氢化物原子荧光法测定农产品中的总砷
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微波消解-氢化物发生原子荧光光度法测定面粉中总砷
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园艺与种苗 ． １ Ｉ …ｌ ｉ （ ・ ｌ １ ［ Ｉ ｌ ｌ
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原子荧光光谱法测定大米中总砷的研究
080684a]0.2 g 于 消 解 罐 中， 加 入
称取的 7 份大米粉质控样 GBW（E） 品总砷的含量，计算回收率见表 2。
8 mL 硝酸，1 mL 过氧化氢置于微波 080684a（浓度为 0.423 mg/kg）0.2 g 于 2.6 样品分析
消解仪中消解。消解完成后，在水浴 消解罐中，加入 8 mL 硝酸，1 mL 过
气：氩气；载气流速：400 mL/min； 屏蔽气流速：800 mL/min；原子化器 高度 8 mm。实验显示荧光强度随着 电流的增加而增加。但是电流太大影 响空心阴极灯的使用寿命，本实验选 择 A 道灯电流 60 mA。
2.1.2 负高压的选择 在 载 气 流 速：400 mL/min； 屏 蔽气流速：800 mL/min；A 道灯电流 60 mA，原子化器高度 8 mm，测定同 一质控样 [GBW（E）]080684a 荧光强 度变化。实验显示负高压增大，样品 荧光强度增大、仪器噪音增大。综合 考虑噪音和荧光强度等因素，实验选 择负高压最佳值为 270 V。 2.2 微波消解体系体积比的选择 选 用 硝 酸 和 过 氧 化 氢 进 行 实 验， 测砷的含量做比较实验。实验显示硝 酸、过氧化氢体积比为 8 ∶ 1 和 9 ∶ 1 的时候砷含量检测值最高接近真值， 考虑到试剂消耗、环境污染等因素， 采用 8 ∶ 1 的体积比。 2.3 绘制工作曲线 经过仪器运行条件优化之后测试砷 的标准系列溶液，y 轴为样品浓度，x 轴为荧光强度，图 1 是砷的标准曲线图。
1.3.1 标准曲线的绘制 取 1 000 μg/mL 砷 标 准 储 备 液 1 mL 加入 100mL 容量瓶中用 1% 硝 酸溶液定容，逐级稀释至使用液浓度
10 μg/L，然后依次稀释至 1、2、4、8、 10 μg/L。
响应曲面法分析氢化物原子荧光光度法测粮食中砷含量
第 ３６ 卷 ２０１１年 １ 月 ２
粮食钟妓 住清
ＧＲ Ｉ ＣＩＮＣ ＮＤ ￣Ｅ ＨＮ ． ＧＹ＾ Ｄ Ｅ ＯＮ ＡＮＳ Ｅ Ｅ＾ ● Ｃ ＯＩ ， Ｏ Ｎ Ｃ ＯＭ＂ ｔ
Ｖ ｏＩ ． ３６ Ｄ ｅ ２Ｏ１１ ｃ．
响应 曲面法分析氢化物原子荧光光度法测粮食 中砷含量
表 １ 原 子荧 光仪 器工 作条件
验， 结果 满意 。
［ 关键 词 ］ 应 曲面 法 ； 响 氢化 物原子 荧光 法 ； 食 ； 的测 定 粮 砷
开矿 、 工业 “ 废 ” 三 的排 放 、 市 生 活产 生 的 污水 和 垃 城 圾 的 污染 以及 含 有重 金 属 的农 药 、 肥 的不 合 理使 用 ， 化 已 使 农 田水 土环 境 日益 恶 化 ． 成 近几 年 重金 属 污 染严 重 ， 造 直 接 污染农 作物 。其 中砷 对环 境 的污 染愈发 严重 ， 使粮 食 作 物 中存在 较 多残 留 ， 造成 对粮 食 的污 染 。砷 在食 品卫 生 监 督检 验 中 ． 被列 为重 点监 督检 测 的有 害元 素 。砷 侵入 人 体 后 ， 生生 物蓄 积效 应 ， 产 引起 急 、 性 中毒 。砷能 作用 于 慢
罗 雁
（ 龙江 省粮 油卫 生 检验监 测 站 ， 龙江 哈 尔滨 １０ ０ ） 黑 黑 ５ ０ １
［ 要 ］ 用响应 曲面分析 法研 究 了氢化物 原子 荧光法测 定粮食 中无 机砷 的相 关仪 器条件 ， 摘 采 探讨 了相 关试剂 的作 用及 最佳 浓度 选择 ， 并对 共存元 素的 干扰 与 消除进行 了分 析 ， 同时在 最佳 条件 及试 剂浓度 下进 行 了检 出限 、 回收 和精 密度 的试 加标
球 生 成 有 刺 激影 响 ， 长期 接 触 砷 会 引 发 细 胞 中 毒 和毛 细
粮食钟妓 住清
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Ｖ ｏＩ ． ３６ Ｄ ｅ ２Ｏ１１ ｃ．
响应 曲面法分析氢化物原子荧光光度法测粮食 中砷含量
表 １ 原 子荧 光仪 器工 作条件
验， 结果 满意 。
［ 关键 词 ］ 应 曲面 法 ； 响 氢化 物原子 荧光 法 ； 食 ； 的测 定 粮 砷
开矿 、 工业 “ 废 ” 三 的排 放 、 市 生 活产 生 的 污水 和 垃 城 圾 的 污染 以及 含 有重 金 属 的农 药 、 肥 的不 合 理使 用 ， 化 已 使 农 田水 土环 境 日益 恶 化 ． 成 近几 年 重金 属 污 染严 重 ， 造 直 接 污染农 作物 。其 中砷 对环 境 的污 染愈发 严重 ， 使粮 食 作 物 中存在 较 多残 留 ， 造成 对粮 食 的污 染 。砷 在食 品卫 生 监 督检 验 中 ． 被列 为重 点监 督检 测 的有 害元 素 。砷 侵入 人 体 后 ， 生生 物蓄 积效 应 ， 产 引起 急 、 性 中毒 。砷能 作用 于 慢
