TJ270-30A红外分光光度计再确认方案
- 格式:doc
- 大小:94.00 KB
- 文档页数:10
红外分光光度计确认方案确认报告确认名称:红外分光光度仪确认红外分光光度计确认方案1.概述2.确认目的3.确定范围4.职责5.人员组成6.风险评估7.确认方案内容7.1设计确认及相关文件7.2安装确认7.3运行确认7.4性能确认8.偏差处理9.确认结果及评价10.再确认周期1概述傅里叶变换红外光谱仪(简称FT-IR)是利用干涉调频的工作原理,根据干涉图和光谱图之间的对应关系,通过测量干涉图和对干涉图进行傅里叶变换来获得光谱图;它能同时测量、记录来自光源所有谱元的信息,高效率地采集来自光源的辐射能量。
检测器接收到的随光程差变化的信号强度便是光源所有谱元的贡献。
数据处理系统通过对干涉图函数进行傅里叶变换得到按频率(波数)分布的物质的吸收光谱。
由于具有多通道的优点,因有具有较高的信噪比、分辩率、检测灵敏度和较快的扫描速度,广泛应用于物质的定性定量及结构成分分析,是测量、研究分子振动、转动光谱的重要工具。
2.确认目的确认傅里叶变换红外光谱仪测定数据准确可靠,符合检验要求。
3.确认范围本文件适用于傅里叶变换红外光谱仪的确认。
4.职责4.1质量控制部职责负责起草确认方案、总结报告;负责整个确认方案的实施,并做记录、总结报告;负责该确认得出可靠的确认结论,适用于产品检验。
4.2质量保证部职责做好过程监控,确保方案执行过程符合法规要求;负责确认方案的审核;负责确认实施的协调;负责确认档案的管理。
5.人员组成6.风险评估6.1风险识别6.1.1注意仪器是否稳定牢固,防止仪器不稳定。
6.1.2注意样品室的光学系统及温湿度,防止性能下降。
6.2风险控制621仪器「定豺交装件逐定T训的实滋台I远离援躺!h6.2.2、供址扁测址完半氏应坟时匚又「屮长时间放巴4样品窣屮欠污染尤学条统:U」性能下卩轧样品室应保持干燥应及时更换干燥剂・室温应控制在15〜30C,相对湿度应小于65%适当通风换气,以避免积聚过量的二氧化碳和有机溶剂蒸气。
TJ270-30A红外分光光度计操作和维养规程1. 目的:建立TJ270-30A红外分光光度计操作维护保养规程。
2. 适用范围:TJ270-30A红外分光光度计。
3. 责任人:化验室主任、质量部长。
4. 内容:一开机前的准备与使用1 测试前准备在仪器通电源之前,应做到以下三点:A 整机已经在室温环境下搁置半个小时以上。
B 包括地线在内的全部接线准确无误。
C样品室内末放置其他任何物品。
然后依次接通CRT,计算机及红外主机的控制开关(控制器开关-对升级版)电源开关。
对于普通测量开机后约20分钟,等光源稳定后方可进行,对于定量分析,开机后约以个小时,待整机系统完全稳定后方可进行,对于低透过率样品,或者借助附件进行测量时,应选择满响应,宽狭缝以及其他相应的测量参数,以保证仪器处于良好的工作状态。
一.操作方法(1)将伺服电机开关、笔电机开关放“开“位置[图中(3)与(4)] (2)测试信号开关[图中(1)]放“关“位置(此开关始终在关位置)。
(3)扫描电机开关[图中(2)]放“关“位置。
(4)走纸电机开关[图中(3)]放“关“位置。
(5)笔开关[图中(5)]放“抬“位置,狭缝程序刻度盘放×25位置。
(6)增益开关[图中(15)]放2位置(最后选择以正常增益为准)。
(7)扫描速度选择开关放“2”位置(或者3)图中(16)。
(8)横坐标扩展开关[图中(17)]放“X1“位置,并打开参考样品光闸。
上述(1)-(8)步骤做完以后,可将电源开关[图中(7)]放“开“位置,此时整机通电。
稍等片刻光源点亮,压一下扫描开关[图中(10)],笔电机(即伺服电机)有电,笔能移动,用手遮挡样品光,笔有动作,然后将度盘置3000cm-1(或者1000cm -1)位置。
用增益开关[图中(15)]将增益调到“正常增益”。
(按3.1中(14)做)(9)手动对纸手钮[图中(24)]对纸在4000cm-1。
使笔和4000cm-1刻线位置重合。
红外分光光度计校验操作规程一、设备准备1.检查仪器的工作环境是否符合要求,保持室温在20℃左右,相对湿度在40%~60%之间。
2.检查光源、检测器、光谱仪等各部分的连接是否牢固,无松动或接触不良。
3.校验所需的标准物品和试样应具备良好的保存条件,保证其稳定性。
二、仪器清洁1.用纯水和洁净纸巾擦拭仪器的外观,保持仪器表面的清洁。
2.用纯水和洁净纸巾擦拭光源、检测器和光谱仪的各个部分,保持其表面的干净。
三、基线校准1.打开红外分光光度计的电源,预热一段时间,使仪器达到稳定工作状态。
2.在没有样品的情况下,按照仪器使用说明书的要求进行基线校准,保证仪器对零点的准确性。
四、灵敏度校准1.准备灵敏度校准曲线所需的标准物品,确保其纯度和浓度的准确性。
2.将标准物品逐一放入红外分光光度计中进行测量,并记录各个浓度点的吸光度值。
3.根据吸光度与浓度的关系,绘制灵敏度校准曲线。
