非完全消化法在火焰原子光谱法中的应用

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量镍微波消解-火焰原子吸收光谱法是一种常用的分析方法，用于测定食品中的痕量镍含量。

本文将就该方法的原理、实验步骤和应用进行详细介绍。

一、方法原理：微波消解-火焰原子吸收光谱法（Microwave Digestion-Flame Atomic Absorption Spectroscopy，简称MWD-FAAS）是一种将微波消解技术与火焰原子吸收光谱法相结合的分析方法。

首先通过微波消解技术将食品样品中的镍等元素完全溶解，然后利用火焰原子吸收光谱法对镍进行定量分析。

二、实验步骤：1.样品准备：将待测食品样品取适量称重，然后加入适量的高纯酸（如硝酸、氢氧化钠等）进行预处理。

2.微波消解：将样品放入微波消解系统中，根据实验要求设置合适的消解参数，如温度、时间等。

3.溶液制备：待样品溶解后，得到的溶液需要进行适当稀释，以保证测量时镍的浓度在仪器检测范围之内。

4.火焰原子吸收光谱测量：用稀释后的样品溶液进行火焰原子吸收光谱测量。

根据吸收峰的强度，利用标准曲线法或内标法对镍的含量进行定量分析。

三、优点和应用：微波消解-火焰原子吸收光谱法具有以下优点：1.快速：微波消解技术可以迅速将样品中的镍等元素溶解，节省样品制备时间。

2.精确：火焰原子吸收光谱法具有高灵敏度和良好的重现性，可以准确测定痕量镍含量。

3.高效：该方法可以同时测定多种元素，提高分析效率。

该方法广泛应用于食品安全检测领域。

食品中的镍含量对人体健康有一定的影响，过量摄入镍会导致肝脏损伤、呼吸道炎症等疾病。

因此，通过微波消解-火焰原子吸收光谱法对食品中的镍含量进行准确测定，有助于监控食品安全，评估食品质量。

总结起来，微波消解-火焰原子吸收光谱法是一种快速、精确、高效的分析方法，可用于测定食品中的痕量镍含量。

该方法在食品安全检测和食品质量评估方面具有重要应用价值。

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定指甲中的钙石榴花孙莹莹摘 要：建立了微波消解-火焰原子吸收光谱法测定指甲中钙的分析方法，研究了钙的最佳工作条件，且考察了释放剂硝酸锶的影响。

将微波消解法与非完全消化法进行了比较，两种方法测定结果基本一致，相对误差小于0.94 % 。

但微波消解法损失少、灵敏度较高，方法检出限为0.03μg/mL，相对标准偏差小于1.05 %，此方法能很好地应用于实际样品的分析。

关键词：火焰原子吸收光谱法；微波消解；非完全消化法；指甲；钙前 言指甲为脏腑气血的外荣，与人体的脏腑经络有直接联系，能够充分地反映人体生理、病理变化。

通过对指甲中常量元素与微量元素的分析，可以看出一个人的健康基本状况。

因此，分析指甲中钙含量十分重要。

指甲样品的前处理方法较多，主要有消化法、灰化法和压力溶样消化法。

这些前处理方法的目的都是将样品中有机物全部氧化分解为二氧化碳和水。

灰化法的缺点是耗时长，需2 - 8h。

非完全消化法消解速度快，但是样品在处理过程中易损失。

微波消解法作为一种新的前处理方法，有着明显的优势：损失少、灵敏度较高。

本试验采用了非完全消化法和微波消解处理指甲，在相同的仪器工作条件下测定了样品中钙元素含量。

结果发现，两种方法得到的指甲中钙含量基本一致，但微波消解法损失少，灵敏度较高。

1 实验部分1.1仪器和试剂AA7000型原子吸收分光光度计(北京东西分析仪器有限公司) ；电热板（金坛市杰瑞尔有限公司）；微波消解仪（MDS-8，上海新仪微波化学科技有限公司）；实验室级超纯水器（南京易普易达科技发展有限公司）。

