红枣汁提取工艺优化开题报告
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指导文件5： 吉林大学 毕业设计（论文）开题报告 生物与食品工程系（院）20 10 届 题目红枣汁提取工艺优化 课题类型应用研究课题来源自拟 学生姓名xxxx 学号200806050019 专业食品科学年级班08 本科 指导教师xxxx 职称教授 填写日期：2010 年1 月16 日
一、本课题研究的主要内容、目的和意义 1.目的和意义 中国枣的栽培始于七千年前，栽培历史至少已有3000年。最早的栽培中心在黄河中、下游的陕西、山西，渐及河南、河北、山东等地，到汉代，枣的栽培已遍及我国南北各地。安阳内黄是有名的枣乡，国家质检总局于09年同意批准对内黄大枣实施国家地理标志产品保护。内黄大枣品质优良，鲜食酸甜可口，干食甜香味长，是历代帝王贡品。目前，内黄大枣已发展到1万公顷，年产干枣4万吨，产值2.4亿元，种植面积和产量居河南省第一。 国内枣类产品目前还是以鲜食和干制为主，附加值较低，新鲜枣难以保藏；其它传统枣制品如蜜枣、焦枣、阿胶枣等缺乏创新，市场占有率不高，因此，如何开发新的枣类食品，提高枣的商业价值是目前的研究热点。枣奶、枣醋、枣酒等产品已有销售，但以枣汁和枣肉加工果冻类产品还较少见。 2.主要研究内容 枣汁提取工艺的优化 考察溶剂、温度、时间、pH等提取工艺条件对枣汁提取效果的影响。采用响应面试验优化枣汁提取工艺。对实验室优化后的工艺进行放大试验，使之适应工业化生产需要。 二、文献综述（国内外相关研究现况和发展趋向）
不同生长期白术多糖的含量测定 （作者:___________单位: ___________邮编: ___________） 【摘要】目的比较不同生长期白术多糖含量的动态变化，确定白术的最佳采收时期，为白术多糖的开发利用提供依据。方法用乙醇去杂和水回流提取白术多糖，于489 nm波长处用苯酚-硫酸比色法测定其含量。结果不同生长期白术多糖变化较大，其中9月底到10月底时期白术多糖的含量最高。结论以白术多糖含量为指标，不同生长期白术的最佳采收期为9月底到10月底。 【关键词】白术; 不同生长期; 多糖; 含量测定 白术(Rhizoma Atractylodis Macrocephalae)为菊科(Compositae)植物白术Atractylodes macrocephala Koidz的干燥根茎。白术为多年生草本, 栽培历史悠久,主产中国浙江省东阳、磐安一带, 是著名的道地中药材“浙八味”之一[1]，分布于浙江、江西、湖南、湖北、陕西，亦多栽培[2]。近几年以来,中国对白术的需求量大增,居全国大宗常用中药材之首。其含有白术多糖、挥发油、氨基酸等多种有效成分[3～6]，中药多糖具有增强机体免疫功能及抗肿瘤等药理作用[7～9],而且几乎没有毒性。但目前对白术多糖的含量测定报道还较少。因此可采
用一种方法提取不同时期白术中多糖类成分，应用硫酸-苯酚比色法测定其含量[10,11]，分析并对其进行比较，考察出多糖类成分的含量特征，为确定最佳采收期、种植条件打下基础，也为白术多糖的开发应用提供参考。 1 材料、仪器与试剂 1.1 材料样品采集于浙江林学院试验地百草园，从4月份采样至10月份，每半个月一次，有4月21日，5月5日，5月18日，6月3日，6月17日，7月7日，7月24日，8月6日，8月27日，9月10日，9月25日，10月12日，10月26日共13批样品，分别对其不同药用部位进行分离，标记分装，干燥，每批取样5份，洗净，减压干燥，粉碎，再分装干燥储存得到。 1.2 仪器UV-2501型紫外可见分光光度计(日本SHIMADZU)。 1.3 试剂乙醇，无水乙醇，苯酚，硫酸(均为分析纯);对照品葡萄糖(含量测定专用)。 2 方法与结果 2.1 多糖的精制称取切片白术200 g加6倍量70%乙醇→回流2次(每次2 h)→抽滤→药渣加8倍量水→煎煮3次(每次1.5 h)→合并水煎液浓缩至400 ml→静置→上清液加乙醇调至70%静置→抽滤→沉淀加蒸馏水溶解，在上清液中加乙醇调至70%，静置→抽滤，沉淀用无水乙醇洗涤→60℃真空干燥，即得精制多糖。 2.2 样品溶液的配制准确称取0.2 g白术药材粉末加70%乙醇50 ml置锥形瓶中→冷浸2 h →超声20 min→抽滤→药渣挥干后
前言 1．1玉米芯概述 中国是一个农业大国，玉米是中国三大粮食作物之一。据统计，01年中国玉米总产量为1.14亿吨，02年玉米总产量为1.21亿吨，03年玉米总产量为1.16亿吨，04年玉米总产量在1．30亿吨以上[1]。在进行玉米加工的同时，会有大量的下脚料玉米芯产生。按3kg玉米产lkg玉米芯计算，每年中国大约可均产玉米芯0．4亿吨左右，而且在今后的发展中将继续维持这一水平[2]。 目前中国对玉米芯的利用相对来说还很少，尽管在工业上玉米芯已实现了一定程度上的应用，但在农村仍有大量的玉米芯作为燃料或废弃物处理，对玉米芯的利用还远远不够，因此如何开发利用玉米芯这一资源己成为一个新兴的重要课题。玉米芯质地适中、木聚糖含量高，是提取木聚糖的良好材料。玉米芯的市场价格为100—200元／吨，而木聚糖产品的价格高达24～26万元／吨，因此，玉米芯生产木聚糖有着相当高的经济效益，并且可以大大减少玉米芯作为燃料燃烧对环境造成的污染，具有一定的环保意义。 原料是玉米芯，玉米芯是成熟的玉米除去玉米粒剩下的部分，也就是没有玉米粒的玉米棒，玉米棒有红色和白色之分，在农村中极其普通，一直是作为燃料或废弃物来处理的，这样利用生物能源很浪费。 众所周知我国是农业大国，植物纤维资源丰富。