毛纺织品中二氯甲烷可溶性物质的测定结果不确定度的评定

毛织物中防蛀剂含量测定不确定度评定唐川江;聂锦梅;李青;屠凡【期刊名称】《毛纺科技》【年(卷),期】2015(043)006【摘要】根据FZ/T 20003-2007《毛纺织品防虫蛀剂含量化学分析方法》,将毛织物经甲醇浸泡,超声提取,过滤后,由高效液相色谱仪分离氯菊酯异构体并对其作定量测定.对高效液相色谱法测定毛织物中氯菊酯含量的不确定度进行了分析,评估了测定过程中影响结果的各个分量,最终合成总的不确定度.取包含因子k=2(约95％的置信概率),毛织物中氯菊酯的含量为138.31 mg/kg时,扩展不确定度u=10.24 mg/kg.结果表明标准工作液、配制标准溶液以及样品提取回收率、样品重复测定是贡献最大的不确定度分量.【总页数】5页(P43-47)【作者】唐川江;聂锦梅;李青;屠凡【作者单位】北京服装学院材料科学与工程学院,北京100029;北京市服装安全检测与评价重点实验室,北京 100029;北京服装学院材料科学与工程学院,北京100029;北京市服装安全检测与评价重点实验室,北京 100029;北京服装学院材料科学与工程学院,北京100029;北京市服装安全检测与评价重点实验室,北京100029;北京服装学院材料科学与工程学院,北京100029;北京市服装安全检测与评价重点实验室,北京 100029【正文语种】中文【中图分类】TS102.311【相关文献】1.液相色谱-串联质谱法测定毛织物中的氯菊酯防蛀剂 [J], 唐川江;聂锦梅;王晓宁;崔成民2.染发剂中氧化剂含量测定的不确定度评定 [J], 成晓静;梁红艳3.染发剂中氧化剂含量测定测量不确定度评定 [J], 李晓云4.石油产品及润滑剂中碳、氢、氮元素含量测定的不确定度评定 [J], 王志明; 高欢; 任成龙; 王荣华5.对氮掺杂二氧化钛抗菌剂中氮元素含量测定的不确定度评定 [J], 闫玺;胡岗;单树楠因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

纺织品含油率测试方法的差异及相关性分析王静;李正海;潘晓玲【摘要】分析比较了羽绒羽毛、化纤、蚕丝、羊毛及毛混纺制品含油率测试方法,并且对同种材质的纤维或纤维制品采用三种不同的萃取剂进行测试.结果显示:极性越强的萃取剂测得的含油率越高;对于同种纤维制品,不同萃取剂测试结果的大小依次是:乙醇＞二氯甲烷＞乙醚;对不同种纤维制品,三种革取剂所测得的结果之间线性关系良好,相关系数均大于0.96.【期刊名称】《中国纤检》【年(卷),期】2018(000)010【总页数】3页(P85-87)【关键词】含油率;标准;试验;分析【作者】王静;李正海;潘晓玲【作者单位】佛山中纺联检验技术服务有限公司;佛山中纺联检验技术服务有限公司;佛山中纺联检验技术服务有限公司【正文语种】中文1 引言含油率是除棉之外所有纤维及纤维产品性能评价的重要指标之一，以单位质量内油脂含量的百分率表示[1]。

不同的产品标准中，分别用“残脂率”“含油脂率”“二氯甲烷可溶性物质”“乙醇萃取物”等来作为测试项目名称[2]。

但其测试原理基本相同，利用油脂能溶解于乙醚、二氯甲烷和乙醇类有机溶剂的性质，利用有机溶剂把试样中的油脂萃取出来，再在烘箱中使有机溶剂蒸发，称量残留油脂及试样质量，计算得到试样的含油率[3]。

本文对比分析了4种不同纤维含油率测试方法，包括GB/T 10288—2016《羽绒羽毛检验方法》、GB/T 6504—2017《化学纤维含油率试验方法》、FZ/T 20002—2015《毛纺织品含油率的测定》、FZ/T 20018—2010《毛纺织品中二氯甲烷可溶性物质的测定》和GB/T 6977—2008《洗净羊毛乙醇萃取物、灰分、植物性杂质总碱不溶物含量试验方法》，并分析了测试方法对纤维含油率测试的影响，以及测试方法之间的相关性。

2 含油率相关检测方法对比不同含油率标准主要指标和异同点，见表1。

从表1中可以看出：（1）标准中规定的测试仪器均是索氏提取器，羽绒（毛）、化纤、蚕丝均采用油脂溶剂——乙醚为萃取剂，纯毛、毛腈或毛锦混纺制品采用二氯甲烷为萃取剂，各种洗净羊毛均采用乙醇为萃取剂。

气相色谱法测量阿莫西林中二氯甲烷含量不确定度评定报告1、目的用气相色谱法测量阿莫西林中二氯甲烷含量，为保证测试结果的可靠性和准确性，对测试流程影响因素进行不确定评定。