五、波数校准1.准备红外标准物品,确保其波数准确。
2.将红外标准物品放入红外分光光度计中进行测量,并记录其吸光度值。
3.根据红外标准物品的波数值,调整仪器的波数刻度,使其与标准物品吻合。
六、测量操作校验1.使用准备好的标准物品和试样,按照红外分光光度计的测量方法进行测量。
2.每次测量完毕后,清洁标准物品的外观,并记录吸光度值。
3.对同一标准物品进行多次测量,以验证测量结果的重复性。
七、数据处理1.对测量结果进行数据处理,计算样品的红外吸光度值。
2.分析校准曲线和测量结果,评估仪器的准确性和灵敏度。
八、校验结果分析1.根据校验结果,判断红外分光光度计的性能是否满足要求。
2.若校验结果不符合要求,应及时调整仪器或进行故障排除。
九、记录与报告1.对每次校验操作进行详细的记录,包括仪器的状态、使用的标准物品和试样、测量结果等。
2.根据记录,生成校验报告,明确红外分光光度计的性能和可靠性。
校验频率和方法应根据仪器的使用情况和性能要求来确定,一般建议每隔一定时间或每次使用前进行校验。
TJ270-30A型双光束红外分光光度计使用说明书天津天光光学仪器有限公司目录一、仪器的用途 (1)二、仪器的规格与性能指标 (1)2.1 基本参数 (1)2.2 主要性能指标 (1)三、基本原理和结构 (1)3.1 工作原理 (1)3.2 基本结构 (2)3.2.1光学系统 (3)3.2.2 由步进电机驱动的机械转动系统 (4)3.2.3 电子电路及数据处理单元 (5)四、操作方法 (7)4.1 开箱 (7)4.2 安装场地 (7)4.3 仪器的安装 (9)4.3.1 注意事项 (9)4.3.2 松开光栅固紧装置 (9)4.3.3 接线 (9)4.4 软件安装 (9)4.5 USB驱动程序的安装 (11)4.6 软件的启动 (11)五、仪器操作 (11)5.1 工作界面介绍 (11)5.1.1 菜单栏 (13)5.1.2 工具栏 (14)5.1.3 工作区 (14)5.1.4 状态栏 (14)5.1.5 参数设置区 (14)5.1.6 寄存器信息提示区 (14)5.1.7 寄存器选择及位置显示栏 (14)5.2 功能介绍 (14)5.2.1 基本设置 (14)5.2.2 寄存器信息 (15)5.2.3 当前寄存器 (15)5.2.4 文件管理 (15)5.2.5 打印输出 (17)5.2.5.1 打印机属性及参数设置 (17)5.2.5.2 打印预览 (17)5.2.5.3 打印输出 (17)5.2.6 信息及视图管理 (19)5.2.6.1 测试环境 (19)5.2.6.2 寄存器信息设置 (19)5.2.6.4 显示寄存器信息 (20)5.2.6.5 显示网格 (20)5.2.6.6 显示2000波数标志 (20)5.2.6.7 对数据点进行加强显示 (20)5.2.6.8 只显示数据点 (21)5.2.7 工作 (21)5.2.7.1 单程扫描 (21)5.2.7.2 重复扫描 (21)5.2.7.3 定点扫描 (21)5.2.7.4 停止扫描 (22)5.2.7.5 波数检索 (22)5.2.7.6 波形显示 (22)5.2.7.7 校正 (22)5.2.7.8 复位 (23)5.2.8 数据的读取 (23)5.2.8.1 读取谱线的数据 (23)5.2.8.2 扩展 (23)5.2.8.3 取消扩展 (24)5.2.8.4 寻峰 (24)5.2.8.5 显示 (25)5.2.8.6 刷新 (25)5.2.8.7 清除数据 (25)5.2.8.8 改变谱线显示的比例 (26)5.2.9 数据、图形处理 (26)5.2.9.1 背景记忆 (26)5.2.9.2 背景校正 (26)5.2.9.3 基线校正 (26)5.2.9.4 清除基线 (26)5.2.9.5 倾斜校正 (27)5.2.9.6 平滑 (27)5.2.9.7 累加运算 (27)5.2.9.8 微分处理 (27)5.2.9.9 计算 (28)5.2.9.10 A/T转换 (28)5.2.9.11 修改寄存器颜色 (29)5.2.9.12 修改寄存器线形 (29)5.2.10 显示版本信息 (30)六、性能指标检测 (30)6.1 I0线平直度 (30)6.2 能量 (30)6.3 分辨率和波数准确度 (30)6.4 透过率重复性 (30)七、仪器的保养与维修 (31)7.1 一般注意事项 (31)7.1.1 保修 (31)7.1.2 注意事项 (31)7.1.3 关于有毒池窗的注意事项 (31)7.2 故障的诊断和排除 (31)7.2.1 一般故障 (31)7.2.2 分光器故障 (33)7.2..3 电源故障 (33)一、仪器的用途TJ270-30A型红外分光光度计可以记录物质在4000-400cm-1范围内的红外吸收光谱或反射光谱。
文件系统—标准操作程序一、目的:规范红外分光光度计校验检查标准操作,确保其精确度始终处于正常范围。
