工业水合肼含量测定
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工业水合肼标准工业水合肼(Hydrazine hydrate)是一种无机化合物,化学式为N2H4·H2O,相对分子质量为50.06。
工业水合肼一般以无色透明的液体形式存在,具有强烈的还原性和剧毒性。
工业水合肼广泛应用于工业生产和实验室研究中,主要用于合成染料、杀菌剂、农药、医药中间体等化学品,并且还可以用作金属表面脱氧剂、燃料中硝化剂、锅炉水处理剂等。
由于其具有高度的还原性,因此在使用和储存过程中需要遵守严格的安全操作规程,严禁与易燃物、氧化剂、酸类等物质接触。
工业水合肼的生产一般通过两步反应来完成:硫酸钠与氮气生成硫酸氢肼,然后硫酸氢肼与氨水反应生成工业水合肼。
该过程需要进行中间体的处理和纯化,通过适当的溶剂提纯可获得高纯度的工业水合肼。
工业水合肼的质量标准通常包括外观、纯度、相对密度、PH 值、游离氨、氨水浓度等指标。
1. 外观:工业水合肼为无色透明液体,不得有机杂质和悬浮物。
2. 纯度:工业水合肼的纯度的主要参数是氮含量,应不低于64%,可通过化学方法或物理分析方法来测定。
还可以使用其他试剂如盐酸和高锰酸钾来检测水合肼中的杂质。
3. 相对密度:相对密度是工业水合肼相对于纯水的密度比值,通常在20℃下测定,应在1.002-1.004之间。
4. PH值:PH值是工业水合肼的酸碱性指标,通常在25℃下测定,应在9.5-11.5之间。
5. 游离氨:游离氨是工业水合肼中不稳定的杂质之一,可通过比色法或红外光谱法测定。
游离氨的含量一般应小于1.0%。
6. 氨水浓度:工业水合肼中的氨水含量是一个重要的指标,通常以比色法进行测定,其含量应符合工业规定的要求。
工业水合肼的规格通常以不同纯度来表示,常见的有百分数纯度如64%、80%、85%等,也有以稀释液体秤重比来表示的如35%。
需要注意的是,工业水合肼具有强烈的还原性和剧毒性,使用和储存时需严格遵守安全操作规程,必要时佩戴防护设备。
内蒙古韩锦化学工业有限公司成品检验操作规程编制:校对:审核:审定:批准:生效日期:目录第一部分:取样规则 (1)第二部分:分析试剂的使用与管理方法 (8)第三部分工业水合肼成品分析方法 (10)第一部分取样规则一、总则1.采样目的采样的基本目的是从被监测的总物料中取得有代表性的样品,通过对样品的监测,得到在允许误差内的数据,从而求得被检测物料的某一或某些特性的平均值及其变异性。
2.采样基本原则为了掌握总物料的成分、性能、状态等特性,往往需要按一定方案从总物料中采得能代表总物料的样品,通过对样品的检测来了解总体的情况。
因此,使采得的样品具有充分的代表性,是采样的基本原则。
3.采样误差①采样随机误差在采样过程中,有一些无法控制的偶然因素所引起的偏差,这是无法避免的。
增加采样的重复次数可以缩小这个误差。
②采样系统误差在采样过程中,有一些无法控制的方案不完善,采样设备有缺陷,采样操作不按规定进行以及环境的影响所引起的采样误差。
系统误差的偏差是定向的,必须极力避免。
增加采样的重复次数不能缩小这类误差。
③通过检测样品求得特性值数据的差异中,既包含采样误差,也包含试验误差,应于全面考虑。
4.均匀物料的采样①均匀物料的均匀性随着规定考察单元大小的不同而可能有变化。
②均匀物料的采样,原则上可以在物料的任意部位进行。
但要注意采样过程中不应带进杂质及避免采样过程总物料的变化(如吸水、氧化等)。
5.不均匀物料的采样对不均匀物料的采样,除要注意与均匀物料相同的两点外,一般采取随机采样。
对所得样品分别进行测定,再汇总所有样品的检测结果,可以得到总体物料的特性平均值和变异性的估计量。
