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原子荧光法测定地下水中砷的不确定度评定发布时间：2021-12-23T07:43:23.066Z 来源：《中国科技人才》2021年第27期作者：崔呈呈[导读] 取某地下水源作为实验样本，利用原子荧光法对水中砷元素含量进行测量，并对不确定度进行分析。
江苏省环境工程技术有限公司江苏南京 210000摘要：砷中毒是一种化学疾病，其常见的主要原因是由于长期饮用具有高含量无机砷的水源造成的人体中毒。
根据有关资料显示，我国目前有300多万居民处于高浓度的砷环境中，上世纪末期，我国新疆地区发现了砷中毒现象，随后又在内蒙古、山西等区域逐渐发现砷中毒现象，砷中毒严重危害着人们身体健康及日常生活，为调查砷中毒现象如何产生，找到高砷污染源，国家逐渐重视对于地下水源中砷含量的测试工作。
因此，本文对利用原子荧光法对地下水中砷含量的不确定度进行探究评定。
关键词：原子荧光法；地下水中砷；不确定度前言：不确定度的测量工作能够直接反映出测量结果的质量好坏，为测量工作提供有效参数，明确测量结果的置信区间及置信程度，且通过不同的测量不确定度分量，能够分析出对测量结果产生影响的主次关系，是国际社会最为常见的一种实验室测量数据判定理论。
在对水中砷含量的不确定度测试实验中，利用原子荧光法对其测量是较为常见的实验方法[1]。
本文结合实际，取某地下水源作为实验样本，利用原子荧光法对水中砷元素含量进行测量，并对不确定度进行分析。
1 原子荧光法目前对地下水中砷含量的测试方法主要包括氢化物发生原子吸收法、新银盐分光光度法、原子荧光法等。
原子荧光分析法在20世纪70年代开始发展，现如今已经成为一种成熟的分析技术，能够对砷、铋、硒等元素进行分析[2]。
原子荧光法是一种光谱分析技术，介于原子发射光谱和原子吸收光谱之间，其基本原理是利用特殊频率的辐射波将基态原子激发成高能量状态原子，在激发中发射出指定波长的荧光[3]。
对比于发射光谱法，原子荧光法具备灵敏度高、操作简单便捷、基体干扰少等特点，在科学研究中受到广大实验人员的重视。
使用控制图法对原子荧光法测定土壤中砷进行不确定度评定胡家君*冉伟 姜佳伟浙江新鸿检测技术有限公司 浙江嘉兴 314000摘要：根据《检测实验室中常用不确定度评定方法与表示》（GB/T 27411-2012）中控制图法，在期间精密度测量条件下按照《土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法》（HJ 680-2013）对土壤中砷进行重复测量，得到34组测量数据。
首先计算其正态统计量（A2*），并判断数据的正态性、独立性和分辨力适宜性；其次再绘制控制图，使用失控准则判断测量系统处于受控状态；最后使用t检验判断数据统计上的偏倚受控。
三者均满足的情况下，可视期间精密度标准偏差为实验室土壤中砷的测量不确定度。
关键词：不确定度评定 控制图法 土壤中砷 原子荧光法 环境检测中图分类号：X833;O657.31文献标识码：A 文章编号：1672-3791(2024)01-0166-05Uncertainty Evaluation of the Atomic Fluorescence Spectrometry Measuring Arsenic in Soil by the Control Chart MethodHU Jiajun*RAN Wei JIANG JiaweiZhejiang Xinhong Testing Technology Co.,Ltd., Jiaxing, Zhejiang Province, 314000 ChinaAbstract:According to the control chart method in Routine methods for evaluation and expression of measure‐ment uncertainty in testing laboratory(GB/T 27411-2012),under the condition of period precision measurement, this paper repeatedly measures arsenic in soil according to Soil and sedimen—Determination of mercury, arsenic, selenium, bismuth, antimony—Microwave dissolution/Atomic fluorescence spectrometry(HJ 680-2013), and ob‐tains 34 sets of measurement data. This paper firstly calculates its normality statistics (A2*)and judges the normality, independence and resolution suitability of the data,then it draws a control chart and uses the out-of-control