钙单元素标准储备溶液: 1000 μg/ mL（国家有色金属及电子材料分析测试中心），工作溶液浓度5.0 μg/ mL ；硝酸锶溶液：0.1 g/mL，光谱纯（国药集团化学试剂有限公司）；浓硝酸：优级纯（江苏强盛化工有限公司）；双氧水：分析纯（上海联试化学试剂有限公司）。

1.2仪器工作条件仪器工作条件见表1。

河南农业2021年第13期ZHILIANG ANQUAN质量安全（本栏目由河南省农产品质量安全检测中心支持）原子吸收分光光度计即原子吸收光谱仪，是目前应用较广泛的一种光谱仪器，可应用于食品、农产品、医药卫生、环保、化工、地质等各个领域相关元素的微量分析和痕量分析，其主要原理为朗伯-比尔定律。

即利用高温火焰或高温石墨炉，将样品中的元素加热原子化，利用基态原子对该元素的特征谱线的选择性吸收，对该元素进行定量测定，定量关系在一定浓度范围内符合朗伯-比尔定律，其吸收强度A 与原子化程度成正比，而原子化程度与试液中被测元素的含量C 成正比。

即A =-lg I /Io =-lg T =KCL 。

原子吸收分光光度计型号不同，结构也有区别，但大致都由4个部分组成，即光源（提供待测元素的共振吸收光）、原子化器（将样品待测元素原子化，形成基态自由原子）、光学系统（形成稳定精细的单色光）和检测器（将检测到的光信号转换为电信号）。

光源一般有锐线光源和连续光源，最常用为空心阴极灯（锐线光源）。

原子化器最常用的原子化技术为火焰法和石墨炉法。

光学系统由单色器和一系列透镜、反射镜及狭缝组成。

检测器使用最成熟、最具代表性的则是光电倍增管。

一、光源使用前确认待测元素，选择对应元素的空心阴极灯，进行灯的安装（更换），最好是在关机条件下进行，避免带电操作，保障仪器及人员安全。

开机运行程序后在软件中点击光谱仪器图标，点击灯座进入界面确认灯的位置、灯元素类型等信息。

原子吸收分光光度计灯架为8只灯旋转灯架，使用时可根据需要在软件中设置各灯位置。

建立分析方法后，选择光谱仪器图标，在数据来源中选择载入方法元素，并在预热灯位置选择所需要预热的灯（可不选），然后点设置点亮灯，在能量菜单下进行灯位置及自动增益控制的调节，然后点击转移到方法，点击关闭。

如需对灯的性能进行查看，可点击能量扫描，进行能量扫描看灯能量是否稳定等。

二、波长校正波长校正是指对整台仪器的波长进行校正，理论上仪器应每6个月进行1次波长校正。

你提到的几种方法都是用于检测和分析元素的技术。

它们在环境监测、质量控制、化学分析等领域有着广泛的应用。

以下是对每种方法的简要概述：1. EPA 火焰法(Flame Atomic Absorption Spectroscopy, FAAS)：美国环境保护局（EPA）制定的火焰原子吸收光谱法是一种用于测定水和废水样品中金属浓度的方法。

原理是利用样品中的金属原子在火焰中被激发后，吸收特定波长的光能量。

测量吸光值与浓度之间的关系，即可确定样品中金属的含量。

对于环境样品检测非常有用。

2. JIS 火焰法(Japanese Industrial Standard, Flame Method)：日本工业标准(JIS)所规定的火焰法，可能是指火焰原子吸收光谱法的一个具体应用标准。

其中，JIS 提供了一系列分析测试的标准方法，包括金属元素的火焰原子吸收分析等。

这些方法有助于确保测试结果的一致性和比较性。

3. EPA 高温炉法(Graphite Furnace Atomic Absorption Spectroscopy, GFAAS)：同样为美国环境保护局（EPA）标准，使用高温石墨炉作为原子化器。

在GFAAS中，样品首先被注入石墨炉并通过高温蒸发，原子化后的金属元素吸收特征波长的光，与FAAS类似，检测吸光值来确定元素浓度。

相比FAAS，GFAAS常用于更低浓度的金属元素检测，灵敏度更高。

4. 原子吸收法(Atomic Absorption Spectroscopy, AAS)：原子吸收光谱法是一种通用的分析技术，可以使用火焰、石墨炉或其他原子化方式。