二、范围:适用于红外分光光度计校验检查。
三、责任者:质检部、QC操作人员。
四、程序:1. 校验依据:1.1 中华人民共和国国家计量检定规程“JJG681-90色散型红外分光光度计”和中国药典附录规定,并参考仪器说明书。
2. 校验所需仪器和样品 2.1 仪器:无。
2.2 样品:标准聚苯乙烯薄膜。
3. 一般检查:3.1 仪器标识:应标明仪器名称、型号,制造厂名,出厂年、月和仪器编号等。
3.2仪器的各紧固件均应紧固良好,各调节旋钮、开关均能正常工作。
3.3 仪器工作站性能正常。
4.校验项目及标准项 目 波数范围(cm -1) 要求 波数准确度 4000~2000 ≤±4cm -12000~400 ≤±2cm -1 透过率重复性1000~930cm -1 ≤0.5%T I 0线平直度全波段范围≤4%2350cm -1,667cm -1大气蒸汽吸收峰≤2% 3900~3300cm -1,1800 ~1500cm-13200~2800cm -1噪声电平≤1%分辨率3000cm -1附近聚苯乙烯在3000cm -1附近可分辨六个吸收峰,且其中3027cm -1与3000cm -1吸收带的分辨深度≥1%5.程序 5.1 I 0线平直度在不放置任何参比物和样品的情况下,对仪器的透过率进行测量。
此时仪器在整个波段的透过率应题 目红外分光光度计校验检查标准操作规程 文件编码 SOP-QCD313-00 文件类别 设备管理制定部门 化验室 审核人批准人制定日期 年 月 日 审核日期 年 月 日 批准日期 年 月 日颁发部门 质量部生效日期年 月 日 印制份数3份分发部门 质检部、化验室为100%,画出一条直线这里称作I线。
5.1.1指标要求:①线性:≤4%(全波段范围)②大气水蒸汽吸收峰:≤2%(环境湿度≤65%;二氧化碳:2350cm-1、 667cm-1;水汽:3900~3300cm-1 ,1800 ~1500cm-1)③噪声电平: ≤1%(3200~2800cm-1,定波数扫描5min,其最大噪声(峰-峰值))5.1.2测试参数:参数范围模式:透过率起始波数:4000速度:很快终止波数:400狭缝:宽最大值:102响应:慢最小值:0测量次数:一次5.1.3检测方法:设置好测试参数并确认样品室中无任何物品后,按“校正”键(F2)进行零百校正,然后点击“扫描”即可。
一目的利用红外分光光度法对乙醇进行鉴别二使用仪器及药品TJ270-30(A)型红外分光光度计, HF-7型可拆液体池一对, 计算机, HW-3型红外干燥箱, 5ml注射器三内容和步骤:1仪器预热与校准1.1预热TJ270-30(A)型红外分光光度计与计算机连接好(具体方法请参考随机附赠说明书),打开电源预热至少30分钟后复位仪器1.2仪器校准校准使用TJ270-30(A)型红外分光光度计附件中的标准聚苯乙烯薄膜。
参数为:透过率方式下,扫描速度为正常, 狭缝为正常,响应时间为正常,横坐标范围4000~400,纵坐标0~100,扫描方式为连续,次数为一次。
用聚苯乙烯薄膜校正时,仪器的分辨率要求在3110~2850cm-1范围内应能清晰地分辨出7 个峰,峰2851cm-1与谷2870cm-1之间的分辨深度不小于18%透光率,峰1583cm-1与谷1589cm-1之间的分辨深度不小于12%透光率。
仪器的标称分辨率,除另有规定外,应不低于2cm-1。
注:仪器在使用一段时间或长时间不使用后应进行校准,平时使用时可省略校准步骤,如发现校准值与要求误差较大,请与厂商联系处理2样品的制备1.1取其中一个HF-7型可拆式液体样品池按照下图将四个快母①取下拿下压板②及胶垫③最后取下KBr窗片④,将KBr窗片置于干燥器内备用1.2将HF-7型可拆式液体样品池的KBr窗片从干燥器中取出,在HW-3型红外干燥箱内用少许滑石粉混入几滴无水乙醇磨光其表面(如KBr窗片比较清洁也可省略该步骤;注意:KBr窗片十分脆弱,磨光时用力一定要均匀防止盐片碎裂或蹦边)。
再用几滴无水乙醇清洗盐片后,置于红外干燥箱内烘干备用。
1.3待KBr窗片充分干燥后将盐片放在可拆液池的孔中央,用5ml注射器吸取试液并在盐片上滴0.5ml左右液体试样(加液量以能够全部盖满KBr窗片为准),将另一盐片平压在上面使试样在两盐片间形成均匀的样品薄膜一定注意不能有气泡,如果出现气泡可用注射器将少量液体滴在气泡一侧边缘将气泡赶出(对于乙醇这类不很粘稠的样品可以不用铅垫维持液膜厚度)1.4除铅垫外将卸下的部件依次装回样品池,适当拧紧四个快母(螺母的松紧度可在一定程度上控制液膜厚度,如果在后面的扫描中发现液膜过厚,即图谱有扎底现象可稍微紧固四个快母,反之如果发现图谱中出峰处峰值过低,则可能是液膜过薄,这时适当放松快母即可解决)1、快母2、压板3、胶垫4、KBr窗片5、铅垫3样品扫描首先设置TJ270-30(A)型红外分光光度计参数参数:透过率方式下,扫描速度为正常, 狭缝为正常,响应时间为正常,横坐标范围4000~400,纵坐标0~100,扫描方式为连续,次数为一次。
