卡氏水分测定仪验证报告

卡氏库仑法水分测定仪
1935年卡尔－费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。

目测法只能测定无色液体物质的水分。

后来，又发展为电量法。

随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。

这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。

现在的分类目测法和电量法统称为容量法。

卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。

两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。

2．卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。

其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下：
H2O I2 SO2 3C5H5N→2C5H5N·HI C5H5N·SO3
C5H5N·SO3 CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
在电解过程中,电极反应如下:
阳极:2I--2e→I2
阴极:I2 2e→2I-
2H 2e→H2↑。

KF-1型水分测定仪说明书一、原理本仪器为卡尔费休（Kart fischer）滴定法测定水分仪器，采用“永停法”来确定终点：根据半电池反应：I2+2E=2I溶液中同时存在I2及I时上述反应分别在两个电极上进行，即在一个电极上I2被还原，而在另一个电极上I被氧化，因此在两个电极之间有电流通过。

如果溶液中只有I而无I2则电极间无电流通过。

当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在才有I及I2同时存在，这时溶液导电，电流表指针偏转，指示达到终点。

反应式：I2+SO2+3C5H5N+CH2→2C4H5.HSO4CH3根据滴定反应中消耗的碘来计算水分二、仪器的性能及适用范围1、仪器性能A电源：220V±10% 50HZB相对湿度：小于80%C环境湿度：5摄氏度-40摄氏度D测量范围：1ppm-100ppmE相对误差：小于等于3%（平行测定以水为标准样品，测定卡氏试剂的水当量）注意：它的水当量必须大于等于3.00毫克/毫升2、适用范围本仪器主要用于测定化肥，医药。

化工原料及其他工业产品的水分含量。

一般测定水分含量在0.1%-10%时用10ml自动滴定管（最小分度为0.05ml）根据资料及美国材料协会标准ASTM，使用卡氏法可直接测定的化合物包括：有机化合物-饱和的不饱和碳化物，缩醛，酸类，酰基卤，醇类，稳定的酰，酰胺，弱的胺，酐，二硫化物，酯类，醚卤化物，碳氢化合物，稳定的酮，过氧化物，原酸酯，亚硫酸盐，硫氢酸盐及硫醚。

无机化合物-酸，酸性氧化物，氧化铝，酐，过氧化钡，碳化钙，氧化铜，干燥剂，硫酸肼，部分有机盐和无机盐。

采用KF-1型自动水分测定仪，可达到与国外仪器同样的效果，本产品经辽宁省江苏省上海市等各药检所与瑞士（METTLE）公司生产的DL-18型做对比测试，验证，具有同样的准确性和稳定性，而价格仅为进口仪器的百分之五，可以称为国产唯一准确，可靠，经济实惠的卡氏水分测定仪器。