玉米产量每年在1.0～1.3亿吨，可以副产2000万吨的玉米芯，然而玉米芯作为一种农业废弃物，在很长时间内不能被广泛利用，绝大部分作为农家燃料被白白烧掉，造成很大的浪费。近年来，随着我国科技实力的不断增强，玉米芯的工业深加工领域不断扩大，糠醛，木糖，木糖醇，低聚木糖等一系列高附价值的产品相继实现了工业化生产，使得玉米芯资源得到了充分的利用。 玉米芯主要成分是纤维素，半纤维素和木质素，其中纤维素占32％～36％，多缩戊糖占35％～40％，木质素占25％，其次还含有少量的灰分等纤维素和半纤维素，这些都是用途广泛的可再生资源。 常用的木聚糖提取原料有玉米芯、桦木、棉子壳等，其中玉米芯的半纤维素含量较高，从普遍性上来讲，我国玉米种植面积广、产量大，玉米芯资源相当丰富，利用玉米芯作为木聚糖的提取原料还可有效利用这一存在广泛的可再生资源，因此选用玉米芯作为提取原料。由1-1可以看出： 表1-1 部分原料中纤维素、半纤维素、木素的含量 [3 名称纤维素（%）半纤维素（%）木素（%） 玉米芯 32～36 35～40 23 棉子壳 44 25～28 28
1.多糖的提取方法 生物活性多糖主要有真菌多糖、植物多糖、动物多糖3 大类。多糖的提取首先要根据多糖的存在形式及提取部位，决定在提取之前是否做预处理。动物多糖和微生物多糖多有脂质包围，一般需要先加入丙酮、乙醚、乙醇或乙醇乙醚的混合液进行回流脱脂，释放多糖。植物多糖提取时需注意一些含脂较高的根、茎、叶、花、果及种子类，在提取前，应先用低极性的有机溶剂对原料进行脱脂预处理，目前多糖的提取方法主要有溶剂提取法、生物提取法、强化提取法等。1．1溶剂法 1．1．1水提醇沉法 水提醇沉法是提取多糖最常用的一种方法。多糖是极性大分子化合物，提取时应选择 水、醇等极性强的溶剂。用水作溶剂来提取多糖时，可以用热水浸煮提取，也可以用冷水浸提渗滤，然后将提取液浓缩后，在浓缩液中加乙醇，使其最终体积分数达到70 %左右，利用多糖不溶于乙醇的性质，使多糖从提取液中沉淀出来，室温静置 5 h，多糖的质量分数和得率均较高。影响多糖提取率的因素有：水的用量、提取温度、浸提固液比、提取时间以及提取次数等。 水提醇沉法提取多糖不需特殊设备，生产工艺成本低，安全，适合工业化大生产，是一种可取的提取方法。但由于水的极性大，容易把蛋白质、苷类等水溶性的成分浸提出来，从而使提取液存放时腐败变质，为后续的分离带来困难，且该法提取比较耗时，提取率也不高。 1．1．2酸提法 为了提高多糖的提取率，在水提醇沉法的基础上发展了酸提取法。如某些含葡萄糖醛酸等酸性基团的多糖在较低pH 值下难以溶解，可用乙酸或盐酸使提取液成酸性，再加乙醇使多糖沉淀析出，也可加入铜盐等生成不溶性络合物或盐类沉淀而析出。 由于H＋的存在抑制了酸性杂质的溶出，稀酸提取法提取得到的多糖产品纯度相对较高，但在酸性条件下可能引起多糖中糖苷键的断裂，且酸会对容器造成腐蚀，除弱酸外，一般不宜采用。因此酸提法也存在一定的不足之处。 1．1．3碱提法 多糖在碱性溶液中稳定，碱有利于酸性多糖的浸出，可提高多糖的收率，缩短提取时间，但提取液中含有其它杂质，使粘度过大，过滤困难，且浸提液有较浓的碱味，溶液颜色呈黄色，这样会影响成品的风味和色泽。 1．1．4超临界流体萃取法 超临界流体萃取技术是近年来发展起来的一种新的提取分离技术。超临界流 体是指物质处于临界温度和临界压力以上时的状态，这种流体兼有液体和气体的特点，密度大，粘稠度小，有极高的溶解，渗透到提取材料的基质中，发挥非常有效的萃取功能。而且这种溶解能力随着压力的升高而增大，提取结束后，再通过减压将其释放出来，具有保持有效成分的活性和无溶剂残留等优点。由于CO2的超临界条件（TC＝304．6 ℃，Tp＝7．38 MPa）容易达到，常用于超临界萃取的溶剂，在压力为8～40 MPa 时的超临界CO2足以溶解任何非极性、中极性化合物，在加入改性剂后则可溶解极性化物。 该法的缺点是设备复杂，运行成本高，提取范围有限。 1．2酶解法 1．2．1单一酶解法 单一酶解法指的是使用一种酶来提取多糖，从而提高提取率的生物技术。其中经常使 用的酶有蛋白酶、纤维素酶等。蛋白酶对植物细胞中游离的蛋白质具有分解作用，使其结构变得松散；蛋白酶还会使糖蛋白和蛋白聚糖中游离的蛋白质水解，降低它们对原料的结合力，有利于多糖的浸出。
紫杉醇提取工艺优化研究 赵万年 S1315004 立体依据 紫杉醇(Paclitaxel，商品名Taxol)是Wani等[1]于1971年首次从短叶红豆杉(Taxus Bravifolia Nutt.)中分离得到的一种复杂的次生代谢产物，属二萜类化合物。其抗癌机理独特[2]，活性广谱高效，是目前所发现的惟一一种具有促进微管双聚体装配成微管, 使微管稳定, 从而阻碍细胞分裂, 将癌细胞停止在G2晚期或M期，最终导致癌细胞死亡[3]，抑制肿瘤生长的作用。由于紫杉醇的作用机理独特、疗效显著，因此已用于转移性卵巢癌、乳腺癌等的治疗，对肺癌、大肠癌、黑色素瘤、头颈部癌、淋巴瘤、脑瘤也都有一定疗效。 虽然现在开发了多种紫杉醇的制备方法，利用半合成、全合成、生物合成、真菌发酵、植物组织细胞培养等技术手段获得紫杉醇的研究工作也取得了较大的进展［4-6］，但是要实现这些技术的工艺扩大和工业放大生产还存在一些问题，而从树皮中提取紫杉醇的工艺已经成熟且工业化，因此目前从植物中直接提取分离仍是紫杉醇的主要制备方法。但是，紫杉醇在植物中的含量非常低(含量最高的红豆杉树皮也只有万分之几)[7]，且类似物多，具有热敏性，产物在中间过程中易于分解、变性，不同产地、不同季节的植物资源成分相差甚远，因此分离提取工作难度很大。 目前紫杉醇的提取纯化工艺有溶剂萃取法、固相萃取法、制备色谱法、膜分离法、超临界萃取法、离子交换法、键合物解离法、药理作用靶点法和化学反应法[8-10]。这些工艺各有优缺点，其中溶剂萃取法和制备色谱法是最简单、最常用的方法，也已经成功应用于工业生产，但仍需改进。本课题以乙醇为提取溶剂，探求从南方红豆杉树叶中浸取紫杉醇的最佳提取条件，旨在为南方红豆杉这一药用植物资源的开发与利用提供试验依据。 研究目标 采用乙醇浸提方法，考查粉碎度、乙醇浓度、料液比、提取温度和提取时间