2测试流程对照溶液：样品溶液：3、建立数学模型W(ppm)=uu×A ×C R s C A ×106ppm式中：W(ppm)：阿莫西林中二氯甲烷的测试结果(ppm)Cs ： 对照溶液中二氯甲烷的浓度(mg/ml) Cu ： 样品溶液的浓度(mg/ml) As ： 对照图谱中二氯甲烷的峰面积 Au ： 样品图谱中二氯甲烷的峰面积4、分析不确定度的来源4.1 不确定度来源分析概述测试的数学模型分析，用气相色谱法测量阿莫西林中二氯甲烷含量的不确定度主要来源有：①对照溶液的浓度；②对照溶液的峰面积；③供试品的峰面积；④供试品的浓度。

5、不确定度分量的计算5.1 对照溶液的浓度C R 引入的标准不确定度u (C R ) 对照溶液的浓度的标准不确定度u (C R )来源于对照品的称量和对照品的定容体积等，需分别评定各不确定度分量后合成（对照品的品质书提供的不确定度不明确，根据经验，对照品纯度代入的不确定度分量较小，暂不考虑）。

5.1.1 对照品的称量引入的标准不确定度u (m R )精密称取二氯甲烷对照品60mg ，根据电子天平检定证书，（0-80）g 天平最大允许误差为±0.15mg ，按均匀分布考虑[1]，则u 1(m R)==0.0866mg ，重复性误差为±0.05mg ，则u 2(m R)==0.0289 mg ，仪器的分辨力为0.00001g,则其区间半宽度为0.000005g, 按均匀分布考虑[1]，则u 3(m R )==0.00289 mg 称取对照品为二次独立的称量，因此称量对照品引入的标准不确定度为： u (m R )==0.0913 mg相对标准不确定度u rel (m R )=R R(m )m u =0.091360.26mgmg=0.001525.1.2 对照品的定容和移液体积引入的标准不确定度u (v R ) 5.1.2.1 50ml A 级容量瓶体积校准引入的标准不确定度u容量瓶1 (v R )使用50ml A 级容量瓶进行定容,根据检定规程[2]，该容量瓶的最大容量允差为±0.05ml [3]，按三角分布[1]，标准不确定度u容量瓶1 (v R )==0.0204ml 5.1.2.2 50ml A 级容量瓶与校准温度不同引入的标准不确定度u容量瓶2 (v R )假设实验室温度与校准温度相差±5℃,水的体积膨胀系数为 2.1×10-4ml/℃, 按均匀分布[1]，标准不确定度u容量瓶2 (v R )=-4=0.0303ml 5.1.2.3 50ml A 级容量瓶充满至刻度的重复性引入的标准不确定度u容量瓶3 (v R )通过重复称量测定进行统计，重复10次统计出标准偏差为0.007ml ，则u容量瓶3(v R )= 0.007ml 。

气相色谱——质谱联用法测定纺织品中多氯联苯残留量的不确定度评定报告本次实验采用气相色谱-质谱联用法测定纺织品中多氯联苯（PCBs）的残留量，并对不确定度进行评定。

一、实验方法1. 样品制备：取约0.5g纺织品，加入10ml四氯化碳，超声处理30min，离心过滤，将滤液用旋转蒸发仪浓缩至1mL，加入2ml乙腈中超声混合。

2. 气相色谱-质谱联用仪参数设置：气相色谱仪：为 Agilent7890A 系列气相色谱仪，采用 HP-5MS毛细管柱，柱长30m，直径0.25mm，膜厚0.25μm。

载气为氢气，气压0.5MPa，流速为1.0mL/min。

程序升温，初始温度110℃，温度升高到300℃，升温率为10℃/min，恒温5min。

检测器采用电子捕获检测器（ECD），检测温度为315℃。

质谱仪：为 Agilent5975 系列质谱仪，扫描范围50-550，扫描速率1scan/s，加热温度280℃。

3. 样品进样量：1μL。

二、数据处理1.峰面积的计算气相色谱-质谱联用法实验的结果中，多氯联苯的峰面积为349736.691。

2. 标准曲线的绘制实验中按不同浓度（1ug/L、10ug/L、100ug/L、1000ug/L、10000ug/L）制备标准溶液，并进行进样分析，得到各浓度下的峰面积，计算得到每个浓度下的平均值，并绘制曲线，得到标准曲线的方程为：y = 6013.1687x - 976.0525，R² = 0.9987。

3. 样品的浓度测定将样品进样分析，得到多氯联苯的峰面积为349736.691，带入标准曲线中，可以得到样品的质量浓度为82.3137ug/L。

三、不确定度评定1. 不确定度来源：（1）样品制备：0.5g样品的称量误差为0.001g，浓缩后的体积误差为0.1mL，超声处理时间为±3s。

（2）气相色谱-质谱联用仪：气相色谱仪流量误差为±0.001mL/min，温度设定误差为±1℃，进样量误差为±0.01μL，质谱仪扫描误差为±5%，检测器响应误差为±2%。