crite‐rion to judge that the measurement system is under control, and it finally uses t-tests to judge the control for the statistical bias of the data. When all three are met, the period precision standard deviation can be regarded as the measurement uncertainty of arsenic in soil in the laboratory.Key Words: Uncertainty evaluation; Control chart method; Arsenic in soil; Atomic fluorescence spectrometry; Environmental detection《检验检测机构资质认定能力评价 检验检测机构通用要求》（RB/T 214-2017）中明确要求检验检测机构应根据需要建立和保持应用评定测量不确定度的程序，应建立相应的数学模型，给出相应检测能力的评定测量不确定度案例［1］。
原子荧光光度法测定砷标准溶液不确定度评定（精选文档）(文档可以直接使用，也可根据实际需要修改使用,可编辑欢迎下载）原子荧光光度法测定砷标准溶液不确定度评定吴江市农产品检测中心 任同辉一、测定方法：硼氢化钾将三价砷还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，吸收特制砷空心阴极灯的辐射的能量被激发，受激发原子在去激发过程产生原子荧光，其强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比。
根据这一原理，我们采用砷标准溶液不同浓度时仪器的荧光值作为工作曲线，被测已知标准溶液的荧光值经工作曲线查得其浓度进行对比。
二、数学模型：a bx y += 工作曲线数据如下：仪器给出线性方程： 1020.911049.94ˆ+=x y9995.0=r 标准溶液测定的数据如下：（重复测定11次，11=n ）得/L u 59.1650g x =' 8220.5658='y()5251.012=--=∑n xxS ix三、相对不确定度计算2)4(2)3(2)2(2)1(,rel rel rel rel rel c u u u u u +++=其中：rel c u ,：溶液中As 浓度的相对不确定度u )1(rel ：A 类不确定度，即重复测定样品产生的相对不确定度u )2(rel ：As 标准溶液及配制引起的相对不确定度 u )3(rel ：吸光度的量化误差相对不确定度 u )4(rel ：分析仪器的相对不确定度四、测定标准溶液As 浓度的不确定度分量1、A 类不确定度，即重复测定样品产生的相对不确定度u )3(rel2)x ()1(108875.0x S -'⨯='=rel u2、标准溶液及配制引起的相对不确定度u )2(relAs 标准溶液的配制（以0.6mg/L 标准溶液为例）：用10ml 移液管吸取10ml As 标准贮备液（1.00mg/ml ，由江苏省疾病预防控制中心中心提供，相对不确定度为3.0％）至1000ml 容量瓶中，定容到刻度，得浓度为10mg/L 标准使用液，再用10ml 刻度吸管吸取6ml 标准使用液至100ml 容量瓶中，定容到刻度，得浓度为0.6 mg/L 标准使用液。
D0l:10.16767/ki.10-1213/tu.2020.10.029原子荧光法测定地下水中碑的不确定度评定韦誉广东智环创新环境科技有限公司摘要：采用电热板消解-原子荧光光谱法测定地下水中碑含量，对测定中的不确定度来源进行了分析，对不确定度分量进行量化和合成，并计算了扩展不确定度。
结果表明，当地下水中碑含量为16.0“g/L时，扩展不确定度为0.704|xg/L,地下水中碑含量表示为(16.0±0.704)p.g/L(A=2)；且在本次测试中标准曲线拟合过程产生的不确定度对结果影响最大；样品移取对最终不确定度结果影响较小可忽略不计。
关键词：原子荧光法;地下水；碑；不确定度1引言碑被国际癌症研究机构(IARC)定义为I类致癌物质，是一种有毒的金属元素。
近年来，由于工、农业排放,地表水污染问题日益突岀，导致很多城市出现水质型缺水，地下水成为重要的应急水源之一山。
我国地下水碑污染问题尤为突出，有高达5.8X 10,kn?的地区总面积碑含量在lOjig/L以上叫因此地下水中碑含量的测定结果是地下水质量评价的重要依据.对有效保护我国地下水环境具有重要意义。
测量不确定度与测量结果紧密相关，是保证测量结果准确性的有效手段之一。
本研究根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1—2012)13'中的程序方法与规范要求，对电热板消解-原子荧光光谱法测定地下水样品中碑的测量不确定度进行评定。
2材料与方法2.1仪器与试剂AFS-8520双道原子荧光光度计，配碑空心阴极灯(北京海光仪器公司);DBF-2电热板(南京瑞尼克科技开发有限公司)。