不同产地白术多糖含量考察 目的分析测定浙江、安徽、河北不同产地白术的多糖含量。方法用乙醇除去干扰物质后采用水浸提法提取多糖，以苯酚-硫酸比色法测定多糖的含量。结果多糖含量最高的为浙江白术，其次为安徽白术，再次为河北白术。结论浙江、安徽、河北三产地白术原药材中多糖含量有存在明显的差异。 标签：白术；多糖；苯酚-硫酸比色法 菊科植物白术有健脾益气，燥湿利水，止汗，安胎等功效，常用于治疗脾虚食少，腹胀泄泻，痰饮眩悸，水肿，自汗，胎动不安[1]。白术主要含挥发油、内酯类和多糖类成分[2]。由于多糖具有独特疗效的物质基础，白术多糖在抗肿瘤、抗衰老、增强机体免疫力、降血糖等方面的均有作用[3～5]。白术多为人工栽培品，分布广泛，主产于浙江、安徽、湖南、湖北、江西、河北等地。其中，浙江的于潜、新昌、天台等地为传统的地道产区。已有研究表明，白术随生长期或者生长地不同，药材中活性成分的含量不同[6]。近年来，国内外对白术的需求量大增，传统产地的白术供不应求，因此不同地区的白术培植得到了大力发展。研究不同产地白术中的活性成分对于白术的研究与医用具有重要的意义。本文将采用硫酸-苯酚比色法测定产地为浙江、安徽和河北的白术多糖的含量，为评判不同产地白术品质及合理用药提供科学依据。 1 材料与方法 1.1仪器与试药采用的主要仪器为双光束紫外-可见分光光度计IU-1901（日本岛津）。使用的药品试剂包括：80%乙醇、硫酸锌、氢氧化钡、硫酸、苯酚（均为分析纯）、浙江白术、安徽白术、河北白术（由天津中医药大学提供）、葡萄糖对照品（中国药品生物制品检定，批号：110833-200503）。 1.2方法 1.2.1供试品溶液的制备称取浙江、安徽、河北三产地白术药材粉末各0.5g，置于平底烧瓶中，分别加入80%乙醇50ml，加热微沸，计时1h停止，放置室温时滤过，滤渣中加入80℃水10ml，浸提1h，取出，趁热滤过，所得滤渣与第一次滤渣合并，加80℃水10ml，继续浸提1h，取出趁热过滤，合并2次所得滤液。将所得滤液转移至100ml容量瓶中，加蒸馏水定容。 1.2.2对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷减压干燥12h的无水葡萄糖对照品50mg，加蒸馏水使溶解，转移至100ml容量瓶中，定容，制成每1ml含无水葡萄糖0.5mg的溶液，作为对照品溶液。 1.3方法学考察 1.3.1线性关系考察精密量取质量浓度为0.5mg/ml的对照品溶液0.0、0.2、
第一部分：野生灵芝菌种的分离、扶壮、保藏和培养 前言 采集吉林长白山野生灵芝，经过菌种分离，鉴定为GANODERMA（英文名称）多孔菌科真菌赤芝Ganoderma lucidum(Leyss.ex Fr.) Karst．的菌种。经过纯化扶壮培养，成为一支优良的灵芝菌种，为灵芝菌丝体发酵培养和灵芝多糖的提取奠定了基础。 实验室流程：（百级净化超净工作台)菌种分离菌种接种（恒温培养箱）菌种培养扶壮（恒温恒湿冷藏柜）优良菌种保藏（百级净化超净工作台)菌种分离菌种接种（摇床）发酵菌种摇瓶培养（用于接种菌种罐） 第二部分：灵芝菌丝体液体发酵培养 前言 液体发酵培养不同于灵芝子实体栽培，周期短，产量高，无污染，灵芝多糖含量高，节省木材和耕地。是一种灵芝多糖理想的工厂化现代科技生产方式。经过摇瓶培养的灵芝菌种接种于种子罐，待生长良好，在接种于扩大的发酵罐中，通过通气恒温培养，长成成年灵芝菌丝体，生长完全后，进行离心分离喷雾干燥，就得到相当于灵芝子实体的灵芝菌丝体粉，多糖含量达到15%左右。进一步提取加工得到高含量的灵芝多糖。 灵芝菌丝体发酵工艺流程:（配料罐）培养液的配制（菌种罐）菌种的发酵培养 （发酵罐）灵芝菌丝体发酵培养（离心机）灵芝菌丝体固液分离（浓缩液配制罐)灵芝菌丝体配制成浓缩液（喷雾干燥塔）浓缩液喷雾干燥，得到灵芝菌丝体粉 第三部分：灵芝菌丝体多糖的提取分离 前言 灵芝菌丝体粉，是大部分不溶解于水，食用以后象灵芝子实体一样，只有少部分成分被吸收，通过现代提取手段，将灵芝菌丝体经过提取罐的水提取，经过真空浓缩，在经过醇沉工艺，加工成可以全部被人体吸收，灵芝多糖含量提高到30-40%灵芝菌丝体提取物。极大的提高了功效，减少了服用量。 灵芝多糖提取工艺流程：(提取罐）灵芝菌丝体粉水提取（外循环真空浓缩罐）提取液真空浓缩（醇沉罐）浓缩液乙醇沉淀多糖（离心机）沉淀多糖分离 (浓缩液储罐）沉淀物配制成多糖浓缩液（喷雾干燥塔）灵芝多糖喷雾干燥 （粉碎机）灵芝多糖粉碎到100目（混合机）灵芝多糖粉批量混合（真空包装机）食品塑袋真空包装。灵芝多糖原料成品
