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卡尔费休水分测定是一种电化学方法。
卡尔费休水分测定仪原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系。
依据卡尔非休法测定水分含量时，在存在甲醇和碱的情况下，水会按照下列化学反应式与碘和二氧化硫进行化学反应：
H2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3RN → [RHN]SO4CH3 + 2[RHN]I
就容量滴定而言，碘是作为滴定剂加入的
I2 + SO2 + 3C5H5N + H2O 2C5H5NHI + C5H5NSO3C5H5NSO3 + CH3OH C5H5N·HSO4CH3
第一步反应是与水作用，第二步反应是使第一步的生成物砒啶三氧化硫络合物与甲醇反应，以促进第一步反应的进行。
建立卡尔费休水分测定仪标准操作程序。
2范围梅特勒ET08型水分测定仪。
3使用原理卡尔费休水分测定法是利用碘氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理来测定样品中的水分含量。
4 操作步骤4.1 滴定前准备4.1.1检查分子筛更换日期，超过3天需要更换分子筛。
4.1.2检查滴定系统密封性，检查滴定杯内各组件是否在正确位置。
4.1.3接通电源，按仪器开关键打开主机。
4.1.4按泵排空键排空滴定杯内液体。
4.1.5按泵加液键加入滴定杯约20ml无水甲醇。
4.2 滴定度标定4.2.1进入操作屏主菜单，点击“滴定剂”图标进入标定模式。
4.2.2在“属性”项下确认滴定液信息，在“浓度测定”项下确认测定参数是否正确。
4.2.3在“浓度测定”项下点击图标，仪器进行预滴定平衡。
4.2.4用10ul微量注射器吸取10ul纯化水（约10mg）放在天平归零。
4.2.5待仪器达到平衡图标变绿，点击图标，再点击填加样品，快速将样品由液体进样口加入滴定杯。
4.2.6将注射器放回天平读取数据，数据输入仪器点√图标，仪器进行滴定。
4.2.7 滴定结束，读取滴定结果并记录结果在《卡尔费休试液滴定度标定记录》上。
4.2.8重复“4.2.4”、“4.2.5”与“4.2.6”测试三个结果取平均值并计算RSD。
4.2.9 RSD小于2.0%标定通过，滴定度为三次标定结果平均值。
4.2.10在《卡尔费休试液滴定度标定记录》上登记滴定度并标明有效期，有效期7天。
4.2.11进入仪器主菜单，点击“滴定剂”图标，在“属性”项下修改滴定液浓度为标定浓度。
4.3 样品测试4.3.1确认卡氏试液滴定度是否过期，如过期按照“4.2”进行重新标定。
4.3.2确认仪器上滴定度信息是否正确。
4.3.3点击主菜单“滴定分析”图标进入测试模式。
4.3.4查看测试参数是否符合要求。
4.3.5点击图标，仪器进行预滴定平衡。
4.3.6待仪器达到平衡图标变绿，选择注射器或是称量船移取一定量液体或固体样品，放在天平上归零。
目的：建立ZDJ-3S卡氏微量水分测定仪使用操作规程的使用操作规程，使检验人员正确操作。
范围：适用于质量技术部ZDJ-3S卡氏微量水分测定仪的使用和维护。
职责：设备操作人员及维修人员对本规程负责。
规程：1打开电源开关后，开机显示欢迎界面，在输入实验员名称后进入等机状态，如不输入，按“退出”键。
2清洗滴定管2.1全程清洗，用于整个滴定管的清洗10ml，选择清洗次数“确认”、“启动”即可。
清洗次数取值范围0～9次。
当取0时，此项被关闭。
2.2分段清洗，用于排除滴定头前气泡时使用。
取值范围0.1～10ml。
使用此项必须关闭全程清洗。
输入清洗数值后按“启动”键开始清洗。
3按下进液键（左排右进）往滴定池中加入20ml左右的甲醇。
4滴定参数已设定，此步跳过。
5做空白5.1按“预滴定”键，按“启动”键，开始预滴定。
5.2当显示“****”时，滴定器处于平衡状态，显示当前的漂移值。
当显示数值至10μl/min时，才可进入下一步实验。
6漂移（消除系统误差）：按“漂移”键，再按“启动”键，测量结束时，机器报警，按“确认”键保存结果，按任意键返回平衡状态。
7标定：按“标定”键，按“确认”用“↑”、“↓”键选择去离子水，按“确认”键，选择单位1：μl和纯水的量，然后按输入的要求，快速注入水，按“启动” 键，滴定结束，按“确认”（打印）。
8样品滴定8.1按“样品”键，输入样品批号后按“确认”键，输入样品单位编码（1为%）后按“确认”键，输入样品重量后按“确认”键，输入样品名称时，按“选择”键后，屏幕左下角显示“区位码”查询《汉字区位码表》用数字键输入样品名称，用“退格”键删除样品名称。
如不输入样品名称，直接按确认键跳过。
输入实验员名称方法同样品名称输入。
按“启动”键开始滴定。
8.2滴定进行中显示滴定液消耗量、滴定时间，滴定结束后显示结果。
按“确认”键（打印）。
