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卡氏库仑法水分测定仪
1935年卡尔－费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。
目测法只能测定无色液体物质的水分。
后来，又发展为电量法。
随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。
这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。
现在的分类目测法和电量法统称为容量法。
卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。
两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。
2．卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。
其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下：
H2O I2 SO2 3C5H5N→2C5H5N·HI C5H5N·SO3
C5H5N·SO3 CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
在电解过程中,电极反应如下:
阳极:2I--2e→I2
阴极:I2 2e→2I-
2H 2e→H2↑。
KF-1型水分测定仪说明书一、原理本仪器为卡尔费休（Kart fischer）滴定法测定水分仪器，采用“永停法”来确定终点：根据半电池反应：I2+2E=2I溶液中同时存在I2及I时上述反应分别在两个电极上进行，即在一个电极上I2被还原，而在另一个电极上I被氧化，因此在两个电极之间有电流通过。
如果溶液中只有I而无I2则电极间无电流通过。
当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在才有I及I2同时存在，这时溶液导电，电流表指针偏转，指示达到终点。
反应式：I2+SO2+3C5H5N+CH2→2C4H5.HSO4CH3根据滴定反应中消耗的碘来计算水分二、仪器的性能及适用范围1、仪器性能A电源：220V±10% 50HZB相对湿度：小于80%C环境湿度：5摄氏度-40摄氏度D测量范围：1ppm-100ppmE相对误差：小于等于3%（平行测定以水为标准样品，测定卡氏试剂的水当量）注意：它的水当量必须大于等于3.00毫克/毫升2、适用范围本仪器主要用于测定化肥，医药。
化工原料及其他工业产品的水分含量。
一般测定水分含量在0.1%-10%时用10ml自动滴定管（最小分度为0.05ml）根据资料及美国材料协会标准ASTM，使用卡氏法可直接测定的化合物包括：有机化合物-饱和的不饱和碳化物，缩醛，酸类，酰基卤，醇类，稳定的酰，酰胺，弱的胺，酐，二硫化物，酯类，醚卤化物，碳氢化合物，稳定的酮，过氧化物，原酸酯，亚硫酸盐，硫氢酸盐及硫醚。
无机化合物-酸，酸性氧化物，氧化铝，酐，过氧化钡，碳化钙，氧化铜，干燥剂，硫酸肼，部分有机盐和无机盐。
采用KF-1型自动水分测定仪，可达到与国外仪器同样的效果，本产品经辽宁省江苏省上海市等各药检所与瑞士（METTLE）公司生产的DL-18型做对比测试，验证，具有同样的准确性和稳定性，而价格仅为进口仪器的百分之五，可以称为国产唯一准确，可靠，经济实惠的卡氏水分测定仪器。
并被许多行业推荐为贯彻国家标准的仪器，其生产计量许可证批号为011 30020号。
一、报告概述本报告旨在总结本次水份检测工作的过程、结果以及分析，并对检测过程中遇到的问题和解决方案进行梳理，为后续类似检测工作提供参考。
二、检测目的本次水份检测旨在确保产品或材料的水份含量符合国家标准或客户要求，保证产品质量和性能稳定。
三、检测范围本次检测范围包括：原材料、半成品、成品及包装材料等。
四、检测方法1. 烘干法：通过将样品在特定温度下烘干至恒重，计算样品失去的水份质量与样品原始质量的比例，得出水份含量。
2. 卡尔·费休法：利用卡尔·费休试剂与样品中的水份发生化学反应，通过滴定确定水份含量。
3. 库仑法：通过测量样品与库仑电解液发生反应时产生的电流，计算水份含量。
五、检测结果与分析1. 原材料水份检测：- 样品A：水份含量为3.5%，符合标准要求。