多糖分离纯化的基本原则和方法 多聚糖(polysaccharide)，简称多糖，常由一百个以上甚至几千个单糖基通过糖苷键连接而成的，其性质已大不同于单糖，如甜味和强的还原性已经消失，广泛存在于动物细胞膜和植物、微生物的细胞壁中，是构成生命的四大基本物质之一，与生命功能的维持密切相关。近年来，大量研究表明多糖除了有增强免疫功能、抗肿瘤作用、抗氧化、抗衰老、消化系统保护作用的生物学效应外，还有抗菌、抗病毒、降血糖、降血脂、抗辐射、抗凝血等作用。 1、基本原则 在不破坏多糖活性的前提下进行多糖的分离纯化。尽量不引入新的杂质，或引入的新杂志易于除去，如小分子盐类可经过透析作用除去，铵根离子可通过加热挥发除去等[1]。 2、分离纯化方法 多糖的生物活性倍受关注，但不少多糖的提取方法和工艺尚未成熟，基于效率、成本多方面的考虑，各种方法的开发、比较、分析是研究工作的焦点之一。目前多糖提取方法主要有溶剂提取法、酸提法、碱提法、酶解法、超滤法、超声法、微波法、超临界流体萃取法。首先要根据多糖的存在形式及提取部位不同，决定在提取之前是否做预处理：提取时需注意对一些含脂较高的根、茎、叶、花、果及种子类，在用水提取前，应先加入甲醇或l：l的乙醇乙醚混合溶液或石油醚进行脱脂，而对含色素较高的根、茎、叶、果实类，需进行脱色处理。 2.1多糖的提取与分离方法 由于各类多糖的性质及来源不同，所以提取方法也各有所异，主要归纳为以下几类： 第一类难溶于水，可溶于稀碱液的主要是胶类，如木聚糖及半乳糖等。原料粉碎后用0.5mol/L NaOH水溶液提取，提取液经中和及浓缩等步骤，最后加入乙醇，即得粗糖沉淀物。 第二类易溶于温水，难溶于冷水的多糖，可用70~80℃热水提取，提取液用氯仿：正丁醇（4:1）混合除去蛋白质，经透析、浓缩后再加入乙醇即得粗多糖产物[2]。 第三类粘多糖的提取。在组织中，粘多糖与蛋白质以共价键结合，故提取
大黄中大黄素的提取条件优化【摘要】目的研究大黄中大黄素的提取工艺。方法以大黄素含量为指标，正交实验法考察提取时间、乙醇浓度及用量对大黄素提取率的影响。结果提取时间、乙醇浓度及用量对大黄素提取率的影响有显著影响。结论最佳提取工艺为：大黄用8倍量60%乙醇，浸泡12 h，渗漉提取12 h，大黄素含量最高。 【关键词】大黄大黄素正交实验提取工艺 大黄为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim1ex Balf .药用大黄Rheum of fici nale Baill.的干燥根及根茎，具有攻下积滞、泻火凉血、活血化淤、利胆退黄等功效，在临床中对多种肝病具有较好的治疗效果。大黄中的主要药效成分为蒽醌类衍生物有大黄素、大黄酚、芦荟大黄素、大黄酸等，游离的蒽醌类化合物通常溶于苯、氯仿、乙醚，在碱性有机溶剂如吡啶、N-二甲基甲酰胺中溶解度较大，可溶于甲醇、乙醇及丙酮，不溶于或难溶于水中［1］。此外，还有鞣质类物质、树脂和微量元素等［2］。大黄素是大黄主要有效成分之一，具有抗炎、抗病毒及抗肿瘤等多种药理作用［3］。近年来研究表明，大黄素通过多种途径起着抗肝纤维化的治疗作用［4］。关于大黄的提取方法，传统多为水煎煮后下法，林氏等［5］探讨了胆石通胶囊中大黄的不同提取工艺。刘氏等［6］报道了均匀法优选大黄提取的最佳工艺都显示大黄渗漉法优于
传统煎煮法。针对其理化性质及其实际在制剂中的应用等问题，本文采用正交实验法筛选大黄的渗漉工艺。现报道如下。 1 仪器与材料 高效液相色谱仪(LC-10AT，SPD-10A，岛津)；大黄饮片购于武汉市药材公司，经检验符合《中国药典》规定，粉碎成粗粉；大黄素对照品(中国药品生物制品检定所)；所用试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2. 1 薄层定性 2.1.1 供试品溶液的制备按《中国药典》2005年版大黄浸膏制备方法进行操作，制得大黄流浸膏。精密量取供试品0.3 ml，置于100 ml圆底烧瓶中，水浴挥干，加入2.5 mol/L硫酸溶液20 ml，加热回流2 h，冷却，加氯仿50 ml，水浴回流1 h，用脱脂棉过滤，分取氯仿层，将残渣、酸液放入烧瓶中，加入氯仿40 ml，继续回流1h，冷却，分取氯仿层，合并两次氯仿溶液。水洗3次，回收氯仿至干。所得产品加甲醇溶解并稀释至5 ml，作为供试品溶液。 2.1.2 对照品溶液的制备精密称取大黄素对照品适量，用甲醇
湖北中医药大学本科生毕业论文题目：药用白术的研究 姓名：李晓华 学号： 20080305002 专业：中药资源与开发 年级： 2008 级 实习单位：武汉市健恒药业有限公司指导老师：刘强 完成日期： 2012 年 5 月 10日
药用白术的研究 白术为菊科植物白术（Atractylodes macrocephala Koidz.）的干燥根茎，为我国传统用药，始载于《神农本草经》，原名“术”，后因宋代林亿等人的极力推行，改为白术。白术是道地药材“浙八味”之一。野生白术主要产于浙江於潜、昌化、天目山一带，以於潜所产白术质量为佳，称“於术”，现多栽培，少有野生。2005 年版《中国药典》中白术药材居全国大宗常用中药材之首，全国年需求量 7000t[1]。白术性温，味苦甘，有补脾、益胃、燥湿、和中的功效，常用于脾胃气弱、不思饮食、腹胀泄泻、痰饮眩悸、水肿、自汗、胎动不安等症状，经典医书中就有“脾虚不健，术能补之，胃虚不纳，术能助之”的论断[2]。 1 白术的药用资源研究 1.1 白术的鉴别 1.1.1白术性状鉴别 根茎规则的肥厚团块，长3-13cm，直径1.5-7cm。表面灰黄构灰棕色，有瘤状突起及断续的纵皱和沟纹，并有须根痕，顶端有殖留茎基和芽痕。质坚硬，不易折断；断面不平坦，黄白色至淡棕色，有棕黄色的点状油室散在，烘干者断面角质样，色较深或有裂隙。茎下部叶羽状分裂，上部叶狭披针形。秋季开紫花，全为管状。气清香，味甘、微辛，嚼之略带粘性。 以个大、质坚实、断面黄白色、香气浓者为佳[3]。 1.1.2白术显微鉴别