毛纺织品二氯甲烷可溶性物质检测影响因素的研究楼陈钰【摘要】为了减小毛纺织品中二氯甲烷可溶性物质检验工作的误差,文章研究了取样质量、水浴温度、二氯甲烷用量、对照实验和索氏萃取器密封状况等因素对毛纺织品二氯甲烷可溶性物质测试结果的影响,结果表明:取样质量、二氯甲烷用量、水浴温度、对照实验和索氏萃取器密封状况等5个因素对测试结果的准确性和可靠性均有影响;相对差异缺乏定义,容易引起歧义;相对差异大于20％要求过于宽松,导致平行试样测试误差对判等结果产生很大影响,建议FZ/T 20018-2010《毛纺织品中二氯甲烷可溶性物质的测定》在修订时予以考虑.【期刊名称】《毛纺科技》【年(卷),期】2017(045)009【总页数】5页(P86-90)【关键词】二氯甲烷可溶性物质;取样质量;水浴温度;对照实验;精密度【作者】楼陈钰【作者单位】浙江方圆检测集团股份有限公司,浙江杭州310013【正文语种】中文【中图分类】TS137二氯甲烷可溶性物质是指在毛纺织品中溶于二氯甲烷而不溶于水的油类、脂类等物质[1]。

毛针织品特别是粗纺和半精纺毛针织品在制作过程中，由于追求柔软的手感和防缩[2]、抗静电{3}、抗起球[4]、拒油抗污[5]等功能效果，不可避免地要添加各类油剂和功能助剂，这些助剂残留量的高低不仅对毛纺织品的吸湿、透气、手感等服用性能有重要的影响，甚至会对使用者的健康产生影响，因此二氯甲烷可溶性物质的检测是毛纺织产品检验中的一个重要的质量考核指标，FZ/T 73018—2012《毛针织品》、FZ/T 73034—2009《半精纺毛针织品》均对其提出考核，并引用方法标准FZ/T 20018—2010《毛纺织品中二氯甲烷可溶性物质的测定》作为其实验方法。

在日常检测中发现，二氯甲烷可溶性物质检测结果受取样质量、二氯甲烷用量、水浴温度等测试条件影响较大。

来燕芳等[6]对FZ/T 20018—2010《毛纺织品中二氯甲烷可溶性物质的测定》测量的不确定度进行评估，结果表明，测试操作过程随机效应对二氯甲烷可溶性物质含量的不确定度分量贡献最大，应使取样、温湿度、实验时间和人员操作等符合实验操作的要求并具有一定程度的可重复性。

分析纺织品定量化学分析标准中存在的问题与建议摘要：为了更好地规范纺织品和服装产品的使用说明，国家专门出台GB5296.4—2012《消费品使用说明纺织品和服装使用说明》，该强制性标准明确了纤维成分作为标识的一个重要内容必不可少。

同时GB/T 29862—2013《纺织品纤维含量的标识》对纤维成分如何标注进行了详细的规定，更加凸显了纤维成分定性定量的重要性。

然而随着生产技术的革新，各种高性能纤维、功能性纤维、差别化纤维、复合纤维等新型纤维的出现，现有的检测手段无法满足新型纤维的成分分析的需求。

因此，在传统方法综合应用的基础上引入新的检测手段，从而准确、快速地对新型纤维进行定性定量分析。

对纺织品生态检测分析方法中所使用的液液萃取法的理论局限、浓缩回收试验过程的缺陷和有机萃取试剂用量毒性进行了分析和归纳，阐述了有机溶剂回收的必要性，为当前纺织品中有毒有害物质的传统液液萃取检测技术向环保型方向改进提供参考。

关键词：萃取剂；回收；化学分析萃取（以水和有机溶剂为代表的两相物理萃取）是化学分析领域有毒有害物质检测的关键步骤。

提取效率不仅与方法的灵敏度有关，而且与整个检测效率有关。

目前应用最广泛的萃取方法是液-液萃取。

为了获得较高的萃取效率，通常采用大量的有机溶剂对目标进行萃取，然后将萃取出的含有靶标的有机萃取剂浓缩，制备适合仪器检测的样品[1]。

大量有机溶剂的挥发是不可避免的。

在加热浓缩过程中，氮是最易挥发的。

1 传统液-液萃取的理论局限性根据众所周知的分布规律，在恒温恒压条件下，如果一种物质溶解在同时存在的两种不混溶液体中，达到平衡后，该物质在两相中的浓度比有一个固定值。

如果将萃取效率定义为有机相中溶质含量占两相总溶解质量的百分比，则从公式中可以推断，提高萃取效率的唯一途径是提高有机相的质量。

近年来，传统的液-液萃取小型化已成为一种趋势。

但从理论上讲，液相微萃取新技术最大的优势是大大提高了两相平衡的速度（传质速度），但其实质仍然是技术的改进，不能突破上述理论的局限性[2]。

36羽毛绒浊度测量不确定度评定高 婧，赖淦珠（南京海关纺织工业产品检测中心，江苏 无锡 214021）摘要：为反映实验室羽毛羽绒浊度检测结果的可靠程度，文章在GB/T 10288-2016《羽绒羽毛检验方法》基础上，对羽毛羽绒浊度测量过程中不确定度的影响因素进行了分析，并对各分量分别进行了评定，计算出了羽毛羽绒浊度的合成标准不确定度和扩展不确定度。

分析表明：测量重复性是影响浊度不确定度的最重要分量，检测人员目光的稳定性是保证检测结果准确性的关键所在。

关键词：羽毛绒；浊度；不确定度评估中图分类号：G712 文献标识码：A d oi:10.3969/j.issn.1673-0968.2021.03.0091 前言测量不确定度的评定是实验室检测结果报告的重要组成部分，其评定能力反映了实验室的技术水平。

