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玻璃工业用白云石化学分析方法

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白云石检测标准信息

白云石检测标准信息

白云石检测标准信息白云石晶体属三方晶系的碳酸盐矿物1。

化学成分为CaMg（CO3）2。

常有铁、锰等类质同象（代替镁）。

当铁或锰原子数超过镁时，称为铁白云石或锰白云石。

三方晶系，晶体呈菱面体，晶面常弯曲成马鞍状，聚片双晶常见。

集合体通常呈粒状。

纯者为白色；含铁时呈灰色；风化后呈褐色。

玻璃光泽。

是组成白云岩的主要矿物。

海相沉积成因的白云岩常与菱铁矿层、石灰岩层成互层产出。

在湖相沉积物中，白云石与石膏、硬石膏、石盐、钾石盐等共生。

（14.10.15）（001）检测标准：DB53/T238-2007炼钢炉用焦油白云石补炉砖DB53/T239-2007炼钢炉用焦油白云石补炉砂GB/T3286.1-2012石灰石及白云石化学分析方法第1部分：氧化钙和氧化镁含量的测定络合滴定法和火焰原子吸收光谱法GB/T3286.2-2012石灰石及白云石化学分析方法第2部分：二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法GB/T3286.3-2012石灰石及白云石化学分析方法第3部分：氧化铝含量的测定铬天青S分光光度法和络合滴定法GB/T3286.4-2012石灰石及白云石化学分析方法第4部分：氧化铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收光谱法GB/T3286.5-1998石灰石、白云石化学分析方法氧化锰量的测定GB/T3286.6-1998石灰石、白云石化学分析方法磷量的测定GB/T3286.7-1998石灰石、白云石化学分析方法硫量的测定GB/T3286.8-1998石灰石、白云石化学分析方法灼烧减量的测定GB/T3286.9-1998石灰石、白云石化学分析方法二氧化碳量的测定HG/T2959-2010工业水合碱式碳酸镁JC440-1991(1996)玻璃工业用白云石化学分析方法JC/T649-1996平板玻璃用白云石SJ/T10087.2-1991彩色显像管玻璃主要原材料的化学分析方法白云石的化学分析方法SJ/T10632-1995电子陶瓷原材料粘土、长石、菱镁矿、方解石、白云石、滑石、石英中杂质的原子吸收分光光度测定法SN/T3321.1-2012石灰石、白云石第1部分：镁、硅、铝、铁、锰和磷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法SN/T3321.2-2013石灰石、白云石第2部分：碳、硫含量的测定高频燃烧红外吸收法YB2415-1981白云石YB/T5278-2007白云石矿物特性：Dolomite一词主要用来纪念法国一位化学家DOLOMIEU(1750~1843)。

白云石成因研究新方法_白云石晶体结构分析

白云石成因研究新方法_白云石晶体结构分析

552
沉
积
学
报
第 32 卷
图1
五种白云石晶体样品的显微镜下或样品宏观照片（ 红色所示为进行晶体结构分析的取样部位）
a． 鞍状白云石。灯影组， 贵州长岩剖面， 薄片照片， 正交偏光； b． 纤状白云石。灯影组第二段， 四川盆地峨边先锋剖面， 薄片照片， 单偏光； c． 残余细晶白云石 。灯影组， 高科 1 井， 样品照片； d． 孔洞充填的粗晶白云石。灯影组， 四川盆地峨边先锋剖面， 样品照片； e． 泥晶白云石。 灯 影组， 高石 1 井， 薄片照片， 单偏光。
［17 ］
orong 地区全新世的湖泊白云石分为富镁白云石和富 钙白云石， 并对这两种 白 云 石 的 属 性 （ 包 括 晶 胞 参 数、 碳同位素、 与卤水—大气淡水的关系、 微结构、 形 成环境） 进行了小结， 阐述了这两种不同类型白云石 ［12 ］ 在晶胞参数、 晶体微结构等晶体结构方面的差异 。 晶面间距： 白云石晶面间距 d 104 随其中 CaCO 3 含 。不 同 形 成 机 理 的 白 云 量不同 有 明 显 的 变 化 石， 其中的 CaCO 3 含量及其在白云石晶体不同部位的 分布会有很大的不同。因此， 通过测量白云石的晶面 间距可以帮助判断白云石的形成环境和成因 。 晶格缺陷： 任何晶体都有缺陷， 晶体的缺陷可以 分为 点 缺 陷， 线 缺 陷， 面 缺 陷 和 体 缺 陷。 陈 丰 等 （ 2012） 对矿物晶体的缺陷进行了系统的综述， 分析 ［22 ］ 了各种晶体缺陷的特征， 简要分析了其成因 ， 这对 于我们进行白云石晶体缺陷的研究具有指导性意义 。 包裹体作为体缺陷的一种， 成为人们进行均一温度、 成分等测定， 从而判断流体特征的重要手段， 然而大 多数研究者却并未关注到包括包裹体在内的各种晶 格缺陷在晶体中的分布及其对于矿物成因的意义 。 刘国彬（ 1979） 深入分析了气液包裹体的形成机理与 晶体缺陷的形成机理， 指出了包括包裹体在内的晶格