根茎横切面：木栓层为1-5列木栓细胞，其间夹有1-2列断续的石细胞带。皮层、韧皮部及射线中散有油室，长径180-370μm，短径135-200μm。表成层环明显。木质部外侧的导管1-3列径向排列，基旁无木纤维束，内侧的导管周围有较发达的木纤维束。薄壁细胞中含草酸钙会晶和菊糖[4] 。 1.1.3 白术理化鉴别 （1）取本品粉末1g，加乙醚5ml，振摇浸出15min，滤过。取滤液2ml，置蒸发皿中，待乙醚挥散后，加含5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸溶液1ml，则显玫瑰红色；再于100℃烘5min即变成紫色。（检查苍术酮）（2）薄层色谱按“苍术”顶下的方法进行薄层色谱，喷显色剂后苍术酮即显红色，烘后变成紫色[5]。 1.1.4 白术应用鉴别 （1）白术生用取其健脾而不燥，炒用则燥湿力量增加，炒焦则用在脾湿有寒，土炒则补脾止泻，米泔水制者，可以完全消灭燥气，适用于脾虚肝脏之体。 （2）术有苍白二种，古时曾通用不分。但因性效有殊，分别应用亦已甚久。苍术苦温辛烈，燥散之性有余，而补养之力不足；白术微辛，苦而不烈，燥散之性不足，而补养之力有余。故一般脾虚气弱用白术，脾为湿困苍术，止汗安胎用白术，发汗散邪用苍术[6]。 1.1.5 白术品质标志 （1）本品总灰分子得过5.0%。 （2）色度取本品最粗粉，精密称取2g，置100ml玻璃烧瓶中，加55%
白术挥发油的提取、包合及质量检查 摘要 目的：研究β-环糊精超声法包合白术挥发油物制备工艺。方法：以β-环糊精与白术挥发油的比例、包合温度、包合时间为变量，以挥发油的包合率及包合物收得率作为判断指标，采用正交设计优化包合工艺的条件，并采用薄层色谱鉴定方法对该包合物进行鉴定。结果：包合的最佳条件为挥发油与β-环糊精投料比为8:1，超声温度为40℃，超声时间为40min。结论：采用β-环糊精超声法包合白术挥发油包合物工艺可行，包合效果良好、制成品质量保证，工艺简单、设备要求不高，适用于工业化生产。 关键词 白术；β-环糊精；挥发油；正交实验；超声法 The volatile oil of atractylodes extraction, inclusion and quality inspection Abstract Objective: study the β-Cyclodextrin inclusion compound of volatile oil of rhizoma atractylodis macrocephalae ultrasonic method of preparation. Methods: β-Cyclodextrin inclusion temperature and proportion of volatile oil of rhizoma atractylodis macrocephalae, packing time as a variable, inclusion rate and the inclusion of essential oil yield as the outcome by using orthogonal design optimization process conditions, and by means of thin-layer chromategraphic identification of the inclusion complexes were identified. Inclusion of results of best conditions as follows: volatile oil and ratio 8:1 β-cyclodextrins, ultrasonic trasonic temperature 40℃, time to 40min.Conclusion: Ultrasound method using β-cyclodextrin inclusion compound of volatile oil of rhizome atractylodis macrocephalae clathrate is feasible, good packing effect, quality assurance of manufactured goods, simple technology, equipment demand is not high, suitable for industrial production. Keywords Atractylodes; beta – cyclodextrin; naphtha; orthogonal experiment; Ultrasonic method
一、植物多糖的提取 1 溶剂提取法 1．1 水提法 水对植物组织的穿透力强，提取效率高，在生产上使用安全、经济。用水作溶剂来提取多糖时，可以用热水浸煮提取，也可以用冷水浸提。一般植物多糖提取采用热水浸提法，该法所得多糖提取液可直接或离心除去小溶物；或者利用多糖不溶于高浓度乙醇的性质，沉淀提纯多糖；但由于不同性质或不同相对分子质量的多糖沉淀所需乙醇浓度不同，它也可以用于样品中不同多糖组分的分级分离；还可按多糖不同性质在粗分阶段利用混合溶剂提取法对植物中不同的多糖进行分离；其中，以乙醇沉淀最为普遍。但以根茎为主的植物体,细胞壁多糖含量高,热水直接提取率不高。此时为破坏细胞壁,增加多糖的溶出，有两种处理方法:一为酶解,二为弱碱溶解。 1．2酸碱提法 有些多糖适合用稀酸提取，并且能得到更高的提取率。但酸提法只在一些特定的植物多糖提取中占有优势，目前报道的并不多。而且即使有优势，在操作上还应严格控制酸度，因为酸性条件下可能引起多糖中糖苷键的断裂。 有些多糖在碱液中有更高的提取率，尤其是提取含有糖醛酸的多糖及酸性多糖。采用的稀碱多位为0．1mol／L氢氧化钠、氢氧化钾，为防止多糖降解，常通以氮气或加入硼氢化钠或硼氢化钾。同样，碱提优势也是因多糖类的不同而异。与
