章内容包括与误差有关的基本概念：准确度与误差，精密度与偏差，系统误差与偶然误差；误差的传递和提高分析结果准确度的方法；有效数字及其运算法则；基本统计概念：偶然误差的正态分布和t分布，平均值的精密度和置信区间，显著性检验（t检验和F检验），可疑数据的取舍；相关与回归。

【基本要求】掌握准确度与精密度的表示方法及二者之间的关系，误差产生的原因及减免方法，有效数字的表示方法及运算法则；误差传递及其对分析结果的影响。

熟悉偶然误差的正态分布和t分布，置信区间的含义及表示方法，显著性检验的目的和方法，可疑数据的取舍方法，分析数据统计处理的基本步骤。

了解用相关与回归分析处理变量间的关系。

第三章滴定分析法概论【基本内容】本章内容包括滴定分析的基本概念和基本计算；滴定分析的特点，滴定曲线，指示剂，滴定误差和林邦误差计算公式，滴定分析中的化学计量关系，与标准溶液的浓度和滴定度有关的计算，待测物质的质量和质量分数的计算；各种滴定方式及其适用条件；标准溶液和基准物质；水溶液中弱酸（碱）各型体的分布和分布系数；配合物各型体的分布和分布系数；化学平衡的处理方法：质子平衡、质量平衡和电荷平衡。

【基本要求】掌握滴定反应必须具备的条件；选择指示剂的一般原则；标准溶液及其浓度表示方法；滴定分析法中的有关计算，包括标准溶液浓度的计算、物质的量浓度和滴定度的换算、试样或基准物质称取量的计算、待测物质质量和质量分数的计算；水溶液中弱酸（碱）和配合物各型体的分布和分布系数的含义及分布系数的计算；质子平衡的含义及其平衡式的表达。

分析化学第六版 (李发美著) 人民卫生出版社课后答案

om 积减小，盐酸浓度测定值偏高 hdaw.c 10、写出下列各体系的质子条件式。 .k 解：(1)NH4H2PO4：
www [H+]+[H3PO4]=[OH-]+[HPO42-]+2[PO43-] 网 (2)H2SO4(C1)+HCOOH(C2)：
答案 [H+]=[OH-]+[HSO4-]+2[SO42-]+[HCOO-] 后 (3)NaOH(C1)+NH3(C2)：
11、两人测定同一标准试样，各得一组数据的偏差如下：
(1) 0.3 -0.2 -0.4 0.2 0.1 0.4 0.0 -0.3 0.2 -0.3
om (2) 0.1 0.1 -0.6 0.2 -0.1 -0.2 0.5 -0.2 0.3 0.1
w.c ① 求两组数据的平均偏差和标准偏差；
hda ② 为什么两组数据计算出的平均偏差相等，而标准偏差不等；
1.52% 及 1.40% 。问改变反应条件后，产品中杂质百分含量与改变前相比，有
明显差别吗？(α=0.05 时)
解：
x = 1.51% S = 0.13 % S = S / n = 0.13%/ 6 = 0.053% x
x − µ 1.51% − 1.60%
t=
=
= 1.7
S
0.053%
x
查表 2-2，t5，0.05=2.571，t 计算 < t 临界值。
2、解：NaOH 吸收 CO2，将部分转化为 Na2CO3。 ①滴定强酸，可以完全反应。对结果基本无影响。
②滴定弱酸，NaOH 能中和弱酸，Na2CO3 不能中和弱酸，需要消耗更多的标准溶液，将带来正误差(分析结果偏高)。

分析化学第六版第二章

x t n s
以t为统计量的分布称为t分布。t分布可说明当n不大时（n<20）随机误差分布的规律。
t分布曲线的纵坐标仍为概率密度，但横坐标为统计量t。
t分布与标准正态分布的区别： 1.横坐标不同t u； 2.随测定次数减少，t分布曲线趋于平坦，即t分布曲线随着自由度（f=n-1）而改变：

