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南医大药物分析第13章--莨菪烷类抗胆碱药物的分析2课件

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13莨菪烷类抗胆碱药物分析.pptx

13莨菪烷类抗胆碱药物分析.pptx

展开，晾干，喷以稀碘化铋钾试液-碘化钾
碘试液（1∶1）。供试品溶液所显主斑点位
置和颜色，应与对照品溶液的主斑点相同。
六、硫酸盐和溴化物的反应 氢溴酸盐：
1）硝酸酸性条件下与硝酸银生成淡黄色沉淀。 2）滴加氯试液，溴即游离，可被氯仿萃取，显
黄色或红棕色。
第三节 特殊杂质与检查
氢溴酸东莨菪碱中特殊杂质检查
莨菪醇
莨菪酸
2. 碱性 五元脂环含有叔胺氮原子。
3. 旋光性 阿托品外消旋化，无旋光性。氢溴酸东
莨菪碱为左旋体。
4.紫外吸收
第二节 鉴别反应
1 托烷生物碱的鉴别反应（Vitali反应）
鉴别 反应
2 与硫酸-重铬酸钾的反应 3 与生物碱显色剂和沉淀剂的反应 4 光谱鉴别法
5 色谱法
6 盐的反应
第二节 鉴别反应
第三节 特殊杂质与检查
酸度
强酸弱碱盐：取本品0.50g ，加水10ml溶解后，依法测 定（附录Ⅵ H），pH值应 为4.0～5.5。
阿扑东莨菪碱、其他 含有不饱和双键的有 机物质
氢溴酸东莨菪碱 中特殊杂质检查
－阿扑阿托品、颠茄碱
取本品0.15g,加水 易氧 5ml溶解后，在15～ 化物
20℃加高锰酸钾滴定
(BH+·In-)水相
有色离子对
(BH+·In-)有机相
UV
第四节 含量测定
• 1.离子对 2.染料空白（对照品平行测定，空白吸收可被 扣除） 3.阿托品（水溶液在420nm附近无吸收）
第四节 含量测定
酸性染料的选择及 其浓度
B
水相最佳pH值 A
的选择
酸性染料比 色法的影响
因素
C 有机试剂的选择

第十三章莨菪烷类抗胆碱药物分析精品PPT课件

第十三章莨菪烷类抗胆碱药物分析精品PPT课件
例1 置水浴上蒸干，得黄色残渣，放冷，加乙醇2~3滴湿润，加
固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。
第二节 鉴别反应
二、与硫酸-重铬酸钾的反应
O H
C H 2
C H O
H O O C H 2 O H O O C 2 O 2 + 2 C O 2 ↑ H 2 O H 2 S O 4
三、与生物碱显色剂和沉淀剂的反应
阿托品＋氯化汞醇试液→黄色沉淀
东莨菪碱＋氯化汞醇→白色复盐沉淀
第二节 鉴别反应（例2）
取本品约10mg，加 水1ml溶解后，置分
液漏斗中
即生成白色沉淀（与 阿托品及后马托品的
区别）
氢溴酸东莨 菪碱的鉴别
加氨试液使成碱性后 ，加三氯甲烷5ml，
摇匀
分取三氯甲烷液，置 水浴上蒸干，残渣中 加二氯化汞的乙醇溶
棕色或棕褐色沉淀
碘化汞钾试液(Mayen试剂)
在酸性或碱性溶剂中生成白色或淡黄 色沉淀
三硝基苯酚试液（Hager试剂或苦味 酸试液）
结晶性沉淀并有特定熔点
硅钨酸试液（Bertrend试剂）
白色、淡黄色或黄棕色沉淀
磷钨酸试液（Scheibler试剂）
酸性或中性溶液中，淡黄色沉淀
第二节 鉴别反应
四、光谱鉴别法
O
樟柳碱
( Anisodine ）
H3CBiblioteka + NCH3
O
H
OH
H
Br-
O
*
O
甲溴东莨菪碱
( Methscopolamin Bromide ）
第一节 莨菪烷类药物的结构和性质
（二）主要化学性质 1. 水解性 阿托品和东莨菪碱分子结构中，具有酯的结构，易水解。以