酸提类似，碱提中碱的浓度也应得到有效控制，因为有些多糖在碱性较强时会水解。另外，稀酸、稀碱提取液应迅速中和或迅速透析，浓缩与醇析而获得多糖沉淀。
1．4 生物酶提取法 酶技术是近年来广泛应用到有效成份提取中的一项生物技术，在多糖的提取过程中，使用酶可降低提取条件，在比较温和的条件中分解植物组织，加速多糖的释放或提取。此外，使用酶还可分解提取液中淀粉、果胶、蛋白质等的产物，常用的酶有蛋白酶，纤维素酶，果胶酶等。 1．5 超声提取法 超声波是一种高频率的机械波，其主要原理是利用超声波产生的“空化作用”对细胞膜的破坏，有利用植物有效成分的释放，而且超声波能形成强大的冲击波或高速射流，有效地减小、消除与水相之间的阻滞层，加大了传质效率，有助于溶质的扩散。另外，超声波的热效应使水温基本在57℃，对原料有水浴作用。超声波提取与传统的提取方法相比，有提取效率高、时间短、耗能低等优点。超声提取的影响因素有：超声时间、超声频率（一般低频中提取效率高，但也有例外）、料液比和温度等。 1．6 微波提取 微波是频率介于300MHz和300GHz之间的非电离电磁波，微波提取的原理是微射线辐射于溶剂并透过细胞壁到达细胞内部，由于溶剂及细胞液吸收微波能细胞内部温度升高，压力增大，当压力超过细胞壁的承受能力时，细胞壁破裂，位于细胞内部的有效成份从细胞中释放出来，传递转移到溶剂周围被溶剂溶解。微波技术应用于植物细胞破壁，有效地提高了收率。具有穿透力强、选择性高、加
不同土炒白术中白术內酯Ⅲ和白术多糖含量比较 陈鸿平刘友平刘承萍李萍 （成都中医药大学四川成都 610075） 摘要:目的探讨不同辅料土炮制白术对其主要有效成分的影响，为辅料土的筛选提供依据。方法采用同批药材，用5种不同品种的辅料土炮制；采用高效液相色谱法白术內酯-Ⅲ的含量，采用紫外分光光度法测定不同土炒白术中多糖的含量。结果白术内酯-Ⅲ含量高低为：为赤石脂炒白术＞壁土炒白术＞灶心土炒白术＞窑土炒白术＞黄土炒白术＞生白术；多糖含量高低为：灶心土炒白术＞黄土炒白术＞赤石脂炒白术＞窑土炒白术＞壁土炒白术＞生白术。结论白术经不同辅料土炒炮制后，白术內酯-Ⅲ和多糖的含量均有增高，但不同炮制品之间无显著差异。 关键词：白术；土炒炮制；白术內酯Ⅲ；白术多糖 Content Comparision of Atractylode III and Soluble Polysaccharide Processed with Different Soils CHEN Hong-ping, LIU You-ping, LIU Cheng-ping, LI Ping (Chengdu University of TCM, chengdu 610075, China) Abstract: Object:To discuss on the effect on the main effective ingredients of proce ssed Atratylodes (Baizhu) with different soils as excipient and provide the basis for s creening soils as processing excipient. Methods: Atratylodes of the same batch are pr ocessed with 5 different kinds of soils. Content of Atractylode III is determined by H PLC and Soluble Polysaccharide by UV spectrophotometry in different processed Atrat ylodes.Results:The contents of Atractylode III in different processed Atratylodes are Halloysitum rubrum processed Atratylodes＞Wall soil processed Atratylodes＞kitchen r ange soil processed Atratylodes＞kiln soil processed Atratylodes＞loess processed Atrat ylodes＞raw Atratylodes; The contents of Soluble Polysaccharide in different processed Atratylodes are kitchen range soil processed Atratylodes＞loess processed Atratylodes ＞Halloysitum rubrum processed Atratylodes＞kiln soil processed Atratylodes＞Wall so il processed Atratylodes＞raw Atratylodes. Conclusion: the contents of both Atractylo de III and Soluble Polysaccharide increased after soil processed. However, there is no significant difference among the processed Atratylodes with different soils.