罗 雁
（ 龙江 省粮 油卫 生 检验监 测 站 ， 龙江 哈 尔滨 １０ ０ ） 黑 黑 ５ ０ １
［ 要 ］ 用响应 曲面分析 法研 究 了氢化物 原子 荧光法测 定粮食 中无 机砷 的相 关仪 器条件 ， 摘 采 探讨 了相 关试剂 的作 用及 最佳 浓度 选择 ， 并对 共存元 素的 干扰 与 消除进行 了分 析 ， 同时在 最佳 条件 及试 剂浓度 下进 行 了检 出限 、 回收 和精 密度 的试 加标
球 生 成 有 刺 激影 响 ， 长期 接 触 砷 会 引 发 细 胞 中 毒 和毛 细
氢化物发生原子荧光光谱法测定果蜡中总砷的含量
Ｊ ｎ ａ．
文 章 编号 ： １７ — ６ ６（０ ８ ０ － ０ ７ ０ ６ １９ ４ ２ ０ ） １０ ７ — ３
氢 化 物 发 生 原 子 荧 光 光谱 法 测 定 果 蜡 中总砷 的含 量
葛 霞
（ 甘肃省农业 科学 院 农产 品贮藏加工研究所 ，甘肃 兰州 ７ ０ ７ ） ３０ ０
维普资讯
第 １ ｆ 第 １４期 ） 期总 ２
２０ 年 １ ０８ 月
农 产 品加 工 ・ 刊 学
Ａｃ ｄ ｍｉ ｒ ａ ｅ ｃ ＰｅｋＭｉａ ｆＦａ ｍ ｒ ｄ ｃ ｓＰｒ ｃ ｓ ｉ ｇ ｃ ｌｏ ｒ Ｐ ｏ ｕ ｔ ｏ ｅ ｓｎ
Ｎｏ １ ．
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Ａｂ ｔ ｃ ： Ａ ｅ ｅ ｔ ｅ ｗａ ａ ｅ ｎ ｅ ｔｂ ｉｈ ｄ ｆｒｔ ｅ ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ｔｌａ ｓ ｎ ｃ ｉ ｒ ｉ ｗ ｘ ｂ ｙ ｒ ｅ ｇ ｎ ｒ ｔ ｎ ａｏ ｃ ｓａｔ ｒ ｆ ｃ ｉ ｙ ｈ ｓ ｂ ｅ ｓ ｌ ｅ ｏ ｈ ｅｅ ｍｉ ａ ｉ ｆｔ ａ ｒｅ ｉ ｎ ｆ ｔ ａ ｙ ｈ ｄ ｉ ｅ ｅ ａｉ ｔｍｉ ｖ ａ ｓ ｏ ｏ ｕ ｄ ｏ
ｓ ｎ ｉ ｖ ｎ ｅ ｒ ｄ ｃｂ ｅ ｅ ｓｔ ｅ ａ ｄ ｒ ｐ ｏ ｕ ｉ ｌ． ｉ
氢化物发生-原子荧光法测定食品中砷的方法探究
同环 境 介 质 中超 过 国 家 卫 生 标 准 时 将 对 人 体 产 生 危 害 ， 职 业接 触 者 的研 究 表 明 ， 对 皮
氢化物发生原 子荧光 法测定食品中 的砷 ，
与传 统 方 法 相 比 ， 操作 简便 ， 灵敏 度 高 ， 基
体 干 扰 少 。 成 为 我 国 发 展 较 快 的 一 种 新 已
Ｑ： ！
Ｓｃｉ ｎｃｅ ｅ ａｎ Ｔｅｃｈｎ ｏ Ｉ ｏｖａｔｏｎ ｄ ｏｌ ｇｙ ｎｎ ｉ Ｈｅｒ ｄ ａｌ
研 究 报 告
氢 化 物 发 生 一 原 子 荧光 法 测 定食 品 中砷 的 方法 探 究
照 球
杨Ｏ佳 ５ Ｏ ５ Ｏ Ｏ Ｏ ０ （ 陕西核 工业 地质局 二一 一大 队 ０ Ｏ ０ Ｏ ０ ４ Ｏ 陕西 西安 ７ ０ ２ ） １
１引言
食 品 中 的 砷 主 要 来 源 干 原 料 和 环 境 污 染 。 多 生 产 的 砷用 于 农 药 和 木 材 防 腐 剂 ， 大 另外 少 量 的 用 于 生产 特 殊 合 金 、 化 剂 、 催 颜 料 中， 由于人 们 环 保 意 识 的 增 强 ， 年 砷 但 近
肤 可 吸 收 砷 引起 色 素 沉 着 ， 皮炎 等 皮 肤 病 。 近 年 来 ， 究 癌 症 的 学 者 发 现 砷 与 癌 研 症 有密切的关 系。 含量 的砷会在人体 内 低 督检 验 中 ， 被 列 为 重 点检 测 的元 素 。 用 砷 采
５ Ｏ Ｏ
２ห้องสมุดไป่ตู้
２
１
ｌ
摘 要： 本文 用氢化物 发生（ 技术研 究 了Ａｓ ＨＧ） 的荧光测定条件和所 能达 到的指标， 着重对 实验最 佳条件进行 了选择及食品样品的测定 ， 负 高压３ ０ 硼氢化 甲浓度 ２ ０ 盐酸浓度 １ ％， ０ Ｖ． ． ％， ０ 对Ａｓ 的研究结果表 明其检 出限达到 了９ １ ９ ｇ Ｌ， ． ４ ２ｕ ／ 加标回收率 在９ ． ３ ４ ８ ％～１ ４． ５ 之 问。 ０ ０％ 关 键词 ： 氢化物 发生一原子荧光光谱法 食品 砷 中 图分类号 ： ６ ． Ｉ ０ ７ ３ ５ 文 献标 识 码 ： Ａ 文章编号 ： ６ ４ ０ ８ （ ０ ０ （） ０ ０ —０ １ ７ — ９ Ｘ ２ １ ） ７ ａ一 ０ ９ ２ ２
氢化物发生原 子荧光 法测定食品中 的砷 ，
与传 统 方 法 相 比 ， 操作 简便 ， 灵敏 度 高 ， 基
体 干 扰 少 。 成 为 我 国 发 展 较 快 的 一 种 新 已
Ｑ： ！
Ｓｃｉ ｎｃｅ ｅ ａｎ Ｔｅｃｈｎ ｏ Ｉ ｏｖａｔｏｎ ｄ ｏｌ ｇｙ ｎｎ ｉ Ｈｅｒ ｄ ａｌ
研 究 报 告
氢 化 物 发 生 一 原 子 荧光 法 测 定食 品 中砷 的 方法 探 究
照 球
杨Ｏ佳 ５ Ｏ ５ Ｏ Ｏ Ｏ ０ （ 陕西核 工业 地质局 二一 一大 队 ０ Ｏ ０ Ｏ ０ ４ Ｏ 陕西 西安 ７ ０ ２ ） １
１引言
食 品 中 的 砷 主 要 来 源 干 原 料 和 环 境 污 染 。 多 生 产 的 砷用 于 农 药 和 木 材 防 腐 剂 ， 大 另外 少 量 的 用 于 生产 特 殊 合 金 、 化 剂 、 催 颜 料 中， 由于人 们 环 保 意 识 的 增 强 ， 年 砷 但 近