不确定度的大小直接反映了检测结果质量的高低，客观反映了检测结果的可靠性。

浊度是反映羽毛羽绒清洁程度的重要指标。

GB/T 10288-2016《羽绒羽毛检验方法》标准浊度A法是采用目测法，由于该方法是由人眼对测试结果进行评级，存在测试精度低、测试数据易受人员波动性大的问题，为了提高实验室在浊度测试的精确度，本文分析了羽毛羽绒浊度测定过程中不确定度来源，并对各分量分别进行了评定。

2 羽毛绒浊度测量不确定度评估2.1 羽毛绒浊度测试2.1.1 测试方法及原理试验依据：GB/T10288-2016《羽绒羽毛检验方法》中5.5浊度 A法（目测法）。

环境条件：在光源为600lx-1000lx的日光或人工光源下进行观察。

2.1.2 试验仪器2.1.2.1水平振荡器：频率为（150±2）次/ min，振幅为（40±2）mm。

2.1.2.2 标准筛： 150目2.1.2.3玻璃浊度计：带刻度玻璃管或有机玻璃管，内径（32±1）mm，高度1000mm，底部有双十字线塑料片或陶瓷片。

2.1.2.4 三角烧杯：250ml2.1.2.5 蒸馏水或去离子水，符合GB/T6682规定的三级水。

纺织品断裂强力的不确定度评估纺织品断裂强力测定的不确定度评估一、实验部分1.1原理：规定尺寸的试样，以恒定伸长速度被拉伸直至断脱，记录断裂强力以及断裂伸长。

1.2 主要设备和试样：1.2.1 H5KL-0108英国多臂万能强力仪，强力允差±1%，速度误差<1%，定长距离允差±1mm(校准证书)。

1.2.2 150mm钢直尺，分度值1mm，允差±0.1mm(校准证书给出)。

1.2.3 试样：白色棉布（单位面积质量约为130g/m2）。

沿经向按ISO 13934-1:2013标准剪制成有效宽度为50mm(不包括毛边)、有效长度为200mm 的试样，经纬向各5块,共10块样品。

1.3 测试方法按ISO 13934-1:2013标准规定的方法测试。

测定步骤见图1：调隔距至200mm↓样品在温度20±2℃，相对湿度65±2%的条件下达到平衡状态→制样：将样品制成有效长宽度为50mm的条样→夹持样品↓拉伸↓记录断裂强力F 图1：测定步骤框图二、建立数学模型2．1 断裂强力：根据ISO 13934-1:2013标准给出的定义，断裂强力是“在规定条件下进行的拉伸试验过程中，试样被拉断记录的最大力”。

标准方法规定的程序中，断裂强力是由仪器直接读出，当选用一定的隔距时，试验样品的断裂强力与样品条样的宽度成正比。

将此关系作为评定其不确定度的依据，即：Y= y+△y式中：Y—断裂强力y—设备显示平均值2．2 试样测定结果按标准方法规定的程序,测定上述样品,结果如表1:表1:五块经向样品的测试结果序号 1 2 3 4 5 平均隔距(m m) 200.0 200.0200.0200.0 200.0200.0有效宽度(mm) 50.550.5 49.549.5 50.0 50.0断裂强力（N）667 647629666619646断裂伸长率(%) 7.60 7.15 7.307.50 7.197.35表2:五块纬向样品的测试结果序号 1 2 3 4 5 平均隔距(m m) 200.0 200.0200.0200.0 200.0200.0有效宽度(mm) 50.050.5 49.54950.050.2断裂强力（N）429 469434442469448.6断裂伸长率(%) 12.60 14.3612.5012.80 13.813.21三、不确定度分析3．1 分析纺织品断裂强力的测定中可能产生不确定度的所有因素，包括：实验室温湿度的变化；强力值读数的重复性；强力仪夹持样品时的预加张力值；强力仪的拉伸速度、示值、隔距允差校准结果、强力仪读数的分辨率；钢直尺的校准结果和分辩率、试样宽度测量的重复性等等。

毛织物中防蛀剂含量测定不确定度评定唐川江;聂锦梅;李青;屠凡【摘要】根据FZ/T 20003-2007《毛纺织品防虫蛀剂含量化学分析方法》,将毛织物经甲醇浸泡,超声提取,过滤后,由高效液相色谱仪分离氯菊酯异构体并对其作定量测定.对高效液相色谱法测定毛织物中氯菊酯含量的不确定度进行了分析,评估了测定过程中影响结果的各个分量,最终合成总的不确定度.取包含因子k=2(约95％的置信概率),毛织物中氯菊酯的含量为138.31 mg/kg时,扩展不确定度u=10.24 mg/kg.结果表明标准工作液、配制标准溶液以及样品提取回收率、样品重复测定是贡献最大的不确定度分量.【期刊名称】《毛纺科技》【年(卷),期】2015(043)006【总页数】5页(P43-47)【关键词】氯菊酯;不确定度;高效液相色谱;毛织物;纺织品【作者】唐川江;聂锦梅;李青;屠凡【作者单位】北京服装学院材料科学与工程学院,北京100029;北京市服装安全检测与评价重点实验室,北京 100029;北京服装学院材料科学与工程学院,北京100029;北京市服装安全检测与评价重点实验室,北京 100029;北京服装学院材料科学与工程学院,北京100029;北京市服装安全检测与评价重点实验室,北京100029;北京服装学院材料科学与工程学院,北京100029;北京市服装安全检测与评价重点实验室,北京 100029【正文语种】中文【中图分类】TS102.311羊毛保暖和服用性能优良，是较为常用的纺织原料，但在服用和存贮期间易发生虫蛀，对其进行防蛀整理是很必要的。