2.1 定量分析中的误差
误差与准确度
准确度（accuracy）是指测定平均值与真值接近的程度，
常用误差大小表示。误差小，准确度高。

误差（Error) :
表示测量值与真值之差，表征测量

结果的准确度。误差有两种表示方法：绝对误差(E)和相对误差（Er）。

绝对误差（E）是测量值（x）与真实值（xT）之间的
标准正态分布曲线
这样，曲线的横坐标就变为μ，纵坐标为概率密度，用μ和概率密度
表示的正态分布曲线称为标准正态分布曲线，用符号N(0,1)表示。这样，曲线的形状与σ大小无关，即不论原来正态分布曲线是瘦高的还是扁平的，经过这样的变换后都得到相同的一条标准正态分布曲线。
误差在某些区间出现的概率
标准正态分布曲线与横坐标之间所加的面积，代表了某一区间的测量值或某一范围随机误差出现的概率。
准确度与精密度的关系
高的精密度不一定保证高的准确度；但精密度高是准确度高的前提。
例2 p10
误差的分类及减免误差的方法
在定量分析中，对于各种原因导致的误差，根据误差的来源和性质的不同，可以分为系统误差和随机误差两大类。
根据产生的具体原因，系统误差可分为：方法误差；仪器和试剂误差；操作误差；主观误差。
亦称偶然误差，由难以控制且无法避免的偶然因素造成，如测定过程中温度、湿度、气压等变化引起的误差。由于疏忽或错误引起，实质是一种错误，不能成为误差。

分析化学课件李发美

温度校正，对于时的电极电位为：温度校正，对于SCE，t ℃时的电极电位为：，
ϕ t = 0.2412 − 6.61 × 10 −4 (t − 25)
t℃为摄氏温度。自己总结一下参比电极特点？自己总结一下参比电极特点？
11:58:15
（2）银-氯化银电极（Ag-AgCl）：氯化银电极（Ag-AgCl）：银丝镀上一层AgCl沉淀浸在一定浓度的沉淀,浸在一定浓度的银丝镀上一层沉淀 KCl溶液中即构成了银氯化银电极溶液中即构成了银-氯化银电极溶液中即构成了银氯化银电极。电极反应：电极反应：AgCl + e = Ag + Cl半电池符号：半电池符号：Ag│AgCl（固）│KCl
46电化学分析的学习参考资料1电化学分析导论科学出版社高小霞等19862电化学分析中国科大出版社蒲国刚等19933电分析化学北师大出版社李启隆等19954近代分析化学高等教育出版社朱明华等1991第八章电化学分析法第二节电位法的基本原理一化学电池二指示电极和参比电极三电极电位20
第八章电化学分析法第一节电化学分析法概述电化学分析法概述
温度校正，（标准Ag-AgCl电极）， ℃时的电极电位为：电极），温度校正，（标准，（标准电极），t 时的电极电位为：
ϕt = 0.2223 − 6×10−4 (t − 25)
11:58:15
（3）标准氢电极
它是一片在表面涂有薄层铂黑的铂片，它是一片在表面涂有薄层铂黑的铂片，浸在氢离子活度为 1mol/l溶液中，在玻璃管中通入压力为1atm的氢气的体系。溶液中，在玻璃管中通入压力为的氢气的体系。溶液中的氢气的体系电极反应：电极反应：2H++2e=H2 半电池符号：半电池符号：Pt│H2（1atm）│H+（1mol/l）））电极电位（25℃）： Θ H + / H 2 电极电位（ ℃ ϕ

分析化学(第六版)课后参考答案-1

分析化学（第六版）课后参考答案（待大家修正完善）目录2 误差及分析数据的统计处理思考题 (1)习题 (3)3滴定分析思考题 (7)习题 (9)4酸碱滴定法思考题 (14)习题 (17)5配位滴定法思考题 (47)习题 (51)6氧化还原滴定法思考题 (56)习题 (61)7重量分析法和沉淀滴定法思考题 (76)习题 (80)8 电位分析法思考题 (87)习题 (91)9 吸光光度法思考题 (98)习题 (101)10 原子吸收光谱法思考题…………………………………………………………………………习题……………………………………………………………………………11气相色谱法和高效液相色谱法思考题 (109)习题 (123)12 波谱分析法简介思考题…………………………………………………………………………习题…………………………………………………………………………13 分析化学中的分离与富集方法思考题 (129)习题 (134)14 定量分析生物的一般步骤思考题 (137)第二章：误差及分析数据的统计处理思考题１．正确理解准确度和精密度，误差和偏差的概念。

答：准确度是测定平均值与真值接近的程度，常用误差大小来表示，误差越小，准确度越高。

精密度是指在确定条件下，将测试方法实施多次，所得结果之间的一致程度。

精密度的大小常用偏差来表示。

误差是指测定值与真值之差，其大小可用绝对误差和相对误差来表示。

偏差是指个别测定结果与几次测定结果的平均值之间的差别，其大小可用绝对偏差和相对偏差表示，也可以用标准偏差表示。

２．下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？（1）砝码被腐蚀；（2）天平两臂不等长；（3）容量瓶和吸管不配套；（4）重量分析中杂质被共沉淀；（5）天平称量时最后一位读数估计不准；（6）以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液。