肤 可 吸 收 砷 引起 色 素 沉 着 ， 皮炎 等 皮 肤 病 。 近 年 来 ， 究 癌 症 的 学 者 发 现 砷 与 癌 研 症 有密切的关 系。 含量 的砷会在人体 内 低 督检 验 中 ， 被 列 为 重 点检 测 的元 素 。 用 砷 采
５ Ｏ Ｏ
２ห้องสมุดไป่ตู้
２
１
ｌ
摘 要： 本文 用氢化物 发生（ 技术研 究 了Ａｓ ＨＧ） 的荧光测定条件和所 能达 到的指标， 着重对 实验最 佳条件进行 了选择及食品样品的测定 ， 负 高压３ ０ 硼氢化 甲浓度 ２ ０ 盐酸浓度 １ ％， ０ Ｖ． ． ％， ０ 对Ａｓ 的研究结果表 明其检 出限达到 了９ １ ９ ｇ Ｌ， ． ４ ２ｕ ／ 加标回收率 在９ ． ３ ４ ８ ％～１ ４． ５ 之 问。 ０ ０％ 关 键词 ： 氢化物 发生一原子荧光光谱法 食品 砷 中 图分类号 ： ６ ． Ｉ ０ ７ ３ ５ 文 献标 识 码 ： Ａ 文章编号 ： ６ ４ ０ ８ （ ０ ０ （） ０ ０ —０ １ ７ — ９ Ｘ ２ １ ） ７ ａ一 ０ ９ ２ ２
氢化物发生—原子荧光光谱法测定土壤中总砷
准 》 其 中规 定 适 宜 于农业 生 产 的 土壤 中重 金属 Ａ 含 ， ｓ
硝酸 ； 高氯 酸 ； 酸 １ 溶液 ； 硫 ＋１ 混合 液 （％硫 脲 ５
＋５ ％抗 坏 血酸 ） 分别 称 取 ５ Ｏ 脲 和抗 坏 血酸 溶 ： ． ０ｇ硫 于 １０ｍ ０ Ｌ水 中 ； 原剂 （ ． ％ Ｋ Ｈ ＋０ ５ Ｎ ＯＨ） 还 ２０ Ｂ ．％ ａ ： 称 取 ２ ０ Ｂ 于 １０ｍＬ５ｇ・Ｌ Ｎ Ｏ 溶 液 ． ０ｇＫ Ｈ 溶 ０ ａＨ 中； 载流 （ ％ Ｈ １ ： 取 ５ Ｌ盐 酸加 水 稀 释至 １Ｌ ５ Ｃ） 量 ０ｍ ； 砷 标 准 使用 液 ： 确 吸取 ０ ５ｍ Ｂ Ｅ ０ ０ ８砷 标 准 ． ＬＧ Ｗ（ ） ８ ０ 准 溶 液 （ ０ ｇ・ ） ５ １０ｔ ｍＬ 入 ０ｍＬ容 量 瓶 中 ， ５ Ｈ １ ｚ 用 ％ Ｃ
１４ ２ 标准 系列 ： 准 系列 按 表 １的方法 配 制 。 ．． 标
表 １ 标准系列配制方法
１ 实 验 部 分
１ １方 法原 理 ．
标样号 标准使用液体积 ：： … 。 ＿～ 一 。 最终体积（Ｌ ｍ）
浓度
（％ Ｈ Ｉ 容 ） （ｇ－ ） ５ Ｃ 定 ｎ ｍＬ
１ ４ 检 验步 骤 ．
了更 高 的要 求 ， 明确 规 定无 公 害 蔬菜 适 宜 种植 土 壤 中
Ａ 含 量 必 须 小 于 ５ ０ｍ ｋ ～。 采用 Ｇ ／ ７ ３ — ｓ ． ｇ・ ｇ Ｂ Ｔ１ １ ４
１９ ９ ７和 Ｇ ／ ７ ３ — １ ９ Ｂ Ｔ１ １ ５ ９ ７两 种 方 法测 定 土壤 中的 总
土壤作为农业生产 的主要 载体和生态环境 的重
要 组 成部 分 ， 其质 量 好 坏 与人 们 生 活息 息相 关 。随着 经 济 的发 展 ， 自各 方 面 的污 染 对 土壤 的 侵害 已成 为 来 日益 严重 的 生态 问题 。 为维 护 生态 平 衡 ， 障人 体健 保 康 ，我 国 颁 布 了 Ｇ ５ １— １９ ｛ 壤 环 境 质 量 标 Ｂ１６ ８ ９ ５ 土
硝酸 ； 高氯 酸 ； 酸 １ 溶液 ； 硫 ＋１ 混合 液 （％硫 脲 ５
＋５ ％抗 坏 血酸 ） 分别 称 取 ５ Ｏ 脲 和抗 坏 血酸 溶 ： ． ０ｇ硫 于 １０ｍ ０ Ｌ水 中 ； 原剂 （ ． ％ Ｋ Ｈ ＋０ ５ Ｎ ＯＨ） 还 ２０ Ｂ ．％ ａ ： 称 取 ２ ０ Ｂ 于 １０ｍＬ５ｇ・Ｌ Ｎ Ｏ 溶 液 ． ０ｇＫ Ｈ 溶 ０ ａＨ 中； 载流 （ ％ Ｈ １ ： 取 ５ Ｌ盐 酸加 水 稀 释至 １Ｌ ５ Ｃ） 量 ０ｍ ； 砷 标 准 使用 液 ： 确 吸取 ０ ５ｍ Ｂ Ｅ ０ ０ ８砷 标 准 ． ＬＧ Ｗ（ ） ８ ０ 准 溶 液 （ ０ ｇ・ ） ５ １０ｔ ｍＬ 入 ０ｍＬ容 量 瓶 中 ， ５ Ｈ １ ｚ 用 ％ Ｃ
１４ ２ 标准 系列 ： 准 系列 按 表 １的方法 配 制 。 ．． 标
表 １ 标准系列配制方法
１ 实 验 部 分
１ １方 法原 理 ．
标样号 标准使用液体积 ：： … 。 ＿～ 一 。 最终体积（Ｌ ｍ）
浓度
（％ Ｈ Ｉ 容 ） （ｇ－ ） ５ Ｃ 定 ｎ ｍＬ
１ ４ 检 验步 骤 ．
了更 高 的要 求 ， 明确 规 定无 公 害 蔬菜 适 宜 种植 土 壤 中
Ａ 含 量 必 须 小 于 ５ ０ｍ ｋ ～。 采用 Ｇ ／ ７ ３ — ｓ ． ｇ・ ｇ Ｂ Ｔ１ １ ４
１９ ９ ７和 Ｇ ／ ７ ３ — １ ９ Ｂ Ｔ１ １ ５ ９ ７两 种 方 法测 定 土壤 中的 总
土壤作为农业生产 的主要 载体和生态环境 的重
要 组 成部 分 ， 其质 量 好 坏 与人 们 生 活息 息相 关 。随着 经 济 的发 展 ， 自各 方 面 的污 染 对 土壤 的 侵害 已成 为 来 日益 严重 的 生态 问题 。 为维 护 生态 平 衡 ， 障人 体健 保 康 ，我 国 颁 布 了 Ｇ ５ １— １９ ｛ 壤 环 境 质 量 标 Ｂ１６ ８ ９ ５ 土
氢化物-原子荧光法测定食品中的总砷
