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大学化学A实验讲义（2022年）(试用版)北京石油化工学院化学工程学院2OO9年6月实验一硫酸亚铁铵的制备一、实验目的1.了解复盐的制备方法。
2.练习简单过滤、减压过滤操作方法。
3.练习蒸发、浓缩、结晶等基本操作。
二、内容提要铁与稀硫酸作用生成硫酸亚铁，溶液经浓缩后冷却至室温，即得到浅绿色的FeSO4·7H2O(俗称绿矾)晶体。
Fe+H2SO4＝FeSO4+H2↑FeSO4在弱酸溶液中容易氧化，生成黄色的碱式硫酸铁沉淀：4FeSO4+O2+2H2O＝4Fe(OH)SO4↓因此，在蒸发浓缩过程中，应加一枚小铁钉，并使溶液保持较强的酸性。
浅绿色的FeSO4·7H2O在70℃左右时，容易变成溶解度较小的白色FeSO4·7H2O，所以在浓缩过程中，温度不宜过高，就维持在70℃以下。
硫酸亚铁与等物质的量的硫酸铵溶液混合，即生成溶解度较小的浅蓝绿色硫酸亚铁铵FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O复盐晶体。
FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O＝FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O该复盐组成稳定，在空气中不易被氧。
在分析化学中可用作标定KMnO4和K2Cr2O7的标准溶液。
三、仪器、药品和材料仪器：台称布氏漏斗吸滤瓶药品：H2SO4(3mol/L)Na2CO3(10%)(NH4)2SO4(固体)铁屑材料：pH试纸滤纸四、实验内容称取2克的铁屑，加入15mLNa2CO3(10%)溶液煮沸5分钟，用倾析法将溶-1-液倒掉，用水洗涤2次。
加入3mol/LH2SO430mL，盖上表面皿，用小火加热，使铁屑和H2SO4反应直至不再有气泡冒出为止。
在加热过程中，就不时加入少量水，防止FeSO4晶体析出。
趁热过滤，滤液用蒸发皿接收，此时溶液的pH值应在1左右。
根据FeSO4的理论产量，按照反应方程式，计算出所需(NH4)2SO4的质量。
在室温下称出(NH4)2SO4并将其配制成饱和溶液，与FeSO4溶液混合均匀，用3mol/LH2SO4溶液调节pH值为12。
化学实验讲义实验⼆黄连中⼩檗碱的提取和鉴定（设计性实验）⼀、⽬的与要求1.通过对黄连中⼩檗碱的提取，掌握天然产物的提取技术。
2.通过对⼩檗碱的鉴定，掌握⼀般⽣物碱的鉴别⽅法。
3.通过查阅资料并结合所学知识，初步了解并完成实验⽅案的设计。
⼆、基本原理黄连主含⼩檗碱，含量为5.20%-7.69%，还含黄连碱，甲基黄连碱、掌叶防⼰碱等，由于它们有相似结构，常统称为黄连⽣物碱。
⼩檗碱异名为黄连素，在⽔或稀⼄醇中结晶所得⼩檗碱为黄⾊针状结晶。
游离⼩檗碱微溶于冷⽔，易溶于热⽔，⼏乎不溶于冷⼄醇、氯仿和⼄醚。
⼩檗碱和⼤分⼦有机酸⽣成的盐在⽔中的溶解度都很⼩。
⼩檗碱有季铵式、醛式、醇式，3种能互变的结构式，以季铵式最稳定。
⼩檗碱的盐都是季铵盐，于硫酸⼩檗碱的⽔溶液中加⼊计算量的氢氧化钡，⽣成棕红⾊强碱性游离⼩檗碱，易溶于⽔，难溶于⼄醚，称为季铵式⼩檗碱。
如果于⽔溶性的季铵式⼩檗碱⽔溶液中加⼊过量的碱，则⽣成游离⼩檗碱的沉淀，称为醇式⼩檗碱。
如果⽤过量的氢氧化钠处理⼩檗碱盐类则能⽣成溶于⼄醚的游离⼩檗碱，能与羟胺反应⽣成衍⽣物，说明分⼦中有活性醛基，称为醛式⼩檗碱。
⼩檗碱的提取⽅法主要有溶剂法（包括⽔或⽔－有机溶剂法、醇－酸⽔－有机溶剂法、碱化有机溶剂法）、离⼦交换树脂法、沉淀法等，通过⽣物碱特有的沉淀反应和显⾊反应对其进⾏鉴别.ON+OCH3OCH3⼩檗碱的结构式三、仪器和试剂1.仪器与材料100mL园底烧瓶、冷凝管、50mL、100mL烧杯各1只，10mL、25mL量筒各1个，铁架台1个、漏⽃1个、滤纸若⼲、滴管1个、蒸发⽫、⼩试管三⽀等。
2. 试剂与原料黄连粉2.0g，体积分数为95%的⼄醇15mL，浓HCl10mL、蒸馏⽔、碘化铋钾试液、碘碘化钾试液、硅钨酸试液等。