文件系统—标准操作程序一、目的:规范红外分光光度计校验检查标准操作,确保其精确度始终处于正常范围。
二、范围:适用于红外分光光度计校验检查。
三、责任者:质检部、QC操作人员。
四、程序:1. 校验依据:1.1 中华人民共和国国家计量检定规程“JJG681-90色散型红外分光光度计”和中国药典附录规定,并参考仪器说明书。
2. 校验所需仪器和样品 2.1 仪器:无。
2.2 样品:标准聚苯乙烯薄膜。
3. 一般检查:3.1 仪器标识:应标明仪器名称、型号,制造厂名,出厂年、月和仪器编号等。
3.2仪器的各紧固件均应紧固良好,各调节旋钮、开关均能正常工作。
3.3 仪器工作站性能正常。
4.校验项目及标准项 目 波数范围(cm -1) 要求 波数准确度 4000~2000 ≤±4cm -12000~400 ≤±2cm -1 透过率重复性1000~930cm -1 ≤0.5%T I 0线平直度全波段范围≤4%2350cm -1,667cm -1大气蒸汽吸收峰≤2% 3900~3300cm -1,1800 ~1500cm-13200~2800cm -1噪声电平≤1%分辨率3000cm -1附近聚苯乙烯在3000cm -1附近可分辨六个吸收峰,且其中3027cm -1与3000cm -1吸收带的分辨深度≥1%5.程序 5.1 I 0线平直度在不放置任何参比物和样品的情况下,对仪器的透过率进行测量。
此时仪器在整个波段的透过率应题 目红外分光光度计校验检查标准操作规程 文件编码 SOP-QCD313-00 文件类别 设备管理制定部门 化验室 审核人批准人制定日期 年 月 日 审核日期 年 月 日 批准日期 年 月 日颁发部门 质量部生效日期年 月 日 印制份数3份分发部门 质检部、化验室为100%,画出一条直线这里称作I线。
5.1.1指标要求:①线性:≤4%(全波段范围)②大气水蒸汽吸收峰:≤2%(环境湿度≤65%;二氧化碳:2350cm-1、 667cm-1;水汽:3900~3300cm-1 ,1800 ~1500cm-1)③噪声电平: ≤1%(3200~2800cm-1,定波数扫描5min,其最大噪声(峰-峰值))5.1.2测试参数:参数范围模式:透过率起始波数:4000速度:很快终止波数:400狭缝:宽最大值:102响应:慢最小值:0测量次数:一次5.1.3检测方法:设置好测试参数并确认样品室中无任何物品后,按“校正”键(F2)进行零百校正,然后点击“扫描”即可。
范围:TJ270-30A红外分光光度计职责:质量部、工程部对本规程的实施负责正文:1.定性测量的操作流程1.1先合主机电源开关,再打开主机电源开关。
仪器自动复位至4000cm﹣1。
并自动设定在常用工作状态,预热30分钟后可进行测量。
1.2按F2键,仪器自动校准0%及100%。
按F4键输入样品名称,按F3键等设定工作参数。
1.3取下样品室防尘罩,放置样品。
按F1键,仪器开始扫描。
此时存储在内存中的旧的光谱数据被消除,为扫描过程中新采集的光谱数据所代替。
根据参数设置情况,既可在显示光谱的同时,同步绘图,亦可只显示而不绘图。
1.4扫描至设定区间的下限波数时,仪器自动停止扫描。
按F6键可打印出图谱。
1.5如要测量下个样品,按清屏键。
1.6测量工作完成后,先关计算机电源,再关红外分光光度计的电源。
2.定量测量的操作流程2.1定量测量应在开机后约一个小时,待系统稳定方可进行。
2.2在仪器处于初始屏幕下,按F3键,进行参数设置。
2.3 基线记忆——在仪器处于初始屏幕下,按F4键,显示屏显示数据处理菜单。
输入数据处理功能序号1:1,按ENTER键,仪器开始扫描,在扫描过程中将采集的数据存储在特定的内存区中。
当扫描至下限波数,或中途停止扫描,仪器停止执行基线记忆功能,并在屏幕下方显示:基线记忆结束。
2.4按F8键将仪器驱动至进行基线记忆的起始波数位置,并放置测试样品。
2.5按F4键,输入数据处理功能序号2:2并按ENTER键,屏幕显示提示后,输入序号1:1并按ENTER键,仪器开始扫描。
所测得的图谱曲线是被事先“记忆”在特定存储区内的光谱数据校正了的。
当扫描至下限波数,或中途停止扫描时,仪器会自动退出基线校正状态。
2.6重复扫描——按F4键,在数据处理菜单下输入序号9:9并按ENTER键。
在仪器提示下输入所需重复扫描次数并按ENTER键,再输入重复扫描时间间隔并按ENTER键,仪器开始重复扫描。
当仪器完成设定扫描次数后,会自动驱动至上限波数并停止工作。
红外分光光度计验证方案(Spectrum-TWO方案编号验证类型验证方案起草人日期方案审核人日期方案批准人日期实施日期页码共页2019 年1. 验证仪器概述与目的2. 验证范围3. 验证依据4. 术语缩写5. 人员培训6. 验证时间7. 验证内容7.1安装确认7.2运行确认7.3性能确认7.4品种确认8. 偏差分析及纠偏9. 结果分析及确认10. 再验证计划11. 附件1. 验证目的:检查并确认红外分光光度计的软件与硬件符合GMP标准及仪器计算机(或工作站)使用说明书要求,满足分析测试需求,所指定的标准及文件符合GMP要求,特根据GMP要求制定本验证方案,作为对红外分光光度计软件与硬件验证的依据。