如果从总物料中随机选取若干等量样品(或按代表性物料量的比例采得不等量的样品),合并成大样,再缩分成最终样品,那么从它得到的特性平均值的估计量误差较大,同时也不能得到关于特性值变异性的信息。
6.样品数和样品量在满足需要的前提下,样品数和样品量越少越好。
对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定水样中的水合肼郭晋君;宋蓓【摘要】在酸性条件下,水样中的肼与对二甲氨基苯甲醛作用,生成对二甲氨基苄连氮,用光度法可测定其中水合肼的含量。
并分别对高、低浓度水合肼进行了测定。
%Hydrazine react with p-Dimethylaminobenzaldehyde to form p-Dimethylaminobenzalazine under acidic conditions in water,then the content of Hydrazine Hydrate can be determinated by spectrophotomet-ric method. At the same time, we determinate the Hydrazine Hydrate ofthe high and the low concentra-tion.【期刊名称】《安徽农学通报》【年(卷),期】2014(000)017【总页数】2页(P90-91)【关键词】水合肼;对二甲氨基苯甲醛分光光度法;测定【作者】郭晋君;宋蓓【作者单位】陕西省环境监测中心站,陕西西安710054;陕西省环境监测中心站,陕西西安 710054【正文语种】中文【中图分类】O657.3水合肼又称水合联氨,属于高度类物质,具有强碱性和吸湿特性,遇明火、高热可燃。
水合肼液体以二聚物的形式存在,与水和乙醇混溶,而不溶于乙醚和氯仿,可经过皮肤、吸食进入人体,对人体造成伤害。
现场应急监测方法是检测管法,实验室监测方法有比色法、化学发光法、荧光法、离子色谱法、流动注射化学发光法、液相色谱法等[1-2]。
笔者应用对二甲氨基苯甲醛分光光度法,对水样中的水合肼进行测定,现将相关试验情况介绍如下:适用于水和工业废水中肼的测定。
在酸性条件下,水样中的肼与对二甲氨基苯甲醛作用,生成对二甲氨基苄连氮,形成黄色醌式化合物,在458nm波长处测量吸光度,在一定浓度范围内吸光度与肼的含量成正比[3]。
衍生化HPLC法测定水合肼的方法引言水合肼(Hydrazine hydrate)是一种无机化合物,常用作还原剂、消毒剂和氧化剂。
在工业生产和科学研究中,准确测定水合肼的含量对于质量控制和安全保障至关重要。
高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography, HPLC)是一种常用的分析技术,可以快速、准确地分离和检测目标化合物。
本文旨在介绍一种衍生化HPLC法测定水合肼的方法,通过对水合肼进行衍生化反应,将其转化为具有荧光性质的产物,并利用HPLC技术进行分离和定量分析。
实验原理衍生化反应原理本方法采用巯基丙酮(Thioacetone)作为衍生试剂,与水合肼发生巯基丙酮衍生化反应,生成具有荧光性质的巯基丙酮衍生物。
该衍生物在特定条件下具有较强的荧光发射峰,可以被HPLC检测器检测到。
HPLC原理HPLC是一种在高压下进行液相色谱分析的技术。
通过将样品溶解于流动相中,利用固定相和流动相之间的相互作用,实现化合物的分离和定量测定。
在本方法中,我们使用反相HPLC柱进行水合肼衍生物的分离和检测。
实验步骤1. 样品制备将待测水合肼样品称取适量溶解于甲醇中,并进行适当稀释,得到合适浓度的水合肼溶液。