四、实验步骤1.⼩檗碱的提取2.⼩檗碱的鉴定实验⼗⾹⾖素-3-羧酸的制备（综合性实验）⼀、实验⽬的1．学习利⽤Knoevenagel反应制备⾹⾖素的原理和实验⽅法。
实验一 仪器认领、洗涤和干燥一、实验目的1．熟悉无机化学实验室规则和要求；2．认领无机化学实验常用仪器，熟悉其名称、规格，了解其使用注意事项；3．学习并练习常用仪器的洗涤和干燥方法。
二、实验用品仪器：试管、烧杯、表面皿、漏斗、量筒、烧瓶、容量瓶等。
材料：洗衣粉、试管刷等。
三、实验内容1．实验目的性、实验室规则和安全守则教育。
2．认领仪器：按仪器清单认领和认识无机化学实验常用仪器。
3．玻璃仪器的一般洗涤方法（1）振荡水洗：注入1/3左右的水，稍用力振荡后把水倒掉，连洗几次。
（2）毛刷刷洗：内壁有不易洗掉的物质，可用毛刷刷洗。
a.倒去试管中的废液；b.注入1/3左右的水；c.选择毛刷；d.来回柔力刷洗。
（3）刷洗后，用水振荡数次，必要时用蒸馏水洗。
4．玻璃仪器的干燥方法（1）晾干：自然挥发；（2）烤干：加热蒸发。
仪器外壁擦干，小火烤干，试管口向下，从底部开始加热，同时要不断移动使其受热均匀；（3）吹干：电吹风、气流烘干器；（4）烘干：烘箱(105 ℃左右)；（5）有机溶剂法。
四、注意事项1．如附有不溶于水的碱、碳酸盐、碱性氧化物，可用6mol·L-1HCl 溶解，再用水冲洗。
油脂等污物可用热的纯碱液洗涤；2．口小、管细的仪器，不便用刷子洗，可用少量王水或铬酸洗液洗涤。
五、思考题1．怎样检查玻璃仪器是否已洗涤干净？2．使用铬酸洗液应注意哪些问题？3．容量瓶等计量仪器是否需干燥？若需，则如何干燥？实验二 氯化钠的提纯一、实验目的1．学会用化学方法提纯粗食盐，同时为进一步精制成试剂级纯度的氯化钠提供原料；2．练习台秤的使用以及加热、溶解、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶、干燥等基本操作；3．学习食盐中Ca2+、Mg2+、SO42-的定性检验方法。
二、实验原理1．在粗盐中滴加BaCl2除去SO42-Ba2+ + SO42- = BaSO4↓2．在滤液中滴加NaOH、Na2CO3除去 Mg2+ 、Ca2+、Ba2+、Fe3+Mg2++2OH- = Mg(OH)2↓ Ca2++CO32- = CaCO3↓Ba2++CO32- = BaCO3↓ Fe3+ + 3OH - = Fe(OH)3↓3．用HCl中和滤液中过量的OH -、CO32-H+ + OH - = H2OCO32- + 2H+ = CO2↑ + H2O[教学重点]常压过滤、减压过滤、蒸发（浓缩）、结晶等操作[教学难点]常压过滤、减压过滤、蒸发（浓缩）、结晶等操作[实验用品]仪器：烧杯、量筒、长颈漏斗、吸滤瓶、布氏漏斗、石棉网、泥三角、蒸发皿、台秤、循环水真空泵药品： 1 mol L-1Na2CO3、2 mol L-1NaOH 、2 mol L-1HCl、1 mol L-1BaCl、2粗食盐材料：定性滤纸(Φ12.5、11、9)、广泛pH试纸[基本操作] 补充内容1．固体溶解2．固液分离（1）倾析法（2）过滤法A常压过滤：滤纸的选择、漏斗、滤纸的折叠、过滤和转移、洗涤B减压过滤：C热过滤（3）离心分离法3．蒸发（浓缩）4．结晶（重结晶）三、实验步骤1．粗食盐的提纯2．产品纯度的检验检验项目检验方法实验现象粗食盐纯NaClSO42-加入BaCl2溶液Ca2+加入(NH4)2C2O4溶液Mg2+加入NaOH溶液和镁试剂3．实验结果产品外观： 产品质量(g)： 产率（%）：四、注意事项1．常压过滤，注意“一提，二低，三靠”，滤纸的边角撕去一角。
溶液中的离子平衡实验目的1．加深对单相、多项离子平衡及其移动的基本原理和规律的理解。
2．学会缓冲溶液的配制并验证其性质。
3．熟悉pHS-3B 型酸度计测定溶液的pH 值。
4．掌握试剂的取用和试管的使用等基本操作。
实验原理在工农业生产、科学研究及日常生活中，许多化学反应都是在水溶液中进行的。
参与这些反应的物质主要是酸、碱和盐，它们都是电解质，因而了解电解质在水溶液中的反应规律是很有意义的。