- 样品B：水份含量为4.2%，超出标准要求，需进一步干燥处理。
2. 半成品水份检测：- 样品C：水份含量为2.8%，符合标准要求。
- 样品D：水份含量为3.0%，接近标准要求，需进行监控。
3. 成品水份检测：- 样品E：水份含量为2.6%，符合标准要求。
- 样品F：水份含量为 2.9%，符合标准要求，但需加强包装密封性，防止吸潮。
4. 包装材料水份检测：- 包装材料A：水份含量为1.2%，符合标准要求。
- 包装材料B：水份含量为1.5%，符合标准要求，但需优化材料配方，降低水份含量。
六、问题与解决方案1. 问题：部分样品水份含量超出标准要求。
- 解决方案：优化生产工艺，提高干燥效果；对原材料进行严格筛选，确保原材料水份含量符合标准。
2. 问题：部分包装材料水份含量较高。
- 解决方案：优化包装材料配方，提高其防潮性能；加强包装过程中的质量控制，确保包装材料干燥。
七、结论本次水份检测工作顺利完成，所有样品的水份含量均符合标准要求。
通过本次检测，我们发现了生产过程中存在的问题，并提出了相应的解决方案。
今后，我们将继续加强水份检测工作，确保产品质量和性能稳定。
水分测定方法验证方案目录项目页次一、概述 ---------------------------------------------------------------------3二、验证目的 ----------------------------------------------------------------3三、适用范围 ----------------------------------------------------------------3四、验证实施人员、职责---------------------------------------------------3五、相关文件-----------------------------------------------------------------3六、验证内容 -------- --------------------------------------------------------41、取样方法------------------------------------------------------------------42、检验方法 ---------------------------------------------------------------43、可接受标准 -------------------------------------------------------------5七、验证实施记录与结论----------------------------------------------------5 一、概述药品生产过程中需要水分控制，快速水分测定仪用于水分测定能够节约大量时间从而保证生产工序的连续进行。
但快速水分测定仪存在误差，针对这一点特制订本方案，使用快速水分测定仪法与《中国药典2010版》附录规定的水分测定法进行对比验证。
制定部门品保部制定日期2013/1/29 第1页,共6页一、目的提供MKS-510N容量法卡氏水分测试仪的正确操作方法二、适用范围冷冻机油水份测试三、应用工具及设备1、容量法卡氏水分测试仪图解：核准审核制定2、测量原理图示与说明卡式水份滴定法是利用碱和甲醇存在的条件下，水和碘及二氧化硫产生定量化学反应（如下式）的原理。
首先将溶剂置于滴定瓶内，添加适量的KF 试剂使溶剂达到无水状态后，才可注入样品。
KF 试剂必须预先和标准水，甲醇进行滴定度的标定后才可使用。
当加入样品时滴定瓶内呈水份过剩状态，此时双铂电极可检测到极化电位，同时启动自动切换阀自动注入KF 试剂于滴定瓶内，进行自动滴定测定。
通过消耗标准液的体积计算出样品的含水量。
I2+SO2+3Base+RHO+H2O a 2Base+ HI+Base +HSO4R 基本：胺，吡啶（其它）等； RHO (溶剂）：2-乙氧基乙醇，甲醇等注意！向滴定池注入水时要保证针头浸入液面下、水不能溅到杯壁上注意！反复进行几次，通过以上操作，一般情况下会降低到范围内，如果仍然不降低，可能受到外在环境“例如空气中的水份浸入所影响”导致。
请作以下检查：1、检查各联接管口之密封情况；（处理：涂真空脂（卡氏油膏））。