白术研究综述 专业班级 姓名 学号
白术的化学成分、药理与炮制研究进况及展望 摘要：文章对近年来有关白术的炮制、有效成分及药理作用的研究进行综述，通过对白术的深入研究，为白术的开发利用提供参考，有望开发出安全有效的保健药。 Abstract: This paper concerned large-headed atractylodes of processing, effective ingredients and pharmacological effects are reviewed in this paper in recent years, based on the study of large-headed atractylodes for the development and utilization of large-headed atractylodes provide reference to develop safe and effective health care medicine. 关键词：白术来源炮制化学成分药理作用研究进展 Key words: Largehead Atractylodes Rh the source processing chemical composition pharmacological effects Research progress 白术(Rhizoma atractylodis macrocephalae)为菊科（Compositae）植物白术(Atractylodes macrocephala koidz．)的干燥根茎，其植物形态为多年生草本，白术性温，味甘、苦。具有健脾益气、燥湿利水、中和、止汗安胎之效［1］。主产浙江、安徽、湖北、江西等省。多为栽培。2000年《中国药典》一部收载含白术制剂共51种，2005年《中国药典》白术药材居全国大宗常用中药材之首，全国年需求量7 000 t。现今，对白术的研究已有了一定的进展，本文主要就其化学成分、药理作用和炮制等近年来的研究进行介绍和阐述。 1.药材来源 术载于《神农本草经》，列为上品，未分苍、白术。张仲景，《伤寒》文中借用白术。陶弘景谓：“术有两种，白术叶大有毛而作桠，根甜而少膏，可作丸散用；赤术叶细无桠，根小苦而多膏，可作煎用”。李时珍谓：“白术，袍蓟也，吴越有之。人多取其根栽莳，一年即稠。嫩苗可茹，叶稍大而有毛。根如指大，状如鼓槌，亦有大如拳者”。上述可见术的赤白之分始于《伤寒论》，至陶弘景明确指出白术、赤术为两种［1］。 2.化学成分 白术含挥发油1.4%左右，油中主要成分为苍术酮（Atractylon）、苍术醇（Atractylol）等，不含苍术紊(Atractylodin)。随着检测技术的提高和提取工艺的优化，可以从白术中分离出许多成分。有研究表明，苍术酮在白术挥发油中含量最高［2］。可用水蒸气蒸馏法及超临界萃取法均可得到挥发油。 陈仲良用乙醇渗漉提取，硅胶层析，再用石油醚一乙醚梯度洗脱，可从白术中分离得到的内酯类成分有8-β-乙氧基白术内酯Ⅲ、8种白术三醇的α-甲基丁酸酯类［3］。其中白术内酯Ⅰ含量在0.0091%~0.1034%不等［4］。白术内酯Ⅲ在0.0155%~0.2227%之间［5］。但是，并未分离到苍术内酯、羟基白术内酯、杜松脑等。此外，白术尚含有多糖类成分［6］、白术三醇及维生素A等［7］。
二○○七年六月重庆中草药研究 第1期(总第55期29 中药多糖的提取分离工艺研究 赵纪峰1 王海军2 苏晶3 高太平 2 (1. 北京中医药大学100029; 2. 重庆市中药研究院重庆400065; 3. 重庆市药品检验所重庆401121 摘要:目的对中药多糖提取分离工艺的研究进展作一个综述。方法对中药多糖不同的提取分离和纯化方法进行概述。结论可为中药多糖的进一步开发研究提供科学依据。 关键词:中药多糖提取分离 多糖是由单糖连接而成的多聚物, 人们对多糖的研究已经有很长时间的历史, 对多糖的初始研究可追溯到1936年Shear 对多糖抗肿瘤活性的发现, 至20世纪50年代, 陆续发现一些真菌多糖和高等植物多糖具有明显的抑瘤活性。最近又发现许多中药多糖还具有降血糖作用。70年代以来, 料, , 参。多糖类物质是所有生命有机体的重要组成部分, 广泛存在于动物、植物、和微生物细胞壁中, 是生物体内除核酸和蛋白质以外的又一类重要的生物分子。科学研究已经确认糖类物质具有许多生物活性, 包括抗肿瘤、免疫、降血糖和抗病毒等, 而且对机体几乎无毒副作用。中药
多糖因具有增强机体免疫功能及抗肿瘤降血糖等药理作用, 而且几乎没有毒性与副作用, 因此引起国内外药理学家、生物学家和化学家们的关注。 1多糖的提取工艺 1. 1水提法 用水作溶剂来提取多糖是最常用的方法之一, 可以用热水浸煮提取, 也可以用冷水浸提。水提取的多糖多数是中性多糖。一般植物多糖提取多数采用热水浸提法, 该法所得多糖提取液可直接或离心除去不溶物; 或者利用多糖不溶于高浓度乙醇的性质, 用高浓度乙醇沉淀提 纯多糖; 但由于不同性质或不同相对分子质量的多糖沉淀所需乙醇浓度不同, 它也可以用于样品中不同多糖组分的分级分离; 还可按多糖; , 以乙醇沉淀最。1] 100g 去核枣粉, 加入 , 45℃水浴回流脱 脂两次, 离心分离后枣渣加水共3500mL, 90℃水浴搅拌浸提8h, 离心分离, 合并所得多糖提取液; 提取液45℃减压浓缩, 浓缩液用无水乙醇沉淀, 离心分离, 得粗多糖沉淀; 粗多糖加水溶解后, 氯仿、正丁醇脱蛋白, 用Na OH 溶液调pH 值至弱碱性, 加0. 4倍多糖液体积的H 2O 2, 40℃水浴保温4h 脱色; 脱色液对蒸馏水透析24h, 无水乙醇沉淀, 离心分离, 45℃真空干燥, 得到大枣多糖。植飞等 [2] 根据预实验, 选择对 水冷浸提取工艺有影响的主要因素:加水量、提 取时间、提取次数及是否搅拌, 按L 9(34