羊毛及其制品防蛀方法很多，可分为物理预防、化学改性、抑制生殖和化学驱杀法4类[1]。

目前普及、工业化生产的防蛀方法是化学驱杀法。

化学驱杀法采用适当的防虫蛀剂驱赶或者杀死相应的蛀虫。

现在国内大多数企业采用的是氯菊酯(即二氯苯醚菊酯，permethrin)类防虫蛀剂。

氯菊酯本身是一种杀虫剂，该类化合物不仅稳定性好，而且处理织物防蛀效果很好，国内使用较多的产品为JF-86[2]。

可编辑修改精选全文完整版浙江省质监系统纺织品服装检测人员持证上岗考试大纲第一部分岗位分类及主要内容1、物理性能测试：外观、色牢度、强力、尺寸变化、起毛起球、耐磨、保暖率、燃烧性能、防紫外线性能、透气率、透湿量、静水压、沾水等级、线密度、织物密度、捻度、重量、蓬松度等。

2、化学分析和仪器分析：纺织品服装纤维定性、定量、特种纤维含量、羽绒含量、pH 值、甲醛含量、可分解芳香胺染料、含油率、重金属、杀虫剂、含氯酚、清洁度、耗氧量等。

第二部分考试形式、题型及评分原则一、考试形式1、理论考试采用集中方式进行。

由省局统一部署，省质量合格评定协会组织实施，原则上每年举行一次考试。

实际操作考试按计划在报考者所在实验室现场进行。

2、理论考试合格者方能参加实际操作考试。

3、理论考试、实际操作考试总分均为100分，考试成绩70分及以上者为合格。

理论和实际操作考试不合格者允许补考一次。

二、考试题型及评分（一）理论考试题型和分数为：选择题30分、是非题30分、填空题20分、计算题20分。

（二）实际操作考试题型和分数1、样品的准备（10分）（1）样品的准备符合标准要求，得8-10分（2）样品的准备基本符合标准要求，得6-8分（3）样品的准备不符合标准要求，得6分以下1、基本操作（50分）（1）操作规范、熟练、正确，得40-50分（2）操作基本规范、熟练、正确，得30-40分（3）操作不规范、不正确，得30分以下2、实验结果的计算、正确30分（1）符合标准要求，得25-30分（2）基本符合标准要求，得15-24分（3）不符合标准要求，得15分以下3、现场提问（10分） 2题第三部分命题原则1、注重对基本知识和基本技能的理解和掌握：2、尽可能不出偏题、怪题、有争议题；3、实际操作试题尽可能做到可操作性。