白云石中钙镁含量测定 原理及方法

白云石中钙镁含量测定 原理及方法

实验原理
➢ 结构
EDTA（乙二胺四乙酸）结构 H
-
OOCH2C H+ N CH2 CH2
HOOCH2C
H
-
H+ CH2COO N
CH2COOH
两个氨氮 四个羧氧
双极离子
四元酸 H4Y
+ 2 H+
H6Y2+ 六元酸
EDTA 可 形 成 六 元 酸 H6Y2+ ， 在 水 中 有 六 级 离 解 平 衡 。 以 H6Y2+ 、 H5Y+ 、 H4Y 、 H3Y- 、H2Y2- 、 HY3- 、Y4-七种形式存 在。
金属指示剂 酸性铬蓝K
是一多元酸，不同的酸碱型体具有不同的颜色：
pH pH < 7
8< pH < 13
颜色 In In
指示剂络合物颜色
+ M MIn
适宜pH 范围：8< pH < 13
通常将酸性铬蓝K与萘酚绿B按一定比例混合使用称为K-B指 示剂。萘酚绿B不变色，可起衬托酸性铬蓝K变色作用。
K-B 可 作 为 pH=10 时 滴 定 Mg2+ 、 Ca2+ 总 量 指 示 剂 ， 也 可 作 为 pH=12.5时单独滴定Ca2+的指示剂。
配合物的副反应系数my条件稳定常数表观稳定常数有效稳定常数副反应系数my配位反应配位反应mmyymymymymymylglglglglglglglg和酸碱滴定曲线相同若用滴定剂滴定单一金属离子随着滴定剂的加入溶液的pm或pm的值发生变化同样存在一个滴影响配位滴定突跃大小的两个因素影响配位滴定突跃大小的两个因素1
配位滴定法
以配位反应为基础的滴定分析的方法,称为配位滴定法（或称络 合法）。它是用配位剂作为标准溶液直接或间接滴定被测物质。 在滴定过程中通常需要选用适当的指示剂来指示滴定终点。