答：（1）引起系统误差，校正砝码；（2）引起系统误差，校正仪器；（3）引起系统误差，校正仪器；（4）引起系统误差，做对照试验；（5）引起偶然误差；（6）引起系统误差，做对照试验或提纯试剂。

分析化学（李发美第六版人卫出版）

教学大纲第一章绪论【基本内容】本章内容包‎括分析化学‎的任务和作‎用；分析化学的‎发展；分析化学的‎方法分类（定性分析、定量分析、结构分析和‎形态分析；无机分析和‎有机分析；化学分析和‎仪器分析；常量、半微量、微量和超微‎量分析；常量组分、微量组分和‎痕量组分分‎析）；分析过程和‎步骤（明确任务、制订计划、取样、试样制备、分析测定、结果计算和‎表达）；分析化学的‎学习方法。

【基本要求】了解分析化‎学及其性质‎和任务、发展趋势以‎及在各领域‎尤其是药学‎中的作用；分析方法的‎分类及分析‎过程和步骤‎。

第二章误差和分析‎数据处理【基本内容】本章内容包‎括与误差有‎关的基本概‎念：准确度与误‎差，精密度与偏‎差，系统误差与‎偶然误差；误差的传递‎和提高分析‎结果准确度‎的方法；有效数字及‎其运算法则‎；基本统计概‎念：偶然误差的‎正态分布和‎t分布，平均值的精‎密度和置信‎区间，显著性检验‎（t检验和F‎检验），可疑数据的‎取舍；相关与回归‎。

【基本要求】掌握准确度‎与精密度的‎表示方法及‎二者之间的‎关系，误差产生的‎原因及减免‎方法，有效数字的‎表示方法及‎运算法则；误差传递及‎其对分析结‎果的影响。

熟悉偶然误‎差的正态分‎布和t分布‎，置信区间的‎含义及表示‎方法，显著性检验‎的目的和方‎法，可疑数据的‎取舍方法，分析数据统‎计处理的基‎本步骤。

了解用相关‎与回归分析‎处理变量间‎的关系。

第三章滴定分析法‎概论【基本内容】本章内容包‎括滴定分析‎的基本概念‎和基本计算‎；滴定分析的‎特点，滴定曲线，指示剂，滴定误差和‎林邦误差计‎算公式，滴定分析中‎的化学计量‎关系，与标准溶液‎的浓度和滴‎定度有关的‎计算，待测物质的‎质量和质量‎分数的计算‎；各种滴定方‎式及其适用‎条件；标准溶液和‎基准物质；水溶液中弱‎酸（碱）各型体的分‎布和分布系‎数；配合物各型‎体的分布和‎分布系数；化学平衡的‎处理方法：质子平衡、质量平衡和‎电荷平衡。

分析化学(第六版)总结51页word文档

分析化学（第六版）总结第一章绪论第一节分析化学及其任务和作用定义：研究物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及理论的科学，是化学学科的一个重要分支，是一门实验性、应用性很强的学科第二节分析方法的分类一、按任务分类定性分析：鉴定物质化学组成（化合物、元素、离子、基团）定量分析：测定各组分相对含量或纯度结构分析：确定物质化学结构（价态、晶态、平面与立体结构）二、按对象分类：无机分析，有机分析三、按测定原理分类（一）化学分析定义：以化学反应为为基础的分析方法，称为化学分析法.分类：定性分析重量分析：用称量方法求得生成物W重量定量分析滴定分析：从与组分反应的试剂R的浓度和体积求得组分C的含量反应式：mC+nR→CmRnX V W特点：仪器简单，结果准确，灵敏度较低，分析速度较慢，适于常量组分分析（二）仪器分析：以物质的物理或物理化学性质为基础建立起来的分析方法。

仪器分析分类：电化学分析 (电导分析、电位分析、库伦分析等）、光学分析（紫外分光光度法、红外分光光度法、原子吸收分光光度核磁共振波谱分析等）、色谱分析（液相色谱、气相色谱等）、质谱分析、放射化学分析、流动注射分析、热分析特点：灵敏，快速，准确，易于自动化，仪器复杂昂贵，适于微量、痕量组分分析四、按被测组分含量分类-常量组分分析：>1%；微量组分分析：0.01%~1%；痕量组分分析；< 0.01%五、按分析的取样量分类试样重试液体积常量分析 >0.1g >10ml半微量 0.1～0.01g 10～1ml微量 10～0.1mg 1～0.01ml超微量分析 <0.1mg ﹤0.01ml六、按分析的性质分类：例行分析（常规分析）、仲裁分析第三节试样分析的基本程序1、取样（采样）：要使样品具有代表性，足够的量以保证分析的进行2、试样的制备：用有效的手段将样品处理成便于分析的待测样品，必要时要进行样品的分离与富集。