9统计：按“统计”键，选取已有滴定结果重新进行统计计算。
按“统计”键后，按“启动”确认后用“↑”“↓”键调阅结果，用“╭”键标记选定的结果，显示“*”号，按“确认”键结束。
一、目的：结果准确。
二、范围：适用于ZDJ-2S卡氏微量水分测定仪的操作、清洁和维护、维修。
三、职责：1、操作人：严格执行本规程，按照本规程操作并认真、及时、准确地填写使用及维护相关记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程及相关记录。
四、内容：1操作：1.1.预操作1.1.1开机前先检查各部件是否连接好，换好卡氏试剂并充满滴定管，检查滴定系统密闭性后，接通电源，打开电源开关后，再打开转子进入待机状态1.1.2按【清洗】键，选择清洗次数1再按【启动】键，进行清洗，清洗完毕后，按下排液键（左排右进）将液体排出，按下进液键往滴定池中加入20ml左右的甲醇。
1.1.3按【样品】键，用【↑】、【↓】键选择至预滴定项,按【确认】键，按【启动】键，开始预滴定。
1.1.4漂移（消除系统误差）：用【↑】、【↓】键选择至漂移项,按【确认】键，再按【启动】键，仪器开始自动滴定，当显示数值至小于30μl/min时，漂移完毕，才可进入下一步实验。
1.1.5标定：漂移值小于30μl/min时，按【样品】键，用【↑】、【↓】键选择至标定项，按【确认】键，用微量注射器选取10μl左右的纯化水，用减量法称重，快速注入水，用天平称出水的重量，在仪器中输入水的重量，先按【确认】键，然后按【启动】键，滴定结束，这样反复测定3次，系统自动得出标定F值。
1.1.6 平均F值：求出系统自动标定3次的F值的平均值作为可用F值，按【样品】键，用【↑】、【↓】键选择至标定项，按【确认】键，再按【退出】键，按4进入浏览项，按【回零】键删掉其他F值，保留刚刚标定的3次F值，再按【退出】键，按2进入统计打印，再【确认】键求出平均值。
即可退出。
1.2样品测定：1.2.1按【样品】键，用【↑】、【↓】键选择至样品项，输入样品批号后按【确认】键，输入样品单位批号后按【确认】键，按水分标定方法测定样品。
按【启动】键开始滴定。
1.2.2滴定进行中显示滴定液消耗量、滴定时间，滴定结束后显示结果。
KF-1型卡尔费休氏水分测定仪操作规程1.1 操作程序1.1.1 仪器安装后，接通电源，指示灯亮。
1.1.2滴定溶剂甲醇中的水分1.1.2.1加经4A 分子筛脱水的无水甲醇（分析纯）于反应瓶中，无水甲醇用量约10ml ，然后打开电磁搅拌器，调节好转子转速，使均匀平稳。
1.1.2.2关闭排废液的进气阀，打开贮液瓶的进气阀，然后打气，使滴定管中充满卡氏试剂。
1.1.2.3将仪器面板上的校正开关拨到校正档，调节校正电位器，使电表指针指示为40μA ，然后将校正开关拨到测定档。
1.1.2.4用卡尔•费休液滴定，滴定至电流计产生较大的偏转（38μA ）并保持1min 不变为终点（不需记录卡尔•费休液体积）。
此时呈无水状态，再按下法标定卡尔.费休试剂。
1.1.3标定卡尔.费休试剂1.1.3.1用双链球加压使卡尔•费休液达到滴定管满刻度。
1.1.3.2用微型注射器取10μl （约10mg ）蒸馏水通过加料口注入反应瓶中（切忌将水溅到反应瓶壁上）。
1.1.3.3用卡尔•费休液滴定，当滴定至指针偏转较大时，此时应小心滴定，并注意观察指针，当指针产生最大的偏转（38μA ）并保持1min 不变，即可认为达到滴定终点。
1.1.3.4此时应记下所消耗卡尔•费休液体积（ml ）；按照上述方法测定两次，计算两次消耗卡尔•费休液体积（ml ）的平均值A,计算每ml 卡尔•费休液相当于水的毫克数：A W F = 1.1.4样品的测定用双链球加压使卡尔.费休达到滴定管满刻度。
用注射器取5ml 样品后进行称量G1，然后注射于反应瓶中（切忌不要滴到瓶壁上），开始进行滴定。
记下样品所消耗卡尔•费休液体积（ml ）A ；称注射器的重量G2；则样品重量为G(mg)＝(G1－G2)。
并按下式计算：%100⨯⨯=G F A 水份％ 式中：A －样品所消耗的卡尔•费休液体积（ml ）F －每ml 卡尔•费休液相当于水的毫克数（mg ）；G －样品重量（mg ）。
卡尔费休水分测定仪的两个分介绍卡尔费休水分测定仪是如何工作的下文紧要说卡尔费休水分测定仪的两个分类，详解请连续阅览: 1.智能容量法中文卡式水分测定仪适用于较高含水量的样品（液体、固体、气体）；电位辨别率O下文紧要说卡尔费休水分测定仪的两个分类，详解请连续阅览：1.智能容量法中文卡式水分测定仪适用于较高含水量的样品（液体、固体、气体）；电位辨别率O.Imv,滴定管20,000步，测量结果精准牢靠；智能识别卡尔费休滴定剂和各种附件，防止发生错误；智能化监控溶剂的状态，自动更换溶剂；一键水分测定功能；直观而快捷的方法编辑方式；可使用多种语言打印符合GLP规范的报告；电脑中文软件和LCD彩色触摸屏可同时或分别掌控。