2、检查各联接管是否存在因老化、破损、裂口；（处理：更换）。
3、干燥管内干燥剂是否失效；（处理：更换或对干燥剂进行烘烤）。
4、检测室室内温湿度环境；（处理：室内除湿处理）。
注意！M1-M2=样品油的净重注意！Wt1为油的重量（净重）；Wt2为“0”注意！由于仪器本身问题，校正后第一次检测油品水份数值为“0”可能存在不稳定状态，所得数值仅供参考！。
快速水分测定仪验证水分测定方法验证方案项目页次—、概述--------------------------------------------------- 3二、验证目的------------------------------------------------ 3三、适用范围------------------------------------------------ 3四、验证实施人员、职责-------------------------------------- 3五、相关文件------------------------------------------------ 3六、验证内容------------------------------------------------ 41、取样方法---------------------------------------------------------------- 42、检验方法----------------------------------------------- 43、可接受标准--------------------------------------------- 5七、验证实施记录与结论-------------------------------------- 5_、概述药品生产过程中需要水分控制，快速水分测定仪用于水分测定能够节约大量时间从而保证生产工序的连续进行。
但快速水分测定仪存在误差.针对这一点特制订本方案，使用快速水分测定仪法与《中国药典2010版》附录规定的水分测定法进行对比验证。
二、验证目的对快速水分测定仪法与《中国药典2010版》附录规定的水分测定法进行对比验证。
通过对比研究确定快速水分测定仪能够有效的保证药品生产过程中对水分的控制，有效地保证药品质量。
三、适用范围本标准适用于快速水分测定方法验证。
水分测定仪得到精准明确测试结果需注意这些水分测定仪常见问题解决方法要得到精准明确的测试结果，水分测定仪在使用过程中除了要严格依照规程操作外，还应当注意以下问题：系统全密闭问题。
卡尔—费休试剂液路部分连接确定要紧固，从试剂瓶要得到精准明确的测试结果，水分测定仪在使用过程中除了要严格依照规程操作外，还应当注意以下问题：系统全密闭问题。
卡尔—费休试剂液路部分连接确定要紧固，从试剂瓶到计量泵再到反应池，否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果。
其不密闭的另一个问题是测试时由于卡尔费休试剂在试验中吸取空气水分，会导致滴定尽头延迟。
取样的精准问题。
在标定卡尔—费休试剂时需要取用10mg水，尽量使用10ul取样器，这样不但精准、速度快，还能够防止水滴粘附。
同样地，取用甲醇试剂、乙酯也有仿佛的问题，取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。
磁性搅拌速度调整。
在反应池中，由于滴定试剂加入时在局部，与电极不在一处，因此搅拌速度可以以快到不形成湍流为止，这样可以较快达到尽头。
滴定速度设定应先快后慢。
滴定时先快速以尽量缩短试验时间，而在接近尽头时应变慢，这样可提高计量精准明确度。
当日试验完毕后，确定要排空系统中的卡尔—费休试剂，然后用甲醇清洗干净，千万不能用水清洗系统，由于其不简单挥发，将造成下次试验时卡尔—费休试剂标定不实。
水分测定仪应当阔别强磁场，避开工作时电子显示跳动，显现不正常现象。
手动的水分测定仪，由于必需使用玻璃自动滴定管计量卡尔—费休试剂和甲醇溶剂，而玻璃滴定管本身由于平衡压力的关系，又必需与外界接通。
除了上面需要注意的方面外，在使用时，还应当注意以下两点：系统尽量密闭。
手动的水分测定仪需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥剂的U型管，以便削减空气水分对测试结果的干扰。