莨菪烷类抗胆碱药物的分析ppt课件

莨菪烷类抗胆碱药物的分析ppt课件
OH
KOH
OH NO2
HOOC O2N
O N
OK
第十三章 莨菪烷类抗疟药物的分析
一、Vitali鉴别反应
➢Vitali鉴别反应系托烷生物碱类的特征反应。
➢原理：
水解
发烟硝酸
托烷生物碱
莨菪酸
三硝基衍生物
KOHaq（C2H5OH） 固体KOH 有色的醌型产物（深紫色）
➢ChP氢溴酸山莨菪碱的鉴别：
取供试品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷， 加乙醇2～3滴，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。
2）取供试品溶液，滴加氯试液，溴即游离，加氯仿振摇，氯仿层显黄色 或红棕色。
第十三章 莨菪烷类抗疟药物的分析
第三节
CONTENTS
三、光谱鉴别法 ➢ 紫外光谱法
一般通过比较药物的λmax、λmin或吸收光谱的一致性进行鉴别，若不止 一个峰（谷），也可比较其吸光度或吸光系数的比值来鉴别。 ➢ ChP丁溴东莨菪碱的鉴别： 取本品，加0.01M盐酸溶液并稀释制成每1ml中含1mg的溶液，测定其紫外 吸收光谱，在252nm、257nm与264nm波长处有最大吸收。
第十三章 莨菪烷类抗胆碱药物的分析
制作人：沈阳药科大学 药学院 80K药物分析 陈丹丹 131080102
1 莨菪烷类药物的结构与性质 2 鉴别试验
目录
CONTENTS 3 特殊杂质与检查 4 含量测定
第十三章 莨菪烷类抗疟药物的分析
第一节
CONTENTS
莨菪烷类药物的 1 结构与性质
第十三章 莨菪烷类抗疟药物的分析
第十三章 莨菪烷类抗疟药物的分析
六、硫酸盐和溴化物的反应 ➢为了改善莨菪烷类生物碱药物的水溶性和稳定性，它们大都制成硫酸盐或

莨菪烷类抗胆碱药物分析

莨菪烷类抗胆碱药物分析
1）硝酸酸性条件下与硝酸银生成淡黄色沉淀。 2）滴加氯试液，溴即游离，可被氯仿萃取，显
黄色或红棕色。
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莨菪烷类抗胆碱药物分析
第三节 特殊杂质与检查
氢溴酸东莨菪碱中特殊杂质检查
• 氢溴酸东莨菪碱来源： • 我国--白曼陀罗的干燥品洋金花中提取东莨菪碱
• 制备方法：
•洋金花粗粉 •乙醇/渗漉 •渗漉 液
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莨菪烷类抗胆碱药物分析
第二节 鉴别反应
•四、光谱鉴别法
• UV
•ChP：丁溴东莨菪碱
• IR
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•绝大多数生物碱原料药都 采用IR法鉴别
莨菪烷类抗胆碱药物分析
•五、色谱法
•• Ch.P氢溴酸山莨菪碱注射液TLC鉴别：取
本品1ml，置水浴上蒸干。取残渣与消旋山 • 莨菪碱对照品，分别加甲醇制成10mg /ml的
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莨菪烷类抗胆碱药物分析
•第四节 含量测定
•应用示例
•硫酸阿托品片的含量测定
•精密量取对照品溶液和供试品溶液各2ml，分别置
预先精密加入三氯甲烷10ml的分液漏斗中，各加
溴甲酚绿溶液4ml，振摇提取后，静置使分层；分
取三氯甲烷液，照紫外-可见分光光度法，在
420nm波长处分别测定吸光度，计算，并将结果与
•减压蒸 馏
•浸 膏
•H2SO4/提取
•酸性提取液•Na2CO3, CHCl3/提取
•总生物 碱
•Na2CO3, CHCl3/分离
•东莨菪碱•盐HBr/成
•氢溴酸东莨菪碱（粗品）•75% C2H5OH/精制 •成 品
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莨菪烷类抗胆碱药物分析