2.智能库仑法中文卡式水分测定仪适用于微量水分含量样品（液体、固体、气体）；利用法拉第定理电解产生与水反应的碘，点解过程自动掌控；luA、2M A、5uA的电解电流任意选择，两种电解电极（带隔膜和不带隔膜）供选择，充分不同样品的测试需求；水辨别别率O.lug,电位辨别率0.ImV,保证微量样品测量结果精准牢靠；智能识别各种附件，防止发生错误；智能化监控试剂的状态，自动更换试剂；一键水分测定功能；直观而快捷的方法编辑方式；任意选择多种语言的LCD彩色触摸屏操作界面；可使用多种语言打印符合GLP规范的报告；全面而完整的接口，标配Ethernet（以太网）等接口，真正即插即用的硬件连接；电脑中文软件和LCD彩色触摸屏可同时或分别掌控。
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卡尔费休方法自1935年由卡尔费休提出，接受12、S02、喧唉、无水CH30H（含水量在0.05%以下）配制成试剂，测定出试剂的水当量,在试剂与样品中的水进行反应后，通过计算试剂消耗量而计算出样品中水含量，国际标准化组织把这个方法定为测微量水分国际标准,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。
KF-1型水分测定仪说明书一、原理本仪器为卡尔费休（Kart fischer）滴定法测定水分仪器，采用“永停法”来确定终点：根据半电池反应：I2+2E=2I溶液中同时存在I2及I时上述反应分别在两个电极上进行，即在一个电极上I2被还原，而在另一个电极上I被氧化，因此在两个电极之间有电流通过。
如果溶液中只有I而无I2则电极间无电流通过。
当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在才有I及I2同时存在，这时溶液导电，电流表指针偏转，指示达到终点。
反应式：I2+SO2+3C5H5N+CH2→2C4H5.HSO4CH3根据滴定反应中消耗的碘来计算水分二、仪器的性能及适用范围1、仪器性能A电源：220V±10% 50HZB相对湿度：小于80%C环境湿度：5摄氏度-40摄氏度D测量范围：1ppm-100ppmE相对误差：小于等于3%（平行测定以水为标准样品，测定卡氏试剂的水当量）注意：它的水当量必须大于等于3.00毫克/毫升2、适用范围本仪器主要用于测定化肥，医药。
化工原料及其他工业产品的水分含量。
一般测定水分含量在0.1%-10%时用10ml自动滴定管（最小分度为0.05ml）根据资料及美国材料协会标准ASTM，使用卡氏法可直接测定的化合物包括：有机化合物-饱和的不饱和碳化物，缩醛，酸类，酰基卤，醇类，稳定的酰，酰胺，弱的胺，酐，二硫化物，酯类，醚卤化物，碳氢化合物，稳定的酮，过氧化物，原酸酯，亚硫酸盐，硫氢酸盐及硫醚。
无机化合物-酸，酸性氧化物，氧化铝，酐，过氧化钡，碳化钙，氧化铜，干燥剂，硫酸肼，部分有机盐和无机盐。
采用KF-1型自动水分测定仪，可达到与国外仪器同样的效果，本产品经辽宁省江苏省上海市等各药检所与瑞士（METTLE）公司生产的DL-18型做对比测试，验证，具有同样的准确性和稳定性，而价格仅为进口仪器的百分之五，可以称为国产唯一准确，可靠，经济实惠的卡氏水分测定仪器。
并被许多行业推荐为贯彻国家标准的仪器，其生产计量许可证批号为011 30020号。
卡尔费休水分仪产品标准1. 测量范围卡尔费休水分仪的测量范围为0.001%至100%。
具体取决于仪器的型号和配置，测量范围可能有所不同。
2. 准确度卡尔费休水分仪的准确度应符合以下要求：对于水分含量在0.001%至0.1%范围内的样品，测量误差应不超过±0.005%；对于水分含量在0.1%至10%范围内的样品，测量误差应不超过±0.1%；对于水分含量在10%至100%范围内的样品，测量误差应不超过±1%。
3. 响应时间卡尔费休水分仪的响应时间应不超过5秒。
在测试过程中，仪器应能快速响应样品中水分的微小变化。
4. 重复性卡尔费休水分仪的重复性应符合以下要求：对于水分含量在0.001%至0.1%范围内的样品，重复性应不超过±0.003%；对于水分含量在0.1%至10%范围内的样品，重复性应不超过±0.05%；对于水分含量在10%至100%范围内的样品，重复性应不超过±0.5%。
5. 稳定性卡尔费休水分仪的稳定性应符合以下要求：对于水分含量在0.001%至0.1%范围内的样品，仪器应能保持稳定至少30分钟；对于水分含量在0.1%至10%范围内的样品，仪器应能保持稳定至少60分钟；对于水分含量在10%至100%范围内的样品，仪器应能保持稳定至少2小时。
6. 仪器外观卡尔费休水分仪的外观应符合以下要求：仪器表面应光滑、整洁，无明显划痕或损坏；仪器各部件应连接牢固，无松动或脱落现象；仪器显示屏应清晰可见，无色差或闪烁现象。
7. 使用环境卡尔费休水分仪的使用环境应符合以下要求：温度：仪器应在室温下使用，温度波动不超过±5℃；湿度：仪器应在相对湿度不大于85%的环境中使用；电源：仪器应使用指定电压和电流的电源适配器，以确保正常运行；气体：仪器周围应无强烈的气流和震动，以保证测量结果的准确性。