白云石、方解石分析作业指导书

白云石、方解石分析作业指导书

白云石、方解石分析作业指导书白云石分析作业指导书第一篇：白云石，又称大理石，是一种常见的矿石。

它的化学成分主要是碳酸钙，常见的颜色有白色、灰色、黄色等。

白云石具有较高的硬度和强度，因此在建筑材料、雕刻、装饰等方面有着广泛的应用。

在进行白云石分析之前，我们首先要对样品进行准备工作。

样品应当充分研磨并筛分，确保分析时得到的数据准确可靠。

接下来，我们可以通过一些常见的分析方法来进行白云石的化学成分分析。

首先，可以采用酸碱滴定法来测定白云石中的碳酸钙含量。

该方法主要通过滴定剂与白云石中的碳酸钙发生反应，从而确定溶液中的碳酸钙含量。

需要注意的是，由于白云石中可能含有其他杂质，如镁、铁等，因此在分析过程中需要注意选择适当的指示剂来准确测定。

其次，可以通过红外光谱法来分析白云石中的有机物含量。

白云石中可能存在一些有机物，如脂肪酸、蛋白质等。

红外光谱法主要通过样品对红外辐射的吸收情况来确定其中存在的有机物种类和含量。

通过与已知的标准样品进行对比，可以准确地分析白云石中的有机物成分。

此外，还可以采用X射线衍射法来分析白云石的晶体结构。

白云石具有一定的晶体结构，通过X射线衍射法可以确定其晶体结构类型、晶格参数等。

该方法需要使用专用的X射线衍射仪器来进行分析，通过对样品中的X射线衍射图谱的解析，可以获取关于白云石晶体结构的详细信息。

最后，还可以运用傅里叶变换红外光谱法（FTIR）来分析白云石的晶胞成分。

傅里叶变换红外光谱法是一种基于红外光谱的分析方法，能够准确地分析材料中的各种化学成分。

通过对白云石样品进行傅里叶变换红外光谱分析，可以获得有关其晶胞成分的信息。

总之，白云石的分析是一项复杂而细致的工作。

我们可以通过酸碱滴定法测定其碳酸钙含量，红外光谱法分析有机物成分，X射线衍射法确定晶体结构，以及傅里叶变换红外光谱法分析晶胞成分。

这些分析方法的综合应用可以为我们提供准确、全面的白云石样品分析结果。

第二篇：方解石分析作业指导书方解石是一种常见的矿石，也叫方石。

白云石中钙镁含量的测定研究

白云石中钙镁含量的测定研究

1 实验部分
1 . 1 实验仪器和试剂 1 . 1 . 1 仪器 电 子 天 平 (奥 豪 斯 公 司 )、 电 热 炉、 酸度计 (p H S- 25 型, 上海伟业仪器厂 )、 酸式滴定管、 锥形 瓶、 烧杯、 移液管、 容量瓶。 1 . 1 . 2 试剂 EDTA 标准溶液的配制 : 称取 8 . 0 g 乙二胺四乙
* : R SD 为标准偏差。
52
无机盐工业
表 3 普通法测定钙 、 镁含量结果
项目 1 /% /% /% /% /% /% 29 . 21 . 36 . 16 . 33 . 19 . 61 20 45 65 07 58 2 29. 21. 36. 16. 33. 19. 59 22 42 66 12 55 29 . 21 . 36 . 16 . 33 . 19 . 3 65 17 47 63 09 57 29 . 21 . 36 . 16 . 33 . 19 . 4 67 16 40 68 12 55 5 29. 21. 36. 16. 33. 19. 61 20 42 66 14 53 平均值 29 . 21 . 36 . 16 . 33 . 19 . 63 19 43 66 11 56
项目 用去 ED TA 溶液的体积 /mL EDTA 溶液的浓度 / ( m ol L - 1 ) 1 27. 33 0. 019 64 2 27 . 30 0 . 019 66 3 27 . 32 0 . 019 65 4 27. 31 0. 019 65 5 27 . 33 0 . 019 64 平均值 #
S tudy on the deter m ination of calcium and m agnesium in dolo m ite Cao W enhua , L iu H uiyuan , Gao Fang

白灰检验规程

白灰检验规程

白灰、石灰石、白云石的化学分析1 母液的制备：1.1 试剂：1.1.1 Na2CO3固体1.1.2 粒状Na2O21.1.3 HCl(ρ=1.19g/ml)1.1.4 H2SO4(5+1000)1.1.5 钼酸铵溶液(5%)1.1.6 草酸、硫酸混酸：4体积的4％草酸与1体积的8N的硫酸混合。

1.1.7 硫酸亚铁铵（5％）：5克硫酸亚铁铵溶于100ml（5＋95）硫酸中。

1.2 制备的方法称0.4g置于盛有混合溶剂Na2CO31g，Na2O21g的银坩埚中，搅匀，再盖Na2O21g 放于780－800℃的炉中,烧4－5分钟,冷却,放入已盛有150 ml水的300 ml烧杯中,加浓盐酸30 ml,使熔块溶解后,取出银坩埚,冷却至室温,移到200 ml容量瓶中至刻度,此液以备测SiO2、CaO、MgO用。