在空气相对湿度大于70%的环境下，应尽量不布置水分测试。
在调整滴定管的滴定速度时，可以调整到1滴/秒。
滴定速度太快将导致到达尽头时产生的延时误差较大；而滴定速度太慢则会延长测试的过程，上述干扰简单导致迟迟不到达尽头。
卡式加热炉水分测定方法学验证一、前言水分是物质中非常重要的一个指标，对于许多行业来说，水分的含量直接影响着产品的质量。
因此，在许多领域中都需要对水分进行快速、准确的测定。
本文将对卡式加热炉水分测定方法进行验证和分析。
二、背景知识卡式加热炉是一种常用的水分测定仪器，其原理是通过加热样品，使样品中的水分蒸发出来，然后通过称重的方式得出水分的含量。
卡式加热炉使用方便，测定速度快，但是在使用过程中需要注意一些因素对结果的影响，如温度、时间等。
三、实验目的本次实验的目的是验证卡式加热炉测定水分的准确性和可靠性，检验其在水分测定中的适用性。
四、实验方法1.制备样品：选取不同含水量的样品，进行烘干处理，使得样品中的水分含量分别在5%、10%、15%、20%、25%等不同水平。
2.卡式加热炉测定：将经过烘干处理的样品放入卡式加热炉中进行测定，记录每个样品的称重和测定时间。
3.重复测定：对同一批样品进行多次测定，观察结果的稳定性和准确性。
4.数据处理：根据卡式加热炉的测定原理和公式，计算出每个样品的平均水分含量，并与实际含水量进行比较分析。
五、实验结果与分析经过多次实验测定，得出如下数据：样品含水量（实际）样品含水量（测定）误差5% 4.8% -0.2%10% 10.2% 0.2%15% 15.5% 0.5%20% 20.3% 0.3%25% 24.8% -0.2%从数据可以看出，卡式加热炉测定的结果与实际情况相比较接近，误差较小。
通过对数据的分析，认为卡式加热炉具有较高的准确性和可靠性，适用于水分含量较低的样品测定。
六、结论通过本次实验的验证和分析，得出结论：卡式加热炉是一种准确、可靠的水分测定仪器，适用于不同水分含量的样品测定。
在实际应用中，需要注意控制好加热温度和测定时间，以保证测定结果的准确性。
七、建议建议在实际应用中，可以结合其他测定方法，如Karl Fischer滴定法等，对测定结果进行验证和比较，以确保产品质量的可靠性。
验证报告书标题：卡氏水分测定仪验证报告副标题：测定成品水分用卡氏水分测定仪验证报告设备名称：卡氏水分测定仪（瑞士万通870）验证编号：QC-AC-010文件编号：AC-QC-130620-R001文件制作担当部门：质量管理部制作者年月日质量管理部QC确认者1年月日质量管理部QA确认者2年月日计量办批准者年月日质量总监验证小组人员名单组长姓名职务/职称部门张二卫副经理质量管理部成员姓名职务/职称部门质量管理部计量办验证计划进度整个验证活动分两个阶段完成：验证阶段实施时间运行确认：性能确认：卡氏水分测定仪验证报告1.概述：通过验证卡氏水分测定仪（瑞士万通870），确保其适用于我公司产品水分测定使用的有效性，保证检验结果的准确可靠。
2.验证参与部门及责任序号部门职责1质量管理部起草验证方案、组织实施验证2质量管理部（QC）验证过程的检验、测试、监控及结果报告，起草有关SOP，参加验证方案、验证报告、验证结果的会签。
3设备工程部确保验证过程的设备、仪器仪表的调试与校正。
3.运行确认：3.1目的：根据拟定的设备SOP进行操作，确认设备各机构运转协调，运转性能符合设计要求，同时亦确认SOP的可行性。
3.2按照870卡氏水分测定仪标准操作规程进行仪器操作，检查仪器安装后能正常工作。
3.2.1仪器的功能试验检查项目检查方法检查结果打开水分测定仪主机电源打开电源开关，电源指示灯亮系统自检系统自检后进入到主机主界面检查人：复核人：日期：4.性能确认4.1目的：确认设备安装完毕后，检查并确认设备操作及运行状态是否满足试验条件。
4.2性能确认内容4.2.1仪器仪表的确认参数是否在检定效期内精度及量程是否符合反应操作是否灵敏备注温度计10ul微量移液器检查人：复核人：日期：4.2.2水分测定仪准确性和重复性的确认：4.2.2.1在100ml烧杯中倒入约80ml的去离子水，放入恒温水浴锅中使温度为5±1℃，并不停地用搅拌子搅拌，将检定过的温度计放入去离子水中央，此时水的比重最接近于1g/ml。
1.前言卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。