并被许多行业推荐为贯彻国家标准的仪器，其生产计量许可证批号为011 30020号。

一、报告概述本报告旨在总结本次水份检测工作的过程、结果以及分析，并对检测过程中遇到的问题和解决方案进行梳理，为后续类似检测工作提供参考。

二、检测目的本次水份检测旨在确保产品或材料的水份含量符合国家标准或客户要求，保证产品质量和性能稳定。

三、检测范围本次检测范围包括：原材料、半成品、成品及包装材料等。

四、检测方法1. 烘干法：通过将样品在特定温度下烘干至恒重，计算样品失去的水份质量与样品原始质量的比例，得出水份含量。

2. 卡尔·费休法：利用卡尔·费休试剂与样品中的水份发生化学反应，通过滴定确定水份含量。

3. 库仑法：通过测量样品与库仑电解液发生反应时产生的电流，计算水份含量。

五、检测结果与分析1. 原材料水份检测：- 样品A：水份含量为3.5%，符合标准要求。

- 样品B：水份含量为4.2%，超出标准要求，需进一步干燥处理。

2. 半成品水份检测：- 样品C：水份含量为2.8%，符合标准要求。

- 样品D：水份含量为3.0%，接近标准要求，需进行监控。

3. 成品水份检测：- 样品E：水份含量为2.6%，符合标准要求。

- 样品F：水份含量为 2.9%，符合标准要求，但需加强包装密封性，防止吸潮。

4. 包装材料水份检测：- 包装材料A：水份含量为1.2%，符合标准要求。

- 包装材料B：水份含量为1.5%，符合标准要求，但需优化材料配方，降低水份含量。

六、问题与解决方案1. 问题：部分样品水份含量超出标准要求。

- 解决方案：优化生产工艺，提高干燥效果；对原材料进行严格筛选，确保原材料水份含量符合标准。

2. 问题：部分包装材料水份含量较高。

- 解决方案：优化包装材料配方，提高其防潮性能；加强包装过程中的质量控制，确保包装材料干燥。

七、结论本次水份检测工作顺利完成，所有样品的水份含量均符合标准要求。

通过本次检测，我们发现了生产过程中存在的问题，并提出了相应的解决方案。

今后，我们将继续加强水份检测工作，确保产品质量和性能稳定。

水分测定方法验证方案目录项目页次一、概述 ---------------------------------------------------------------------3二、验证目的 ----------------------------------------------------------------3三、适用范围 ----------------------------------------------------------------3四、验证实施人员、职责---------------------------------------------------3五、相关文件-----------------------------------------------------------------3六、验证内容 -------- --------------------------------------------------------41、取样方法------------------------------------------------------------------42、检验方法 ---------------------------------------------------------------43、可接受标准 -------------------------------------------------------------5七、验证实施记录与结论----------------------------------------------------5 一、概述药品生产过程中需要水分控制，快速水分测定仪用于水分测定能够节约大量时间从而保证生产工序的连续进行。

但快速水分测定仪存在误差，针对这一点特制订本方案，使用快速水分测定仪法与《中国药典2010版》附录规定的水分测定法进行对比验证。

制定部门品保部制定日期2013/1/29 第1页,共6页一、目的提供MKS-510N容量法卡氏水分测试仪的正确操作方法二、适用范围冷冻机油水份测试三、应用工具及设备1、容量法卡氏水分测试仪图解：核准审核制定2、测量原理图示与说明卡式水份滴定法是利用碱和甲醇存在的条件下，水和碘及二氧化硫产生定量化学反应（如下式）的原理。

首先将溶剂置于滴定瓶内，添加适量的KF 试剂使溶剂达到无水状态后，才可注入样品。

KF 试剂必须预先和标准水，甲醇进行滴定度的标定后才可使用。

当加入样品时滴定瓶内呈水份过剩状态，此时双铂电极可检测到极化电位，同时启动自动切换阀自动注入KF 试剂于滴定瓶内，进行自动滴定测定。

通过消耗标准液的体积计算出样品的含水量。

I2+SO2+3Base+RHO+H2O a 2Base+ HI+Base +HSO4R 基本：胺，吡啶（其它）等； RHO (溶剂）：2-乙氧基乙醇，甲醇等注意！向滴定池注入水时要保证针头浸入液面下、水不能溅到杯壁上注意！反复进行几次，通过以上操作，一般情况下会降低到范围内，如果仍然不降低，可能受到外在环境“例如空气中的水份浸入所影响”导致。

请作以下检查：1、检查各联接管口之密封情况；（处理：涂真空脂（卡氏油膏））。

2、检查各联接管是否存在因老化、破损、裂口；（处理：更换）。

3、干燥管内干燥剂是否失效；（处理：更换或对干燥剂进行烘烤）。

4、检测室室内温湿度环境；（处理：室内除湿处理）。

注意！M1-M2=样品油的净重注意！Wt1为油的重量（净重）；Wt2为“0”注意！由于仪器本身问题，校正后第一次检测油品水份数值为“0”可能存在不稳定状态，所得数值仅供参考！。