2 SiO2的测定：2.1方法提要：试样用混合熔剂熔融，在一定的酸度下，加钼酸铵生成硅钼杂多酸络合物，再用亚铁还原成硅钼蓝测量吸光度，借此测二氧化硅含量。

2.2分析方法：吸取母液3 ml于100 ml容量瓶中，加20Ml水，在沸水浴上加热40秒，冷却至室温，加（4＋1）草硫酸混酸15 ml，5％硫酸亚铁铵5 ml，用水稀释至刻度，混匀，以水为参比，用721型比色计在波长660nm，1cm比色皿以水为参比进行比色，根据消光值计算含量。

2.3分析结果计算：SiO2%=P×E2÷E1式中：P------标样含量E1------标样消光值E2------试样消光值3 CaO、MgO的测定-----EDTA容量法3.1方法提要：以三乙醇胺掩蔽铁、铝、锰、钛等。

调PH≥12,用EDTA标准溶液滴定，测定CaO含量。

在PH＝10时，用EDTA标准溶液滴定钙、镁含量，测定MgO含量。

2.2试剂：2.2.1 三乙醇胺（1＋1）2.2.2 氢氧化钾（20％）2.2.3 钙指示剂（1％）：1克钙指示剂与100克NaCl研细混匀后，储于磨口瓶中。

白云石化学分析方法 第1部分氧化钙和氧化镁含量的测定 络合滴定法和火焰原子吸收光谱法

GB/T3286.1-2012 GB/T 3286.1-2012 石灰石及白云石化学分析方法第1部分:氧化钙和氧化镁含量的测定络合滴定法和火焰原子吸收光谱法
（仅供参考）
GB/T 3286.3-2012 石灰石及白云石化学分析方法第3部分:氧化铝含...
GB/T 3286.4-2012 石灰石及白云石化学分析方法氧化铁含量的测定...
GB/T 6150.9 钨精矿化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法...
SN/T 2886-2011 出口食品接触材料玻璃容器类模拟物中铅、镉溶出...
YS/T 281.8-2011 钴化学分析方法第8部分:镉量的测定火焰原子吸...
YS/T 281.9-2011 钴化学分析方法第9部分:铅量的测定火焰原子吸...
YS/T 281.11-2011 钴化学分析方法第11部分:铜、锰量的测定火焰...
HJ 603-2011 水质钡的测定火焰原子吸收分光光度法...
HJ 491-2009 土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法...。