2. 验证范围:本次验证主要对用于我司由___________ 型红外分光光度计、台式电脑及打印机所组成的红外分光光度计验证系统的安装、运行以及性能进行确认。
3. 验证依据:验证依据表名称编号或编与《中国药典》2015年版四部0402国家药典委员会《药品生产质量管理规范》(2010年修订)国家食品药品监督管理局《JJG(苏)75-2008 傅里叶变换红外光谱仪》国家质量监督检验检疫总局红外分光光度计操作规程本公司4.术语缩写:缩写描述OS操作系统CSV计算机化系统验证Hardware硬件Software软件Electro nic record电子记录IQ安装确认OQ运行确认PQ性能确认5.人员培训:培训内容日期培训人接受培训人6.验证时间:红外分光光度计(型/编号: __________________ )验证时间从:_______ 年_月_日至 _______________ 年_月_日7.验证内容:7.1安装确认安装确认包含以下内容:项目编号检查项目记录名称7.1.1PC信息确认PC信息列表7.1.2红外分光光度计安装确认红外分光光度计安装确认记录7.1.3软件程序确认软件检查程序文件报告7.1.4打印机安装确认打印机测试页7.1.5打印系统管理确认打印系统管理信息软件基本情况:服务人员名称联系电话地址联系电话地址软件提供者名称软件版本号复制光盘保存份数光盘保存地址保存人7.1.1 PC信息确认目的:对计算机的系统配置清单及系统安全策略进行检查,确认计算机配置能否满足相应文件管理及G C 仪器使用要求。
文件系统—标准操作程序一、目的:规范红外分光光度计校验检查标准操作,确保其精确度始终处于正常范围。
二、范围:适用于红外分光光度计校验检查。
三、责任者:质检部、QC操作人员。
四、程序:1. 校验依据:1.1 中华人民共和国国家计量检定规程“JJG681-90色散型红外分光光度计”和中国药典附录规定,并参考仪器说明书。
2. 校验所需仪器和样品2.1 仪器:无。
2.2 样品:标准聚苯乙烯薄膜。
3. 一般检查:3.1 仪器标识:应标明仪器名称、型号,制造厂名,出厂年、月和仪器编号等。
3.2仪器的各紧固件均应紧固良好,各调节旋钮、开关均能正常工作。
3.3 仪器工作站性能正常。
4.校验项目及标准项目波数范围(cm-1)要求波数准确度4000~2000 ≤±4cm-1 2000~400 ≤±2cm-1透过率重复性1000~930cm-1≤0.5%TI0线平直度全波段范围≤4% 2350cm-1,667cm-1大气蒸汽吸收峰≤2% 3900~3300cm-1 ,1800 ~1500cm-13200~2800cm-1噪声电平≤1%题目红外分光光度计校验检查标准操作规程文件编码SOP-QCD313-00文件类别设备管理制定部门化验室审核人批准人制定日期年月日审核日期年月日批准日期年月日颁发部门质量部生效日期年月日印制份数3份分发部门质检部、化验室分辨率3000cm-1附近聚苯乙烯在3000cm-1附近可分辨六个吸收峰,且其中3027cm-1与3000cm-1吸收带的分辨深度≥1%5.程序5.1 I线平直度在不放置任何参比物和样品的情况下,对仪器的透过率进行测量。
此时仪器在整个波段的透过率应为100%,画出一条直线这里称作I线。
5.1.1指标要求:①线性:≤4%(全波段范围)②大气水蒸汽吸收峰:≤2%(环境湿度≤65%;二氧化碳:2350cm-1、 667cm-1;水汽:3900~3300cm-1 ,1800 ~1500cm-1)③噪声电平: ≤1%(3200~2800cm-1,定波数扫描5min,其最大噪声(峰-峰值))5.1.2测试参数:参数范围模式:透过率起始波数:4000速度:很快终止波数:400狭缝:宽最大值:102响应:慢最小值:0测量次数:一次5.1.3检测方法:设置好测试参数并确认样品室中无任何物品后,按“校正”键(F2)进行零百校正,然后点击“扫描”即可。
天津拓普TJ270-30A色散型红外说明书及操作程序天津拓普TJ270-30色散型红外操作程序一、操作1开机:1.1开机样品室内不得放置任何物件。
1.2先开红外主机开关,再开计算机主机开关、显示器开关,最后打开打印机开关,电脑屏幕出现123456时,按光标选择5,按回车键,按ir,按回车键进入红外测试系统。
2仪器自动复位至4000cm-1。
并自动设定在常用工作参数状态,等30分钟,待仪器稳定后进行测量工作。
3通过F4键输入样品名称。
4通过F3键设定工作参数。
屏幕显示的参数一般为通常的工作参数,如不合适,应作修改。