3、分析测定：要根据被测组分的性质、含量、结果的准确度的要求以及现有条件选择合适的测定方法。

分析化学学习参考书目和网页

主要参考资料一般分析化学：1．张正奇主编. 分析化学. 北京：科学出版社，2001.2．李克安等译. 分析化学. 北京：北京大学出版社，2001.Kellner R, et al. Analytical Chemistry. Weinheim(Germany)：Wiley-VCH Verlag GmbH, 1998.3．华中师范大学等编著，分析化学. 第三版. 北京：高等教育出版社，2001.4．Wang J. Analytical Electrochemistry. 2nd edn. Wiley-VCH Inc. 2000.5．Valcarcel M. Principles of Analytical Chemistry. Springer-Verlag Inc. 2000.6．Crawford K, et al. Problem Solving in Analytical Chemistry. Springer-Verlag Inc. 2000.7．邹学贤主编. 分析化学.北京：人民卫生出版社，2000.8．李发美主编. 分析化学第六版. 北京：人民卫生出版社. 2007.9．倪坤仪主编. 药物分析学（中国现代科学全书）. 长春：长春出版社，2000.10．孙毓庆主编. 分析化学上、下册. 第四版. 北京：人民卫生出版社，1999.11．武汉大学主编. 分析化学. 第五版. 北京：高等教育出版社，2008．12．彭崇慧等.定量化学分析简明教程. 第三版. 北京：北京大学出版社，2009.13. 北京大学仪器分析教学组，仪器分析教程. 北京：北京大学出版社，2006.14．许晓文等编著. 定量化学分析. 第二版. 南开大学出版社，2005.15．Harris DC. Quantitative Chemical Analysis.4th edn, New York: Freeman and Company, 1995.16．薛华等主编，分析化学. 第二版. 北京：清华大学出版社，1994.17．赵藻藩等编. 仪器分析. 北京：高等教育出版社，1999.18．刘世庆等译(考瓦斯基). 化学计量学. 沈阳：辽宁大学出版社，1990.光谱分析：1．马礼敦主编. 高等结构分析. 第二版. 上海：复旦大学出版社，2006.2．苏克曼等编. 波谱解析法. 上海：华东理工大学出版社，2002.3．Nyquist RA. Interpreting Infrared Raman and Nuclear Magnetic Resonance Spectra (2 Volume Set). New York: Academic Press, 2001. 4．Pavia DL, et al. Introduction to spectroscopy. 3rd edn. USA: Harcourt College Publishers, 2001.5．陈耀祖等编. 有机质谱原理及应用. 北京：科学出版社，2004.6．宁永成编著. 有机化合物结构鉴定与有机波谱学. 北京：科学出版社，2000.7． Brian S. Infrared Spectral Interpretation. New York：CRC Press，1999.8．姚新生主编. 有机化合物波谱解析. 北京：中国医药科技出版社，2004.9. 张启峰等. 有机分析教程. 北京：中国标准出版社，1996.10．吴瑾光主编. 近代傅里叶变换红外光谱技术及应用(上、下卷). 北京：科学技术文献出版社，1994.11．黄量等. 紫外光谱在有机化学中的应用. 上、下册. 北京：科学出版社，2000.12．George WO, et al. Infrared Spectroscopy. Analytical Chemistry by Open Learning，London：John Wiley & Sons，1987.色谱分析：1．Mondello L, et al. Multidimensional Chromatography. John Wiley & Son s, Ltd. 2002.2．汪正范等. 色谱联用技术（色谱技术丛书）. 北京：化学工业出版社，2001.3．陈义. 毛细管电泳技术及应用（色谱技术丛书）. 北京：化学工业出版社，2000.4．傅若农. 色谱分析概论（色谱技术丛书）. 北京：化学工业出版社， 2000.5．于世林. 高效液相色谱方法及应用（色谱技术丛书）. 北京：化学工业出版社，2000.6．何丽一编著. 平面色谱方法及应用. 北京：化学工业出版社，2000.7．吴烈钧编著. 气相色谱检测方法. 北京：化学工业出版社，2000.8．李发美主编. 医药高效液相色谱技术. 北京：人民卫生出版社，1999.9．Clifton E. Chemical Separations Principles, Techniquies, and Experiments. A Wiley-Intersciene Publication, 1999.10．达世禄. 色谱学导论. 第二版. 武汉：武汉大学出版社，1999.11．孙毓庆主编. 现代色谱法及其在医药中的应用. 北京：人民卫生出版社，1998.12．Lunn G, et al. HPLC Methods for Pharmaceutical Analysis. New York：John Wiley & Sons, 1997.13．邓延倬等编著. 高效毛细管电泳. 北京：科学出版社，1996.14．林炳承著. 毛细管电泳导论. 北京：科学出版社，1996.15．周良模等编著. 气相色谱新技术. 北京：科学出版社，1994.16．李浩春，卢佩章编著. 气相色谱法. 北京：科学出版社，1993.17．Niessen, WMA. Liquid Chromatograph y-Mass Spectrometry, New York: Marcel Dekker, 1992.18．卢佩章等. 高效液相色谱法及其专家系统. 沈阳：辽宁科学技术出版社，1992.19．Sherma J and Fried B. Handbook of Thin Layer Chromatography. New York：Marcel Dekker Inc，1991.20．孙传经编著. 毛细管色谱法. 北京：化学工业出版社，1991.21．Poole CF. and Poole SK. Chromatography Today. Amsterdam; Elsevier Science Publishers BV, 1991.22．Yergey, AL, et al. Liquid Chromatography/Mass Spectrometry： Techniques and Applications. New York：Plenum press, 1990.23．Huber L. Applications of diode-array detection in high performance liquid chromatography. Heqlett Packard Co, 1989.24．Lee ML, et al. Open Tubular Column Gas Chromatography, Theory and Practice. New York: A Wiley interscience publication, 1984.手册：1．朱良漪主编. 分析仪器手册. 北京：化学工业出版社，2000.2．《分析化学手册》编委会. 《分析化学手册》. 第二版. 北京：化学工业出版社,1998.(共10个分册：基础知识与安全知识、化学分析、光谱分析、电分析化学、气相色谱分析、液相色谱分析、核磁共振波谱分析、热分析、质谱分析、化学计量学)3．漆德瑶等. 理化分析数据处理手册. 北京：中国计量出版社，1990.与分析化学相关的部分期刊及其网站：1.分析化学（中国化学会期刊）/fxhx2.药物分析杂志（中国药学会期刊）/default.html3.分析化学（日本分析化学会期刊）http://www.soc.nii.ac.jp/jsac/bunsekikagaku.html4.Analytical Chemistry （美国化学会期刊）/journals/ancham/5.Analytical Communications（英国皇家化学会期刊）/is/journals/current/analcoms/anppub.htm6.Analytical Sciences （日本期刊）http://wwwsoc.nii.ac.jp/jsac/analsci.html7.Chromatography Abstracts（英国皇家化学会期刊）/is/database/chroabs.htm8.Fresenius' Journal of Analytical Chemistry （德国Springer出版）http://link.springer.de/link/service/journals/00216/9.Journal of Chromatography （1993开始分为A和B两刊，荷兰Elsevier出版）/science/journal/0021967310.Talanta （国际理论与应用分析化学期刊）/science/journal/0039914011.The Analyst（英国皇家化学会期刊）/is/journals/current/ana lyst/anlpub.htm12.Trends in Analytical Chemistry （英国Elsevier出版）/science/journal/01672940。