卡尔费休水分测定仪工作原理卡尔费休法是一种通过滴定法测定物质中水分含量的方法。
它是在磷酸三乙醇胺和硫酸的溶液中使用碘作为滴定剂，根据反应方程I2+SO2+2H2O→2HI+H2SO4，在滴定过程中由反应生成的氢离子与三乙醇胺反应生成离子化合物，同时溶液中的碘会被还原，用于测定物质中的水分含量。
反应池是卡尔费休水分测定仪的核心部分。
它由两个电极（阳极和阴极）和反应液体组成。
阳极由铂制成，用于产生氧气，而阴极由稳定电位的铂电极制成，用于测量电位的变化。
反应液体是由磷酸三乙醇胺、硫酸和碘组成的溶液，其中通过反应生成的氢离子与三乙醇胺反应生成离子化合物。
电极系统是用于测量电位变化的部分。
它由参比电极和指示电极组成。
指示电极通常由铂电极制成，用于检测溶液中的电位变化。
参比电极则是用于提供参考电位，使得指示电极能够准确测量电位的变化。
滴定装置用于向反应池中滴定溶液。
它包含一个滴定管和一个滴定嘴，能够控制滴定过程中溶液的滴定速率。
通常会使用一个自动滴定装置，在滴定过程中自动滴定溶液，减少操作的误差。
计量装置用于记录滴定过程中的体积变化。
它通常是一个数字显示屏，可以显示滴定过程中溶液的体积变化，从而计算出样品中的水分含量。
卡尔费休水分测定仪的工作过程如下：首先，将待测样品称取到反应池中，并加入适量的反应液体。
然后，将参比电极和指示电极插入到反应池中。
接下来，打开滴定仪的电源，通过控制滴定装置，将溶液缓慢滴入反应池中，直到检测到电位的突变。
在滴定过程中，电位会随着滴定液体的增加而下降，直到滴定液体中的水分被全部滴定完毕，电位会突然上升。
根据滴定液体的体积变化和反应液体的浓度，可以通过计量装置计算出样品中的水分含量。
总结起来，卡尔费休水分测定仪的工作原理是利用卡尔费休法测定物质中的水分含量。
它通过滴定过程中电位变化的测量，结合滴定液体的体积变化和反应液体的浓度，计算出样品中的水分含量。
这种测定仪器在制药、化妆品、食品等领域有广泛的应用。
卡尔费休水分仪的原理1. 前言卡尔费休水分仪（Karl Fischer Titrator）是一种用于测定水分含量的仪器。
它是根据化学反应原理来工作的，通过滴定法来测定样品中的水分含量。
本文将详细介绍卡尔费休水分仪的工作原理和使用方法。
2. 卡尔费休滴定法卡尔费休滴定法是一种常用的测定水分含量的方法。
它是以硫酸氢钠为滴定剂，与水反应生成硫酸混合物的滴定反应。
具体的滴定反应方程式如下：SO₂＋ I₂＋ 2H₂O → H₂SO₄＋ 2HI该滴定反应是一个滴定回归反应，其中硫酸氢钠起到滴定剂的作用，SO₂为滴定剂和水反应的物质，I₂为指示剂，H₂O为待测样品中的水分。
3. 卡尔费休水分仪的组成卡尔费休水分仪由以下几部分组成：3.1 电解池电解池是卡尔费休水分仪的核心部分，用于进行滴定反应。
电解池包括两个电极，分别为阴极和阳极，两个电极之间用一个气体通道隔开。
阴极端接触样品，阳极端接触硫酸氢钠滴定剂。
3.2 电解液电解液是卡尔费休水分仪中的重要组成部分，它通常由甲醇、甲苯和二氧化硫混合而成。
电解液的作用是提供一个适合滴定反应进行的环境。
3.3 电位计电位计用于测量电解池中电极之间的电势差，从而确定滴定的终点。
当滴定终点达到时，电位计会发出信号，停止滴定过程。
3.4 滴定系统滴定系统包括滴定管、滴定管夹和滴定针。
滴定管用于加入滴定剂，滴定管夹用于固定滴定管，滴定针用于向电解池中滴加滴定剂。
4. 卡尔费休水分仪的使用方法使用卡尔费休水分仪测定水分含量的方法如下：4.1 校准仪器在进行实际测定之前，需要先校准卡尔费休水分仪。
校准的目的是确保仪器的准确性和精确度。
校准包括零点校准和滴定剂浓度校准。
4.2 准备样品准备待测样品，将样品放置在电解池中。
4.3 滴定将电解液注入电解池中，打开滴定系统，滴定剂开始滴加到电解池中。
滴定剂滴加过程中，电位计会不断检测电势差，当电势差开始下降时，表示滴定剂与待测样品中的水分开始反应。
卡尔费休水分仪容量法
卡尔费休水分仪（Karl Fischer moisture meter），也被称为卡尔费休法（Karl Fischer method），是一种用于测量物质中水分含量的分析仪器。
它基于容量法原理，通过电化学滴定的方法来定量测量样品中的水分含量。
容量法是一种非常常用的水分测定方法，其基本原理是利用甲醛作为滴定试剂，与样品中的水分快速反应生成炔醇。
在滴定过程中，滴定试剂中的碘会与生成的炔醇反应，形成一种可观测的电流变化。
根据滴定试剂滴入样品之前和之后电流的变化量，可以计算出样品中水分的含量。
卡尔费休水分仪通常由试剂注射器、电位计、电极和自动滴定装置等部件组成。
操作时，样品与试剂混合，并通过加热加速反应的进行，然后由自动滴定装置以固定速度滴入试剂。
在滴定过程中，电位计会记录并显示电流变化的实时数据，从而得到水分含量的测量结果。