它适用于检测金属和少数金属类元素。

在AAS中，样品中的元素被转化为自由原子（原子化）并吸收特定波长的光，然后通过检测吸光度的变化来定量测定样品中的元素含量。

这些方法各有特点，选择合适的分析方法将取决于目标分析物的种类、所需的检测限、样品类型以及可用设备等因素。

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量镍微波消解-火焰原子吸收光谱法是一种常用的分析技术，用于测定食品中微量金属元素。

本文将详细介绍该方法的原理、操作步骤以及应用范围。

一、原理介绍微波消解是将食品样品置于酸性介质中，在微波辐射的作用下，将样品中的有机物质分解为无机物质。

这一步骤旨在提高镍的提取率和分析准确性。

火焰原子吸收光谱法是利用一个可调谐单色器，将具有特定波长特性的独立光线引入光束轴线，通过光束传播到火焰的析出气体中。

当原子或离子处于激发状态时，吸收对应的特定波长光，并测量其吸光度。

二、操作步骤1. 样品制备：取适量待测食品样品，将其研磨成细粉，并称取一定质量的样品。

2. 微波消解：将样品转移到石英消解桶中，加入适量的消解剂和稀释剂。

将消解桶放入微波消解仪中，设置相应的消解参数，如温度、压力和时间。

启动微波消解仪，消解样品。

3. 消解液处理：在微波消解完成后，将消解液转移到扩容瓶中。

使用稀释剂将消解液稀释为适宜浓度，以便进一步进行分析。

4. 标准曲线绘制：准备一系列浓度已知的镍标准溶液。

将这些标准溶液分别用上述方法消解，并测定其吸光度。

根据吸光度与浓度的线性关系，绘制标准曲线。

5. 样品测定：将经过稀释的样品液和较纯的溶剂分别注入火焰原子吸收光谱仪中。

调节火焰温度和气体流速，通过比较待测样品的吸光度与标准曲线，计算样品中镍的浓度。

三、应用范围微波消解-火焰原子吸收光谱法广泛应用于食品中微量元素的分析。

特别是对于食品中痕量镍的测定，具有以下优势：1. 灵敏度高：该方法可以精确测定食品中ppb甚至更低浓度的镍。

2. 快速准确：经过微波消解后，样品中镍元素的提取率高，分析结果准确可靠。

3. 适用性广：该分析方法适用于多种食品类型，如水果、蔬菜、肉类等，具备广泛的应用范围。

4. 检测成本低：相对于其他分析方法，微波消解-火焰原子吸收光谱法的仪器设备和试剂成本相对较低，适合于大规模的样品分析。

综上所述，微波消解-火焰原子吸收光谱法是一种可靠的方法，用于食品中痕量镍的测定。

原子吸收分光光度计有效的样品处理技术原子吸收分光光度计样品要被吸喷雾化后才能被分析，为了使测量的结果有代表性，必须要保证样品均匀的分布在溶液中。

所以有许多样品必须要经过前处理才能拿来测定，而不同的样品有不同的前处理方法，同一样品也有多种的前处理方法，选择不同方法的依据就是方便快捷、同时又要尽量减少样品的用量，减少有效成分的流失。

样品处理是原子吸收光谱法测定的关键步骤之一，寻找简便有效的样品处理技术，一直是分析工作者的研究的重要课题。

在这里收集了一些方法，并且有的方法也举了一些例子，在这里还请大家多指点指点。

一、灰化法。

一般使用温度在450-550℃之间,用来破坏样品中的有机物成分，使之转化成无机形态。

例如：食品中肉的处理方法：原子吸收分光光度计成功的同时测定了铜、铁、锌、钙、镁的含量，样品前处理步骤如下：称取动物鲜样(兔肉)12g于瓷坩埚中，小火炭化，再移入高温电炉中，500℃下灰化16h,取出、冷却，加浓硝酸-高氯酸(3+1)几滴，小火蒸至近干，反复处理至残渣中无炭粒。