5按F2键,自动校准0%及100%(在确认样品室未放任何物体的情况下)6按药典操作规范制作样品7放置样品7.1取下样品室防尘罩,7.2参比光束中(后侧)放置参比物(空白KBr片)。
7.3样品光束中(前侧)放置经适当处理的样品。
8按F1键,仪器开始扫描,此时存储在内存中的旧的光谱数据消除,为扫描过程中新采集的光谱数据代替。
9根据参数设置情况,既可在显示光谱的同时,同步绘图,亦可只显示而不绘图。
扫描至设定区间的下限波数时,仪器自动停止扫描。
10打印图谱:10.1观察屏幕上显示的光谱是否满意。
10.2按F6键根据屏幕提示选择颜色深浅直接按1、2或3,将测得的光谱数据绘制在记录纸上。
11存盘11.1按F4,输入16后回车,输入一个样品名称回车。
11.2按F4输入11后按回车键,输入一个文件名后再回车。
11.3按F10退出。
12复位:按F7键单色器重新定位于4000cm-1波数复位。
13打开防尘罩,取出样品室内靠近操作者的空白片,装入样品片,盖上防尘罩。
14按F1键,仪器开始扫描。
15扫描结束,按F6键,按1键,打印红外图谱。
16按F7键,波数复位,清屏。
17取出空白片与样品片。
18关机:先关计算机主机开关,后关显示器开关,再关红外分光光度计的主机开关。
二、注意事项:1应为仪器提供一个良好的工作环境,温度:25±5℃,湿度:≤65%。
二、适用范围:适用于TJ270-30A型红外分光光度计的操作、维修保养。
三、编制依据:《TJ270-30A型红外分光光度计使用说明书》四、责任者:QC检验员。
五、内容:(一)操作规程:1 开机首先分别打开计算机、红外系统主机与控制(控制器--升级版)开关,再连接号USB 电缆线,然后点击“开始\程序\TJ270”或双击桌面快捷方式,进行系统初始化并运行系统程序。
2 测试样品2.1 系统参数设置点击“文件\参数设置”单。
参数设置应根据样品要求来确定,若无要求或者要求不明确,一般按照如下设置:将测量模式设置为透过率,扫描速度设置为快,狭缝宽度设置为正常,响应时间设置为正常,X—范围设置为4000-400,Y—范围设置为0-100,扫描方式设置为连续,次数设置为1即可。
2.2 系统校准此处,样品以真空作为参比物。
在确认样品室中未放置任何物品的情况下,点击菜单栏中的“系统操作\系统校准”或直接按F2快捷键,进行系统0、100%校准。
2.3 扫描将事先处理好的样品放入样品室中的样品光样品池中,点击“测量方式\扫描”或直接2.4 数据处理扫描结束后,可在右侧的信息栏中的“当前谱线\名称”一栏中,输入样品名称及操作者。
点击“文件\点击“文件\点击“数据处理\读取数据”来进行列表读取火光标读取,或直接点击工具栏中的点击“数据处理\3 退出系统与关机样品测试结束后,点击“文件\退出系统”或直接点击右上角的关闭按钮退出红外操作系统。
分别关闭控制(控制器--升级版)开关、红外主机与计算机。
4 填写仪器使用记录。
(二)维护保养规程TJ270-30A型红外分光光度计是大型机密光学仪器。
仪器在出厂之前,已经过仔细的调制。
如给以适当的维护、保养,不仅能保证仪器稳定可靠地进行工作,而且也可延长仪器的寿命。
1 保证使用环境。
2 用户在使用仪器过程中,不得擅自对仪器加以调整更不可拆卸其中的零件,尤其是光学镜面,不可随意擦拭。
3 定期对仪器的性能进行检测,发现问题,请立即与制造厂方联系解决。
270-30型红外分光光度计验证报告编号:YZ-SB-BG-J00-01湖北XXX药业有限公司目录1.引言1.1概述1.2目的1.3文件2.验证报告2.1安装确认2.2校正确认2.3适应性预试验3.结果分析及评析4.验证小组签名5.最终批准1.引言1.1概述此次验证是根据270-30型红外分光光度计验证方案从2004年月日至2004年月日进行的,验证报告自2004年月日至2004年月日完成。
1.2目的便于以后的仪器使用及管理,简要的报告验证结果。
1.3文件检查人:检查日期:年月日复核人:复核日期:年月日2.验证报告2.1安装确认:确认结果:检查人: 检查日期: 年 月 日 复核人: 复核日期: 年 月 日 2.2仪器安装 确认结果:检查人: 检查日期: 年 月 日 复核人: 复核日期: 年 月 日 2.2.1功能实验:目的:在不使用任何试样的前提下,确认该仪器达到设计要求。
在确认仪器安装无误,通电1小时后,进行以下四项性能指标检查。
2.2.2.100%线性检查指标要求:线性:全波段4%以内。
噪声:1%以内。
测试条件:参数“SURVEY ”。
用“100%”键将光标设定在95%,进行全波段扫描并检查。
2.2.3单光束电平(SB )检查指标要求:在3000 cm -1处透过率在30%以上。
测试条件:参数“NOR1”,进行全波段扫描并检查。
2.2.4分辨率及波数精度检查测试条件:参数“NOR2”,在样品池放入聚苯乙烯薄膜,记录全波段光谱图。
分辨率:在3000 cm -1附近,能完全 分开聚苯乙烯的六个吸收峰。