卡尔费休水分仪广泛应用于化学、制药、食品、电子等领域，可以对固体、液体和气体样品进行水分分析，具有灵敏度高、准确度高和操作简便等优点。
KF型卡尔费休氏水分测定仪操作规程一、仪器准备1.检查仪器是否完好，如有损坏应及时维修或更换。
2.将仪器放在平稳的台面上，并确保仪器与电源连接良好。
3.准备好所需的试剂和标样。
二、样品准备1.准备待测样品，并将其称重到电子天平上，记录样品的质量。
2.根据样品的特性，选择合适的溶剂。
3.将待测样品放入样品瓶中，并添加适量的溶剂，摇匀溶解。
4.记录样品和溶剂的质量。
三、测定步骤1.打开仪器电源，并启动仪器。
2.根据实际需要，设置仪器的相关参数，如样品量、滴定速度等。
3.将样品瓶置于仪器台上，接好螺纹接头。
4.打开滴定器的开关，开始滴定。
5.当滴定滴至终点时，仪器会自动停止滴定，并显示滴定结果。
6.记录滴定结果，并计算出样品中的水分含量。
四、仪器维护和清洁1.每次使用完仪器后，应将仪器清洁干净，特别是滴定器和样品瓶。
2.定期对仪器进行维护，包括检查滴定器的漏液情况、校正仪器的准确性等。
3.如发现仪器异常或失效，请及时通知维修人员进行维修或更换。
五、注意事项1.操作前应仔细阅读仪器的使用说明书，并按照说明书操作。
2.操作过程中应注意安全，避免触电、溶剂溅洒等危险。
3.滴定过程中应注意滴定速度的控制，避免过快或过慢导致滴定结果的误差。
4.滴定结束后应及时关闭滴定器的开关，避免溶剂浪费和滴定器的损坏。
5.仪器使用完毕后，应及时关机并拔掉电源插头，避免长时间通电造成设备损坏。
六、常见故障及处理方法1.滴定器漏液：检查滴定器是否紧固，如松动则重新拧紧；如发现滴定器破损，则需更换滴定器。
3.滴定结果不准确：检查滴定器的准确性是否正确校正，如有误差则需进行准确校正。
以上即为KF型卡尔费休氏水分测定仪的操作规程，通过按照规程进行操作，可以保证测定结果的准确性和操作的安全性。
在实际操作中，还需根据具体的仪器型号和使用说明进行相应的调整和操作。
file:///D|/webtopdf/DT-303型全自动微量水分测定仪卡氏水分测定仪.htm[2010-1-8 21:43:27]
DT-303型全自动微量水分测定仪是淄博华坤电子仪器公司奉献给化学分析工作者的又一精品。
原理：
经典理论：卡尔—菲休库仑法
人性化的外观设计
仪器采用人性化外观设计。
电解池位于仪器右上侧，按键位于仪器的左侧。
左手拇指只需轻轻一按，仪器会自动完成试验，并输出结果。
特殊功能：
大电流本底补偿功能，减小待机时间；
国家标准修订时，仪器程序可升级；
主要特点：
1.采用了功能强大的新一代处理器，三CPU 设计。
2.双电源通道，使测试结果精密度大大提高
3.测量电极数据直接A/D 采样转换
4.时钟功能，掉电存储功能
技术参数：
1.电解速度：
2.4毫克水/分（最大）
2.测量范围：3微克水-100毫克水 ；灵敏度：0.1微克水
3.准确度：小于10微克水不大于2.9微克水；10微克水-1毫克水不大于3微克水；大于1毫克水不大于0.3%（不含进样误差）
4.自检功能：仪器故障自动诊断
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DT-303型全自动微量水分测定仪卡氏水分测定仪
仪器描述仪器说明仪器标签。
卡尔费休水分测定仪计量讨论摘要：现在测定物质水分含量的仪器种类很多，物理称重法和化学分析法都有，卡尔费休水分测定仪是基于卡尔费休测水法测量含水量的仪器，其中还包括容量法和库仑法两种，可用于无机化合物和有机化合物中含水量的测定。
容量法中的I2来自于滴定试剂，而库仑法中的I2则通过电解含I-离子的电解液产生，通过电解池的电量与碘含量是有着严格的定量关系的，因此库仑法有着更高的测量精度，它测定的速度与分析过程要比容量法快，准确度更高。
关键词：卡尔费休法，容量法，库仑法。
1.卡式水分仪计量检定规程库仑法和容量法两种卡式水分仪分别对应两种检定规程，JJG 1044-2008 《卡尔费休库仑法微量水分测定仪》检定规程和JJG 1154-2018 《卡尔费休容量法水分测定仪》检定规程，在容量法检定规程2018年出版前卡式水分仪计量检定一直使用库仑法JJG1044,在JJG1154-2018 发行后就区别开来，容量法有相应的检定规程，在精度方面，库仑法最大允许误差±（5%检定点+3μg)，容量法相对库仑法低些，最大允许误差可以达到±7%。
检定测量点库仑法是从10μg到5mg，容量法从1mg到20mg，对应测量范围不同。
2.测量原理卡尔费休容量法以容量法卡氏试剂为标准液，当卡氏试剂与样品接触时，即与样品中的水分发生定量反应。
通过消耗标准液的体积计算出样品的含水量。
卡尔费休库仑法是卡氏反应中的碘直接由电解电极产生。
利用电解碘所需的电量与碘之间的定量关系计算出样品的含水量；库仑法是通过电解形成碘，直接测定，无需测量滴定度。