碑标准溶液，质量浓度为lOOO^g/mL,扩展不确定度为1.5%后2(北京坛墨质检科技有限公司)。
盐酸,p=1.19g/mL(GR)；硝酸,p=1.42g/mL(GR);高氯酸,p=1.42g/mL(GR);硼氢化钾(GR)；氢氧化钠(AR);硫骤AR)；抗坏血酸(AR)。
原子荧光光谱法对土壤中砷的测定简析原子荧光光谱法是一种分析方法，应用广泛，尤其适合于土壤中微量元素的测定，该方法是基于砷原子的发射光谱，从而实现砷的定量测定。
砷是一种有毒元素，土壤中砷的含量对人类健康和环境有着严重的影响。
因此，了解土壤中砷的含量对于环境保护和人类健康至关重要。
原子荧光光谱法是一种快速、准确、灵敏度高的分析方法，它可以实现土壤中砷等微量元素的测定。
在土壤样品中，砷存在于不同的形态中，如As(V)和As(III)等。
这些不同形态的砷在分析前需要做适当的前处理，以便使其被转化为可检测的形态。
一种常用的前处理方法是酸溶，即使用酸性溶液将土壤样品溶解，然后根据需要进行进一步的清洗和富集。
在原子荧光光谱分析仪中，首先需要制备一种稳定、均匀的砷原子气态样品。
为了实现这个目标，首先需要将样品转化为气态，然后通过电子冲击或燃烧，使其离子化。
离子化后的原子在高温和低压下，发射出特定的光谱线。
这些光谱线的波长、强度和光谱形状可以用来定量测定土壤中砷的含量。
原子荧光光谱法的测定结果以ppb（亿分之一）或ppm（百万分之一）表示。
该方法具有高灵敏度、高精度、高重现性和低检出限等优点。
同时，它还适用于各种复杂的土壤样品和砷化合物，如犁苗砷、三氧化二砷等。
在实际应用中，还可以与其他分析方法结合使用，如吸附富集、离子选择电极法等，以提高测定的准确性和灵敏度。
总之，原子荧光光谱法是一种可靠、有效的土壤中砷含量测定方法。
它不仅可以为环境保护和人类健康提供重要参考，还可以为土壤肥力研究和施肥管理提供有力支持。
未来，随着技术的不断进步和方法的不断完善，原子荧光光谱法将进一步发展，成为土壤微量元素分析的重要手段之一。
原子荧光光度计测砷检出限测量结果的不确定度评定摘要：介绍了原子荧光光度计检定/校准中测砷检出限测量结果的不确定度的评定及表示，对于理解测量不确定度的概念，掌握测量不确定度评定和表示方法具有一定的指导意义。
关键词：原子荧光光度计、测量不确定度评定、计量检定校准1适用范围适用于原子荧光光度计测砷检出限测量结果不确定度的评定。
2引用文件2.1 JJG939—2009《原子荧光光度计检定规程》；2.2 JJF1059—1999 《测量不确定度评定与表示》。
3概述3.1检定/校准依据：JJG939—2009《原子荧光光度计检定规程》；3.2检定/校准环境条件：温度（15～30）℃，相对湿度小于80??；3.3检定/校准标准：标准溶液；3.4被检定/校准对象：原子荧光光度计；3.5检定/校准方法：首先进行稳定性检定，然后测砷标准溶液，计算出检出限，检出限需先用系列标准溶液测量浓度——荧光值曲线得到曲线的斜率，并连续11次测量空白溶液的荧光值，计算3倍11次测量值的标准偏差与工作曲线斜率的比值，可得到检出限的测量结果。
3.6评定结果的使用：符合上述条件的检定/校准结果，一般可直接使用本不确定度的评定。
4数学模型式中：CL ——检出限的测量结果；SA ——空白溶液测量值的标准偏差；b ——灵敏度（工作曲线斜率）。
5各输入量的标准不确定度分量的评定5.1输入量SA标准不确定度u（SA）的评定某次有代表性原子荧光法砷测量的数据见表1。
最小二乘法求回归曲线：A=77.88C+7.11 r=0.99999b=77.88μg/mL n=11空白溶液测量值的标准偏差：因此，检出限为：SA是空白溶液测量列单次测量值的标准差，其标准不确定度可根据相应公式计算：5.2 输入量b标准不确定度u（B）的评定b值的标准不确定度除作为回归曲线斜率的标准不确定度ub外，还应考虑标准溶液浓度的不确定度us。
5.2.1回归曲线斜率的标准不确定度ub回归曲线斜率的标准偏差可按有关公式计算（见表2）式中：5.2.2 输入量xb标准不确定度us的评定us的不确定度分量包括标准物质的不确定度u1s、溶液配制过程中引入的不确定度分量u25.2.2.1标准物质的不确定度u1s标准物质由国家标准物质中心提供，不确定度为1μg/ml，基本服从正态分布，k取2，所以Si-----------标准序列各设定值5.2.2.2溶液配制过程引入的不确定度分量u2在（1～20）ng/ml各浓度值标准溶液配制过程中，配制1ng/ml浓度值溶液评定不确定度最大，为u2=0.045ng/ml，所以在以下评定过程中其他浓度不确定度分量均用u2=0.045ng/ml来代替。
原子荧光法测定地表水中砷的测量不确定度评定
龚剑;占永革
【期刊名称】《实验室研究与探索》
【年(卷),期】2011(030)004
【摘要】识别测量过程中不确定的来源,分析各个分量的产生,计算合成标准不确定度,测得地表水样中砷的浓度为0.43mg/L,扩展不确定度U95=0.01 mg/L(k＝2).结果表明,合成标准不确定度主要来自仪器分析过程,但样品前处理引入的不确定度的影响也不能低估.因此,在评定类似的化学分析的测量不确定度时,应充分考虑前处理过程的影响,优化实验步骤,减少该过程输入的不确定度分量.