2. 衍生化反应取一定量的巯基丙酮溶液(10 mM),加入适量的碳酸氢钠(NaHCO3)缓冲液(pH 9.0),并与水合肼样品混合。
反应温度和时间可以根据实际情况进行优化,通常在室温下反应30分钟。
3. 反应停止加入硫代乙酸钠(Na2S2O3)溶液停止反应,并保持一定时间以确保反应完全停止。
4. HPLC条件设定•色谱柱:反相HPLC柱•流动相:甲醇/水溶液(体积比例可根据实际情况进行优化)•流速:根据柱子要求和分离效果进行设定•检测波长:根据巯基丙酮衍生物的荧光特性选择合适的波长5. 标准曲线制备准备一系列浓度已知的水合肼标准溶液,分别进行衍生化反应并用HPLC测定其峰面积。
ICS备案号: 水处理剂 水合肼Water treatment chemical —Hydrazine hydrateQ/TYH铁岭远能化工有限公司 发布Q/TYH 14—2008目 次前言 (II)引言 (III)1 范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 要求 (1)3.1外观 (1)3.2技术指标 (1)4 试验方法 (1)4.1水合肼(N2H4.H2O)含量测定 (2)4.2外观的测定 (2)4.3 灼烧残渣 (2)4.4氯化物 (2)4.5硫酸盐 (2)4.6铁 (3)4.7重金属 (3)4.8 pH值的测定 (3)5 检验规则 (3)6 标志、包装、运输、贮存 (3)附录A (资料性附录)水合肼MSDS(化学品安全技术说明表)...............错误!未定义书签。
表1 水处理剂水合肼技术指标..........................................错误!未定义书签。
Q/TYH 14—2008前 言本标准附录A 为资料性附录,是水合肼化学品MSDS表,主要为高浓度水合肼(55%以上含量的特性,该类产品危险特性较高),作为本产品(水合肼含量为40%,危险特性有所降低)的安全技术说明参考,以便在实际应用中更为安全妥善使用及处理,该MSDS数据表引用由中国医药科技出版社编辑1992年出版(由张维凡主编)的《常用化学危险物品安全手册》第一卷中摘录(NO.334)。
本标准中的企业商品代号由本企业制定,商品代号:TLYN-1403。
本标准由铁岭远能化工有限公司提出。
本标准由铁岭远能化工有限公司归口。
本标准起草单位:铁岭远能化工有限公司。
本标准主要起草人:赵玉桦、张伟、秦铁军、张海燕、王海静引 言目前水合肼只有化工行业标准《工业水合肼》HG/T 3259,而在化学试剂水合肼原化工部颁标准HGB 3200-60标准已作废的前提下,结合上述两项标准有关内容和应用实际,确定主要应用于超临界及超超临界发电用工业锅炉给水化学除氧及金属钝化处理的产品指标,保障水合肼产品实际应用的可靠性、稳定性,并减少使用过程的危害性,同时结合企业的标准化的要求,进一步适应市场规范,制定本企业标准,更好地为水处理行业使用水合肼提供良好的标准依据。
水合肼质量标准1. 引言水合肼是一种无色结晶性固体,化学式为N2H4·H2O,化学名为肼水合物。
水合肼具有较强的膨胀性和可溶性,在许多工业领域中有着广泛的应用。
为了确保水合肼的质量和安全性,制定了一系列的质量标准。
本文将介绍水合肼的质量标准,并解释其各项指标的定义和要求。
2. 外观与纯度水合肼应为无色结晶性固体,外观应干净整齐,无杂质和异味。
纯度是判断水合肼质量好坏的重要指标之一。
一般来说,水合肼的纯度应大于等于98%。
3. 化学成分3.1 水合肼含量水合肼含量是指水合肼在样品中的相对含量。
水合肼的含量应按照国家标准进行检测,一般要求不低于99%。
3.2 水含量水含量是指水合肼中水的含量。