砷是公认 的对人 体有害． 元素 ， 的 世界 （） ２砷标 准 中 间 １０ ｍｇ Ｌ 取 砷标 准储 ．０ ／ ： 各 国对 砷 在 食 品 中的 含 量 都 制 定 了非 常 严 备 液 Ｉ Ｏ ｍＬ， ．Ｏ 用去 离子 水 稀释 至 ｌ Ｏ Ｌ ０ｒ 。 ａ 格 的 限 量标 准 。 目前 ， 析 化 学 中 常用 的样 分 （） ３砷标 准使用液 ｌ０ ／ 取砷标准 ｏ ｇ Ｌ： 品处 理 技 术 主 要 有 湿 式 硝 解 法 、 波 硝 解 中 间液 １ ．０ ， 去离子 水稀 释至 １０ 。 微 ００ ｍＬ 用 ０ ｍＬ 法、 干灰化法， 这些方法的缺点是 消解完后 （生物成分分析标准物质； ４ ） 菠菜Ｇ Ｗ１０５ Ｂ ０１ 都 要 转 移 至 容 量 瓶 中定 容 ， 果 操 作 不 当 如 （Ｓ 一 ） ． ００ｍ ／ｇ 中国科学院生态环 Ｇ Ｂ ６： ２ ５ ．３ ｇ ｋ ， ０３ ： 就 会 造 成 分 析 元 素 的 损 失 。 采 用 沸 水 浴 境研 究 中心 。 而 法 进 行 消 解 避 免 了样 品 转 移 、 滤 操 作 带 过 （） ５混合还原掩蔽剂 ： 分别称取硫脲（ 分 来 的误 差 ， 提高 了分 析 的 准确 度 。 对 于 电 析纯 ） ．ｇ 抗坏 血 酸 （ 相 ５Ｏ 和 分析 纯 ）．ｇ 于去 ５０溶 热 板 消 解 ， 水 浴 消解 法 温 度 较低 ， 应 较 离 子水 ， ０ ｍＬ 容 。 沸 反 ２０ 定 平 缓 ， 会 因 蒸干 而 造 成 实验 失败 。 微 波 不 与 （）％碱性 硼 氢化 钾 溶液 ：０ 硼氢 化 钾 ６２ ２ｇ 消 解 和 干 灰 化法 消 解 相 比 则 较 为 安 全 。 与 （ 纯 ） 于 １０ ｍＬ ０ ５ ｇ ｖ氢氧 化钠 分析 溶 Ｏ０ ．％（／ ） 湿 式 硝 解 法 、 波 硝 解 法 、 灰 化 法 相 比 （ 级 纯 ） 液 中 。 微 干 优 溶 较 ， 水 浴 消 解 法 速 度 快 、 率 高 。 的 测 沸 效 砷 （） 液（ ｖ）５ 盐 酸 （ 级纯 ） ７载 ｖ／ ：％ 优 。 定 方法 主 要有 原 子 吸收 法 、 Ｃ Ａｇ 砷斑 ＤＤ — 、 （）１ １王 水溶 液 ： ３ 浓 盐 酸（ ８（ ＋ ） 取 份 优级 法 、 原 子 荧 光 法 【， 子 吸 收 法 有 较 高 的 纯 ） ｌ 浓 硝酸 （ 级 纯 ） 合 ， 后用 蒸 馏 和 １原 １ 与 份 优 混 然 灵度， 重现性不好 ， 但 ＤＤｃ Ａｇ 砷 斑 法 操 水 稀 释 １ 。 — 、 倍 繁 琐， 所用试剂需纯化 。 氢化物～ 原子荧光 （）１ ） 酸（ ９（＋１盐 优级 纯 ） 。 法具有 灵敏 度高、 扰少、 干 操作简便 、 实验 １ ２实验方 法 。 条 件 易 控 制 等优 点 ， 在食 品 、 生领 域 得 到 卫 １ ２ １样 品 的制 备 ．． 广泛应 用。 此 ， 实验选用沸水浴消解 ， 因 本 粮食 ： 样 用水 洗 三次 ， ６ ＂ 烘 干 ， 试 于 ０Ｃ 用 氢 化 物 一原 子 荧光 度 法 测定 食 品 中 总 砷 。 不锈 钢 磨 粉 碎 ， 于 塑 料 瓶 内备 用 。 储 本 文 研 究 使 用 沸 水 浴 法 对 食 品 样 品 进 蔬菜 及其 它植物性性 食品 ： 可食用 取 行 消 解 ， 用 Ａ Ｓ ２ ０ 型 双道 原 子荧 光 光 部 分 ， 水 洗 净 后 用纱 布 吸 去 水 滴 ， 成 匀 采 Ｆ 一 ３Ｅ 用 打 谱 仪 （ 京 海 光 仪 器 公 司） 消 解 液 中 总 砷 浆 后 备 用［。 北 对 ２ １ 进行测定 ， 取得 了较 为满 意 的分 析 结果 。 ｔ ２ ２样 品 的 前 处理 ．．
粮食中总砷的测定——氢化物原子荧光法
管炉 中 ，受 热 后 分 解 为 原 子 态 砷 ，在 砷 灯 发射 光 的激 发 下 产 生 原子 荧 光 。
２ ｓ３２ ｓ３ ２ ＡＨ＝ Ａ＋ Ｈ ｆ
加标 使用标液浓度 ｌ ／ Ｌ ｇ ｍ ，称样量为２ ５ ，定 ｕ ．ｇ
容 ５ｍ 。 ０ Ｌ （ ） 结 三 小
（ 试剂及其浓度的用量 二） １ ．硼氢 化钾 的浓 度 ：硼氢 化钾 的水溶液不太 稳 定 ，并且浓度越稀越不稳定 ，必须加入Ｎ ０ 以提高其 ａＨ 稳 定性 ；但Ｎ Ｏ 又不能加过 多否 则会迅速降低反应时 ａＨ 的酸度 ，本方法 采用５ ／ Ｎ ０ 。硼 氢化钾 的用 量对 ｇＬａＨ 砷 的测 定有较 大的影 响，应保证配制浓度大于推荐浓
１１ ＋ 盐酸１ｍ ，硫脲５ ｇ Ｌ 抗坏血酸５ ｇ Ｌ ｍ ，用去 ０Ｌ ０／＋ ０ ／ ５Ｌ 离子水水定容至刻度 ，混匀备用 。 ４ ．仪器 条件 。光 电倍增 管 电压２ ０ ：砷空心 阴 ７Ｖ 极 灯 电流 ：６ ｍ ；载气 为高纯氩 气 ，流量 为４ ０ Ｌ ０Ａ ０ｍ／ ｍｎ ｉ ；屏 蔽 气 流 量 １ ０ ｍ ／ ｉ ；原 子 化 器 ：温 度 ０ Ｌ ｍ ０ ｎ ２０ ０ ℃：高度８ ０ｍ ．ｍ ；测量方 法：标准 曲线法 ；读数眼 延 迟时 间：１ ；读数 时间１ ｓ Ｓ ０ ；硼 氢化钾溶液加入 时
Ｏ Ｌ ． ５ Ｌ ． ｍ 、０ ２ ｍ 、０ ５ Ｌ １ Ｏ ｌ（ 相 ｍ 、０ ０ ｍ 、０ １ Ｌ ． ５ Ｌ ． ｍ 、 ． ｍ 各