第四部分主要参考资料1、《标准化法》2、《产品质量法》3、《计量法》4、《浙江省检验机构管理办法》5、有关法律法规基础知识6、《纺织材料学》（1997年第2版）中国纺织出版社姚穆等编7、《化验员读本》（2004年第4版）化学分析上册化学工业出版社刘珍主编8、《化验员读本》（2004年第4版）仪器分析下册化学工业出版社刘珍主编9、《气相色谱检测方法》（2000年第2版）化学工业出版社吴烈钧著10、《色谱联用技术》（2001年第1版）化学工业出版社汪正范杨树民等著11、各岗位相关的标准第五部分考试大纲一、物理性能测试（一）基础理论知识1、标准化、计量、质量基本知识《标准化法》、《产品质量法》、《计量法》、《浙江省检验机构管理办法》等相关法律法规基础知识我国标准的分级标准文献的代号和编号法定计量单位2、误差一般知识和数据处理常用方法误差产生的原因及分类降低误差的主要途径平均值、方差与标准差的概念及计算测量精度与误差的关系精密度的概念及使用有效数字的概念及确定3、纺织品服装基础知识天然纤维素纤维：棉纤维、麻纤维性能天然蛋白质纤维：羊毛、蚕丝性能化学纤维：品质、特征及分类纺织品的吸湿性纤维和纱线拉伸性质织物的分类机织物的基本结构针织物的基本结构织物的基本性能与品质评定服装穿着性能与纤维性能的关系4、生产加工与使用说明纺织品服装使用说明国家纺织产品基本安全技术规范纺织品的生产加工过程服装的生产加工过程5、实验室专业知识实验室常用仪器设备的维护和使用标准物质的要求6、实验室安全与管理实验室的用电安全知识实验室仪器设备安全使用实验室危险品的管理与使用实验室的消防知识（二）操作技能1、常规项目的检验服装外观的检验织物外观的检验纱线外观的检验纤维外观的检验使用说明的检验耐光色牢度检验耐洗色牢度检验耐汗渍色牢度检验耐唾液色牢度检验耐水色牢度检验耐光、汗复合色牢度检验耐干洗色牢度检验耐摩擦色牢度检验耐热压色牢度检验水洗、干洗尺寸变化率检验断裂强力检验顶破强力检验起毛起球检验耐磨检验保暖率检验燃烧性能检验防紫外线性能检验透气率检验静水压检验沾水等级检验透湿量检验线密度检验织物密度检验捻度检验重量检验蓬松度检验2、检验试样的采集和制备3、仪器设备使用与维护耐光色牢度机的使用与维护耐洗色牢度机的使用与维护耐汗渍色牢度机的使用与维护干洗机的使用与维护耐摩擦色牢度机的使用与维护耐热压色牢度机的使用与维护缩水率机的使用与维护强力机的使用与维护顶破强力机的使用与维护耐磨仪的使用与维护起毛起球仪的使用与维护保暖率仪的使用与维护燃烧试验机的使用与维护紫外线透过率仪的使用与维护透气率仪的使用与维护静水压仪的使用与维护沾水仪的使用与维护透湿量仪的使用与维护天平、摇黑板机、烘箱的使用与维护织物密度镜的使用与维护捻度仪的使用与维护蓬松度仪的使用与维护4、安全与检验结果能处理检验工作中遇到的安全问题能处理检验工作中遇到的一般技术问题能按规定写出完整的检验原始记录能正确计算和处理检验数据二、化学分析和仪器分析（一）基础理论知识1、标准化、计量、质量基本知识《标准化法》、《产品质量法》、《计量法》、《浙江省检验机构管理办法》等相关法律法规基础知识我国标准的分级标准文献的代号和编号法定计量单位2、误差一般知识和数据处理常用方法误差产生的原因及分类降低误差的主要途径平均值、方差与标准差的概念及计算测量精度与误差的关系精密度的概念及使用有效数字的概念及确定3、纺织品服装基础知识天然纤维素纤维：棉纤维、麻纤维性能天然蛋白质纤维：羊毛、蚕丝性能化学纤维：品质、特征纺织品的吸湿性纤维和纱线拉伸性质织物的分类机织物的基本结构针织物的基本结构织物的基本性能与品质评定服装穿着性能与纤维性能的关系4、化学基础知识酸、碱、盐的性质化学反应类型及其影响条件5、生产加工与使用说明纺织品服装使用说明国家纺织产品基本安全技术规范纺织品的生产加工过程服装的生产加工过程6、实验室专业知识实验室常用玻璃仪器装置的用途实验室常用化学试剂的理化性能标准溶液的配制、滴定标准物质的要求实验室常用仪器设备的维护和使用7、实验室安全与管理实验室的用电安全知识实验室仪器设备安全使用实验室危险品的管理与使用实验室的消防知识（二）操作技能1、常规项目的检验纤维定性纤维含量的化学定量方法棉麻纤维含量的测定羊绒纤维含量的测定羽绒含量检验甲醛含量的检验pH值测定可分解芳香胺染料的检验重金属检验清洁度检验耗氧量检验含油率检验杀虫剂检验含氯酚检验2、检验试样的采集和制备3、仪器设备使用与维护天平的维护和使用显微镜、纤维投影仪的维护和使用烘箱、水浴锅等仪器设备的维护和使用4、安全与检验结果能处理检验工作中遇到的安全问题能处理检验工作中遇到的一般技术问题能按规定写出完整的检验原始记录能正确计算和处理检验数据纺织服装检验人员（化学分析和仪器分析）上岗模拟试题一、判断题：正确的在（）中加√错误的在（）中加×（30分每题1分）1、旦尼尔是一种定重制细度表示方法。

浙江省质监系统纺织品服装检测人员持证上岗考试大纲第一部分岗位分类及主要内容1、物理性能测试：外观、色牢度、强力、尺寸变化、起毛起球、耐磨、保暖率、燃烧性能、防紫外线性能、透气率、透湿量、静水压、沾水等级、线密度、织物密度、捻度、重量、蓬松度等。

2、化学分析和仪器分析：纺织品服装纤维定性、定量、特种纤维含量、羽绒含量、pH 值、甲醛含量、可分解芳香胺染料、含油率、重金属、杀虫剂、含氯酚、清洁度、耗氧量等。

第二部分考试形式、题型及评分原则一、考试形式1、理论考试采用集中方式进行。

由省局统一部署，省质量合格评定协会组织实施，原则上每年举行一次考试。

实际操作考试按计划在报考者所在实验室现场进行。

2、理论考试合格者方能参加实际操作考试。

3、理论考试、实际操作考试总分均为100分，考试成绩70分及以上者为合格。

理论和实际操作考试不合格者允许补考一次。

二、考试题型及评分（一）理论考试题型和分数为：选择题30分、是非题30分、填空题20分、计算题20分。

（二）实际操作考试题型和分数1、样品的准备（10分）（1）样品的准备符合标准要求，得8-10分（2）样品的准备基本符合标准要求，得6-8分（3）样品的准备不符合标准要求，得6分以下1、基本操作（50分）（1）操作规范、熟练、正确，得40-50分（2）操作基本规范、熟练、正确，得30-40分（3）操作不规范、不正确，得30分以下2、实验结果的计算、正确30分（1）符合标准要求，得25-30分（2）基本符合标准要求，得15-24分（3）不符合标准要求，得15分以下3、现场提问（10分） 2题第三部分命题原则1、注重对基本知识和基本技能的理解和掌握：2、尽可能不出偏题、怪题、有争议题；3、实际操作试题尽可能做到可操作性。