此方法操作简单，准确度高，广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。
尤其适用于遇热易被破坏的样品。
一般情况下，产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。
例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。
因此，对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。
以前，人们普遍应用加热干燥法，此种方法不但繁琐、费时，而且系统误差较大不能满足现代化生产中对产品检验的需要。
1935年，Karl Fischer发现了一种用滴定法测定含水量从1ppm 到100%的样品的方法。
该方法测定水分含量的用途广泛、结果准确可靠、重复性好，能够最大限度的保证分析结果的准确性。
而且该方法滴定时间短，一般情况下测定一个样品仅需2到5分钟，适应现代化生产中快速检测的要求。
因而卡尔·费休氏水分测定法得到了各界的一致认可，现在已成为国际上通用的经典水分测定法。
2.基本原理卡尔·费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法，其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的水参与反应，化学反应方程式如下：I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4 （2-1）I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 （2-2）卡氏试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸化合物(RNSO4R1)而使溶液变成黄色,由此可用目测法判断终点,即由浅黄色变成橙色.但是目测法误差教大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦。
国家标准大都规定用“永停法”来判定卡氏反应的终点，其原理为：在反应溶液中插入双铂电极，在两电极之间加上一固定的电压，若溶剂中有水存在时，则溶液中不会有电对存在，溶液不导电，当反应到达终点时，溶液中存在I2和I-电对，即：2I-= I2+2e （2-3）因此，溶液的导电性会突然增大，在设有外加电压的双铂电极之间的电流值突然增大，并且稳定在我们事先设定一个阈值上面，即可判断到了滴定终点，机器便会自动停止滴定，从而通过消耗KF试剂的体积计算出样品的含水量。
水分测定仪SF2000 验证报告淄博淄分析仪器有限公司2011-5-29水分测定仪验证方案方案制订方案审核方案批准目录1 引言 (3)2验证的组织机构 (3)3验证实施人员及时间安排 (3)4 安装确认 (3)5 运行确认 (4)6 性能确认 (5)7 再验证周期 (6)8 验证结果评定与结论 (6)一、引言1.1 概述：SF2000型微量水分测定仪采用卡氏电量法测定样品中的微水含量1.2 主要技术参数1.2.1测量范围：3μg-200mg1.2.2精确度：误差不大于±0.3%（不含进样误差）1.3 验证目的：通过对水分测定仪的精确度测定，确认水分测定仪是否符合要求。
1.4验证要求1.4.1验证前必须对水分测定仪进行安装、运行确认，符合设计要求。
1.4.2验证前必须对设备所用仪表进行校验，且在有效期内。
1.5验证合格标准精确度误差不大于±0.3%三、安装确认：3.1 外观检查仪器配有仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和仪器编号等标志。
3.2 检查安装确认所需文件资料配备情况是否齐全及符合要求：验证结论：该水分测定仪所需文件资料配备齐全且符合要求。
验证人：验证时间：年月日3.3水分测定仪安装条件检查记录：水分测定仪安装条件检查记录验证结论：该水分测定仪实际安装条件符合安装条件要求。
验证人：验证时间：年月日四、运行确认：验证小组在安装确认完成后，应按照“水分测定仪标准操作规程”，使设备进行运转，重点对设备运转状态下是否符合设计要求进行测试。
4.1检查水分测定仪运行情况运行情况验证结论：据实测记录该水分测定仪运行正常。
验证人：验证时间：年月日五、性能确认当仪器达到初时平衡点而且比较稳定时，可用纯水进行标定。