水合肼内部结构中的水分是不可避免的,但过高的水含量会影响水合肼的稳定性和使用性能。
一般要求水含量不超过1.0%。
4. 性能要求4.1 熔点熔点是指水合肼从固态过渡到液态的温度。
水合肼的熔点一般应在33-36摄氏度之间。
4.2 PH值PH值是指水合肼溶液的酸碱程度。
水合肼的PH值应在6.0-8.0之间。
4.3 溶解度溶解度是指水合肼在特定条件下的溶解性。
水合肼的溶解度应大于等于50g/L。
4.4 灼烧残渣灼烧残渣是指水合肼在高温条件下残留的固体物质。
灼烧残渣一般不应超过0.05%。
5. 包装与储存水合肼应采用密封包装,包装材料应符合相应的要求,以防止水合肼吸湿和氧化。
水合肼应储存在干燥、阴凉、通风的仓库中,远离火源和易燃物。
6. 安全注意事项在使用水合肼时,应遵守相关的安全规定,避免接触皮肤和眼睛,避免吸入水合肼粉尘。
如有意外接触或吸入,应立即清洗或就医。
7. 结论水合肼作为一种重要的化工原料,在工业生产中起到了重要作用。
为了保证水合肼的质量和安全性,在制定水合肼质量标准时考虑了外观、纯度、化学成分、性能要求、包装与储存以及安全注意事项等方面的要求。
只有严格按照这些标准进行生产和使用,才能最大程度地发挥水合肼的效果,并保证人员和环境的安全。
工业水合肼标准工业水合肼是一种重要的化工原料,在工业生产中具有广泛的应用。
为了保证工业水合肼的质量和安全性,制定了一系列的标准和参考内容。
下面将介绍工业水合肼标准的相关内容。
1.中国标准:(1)《GB/T 6010-2016 工业水合肼》:该标准规定了工业水合肼的技术要求、试验方法、检验规则和包装标志等内容。
例如,工业水合肼的外观应为无色透明液体,其PH值应在12.0-13.0之间,比重应在1.25~1.27之间等。
此外,该标准还列举了各种常规检验的方法,如测定工业水合肼中游离碱、总碱、含铁量、苯胺残留量等。
(2)《GB/T 6020-2017 工业水合肼包装、运输和贮存条件》:该标准主要详细描述了工业水合肼的包装、运输和贮存等条件。
例如,工业水合肼应采用不锈钢、铁桶等密闭容器包装,包装容器内不得混有不相容物质。
运输时应注意避免与酸类、有机物等接触,贮存时应存放在阴凉、通风、干燥的库房中等。
2.国际标准:(1)《ISO 13706:2007 Water for industrial use -- Determination of ammonium -- Method using Nessler reagent》:该国际标准规定了测定工业用水中铵离子含量的方法,该方法是使用液体感应剂Nessler试剂进行分析。
它提供了测定工业水合肼中铵离子含量的定量方法和实验步骤,以确保工业水合肼符合质量要求。
(2)《ISO 6696:2005 Water for industrial use -- Calculation method for carbon dioxide content》:该国际标准规定了工业用水中二氧化碳含量的计算方法。
二氧化碳是一种常见的杂质,可能对工业水合肼的质量产生影响。
本标准提供了根据样品中溶解氧和pH值计算CO2含量的方法。
3.参考文献:(1)李维明,何冠华,刘军,等. 工业水合肼的应用及市场需求分析[J]. 化工生产与技术,2020(03):1-3.本文详细介绍了工业水合肼的应用领域,如在电力、石油、冶金等行业的应用,并分析了市场对工业水合肼的需求情况。
水合肼一、产品性质:水合肼又称水合联氨,具有强碱性和吸湿性。
纯品为无色透明的油状液体,有淡氨味,在湿空气中冒烟,具有强碱性和吸湿性。
工业上一般应用含量为40%--80%的水合肼水溶液或肼的盐。
水合肼液体以二聚物形式存在,沸点118.5℃;着火点73 ℃;相对密度1.032;能与水、醇任意混合;不溶于乙醚和氯仿。