第13章莨菪烷类抗胆碱药物的分析-文档资料

第13章莨菪烷类抗胆碱药物的分析-文档资料

第二节 鉴别试验
一、托烷生物碱一般鉴别试验(Vitaili反应)
OH HOOC O2N OH NO2 KOH +3H2O NO2 OH KOH O O2N N OH O2N N OK C2H5OH
HOOC
+3HNO3
莨菪酸
OH NO2
硝基化
脱羧化
NO2
HOOC
HOOC O
深紫
共轭结构
取供试品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙 醇2～3滴，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。
2. 酸性染料及其浓度：
定量结合，产物溶解性好；可稍过量。
一般认为对测定结果影响不大，只要量足够大就可以；
但浓度过高的话就会形成严重的乳化层，且不易于除去， 往往影响测定结果。
影响因素
3.有机溶剂的选择：
提取效率高，氯仿最理想；
根据其制备工艺，本品可通 过酸度、其它生物碱、和易 氧化物质检查进行控制
一、氢溴酸东莨菪碱杂质检查
1. 酸度 如氢溴酸东莨菪碱为弱酸弱碱 盐、通过其5%的水溶液pH为 4.0~5.5可控制酸性杂质
一、氢溴酸东莨菪碱杂质检查
2. 易氧化物
可能杂质为阿扑东莨菪碱、及 其它含有不饱和双键的有机物， 他们的紫外吸收波长会红移、 可使高锰酸钾溶液褪色
药物水 二、氧化反应(与硫酸-重铬酸钾的反应）
药物水解后生成莨菪酸，可与硫酸-重铬酸钾在加热的条件下， 发生氧化反应，生成苯甲醛而逸出苦杏仁的臭味。反应式如下：
O H H O O C
C H 2 － H O 2 H O O C H S O 2 4 2 O 2
C H O + 2 C O ↑ ＋ H O 2 2

莨菪烷类抗胆碱药物的分析课件

莨菪烷类抗胆碱药物的分析课件

第二节 鉴别反应
COOH CHCH2OH O2N 3HNO3
COOH CHCH2OH NO2 O2N KOH
COOH CCH2OH NO2 O2N KOH
COOH H CCH2OH NO2
C2H5OH NO2 HO N N
O
KO
O
例1
氢溴酸山莨菪碱的鉴别 取本品约10mg，加发烟硝酸5滴， 置水浴上蒸干，得黄色残渣，放冷，加乙醇2~3滴湿润，加 固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。
N CH3
N O
H O O
2
CH3
OH *
H2SO4 H2O
H O O *
OH H
HBr
硫酸阿托品
（atropine sulfate）

氢溴酸东莨菪碱
( Scopolamine hydrobromide）
第一节 莨菪烷类药物的结构和性质
N HO
CH 3
CH3 N
第三节 特殊杂质与检查
• 氢溴酸东莨菪碱中特殊杂质检查
• 氢溴酸东莨菪碱来源： 茄科植物颠茄、白曼陀罗、莨菪中等提取 （我国，白曼陀罗的干燥品：洋金花中提取东莨菪碱，制成氢溴酸盐） 制备方法：
洋金花粗粉 酸性提取液
乙醇/渗漉 H2SO4/提取 渗漉液 减压蒸馏 浸膏 Na2CO3, CHCl3/分离 HBr/成盐
色谱法一般用于已知生物碱的鉴别，TLC最常用

TLC：
硅胶为吸附剂：游离生物碱能顺利迁移，生物碱盐类吸附 太牢，造成严重拖尾。 解决方法：
（1）在展开剂中加少量的碱性试剂，如氨、二乙胺、有机脂
烃胺类； （2）硅胶板用碱处理