波数精度:4000~2000 cm -1 ±5cm -12000~400 cm -1 ±2cm -1根据下面聚苯乙烯标准波数值对照检查。
3027.1,2924,2850.7,1944,1871,1801.6,1601.4,1583.1,1181.4,1154.3,1069.1,1028.0,906.7检查方法:将聚苯乙烯光谱3200~2800 cm -1,2000~1500 cm -1,1200~930cm -1,分别用不同的扩展方向显示在CRT键,移动光标“+”进行检查。
红外分光光度计校验操作规程教学提纲一、校验前的准备工作1.确保校验所需的标准品及配件齐备,并检查其有效期是否过期。
2.查阅红外分光光度计的操作手册,了解仪器的基本原理和操作流程。
3.清洁校验用样品池、红外吸收镜片等光学元件,确保其表面无污垢和损伤。
二、仪器初始化1.打开红外分光光度计的电源,待其自检完成后进入待机状态。
2.按照操作手册的要求,进行仪器的初始化设置,包括波数范围、扫描速度等参数设置。
三、校验红外吸收镜片1.将校验用的红外吸收镜片安装在样品池中,并调整好位置。
2.在操作界面上选择校验模式,并设置好相关参数。
3.启动校验程序,并等待校验结果显示。
四、校验红外光源1.将校验用的标准品装入样品池中。
2.在操作界面上选择光源校验模式,并设置好相关参数。
3.启动光源校验程序,并等待校验结果显示。
五、校验红外检测器1.将校验用的标准品装入样品池中。
2.在操作界面上选择检测器校验模式,并设置好相关参数。
3.启动检测器校验程序,并等待校验结果显示。
六、校验结果的判定和记录1.根据校验结果,判断红外分光光度计的各项参数是否满足要求。
2.记录校验结果和日期,并签字确认校验操作完成。
3.如有异常,及时报告仪器维修部门,并进行相应处理。
七、校验后的操作1.撤除校验材料,仔细清洁样品池和光学元件,避免残留物影响平时的测量。
2.关闭红外分光光度计的电源,进行仪器的关机操作。
八、校验周期和记录1.根据仪器的使用频率和重要性,制定校验周期。
2.每次校验都要进行记录,并存档备查。
校验操作的注意事项:1.校验前要确保仪器处于稳定状态,避免产生误差。
2.操作过程中要注意避免红外吸收镜片、红外光源和红外检测器的损坏,使用时要轻拿轻放。
3.校验结果的判定要参考仪器的规格要求,并进行合理的误差估计。
4.在校验过程中发现仪器故障或异常要及时报修,并停止使用。
5.每次校验都需要认真记录,包括校验结果、日期和操作人员签字等信息。
综上所述,红外分光光度计校验操作规程的教学提纲,详细列举了校验的步骤和注意事项,帮助操作人员正确进行校验,并确保仪器的准确性和可靠性。
红外分光光度计的使用教程红外分光光度计使用教程红外分光光度计是一种常用的实验仪器,用于分析和检测物质的吸收和透过红外辐射的能力。
本文将详细介绍红外分光光度计的使用教程,帮助读者正确高效地操作仪器。
一、基本原理与构成红外分光光度计通过红外光束入射样品,经过样品的吸收后,透过红外检测器测量样品吸光度的变化。
仪器主要由光源、样品室、检测器和数据处理单元组成。
二、预热与检查在使用红外分光光度计前,需要进行预热操作。
打开仪器电源,根据仪器指示进行预热操作,通常需要等待数分钟。
预热完成后,检查样品室内是否有残留物,如有需要进行清理。
三、调节路径正确的路径调节是保证测量结果准确的重要步骤。
首先,将光源路径调节至最佳状态,调整光源位置和角度,确保光束通过样品室中的样品。
然后,调节检测器,使其对准光源路径,并调节其位置和角度,以最大程度地接收样品透过的光。
四、设置参考和样品在进行测量之前,需要设置参考和样品。
选择具有相似特性的参考物质,将其放置在参考室中,并且确保样品与参考物质之间没有气泡或污染。
调整样品室温度和湿度至合适的范围,以避免对测量结果产生影响。
五、调节光源强度和滤波器适量的光源强度是保证测量准确性的关键。
根据样品的特性和浓度,调节光源强度,通常在50-90%的范围内。
在一些情况下,需要使用滤波器以消除干扰光的影响,注意选择合适的滤波器,避免对测量结果产生影响。
六、测量参数设置根据具体实验需求,设置测量参数。
通常需要选择合适的波长范围、扫描速度和采样点数。
波长范围应涵盖样品的吸收峰,扫描速度和采样点数要根据样品特性确定,以获得准确的测量结果。
七、开始测量确认所有参数设置完成后,点击开始按钮进行测量。
仪器将自动进行扫描并记录数据。
注意观察测量过程中是否有异常情况,例如样品室温度或湿度的变化,及时调整或纠正。
八、数据处理和结果分析测量完成后,对得到的数据进行处理和分析。
常见的数据处理方法包括光谱图绘制、吸光度计算和谱峰分析。
确认方案会签单
确认委员会审批
目录
1 概述
2 确认目的
3 确认小组成员及职责
4 时间进度表
5 风险评估
6 确认制定依据
7 确认内容
8 偏差/变更控制
9 确认结果评定与结论
10 再确认
11 附表
1 概述
TJ270-30A红外光谱仪通过对干涉图进行傅立叶变换测定红外光谱图。