一、弱电解质的同离子效应和缓冲溶液在弱电解质的溶液中，存在着弱电解质的解离平衡，如HAc H Ac +-+ 在该平衡体系中，加入含有与弱电解质相同离子的易溶强电解质（如NaAc ），则解离平衡向生成弱电解质（HAc ）的方向移动，使弱电解质的解离度降低，这种现象称为同离子效应。
弱酸及其盐（如HAc 和 NaAc ）或弱碱及其盐（如氨水和NH 4Cl ）的混合溶液，能在一定程度上对外来的的酸或碱起到缓冲作用，即外加少量酸、碱或稀释时，此混合溶液的pH 值基本不变，这种溶液叫做缓冲溶液。
若缓冲溶液由弱酸及其盐组成，则其pH 值可用下式计算：pH=p K a - lgc(酸)/c(盐)若所配制的缓冲溶液是由相同浓度的的弱酸及其盐按不同体积直接混合而成时，则可按下式计算其酸和盐的体积比：pH=p K a -lgV(酸)/V(盐) 二、难溶电解质的多相离子平衡及其移动在难溶电解质的饱和溶液中，存在着未溶解的固体和它的溶液中相应离子的平衡：A mB n m A n++n B m-K sp θ(A m B n ) = c m (A n +)c n (B m -)根据溶度积规则：c m (A n +)c n (B m -) > K sp θ，溶液过饱和，生成沉淀 c m (A n +)c n (B m -) = K sp θ，饱和溶液c m (A n +)c n (B m -) < K sp θ，溶液未饱和，无沉淀生成 可以判断沉淀生成和溶解。
有机化学实验内容讲义注:鉴于有机实验的危险性,老师应写好各个实验板书，向学生讲清实验步骤和注意事项，并于实验全程指导监督，以防事故发生。
实验安排：第一、二周：(第1，2实验室)实验一、从果皮中提取果胶(第3实验室) 实验二、从茶叶中提取咖啡因第三、四周：(第1，2实验室)实验三、无水乙醇的蒸馏(第3实验室) 实验四、甲基橙的制备第五、六周：(第1，2实验室)实验五、乙酸异戊脂的合成(第3实验室) 实验六、性质实验（烃、醇、醛、醛、酮）第七、八周：(第1，2实验室)实验七、邻硝基苯酚和对硝基苯酚的合成(第3实验室) 实验八、性质实验（羧酸、胺、糖性质）实验一、从果皮中提取果胶一、 实验目的了解用酸提法从植物中提取果胶的原理和操作方法二、 实验原理果胶主要以不溶于水的原果胶形式存在于植物中，当用酸从植物中提取果胶时，原果被水解成果胶，果胶又叫果胶酯酸，其主要成分是牛乳糖尾酸甲酯，及半乳糖尾酸通过α-1,4-苷键连成的高分子化合物，结构片段示意如下：O COOCH 3H H H OH H HOH OO COOCH 3H H H OH H H OH O O COOCH 3H H H OH H H OH O O果胶不深于乙醇,在提取液中加入至约50%时,可使果胶沉淀下来而与杂质分离。
三、 仪器药品及实验材料1． 仪器：烧杯、量筒、酒精灯、台秤2． 药品与实验材料：果皮（柑橘、苹果、梨）、浓盐酸、活性炭、95%乙醇、滤纸、纱布四、 实验步骤取10g 果皮（柑橘、苹果、梨）放入烧杯中，加60 ml 水，再加入1.0~1.5 mL 浓盐酸加热至沸腾，在搅拌下维持沸腾30min ，减压过滤，滤液内加入少量活性炭，再加热20min ，用滤纸过滤得浅黄色滤液。
滤液放入一小烧杯中，在不断搅拌下慢慢加入等体积的95%乙醇，会看到出现絮状的果胶沉淀。
稍等片刻减压过滤，并用95%乙醇5mL 分2~3次洗涤沉淀，然后将沉淀烘干，即得到果胶固体。
《化学实验基本方法》讲义一、化学实验安全在进行化学实验之前，确保实验安全是至关重要的。
化学实验中可能会涉及到各种危险物质和操作，如果不加以注意，可能会导致严重的事故，甚至危及生命。
首先，要了解实验室的安全规则。
进入实验室必须穿着合适的实验服，佩戴防护眼镜。
不得在实验室中嬉戏打闹，保持实验室的安静和整洁。
对于化学药品的使用，要遵循严格的规定。
了解药品的性质，如是否有毒、易燃、易爆等。
在取用药品时，按照规定的量取用，避免浪费和危险。
对于有毒药品，要在通风橱中操作，并注意防护。
实验中的加热操作也需要谨慎。
使用酒精灯时，要用火柴点燃，不能用燃着的酒精灯去点燃另一个酒精灯。
熄灭酒精灯要用灯帽盖灭，不能用嘴吹灭。
加热液体时，液体的量不能超过容器容积的三分之一，并且要用试管夹夹持试管，管口不能对着人。
在处理实验废弃物时，也要按照规定进行分类和处理。
不能随意将实验废弃物倒入水槽或垃圾桶中，以免造成环境污染和安全隐患。