2.1卡尔费休水分仪容量法的测量容量法水分仪是通过计量反应过程所消耗的卡尔-费休试剂的体积来计算含水。
卡尔-费休容量法测定水分含量时，主要依据电化学反应：I2＋2e→2I-在反应池的溶液中同时存在I2和I-时，该反应在电极的正负两端同时进行，即在一个电极上I2被还原，而在另一个电极上I-被氧化，因此在两个电极之间有电流通过。
瑞士万通Metrohm 787KF Titrino卡氏容量水份仪操作流程开机（主机后面红色开关）自检完毕（显示KFT或其他三种滴定模式）（一）滴定度标定按< mode >键几次直到显示“TITER determination with H2O or std”按< Enter >键显示“TITER”，表示进入滴定度校验模式。
按< START >键显示“Wait”，cond.灯闪烁，准备纯水针管（先在天平上称量并调零），待显示“ready”，cond灯常亮不闪烁。
再按< START >键将纯水样品注入滴定杯2—3滴，称取差量，迅速将此重量输入到“Sample size”的显示光标下面。
按< Enter >键，测定完毕后，将自动显示结果并自动打印。
★如遇不能自动打印，按< PARAM >键两次显示“preselections”, 再按4次< Enter >键显示“report”，按< SELECT >键选至“full”或“short”，按< Enter >键确认后，按“QUIT”到主菜单即可。
（二）样品测定开机，自检完毕按< mode >键键几次直到显示“KFT”按< Enter >键显示“KFT”表示进入滴定样品模式按< START >键将显示“Wait”，cond灯闪烁，准备好装样品的针管或容器（先在天平上称量并调零），待显示“ready”，cond灯常亮不闪烁。
再按< START >键将样品迅速注入滴定杯，称取差量，迅速将此重量输入到“Sample size”内。
按< Enter >键两次，直到开始自动测定，测定完毕后将自动显示、打印结果。
XXXX水分仪指示电极维护保养点击次数：958发布时间：2010-1-21xxxx水分仪指示电极维护保养：1、卡氏水分测定用指示电极属于单体铂棒电极或者是单体铂环电极。
2、新电极的使用注意事项：新的指示电极需要一个磨合时间形成新的电极表面。
这段时间滴定会长，从而导致测定结果偏高。
使用很短时间后，该现象就会消失。
为了缩短新指示电极的磨合时间，库仑仪可以运行过夜。
3、电极放置：在平时的使用过程当中要注意对Pt 丝的保护，切勿将指示电极直立放置，以免对Pt 丝造成损坏；取出指示电极后将电极横放于垫有软物（毛巾或者小海绵）的台面上。
4、使用过程：指示电极的双Pt 丝应当尽量地保持平行。
插入液面时要仔细观察。
5、电极清洗：电极使用一段时间后，由于样品污染等原因存在钝化现象，指示电极可以用擦洗剂（氧化铝或者牙膏），用棉花小心地擦拭除去污染的指示电极，然后再用乙醇清洗。
当库仑法卡尔菲休水分测定仪检测电极检测到水份时，阳极液里的碘离子（2I-）开始电解而产生碘（12）后与水份立即产生定量化学反应。
电解所产生的电荷量，依「法拉第定律」可知和水份量成正比例，故由测量耗电量就可求得水份含量。
其反应式：2l--2e i l2H2O1mg二10."71xxH20+ CH30卅12 + S02+ 3RN R [RNH]S04CH孑2[RNH]I库仑法卡尔菲休水分测定仪终点检测方法当测量的漂游值等于（=）｛测量前的漂游（背景）值+设定值（通常O."1ug/sec）｝时，即视此处为终点。
库仑法卡尔菲休水分测定仪适合于测量含水份量少于1mgH2O以下的样品，含痕量水份的样品也可测量；库仑法卡尔菲休水分测定仪的试剂需更换的頻度较低，须校正力价（滴定度）。
库仑法是利用电解法产生碘，其产生量可由消耗的电量求得。
然而所产生的碘遇到水份，立即以1:1的比例发生化学反応，故无须担心劣化问题。
卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。
卡氏水份测定仪是测定样品中微量(μg级)至常量(%级)水份的专用仪器。
其测定原理是基于卡尔费休(Karl Fisher)化学反应，是测定物质水份含量最专一、最准确的化学方法，已成为许多国家和行业采用的标准分析方法。
卡氏水份测定仪具有准确度高、应用范围广（适合气体、液体、固体样品）、操作简单等优点，广泛适用于石油、化工、电力、制药等领域。
特点：·液体、固体、气体或粘性样品中水份测定·外接KF卡氏加热炉·外接打印机、天平、计算机、记录仪技术参数：■水份含量范围：10ppm～100% H2O■测量范围：电位（mV）：0～±2000■电流（μA）：0～±200.0■分辨率：电位（mV）：±1电流（μA）：±1■一般测定时间：30秒～数分钟■测量范围：10μg～200mg H2O■样品类型：固体、液体、气体■可内存用户方法：100个依据卡尔非休法测定水份含量时，在存在甲醇和碱的情况下，水会按照下列化学反应式与碘和二氧化硫进行化学反应：H2O + I2 + SO2 + CH30H + 3RN → [RHN]SO4CH3 + 2[RHN]I就容量滴定而言，碘是作为滴定剂加入的。