红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。
当样品吸收了一定频率的红外辐射后,分子的振动能级发生跃迁,透过的光束中相应频率的光被减弱,造成参比光路与样品光路相辐射的强度差,从而得到所测样品的红外光谱。
红外分光光度法是利用物质在4000-400cm-1范围内的红外吸收光谱或反射光谱。
根据所记录的图谱对被测物质进行定性或定量分析。
本法具有扫描速率快,分辨率高,稳定的可重复性等特点。
TJ270-30A红外光谱仪是根据质量控制的目的和要求,公司从岛津公司购得,该仪器主要由光学系统、光源、分束器、检测器、除湿器及LabSolutions IR数据工作站几大模块组成。
2 确认目的
2.1 为了保证TJ270-30A红外光谱仪的运行、性能可以满足检验的要求,制定本确认方案。
本次确认包括TJ270-30A红外光谱仪的运行、性能确认。
2.2 为达到上述确认目的,特制定本确认方案,对TJ270-30A红外光谱仪进行运行、性能确认。
确认过程应严格按照本方案规定的内容进行,若因特殊原因确需变更时,应填写确认方案变更申请及批准书(附件1),报确认委员会批准。
3 确认小组成员及职责
4 时间进度表
2015年7月28日至2015年8月1日完成各项确认内容2015年8月1日至2015年8月1日数据汇总及分析2015年8月2日前完成确认报告
5 确认制定依据
5.1 文件
5.2 法定依据
5.2.1 《药品生产质量管理规范》(2010年修订)
5.2.2 《中国药典》2010年版一部
5.2.3 《TJ270-30A红外光谱仪使用、清洁、维护保养标准操作规程》
6 风险评估
7 运行确认及性能确认
7.1 运行确认
7.1.1 接通电源,打开TJ270-30A红外光谱仪电源开关,电源指示灯亮。
7.1.2 打开电脑,进入系统后,仪器出现有好界面,等待用户单击鼠标或键盘上的任意键;当接收到鼠标、键盘事件或等待5秒钟后,马上显示工作界面,同时弹出一个对话框,提示用户当前正在分别进行狭缝初始化、光栅初始化、滤光片初始化和校准。
7.1.3 执行“文件”-“退出”命令退出控制处理系统,关闭电源,电源指示灯灭。
7.1.4 可接受标准:以上操作及相应运行状态无误。
7.2 性能确认
7.2.1 噪音:打开计算机开关,待屏幕激活后进入软件平台,点选软件的设置功能(setup),将波数范围设置在4000-400cm-1,以常规扫描参数测定空白吸收。
连续测定三次。
记录光谱图。
在透光率100%线上观察其最大噪声大小,均应小于0.5%。
7.2.2 波数准确度与波数重复性:将聚乙烯薄膜放入光路,将波数范围设置在4000-400cm-1, 以常规扫描参数,测定其吸收光谱,连续测定三次,将吸收数据打印出来,读取相对应的各吸收带的波数值。
7.2.2.1 波数准确度各次测定的波数值的平均值减去参考波数值即是波数准确度,应≤±2 cm-1。
7.2.2.2 波数重复性:波数测得的最大值减去波数测得的最小值即为波数重现性,应±2 cm-1。
线平直度
7.2.3 I
采集空气红外光谱图,图谱应基本是一条直线。
测试条件:扫描速度:最快响应时间:正常狭缝宽度:宽
检测方法:在设定条件下,透过率不低于95%。
7.2.4 仪器校正(用系统提供的聚乙烯薄膜进行校正)。
7.2.4.1 准确度
用聚乙烯薄膜(厚为0.05mm)记录其吸收光谱,用3027cm-1,2851cm-1,1601cm-1,1028cm-1,907cm-1处的吸收峰对仪器的波数进行校正。
IRAffinity-1S傅立叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±4 cm-1在1000cm-1附近的波数误差应不大于±2cm-1。
7.2.4.2 分辨率
用聚苯乙烯薄膜(厚为0.05mm)记录其吸收光谱,连续测定三次,用3000 cm-1附近能清晰的分辨出6峰。
7.3 确认及性能确认后填写“TJ270-30A确认记录(附件2)”。
8 偏差/变更控制
8.1 如验证过程中出现变更,则按《变更控制管理规程》SMP-ZL-GG-007-00进行。
8.2 如验证过程中出现偏差,则按《偏差管理规程》SMP-ZL-GG-008-00进行。
8.3 任何可接受的变更/调查/偏差和采取的措施,均应记载在下表中
10 确认结果评定与结论
化验室负责收集各项确认、试验结果记录,根据确认、试验结果起草确认报告,确认委员会负责对确认结果进行综合评审,做出确认结论,发放确认证书。
11 再确认
11.1 如果存在下列情形之一时,需进行仪器的再确认:
11.1.1 设备搬迁;
11.1.2 有重要部件进行维修更换时。
12 附表
附件1
确认方案修改申请及批准书
附件2
TJ270-30A确认记录1 仪器开机运行确认
2性能的确认
3准确度的确认
4 分辨率的确认。