二、常见仪器的使用化学实验中会用到各种各样的仪器，正确使用这些仪器是进行实验的基础。
1、试管试管是最常用的反应容器之一。
可以用于少量物质的反应、加热、收集少量气体等。
使用时要注意，加热前要擦干外壁，加热后不能骤冷，防止炸裂。
2、烧杯烧杯主要用于溶解物质、配制溶液、较多量试剂的反应容器等。
加热时要垫石棉网，使其受热均匀。
3、量筒量筒用于量取一定体积的液体。
读数时，视线要与量筒内液体凹液面的最低处保持水平。
4、托盘天平用于称量物质的质量。
使用时要注意左物右码，砝码要用镊子夹取，不能用手直接拿。
5、酒精灯酒精灯是常用的加热工具。
酒精量不能超过其容积的三分之二，也不能少于四分之一。
6、集气瓶用于收集和储存气体。
7、漏斗包括普通漏斗、长颈漏斗和分液漏斗。
普通漏斗用于过滤和向小口容器中注入液体；长颈漏斗用于向反应容器中添加液体；分液漏斗用于控制反应的发生和停止，以及分离互不相溶的液体。
三、化学实验基本操作1、药品的取用固体药品一般用药匙取用，块状药品用镊子夹取。
高中化学实验复习讲义化学实验基本操作一、玻璃仪器的洗涤1、洗涤方法：（1）用水冲洗（洗去在水中易溶解的物质）.（2）用试管刷刷洗.（3）用药剂洗涤。
若仪器内壁附着不易用水洗净的物质时，要根据附着物的性质选用不同的试剂洗涤。
2、洗涤的一般程序，遵循“少量多次”的原则①自来水冲洗→蒸馏水润洗2～3次。
②洗涤剂刷洗→自来水冲洗2～3次→蒸馏水润洗2～3次。
③药剂洗涤法→自来水冲洗2～3次→蒸馏水润洗2～3次。
④滴定管和移液管使用前首先要用特殊配制的“洗液”来洗。
洗净内部后，冲净洗液，再用蒸馏水洗2～3次。
最后用待装试液（标准溶液或待测溶液）润洗。
3、洗净的标准：洗过的玻璃仪器内壁附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。
二、药品的取用和保存（一）试剂的保存1、存放的原则依药品状态选口径；以光稳定性选颜色；以热稳定性选温度；以酸碱性选瓶塞；相互反应不共放；多种情况同时想；特殊试剂特殊放。
（1）液体试剂存放在细口试剂瓶中；固体试剂存放在广口试剂瓶中；气体存放在集气瓶和贮气瓶中。
（2）存放碱性液体的试剂瓶用橡胶塞。
(3)见光易分解的试剂用棕色瓶存放，受热易分解的试剂应低温、避光存放（冷暗处），如：浓硝酸、双氧水、硝酸、硝酸银固体及溶液、液溴、碘化钾、碘化钠、碘化铵、临时保存的氯水、氢硫酸等要存放在棕色试剂瓶中。
（4）液溴有毒且易挥发，需盛放在磨口的细口瓶里，并加些水（水覆盖在液溴上面），起水封作用。
氢氧化钠固体易潮解，应盛放在易于密封的干燥大口瓶中保存；其溶液盛放在无色细口瓶里，瓶口用橡皮塞塞紧，不能用玻璃塞。
2、试剂的保存应做到“五防”：防氧化、防挥发、防光热分解、防吸潮和风化、防与容器反应。
3、常见试剂的保存方法(1)在空气中易吸水、水解、潮解、易挥发、易被氧化的试剂，应隔绝空气，密封保存。
易氧化变质的如：Na、K、Ca、亚铁盐、亚硝酸盐、氢硫酸、苯酚；吸收CO2变质如NaOH、KOH、Ca(OH)2、Ba(OH)2及溶液；Na2O2、K2O2 ；吸湿的如干燥剂(碱石灰、CaCl2、P2O5、NaOH固体、浓H2SO4)；丙三醇；风化的如Na2CO3·10H2O、Na2SO4·10H2O(2)易燃物、低沸点：远离火种，阴凉通风，单独存放，不与氧化剂KMnO4、MnO2、KNO3、KClO3、NH4NO3、K2Cr2O7、Na2O2放在一起。
化学实验讲义一、基础知识梳理：1、仪器的用途（1）试管：①盛放少量固体或液体；②在常温可加热时，用作少量物质的反应容器。
考点：加热液体（液体量，预热，45o ，管口方向）；加热固体（加热位置，固体用量，管口倾斜）；加热后不能骤冷,防止炸裂（2）烧杯：①配制溶液；②可用作较多量涉及液体物质的反应容器,在常温或加热时使用考点：不能直接加热，石棉网（3）玻璃棒：①用于搅拌；②过滤：转移液体时引流；③蘸取少量固体或液体。
（4）胶头滴管：胶头滴管用于吸取或滴加少量液体，滴瓶用于盛放液体药品，胶头滴管用过后应立即洗净,再去吸取其他药品:滴瓶上的滴管与滴瓶配套使用。