快速水分测定仪验证水分测定方法验证方案项目页次—、概述--------------------------------------------------- 3二、验证目的------------------------------------------------ 3三、适用范围------------------------------------------------ 3四、验证实施人员、职责-------------------------------------- 3五、相关文件------------------------------------------------ 3六、验证内容------------------------------------------------ 41、取样方法---------------------------------------------------------------- 42、检验方法----------------------------------------------- 43、可接受标准--------------------------------------------- 5七、验证实施记录与结论-------------------------------------- 5_、概述药品生产过程中需要水分控制，快速水分测定仪用于水分测定能够节约大量时间从而保证生产工序的连续进行。

但快速水分测定仪存在误差.针对这一点特制订本方案，使用快速水分测定仪法与《中国药典2010版》附录规定的水分测定法进行对比验证。

二、验证目的对快速水分测定仪法与《中国药典2010版》附录规定的水分测定法进行对比验证。

通过对比研究确定快速水分测定仪能够有效的保证药品生产过程中对水分的控制，有效地保证药品质量。

三、适用范围本标准适用于快速水分测定方法验证。

水分测定仪得到精准明确测试结果需注意这些水分测定仪常见问题解决方法要得到精准明确的测试结果，水分测定仪在使用过程中除了要严格依照规程操作外，还应当注意以下问题：系统全密闭问题。

卡尔—费休试剂液路部分连接确定要紧固，从试剂瓶要得到精准明确的测试结果，水分测定仪在使用过程中除了要严格依照规程操作外，还应当注意以下问题：系统全密闭问题。

卡尔—费休试剂液路部分连接确定要紧固，从试剂瓶到计量泵再到反应池，否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果。

其不密闭的另一个问题是测试时由于卡尔费休试剂在试验中吸取空气水分，会导致滴定尽头延迟。

取样的精准问题。

在标定卡尔—费休试剂时需要取用10mg水，尽量使用10ul取样器，这样不但精准、速度快，还能够防止水滴粘附。

同样地，取用甲醇试剂、乙酯也有仿佛的问题，取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。

磁性搅拌速度调整。

在反应池中，由于滴定试剂加入时在局部，与电极不在一处，因此搅拌速度可以以快到不形成湍流为止，这样可以较快达到尽头。

滴定速度设定应先快后慢。

滴定时先快速以尽量缩短试验时间，而在接近尽头时应变慢，这样可提高计量精准明确度。

当日试验完毕后，确定要排空系统中的卡尔—费休试剂，然后用甲醇清洗干净，千万不能用水清洗系统，由于其不简单挥发，将造成下次试验时卡尔—费休试剂标定不实。

水分测定仪应当阔别强磁场，避开工作时电子显示跳动，显现不正常现象。

手动的水分测定仪，由于必需使用玻璃自动滴定管计量卡尔—费休试剂和甲醇溶剂，而玻璃滴定管本身由于平衡压力的关系，又必需与外界接通。

除了上面需要注意的方面外，在使用时，还应当注意以下两点：系统尽量密闭。

手动的水分测定仪需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥剂的U型管，以便削减空气水分对测试结果的干扰。