方法：卡尔费休容量法测定样品中的水含量是根据滴定过程中消耗的卡氏试剂的量，计算出样品中的水含量。
该方法具有操作简单、速率快、精度高等优点。
注：（化学试剂水分测定通用方法卡尔·费休法GB/T 606-2003本标准规定了化学试剂中用卡尔·费休试剂测定微量水分的通用方法。
本标准适用于化学试剂产品中微量水分的测定.本标准不适用能与卡尔·费休试剂的主要成分反应并生成水的样品以及能还原碘或氧化碘化物的样品中水分的测定。
）影响卡尔费休滴定法分析的因素摘要卡尔费休容量滴定法测产品中的水含量，具有分析速度快、精度高等优点，但使用过程中，对一些环节掌握不准会影响到测试结果的准确性，本文就影响分析准确度的因素做了一些探讨。
主题词卡尔费休容量法准确性结果前言卡尔费休容量法测定样品中的水含量是根据滴定过程中消耗的卡氏试剂的量，计算出样品中的水含量。
该方法具有操作简单、速率快、精度高等优点，在生产中得到广泛应用。
但在实际生产中发现，如果对有些因素重视不够时，就会导致测定结果出现误差。
作者根据多年采用卡尔—弗休法分析产品中水含量的经验，探讨了影响分析准确度的原因及提高分析准确度的措施。
试验与讨论◆ 卡氏试剂的影响常用的卡氏试剂有两种：使用前混合的含吡啶的AB剂和不含吡啶的试剂。
为筛选出适合该仪器使用的卡氏试剂，决定从用新鲜试剂开始(其滴定度为3~5)，每隔一天对两种溶液的滴定度进行标定，共进行十次，标定结果见表1。
表1 两种卡尔费休溶液滴定度标定结果(mg/mL)通过表1可以看出，卡氏试剂在使用过程中，随着时间的推移，滴定度越来越小，这是因为卡氏试剂受空气中水的影响。
相对而言，无吡啶卡氏试剂减少得慢一些，也就是说该试剂的稳定性好，使用时间长，而AB剂混合后稳定性会很快丧失，一般两个星期应予更换。
因此，选择使用无吡啶卡氏试剂。
但该试剂在使用的过程中也存在失效的问题。
当每次测定的结果很难平行，无法对测定结果作出正确的判断时，需重新更换新的卡氏试剂。
◆ 溶剂及电极表面被污染产生的影响滴定槽中使用的溶剂为无水甲醇，一般情况下，滴定结束时，滴定槽中溶液呈浅褐色，但有的时候在测定过程中会呈深褐色，表明卡尔费休试剂已加人过量，测定结果将偏高。
为了验证这一判断的准确性，我们作了加标回收率测定实验。
即选择丙烯腈和乙腈产品作为测试样品，分别对其水含量进行三次测定，取其平均值作为各自样品的本底水含量。
然后分别准确称取约40g的丙烯腈和乙腈样品，分别置于50ral的容量瓶中，各加人适量微量水，分别测定其水含量。
具体数据见表2。
从表2数据可以看出，加标回收率偏大，测定结果偏高。
经试验证明，回收率偏高是以下两个原因所造成。
表2 加标回收实验结果◆ 溶剂的影响滴定槽中的双铂电极适合于酸性条件，新鲜的甲醇溶液其pH在7~8之间，卡尔费休试剂其pH一般在4左右，新鲜的甲醇溶液加入滴定池，随着卡尔费休试剂滴定甲醇中的水，此时滴定池中溶液的pH在3~4之间，能满足电极的要求，卡尔费休法测水反应中会生成硫酸，当它的浓度高于0.05%时可能发生逆反应，影响测定结果，同时随着分析次数的增加，滴定槽中产生的废液不断地被输送到废液瓶，使得槽中的甲醇溶剂的量也在不断减少，pH值逐渐降低。
在滴定过程中，如果没有甲醇共存，则水或其它任何含活泼氢的化合物都能代替甲醇中间化合物发生反应，这样就会扰乱化学反应的化学计量，使这个反应对水没有特殊的选择性。
因此在测定过程中要注意滴定底液中是否有足够的甲醇量。
◆ 电极表面被污染产生的影响使用的电极为双铂电极，该电极本身并没有参加电极反应，在氧化还原反应中它作为氧化剂与还原剂进行电子交换的场所，仅起导电作用。
由于电极浸泡在各种样品的溶液中，它们存在着杂质离子，导致一些杂质附着于电极上，是影响仪器测定准确性的另一个原因。
某些干扰离子直接在电极上进行交换使测定结果偏高；某些杂质附着于电极表面，使得电极响应时间长，灵敏度降低导致了测定结果偏高。
解决的最好办法就是将电极拿出来，用丙酮浸泡擦拭，清除表面杂质，同时滴定槽中溶液倒掉，重新加入甲醇溶剂。
为了验证处理前后仪器的测定效果，我们配置了一系列标样，对处理前后仪器的测定结果进行比较，具体数据见表3从表3中的测定结果可以看出，处理前仪器的准确度差；经过处理后，测定结果的准确度大大提高，其准确度能充分满足生产分析的要求。
◆ 空气中水的影响在微水测定过程中，有时会出现这样一种现象：样品在滴定槽中进行滴定，滴定时间过长，难以到达滴定终点，导致测定结果偏高。
通过对比实验认为产生这种现象的原因主要是空气中水分的影响，通常情况下，滴定时间一般在2min 以内。
为保持滴定槽的干燥，在滴定槽上方安装有干燥剂，防止空气中的水进入滴定槽。
此外，由于进样次数的增多而导致进样口橡胶垫片破损漏气，垫片一旦破损，空气就会渗入滴定槽。
一般情况下不会产生明显的影响，但是在空气湿度较大的季节，影响明显。