当于砷浓度０ Ｏ ｇ ｍ 、１Ｏ ｇ ｍ 、２ Ｏ ｇｍ 、５ Ｏ ｇ ．ｎ／Ｌ ．ｎ／Ｌ ．ｎ／Ｌ ．ｎ／
ｍ 、 １． ｎ ／ Ｌ ０ Ｏ ｇ ｍ ）于 ５ｍ 容 量 瓶 中 ，各 加 Ｌ ０ Ｏ ｇ ｍ 、２ ． ｎ ／ Ｌ ０Ｌ
２ ｓ３２ ｓ３ ２ ＡＨ＝ Ａ＋ Ｈ ｆ
加标 使用标液浓度 ｌ ／ Ｌ ｇ ｍ ，称样量为２ ５ ，定 ｕ ．ｇ
容 ５ｍ 。 ０ Ｌ （ ） 结 三 小
（ 试剂及其浓度的用量 二） １ ．硼氢 化钾 的浓 度 ：硼氢 化钾 的水溶液不太 稳 定 ，并且浓度越稀越不稳定 ，必须加入Ｎ ０ 以提高其 ａＨ 稳 定性 ；但Ｎ Ｏ 又不能加过 多否 则会迅速降低反应时 ａＨ 的酸度 ，本方法 采用５ ／ Ｎ ０ 。硼 氢化钾 的用 量对 ｇＬａＨ 砷 的测 定有较 大的影 响，应保证配制浓度大于推荐浓
１１ ＋ 盐酸１ｍ ，硫脲５ ｇ Ｌ 抗坏血酸５ ｇ Ｌ ｍ ，用去 ０Ｌ ０／＋ ０ ／ ５Ｌ 离子水水定容至刻度 ，混匀备用 。 ４ ．仪器 条件 。光 电倍增 管 电压２ ０ ：砷空心 阴 ７Ｖ 极 灯 电流 ：６ ｍ ；载气 为高纯氩 气 ，流量 为４ ０ Ｌ ０Ａ ０ｍ／ ｍｎ ｉ ；屏 蔽 气 流 量 １ ０ ｍ ／ ｉ ；原 子 化 器 ：温 度 ０ Ｌ ｍ ０ ｎ ２０ ０ ℃：高度８ ０ｍ ．ｍ ；测量方 法：标准 曲线法 ；读数眼 延 迟时 间：１ ；读数 时间１ ｓ Ｓ ０ ；硼 氢化钾溶液加入 时
Ｏ Ｌ ． ５ Ｌ ． ｍ 、０ ２ ｍ 、０ ５ Ｌ １ Ｏ ｌ（ 相 ｍ 、０ ０ ｍ 、０ １ Ｌ ． ５ Ｌ ． ｍ 、 ． ｍ 各
当于砷浓度０ Ｏ ｇ ｍ 、１Ｏ ｇ ｍ 、２ Ｏ ｇｍ 、５ Ｏ ｇ ．ｎ／Ｌ ．ｎ／Ｌ ．ｎ／Ｌ ．ｎ／
ｍ 、 １． ｎ ／ Ｌ ０ Ｏ ｇ ｍ ）于 ５ｍ 容 量 瓶 中 ，各 加 Ｌ ０ Ｏ ｇ ｍ 、２ ． ｎ ／ Ｌ ０Ｌ
氢化物原子荧光光度法对玉米中总砷含量的测定
Ａ Ｆ Ｓ 一 ９ ２ ０ 双 道 原 子荧 光 光 度计 （ 北 京 吉 天 仪 器
有限公 司 ） ， 砷（ Ａ ｓ ） 空 心 阴极 灯 （ 北 京 有 色 金 属 研
Ａ ｒ ｅ ａ ， 样 品空白计算方法浓度 ， 读数时间为 ７ 秒， 延迟 时间 １ ． ５秒 。
影 响农 产 品的 质量 安 全 ，因此对 农 产 品 中砷 含 量 的
匀， 反应半 小时后上 机测定 。同时做样 品空 白试验 。 测定 。开 机设 定 最佳 工 作 条件 ， 预热 ２ ０分 钟 后 点火 ， 原子化器预热 ２ ０分 钟 ， 稳 定 后 进 行 标 准 系 列 测定 及样 品测 定 ， 绘制 工作 曲线 。
过低 ， 还原能力弱 ， 荧光强度下 降 ； 硼氢化钾浓度过 高， 会 产生 大 量氢气 稀 释氢 化物 浓度 。 通过 对 １ Ｏ 、 １ ５ 、 ２ Ｏ 、 ２ ５克 ／ 升的硼氢化钾浓度进行试验 ， 荧光强度均 比较稳定 ， 检测结果无 明显改变 ， 故本试验还原剂采 用 的硼 氢 化钾 浓度 为 １ Ｏ克 ／ 升。
回 检 疫 检 验
氢化 物原 子 荧 光光 度 法对 玉 米 中 总砷 含 量 的测定
王卉丹 张 亚冬 （ 哈尔 滨市 粮食研究所 １ ５ ０ ０ ７ ０ ）
砷 及 其化 合 物是 自然 界 常见 的有 毒 、 有害物质 ， 具 有较 强 的毒性 。土壤 和水 质受 到砷 的污染 ， 有 可 能
究总 院 ） ， Ｍ Ｏ Ｓ 一 ６ 微 波消解仪 （ 上海新仪 ） ， 高压 消
解 罐 。玻 璃 器皿 用 １ ５ ％硝 酸溶 液浸 泡 ２ ４小 时 以上 ， 用超 纯水 冲洗 干净 ， 晾 干备用 。 称取 ２ ． ５克 氢 氧 化钾 溶 于 １ ０ ０毫升 超 纯 水 中 摇 匀 ，加 人 １ ０克 硼 氢化 钾 溶解 ，用 超纯 水定 容 至 ５ ０ ０ 毫升 ， 现 用现 配 为硼氢 化 钾溶 液 （ １ ０克 ／ 升） 。 称取 ５
有限公 司 ） ， 砷（ Ａ ｓ ） 空 心 阴极 灯 （ 北 京 有 色 金 属 研
Ａ ｒ ｅ ａ ， 样 品空白计算方法浓度 ， 读数时间为 ７ 秒， 延迟 时间 １ ． ５秒 。
影 响农 产 品的 质量 安 全 ，因此对 农 产 品 中砷 含 量 的
匀， 反应半 小时后上 机测定 。同时做样 品空 白试验 。 测定 。开 机设 定 最佳 工 作 条件 ， 预热 ２ ０分 钟 后 点火 ， 原子化器预热 ２ ０分 钟 ， 稳 定 后 进 行 标 准 系 列 测定 及样 品测 定 ， 绘制 工作 曲线 。
过低 ， 还原能力弱 ， 荧光强度下 降 ； 硼氢化钾浓度过 高， 会 产生 大 量氢气 稀 释氢 化物 浓度 。 通过 对 １ Ｏ 、 １ ５ 、 ２ Ｏ 、 ２ ５克 ／ 升的硼氢化钾浓度进行试验 ， 荧光强度均 比较稳定 ， 检测结果无 明显改变 ， 故本试验还原剂采 用 的硼 氢 化钾 浓度 为 １ Ｏ克 ／ 升。
回 检 疫 检 验
氢化 物原 子 荧 光光 度 法对 玉 米 中 总砷 含 量 的测定
王卉丹 张 亚冬 （ 哈尔 滨市 粮食研究所 １ ５ ０ ０ ７ ０ ）
砷 及 其化 合 物是 自然 界 常见 的有 毒 、 有害物质 ， 具 有较 强 的毒性 。土壤 和水 质受 到砷 的污染 ， 有 可 能
究总 院 ） ， Ｍ Ｏ Ｓ 一 ６ 微 波消解仪 （ 上海新仪 ） ， 高压 消