在空气相对湿度大于70%的环境下，应尽量不布置水分测试。

在调整滴定管的滴定速度时，可以调整到1滴/秒。

滴定速度太快将导致到达尽头时产生的延时误差较大；而滴定速度太慢则会延长测试的过程，上述干扰简单导致迟迟不到达尽头。

卡式加热炉水分测定方法学验证一、前言水分是物质中非常重要的一个指标，对于许多行业来说，水分的含量直接影响着产品的质量。

因此，在许多领域中都需要对水分进行快速、准确的测定。

本文将对卡式加热炉水分测定方法进行验证和分析。

二、背景知识卡式加热炉是一种常用的水分测定仪器，其原理是通过加热样品，使样品中的水分蒸发出来，然后通过称重的方式得出水分的含量。

卡式加热炉使用方便，测定速度快，但是在使用过程中需要注意一些因素对结果的影响，如温度、时间等。

三、实验目的本次实验的目的是验证卡式加热炉测定水分的准确性和可靠性，检验其在水分测定中的适用性。

四、实验方法1.制备样品：选取不同含水量的样品，进行烘干处理，使得样品中的水分含量分别在5%、10%、15%、20%、25%等不同水平。

2.卡式加热炉测定：将经过烘干处理的样品放入卡式加热炉中进行测定，记录每个样品的称重和测定时间。

3.重复测定：对同一批样品进行多次测定，观察结果的稳定性和准确性。

4.数据处理：根据卡式加热炉的测定原理和公式，计算出每个样品的平均水分含量，并与实际含水量进行比较分析。

五、实验结果与分析经过多次实验测定，得出如下数据：样品含水量（实际）样品含水量（测定）误差5% 4.8% -0.2%10% 10.2% 0.2%15% 15.5% 0.5%20% 20.3% 0.3%25% 24.8% -0.2%从数据可以看出，卡式加热炉测定的结果与实际情况相比较接近，误差较小。

通过对数据的分析，认为卡式加热炉具有较高的准确性和可靠性，适用于水分含量较低的样品测定。

六、结论通过本次实验的验证和分析，得出结论：卡式加热炉是一种准确、可靠的水分测定仪器，适用于不同水分含量的样品测定。

在实际应用中，需要注意控制好加热温度和测定时间，以保证测定结果的准确性。

七、建议建议在实际应用中，可以结合其他测定方法，如Karl Fischer滴定法等，对测定结果进行验证和比较，以确保产品质量的可靠性。

验证报告书标题：卡氏水分测定仪验证报告副标题：测定成品水分用卡氏水分测定仪验证报告设备名称：卡氏水分测定仪（瑞士万通870）验证编号：QC-AC-010文件编号：AC-QC-130620-R001文件制作担当部门：质量管理部制作者年月日质量管理部QC确认者1年月日质量管理部QA确认者2年月日计量办批准者年月日质量总监验证小组人员名单组长姓名职务/职称部门张二卫副经理质量管理部成员姓名职务/职称部门质量管理部计量办验证计划进度整个验证活动分两个阶段完成：验证阶段实施时间运行确认：性能确认：卡氏水分测定仪验证报告1.概述：通过验证卡氏水分测定仪（瑞士万通870），确保其适用于我公司产品水分测定使用的有效性，保证检验结果的准确可靠。

2.验证参与部门及责任序号部门职责1质量管理部起草验证方案、组织实施验证2质量管理部（QC）验证过程的检验、测试、监控及结果报告，起草有关SOP，参加验证方案、验证报告、验证结果的会签。

3设备工程部确保验证过程的设备、仪器仪表的调试与校正。

3.运行确认：3.1目的：根据拟定的设备SOP进行操作，确认设备各机构运转协调，运转性能符合设计要求，同时亦确认SOP的可行性。

3.2按照870卡氏水分测定仪标准操作规程进行仪器操作，检查仪器安装后能正常工作。

3.2.1仪器的功能试验检查项目检查方法检查结果打开水分测定仪主机电源打开电源开关，电源指示灯亮系统自检系统自检后进入到主机主界面检查人：复核人：日期：4.性能确认4.1目的：确认设备安装完毕后，检查并确认设备操作及运行状态是否满足试验条件。

4.2性能确认内容4.2.1仪器仪表的确认参数是否在检定效期内精度及量程是否符合反应操作是否灵敏备注温度计10ul微量移液器检查人：复核人：日期：4.2.2水分测定仪准确性和重复性的确认：4.2.2.1在100ml烧杯中倒入约80ml的去离子水，放入恒温水浴锅中使温度为5±1℃，并不停地用搅拌子搅拌，将检定过的温度计放入去离子水中央，此时水的比重最接近于1g/ml。