第二节 鉴别反应
一、托烷生物碱的鉴别反应（Vitaili反应）

莨菪烷类抗胆碱药PPT课件

莨菪烷类抗胆碱药PPT课件
系统疾病。
新型药物研发
近年来，随着药物设计和合成技 术的进步，科学家们开发出了一 系列新型的莨菪烷类抗胆碱药， 具有更强的药效和更低的副作用。
未来展望
深入研究和探索
对于莨菪烷类抗胆碱药的机制和作用，仍有许多未知领域需要进一步 研究和探索。
个性化治疗
随着基因组学和精准医学的发展，未来可以根据患者的基因型和疾病 特点，制定个性化的治疗方案。
药物治疗
在医生的指导下，可使用药物 如阿托品来缓解口干、眼干等 副作用。
05
莨菪烷类抗胆碱药的研发进
展与未来展望
研发进展
早期发现
在20世纪初，科学家们开始研究 莨菪烷类物质的药理作用，并发
现了它们的抗胆碱特性。
临床应用
随着研究的深入，莨菪烷类抗胆 碱药被广泛应用于临床，主要用 于治疗痉挛、抽搐、震颤等神经
溃疡性结肠炎
由于莨菪烷类抗胆碱药可以刺 激肠道分泌，加重溃疡性结肠 炎症状，因此溃疡性结肠炎患
者禁用。
04
莨菪烷类抗胆碱药的副作用
与处理方法
副作用
01
02
03
04
口干
由于口腔腺体分泌减少，患者 可能出现口干症状，严重时甚
至可能导致口腔溃疡。
眼干
眼睛干燥、不适，严重时可能 影响视力。
排尿困难
由于膀胱括约肌收缩，可能导 致排尿困难或尿潴留。
新适应症的开发
除了传统的神经系统疾病外，科学家们还在探索莨菪烷类抗胆碱药在 治疗其他疾病（如癌症、心血管疾病等）中的潜在应用。
克服耐药性问题
针对长期使用莨菪烷类抗胆碱药产生的耐药性问题，未来将加强耐药 机制的研究，寻找有效的解决方案。
06
总结

南医大药物分析莨菪烷类抗胆碱药物的分析演示文稿

南医大药物分析莨菪烷类抗胆碱药物的分析演示文稿
第48页，共80页。
第49页，共80页。
应用示例 硫酸阿托品片的含量测定
第50页，共80页。
应用示例 硫酸阿托品片的含量测定
第51页，共80页。
应用示例 硫酸阿托品片的含量测定
第52页，共80页。
应用示例 硫酸阿托品片的含量测定
第53页，共80页。
第四节 含量测定
二、非水溶液滴定法
第54页，共80页。
紫外光谱法
、 一般通过比较药物的 max min 或吸收光谱的一致性
来进行鉴别以及吸光系数
第23页，共80页。
二、鉴别试验
四、光谱鉴别法 红外光谱法
CHP收载的原料药一般都 采用红外光谱法进行鉴别
第24页，共80页。
二、鉴别试验
五、色谱鉴别法 色谱法
一般用于已知生物碱的鉴 别，主要有TLC、HPLC
第69页，共80页。
练习与思考
❖ 7、氢溴酸东莨菪碱中其他生物碱的检查方法是 ❖ A、水溶液加入氨试液产生浑浊
❖ B、水溶液加入氨试液不得发生浑浊 ❖ C、加入氢氧化钾试液则有浑浊 ❖ D、加氢氧化钾试液无浑浊
❖ E、加氢氧化钾试液数滴，只发生瞬即消失的类白色浑浊
第70页，共80页。
练习与思考
❖ 8、ChP2010硫酸阿托品含量测定：取本品约0.5g，精密称 定，加冰醋酸与醋酐各10mL溶解后，加结晶紫指示液1-2滴，
应用示例
本法主要适用于紫外吸收弱、标示量低的有机 碱性药物（生物碱）制剂的含量或含量均匀度 的测定。
氢溴酸东莨菪碱片的含量测定
精密量取对照品溶液和供试品溶液各2ml，分别置预先精密加入三 氯甲烷10ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液4ml，振摇提取后 ，静置使分层；分取三氯甲烷液，照紫外-可见分光光度法，在 420nm波长处分别测定吸光度，计算，即得。