解 罐 。玻 璃 器皿 用 １ ５ ％硝 酸溶 液浸 泡 ２ ４小 时 以上 ， 用超 纯水 冲洗 干净 ， 晾 干备用 。 称取 ２ ． ５克 氢 氧 化钾 溶 于 １ ０ ０毫升 超 纯 水 中 摇 匀 ，加 人 １ ０克 硼 氢化 钾 溶解 ，用 超纯 水定 容 至 ５ ０ ０ 毫升 ， 现 用现 配 为硼氢 化 钾溶 液 （ １ ０克 ／ 升） 。 称取 ５
氢化物发生原子荧光光谱法测定烧结物中的总砷含量
Ｆ ｎ ａ ｇ Ｙｕ 一， ｉｎ ｉ ｉ ， ａ ｇ Ｇｕ ｐ ｎ Ｊ ａ ｇ Ｇｕｂ ｎ Ｗ ｎ ｏ ｉ ｇ ，Ｌ ａ ａ ｌｎ （ ． ｅｅ ｒｈＣ ｎｅ ｆ ｃ － ｎ ｉ ｎ ｎａ Ｓ ｉ ｉｏ Ｘｉ ｏａ １ Ｒ ａｃ ｅ ｔｒ ｏ Ｅ ｏ Ｅ ｖｒ ｍｅ ｔ１ ｃ— ｓ ｒ ｏ
维普资讯
第 ０３卷 ９月 ２ ２ 年 第 ５期 ０２
Байду номын сангаас
环
境
科
学
Ｖｏ ． １ ２３． Ｎｏ． ５ Ｓ ｐ ， ０２ ｅ ２０
Ｅ ＮＶ Ｒｏ Ｎ Ｍ ＥＮ ＴＡ Ｌ Ｃ Ｉ ｌ Ｓ ＥＮ ＣＥ
氢化 物 发 生 原 子 荧 光 光 谱 法 测 定 烧 结 物 中 的 总 砷 含 量
化 工 、 炼 和 农 药 的生 产 过 程 往 往 造 成 附 定 ． 冶 目前 常 用 的砷 的测 定 方 法 如 电感 耦 合 等 离 近 底 泥 中砷 的含 量 过 高 ， 些 底 泥 可 以通 过 化 子体 质谱 （Ｃ — ） 用 氩 气 做 载气 ， ｌ 的存 在 这 Ｉ Ｐ ＭＳ ， Ｃ 。 ｒ ｌ对 Ａ 的 吸 收产 生 干 扰 ［ ， ｓ 改 学 过 程 和 生 物 转 化 在 环 境 中形 成 循 环 ． 的研 会形 成 Ａ Ｃ ， 新
ｅｃｓ ｎ ｅ ，Ｃｈｎ ｓ ａ ｅ ｆ ｃｅ ｃ ｓ ｉｅｅＡｃｄ ｍｙｏ ｉｎ ｅ ，Ｂｅ ｉｇ １０ ８ Ｃｈｎ ｍａｌｇ ｊ ｎ ＠ ｍａｌｒｅ ｓａ ． ｎ Ｓ ｉｎ ０ ０ ５， ｉａＥ— ｉ：ｂｉ ｇ ｊ ａ ｉ．ｃｅ ．ｃ ｃ ；２． ｏｌｇ ｆＰａ ｔＳ ｉ Ｃ ｌ ｅｏ ｌｎ ｃ— ｅ
结物 中总砷含苗 ， 品相对 标准偏差小 于 ４ ， 果满 意 ． 样 ％ 结 关 键 词 ： 化 物 发 生 原 子 荧 光 光 谱 ； ； 结 物 氢 砷 烧
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第 ０３卷 ９月 ２ ２ 年 第 ５期 ０２
Байду номын сангаас
环
境
科
学
Ｖｏ ． １ ２３． Ｎｏ． ５ Ｓ ｐ ， ０２ ｅ ２０
Ｅ ＮＶ Ｒｏ Ｎ Ｍ ＥＮ ＴＡ Ｌ Ｃ Ｉ ｌ Ｓ ＥＮ ＣＥ
氢化 物 发 生 原 子 荧 光 光 谱 法 测 定 烧 结 物 中 的 总 砷 含 量
化 工 、 炼 和 农 药 的生 产 过 程 往 往 造 成 附 定 ． 冶 目前 常 用 的砷 的测 定 方 法 如 电感 耦 合 等 离 近 底 泥 中砷 的含 量 过 高 ， 些 底 泥 可 以通 过 化 子体 质谱 （Ｃ — ） 用 氩 气 做 载气 ， ｌ 的存 在 这 Ｉ Ｐ ＭＳ ， Ｃ 。 ｒ ｌ对 Ａ 的 吸 收产 生 干 扰 ［ ， ｓ 改 学 过 程 和 生 物 转 化 在 环 境 中形 成 循 环 ． 的研 会形 成 Ａ Ｃ ， 新
ｅｃｓ ｎ ｅ ，Ｃｈｎ ｓ ａ ｅ ｆ ｃｅ ｃ ｓ ｉｅｅＡｃｄ ｍｙｏ ｉｎ ｅ ，Ｂｅ ｉｇ １０ ８ Ｃｈｎ ｍａｌｇ ｊ ｎ ＠ ｍａｌｒｅ ｓａ ． ｎ Ｓ ｉｎ ０ ０ ５， ｉａＥ— ｉ：ｂｉ ｇ ｊ ａ ｉ．ｃｅ ．ｃ ｃ ；２． ｏｌｇ ｆＰａ ｔＳ ｉ Ｃ ｌ ｅｏ ｌｎ ｃ— ｅ
结物 中总砷含苗 ， 品相对 标准偏差小 于 ４ ， 果满 意 ． 样 ％ 结 关 键 词 ： 化 物 发 生 原 子 荧 光 光 谱 ； ； 结 物 氢 砷 烧
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Ａｂｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ Ｉ ｍｐｒ ｏ ｖ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ｍａ ｄ ｅ ｔ ｏ ｈ ｙ ｄ ｒ ｉ ｄ ｅ ａ ｔ ｏ ｍｉ ｃ ｌ ｆ ｕｏ ｒ ｅ ｓ ｃ ｅ ｎｃ ｅ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｐ ｈｏ ｔ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｔ ｏ ｔ ｌ ａ Ａｒ ｓ ｅ ｎ ｉ ｃ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｔ ｏ ｔ ａ ｌ ａ ｒ ｓ ｅ ｎ ｉ ｃ ａ ｎ ｄ ｉ ｎ ｏ ｒ ｇ ａ ｎｉ ｃ ｉ ｎ ｆ ｏ ｏ ｄ ＧＢ／ Ｔ ５ ｏ ０ ９． １１ —２ ０ ０３ ． Ｕｎ ｄ ｅ ｒ ｔ ｈ ｅ ｏ ｐ ｔ ｉ ｍｕ ｍ ｃ ｏ ｎｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎｓ ， ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎｌ ｉ ｍｉ ｔ ｗａ ｓ ０ ． ２ ８ ｇ ／ Ｌ， ｔ ｈ ｅ ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｃ ｙ ｗａ ｓ １ ． ２ ％～ ２ ． ５ ％ ， ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｗａ ｓ ９ ４ ％ ～１ ０５ ％ ． Ｔｈ ｅ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｗａ ｓ ｓ ｉ ｍｐ ｌ ｅ ａ ｎ ｄ ｃ ｏ ｎｖ ｅ ｎ ｉ ｅ ｎ ｔ ， ａ ｎ ｄ ｉ ｔ ｓ ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎ， ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｃ ｙ， ｓ ｅ ｎｓ ｉ ｔ ｉ ｖ ｉ ｔ ｙ ｃ ｏ ｕ ｌ ｄ ｍｅ ｅ ｔ ｔ ｈｅ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｔ ｉ ｅ ａ ｌ
析 要 求。 关 键词 氢化物 原子 荧光 法 ； 农产 品 ： 总 砷 Ｔ Ｓ ２ ０ ７ ． ５； Ｔ Ｓ ２ ０ ７ ． ７ 文 献标 识码 Ａ 文 章编 号 １ ０ ０ ７ ～ ５ ７ ３ ９ （ ２ ０ １ ５ ） １ ４ — ０ ２ ９ ２ — ０ ２
中图分 类 号
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｔｏ ｔ ａ ｌ Ａｒ ｓ ｅ ｎ ｉ ｃ ｉ ｎ Ａｇ ｒ ｉ ｃ ｕ ｌ ｔ ｕ ｒ ａ ｌ Ｐｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ￣ ｂ ｙ Ｈｙ ｄ ｒ ｉ ｄ ｅ Ａｔ ｏ ｍｉ ｃ Ｆ ｌ ｕ ｏ ｒ ｅ ｓ ｃ ｅ ｎ ｃ ｅ Ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｐ ｈ ｏ ｔ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ
食 品科学
现 代 农 业科技
２ ０ １ ５年 第 １ ４期
氢 化 物 原 子 荧光 法 测定 农 产 品 中的 总砷
田 翠 李仕 钦 陈 光亮 朱毓华 赵耀 郑海 芳 刘霜 罗小 娇 张维 娜 金 伟
（ 四Ｊ Ｉ Ｊ 省 泸 州 市 农业 局 ， 四川泸州 ６ ４ ６ ０ ０ ０ ）
砷 是 食品 污染 较 为严 重 的有 害 元素 之一 ， １ ９ ７ ３年 Ｆ Ａ Ｏ ／
ＷＨＯ所 确 定 的 １ ７种 最 优 先 研 究 的 食 品 污 染 物 中 排 第 ２
１ ． ４ 样 品 前 处 理
称 取粉 碎 过 筛的 （ ４ ０目） 的干 样 １ ． ０ ｇ置于 １ ０ ０ ｍＬ锥 形 瓶中 ， 加 入硝 酸 １ ０ ｍＬ、 硫酸 １ ． ２ ５ ｍＬ 、 高氯酸 ０ ． ５ ｍ Ｌ， 摇匀 ，
摘 要 本方 法针 对《 食 品 中总砷 及 无机 砷的 测 定（ Ｇ Ｂ 厂 ｒ ５ ０ Ｏ ９ ． １ １ － ２ ０ ０ ３ ） 》 对食 品 中总 砷的 测 定方 法进行 了改进 。 在最 佳 的试验 条件 下 ， 砷 的栓 出限 为 ０ ． ２ ８ Ｘｇ Ｉ ／ Ｌ， 方 法 的精 密度在 １ ． ２ ％－ ２ ． ５ ％之 间 ， 加 标 回收 率在 ９ ４ ％￣ １ ０ ５ ％￣ 间 。 该方 法操 作 简便 快速 ， 精 密度 、 准 确 度 均 能 满 足 分
Ｔ Ｉ Ａ Ｎ Ｃｕ ｉ Ｌ Ｉ Ｓ ｈ ｉ － ｑ ｉ ｎ ｇ Ｃ Ｈ ＥＮ Ｇｕ ａ ｎ ｇ － ｌ ｉ ａ ｎ ｇ Ｚ ＨＵ Ｙｕ － ｈ ｕ ａ Ｚ ＨＡ Ｏ Ｙａ ｏ Ｚ ＨＥ ＮＧ Ｈａ ｉ － ｆ ａ ｎ ｇ Ｌ Ｉ Ｕ Ｓ ｈ ｕ ａ ｎ ｇ Ｌ ＵＯ Ｘ ｉ ａ ｏ － ｊ ｉ ａ ｏ
然 后加 上 弯颈 漏 斗放 置 过夜 。 次 日于 电热 板上 加 热消 解 ， 逐 步 升温 至 微沸 ， 待 黄烟 散尽 ， 液体 变 清亮 ， 取下 弯 颈漏 斗 。 若
Hale Waihona Puke 位， 所 以测定 食 品中砷 的含量 尤 为重要 。 目前 ， 测定 食 品 中总
砷 多采 用《 食品 中总砷及 无 机砷 的测定 （ Ｇ Ｂ ／ Ｔ ５ ０ ０ ９ ． １ １ － ２ ０ ０ ３ ） 》
ｒ ｅ ｑｕ ｉ ｒ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ．
Ｋｅ ｙ ｗｏｒ ｄｓ ｈ ｙ ｄｒ ｉ ｄ ｅ ａ ｔ ｏ ｍｉ ｃ ｆ ｌ ｕ ｏ ｒ ｅ ｓ ｃ ｅ ｎ ｃ ｅ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｐ ｈ ｏ ｔ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ； ａ ｇ ｒ ｉ ｃ ｕ ｌ ｔ ｕ ｒ ａ ｌ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｓ ； ｔ ｏ ｔ ａ ｌ Ａｒ ｓ ｅ ｎ ｉ ｃ
