第6章合成洗涤剂的检验合成洗涤剂是以去污为目的按照专门拟定的配方制成的洗涤产品。
随着科技的进步和人民生活的需求，国内外的洗涤剂行业发生了巨大的变化，新产品、新品种不断出现，人们对产品的安全性、卫生性、清洗效果等产品质量的要求愈来愈高，产品的检验也显的愈来愈重要。
合成洗涤剂按用途可分为民用和工业用两大类。
根据合成洗涤剂产品配方组成及洗涤对象之不同，又可分为重垢型洗涤剂和轻垢型洗涤剂两种。
从产品的外观形状又可分为粉状、粒状、膏状、块状、液体洗涤剂等不同形态的制品。
目前我国生产的主要品种是空心粒状洗涤剂（合成洗衣粉）和液体洗涤剂。
本章主要介绍合成洗衣粉和液体洗涤剂的主要质量指标的分析检验方法。
6.1 粉状洗涤剂的检验合成洗衣粉是广大消费者常用的一种洗涤剂，是机洗的主要品种，它属于弱碱性产品，适合于洗涤棉、麻和化纤织物，随着国家环保意识的增强，合成洗衣粉按品种、性能和规格又分为含磷（HL 类）和无磷(WL类)两类，同时每类又分为普通型（A型）和浓缩型（B型），命名代号如下：(1) HL类:含磷酸盐洗衣粉，分为HL-A型和HL-B型。
(2) WL类:无磷酸盐洗衣粉，总磷酸盐（以P2O5计）不大于1.1 ％，分为WL-A型和WL-B型。
各类型洗衣粉的理化性能应符合表6-1的规定。
表6-1 各种类型洗衣粉物理化学指标表6-2 各类型洗衣粉使用性能指标试验溶液浓度：标准粉和HL-A型、WL-A试样为0.2 ％；HL-B型、WL-B试样为0.1 ％6.1.1 粉状洗涤剂颗粒度的检验本方法参照GB 12030-1989，用机械筛分法测定粉状洗涤剂的颗粒度。
该方法适用于合成洗衣粉、皂粉等粉状、粒状产品。
洗衣粉颗粒度的大小，不仅是一项外观指标，对其使用也有一定影响：颗粒太大，影响其溶解速度，不利于发挥洗涤效能；颗粒太小，在包装过程中会产生大量粉尘，并易结块。
1．方法原理将一定量试样用规定孔径的筛子、在规定时间，经机械振荡器筛分，分别称量留于筛子上及底盘中试样的质量，以对试样的质量分数表示粉状产品的颗粒度。
2．仪器设备(1)试验筛：符合GB 6003—1985《试验筛》的规定，筛框直径为200 mm，金属丝编织网筛面。
按待测产品标准的要求选取一套规定孔径的筛子，配以底盘和筛盖。
(2)电动振荡器：平行往复式（振幅36 mm，频率243次/min）或立式（频率1400次/min）。
(3)架盘天平、秒表。
3．试样试样不经干燥，用锥形分样器分取两个样品，备用。
4．检验步骤（1）按要求选取的一套规定孔径的清洁、干燥的筛子，按孔径从小到大的顺序，从下而上重叠为一筛组，将筛组置于底盘之上，一起装在电动振荡器上。
（2）称取经分样器分取的样品100 g（称准至O.l g），置于上层筛中，加筛盖。
（3）开动振荡器。
若用平行往复式振荡器时，筛振（4±0.5）min；若用立式振荡器时，筛振（8±0.5）min。
停止振荡后取下底盘和筛组，分别收集并称量各筛子上及底盘中的试样质量（附着于筛面上的粒子用刷子仔细拂下）。
（4）取另一个经分样器分取的样品，重复进行上述试验。
5．检验结果根据筛盘上残留的试样质量，按式（6-1）计算颗粒度。
ωi = ｍi / m（6-1）——i筛层或底盘上的筛留率，％；式中：ωiｍi——i筛层或底盘上残留的试样质量，g；m——试样的质量，g。
以两次试验的平均值为试验结果。
在进行颗粒度试验时，各层筛上残留试样和底盘中试样的质量之和,与投入试样的质量（m）相比，减少量应不大于1 ％，否则须重新试验。
两次试验结果偏差不大于1.5 g。