（5）铁架台：①固定和支持各种仪器；②一般常用于过滤、加热等操作（6）量筒：不能加热，不能做反应容器。
（7）集气瓶：①收集或贮存少量气体；②进行有关气体的化学反应•★初中化学常用仪器根据用途分类：•1、能直接加热的仪器:试管、蒸发皿、燃烧匙.•2、不能直接加热的仪器:烧杯、烧瓶.•3、不能加热的仪器:集气瓶、水槽、漏斗、量筒.•4、用于称量和量取的仪器:托盘天平、量筒.•5、用于取药品的仪器:药匙、镊子、胶头滴管.•6、给液体加热的仪器:试管、烧杯、烧瓶、蒸发皿•7、给固体加热的仪器:试管、蒸发皿•8、用于夹持或支撑的仪器:试管夹、铁架台(带铁夹或铁圈) 、坩埚钳.•9、过滤分离的仪器:漏斗、玻璃棒.•10、加热常用的仪器:酒精灯.•11、加热至高温的仪器:酒精喷灯、电炉.2、实验基本操作（1）药品的取用：取用药品的“三”不原则——不触不尝不猛闻；取用药品的用量:“节约原则”——严格按实验规定用量；未指明用量取最少量；液体1mL-2mL；固体盖满试管底部。
实验剩余药品“三不”原则：不丢、不回、不带走。
固体药品的取用：块状固体和密度较大的金属颗粒：“一横二放三慢竖”．粉末状固体：“一斜二送三直立”．液体药品的取用：较多量：“一放、二向、三挨、四流”；较少量：用胶头滴管吸取；极少量：用玻璃棒蘸取．（2）药品的称量：固体药品用托盘天平称取，精确度：准确称量0.1g。
第04讲化学实验基础（一）（一）可加热仪器(1)直接加热仪器试管蒸发皿坩埚(2)需垫石棉网加热仪器圆底烧瓶锥形瓶烧杯三颈烧瓶（二）计量仪器量筒温度计容量瓶A为酸式滴定管B为碱式滴定管托盘天平（三）分离、提纯仪器漏斗分液漏斗A：球形冷凝管B：直形冷凝管洗气瓶干燥管U形管（四）其他常用仪器（五）广口瓶的创新应用（六）球形干燥管的创新应用特别强调：1.移动试管用试管夹，移动蒸发皿和坩埚用坩埚钳。
2.熔融固体NaOH不能用瓷坩埚，而使用铁坩埚。
原因是NaOH能与瓷坩埚中的成分SiO2发生化学反应。
3.不同量器读数的差别：量筒读到小数点后一位(如8.2 mL)，滴定管读到小数点后两位(如16.20 mL)，托盘天平读到小数点后一位(如6.4 g)。
课堂检测011.常用仪器的使用及注意事项(1)量筒、容量瓶、锥形瓶都是不能加热的玻璃仪器()(2)灼烧固体时，坩埚放在铁圈或三脚架上直接加热()(3)在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应立即补加()(4)用托盘天平称量时，将氢氧化钠固体放在左盘的称量纸上()(5)滴定管的“0”刻度在上端，量筒的“0”刻度在下端()(6)用托盘天平称取11.7 g食盐，量取8.6 mL稀盐酸选用规格为10 mL的量筒()(7)过滤时，玻璃棒的作用是搅拌和引流()(8)溶解氢氧化钠时用玻璃棒搅拌，目的是加快溶解速度()(9)用浓硫酸稀释配制稀硫酸时要用玻璃棒搅拌()(10)配制一定物质的量浓度溶液，转移液体时要用玻璃棒引流()(11)用pH试纸测定溶液的pH时，用玻璃棒蘸取待测液()(12)粗盐提纯实验时，多次用到玻璃棒，其中蒸发结晶时要不断搅拌，以防止因受热不均匀而引起飞溅()答案：(1)×(2)×(3)×(4)×(5)×(6)√(7)×(8)√(9)√(10)√(11)√(12)√2.下列操作中，仪器使用不正确的是()A.用碱式滴定管盛装高锰酸钾溶液B.用铁坩埚灼烧烧碱C.用铁坩埚除去纯碱晶体中的结晶水D.加热蒸发皿时不用石棉网答案：A【解析】高锰酸钾溶液具有强氧化性，能腐蚀碱式滴定管下端的橡胶管。
基础无机化学实验化学化工学院实验中心目录1 化学反应速度、反应级数和活化能的测定 (1)2 弱电解质电离常数的测定 (5)3 电解质溶液 (8)4 银氨配离子配位数的测定 (14)5 磺基水杨酸合铜配合物的组成及其稳定常数的测定 (18)6 硫酸亚铁铵的制备和性质 (22)7三草酸合铁酸钾的制备和性质 (26)8 硫代硫酸钠的制备 (30)9 水溶液中Na+、K+、NH4+、Mg2+、Ca2+、Ba2+等离子的分离和检出 (31)10 P区元素重要化合物的性质 (36)11 DS区重要元素化合物的性质 (46)12 水溶液中Ag+、Pb2+、Hg2+、Cu2+、Bi3+、Zn2+等离子的分离和检出 (52)13 D区元素重要化合物的性质 (61)14 水溶液中Fe3+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Al3+、Cr3+、Zn2+等离子的分离和检出 6815 阴离子定性分析 (73)1 化学反应速度、反应级数和活化能的测定1.1 教学目的及要求1、了解浓度、温度和催化剂对反应速度的影响；2、测定过二硫酸铵与碘化钾反应的平均反应速度、反应级数、速度常数和活化能；3、练习依据实验数据作图，计算反应级数，反应速度常数。