白云石检测标准信息

白云石检测标准信息白云石晶体属三方晶系的碳酸盐矿物1。

化学成分为CaMg（CO3）2。

常有铁、锰等类质同象（代替镁）。

当铁或锰原子数超过镁时，称为铁白云石或锰白云石。

三方晶系，晶体呈菱面体，晶面常弯曲成马鞍状，聚片双晶常见。

集合体通常呈粒状。

纯者为白色；含铁时呈灰色；风化后呈褐色。

玻璃光泽。

是组成白云岩的主要矿物。

海相沉积成因的白云岩常与菱铁矿层、石灰岩层成互层产出。

在湖相沉积物中，白云石与石膏、硬石膏、石盐、钾石盐等共生。

（14.09.25）（001）检测标准：DB53/T238-2007炼钢炉用焦油白云石补炉砖DB53/T239-2007炼钢炉用焦油白云石补炉砂GB/T3286.1-2012石灰石及白云石化学分析方法第1部分：氧化钙和氧化镁含量的测定络合滴定法和火焰原子吸收光谱法GB/T3286.2-2012石灰石及白云石化学分析方法第2部分：二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法GB/T3286.3-2012石灰石及白云石化学分析方法第3部分：氧化铝含量的测定铬天青S分光光度法和络合滴定法GB/T3286.4-2012石灰石及白云石化学分析方法第4部分：氧化铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收光谱法GB/T3286.5-1998石灰石、白云石化学分析方法氧化锰量的测定GB/T3286.6-1998石灰石、白云石化学分析方法磷量的测定GB/T3286.7-1998石灰石、白云石化学分析方法硫量的测定GB/T3286.8-1998石灰石、白云石化学分析方法灼烧减量的测定GB/T3286.9-1998石灰石、白云石化学分析方法二氧化碳量的测定HG/T2959-2010工业水合碱式碳酸镁JC440-1991(1996)玻璃工业用白云石化学分析方法JC/T649-1996平板玻璃用白云石SJ/T10087.2-1991彩色显像管玻璃主要原材料的化学分析方法白云石的化学分析方法SJ/T10632-1995电子陶瓷原材料粘土、长石、菱镁矿、方解石、白云石、滑石、石英中杂质的原子吸收分光光度测定法SN/T3321.1-2012石灰石、白云石第1部分：镁、硅、铝、铁、锰和磷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法SN/T3321.2-2013石灰石、白云石第2部分：碳、硫含量的测定高频燃烧红外吸收法YB2415-1981白云石YB/T5278-2007白云石矿物特性：Dolomite一词主要用来纪念法国一位化学家DOLOMIEU(1750~1843)。

对新增轻烧白云石粉氧化钙、氧化镁含量检测方法的探讨

M 管理及其他 anagement and other
对新增轻烧白云石粉氧化钙、氧化镁含量检测方法的探讨
刘菁婧，张铁毅
（江阴兴澄特种钢铁有限公司，江苏 江阴 214400）
摘 要 ：轻烧白云石具有洁白、强粘着力、凝固力及良好的耐火、隔热性能，主要用于炼钢，可提高钢渣的流动性，作造渣剂使
用。目前尚未形成专门的国家标准，本文试图通过 EDTA 络合滴定法、X 荧光压片法、X 荧光熔片法三种方法对其氧化钙、氧化
般为 1 ：1 络合反应的速率快，易溶于水。络合物的颜色与金属
离子有关，EDTA 与无色金属离子络合时形成无色的络合物，与
有色金属离子络合时形成颜色更深的络合物。
络合滴定法是以络合反应为基础的滴定分析方法。它主要
以氨羧络合剂为滴定剂，这些氨羧络合剂对许多金属有很强的
络合能力。络合滴定法主要有四种，直接滴定法、返滴定法、置
Fe <0.30%
SO2
C
<0.01% <0.01%
1.2 EDTA 络合滴定法
乙二胺四乙酸简称 EDTA 或 EDTA 酸，常用 H4Y 表示，白
色晶体，无毒，不吸潮，在水中难溶。它是含有羧基和氨基的螯
合剂，几乎能与所有的金属离子形成稳定的络合物，且生成的环
越多越稳定，一般为五元环。EDTA 与金属离子络合比简单，一
射 X 射线（一次 X 射线），激发被测样品，产生 X 荧光（二次 X 射
线），探测器对 X 荧光进行检测。
X 荧光光谱仪根据各元素的特征 X 射线的强度，可以测定
元素含量。大部分分析元素均可有分析速度快、测量范围宽、干
扰小的特点。主要用于测定各类炼钢辅料、炼铁熔剂、铁矿石、
M 管理及其他 anagement and other