第四部分主要参考资料1、《标准化法》2、《产品质量法》3、《计量法》4、《浙江省检验机构管理办法》5、有关法律法规基础知识6、《纺织材料学》（1997年第2版）中国纺织出版社姚穆等编7、《化验员读本》（2004年第4版）化学分析上册化学工业出版社刘珍主编8、《化验员读本》（2004年第4版）仪器分析下册化学工业出版社刘珍主编9、《气相色谱检测方法》（2000年第2版）化学工业出版社吴烈钧著10、《色谱联用技术》（2001年第1版）化学工业出版社汪正范杨树民等著11、各岗位相关的标准第五部分考试大纲一、物理性能测试（一）基础理论知识1、标准化、计量、质量基本知识《标准化法》、《产品质量法》、《计量法》、《浙江省检验机构管理办法》等相关法律法规基础知识我国标准的分级标准文献的代号和编号法定计量单位2、误差一般知识和数据处理常用方法误差产生的原因及分类降低误差的主要途径平均值、方差与标准差的概念及计算测量精度与误差的关系精密度的概念及使用有效数字的概念及确定3、纺织品服装基础知识天然纤维素纤维：棉纤维、麻纤维性能天然蛋白质纤维：羊毛、蚕丝性能化学纤维：品质、特征及分类纺织品的吸湿性纤维和纱线拉伸性质织物的分类机织物的基本结构针织物的基本结构织物的基本性能与品质评定服装穿着性能与纤维性能的关系4、生产加工与使用说明纺织品服装使用说明国家纺织产品基本安全技术规范纺织品的生产加工过程服装的生产加工过程5、实验室专业知识实验室常用仪器设备的维护和使用标准物质的要求6、实验室安全与管理实验室的用电安全知识实验室仪器设备安全使用实验室危险品的管理与使用实验室的消防知识（二）操作技能1、常规项目的检验服装外观的检验织物外观的检验纱线外观的检验纤维外观的检验使用说明的检验耐光色牢度检验耐洗色牢度检验耐汗渍色牢度检验耐唾液色牢度检验耐水色牢度检验耐光、汗复合色牢度检验耐干洗色牢度检验耐摩擦色牢度检验耐热压色牢度检验水洗、干洗尺寸变化率检验断裂强力检验顶破强力检验起毛起球检验耐磨检验保暖率检验燃烧性能检验防紫外线性能检验透气率检验静水压检验沾水等级检验透湿量检验线密度检验织物密度检验捻度检验重量检验蓬松度检验2、检验试样的采集和制备3、仪器设备使用与维护耐光色牢度机的使用与维护耐洗色牢度机的使用与维护耐汗渍色牢度机的使用与维护干洗机的使用与维护耐摩擦色牢度机的使用与维护耐热压色牢度机的使用与维护缩水率机的使用与维护强力机的使用与维护顶破强力机的使用与维护耐磨仪的使用与维护起毛起球仪的使用与维护保暖率仪的使用与维护燃烧试验机的使用与维护紫外线透过率仪的使用与维护透气率仪的使用与维护静水压仪的使用与维护沾水仪的使用与维护透湿量仪的使用与维护天平、摇黑板机、烘箱的使用与维护织物密度镜的使用与维护捻度仪的使用与维护蓬松度仪的使用与维护4、安全与检验结果能处理检验工作中遇到的安全问题能处理检验工作中遇到的一般技术问题能按规定写出完整的检验原始记录能正确计算和处理检验数据二、化学分析和仪器分析（一）基础理论知识1、标准化、计量、质量基本知识《标准化法》、《产品质量法》、《计量法》、《浙江省检验机构管理办法》等相关法律法规基础知识我国标准的分级标准文献的代号和编号法定计量单位2、误差一般知识和数据处理常用方法误差产生的原因及分类降低误差的主要途径平均值、方差与标准差的概念及计算测量精度与误差的关系精密度的概念及使用有效数字的概念及确定3、纺织品服装基础知识天然纤维素纤维：棉纤维、麻纤维性能天然蛋白质纤维：羊毛、蚕丝性能化学纤维：品质、特征纺织品的吸湿性纤维和纱线拉伸性质织物的分类机织物的基本结构针织物的基本结构织物的基本性能与品质评定服装穿着性能与纤维性能的关系4、化学基础知识酸、碱、盐的性质化学反应类型及其影响条件5、生产加工与使用说明纺织品服装使用说明国家纺织产品基本安全技术规范纺织品的生产加工过程服装的生产加工过程6、实验室专业知识实验室常用玻璃仪器装置的用途实验室常用化学试剂的理化性能标准溶液的配制、滴定标准物质的要求实验室常用仪器设备的维护和使用7、实验室安全与管理实验室的用电安全知识实验室仪器设备安全使用实验室危险品的管理与使用实验室的消防知识（二）操作技能1、常规项目的检验纤维定性纤维含量的化学定量方法棉麻纤维含量的测定羊绒纤维含量的测定羽绒含量检验甲醛含量的检验pH值测定可分解芳香胺染料的检验重金属检验清洁度检验耗氧量检验含油率检验杀虫剂检验含氯酚检验2、检验试样的采集和制备3、仪器设备使用与维护天平的维护和使用显微镜、纤维投影仪的维护和使用烘箱、水浴锅等仪器设备的维护和使用4、安全与检验结果能处理检验工作中遇到的安全问题能处理检验工作中遇到的一般技术问题能按规定写出完整的检验原始记录能正确计算和处理检验数据纺织服装检验人员（化学分析和仪器分析）上岗模拟试题一、判断题：正确的在（）中加√错误的在（）中加×（30分每题1分）1、旦尼尔是一种定重制细度表示方法。