1.2 预习与思考1. 预习化学反应速度理论以及浓度、温度和催化剂对反应速度的影响等有关内容。
2. 思考下列问题：1）在向KI 、淀粉和Na 2S 2O 3混合溶液中加入(NH 4)2S 2O 8时，为什么必须越快越好？2）在加入(NH 4)2S 2O 8时，先计时搅拌或者先搅拌后计时，对结果各有何影响？ 1.3 实验提要测反应速率在水溶液中，(NH 4)2S 2O 8与KI 发生如下反应：(NH 4)2 S 2O 8 + 3KI === (NH 4)2SO 4 + K 2SO 4 + KI 3离子反应方程式为：S 2O 82- + 3I - === 2 SO 42- + I 3- (1)ν =-tO S ∆∆-][282= k [S 2O 82-]m [I -]n式中，Δ[S 2O 82-] 为S 2O 82-在Δt 实践内物质的量浓度的改变值，[S 2O 82-]、[I -]分别为两种离子初始浓度（mol ·L -1），k 为反应速度常数，m 和n 为反应级数。
基础化学实验讲义实验一化学实验基础知识预习内容：课本P1-7，14-29。
一、目的要求明确化学实验的目的和意义，学习方法，安全知识，实验报告的书写等。
二、讲授内容1.实验目的及要求2.实验室规则3.安全知识4.实验报告格式实验二（一）玻璃仪器的认领、洗涤和干燥预习内容：课本P29-33，36-38一、实验目的1.认识常用玻璃仪器的名称、规格与用途2.学习玻璃仪器的洗涤和干燥方法3.掌握量筒、移液管和容量瓶的使用方法二、实验原理和技能1.常用玻璃仪器介绍：见表2-4（注意：形状、名称及用途）2.常用玻璃仪器的洗涤和干燥（1）洗涤：一般程序：自来水洗涤--------蒸馏水洗。
常用洗涤方法：冲洗、刷洗、洗液洗涤。
洗净标准：内壁被水均匀润湿，不挂水珠。
（2）干燥方法：晾干、吹干、烘干、有机溶剂干燥。
注意：带刻度的计量仪器不能加热干燥。
3.度量仪器的使用（P61-65）三、实验仪器和试剂1.常用玻璃仪器及毛刷等2.铬酸洗液、洗涤剂四、实验内容1.认识常用玻璃仪器和用途（选几种由学生讲解）.2.练习洗涤，检查效果。
3.量筒、移液管和容量瓶的使用练习（1）用50mL量筒量取约20mL的水，读数并记录，倾倒出至烧杯中。
（2）用25（20）mL的移液管移取25（20）mL的水至锥形瓶中，记录体积。
（3）容量瓶检漏；在250（200）mL容量瓶中加水至刻度，记录体积。
五、思考题如何配制铬酸洗液，使用它时应注意哪些问题？（二）台天平、电子分析天平的使用和称量练习预习内容：P53-54，59-60，106-108。
一、实验目的1、掌握天平的工作原理和使用方法2、掌握各称量方法的基本操作二、实验原理1.天平称量原理、天平种类、台天平和电子分析天平的使用方法2.称量方法（1）直接称量法，（2）固定质量称量法,(3)差减称量法三、实验仪器及试剂1、仪器：台天平、电子分析天平、干燥器等、称量瓶、称量纸等。
2、试剂：NaCl（S）。
四、实验内容（一）台天平称量练习1、直接法称量：称小烧杯质量并记录；2、固定质量称量法：称取5.0克左右的固体NaCl；3、差减称量法：从称量瓶中称取0.2—0.4克左右的固体NaCl。
（二）分析天平称量练习用分析天平重复上述内容。
五、实验记录和数据处理表1 台天平称量记录表2分析天平称量记录六、思考题什么情况下需使用差减称量法称量？（一）溶液的配制预习内容：P42-44，116-118一、实验目的1、了解化学试剂的技术等级及存放方法。
2、掌握化学试剂的取用及溶液的配制。
二、实验原理溶液有两类，一类是称标准溶液（准确至四位有效数字）；另一类是一般溶液。