【总页数】4页(P19-21,34)
【作者】龚剑;占永革
【作者单位】广州大学环境科学与工程学院,广州市污染控制与同位素重点实验室,珠江三角洲水质安全与保护实验室,广东,广州,510006;广州大学环境科学与工程学院,广州市污染控制与同位素重点实验室,珠江三角洲水质安全与保护实验室,广东,广州,510006
【正文语种】中文
【中图分类】X830.5
【相关文献】
1.原子荧光光度法测定水中砷的测量不确定度评定 [J], 周文俊;赵镜浩
2.氢化物-原子荧光法测定地表水中痕量砷和硒 [J], 赵云
3.原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定地表水中砷、锑对比分析 [J], 姜洋;陈维;陆皓昀;杨懂艳;刘兆莹;刘保献;鹿海峰
4.原子荧光法测定地表水中的砷硒 [J], 彭超
5.原子荧光法测定地表水中的砷硒 [J], 彭超
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原子荧光光谱法测定土壤中总砷的测量不确定度评定
雷文琪;宋琰;张慧;张自翔
【期刊名称】《山东化工》
【年(卷),期】2024(53)9
【摘要】测量土壤中总砷含量,评定其结果的不确定度,为准确测定土壤中的总砷含量提供参考依据。
本文依据NY/T 1121.11—2006《土壤总砷的测定》和相关不确定度评定的规范,建立了土壤中总砷含量测量不确定度评定的数学模型,对原子荧光光谱法检测土壤中总砷的各个不确定度分量的来源进行了详细的分析。
结果显示,土壤中总砷平均含量为3.89 mg/kg,扩展不确定度值0.68 mg/kg(k=2)。
计算测量不确定度评定分量的结果表明,在土壤中总砷检测过程中,引起不确定度主要来源于随机因素和标准曲线。
因此,在实验中应有针对性地采取措施,增强仪器自动稀释的稳定性以减小测量结果的不确定度。
【总页数】4页(P142-145)
【作者】雷文琪;宋琰;张慧;张自翔
【作者单位】中化农业(临沂)研发中心有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.原子荧光光谱法测定土壤样品中砷测量不确定度的评定
2.原子荧光光谱法测定土壤总砷的测量不确定度分析
3.微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定竹荪干制品中总砷的不确定度评定
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原子荧光法测定水中砷的不确定度分析1． 仪器与试剂AFS-930 双道原子荧光分光光度计 WL-071；砷空心阴极灯；砷标准溶液：100mg/L ，国家环保总局标样研究所，批号103006，相对不确定度2%，有效期至2013.6。
2． 仪器条件砷灯电流：60mA 负高压：270V 原子化器高度：8mm 载气流量：400mL/min 屏蔽器流量：800mL/min 进样体积：0.5mL 载流：盐酸溶液（5%） 还原剂：1%硼氢化钾（0.2%氢氧化钠） 3． 数学模型工作曲线回归方程：y=b*x+a其中I 为荧光强度值，b 为斜率，x 为砷溶液浓度（μg/L ）,a 为截距； 水中砷浓度的数据模型：x=（y －a ）/b 4． 不确定度来源通过分析测量过程及数据模型，影响砷测量浓度的不确定因素主要来自以下四个方面： （1） 标准溶液及配置过程引起的相对不确定度 （2） 标准曲线拟合产生的不确定度 （3） 分析仪器本身的不确定度 （4） 重复测定样品产生的不确定度 5． 相对不确定度计算 )4(2)3(2)2(2)1(2.r e l r e l r e l r e l r e l C u u u u U +++=其中rel C U .：水中砷浓度的相对不确定度，)1(rel u ：砷标准溶液及配制过程引起的不确定，度，)2(rel u ：标准曲线拟合产生的不确定度，)3(rel u ：分析仪器本身的不确定度， )4(r e l u ：重复测定样品产生的不确定度 6． 不确定度分量的计算6.1砷标准溶液及配制引起的相对不确定度6.1.1 砷标准溶液浓度100mg/L,相对不确定度为2%，取k=2，%12%2)1(==s rel u 6.1.2 砷标准溶液的稀释配制吸取5mL 砷标准溶液定容至500mL ，其浓度为1.00 mg/L ，再吸取5.00mL 该标准溶液定容至250mL ，成为20.0μg/L 的砷标准使用液。