白云石中钙镁含量测定-原理及方法


常用有机氨酸配位剂——EDTA（乙二胺四乙酸）
大多数无机配合物稳定性差，配位比不恒定，很少用于滴定反 应。
实验原理
结构
EDTA（乙二胺四乙酸）结构 H H OOCH2C H+ N H+ N CH2COO 两个氨氮 四个羧氧
-
-CH2CH2HOOCH2C H4Y H6Y2+
+ 2 H+
CH2COOH
配位滴定的要求
1. 形成的配合物应有足够大的稳定常数，这样在计量点前
后才有较大的pM突跃，终点误差较小。
2. 配位反应速度快，且有适当的指示剂或其他方法确定终 点。
3. 配位反应要有严格的计量关系，络合比恒定，最好无逐
级配位现象。
金属离子指示剂及其变色原理：
配位滴定中，能与金属离子生成有色配合物从而指示滴定过 程中金属离子浓度变化的显色剂（多为有机染料、弱酸）
配位滴定曲线与滴定突跃
和酸碱滴定曲线相同，若用滴定剂滴定单一金属离子，随着滴 定剂的加入，溶液的pM或pM’的值发生变化，同样存在一个滴 定突跃。
滴定突跃
影响配位滴定突跃大小的两个因素 1．金属离子浓度的影响 ' K MY 一定时， C M ↑大⇒ ΔpM ' ↑大 2．条件稳定常数的影响 ' C M 一定时， K MY ↑大⇒ ΔpM ' ↑
实验原理
配合物的条件稳定常数
不利于主反应进行
副反应的发生会影响主反应发生的程度 副反应的发生程度以副反应系数加以描述
利于主反应进行
实验原理
配位剂的副反应系数aY
酸效应aY(H)
由于H+存在使Y与金属离子配位反应能力降低的现象。Y可与H+形成 HY3-、H2Y2-...H6Y2+，酸度愈高，促使MY离解，从而降低MY的稳定 性，把Y与H+形成HnYn-4，使配位剂Y参加配位反应的能力降低的现 象，称为酸效应。
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3．4．1．5 分析结果的计算
三氧化二铁的百分含量（x3）按式（5）计算：
x3=C×10/G×1000×100
式中：C---在标准曲线上查得所分取试样溶液中三氧化二铁的含量，mg
G---按3.3.1.4中称取的试样重量，g
3.4.2 原子吸收分光光度法
3.4.2.1 原理
将3.3.1.4 制备的试液，直接用原子吸收分光光度法测量三氧化二铁的含量。
3.4.1.1 原理
pH值为2-9时，亚铁与邻菲罗呆生成稳定的橙红色络合物，用盐酸羟胺将高铁还原为亚铁，在pH值为5时显色，用分光光度计于波氏510nm处测量吸光度。
3.4.1.2试剂和仪器
a.氨水:1+1)
b.盐酸：1+1
c.对硝基苯酚指示剂乙醇熔液：0.5％将0.500g硝基苯酚溶于100ml乙醇中；
高氯酸 70－72
硫酸 95－98
氨水 25－28
3.1.6.2 被稀释的试剂浓度以下列的形式表示：
盐酸（5+95），系指5份体积的盐酸加95份体积的水配成之溶液。
3.1.6.3 固体试剂配制的溶液浓度用重量/体积的百分浓度表示（作标准溶液时除外），例如：20％氢氧化钾是指每20g氢氧化钾溶于100mL水而制成之溶液。在没有特别指明时，均指水溶液。
3.3.1.5 分析结果的计算
二氧化硅的百分含量（x2）按式（2）计算：
X2＝C．Ａ/(GX1000)×100
式中：C---在标准曲线上查得所分取试液中二氧化硅的含量，mg
A---系数（移取25mL试液时，A=10；移取10ml试液时，A＝25）
G---试样重量，g
3.3.2 氟硅酸钾容量法
5.3.2.1 原理
h.分光光度计。
3.3.1.3二氧化硅比色标准曲线的绘制
于一组100mL容量瓶中，分别加7mL盐酸（1+1）及10mL水，摇匀，用刻度移液管依次加入0,1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL二氧化硅标准熔液，各加5mL丙酮，4mL8％钼酸铵，摇匀。室温高于20℃时，放置15min，低于20℃放入30－50℃的温水中放置5-10min，冷却至室温。加15mL盐酸（1＋1），用水稀释至约90mL，加5mL2％抗坏血酸，用水稀释至标线，摇匀。lh后，于分光光度计上以试剂空白溶液作参比，选用0.5cm比色皿，在波长650nm处测量溶液的吸光度。按测得吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。