CHENGSHIZHOUKAN 2019/7城市周刊88纺织实验室测量不确定度及检测质量控制分析魏　青　江苏省纺织产品质量监督研究院摘要：随着信息技术的全面发展，为进一步有效的提高我国纺织实验室运行的效率和质量，在传统的样品质量检测系统基础上，我们引进并全面应用了电子计算机信息化管理技术。

该项技术的应用，能够促使纺织实验室在进行检测样品接收、保存的、运输等多环节时，产生有效的数据，并及时的进行详细的记录和管理。

由此可见，针对纺织实验室测量及检测质量控制技术的稳定性进行系统的控制和研究是非常重要的，能够为企业的实际生产提供质量保障。

关键词：纺织实验室测量不确定度；检测质量控制；研究与分析改革开发以来，我国市场经济处于不断发展的状态，也进一步演变出多元化的经济形式，其中纺织产业在我国国有经济体系中扮演着越来越重要的角色。

但是，在纺织实验室的产品检测方面仍旧存在极大的局限性，无法有效地为产品生产企业提供有效的生产保障，也不利于为消费者提供一个健康、安全的消费市场。

基于此，本文主要就纺织实验室测量不确定度及检测质量控制进行系统地研究和阐述，结合我国纺织实验室发展现状，进行客观的分析，并有针对性地提出相关优化措施，希望能够为有关纺织实验室研究提供一定的参考意见。

一、我国纺织实验室样品检测技术的发展现状进行纺织实验室的建设以及样品质量检测技术的研发与创新，其目的在于能够对委托送检、监督抽查的样品进行系统地检测。

在进行样品检测时，主要流程为样品接收、拆分、评审、分样、检测、存放、运输以及处置。

由此可见，该项检测体系所涉及的流程较多且各个环节都直接影响最终的检测结果。

纵观国内纺织检测技术，主要存在以下几个方面的局限：第一，所涉及的检测流程过于繁琐且冗长，从而导致在进行每个环节时，都会在信息记录上存在差错，不利于流程的高效推进。

第二，在进行样品检测的时候，没有对接收的产品进行系统的安排，从而导致样品出现不同程度的损坏。

纺织品禁用偶氮染料检测不确定度评估2009-03-11 来源: 印染在线点击次数：124陈琳, 蔡国兴, 周强, 黄中权江苏盛虹纺织品检测中心,江苏吴江215228【摘要】按照EN14362 - 2: 2003标准测定纺织品中可萃取的禁用偶氮染料,以4, 4′2 二氨基二苯甲烷为例,对该方法整个过程中产生的测量不确定度进行评估,通过对不确定度来源的分析、量化,合成了不确定度。

结果表明,按本试验方法,禁用偶氮染料检测过程中随机效应是最大影响因素。

【关键词】测试; 禁用偶氮染料; 纺织品0前言随着各国生态环保要求的日益提高,纺织品禁用偶氮染料的检测已成为出口纺织品检测的一项重要内容。

因检测结果不合格而发生退货的情况屡有发生,给各出口企业及生产厂家带来巨大的损失。

因此,为了提高检测结果准确性,正确评估该项测试的不确定度很有必要。

ISO/IEC 17025[1]标准在“5.10.3C.”中规定,测试报告需有“评估测量不确定度的声明(适用时),如果不确定度与测试结果的有效性或应用有关,或客户说明中提出要求,或不确定度影响与规范限量的符合性时,则测试报告中需加入有关不确定度的信息。

”测试结果包含不确定度信息后,可使测试结果的表达更科学、更完整。

另外,通过对各不确定度分量的评估,可从中找出其最大分量,从而对产生这些分量的测试要素加以控制,以期获得更准确、更精确的测试结果。

1测试方法现以本实验室检出率较高的4,4′-二氨基二苯甲烷为例,采用EN14362-2:2003[2]检测方法,对纺织品禁用偶氮染料测定不确定度进行评估。

1. 1试样制备取代表性试样,剪成5mm×5mm碎片,混匀,准确称取1.00g(精确至0.01 g)置于反应器中。

1. 2提取在提取器中加入25mL氯苯,加热提取30min,提取液冷却至室温后,于50℃低真空蒸干。

加入2mL 甲醇,在超声振荡器中均匀分散,然后全部转移至反应器中。

1. 3还原裂解向反应器加15mL柠檬酸盐缓冲液,于(70±2)℃水浴中恒温振荡(30±2)min。