准确浓度溶液的配制方法有两种方法：一是由准确浓度的浓溶液稀释成具有准确浓度的稀溶液（按公式：C1V1=C2V2计算）。
二是由基准物质直接溶解配制（按公式：m=cvM计算)（叫直接法）；非基准物（如NaOH ）不易直接配制，而是先配成近似浓度，然后用基准物质标定出其准确浓度（叫间接法）。
一般溶液的配制程序类似准确准确浓度溶液，只是要求可以降低（台天平称量、量筒量取体积）。
溶液分别由固体试剂或由液体试剂配制。
工具选择原则：（1）标准溶液：分析天平、、移液管或吸量管、容量瓶。
（2）一般溶液：台天平、量筒、试剂瓶。
三、实验仪器及试剂1、仪器：台天平、电子分析天平、容量瓶、移液管和量筒等。
2、试剂：NaCl（S）四、实验内容1、配制50克质量分数为10%的氯化钠溶液。
（步骤提示：计算溶质（5g）、溶剂的质量(45g)；用台天平称取NaCl5g于烧杯中,量筒量45mL水；从量筒中往烧杯中加少量的水，使溶解后，剩余的水全部加入并搅拌均匀；转移至试剂瓶中并贴上标签。
）2、在分析天平上称取5.85克左右（准确至0.1mg）基准物NaCl 固体，放在烧杯中，先用少量的水溶解，然后定量转移至250mL的容量瓶中，加水至刻线（定容），振荡摇匀。
计算该溶液的物质的量浓度(mol/L)。
3、用25mL的移液管准确移取25mL上述溶液（内容2），置于250mL的容量瓶中，加水至刻度，摇匀。
计算该溶液的物质的量浓度（mol/L）五、实验记录和数据处理计算公式：质量分数=m(溶质)/m(溶液)；物质的量浓度C=n(mol)/V(L) 六、注意事项1. 正确的配制、合理的使用溶液是实验成败的关键因素之一。
所谓正确的配制是指：溶液配制中，要视溶液浓度在精度上的要求，视试剂与溶剂的性质，合理选用试剂级别、选用试剂的预处理方法、称量方法、配制用量器和配制时的操作流程，以及溶液的贮存保管方法。
合理的使用是指：要按具体实验的要求合理选择使用溶液，需要准确配制的溶液必须准确配制，该粗的则无须太细。
2. 溶液配制和贮存注意事项（1）配制的溶液，应据性质特点盛放在带塞的无色或棕色试剂瓶中。
碱液应用塑料瓶盛放。
（2）配好试剂溶液须在瓶签上标明名称、规格、浓度和配制日期。
（3）由于大多数试剂溶液在日常环境下并不稳定，因此配制溶液不能无限期使用，应定期标定其真实浓度。
（4）由于玻璃本身的不稳定，故浓度低于1mg·cm -3的溶液不能长期储荐于玻璃瓶中。
（5）采用有机溶剂配制溶液时，不可明火加热，可采用热水浴加热并加强搅拌，操作应在通风橱中进行。
（6）溶液配制用水，应视浓度要求精度而定。
（7）剧毒和有腐蚀性的溶剂配制，必须采取相应的保护和防护措施。
七、思考题 准确量取1.000mol/L 的HCl 溶液50.00mL.要使用什么量器？实验三（二） 滴定操作练习预习P61-65，116-118 一、实验目的1．初步掌握碱式、酸式滴定管的使用方法和滴定基本操作。
2．学会辨认滴定终点。
二、仪器和试剂1．仪器：50ml 碱式、酸式滴定管各一支。
2．试剂：0.1%酚酞、0.2%甲基橙，NaOH （0.1mo l ·L -1），HCl （0.1mo l ·L -1） 三、实验原理和技能1.滴定管的准备和滴定操作洗涤−−→酸管涂油（碱管检查胶管和玻璃珠）−−→再检漏−−→蒸馏水洗涤−−→待装液洗涤−−→装液−−→赶气泡−−→读取初读数−−→除去尖端悬挂的液滴−−→滴定（开始2-3d/s ；近终点时每加1d 摇匀一次；最后每加半滴摇匀一次。
接近终点时，要用洗瓶吹出少量水冲洗锥形瓶内壁。
）−−→读取终读数（静置1min 后）−−→滴定结束2. 盐酸和氢氧化钠浓度的比较酸碱中和反应的实质是：2H OH H O +-+=当反应达到化学计量点（pH=7.0）时，用去的酸与碱的量符合化学反应式所表示的化学计量关系，这种关系是HCl HCl NaOH NaOH c V c V ⋅=⋅HCl NaOH NaOH HClc Vc V = 由此可见，NaOH 溶液和HCl 溶液经过比较滴定，确定它们完全中和时所需体积比，即可确定它们的浓度比。
如果其中一溶液的浓度确定，则另一溶液的浓度即可求出。