d.盐酸羟胺溶液:10％
e.邻菲罗啉溶液：0.1％(称取0.1g邻菲罗啉溶于10ml乙醇，加90ml水混匀)。
f.酒石酸溶液：10％
g.三氧比二铁标准溶液：准确称取0.10009经105-110C烘干2h的三氧化铁于烧杯中，
加10ml盐酸（1+1）。加热溶解，冷却后转1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含0.1mg三氧化二铁，供原子吸收分光光度法使用。移取100ml上面配制的三氧化二铁标准溶液，放入500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶 液每毫升含0.02mg三氧化二铁，供分光光度法用。
吸取适量试液A(二氢化硅含量小于1％时吸取25ml,大于1％时吸取10ml）于100ml容
量瓶中，加5mL丙酮，4ml8％钼酸铵，摇匀。室温高于20℃时，放置15min；低于20℃时
，于30-50℃的温水中放置5-10min，冷却至室温。加15ml盐酸（1+1），用水稀释至
约90ml，加5mL2％抗坏血酸，用水稀释至标线，摇匀。lh后，于分光光度计上以试剂空白溶液作参比，选用0.5cm比色皿，在波长650nm处测量溶液的吸光度。
3.4.1.4 分析步骤
吸取3.3.1.4制备的试液A25mL于100ml容量瓶中用水稀释至10-5nml，加4ml10％酒石酸，1-2滴对硝基苯酚指示剂，滴加氨水（1+1）至溶液呈现黄色，随即加盐酸（1＋1）至溶液刚无色，此时PH值为5左右。加2ml10％盐酸羟胺，10ml0.1％邻菲罗啉，用水稀释至标线，摇匀。放置20min，于分光光度计。上以试剂空白溶液作参比，选用1cm比色皿，在波长5l0nm处测量溶液的吸光度。
h.分光光度计。
3.4.1.3 三氧化二铁比色标准曲线的绘制
移取0,1.00,3.00,5.00,7.00,9.00ml三氧化二铁标准溶液（每毫升含0.82mg三氧化二铁），分别放入一组100ml容量瓶中，用水稀释至40-50ml。加4mll0﹪酒石酸，1-2滴对硝基苯酚指示剂。滴加氨水（1+1）至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸（1+1）至溶液刚无色，此时，溶液PH值为5左右。加2mll0％盐酸羟胺，10ml0.1％邻菲罗琳，用水稀释至标线，摇匀。放置20min后在分光光度计上以试剂空白溶液作参比，选用1cm比色皿，在波长510nm处测量溶液的吸光度，按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。
3.4.2.2 试剂与仪器
a.盐酸：1＋1
b.三氧化二铁标准溶液:（0.1mg/ml）：同3.4.1.2中g项
c.三氧化二铁标准系列溶液：向5个100ml容量瓶中依次加入1.00,2.00，3.00，4.00，5.00ml三氧化二铁标准溶液（0.lmg/ml），12ml盐酸（1+1），用水稀释全标线，摇匀。此系列含三氧化二铁分别为1,2,3,4,5μg/ml
3.1.5 分析用水应为蒸馏水或去离子水；所用试剂应为分析纯或优级纯；用于标定溶液的试剂应为基准试剂。对水和试剂应做空白试验。
3.1.6 标准中试剂的浓度采用下列表示法：
3.1.6.1当直接用名称表示下列试剂时，系指符合下列百分浓度的浓试剂：
试剂名称 试剂浓度（％）
盐酸 36－38
氢氟酸 40以上
硝酸 6ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ－68
3.3.2.4 分析结果的计算：
二氧化硅百分含量（X2`）按式（4)计算：
X2`＝TSiO2xV/G×1000×100
式中：TSiO2---氢氧化钠标准溶液对二氧比硅的滴定度，g/ml
V---滴定时消耗氧氧化钠标准溶液的体积，ml
G---试样重量，g
3.4 三氧化二铁的测定
3.4.1 邻菲罗啉分光光度法
3.分析方法