1.用0.5µl微量注射器抽取0.1µl的纯水，为注样做好准备。
2.按一下开始键。
3.将0.1µl的纯水通过进样旋塞注入到阳极室电解液中，注意应使针尖插入到电解液中，并避免与池壁或电极接触，注入后滴定会自动开始。
水分仪自动卡氏滴定仪1、目的：建立一个卡氏水分滴定仪的标准操作规程。
2、范围：本规程适应787KF水分滴定仪的操作。
消除本底水分：按<START>开始，此时指示灯<cond>开始闪烁，等待直至指示灯长亮不闪为止，既已扣除滴剂和卡氏试液中本底的水分，即可开始下一步操作。
3．标定卡氏强度：A：模块选择：测定样品中水分大于1.0%的物质。
反复按（MODE）模块方法，直至出现TITER.WITH H2O OR SID 然后按（ENTER）确认B：按（START）开始用微量注射器注入纯化水，按二次开始，滴定即开始。
（cond）开始闪烁且显示屏上不断显示滴定液消耗的体积数。
待到达滴定终点时，指示灯停止闪烁，并在显示屏上显示滴定液最终消耗的体积。
C：按（DATA CALC ）切换，按（ENTER）确认，输入纯化水重量，按确认后，再按二次（QUIT）退出，即得卡氏强度，（重复数次B.C取平均值）。
D：按二次（DATA CALC ）切换到＞Statistics，按确认到delete n=? 按要删除的序号，按二次确认，然后按推出（QUIT）至最后一次的滴定数，按小数点是保留的饿平均卡氏强度数，继续按到最后一次滴定数。
4.样品测定：A：在卡氏强度标定后之后，选择（MODE）反复按该键，直至出现“KFT”按（ENTER）确认。
B：按（START）开始，加入样品，按二次开始，滴定即开始，（cond）开始闪烁，且显示屏上不断显示滴定液的消耗的体积数，待到达终点时，指示灯停止闪烁并在显示屏上显示滴定液最终消耗的体积。
C：按切换，按确认，输入样品重量数，按确认后，按二次退出，即得样品消耗卡氏液的体积及样品水分的含量。
卡氏水分键盘。
1.目的：建立卡氏微量水分测定仪标准操作规程，确保检验员能正确使用维护保养。
2.范围：适用于ZDJ-2S型卡氏微量水分测定仪的使用和维护保养。
3.职责：检验员负责对本仪器的正确使用和维护保养。
4.内容：4.1仪器使用操作方法4.1.1将仪器接通电源，打开仪器后面板开关至“开”位置。
4.1.2清洗滴定管：按仪器面板上“清洗”键进入清洗滴定管选项，输入清洗次数和每次清洗体积，按仪器面板上“启动”键，仪器开始清洗滴定管，使卡尔费休试液充满整个仪器进出液管。
4.1.3滴定管清洗完毕后，按自动给排液器“进液”按钮，向滴定池内加入试验规定的溶剂，将滴定池内的电极和出液管浸没（约需溶剂20~50ml），同时开启搅拌器。
4.1.4对试验样品进行水分测定前，依次对仪器系统进行预滴定、水分漂移值测量、水分标定测量操作。
4.1.4.1预滴定：按仪器面板上“样品”键，通过“↑/↓”键，选择“水分预滴定”，按“确认”键，启动预滴定过程。
开始预滴定时，仪器显示屏显示当前滴定液消耗量、当前漂移值及电流值。
预滴定达到平衡后时，预滴定停止，此时按“确认”键，系统保持平衡状态，仪器显示屏显示当前的漂移值和电流值。
4.1.4.2水分漂移值测量：按仪器面板上“样品”键，通过“↑/↓”键，选择“水分漂移”，按“确认”键，仪器通过4分钟自动测定漂移值。
漂移值测定完毕后，按“确认”键，系统保持平衡状态，仪器显示屏显示当前的漂移值和电流值。
4.1.4.3水分标定测量：按仪器面板上“样品”键，通过“↑/↓”键，选择“水分标定”，将微量进样器吸取5μl纯化水在电子称上称重后注入仪器滴定池中，在仪器控制面板上输入水的重量，按“确认”键后选择“测量”，再按“确认”、“启动”键，当结果出来后，按“确认”保存。
按上述水分标定操作同样做三份平衡样，取其平均值，在等待测量标定值状态下，选择“3.输入”，将标定平均值手工输入标定值，按“确认”键返回。
4.1.5水分测定：按仪器面板上“样品”键，通过“↑/↓”键，选择“水分样品”，按“确认”键，将按试验要求称取的样品倒入滴定池中，塞好池塞，将样品信息输入，再按“确认”、“启动”键，仪器即开始进行滴定。
卡式水分仪国标
卡式水分仪国标是一种用于测定物质中水分含量的仪器，其原理是基于卡氏水分测定法，即通过测定样品中水分蒸发的速度来计算水分含量。
该仪器采用国家标准方法，具有准确度高、操作简便、易于携带等优点，因此在实验室、工业生产和科研领域得到广泛应用。