ＺＨＡＮＧ Ｗｅ ｉ － ｈ ａ Ｊ Ｗｅ ｊ
（ Ｌ ｕ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｍｕ ｎ ｉ ｅ ｉ ｐ ａ ｌ Ｂ ｕ ｒ ｅ ａ ｕ ｏ ｆ Ａ ｇ ｒ ｉ ｃ ｕ ｌ ｔ ｕ ｒ ｅ ｏ ｆ Ｓ ｉ ｃ ｈ ｕ ａ ｎ Ｐ ｒ ｏ ｖ ｉ ｎ ｃ ｅ ， Ｌ ｕ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｓ ｉ ｃ ｈ ｕ ａ ｎ ６ ４ ６ Ｏ ０ ｏ ）
析 要 求。 关 键词 氢化物 原子 荧光 法 ； 农产 品 ： 总 砷 Ｔ Ｓ ２ ０ ７ ． ５； Ｔ Ｓ ２ ０ ７ ． ７ 文 献标 识码 Ａ 文 章编 号 １ ０ ０ ７ ～ ５ ７ ３ ９ （ ２ ０ １ ５ ） １ ４ — ０ ２ ９ ２ — ０ ２
中图分 类 号
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｔｏ ｔ ａ ｌ Ａｒ ｓ ｅ ｎ ｉ ｃ ｉ ｎ Ａｇ ｒ ｉ ｃ ｕ ｌ ｔ ｕ ｒ ａ ｌ Ｐｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ￣ ｂ ｙ Ｈｙ ｄ ｒ ｉ ｄ ｅ Ａｔ ｏ ｍｉ ｃ Ｆ ｌ ｕ ｏ ｒ ｅ ｓ ｃ ｅ ｎ ｃ ｅ Ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｐ ｈ ｏ ｔ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ
食 品科学
现 代 农 业科技
２ ０ １ ５年 第 １ ４期
氢 化 物 原 子 荧光 法 测定 农 产 品 中的 总砷
田 翠 李仕 钦 陈 光亮 朱毓华 赵耀 郑海 芳 刘霜 罗小 娇 张维 娜 金 伟
（ 四Ｊ Ｉ Ｊ 省 泸 州 市 农业 局 ， 四川泸州 ６ ４ ６ ０ ０ ０ ）
砷 是 食品 污染 较 为严 重 的有 害 元素 之一 ， １ ９ ７ ３年 Ｆ Ａ Ｏ ／
ＷＨＯ所 确 定 的 １ ７种 最 优 先 研 究 的 食 品 污 染 物 中 排 第 ２
１ ． ４ 样 品 前 处 理
称 取粉 碎 过 筛的 （ ４ ０目） 的干 样 １ ． ０ ｇ置于 １ ０ ０ ｍＬ锥 形 瓶中 ， 加 入硝 酸 １ ０ ｍＬ、 硫酸 １ ． ２ ５ ｍＬ 、 高氯酸 ０ ． ５ ｍ Ｌ， 摇匀 ，
摘 要 本方 法针 对《 食 品 中总砷 及 无机 砷的 测 定（ Ｇ Ｂ 厂 ｒ ５ ０ Ｏ ９ ． １ １ － ２ ０ ０ ３ ） 》 对食 品 中总 砷的 测 定方 法进行 了改进 。 在最 佳 的试验 条件 下 ， 砷 的栓 出限 为 ０ ． ２ ８ Ｘｇ Ｉ ／ Ｌ， 方 法 的精 密度在 １ ． ２ ％－ ２ ． ５ ％之 间 ， 加 标 回收 率在 ９ ４ ％￣ １ ０ ５ ％￣ 间 。 该方 法操 作 简便 快速 ， 精 密度 、 准 确 度 均 能 满 足 分
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然 后加 上 弯颈 漏 斗放 置 过夜 。 次 日于 电热 板上 加 热消 解 ， 逐 步 升温 至 微沸 ， 待 黄烟 散尽 ， 液体 变 清亮 ， 取下 弯 颈漏 斗 。 若
Hale Waihona Puke 位， 所 以测定 食 品中砷 的含量 尤 为重要 。 目前 ， 测定 食 品 中总
砷 多采 用《 食品 中总砷及 无 机砷 的测定 （ Ｇ Ｂ ／ Ｔ ５ ０ ０ ９ ． １ １ － ２ ０ ０ ３ ） 》
ｒ ｅ ｑｕ ｉ ｒ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ．
Ｋｅ ｙ ｗｏｒ ｄｓ ｈ ｙ ｄｒ ｉ ｄ ｅ ａ ｔ ｏ ｍｉ ｃ ｆ ｌ ｕ ｏ ｒ ｅ ｓ ｃ ｅ ｎ ｃ ｅ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｐ ｈ ｏ ｔ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ； ａ ｇ ｒ ｉ ｃ ｕ ｌ ｔ ｕ ｒ ａ ｌ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｓ ； ｔ ｏ ｔ ａ ｌ Ａｒ ｓ ｅ ｎ ｉ ｃ
ＺＨＡＮＧ Ｗｅ ｉ － ｈ ａ Ｊ Ｗｅ ｊ
（ Ｌ ｕ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｍｕ ｎ ｉ ｅ ｉ ｐ ａ ｌ Ｂ ｕ ｒ ｅ ａ ｕ ｏ ｆ Ａ ｇ ｒ ｉ ｃ ｕ ｌ ｔ ｕ ｒ ｅ ｏ ｆ Ｓ ｉ ｃ ｈ ｕ ａ ｎ Ｐ ｒ ｏ ｖ ｉ ｎ ｃ ｅ ， Ｌ ｕ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｓ ｉ ｃ ｈ ｕ ａ ｎ ６ ４ ６ Ｏ ０ ｏ ）