第十三章 莨菪烷类抗胆碱药物的分析 (2)

第十三章 莨菪烷类抗胆碱药物的分析 (2)

第四节、含量测定
一、酸性染料比色法 原理:
在适当pH溶液中,有机碱（B）可以与氢离子成盐, 酸性染料（ HIn）可解离成阴离子 , 阴离子可与有机碱 盐阳离子定量地结合成有色离子对，而进入到有机相。 通过测定有机溶剂提取液的吸收度；或将有机溶剂提 取液酸化或碱化，使与有机碱结合的酸性染料释放出 来，测定染料的吸收度来测得有机碱的含量。
剂有氯仿、二氯甲烷、二氯乙烯、四氯化碳等。
(4)水分的影响：严防水分混入有机溶剂中，水相中有色酸性
染料，而影响测定结果；水分的混入使氯仿混浊，而影响比色
测定。一般加入脱水剂，或滤纸过滤的方法，除去混入的水分。
（5）酸性染料中的有色杂质：将缓冲液与酸性染料的混合
液先用有机溶剂萃取弃去。
二、非水溶液滴定法
2、酸性染料的选择 要求：常用酸性染料有溴麝香草酚蓝、甲基橙、 溴甲酚绿等。

（1）能与有机碱定量的结合 （2）生成的离子对在有机相中溶解度大 （3）染料自身在有机溶剂中不溶或很少溶解 （4）在最大波长处有较高的吸收度。
(3) 有机溶剂的选择：有机碱药物应对离子对提取率高，不
与水混溶，或能与离子对形成氢键的有机溶剂。常用的有机溶
乎不溶。加氯试液，再加氯 仿，氯仿层显黄色或红棕色
五、光谱鉴别法
紫外光谱法或红外光谱法
六、色谱法
高效液相色谱法或薄层色谱法，对照品对照。薄层固定相
需碱化，HPLC法流动相多离子对法。
第三节、特殊杂质与检查
一、氢溴酸东莨菪碱中有关物质的检查 1.酸度 2.易氧化物 3.其他生物碱 二、硫酸阿托品中有关物质的检查
硫酸盐在冰醋酸中可用高氯酸直接滴定，但只能
滴定至硫酸氢盐，
(BH+)2· SO4 ＋HClO4≒ BH+ClO4-+ BH+ HSO4反应摩尔比为1:1