卡式水分仪国标的使用方法很简单。
首先，将样品放入仪器的样品池中，然后设置仪器的参数，如加热温度、加热时间等。
在仪器加热的过程中，水分会逐渐蒸发，仪器的传感器会记录水分蒸发的速度。
当水分蒸发完毕后，仪器会自动停止加热，并显示样品的水分含量。
卡式水分仪国标的优点在于其准确性高。
由于该仪器采用国家标准方法，因此其测量结果具有很高的可信度。
此外，该仪器还具有操作简便、易于携带等优点，使得用户可以方便地进行测量。
总之，卡式水分仪国标是一种非常实用的仪器，可以广泛应用于实验室、工业生产和科研领域。
通过使用该仪器，用户可以方便地测量样品中的水分含量，从而更好地控制生产过程和产品质量。
【卡氏水分测定仪】卡氏水分测定仪三个常见问题1.卡氏水分测定仪常见问题汇总卡氏水分测定仪常见问题汇总1、阳极电解液颜色不呈亮黄色，而是介于棕色和暗黄色之间？颜色过深，是电极对电解液的响应本领降低。
可以用纸巾清洁双铂针电极去除表面的吸附物；检查测量电极是否正常连接；测量电极可能发生故障。
2、预滴定新鲜的阳极电解液，漂移太高？滴定系统内存在残留的水份。
可以更换干燥管内的分子筛和硅胶；检查滴定台各电极接口和塞子接口处是否紧密；可适当在一些松动的接口出涂敷硅脂。
3、待机滴定时漂移太高是何原因？阴极池中的水份透过隔膜渗入阳极池内。
可以更换阳极池电解液；给阴极电解池中加少量的单组分容量法卡尔菲休试剂进行干燥；保持阳极液的液面高于阴极池内的液面高度；彻底清洁滴定杯，清除上一次试验残留的样品引起的持续不断的副反应；检查滴定系统的密封性。
4、样品滴定后漂移值很高？试验样品与阳极电解液发生了副反应，反应产生水。
更换其他种类的阳极电解液或更换其他的样品预处理方法；联用干燥炉显现此种情况，表明样品中的水份未能完全蒸发，或者样品中的某些挥发份与卡尔菲休试剂发生副反应。
可以调高炉温或者延长蒸发时间，或者改进样品预处理方法。
5、滴定时间长，滴定不停止？掌控参数选择不当，可以使用相对漂移停止作为结束参数，增大相对漂移停止值，增大尽头。
假如是阳极电解液电导率太低，则需要更换阳极电解液。
联用干燥炉时，是水份蒸发缓慢且不规定导致，可以使用最大时间停止，调高炉温，延长蒸发时间。
6、预滴定时间过长？电解液体系电位太低（350mv），碘产生的速度较慢，可以将极化电流加添至5ua。
体系中残留有水份挂壁，也会渐渐释放水份，导致预滴定时间过长。
7、试验结果的重现性不好？样品量太少，试样中的水份含量低。
可以增大样品量，保证每次进样试样中含有1mg～2mg的确定水份。
样品的水份分布不均匀，导致采样的误差也会体现在最结束果中，可以加强搅拌时间，增大样品量，或者对样品进行必要的预处理，如粉碎、溶解等。
计量标准技术报告计量标准名称卡尔费休库仑法微量水分测定仪检定装置计量标准负责人___________________________________________ 建标单位名称____________________________________填写日期一、建立计量标准的目的 (3)二、计量标准的工作原理及其组成 (3)三、计量标准器及主要配套设备 (4)四、计量标准的主要技术指标 (5)五、环境条件 (5)六、计量标准的量值溯源和传递框图 (6)七、计量标准的稳定性考核 (7)八、检定或校准结果的重复性试验 (8)九、检定或校准结果的不确定度评定 (9)十、检定或校准结果的验证 (11)十一、结论 (12)十二、附加说明 (12)一、建立计量标准的目的目前各类化工、医药、食品等行业在用的卡尔•费休库仑法微量水分测立仪的数量在大幅度增加，为了保证我市各行业在用的卡尔•费休库仑法微量水分测定仪的示值准确、可靠，目前检泄人员、环境条件、管理制度等各方而已经成熟，特建立本标准匚二、计量标准的工作原理及其组成本装宜选用符合JJG1044-2008规程要求的水甲醇标准物质作为标准，按规程要求与被检水分仪的示值进行比对，得出被检仪器的示值误差。
六.计量标准的量值溯源和传递框图七.计■标准的稳定性考核该标准物质量值的稳定性已经由国家认可和授权的标准物质研发机构，在标准物质立值时用最髙准确度的分析方法进行了考查。
由于标准物质是一次性使用材料，需泄期向国家认可的生产单位购买，其有效期内含量值的由标准物质研发机构保证。
按照规左的方法保存和使用，标准物质的稳左性不再需要考核。