(完整版)分析化学第六版课后答案及思考题

第二章习题１．已知分析天平能称准至±0.1mg ，要使试样的称量误差不大于0.1%，则至少要称取试样多少克？解：设至少称取试样m 克，由称量所引起的最大误差为±0.2mg ，则%100102.03⨯⨯-m≤0.1% m ≥0.2g答：至少要称取试样0.2g 。

２．某试样经分析测得含锰质量分数（%）为：41.24，41.27，41.23，41.26。

求分析结果的平均偏差、标准偏差和变异系数。

解: )(426.4123.4127.4124.41+++=x % = 41.25% 各次测量偏差分别是d 1=-0.01% d 2=+0.02% d 3=-0.02% d 4=+0.01%d)(401.002.002.001.01+++=∑==ndi ni % = 0.015% 14)01.0()02.0()02.0()01.0(1222212-+++-=∑==n di ni s %=0.018%CV=x S×100%=25.41018.0⨯100%=0.044%３．某矿石中钨的质量分数（%）测定结果为：20.39，20.41，20.43。

计算标准偏差s 及置信度为95%时的置信区间。

解：x =343.2041.2039.20++%=20.41% s=13)02.0()02.0(22-+%=0.02% 查表知，置信度为95%，n=3时，t=4.303 ∴ μ=(302.0303.441.20⨯±)% =(20.41±0.05)% ４．水中Cl －含量，经6次测定，求得其平均值为35.2 mg .L -1，s=0.7 mg .L -1,计算置信度为90%时平均值的置信区间。