以盐酸溶解残渣，移入50ml容量瓶中，加氯化镧溶液2.5ml和氯化锶溶液2.0ml(消除磷酸的干扰)，加水定溶50ml.同时做试剂空白。

这种方法的优点是能灰化大量样品，方法简单，无试剂污染，空白值低,但操作时间长、操作繁琐、对低沸点的元素常有损失.此法可以处理鱼类、水果、肉、蛋、奶等，若分析Hg、As、Cd、Pb、Sb、Se等不宜采用法灰化。

二、酸消解法。

用适当的酸消解样品基体，并使被测元素形成可溶盐。

植物的花叶一般用硝酸，个别的可用HNO3—HCLO4，根茎则视其种类需要添加H2SO4或HF,矿物类和动物类大多需用混合酸。

例如：用HCL—HF—HCLO4消解法处理铜钴矿。

步骤如下：准确称取0.1～0.2g试样150ml聚四氟乙烯烧杯中，加15mlHCL,5～10mlHF,3mlHCLO4，上盖表面皿，加热溶解并蒸至白烟冒尽，取下冷却后，加入2mlHCL,用少量蒸馏水吹洗杯壁和表面皿，加热溶解盐类，冷却，将试液定容在100ml容量瓶中，同时做试剂空白。

《共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定食品中镉、铅、铬、镍的方法研究》篇一一、引言在食品安全领域，微量元素如镉（Cd）、铅（Pb）、铬（Cr）和镍（Ni）等金属元素的测定是一个重要的问题。