药物分析-莨菪烷类抗胆碱药物的分析

药物分析-莨菪烷类抗胆碱药物的分析

莨菪醇
CH2OH
莨菪酸
硫酸阿托品
H2SO4 H2O
2
二、主要理化性质
1. 水解性：酯键
CH 3 N
H
OH
O
O
阿托品
CH 3 N
H + HOOC
OH
莨菪醇
OH
莨菪酸
2.碱性：脂链或脂环上的 N碱性较强，与酸成盐 3.旋光性 ：天然生物碱多为左旋体 ,阿托品虽有
手性 C，但为外消旋体
第十三章 莨菪烷类抗胆碱药物的分析
学习要求
1、掌握 莨菪烷类抗胆碱药物的结构特征、理 化性质和分析测定方法，酸性染料比色法
2、熟悉 本类药物含量测定方法。 3、了解 其他分析方法在莨菪烷类药物分析中
的应用。
第一节 莨菪烷类药物的结构和性质
一、典型药物
CH3 N
脂环胺 pKb ? 4.35
O CO CH
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在酸性或碱性溶剂中生成白 色或淡黄色沉淀 结晶性沉淀并有特定熔点 白色、淡黄色或黄棕色沉淀
酸性或中性溶液中，淡黄色 沉淀
三、沉淀反应
二、鉴别试验
四、光谱鉴别法
二、鉴别试验
紫外光谱法
、 一般通过比较药物的 m ax m in 或吸收光谱的一致性
来进行鉴别以及吸光系数
二、鉴别试验
四、光谱鉴别法
O HO
OH 3H2O HBr
氢溴酸东 莨菪碱
典型药物
H3C N
H3C
莨菪烷类抗胆碱药物的分析
O H
O HO
OH Br
甲溴酸东 莨菪碱
典型药物
H3C N
H3C
莨菪烷类抗胆碱药物的分析
O H
O HO
OH Br
丁溴酸东 莨菪碱
二、主要性质
1.水解性（酯水解生成醇和酸）
CH3 N
H
OH
CH3 N
OH
可使高锰酸钾溶液褪色
三、特殊杂质液加入氨水试液不得 发生混浊。当有其它生物碱存
在时，则易产生混浊。
本品水溶液
一、氢溴酸东莨菪碱杂质检查
检查方法：
其他生物碱
a
b
三、特殊杂质与检查
二、硫酸阿托品
硫酸阿托品为消旋体，无旋光性， 而莨菪碱为左旋体，可以利用旋光
红外光谱法
CHP收载的原料药一般都 采用红外光谱法进行鉴别
二、鉴别试验
五、色谱鉴别法
色谱法
一般用于已知生物碱的鉴 别，主要有TLC、HPLC、
GC、PC等
六、硫酸盐和溴化物的反应
二、鉴别试验
药物大都以硫酸盐或 溴化物的形式存在
通过加沉淀试剂如硝酸银 等生成溴化银沉淀或加入 氯试剂生成溴溶于三氯甲
OH
2H2O
H2SO4 2
N H3C
H O
HO
硫酸 阿托品
OH
H2O
硫酸 莨菪碱
H2SO4
2
熔点、溶解度、 旋光度、分子
量
典型药物
N H3C
莨菪烷类抗胆碱药物的分析
OH O
HBr HO
氢溴酸后 马托品
典型药物
莨菪烷类抗胆碱药物的分析
氢溴酸山 莨菪碱
典型药物
N H3C
莨菪烷类抗胆碱药物的分析
O H
根据其制备工艺，本品可通 过酸度、其它生物碱、和易
氧化物质检查进行控制
三、特殊杂质与检查
一、氢溴酸东莨菪碱杂质检查
酸度
东莨菪碱碱性很弱，对石蕊试 纸几乎不显碱性反应。
如氢溴酸东莨菪碱为强酸弱碱 盐、通过其5%的水溶液pH为
4.0~5.5，可控制酸性杂质
三、特殊杂质与检查
一、氢溴酸东莨菪碱杂质检查
进而可用分光光度法进行测量
B +H+ BH+ HIn H+ + In-
易氧化物
可能杂质为阿扑东莨菪碱、及 其它含有不饱和双键的有机物， 他们的紫外吸收波长会红移、
可使高锰酸钾溶液褪色
N H3C
CH2 O
HO (杂质Ⅰ)
N H3C
O CH2
O
HO (杂质Ⅱ)
三、特殊杂质与检查
一、氢溴酸东莨菪碱杂质检查
易氧化物
可能杂质为阿扑东莨菪碱、及 其它含有不饱和双键的有机物， 他们的紫外吸收波长会红移、
性对莨菪碱杂质进行检查