解：查表得，置信度为90%，n=6时，t=2.015 ∴ μ=ntsx ±=(35.2±67.0015.2⨯)mg/L=(35.2±0.6)mg/L ５．用Q 检验法，判断下列数据中，有无舍去？置信度选为90%。

分析化学(第六版)习题答案

16、用NaOH(0.20mol/L)滴定一氯乙酸(0.20mol/L)至甲基橙变黄(pH=4.4)时，还有百分之几的一氯乙酸未被滴定？解：一氯乙酸的 K a =1.3X10-3, pH=4.4 时，17、计算用 NaOH(0.10mol/L)滴定HCOOH(0.10mol/L)到化学计量点时溶液的②计量点的pH 计量点时，完全生成苯甲酸钠,K wcKa ，苯甲酸1410 14■. 0.0453 5 6.5 10 52.64 10 6(mol/L )一一一 93.79 10 (mol/L ) 8.42③苯甲酸溶液的浓度0.1000 20.70c25.00100% 1% = 0.0836(mol /L)[H ]4.410HA[Hi~~K aIO 4.4 1.3 IO 32.76% 即有2.76%的一氯乙酸未被滴定。

pH,并说明应选择何种指示剂？解：计量点时溶液组成为0.05mol/L 的 HCOON 渗液。

[OH ]sp K b C. K w C/K ； . 10 14 0.05/1.8 10 41.67 10 6mol/LpH Sp =14- pOH=8.22,可选酚Mt 为指示剂。

18、解：①计算终点误差C ep =0.1000 X20.70/(25.00+20.70)=0.0453(mol/L) TE ([2HXJHJ HA )100% Cep10 (14.00 6.20) 10 6.20 ( ------------------[H ])100%[H ] K a106.2010-1.0%6.20一一 56.5 10100%[OH[H ] pH19、解：①HA 的摩尔质量n HA ( CV ) NaOHm HA M^ApOH 5.24 pH 14.00-5.24=8.7620、解：化学计量点时，完全生成 HAc,需消耗HCl 30mL.n HA ( CV ) NaOH0.0900 41.20100033.708 10 (mol)m HA%A1.250 3.708 10 3337.1(g/mol)②HA 的K a 值滴定剂加到8.24mL 时，溶液pH 4.30。

分析化学所有名词解释(人卫第六版)

第二章1绝对误差（Absolute error）：测量值与真值之差。

2相对误差（Relative error）：绝对误差与真值的比值。

3系统误差（ Systematic error）（Determinate error 可定误差）：由某种确定的原因造成的误差。

一般有固定的方向和大小，重复测量重复出现。

4偶然误差（ Accidental error，Random error随机误差）：由偶然因素引起的误差。

5准确度（Accuracy）：指测量值与真值接近的程度。

6精密度（Precision）：平等测量的各测量值之间互相接近的程度。

7偏差（Deviation ）：单个测量值与测量平均值之差，可正可负。

8平均偏差（Average deviation）：各单个偏差绝对值的平均值。

9相对平均偏差（Relative average deviation）：平均偏差与测量平均值的比值。

（Coefficient of variation变异系数）10相对标准偏差（Relative standard deviation, RSD）：标准偏差与测量平均值的比值。

11有效数字（Significant figure）：在分析工作中实际上能测量到的数字。

12重复性（Repeatability）：在同样操作条件下，在较短时间间隔内，由同一分析人员对同一试样测定所得结果的接近程度。

13中间精密度（Intermediate precision）：在同一实验室内，由于某些试验条件改变，对同一试样测定结果的接近程度。

14重现性（Reproducibility）：在不同实验室之间，由不同分析人员对同一试样测定结果的接近程度。

15置信限（confidence limit）：先选定一个置信水平P，并在总体平均值的估计值x的两端各定出一个界限。

16置信区间（confidence interval）：两个置信限之间的区间。

17置信水平与显著性水平：指在某一t值时，测定值x落在μ±tS范围内的概率，称为置信水平（也称置信度或置信概率），用P表示；测定值x落在μ±tS范围之外的概率（1－P），称为显著性水平，用α表示。