这些元素通常被称为微量元素污染，因为它们可能来自环境污染、工业排放或食品加工过程中的污染。

为了保障食品质量安全和公众健康，有必要发展准确、快速且可靠的测定方法。

本研究采用共沉淀-火焰原子吸收光谱法（CSP-FAAS）对食品中的镉、铅、铬、镍等元素进行测定，为食品安全监管提供技术支撑。

二、方法与材料1. 材料与试剂实验所用药品包括镉、铅、铬、镍标准溶液，共沉淀剂等。

所有试剂均为分析纯，实验用水为去离子水。

2. 方法（1）样品前处理：对食品样品进行适当的破碎、匀质化处理，采用共沉淀技术进行初步分离和富集。

（2）仪器分析：使用火焰原子吸收光谱仪对样品进行元素测定。

三）共沉淀-火焰原子吸收光谱法共沉淀法是通过在介质中添加合适的沉淀剂，将目标元素从复杂体系中沉淀出来，以达到分离和富集的目的。

然后采用火焰原子吸收光谱法进行元素的定量分析。

此方法可提高灵敏度和准确度，并可有效排除其他元素对测定的干扰。

四、实验过程1. 样品制备与处理根据实验需求，对食品样品进行破碎和匀质化处理，然后采用适当的共沉淀剂进行共沉淀处理，以实现目标元素的分离和富集。

2. 火焰原子吸收光谱法测定将共沉淀后的样品进行适当处理后，采用火焰原子吸收光谱法进行测定。

通过调节火焰条件，优化吸收光谱的信号强度和稳定性。

然后根据标准曲线或标准品数据计算样品的元素含量。

五、结果与讨论1. 方法的准确性评价通过对标准品进行测定，验证了本方法的准确性和可靠性。

结果表明，该方法具有较高的准确度和精密度，能够满足食品安全检测的要求。

2. 方法的灵敏度分析本方法通过共沉淀技术实现了目标元素的分离和富集，提高了火焰原子吸收光谱法的灵敏度。

同时，通过优化火焰条件，进一步提高了信号强度和稳定性，从而提高了方法的灵敏度。

火焰原子吸收光谱法(faas法)测定复活草中的微量元素
火焰原子吸收法是一种微量元素测定方法，即用火焰原子吸收光谱法(FAAS法)来测定复活草中的微量元素。

火焰原子吸收法是指在火焰中，由于原子态原子发出吸收光谱，从而测定样品中各种元素的含量。

1、首先将复活草样品分装到容器中，加入酸或水，经研磨后将复活草粉末称取适量，放入原子吸收仪的酶注瓶中。

2、在原子吸收仪上对称取发射端和吸收端，并在机器上控制吸收端到样品酶注瓶，放入原子吸收仪中。

3、将火焰激发器通电，使样品中的元素原子在火焰中离解，利用原子吸收仪中的吸收端，以波长的方式检测样品中的各种元素的含量，以此计算出复活草中的微量元素含量。

4、根据所得数据，可以计算出复活草中的微量元素含量。

以上就是采用火焰原子吸收光谱法(FAAS法)测定复活草中的微量元素的方法。

它是一种简便易行、准确可靠的微量元素测定方法，可以有效地检测复活草中的微量元素含量。

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非完全消化-火焰原子吸收光谱法测定润滑油中钙锌
刘立行;刘丽君
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2007(043)005
【摘要】在低温加热的条件下,油样用浓硝酸消化,所得试液中加入适量Triton X-100及Tween 80使乳化从而得到均匀的透明或半透明的呈橙黄色或黄绿色的试样溶液,供火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定钙及锌.对非完全消化所用的酸和乳化剂的选择和FAAS测定中的化学干扰、背景干扰以及空白溶液及试样溶液粘度的一致性等分析务件进行了试验和优化.钙及锌两元素的线性范围依次为0～12 mg·L-1和0～1.6 mg·L-1,检出限(3σ/s)依次为0.14 mg·L-1及0.018 mg·L-1.此方法应用于润滑油实样分析,所得两元素分析结果的RSD(n=6)值均小于5%,回收率均在100.0%～102.1%之间.
【总页数】3页(P403-404,406)
【作者】刘立行;刘丽君
【作者单位】辽宁石油化工大学,石化学院,抚顺,113001;辽宁石油化工大学,石化学院,抚顺,113001
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
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《共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定食品中镉、铅、铬、镍的方法研究》篇一一、引言随着食品工业的快速发展，食品中重金属污染问题日益突出。

镉、铅、铬、镍等重金属元素因其对环境和人体健康的潜在危害，一直是食品安全领域研究的热点。

为了准确测定食品中这些重金属的含量，本文提出了一种共沉淀-火焰原子吸收光谱法，旨在为食品安全监管提供技术支持。

二、实验原理共沉淀法是一种有效的样品前处理方法，通过加入合适的沉淀剂，使目标元素与干扰元素分离。

火焰原子吸收光谱法是一种基于原子吸收光谱的定量分析方法，具有高灵敏度、高准确度的特点。

本文将这两种方法相结合，利用共沉淀法将食品样品中的镉、铅、铬、镍等元素进行分离和富集，然后通过火焰原子吸收光谱法进行测定。

三、实验材料与方法1. 实验材料实验所需材料包括食品样品、沉淀剂、标准溶液等。

其中，标准溶液应包含镉、铅、铬、镍等元素的标准溶液。

2. 实验方法（1）样品处理：将食品样品进行粉碎、混合等处理，使样品中的镉、铅、铬、镍等元素均匀分布。

然后加入适量的沉淀剂，进行共沉淀处理。

（2）共沉淀：在共沉淀过程中，根据不同元素的性质选择合适的沉淀剂，使目标元素与干扰元素分离。

将共沉淀后的样品进行离心分离，得到富集了目标元素的沉淀物。

（3）火焰原子吸收光谱法测定：将共沉淀后的沉淀物溶解于适当的溶剂中，然后通过火焰原子吸收光谱法进行测定。

根据标准溶液的测定结果，计算样品中镉、铅、铬、镍等元素的含量。

四、实验结果与分析1. 实验结果通过共沉淀-火焰原子吸收光谱法对食品样品进行测定，得到了镉、铅、铬、镍等元素的含量数据。

数据表明，该方法具有较高的灵敏度和准确度。

2. 结果分析（1）共沉淀法的应用：共沉淀法能够有效地将目标元素与干扰元素分离，提高了测定的准确性和灵敏度。

通过选择合适的沉淀剂和条件，可以实现目标元素的富集和纯化。

（2）火焰原子吸收光谱法的应用：火焰原子吸收光谱法具有高灵敏度、高准确度的特点，能够准确地测定食品中镉、铅、铬、镍等元素的含量。