白术药理作用研究进度 白术为菊科植物白术（AtractylodesmacrocephalaKoidz）的根茎， 主产于浙江、湖北、湖南等地，以浙江于潜产者最佳，称为“于术”，冬季采收，烘干或晒干，除去根须，切厚片，生用或土炒、麸炒用， 性甘、苦、温，归脾、胃经，效健脾益气、燥湿利尿、止汗，安胎。 主要应用于脾气虚证，气虚自汗，脾虚胎动不安等证。白术的药用始 载于《神农本草经》，时至今日，白术的临床应用更加广泛，国内外 对其展开了较多的研究，现对近年来白术的化学成分，药理作用等方 面的研究进展作一综述。 1白术的主要化学成分 白术的化学成分主要为挥发油和多糖。①挥发油：目前对于白术的研 究集中于地下根茎部分，白术根茎中挥发油含量约为1.4%，采用 GC/MS联用仪分析其挥发油的化学成分，其中含量最高的为苍术酮，其他含量高于1%的化合物主要是帖类化合物1。挥发油提取物中得到的 白术内酯类的成分有白术内酯Ⅰ～Ⅳ、双白术内酯、8β-乙氧基白术 内酯Ⅲ等。而彭伟等2对白术地上部分进行了系统的化学成分研究， 分离得到多个化合物，鉴定为白术内酯Ⅰ～Ⅲ，2，6-二甲氧基苯酚， 东莨菪内酯，对甲氧基肉桂酸，咖啡酸，阿魏酸，原儿茶酸，白藓苷A 紫丁香苷甘露醇等。②多糖：目前运用于白术多糖的提取方法大致可 分为热水浸提法、酶法、微波辅助提取法等3类。寿旦等3分别用水 煎煮提取和乙醇回流提取白术多糖，用酶法分析测定浙江贵州、湖南 等地白术的多糖含量，结果表明水溶性糖的含量远高于还原糖的含量，不同产地白术多糖含量存有差异，10个产品中贵州余庆及浙产3个品 种品质较好。陈磊等4用乙醇去杂和水回流提取白术多糖，用苯酚-硫 酸比色法测定不同生长期白术多糖含量的动态变化，结果表明不同生 长期白术多糖变化较大，其中9月底到10月底时期白术多糖的含量最高。 2白术的药理作用
1、多糖的提取方法 生物活性多糖主要有真菌多糖、植物多糖、动物多糖3 大类。多糖的提取首先要根据多糖的存在形式及提取部位,决定在提取之前就是否做预处理。动物多糖与微生物多糖多有脂质包围,一般需要先加入丙酮、乙醚、乙醇或乙醇乙醚的混合液进行回流脱脂,释放多糖。植物多糖提取时需注意一些含脂较高的根、茎、叶、花、果及种子类,在提取前,应先用低极性的有机溶剂对原料进行脱脂预处理,目前多糖的提取方法主要有溶剂提取法、生物提取法、强化提取法等。 1.1溶剂法 1.1.1水提醇沉法 水提醇沉法就是提取多糖最常用的一种方法。多糖就是极性大分子化合物,提取时应选择 水、醇等极性强的溶剂。用水作溶剂来提取多糖时,可以用热水浸煮提取,也可以用冷水浸提渗滤,然后将提取液浓缩后,在浓缩液中加乙醇,使其最终体积分数达到70 %左右,利用多糖不溶于乙醇的性质,使多糖从提取液中沉淀出来,室温静置 5 h,多糖的质量分数与得率均较高。影响多糖提取率的因素有:水的用量、提取温度、浸提固液比、提取时间以及提取次数等。 水提醇沉法提取多糖不需特殊设备,生产工艺成本低,安全,适合工业化大生产,就是一种可取的提取方法。但由于水的极性大,容易把蛋白质、苷类等水溶性的成分浸提出来,从而使提取液存放时腐败变质,为后续的分离带来困难,且该法提取比较耗时,提取率也不高。 1.1.2酸提法 为了提高多糖的提取率,在水提醇沉法的基础上发展了酸提取法。如某些含葡萄糖醛酸等酸性基团的多糖在较低pH 值下难以溶解,可用乙酸或盐酸使提取液成酸性,再加乙醇使多糖沉淀析出,也可加入铜盐等生成不溶性络合物或盐类沉淀而析出。 由于H＋的存在抑制了酸性杂质的溶出,稀酸提取法提取得到的多糖产品纯度相对较高,但在酸性条件下可能引起多糖中糖苷键的断裂,且酸会对容器造成腐蚀,除弱酸外,一般不宜采用。因此酸提法也存在一定的不足之处。 1.1.3碱提法 多糖在碱性溶液中稳定, 碱有利于酸性多糖的浸出,可提高多糖的收率,缩短提取时间,但提取液中含有其它杂质,使粘度过大,过滤困难,且浸提液有较浓的碱味,溶液颜色呈黄色,这样会影响成品的风味与色泽。 1.1.4超临界流体萃取法 超临界流体萃取技术就是近年来发展起来的一种新的提取分离技术。超临界流 体就是指物质处于临界温度与临界压力以上时的状态,这种流体兼有液体与气体的特点,密度大,粘稠度小,有极高的溶解,渗透到提取材料的基质中,发挥非常有效的萃取功能。而且这种溶解能力随着压力的升高而增大,提取结束后,再通过减压将其释放出来,具有保持有效成分的活性与无溶剂残留等优点。由于CO2的超临界条件(TC＝304.6 ℃,Tp＝7.38 MPa)容易达到,常用于超临界萃取的溶剂,在压力为8～40 MPa 时的超临界CO2足以溶解任何非极性、中极性化合物,在加入改性剂后则可溶解极性化物。 该法的缺点就是设备复杂,运行成本高,提取范围有限。 1.2酶解法 1.2.1单一酶解法 单一酶解法指的就是使用一种酶来提取多糖,从而提高提取率的生物技术。其中经常使用的酶有蛋白酶、纤维素酶等。蛋白酶对植物细胞中游离的蛋白质具有分解作用,使其结构变得松散;蛋白酶还会使糖蛋白与蛋白聚糖中游离的蛋白质水解,降低它们对原料的结合力,