由于湿度大，进入滴定槽中的水汽聚集在滴定槽的器壁上，使得整个滴定槽壁变湿。
随着滴定的进行，槽壁上的水将不断地参与反应，导致滴定终点延迟，测定结果偏高。
此时，应及时更换进样垫，同时对滴定槽进行处理，保证分析的准确性。
在进样垫破损的情况下，不同湿度对该仪器的测定结果产生不同的影响，具体结果见表4。
表4 不同湿度对测定结果的影响从表4可以看出，在进样垫破损的情况下，随着空气湿度的增大，测定结果的误差也越来越大，因此，在平时特别是在空气湿度较大的季节里，应及时做好破损进样垫的更换工作，保证分析的准确性。
◆ 影响测定精度的几个因素及应对措施除了上述几个需注意的影响因素外，还必须注意以下几个问题，才能保证测定精度。
◎ 由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分，因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池(测量池)等采取较好的密封系统。
否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和结果偏高。
◎ 滴定时搅拌要充分且均匀。
在滴定粘度较大的样品溶液时更要注意搅拌的充分，这样才能得到较好的测定精度。
◎ 进样时，要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果，如操作者呼气和擦注射器头时的污染等。
同时要防止进样时样品的损失，如注射器头上的挂滴和溅到测量池壁或电极杆上。
◎ 进行卡尔费休滴定过程中，有时会出现假终点现象，也就是提前到达终点，造成测定结果偏低。
特别在测定低浓度含水量的样品时影响更大，甚至无法进行测定。
这主要是因为空气中的氧将滴定池中的碘离子氧化为碘，从而减少了试剂的耗用量。
阳光也会明显地促进氧与碘离子的氧化反应，对试剂要采取避光措施。
◎ 用卡尔费休法测定试样含水量时，要注意被测定的试样中是否有能与卡尔费休试剂生成水的物质，如有这类物质应分别采取相应的措施才能得到满意的结果。
如活泼的醛和酮与卡尔费休试剂中的甲醇反应生成缩醛和缩酮与水消耗碘，使滴定反应无终点。
结论为保证微量水测定仪器的分析准确性，在日常工作中应及时认真地做好仪器的日常维护保养工作。
定期作好双铂电极的清洗工作；及时更换进样橡胶垫；及时更新卡尔费休溶液；保持适宜的测定环境湿度等。
在分析过程中，要善于观察出现的各种异常现象，不断摸索，认真总结，准确判断测定的物质中有无干扰物质存在，根据物质中水分的含量确定适当的进样量，克服各种影响测定精度的因素，细心操作，才能得到准确的测定结果。
◆ 作者：黄辉，(1969—)，男(汉)，助理工程师，海南文昌人，1992年毕业于广东石油化工专科学校环境监测专业，现在中国石化股份有限公司安庆分公司检验中心从事分析测试工作。
卡尔费休试剂怎么配制利用卡尔费休法测定物质中水分是一种重要而灵敏的化学分析方法,但除了有一个非常好的测定仪器外,必须对测定的物质中有无干扰物质存在,根据物质中水分的含量确定适当的进样量,克服各种影响测定精度的因素,细心操作,才能得到好的测定结果。
卡尔费休法测定各种物质中微量水分的原理：在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4但这个反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。
如果我们让反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。
经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们可加无水甲醇。
硫酸酐吡啶+ CH3OH（无水）→ 甲基硫酸吡啶我们把这上面三步反应写成总反应式为：I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH 2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶从反应式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。
这是理论上的数据，但实际上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点。
I2∶SO2∶C5H5N = 1∶3∶10什么是标准溶液？答：标准溶液是指含有某一特定浓度的参数的溶液，比如Cl或Fe的标准溶液。
当用标准溶液代替样品进行测试时，得到的结果应该与已知标准溶液的浓度相符。
如果得到相符的结果，则说明测试操作正确。
如果结果与标准值存在任何明显的误差（大于10%），就说明存在错误，需要进行分析。
Hach公司拥有多种浓度在大部分测试范围内的标准溶液。
有些标准溶液由于很不稳定，以至难以配制和使用，因此是不能利用的。