若以NaOH 溶液滴定HCl 溶液，以酚酞为指示剂， 当溶液刚好由无色变为微红色时，即表示达到终点。
若以HCl 溶液滴定NaOH 溶液，以甲基橙为指示剂， 当溶液刚好由黄色变为橙色时，即表示达到终点。
四、实验内容1.滴定管滴定操作练习将滴定管加满蒸馏水；排气泡；调节液面，读取初读数，固定在滴定台上；滴定，控制滴定速度3d/s, 反复关闭打开，逐滴滴入，摇匀，冲洗内壁；取下滴定管读取终读数；计算体积数。
2.NaOH 溶液和HCl 溶液的浓度比较将酸式滴定管的活塞涂凡士林、检漏、洗净后，用0.1mol/L HCl 溶液洗涤3次（每次5ml ），再装入0.1mol/L HCl 溶液到刻度“0”以上，排除滴定管下端气泡，调节液面至0.00ml 处。
将碱式滴定管安装橡皮塞和玻璃珠、检漏、洗净后，用0.1mol/L NaOH 溶液洗涤3次，再装入0.1mol/L NaOH 溶液，排除气泡，调节液面至0.00ml 处。
（1）以甲基橙作指示剂，用HCl 滴定NaOH 溶液：用移液管准确移取NaOH 溶液20.00ml 于锥形瓶中，再加入1-2滴甲基橙指示剂，摇匀，用0.1mol/L 盐酸溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色为终点，平行测定3次。
根据滴定结果，计算每1毫升HCl 溶液相当于若干毫升NaOH 溶液。
（2）以酚酞为指示剂，用NaOH 溶液滴定HCl 溶液：用移液管准确移取HCl 溶液20.00ml 于锥形瓶中，再加入2滴酚酞指示剂，摇匀，用0.1mol/LNaOH 溶液滴定至溶液由无色变为微红色并保持30秒不褪色即为终点，平行测定3次。
五、实验记录和数据处理表 实验记录六、思考题１．滴定管下端存在气泡有何影响？怎样除去？２．滴定管在装入标准溶液前为什么要用标准溶液润洗2~3次？用于滴定的锥形瓶是否要干燥？要不要标准溶液润洗？为什么？实验四（一） 氢氧化钠溶液的配制和标定预习内容：课本P117-118 一、 实验目的学习溶液的配制和用基准物质标定标准溶液的浓度。
二、 实验原理标定碱溶液所用的基准物质有多种，本实验选用邻苯二甲酸氢钾作为标定NaOH 溶液的基准物质。
它易于提纯，在空气中稳定、不吸潮、容易保存、摩尔质量大，标定反应为：COOHCOOK+NaOHCOONaCOOK+H 2O化学计量点时，溶液呈弱碱性，pH 为8-9，故用酚酞指示剂，溶液由无色变为微红色，30s 不褪色即为滴定终点。
按下式计算NaOH 的准确浓度。
1000NaOH NaOHm c M V ⋅=⋅邻苯二甲酸氢钾邻苯二甲酸氢钾（mol/L ）三、 仪器和试剂1.仪器：50mL 滴定管、250mL 锥形瓶、25mL 移液管、量筒、100mL 烧杯、试剂瓶、台天平、分析天平。
2. 试剂：邻苯二甲酸氢钾（G.R.或A.R.）、0.2%酚酞乙醇溶液、固体NaOH 四、 实验内容1. 0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制：用玻璃烧杯在台秤上迅速称取固体NaOH 2g,立即用蒸馏水（不含CO 2）500ml 溶解，贮存于具橡皮塞的细口试剂瓶中，充分摇匀，贴上标签备用。
2. 0.1mol/L NaOH 溶液的标定：在分析天平上准确称取已在105～110℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.4～0.6g （准确至0.0001g ）三份，各置于250ml 锥形瓶中，用50ml 煮沸后刚冷却的蒸馏水使之溶解，加入0.2%酚酞指示剂2滴，用NaOH 溶液滴定至微红色半分钟内不褪色为终点，记录NaOH 标准溶液的消耗的体积。
五、 实验记录和数据处理表 NaOH 溶液浓度的标定V NaOH (初读数（ml ） 净用量V NaOH （ml ）3 C NaOH （mol/L ）4 平均值C NaOH （mol/L ） 5相对平均偏差%六、 思考题1.用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH 溶液时，为什么用酚酞而不用甲基橙做指示剂？2.称取邻苯二甲酸氢钾0.4～0.6g 是如何决定的。