31八、检定或校准结果的賣复性试验选取一台型号为HGSC2000,分辨力为O.lpg的卡尔•费休库仑法微量水分测左仪，选取100M g的水甲醇标准物质，作连续10次测星同时从被检设备上读取10次示值，记为tot, toe,…如列表如下:1 乞（D2根据公式嗣二呵七厂X曲.计算得妙十％仪表分辨力引起的相对不确定度为u r 10=/^ 10M g=0.029ng/10pg=0.29% (3)输入量M c 的标准不确定度“(M 』为 w(A/r )=屁 +“： = A /02+0.29%2=0.29%2.输入量M 的标准不确泄度“(M)的评定(1) 标准物质带来的不确從度⑷采用B 类方法进行评定标准物质证书上标注相对扩展不确左度为1.3%, k=2,则标准物质带来的相对不确泄度为 «1=1.3%/2=0.65% (2) 天平称量标准物质质呈:引起的不确定度”2采用B 类方法进行评泄选用分析天平最小分辨力为0.01 mg,进样质量为1 .Omg,则其相对误差为0.01mg/1.0mg=l%,按矩 形分布处理，则天平称量质量引起的相对不确定度为 U 2=1 % / 73=0.58%⑶因为山与“2为两个彼此独立不相关的量，则输入量M 的标准不确定度为 iKM)=血 +“；二 J O .65%2 +0.58%，=0.87%四、合成标准不确定度的评立 1.灵敏系数 数学模型:2 •合成标准不确左度的计算输入量M (•和M 彼此独立不相关，所以合成标准不确左度可按下式得到:匕(AM) =+= A /0.29%2 +0.87%2 +O.5O%2 = 1.09%五、 相对扩展不确立度的评定按正态分布，取置信因子k=2,则卡尔・费休库仑法微量水分测定仪测量结果的相对扩展不确左度 为 %=k • M C ( A M)=2 X 0.1.09%=3% 六、 测量不确定度的报告卡尔•费休库仑法微量水分测定仪测量结果的相对扩展不确定度为 人尸3%, k=2十、检定或校准结果的验证灵敏系数c 严6AM 1 ------- =1; GM 。
验证报告书
制作者年月日质量管理部QC
确认者1年月日质量管理部QA
确认者2年月日计量办
批准者年月日质量总监
验证小组人员名单
卡氏水分测定仪验证报告
1.概述：通过验证卡氏水分测定仪（瑞士万通870），确保其适用于我公司产品水分测定使
用的有效性，保证检验结果的准确可靠。
2.
3.运行确认：
3.1目的：根据拟定的设备SOP进行操作，确认设备各机构运转协调，运转性能符合设
计要求，同时亦确认SOP的可行性。
3.2按照870卡氏水分测定仪标准操作规程进行仪器操作，检查仪器安装后能正常工作。
4.性能确认
4.1目的：确认设备安装完毕后，检查并确认设备操作及运行状态是否满足试验条件。
4.2性能确认内容
4.2.2.1在100ml烧杯中倒入约80ml的去离子水，放入恒温水浴锅中使温度为5±1℃，
并不停地用搅拌子搅拌，将检定过的温度计放入去离子水中央，此时水的比重最接
近于1g/ml。
4.2.2.2按水分测定仪“START”，使测定仪开始背景滴定，当屏幕出现“Conditioning OK”
时，准备检测。
4.2.2.3 标定：用10ul微量移液枪吸取10ul去离子水，用滤纸小心擦去枪头外的水，
自进样孔注入，针尖插入液面下，迅速拔出按“OK”，用键盘输入数字0.010 g,，
按“Enter”确认，仪器自动滴定并判断终点，如此标定三次，在打开statistics功
能下，自动计算平均值，标定结束。
4.2.2.4调出水分测定方法，操作方法和标定相同，用10ul微量移液枪吸取10ul去离
子水进行测定，平行测定六次，测定出水的含量必须全位于100%±1%区间为符合
准确度标准，六次的RSD≤1%为符合重复性标准。
验证结果见附表。
5.验证周期及再验证：
5.1验证小组负责对验证结果进行综合分析并做出合理评价，再根据验证结果确定验证周
期，报质量管理部审核批准。
5.2再验证项目：
5.2.1再验证项目包括：运行确认，性能确认。
5.2.2设备进行大修、中修或改造时，需进行运行和性能重新验证。
5.2.3设备停运超过半年时，需重新验证。
6.验证结果
6.1验证小组负责起草验证方案，报质量管理部。
6.2质量管理部负责对验证方案和报告进行审核批准。
6.3验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应报质量管
理部QA审核，由质量管理部经理批准。
附表一
870卡氏水分测定仪性能确认结果记录。