【大学】仪器分析

整理课件
三、仪器分析的Байду номын сангаас点
仪器分析是利用各种学科的基本原理，采用电学、光学、精密仪器制造、真空、计算机等先进技术，探知物质化学特性的分析方法。因此仪器分析是体现学科交叉、科学与技术高度结合的一个综合性极强的一门科学。
仪器分析方法种类很多，所用分析仪器也各有特点，各种仪器分析方法都有其独立的原理及理论基础。
（3）在低浓度下的分析准确度较高：含量在10-5％～10-9％范围内的杂质测定，相对误差低达1％～10％。
（4）快速：例如，发射光谱分析法在1min内可同时测定水中48个元素，灵敏度可达ng·g－1级。
（5）可进行无损分析：有时可在不破坏试样的情况下进行测定，适于药物分析、生化分析等特殊领域的分析。有的方法还能进行表面或微区（直径为μm级）分析，或试样可回收。
整理课件
光谱分析法：基于物质发射的电磁辐射或物质与辐射相互作用后产生的辐射信号或发生的信号变化来测定物质的性质、含量和结构的一类分析方法。
紫外可见分光光度法、荧光分析法、红外吸收光谱法、原子吸收分光光度法、核磁共振波谱法。
质谱：利用离子化技术，将物质分子转化为离子，按其质荷比的差异分离测定，从而进行物质成分和结构分析的方法。
仪器分析
整理课件
仪器分析
教材《分析化学》第6版主编李发美人民卫生出版社
整理课件
第1章绪论第2-8章化学分析第9-21章仪器分析
整理课件
第一章绪论
一、分析化学（仪器分析）的发展
19世纪末，分析化学基本上由鉴定物质组成的定性手段和定量技术所组成，是一种技术手段。
进入20世纪，化学分析法迅速发展，使分析化学成为一门科学，但分析化学以化学分析为主。随着物理学和电子学的发展，涌现了各种物理分析方法，出现了一些简便、快速的仪器分析方法，改变了经典分析化学以化学分析为主的局面，使分析化学发展到以仪器分析为主的现代分析化学。

分析化学(第六版)总结

分析化学（第六版）总结第一章绪论第一节分析化学及其任务和作用定义：研究物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及理论的科学，是化学学科的一个重要分支，是一门实验性、应用性很强的学科第二节分析方法的分类一、按任务分类定性分析：鉴定物质化学组成（化合物、元素、离子、基团）定量分析：测定各组分相对含量或纯度结构分析：确定物质化学结构（价态、晶态、平面与立体结构）二、按对象分类：无机分析，有机分析三、按测定原理分类（一）化学分析定义：以化学反应为为基础的分析方法，称为化学分析法.分类：定性分析重量分析：用称量方法求得生成物W重量定量分析滴定分析：从与组分反应的试剂R的浓度和体积求得组分C的含量反应式：mC+nR→CmRnX V W特点：仪器简单，结果准确，灵敏度较低，分析速度较慢，适于常量组分分析（二）仪器分析：以物质的物理或物理化学性质为基础建立起来的分析方法。

仪器分析分类：电化学分析 (电导分析、电位分析、库伦分析等）、光学分析（紫外分光光度法、红外分光光度法、原子吸收分光光度核磁共振波谱分析等）、色谱分析（液相色谱、气相色谱等）、质谱分析、放射化学分析、流动注射分析、热分析特点：灵敏，快速，准确，易于自动化，仪器复杂昂贵，适于微量、痕量组分分析四、按被测组分含量分类-常量组分分析：>1%；微量组分分析：0.01%~1%；痕量组分分析；< 0.01%五、按分析的取样量分类试样重试液体积常量分析 >0.1g >10ml半微量 0.1～0.01g 10～1ml微量 10～0.1mg 1～0.01ml超微量分析 <0.1mg ﹤0.01ml六、按分析的性质分类：例行分析（常规分析）、仲裁分析第三节试样分析的基本程序1、取样（采样）：要使样品具有代表性，足够的量以保证分析的进行2、试样的制备：用有效的手段将样品处理成便于分析的待测样品，必要时要进行样品的分离与富集。

3、分析测定：要根据被测组分的性质、含量、结果的准确度的要求以及现有条件选择合适的测定方法。

分析化学(第六版)李发美大部分习题答案

分析化学(第六版)李发美大部分习题答案篇一：分析化学第六版仪器分析课后答案李发美第十一章紫外－可见分光光度法思考题和习题 1．名词解释：吸光度、透光率、吸光系数(摩尔吸光系数、百分吸光系数)、发色团、助色团、红移、蓝移。

2．什么叫选择吸收？它与物质的分子结构有什么关系？物质对不同波长的光吸收程度不同，往往对某一波长(或波段)的光表现出强烈的吸收。

这时称该物质对此波长(或波段)的光有选择性的吸收。

由于各种物质分子结构不同，从而对不同能量的光子有选择性吸收，吸收光子后产生的吸收光谱不同，利用物质的光谱可作为物质分析的依据。

3．电子跃迁有哪几种类型？跃迁所需的能量大小顺序如何？具有什么样结构的化合物产生紫外吸收光谱？紫外吸收光谱有何特征？电子跃迁类型有以下几种类型：ζ→ζ*跃迁，跃迁所需能量最大； n →ζ*跃迁，跃迁所需能量较大，π→π*跃迁，跃迁所需能量较小；n→π*跃迁，所需能量最低。