3.1一般规定
3.1.1 标准中同一成分所列不同分析方法，可根据具体情况选用，如发生争议。以第一种方法为准。
3.1.2 所用分析天平感量应为0.0001g，天平与砝码应定期进行校验。“恒重”系指连续两次称重之差不大于0.0002g。
5.1.3 所用仪器和量器应经过校正。
3.1.4 分析试样应于烘箱中在105－110℃烘干1h以上，冷却至室温，进行称量。
3.3.1.4 分析步骤。
称取约0.4g试样（精确至0.0001g）于铂坩埚中，加2g碳酸钠-硼酸混合熔剂，用细玻璃棒混匀，再以少许熔剂清洗玻璃棒，并铺于试样表面，盖上坩埚盖。从低温开始，逐渐升高温度至停止产生气泡后，于1000℃熔融至呈透明熔体，继续熔融约5min，用头上包有铂的坩埚钳夹持坩埚小心旋转，使熔融物均匀地附着在坩埚内壁，冷却。将坩埚连盖一并放入300mL烧杯中，加75mL盐酸（1+3），低温加热浸取熔融物，直至完全溶解。用水洗净坩埚及盖。冷却至室温，将溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此为试液A供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁之用。
3.3.1.2试剂与仪器
a.无水碳酸钠
b.无水碳酸钠-硼酸混合熔剂：将2份重量的无水碳酸钠与1份重量的硼酸混匀。
c.盐酸：（1＋1）、（1＋3）、（1＋11）
d.丙酮
e.钼酸铵溶液：8％（称取8g钼酸铵，溶于100mL水中，过滤，贮存于聚乙烯瓶中）。
f.抗坏血酸溶液：1.2％（使用时配制）
g.二氧化硅标准溶液：准确称取0.1000g预先经1000℃灼烧lh的高纯石英〔99.99％）于铂皿中，加2g无水碳酸钠，混匀。先于低温加热，逐渐升高温度至1000℃，得到透明熔体，冷却。用热水浸取烙块于300mL塑料烧杯中，加入150mL沸水，搅拌使其溶解（此时溶液应是澄清的），冷却，转入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，立即移入聚乙烯瓶中贮存。此溶液每毫升含0．1mg二氧化硅；
3.2.5 分析结果的计算
烧失量的百分含量（X1）按式（1）计算：
X1=(G-G1)/G x100
式中：G---试样重量，g
G1---灼烧后试祥重量，g
3.3 二氧化硅的测定
3.3.1 硅钼蓝分光光度法
适用于二氧化硅含量小于3％的试样。
5.3.1.1原理
在微酸性（0.035－0.40mol/L）溶液中，单硅酸和铝酸铰生成硅铝酸络合物（钼黄），以抗坏血酸使硅钼黄还原为硅钼蓝，用分光光度计于波长650nm处测量吸光度。
式中：TSiO2---氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度，mg/ml
W-称取苯二甲酸氢钾的重量，g
V-滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml
60．08－二氧化硅的分子量
816.80-苯二甲酸氢钾的分子量
3.3.2.3 分析步骤
称取约0.5g试样（精确至0.0001g）于镍坩埚中，加约2g氢氧化钾，置于低温电炉上熔融，经常摇动坩埚，在600-650℃继续烙融15-20min，旋转坩埚，使熔融物均匀地附着在坩埚内壁，冷却。用热水浸取熔融物于300mL塑料杯中，盖上表面皿。一次加入15ml硝酸，再用少量盐酸（1＋1）及水洗净坩埚，控制体积在60ml左右。冷却至室温。在搅拌下加入固体氯化钾至饱和（过饱和量控制在0.5-1.0g），加10ml15％氟化钾，用塑料棒搅拌，放置7min，用塑料漏斗或涂蜡的玻璃漏斗以快速定性滤纸过滤，用5％氯化钾溶液洗涤塑料杯2-3次。再洗涤滤纸一次。将滤纸及沉淀放回到原塑料杯中，沿杯壁加入约10ml5％氯化钾。乙醇溶液及1ml酚酞指示剂，用0.l5mol/L氢氧化钠标准溶液中和未洗净的残余酸，仔细搅拌滤纸，并擦洗杯壁，直至试液呈微红色不消失。加入200-250ml中和过的沸水，立即以0.l5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。