6.1.2 粉状洗涤剂表观密度的检验表观密度是在标准条件下，占据1 mL体积的粉体的质量，单位为g/mL。
由于洗衣粉是空心颗粒，颗粒之间存在着一定的空隙，所以洗衣粉设立一项指标即表观密度。
本方法参照GB/T 13175-1991,表观密度的测定方法是给体积称量法。
本方法适用于自由流动的粉状或粒状物料，当使用合适的漏斗时，也可用于有结块趋势的粉状或粒状物料。
对带有团块的粉体，只有当团块易于松散，且又不致使粉体的颗粒破碎的情况下，本方法才适用。
1．方法原理在规定的标准条件下，将样品由一个规定形状的漏斗漏下，装满一个已知容积的接受器后，测定此粉体的质量，来计算出粉体的表观密度。
2．仪器设备(1)漏斗：不锈钢、塑料、木或其他合适的材料制成。
和流动粉体接触的所有表面应该光滑，且不允许由于粉体的流动而产生静电。
测定自由流动粉体时，漏斗下口的内径采用40 mm，上口内径采用108 mm，高度采用130 mm；而测定有结块趋势的粉体时，下口内径采用60 mm，上口内径采用112 mm，高度采用l00 mm。
(2)接受器：容量为500 mL,由做漏斗的类似材料做成。
将接受器容积校准至（500±0.5）mL。
(3)支架：使漏斗和接受器彼此定位。
漏斗可用定位销或螺钉通过漏斗法兰及支架顶板孔固定。
接受器可用定位销或其他合适的方法固定在漏斗下面的正中央。
(4)截止板：110 mm³70 mm。
(5)直尺：长度为150 mm。
(6)玻璃板：100 mm³100 mm³7 mm图6-1 测定粉体或颗粒的表观密度的装置3．检验步骤（1）接受器的校准把空的干净接受器称准至0.1 g ,置于一个水平面上，用刚煮沸过的20 ℃蒸馏水充满接受器，并轻轻敲打器壁以除去在倒水的过程中聚集起来的任何气泡。
将已称量的玻璃板水平地放到接受器边缘上，慢慢移送玻璃板使之通过水面，在快要通过时，再加入(1～2) mL蒸馏水到接受器中去，并移动玻璃板使完全覆盖接受器，小心用滤纸擦干玻璃板下面及接受器外面的水，然后称准至0.1 g。
容器的容积（V）以亳升计，用下式求得：V = m２－（m０+ m1）（6-2）—空接受器的质量，g；式中m０m1—玻璃板的质量，g；m２—充满水并盖有玻璃板的接受器质量，g。
（2）试样制备轻轻摇晃盛放实验样品的容器，以使任何团块松散。
注意勿使粉体的颗粒破碎。
用GB/T 13173.1-1991中规定的锥形分样器使实验室样品变均匀并分样。
（3）测定将漏斗放到支架上，称量过的接受器放在底板的定位槽内。
握住截止板，轻轻地紧贴着漏斗，遮住漏斗的下口。
把样品倒入漏斗，直至其上缘，然后迅速地移去截止板，让漏斗中的试样流入接受器并溢出。
用直尺沿着接受器的上口小心地把粉体表面刮平，并用干布擦净接受器外壁。
称量接受器及其内容物（称准至0.l g）。
4．检验结果粉体的表观密度（ρ）按式（6-3）计算，单位为g /mL。
ρ= (m3－m0)/ V （6-3）式中m——空接受器的质量，g；——接受器及其内容物的总质量，g；m3V——接受器的容积，mL。
若达到了所需要的重复性，则以两次测定结果的算术平均值作结果。
如重复性不好，则需要重复测定。
表观密度结果表示到三位有效数字。
由同一分析人员相继进行的两次测定结果之差，应不超过平均值的5 ％。
6.1.3 水分及挥发物含量的测定利用烘箱法测定洗衣粉中水分及挥发物含量。
适用于粉状中水分及挥发物含量的测定，具体测定方法见本书第2章2.6介绍。
6.1.4 粉状洗涤剂中总活性物含量的测定活性物是合成洗涤剂中起去污作用的主要成分，在配方中一般占（15～30）％。
以往多以其含量多少来衡量洗涤剂的优劣，近几年来国内外厂家纷纷采用多种活性物进行复配。
由于它们之间的协同效应，使洗涤剂在活性物含量较低的情况下也具有良好的去污力。
本测定方法参照标准GB/T 13173.2-2000。
适用于测定粉（粒）状、液体和膏状洗涤剂中的总活性物含量，还适用于测定表面活性剂中的总活性物含量。
1．方法原理用乙醇萃取试样，过滤分离后，定量乙醇溶解物及乙醇溶解物中的氯化钠，产品中总活性物含量用乙醇溶解物量减去乙醇溶解物中的氯化钠量算得。
2．仪器设备（1）吸滤瓶：500 mL或1000 mL。
（2）古氏坩埚：（25～30）mL，铺滤纸圆片。
铺滤纸圆片时，先在坩埚底与多孔瓷板之间铺双层慢速定性滤纸圆片，然后再在多孔瓷板上面铺单层快速定性滤纸圆片，注意滤纸圆片的直径要尽量与坩埚底部直径吻合。
（3）沸水浴：控制温度50 ℃和沸腾两种。
（4）烘箱：能控制温度于（105±2）℃。
（5）干燥器：内盛变色硅胶或其他干燥剂。
（6）量筒：25 mL、100 mL。
（7）烧杯：150 mL、300 mL。
（8）三角瓶：100 mL、250 mL。
3．试剂：（1）乙醇：体积分数为95 ％。
新煮沸后冷却，用碱中和至对酚酞呈中性。
（2）无水乙醇：水浴上新煮沸后冷却。
（3）硝酸银标准溶液：ｃ(AgNO3)＝0.l mol/L。
)＝50 g/L。
（4）铬酸钾溶液:ρ(KCrO4（5）酚酞乙醇溶液:ρ(酚酞)＝10 g/L。
（6）硝酸溶液: ｃ(HNO3)＝0.5 mol/L。
（7）氢氧化钠溶液: ｃ(NaOH)＝0.5 mol/L。
4．检验步骤（1）乙醇溶解物含量的测定精确称取适量试样（粉、粒状样品约2 g，液、膏体样品约5 g，准确至0.000 2 g），置于150 mL烧杯中，加入5 mL蒸馏水，用玻璃棒不断搅拌，以分散固体颗粒和破碎团块，直到没有明显的颗粒状物。
加入5 mL无水乙醇，继续用玻璃棒搅拌，使样品溶解呈糊状，然后边搅拌边缓缓加入90 mL无水乙醇，继续搅拌一会儿以促进溶解。
静置片刻至溶液澄清，用倾泻法通过古氏坩埚进行过滤（用吸滤瓶吸滤）。
将清液尽量排干，不溶物尽可能留在烧杯中，再以同样方法，每次用25 mL 质量分数为95 ％的热乙醇重复萃取、过滤，操作4次。
将吸滤瓶中的乙醇萃取液小心地转移至已称量的300 mL烧杯中，用体积分数为95 ％的热乙醇冲洗吸滤瓶3次，滤液和洗涤液合并于300 mL烧杯中（此为乙醇萃取液）。
将盛有乙醇萃取液的烧杯置于沸水浴中，使乙醇蒸发至尽干，再将烧杯外壁擦干，置于(105±2)℃烘箱内干燥1 h，移入干燥器中，冷却30 min并称量。
（2）乙醇溶解物中氯化钠含量的测定将已称量的烧杯中的乙醇萃取物分别用蒸馏水、20 mL 体积分数为95 ％的乙醇溶解、洗涤至250 mL三角烧瓶中，加入酚酞指示液3滴，如呈红色，则以硝酸溶液中和至红色刚好退去；如不呈红色，则以氢氧化钠溶液中和至微红色，再以硝酸溶液回滴至微红色刚好退去。
然后加入1 mL铬酸钾指示液，用ｃ＝0.1 mol/L的硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为止。
5．检验结果按式（6-4）计算。
(1)乙醇溶解物中氯化钠的质量m２m2＝c³V³58.5/1000 （6-４）式中：m——试样乙醇溶解物中氯化钠的质量，g；２c——硝酸银标准滴定液的实际浓度，mol/L；V——硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；58.5——氯化钠的摩尔质量，g/mol。