CHP用HPLC法检查其中有关物质， 通过峰面积的比值及保留时间来控
制杂质限度
第四节 含量测定
莨菪烷类抗胆碱药物药理活性较 强、临床使用剂量较少，因此测
定方法要专属、灵敏:
酸性染料 比色法
非水溶液 滴定法
高效液相 色谱法
第四节 含量测定
酸性染料 比色法
在一定的pH条件下，某些生物碱 药物可与某些酸性染料结合而呈色，
KOH
+3H2O C2H5OH
NO2
共轭结构
OH NO2
OH NO2
HOOC O2N
O N
OH
KOH
脱羧化
H O2N
O 深紫
N
OK
取供试品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残 渣，放冷，加乙醇2～3滴，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。
二、鉴别试验
二、氧化反应(与硫酸-重铬酸钾的反应）
OH HOOC
CH2 －H2O HOOC H2SO4
CHO
2O2
+2CO2↑＋H2O
二、鉴别试验
三、沉淀反应
生物碱在酸性溶液中与重金属盐或大分 子酸生成难溶性盐、复盐或配合物沉淀
生物碱沉淀试剂 碘化铋钾试液 碘化钾碘试液 碘化汞钾试液
三硝基苯酚试液 硅钨酸试液 磷钨酸试液
反应条件及结果 橙红或棕红色沉淀 棕色或棕褐色沉淀
莨菪烷
H3C N
莨菪烷类抗胆碱药物的分析
8
N
1
7
2
6
54
3
莨菪烷(Tropane)
含氮的生物碱 (氨基)
莨菪醇
莨菪烷类抗胆碱药物的分析
8
N
1
7
H3C N
2
6
54
H
3
OH
莨菪醇(Tropine)
OH
含氮的醇 (莨菪醇)
典型药物
N H3C
莨菪烷类抗胆碱药物的分析
H O
HO
OH
H2O
H2SO4 2
硫酸 阿托品
典型药物
N H3C
莨菪烷类抗胆碱药物的分析
H O HO
OH
2H2O
H2SO4 2
硫酸 莨菪碱
莨菪烷类抗胆碱药物的分析
结构区别
N H3C
H O HO
OH
2H2O
H2SO4 2
N H3C
H O
HO
硫酸 阿托品
OH
H2O
H2SO4 2
硫酸 莨菪碱
莨菪烷类抗胆碱药物的分析
性质区别
N H3C
H O HO
第十三章莨菪烷类抗胆碱药 物的分析
药物分析
教学目的与要求
掌握莨菪烷类抗胆碱药物的鉴别试验和含 量测定方法。
熟悉莨菪烷类抗胆碱药物的基本结构和主 要性质。
了解莨菪烷类抗胆碱药物的杂质检查。
结构
莨菪烷类抗胆碱药物的分析
莨菪烷衍 生的氨基
醇
酯+生物碱
莨菪烷类 抗胆碱药
物
与各种不同 有机酸缩合
O
H + HOOC
O
阿托品
OH
莨菪醇
莨菪酸
2.碱性 与生物碱沉淀剂产生有色沉淀
阿托品和东莨菪碱结构中，五元脂环含有叔胺氮原子，
较强的碱性，易与酸成盐，如阿托品pKb1为4.35.
二、主要性质
二、鉴别试验
一、托烷生物碱一般鉴别试验(Vitaili反应) 托烷生物碱类的特征反应，鉴别阿托品和莨菪碱类
烷而显色
六、硫酸盐和溴化物的反应
Chp氢溴酸东莨菪碱的鉴别：
三、特殊杂质与检查
一、氢溴酸东莨菪碱制备工艺
洋金花粗粉 乙醇/渗漉 渗漉液 减压蒸馏 浸膏 H2SO4/提取 酸性提取液 Na2CO3, CHCl3/提取 总生物碱 Na2CO3, CHCl3/分离 东莨菪碱 HBr/成盐
氢溴酸东莨菪碱（粗品）75% C2H5OH/精制 成品
原理：莨菪烷类生物碱结构中的酯键水解后生成莨菪酸， 经发烟硝酸加热处理，转变为三硝基衍生物，再与氢氧化 钾的醇溶液和固体氢氧化钾作用脱羧，转化成具有共轭结 构的阴离子而显深紫色。
二、鉴别试验
一、托烷生物碱一般鉴别试验(Vitaili反应)
HOOC
莨菪酸
OH
OH
NO2
+3HNO3
HOOC
O2N
硝基化