而电荷转移跃迁吸收峰可延伸至可见光区内，配位场跃迁的吸收峰也多在可见光区内。

分子结构中能产生电子能级跃迁的化合物可以产生紫外吸收光谱。

紫外吸收光谱又称紫外吸收曲线，是以波长或波数为横坐标，以吸光度为纵坐标所描绘的图线。

在吸收光谱上，一般都有一些特征值，如最大吸收波长(吸收峰),最小吸收波长(吸收谷)、肩峰、末端吸收等。

4．Lambert-Beer 定律的物理意义是什么？为什么说 Beer 定律只适用于单色光？浓度 C 与吸光度 A 线性关系发生偏离的主要因素有哪些？朗伯－比耳定律的物理意义：当一束平行单色光垂直通过某溶液时，溶液的吸光度 A 与吸光物质的浓度 c 及液层厚度l 成正比。

Beer 定律的一个重要前提是单色光。

也就是说物质对单色光吸收强弱与吸收光物质的浓度和厚度有一定的关系。

非单色光其吸收强弱与物质的浓度关系不确定，不能提供准确的定性定量信息。

浓度 C 与吸光度 A 线性关系发生偏离的主要因素（1）定律本身的局限性：定律适用于浓度小于 mol/L 的稀溶液，减免：将测定液稀释至小于 mol/L 测定（2）化学因素：溶液中发生电离、酸碱反应、配位及缔合反应而改变吸光物质的浓度等导致偏离 Beer 定律。

分析化学前八章课后习题答案(第六版,李发美)讲解

第二章误差和分析数据处理1．指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差？如果是系统误差，请区别方法误差、仪器和试剂误差或操作误差，并给出它们的减免办法。

(1)砝码受腐蚀；(2)天平的两臂不等长；(3)容量瓶与移液管未经校准；(4)在重量分析中，试样的非被测组分被共沉淀；(5)试剂含被测组分；(6)试样在称量过程中吸湿；(7)化学计量点不在指示剂的变色范围内；(8)读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准；(9)在分光光度法测定中，波长指示器所示波长与实际波长不符。

(10)在HPLC测定中，待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠。

答：（1）系统误差；校准砝码。

（2）系统误差；校准仪器。

（3）系统误差；校准仪器。

（4）系统误差；控制条件扣除共沉淀。

（5）系统误差；扣除试剂空白或将试剂进一步提纯。

（6）系统误差；在110℃左右干燥后称重。

（7）系统误差；重新选择指示剂。

（8）偶然误差；最后一位是估计值，因而估计不准产生偶然误差。

（9）系统误差；校准仪器。

（10）系统误差；重新选择分析条件。

2．表示样本精密度的统计量有哪些? 与平均偏差相比，标准偏差能更好地表示一组数据的离散程度，为什么？3．说明误差与偏差、准确度与精密度的区别和联系。

4．什么叫误差传递？为什么在测量过程中要尽量避免大误差环节？5．何谓t分布？它与正态分布有何关系？6．在进行有限量实验数据的统计检验时，如何正确选择置信水平?7．为什么统计检验的正确顺序是：先进行可疑数据的取舍，再进行F检验，在F检验通过后，才能进行t检验?8．说明双侧检验与单侧检验的区别，什么情况用前者或后者?9．何谓线性回归？相关系数的意义是什么？10．进行下述运算，并给出适当位数的有效数字。

(1)41016.614.1510.452.2⨯⨯⨯ (2)0001120.010.514.2101.3⨯⨯ (3)002034.0512.21003.40.514⨯⨯⨯- (4)050.11012.21.80324.02⨯⨯⨯(5)5462.31050.78940.142.551.22856.23-⨯⨯-+⨯(6) pH = 2.10 , 求[H +] = ?（2.54×10-3；2.98×106；4.02；53.0；3.144；7.9×10-3mol/L ） 11．两人测定同一标准试样，各得一组数据的偏差如下： (1)0.3 －0.2 －0.4 0.2 0.1 0.4 0.0 －0.3 0.2 －0.3 (2)0.10.1－0.60.2－0.1－0.20.5－0.20.30.1① 求两组数据的平均偏差和标准偏差；② 为什么两组数据计算出的平均偏差相等，而标准偏差不等？③ 哪组数据的精密度高？（①1d ＝0.24，2d ＝0.24，S l ＝0.28，S 2＝0.31。

(人卫第六版)分析化学(李发美著)

合集下载