它能侵蚀玻璃、橡胶、皮革、软木等,在高温下分解成N2、NH3和H2;水合肼还原性极强,与卤素、HNO3、KmnO4等激烈反应,在空气中可吸收CO2,产生烟雾。
有渗透性、腐蚀性,能浸蚀玻璃、橡胶、皮革和软木等。
与氧化剂接触会引起自燃、自爆、有毒、有臭味。
水合肼的化学性质来自肼的结构,故肼的化学性质与水合肼的化学性质实质上无差异,其主要化学性质如下:1. 热分解:肼受热分解,产生N2、H2和NH3。
N2H4→N2+2H2;3N2H4→4NH3+N2;N2H4+H2→2NH3。
金属,如铜、钴、钼及其氧化物,可催化肼的分解过程。
铁锈也能催化分解,在这些催化剂存在下,肼的分解温度明显下降,因此高浓度的肼应贮存于洁净的环境中。
2. 酸碱性反应:肼与水反应呈弱碱性:N2H4+H2O→N2H5+ +OH- ;N2H4+2H2O→N2H62++2OH-。
形成正一价肼离子N2H5+和正二价肼离子N2H62+;无水肼与碱金属或碱土金属反应形成肼的金属化物:2Na+2N2H4→2NaN2H3+H2,这些肼的离子化物受热或与空气接触,均可引起爆炸。
3. 还原性反应:作为还原剂,肼在碱性溶液中还原能力较亚硫酸强,而弱于亚氯酸;在酸性溶液中的还原能力在Sn3+和Ti2+之间。
二、应用领域与用途:水合肼作为一种重要的精细化工原料,主要用于合成AC、D1PA、TSH等发泡剂;也用作锅炉和反应釜的脱氧和脱二氧化碳的清洗处理剂;在医药工业中用于生产抗结核、抗糖尿病的药物;在农药工业中用于生产除草剂、植物生长调和剂和杀菌、杀虫、杀鼠药;此外它还可用于生产火箭燃料、重氮燃料、橡胶助剂等。
水合肼含量的测定
---碘酸钾法
方法提要
在盐酸介质中,碘酸钾与HH发生氧化还原反应生成KIO和少量的单质碘,用碘酸钾标准溶液直接滴定,临近终点时,加入三氯甲烷,单质碘被三氯甲烷萃取进入有机相呈红色,然后继续用碘酸钾标准溶液滴定,充分震荡,当有机相变为无色时即为终点,通过消耗的碘酸钾标准溶液的量计算出水合肼的含量。
反应式如下:
N2H4·H2O+KIO3N2↑+KIO+3H2O
5N2H4·H2O+4KIO3+4HCl5N2↑+2I2+4KCl+17H2O
2I2+KIO3+2H2O 4HIO+KIO
3+2盐酸溶液
三氯甲烷
碘酸钾标准溶液[c(1/4KIO3)=0.1mol/L]:准确称取10.7001g于180±2℃烘至恒重的碘酸钾基准试剂,用水溶解后转入2000ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
仪器
一般实验室仪器。
分析步骤
在100ml具塞三角瓶内装约40ml水,用其准确称取约(100%HH称2g、80%HH称2.5g、60%HH称3.5g)试样,精确至0.0002g,小心全部移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用大肚吸液管吸取10.0ml稀释液于200ml碘量瓶中,加入50ml 3+2盐酸,摇匀,用碘酸钾标准溶液滴定至近终点时,加入5ml三氯甲烷,盖上磨口塞,充分震荡,此时有机相呈赤色,然后取下磨口塞,逐滴滴定,充分震荡,继续滴定至溶液有机相由赤色变为无色为终点,记下滴定体积。
HH(%)= cV×62.5/ m
式中:
c:碘酸钾(1/4KIO3)标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
V:滴定消耗的碘标准溶液体积,ml;
m:样品称样量,g。
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行结果的绝对差值不大于0.2%。